39794399 Laborator Chimie Farmaceutica An4sem1
date post
24-Nov-2015Category
Documents
view
104download
7
Embed Size (px)
Transcript of 39794399 Laborator Chimie Farmaceutica An4sem1
ndrumtor de lucrri practice
Cuprins
Norme generale de protecia muncii n laboratorul de chimie Laboratorul 1. Analiza unei substane medicamentoaseLaboratorul 2. Substane medicamentoase din grupa aminelorLaboratorul 3. Substane medicamentoase din grupa amidelorLaboratorul 4. Substane medicamentoase din grupa acizilor carboxilici,
srurilor i esterilorLaboratorul 5. Substane medicamentoase din grupa acizilor alcooli i a
srurilor lor i din grupa acizilor fenoli i a srurilor lorLaboratorul 6. Sinteza acidului lacticLaboratorul 7. Substane medicamentoase din grupa aminoacizilorRecapitulareBibiliografie
1
Chimie Terapeutic
Norme gen erale de secu ritatea mun cii n labo ratoru l de chi mie
1. Hainele folosite n timpul lucrrilor practice s fie simple, s nu dein elemente volante care s poat ncurca efectuarea lucrrii. n timpul lucrrilor practice efectuate cu mna este de dorit s nu se poarte inel proeminent. Prul lung trebuie s fie legat. Purtarea halatului alb n timpul lucrrilor practice este obligatorie.
2. n laborator se impune un comportament civilizat, atenia s fie ndreptat asupra experimentului i nu trebuie distras atenia altora n mod inutil. S nu se lucreze dect cu aparate cu a cror funcionare este clar. Este interzis lucrul la instalaiile care nu sunt prevzute n lucrrile practice. S se cear ajutorul asistentului n toate cazurile cnd prevederile lucrrii practice o cer sau atunci cnd apar orice fel de complicaii n timpul lucrrii.
3. S se pstreze ordinea la punctul de lucru. Atenie la utilizarea instrumentelor ascuite, obiectelor de sticl etc. Lichidele vrsate pe podea sau pe masa de lucru trebuie terse imediat cu o crp cu excepia cazurilor n care acestea sunt periculoase (ex. acid, otrav, etc.) caz n care necesit condiii speciale de nlturare.
4. Este interzis mncatul i fumatul n laborator.
5. S nu se nceap lucrarea practic cu mna rnit. Trebuie semnalat acest lucru asistentului. La terminarea lucrrii practice minile trebuie splate cu mare atenie
2
ndrumtor de lucrri practice
6. n timpul lucrrilor practice se folosesc rareori substane corozive. n cazul cnd acestea ajung pe piele sau mucoase trebuiesc imediat terse cu o crp moale i apoi splate cu ap abundent.
7. De asemenea este mic i numrul substanelor foarte toxice care se folosesc. Nu trebuie uitat ns faptul c multe substane utilizate chiar foarte diluate figureaz pe lista substanelor toxice. Cteva flacoane cu lichid concentrat pot s provoace intoxicaii grave. Trebuie evitat ca pn i substanele foarte diluate s intre n contact cu pielea sau cu mucoasele.
8. Cteva lichide care se folosesc sunt inflamabile i n general sunt marcate n acest fel Din aceste lichide se toarn deodat doar cantiti mici i imediat se nchide flaconul. Este interzis utilizarea surselor de nclzire i focul deschis n apropierea substanelor inflamabile.
9. Robinetele de gaz vor fi manipulate strict de ctre asistent.
10. n laborator sunt foarte multe aparate electrice. Acestea corespund normelor locale i internaionale de protecie la atingere. Legarea aparaturii la reea i pornirea este efectuat de personalul tehnic. Nu trebuie atinse instalaiile electrice cu mna umed, s nu se ating instalaiile electrice i mpmntarea n acelai timp.
11. S nu se blocheze uile de ieire i nici cile de acces dintre mesele de laborator deoarece n cazul unui incendiu s-ar ngreuna evacuarea. n laborator trebuie adus numai echipamentul necesar. Nu trebuie depozitate geni pe mese pentru c ngreuneaz munca i pot fi distruse.
3
Chimie Terapeutic
12. S nu se uite c regulile de protecia muncii oblig anunarea imediat a asistentului de orice accidente din timpul lucrrii de laborator. Rnile mici, zgrieturile de animale, intrarea n contact cu substane toxice trebuie anunate la fel ca i situaiile de urgen major.
13. n cazul unui de incendiu trebuie anunat imediat asistentul de laborator.
14. Primul ajutor poate fi acordat de ctre asistent, respectiv clinicile universitii.
15. Alte reguli de protecia muncii se pot gsi n instruciunile privind metodologia specific a unor lucrri practice. Studenii sunt obligai s respecte instruciunile de protecia muncii date de ctre cadrul didactic.
4
ndrumtor de lucrri practice
Laboratorul 1 . Analiza unei substane medicamentoase
Analiza unei substante medicamentoase necunoscute comporta
mai multe etape:
I. Analiza preliminara
control organoleptic ( miros, gust, culoare)
solubilitate
apa rece ->sare hidrofila
cald
- solventi organici ( alcool, cloroform, acetona)
- acizi-se solubilizeaza in acizi substantele cu
caracter bazic-exemplu: aminele
- baze- se solubilizeaza in baze substantele cu
caracater acid-de exemplu acizii carboxilici, -OH
alcoolic, fenoli
- pH-ul se verifica obligatoriu pentru ca ne poate
furniza informatii importante( caracter acid, bazic sau
neutru al substantei de cercetat)
comportamentul solutiei fata de acizi si baze (daca
substanta este solubila in apa)
daca avem o sare,si la adaugarea de acizi tari se formeaza un
precipitat substanta ar putea fi sarea unui acid organic sau daca
5
Chimie Terapeutic
obtinem un precipitat in urma tratarii solutiei de cercetat cu o baza
tare substanta ar putea fi sarea unei baze organice
+HCl + NaCl
benzoat de sodiu ac. Benzoic pp. alb.
+ NaOH + NaCl
procaina clorhidrat procaina
calcinare
- pelicula de C (reziduu negru)
- reziduu- sare de ac. Org. + Me MeO (reziduu colorat
sau alb)
reactia flacarii se face numai pe reziduul format dupa
calcinare( reactia flacarii se executa cu ajutorul unei mine de creion;
6
ndrumtor de lucrri practice
mina de creion se calcineaza in flacara, apoi se umecteaza in solutie
de HCl concentrat,se calcineaza din nou, se umecteaza din nou in HCl
concentrat apoi in reziduul format dupa calcinare si se introduce din
nou in flacara si se observa daca se obtine vreo coloratie a flacarii.
Daca se obtine vreo coloratie inseamna ca reactia flacarii este
pozitiva si in consecinta substanta de cercetat este o sare a unui
metal cu o substanta organica)
proba Lassaigne pentru (N, S, X)-se executa folosindu-ne
de un tubusor Lassaigne. In varful tubusorului se introduce proba de
analizat, iar in gatuitura tubusorului se introduce sodiu metalic.
Tubusorul se prinde cu ajutorul unui cleste metalic, si se introduce in
flacara, prima data portiunea cu Na metalic, apoi varful tubusorului.
Se incalzeste pana la incandescenta, apoi se introduce tubusorul intr-
o capsula ,pregatita in prealabil, care contine 1-2ml apa rece, si se
acopera cu o sticla de ceas. Se sparge tubusorul cu ajutorul unei
baghete de sticla, iar solutia rezultata se filtreaza. Filtratul se
imparte in mai multe portiuni dupa cum urmeaza:
N se identifica sub forma de CN-
CN- + FeSO4Fe (CN)2 + NaCN Na4[Fe(CN)6] +
FeCl3+HCl conc Fe4[Fe(CN)6]3
Albastru de Berlin
7
Chimie Terapeutic
Intr-o prima portiune din filtrat se incearca
reactia pentru N. La cativa ml din filtrat se adauga
cateva cristale de FeSO4, 2-3 picaturi de solutie de FeCl3
si 3-4 picaturi de solutie de HCl concentrat. Daca in urma
reactiei se obtine o coloratie albastra atunci inseamna ca
proba Lassaigne este pozitiva pentru N.
S(neionizabil) se identifica sub forma de sulfuri
S2-
La o alta portiune din filtrat se adauga o picatura
de nitroprusiat de sodiu. Daca in urma reactiei se obtine
o coloratie violeta, inseamna ca proba Lassaigne este
pozitiva pentru S
S ionizabil se identifica sub forma de SO42-
la o alta portiune se adauga cateva picaturi de
solutie de BaCl2. Daca se obtine un precipitat alb
inseamna ca substanta de analizat contine S ionizabil.
SO42- + BaCl2 BaSO4 pp alb
X sub forma de halogenuri X-
8
ndrumtor de lucrri practice
La o alta portiune se adauga 1-2 picaturi de
solutie de AgNO3.Daca se obtine un precipitat alb
inseamna ca substanta de analizat contine halogen.
Ag+ + X- + HNO3 AgX pp alb
CN- si X- fac parte din aceeasi grupa analitica si
pentru diferentiere se face proba Balstein pentru
halogen ( lama de cupru)
II. Reactii generale de grup
III. Reactii specifice
Laboratorul 2. Substante medicamentoase din grupa aminelor
Aminele sunt substante derivate de la NH3. Grupa aminica reprezinta o functie foarte des intalnita in structura unor substante medicametoase sub forma de amina primara, secundara, tertiara.
R-NH2 amina primara
9
Chimie Terapeutic
R-NH-R amina secundara
R3-N amina tertiara
R4 N]+ Cl- sare cuaternara de amoniu
In functie de natura radicalului R aminele pot fi clasificate in amine aromatice, alifatice sau mixte.
anilina
etilamina
Lidocaina
10
ndrumtor de lucrri practice
In general, pe langa gruparea aminica, aceste substante contin