39794399 Laborator Chimie Farmaceutica An4sem1

Click here to load reader

  • date post

    24-Nov-2015
  • Category

    Documents

  • view

    104
  • download

    7

Embed Size (px)

Transcript of 39794399 Laborator Chimie Farmaceutica An4sem1

  • ndrumtor de lucrri practice

    Cuprins

    Norme generale de protecia muncii n laboratorul de chimie Laboratorul 1. Analiza unei substane medicamentoaseLaboratorul 2. Substane medicamentoase din grupa aminelorLaboratorul 3. Substane medicamentoase din grupa amidelorLaboratorul 4. Substane medicamentoase din grupa acizilor carboxilici,

    srurilor i esterilorLaboratorul 5. Substane medicamentoase din grupa acizilor alcooli i a

    srurilor lor i din grupa acizilor fenoli i a srurilor lorLaboratorul 6. Sinteza acidului lacticLaboratorul 7. Substane medicamentoase din grupa aminoacizilorRecapitulareBibiliografie

    1

  • Chimie Terapeutic

    Norme gen erale de secu ritatea mun cii n labo ratoru l de chi mie

    1. Hainele folosite n timpul lucrrilor practice s fie simple, s nu dein elemente volante care s poat ncurca efectuarea lucrrii. n timpul lucrrilor practice efectuate cu mna este de dorit s nu se poarte inel proeminent. Prul lung trebuie s fie legat. Purtarea halatului alb n timpul lucrrilor practice este obligatorie.

    2. n laborator se impune un comportament civilizat, atenia s fie ndreptat asupra experimentului i nu trebuie distras atenia altora n mod inutil. S nu se lucreze dect cu aparate cu a cror funcionare este clar. Este interzis lucrul la instalaiile care nu sunt prevzute n lucrrile practice. S se cear ajutorul asistentului n toate cazurile cnd prevederile lucrrii practice o cer sau atunci cnd apar orice fel de complicaii n timpul lucrrii.

    3. S se pstreze ordinea la punctul de lucru. Atenie la utilizarea instrumentelor ascuite, obiectelor de sticl etc. Lichidele vrsate pe podea sau pe masa de lucru trebuie terse imediat cu o crp cu excepia cazurilor n care acestea sunt periculoase (ex. acid, otrav, etc.) caz n care necesit condiii speciale de nlturare.

    4. Este interzis mncatul i fumatul n laborator.

    5. S nu se nceap lucrarea practic cu mna rnit. Trebuie semnalat acest lucru asistentului. La terminarea lucrrii practice minile trebuie splate cu mare atenie

    2

  • ndrumtor de lucrri practice

    6. n timpul lucrrilor practice se folosesc rareori substane corozive. n cazul cnd acestea ajung pe piele sau mucoase trebuiesc imediat terse cu o crp moale i apoi splate cu ap abundent.

    7. De asemenea este mic i numrul substanelor foarte toxice care se folosesc. Nu trebuie uitat ns faptul c multe substane utilizate chiar foarte diluate figureaz pe lista substanelor toxice. Cteva flacoane cu lichid concentrat pot s provoace intoxicaii grave. Trebuie evitat ca pn i substanele foarte diluate s intre n contact cu pielea sau cu mucoasele.

    8. Cteva lichide care se folosesc sunt inflamabile i n general sunt marcate n acest fel Din aceste lichide se toarn deodat doar cantiti mici i imediat se nchide flaconul. Este interzis utilizarea surselor de nclzire i focul deschis n apropierea substanelor inflamabile.

    9. Robinetele de gaz vor fi manipulate strict de ctre asistent.

    10. n laborator sunt foarte multe aparate electrice. Acestea corespund normelor locale i internaionale de protecie la atingere. Legarea aparaturii la reea i pornirea este efectuat de personalul tehnic. Nu trebuie atinse instalaiile electrice cu mna umed, s nu se ating instalaiile electrice i mpmntarea n acelai timp.

    11. S nu se blocheze uile de ieire i nici cile de acces dintre mesele de laborator deoarece n cazul unui incendiu s-ar ngreuna evacuarea. n laborator trebuie adus numai echipamentul necesar. Nu trebuie depozitate geni pe mese pentru c ngreuneaz munca i pot fi distruse.

    3

  • Chimie Terapeutic

    12. S nu se uite c regulile de protecia muncii oblig anunarea imediat a asistentului de orice accidente din timpul lucrrii de laborator. Rnile mici, zgrieturile de animale, intrarea n contact cu substane toxice trebuie anunate la fel ca i situaiile de urgen major.

    13. n cazul unui de incendiu trebuie anunat imediat asistentul de laborator.

    14. Primul ajutor poate fi acordat de ctre asistent, respectiv clinicile universitii.

    15. Alte reguli de protecia muncii se pot gsi n instruciunile privind metodologia specific a unor lucrri practice. Studenii sunt obligai s respecte instruciunile de protecia muncii date de ctre cadrul didactic.

    4

  • ndrumtor de lucrri practice

    Laboratorul 1 . Analiza unei substane medicamentoase

    Analiza unei substante medicamentoase necunoscute comporta

    mai multe etape:

    I. Analiza preliminara

    control organoleptic ( miros, gust, culoare)

    solubilitate

    apa rece ->sare hidrofila

    cald

    - solventi organici ( alcool, cloroform, acetona)

    - acizi-se solubilizeaza in acizi substantele cu

    caracter bazic-exemplu: aminele

    - baze- se solubilizeaza in baze substantele cu

    caracater acid-de exemplu acizii carboxilici, -OH

    alcoolic, fenoli

    - pH-ul se verifica obligatoriu pentru ca ne poate

    furniza informatii importante( caracter acid, bazic sau

    neutru al substantei de cercetat)

    comportamentul solutiei fata de acizi si baze (daca

    substanta este solubila in apa)

    daca avem o sare,si la adaugarea de acizi tari se formeaza un

    precipitat substanta ar putea fi sarea unui acid organic sau daca

    5

  • Chimie Terapeutic

    obtinem un precipitat in urma tratarii solutiei de cercetat cu o baza

    tare substanta ar putea fi sarea unei baze organice

    +HCl + NaCl

    benzoat de sodiu ac. Benzoic pp. alb.

    + NaOH + NaCl

    procaina clorhidrat procaina

    calcinare

    - pelicula de C (reziduu negru)

    - reziduu- sare de ac. Org. + Me MeO (reziduu colorat

    sau alb)

    reactia flacarii se face numai pe reziduul format dupa

    calcinare( reactia flacarii se executa cu ajutorul unei mine de creion;

    6

  • ndrumtor de lucrri practice

    mina de creion se calcineaza in flacara, apoi se umecteaza in solutie

    de HCl concentrat,se calcineaza din nou, se umecteaza din nou in HCl

    concentrat apoi in reziduul format dupa calcinare si se introduce din

    nou in flacara si se observa daca se obtine vreo coloratie a flacarii.

    Daca se obtine vreo coloratie inseamna ca reactia flacarii este

    pozitiva si in consecinta substanta de cercetat este o sare a unui

    metal cu o substanta organica)

    proba Lassaigne pentru (N, S, X)-se executa folosindu-ne

    de un tubusor Lassaigne. In varful tubusorului se introduce proba de

    analizat, iar in gatuitura tubusorului se introduce sodiu metalic.

    Tubusorul se prinde cu ajutorul unui cleste metalic, si se introduce in

    flacara, prima data portiunea cu Na metalic, apoi varful tubusorului.

    Se incalzeste pana la incandescenta, apoi se introduce tubusorul intr-

    o capsula ,pregatita in prealabil, care contine 1-2ml apa rece, si se

    acopera cu o sticla de ceas. Se sparge tubusorul cu ajutorul unei

    baghete de sticla, iar solutia rezultata se filtreaza. Filtratul se

    imparte in mai multe portiuni dupa cum urmeaza:

    N se identifica sub forma de CN-

    CN- + FeSO4Fe (CN)2 + NaCN Na4[Fe(CN)6] +

    FeCl3+HCl conc Fe4[Fe(CN)6]3

    Albastru de Berlin

    7

  • Chimie Terapeutic

    Intr-o prima portiune din filtrat se incearca

    reactia pentru N. La cativa ml din filtrat se adauga

    cateva cristale de FeSO4, 2-3 picaturi de solutie de FeCl3

    si 3-4 picaturi de solutie de HCl concentrat. Daca in urma

    reactiei se obtine o coloratie albastra atunci inseamna ca

    proba Lassaigne este pozitiva pentru N.

    S(neionizabil) se identifica sub forma de sulfuri

    S2-

    La o alta portiune din filtrat se adauga o picatura

    de nitroprusiat de sodiu. Daca in urma reactiei se obtine

    o coloratie violeta, inseamna ca proba Lassaigne este

    pozitiva pentru S

    S ionizabil se identifica sub forma de SO42-

    la o alta portiune se adauga cateva picaturi de

    solutie de BaCl2. Daca se obtine un precipitat alb

    inseamna ca substanta de analizat contine S ionizabil.

    SO42- + BaCl2 BaSO4 pp alb

    X sub forma de halogenuri X-

    8

  • ndrumtor de lucrri practice

    La o alta portiune se adauga 1-2 picaturi de

    solutie de AgNO3.Daca se obtine un precipitat alb

    inseamna ca substanta de analizat contine halogen.

    Ag+ + X- + HNO3 AgX pp alb

    CN- si X- fac parte din aceeasi grupa analitica si

    pentru diferentiere se face proba Balstein pentru

    halogen ( lama de cupru)

    II. Reactii generale de grup

    III. Reactii specifice

    Laboratorul 2. Substante medicamentoase din grupa aminelor

    Aminele sunt substante derivate de la NH3. Grupa aminica reprezinta o functie foarte des intalnita in structura unor substante medicametoase sub forma de amina primara, secundara, tertiara.

    R-NH2 amina primara

    9

  • Chimie Terapeutic

    R-NH-R amina secundara

    R3-N amina tertiara

    R4 N]+ Cl- sare cuaternara de amoniu

    In functie de natura radicalului R aminele pot fi clasificate in amine aromatice, alifatice sau mixte.

    anilina

    etilamina

    Lidocaina

    10

  • ndrumtor de lucrri practice

    In general, pe langa gruparea aminica, aceste substante contin