LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

1

UNIVERSITATEA POLITEHNICA TIMIŞOARA FACULTATEA DE INGINERIE HUNEDOARA

DEPARTAMENTUL DE INGINERIE ŞI MANAGEMENT

LUCRĂRI DE LABORATOR

CHIMIE GENERALĂ 1

- pentru uzul studenţilor din Anul I AR

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

2

LUCRĂRI DE LABORATOR

INTRODUCERE

„Nu este nevoie de un chimist care să înţeleagă această ştiinţă din simpla citire a cărţilor, ci de unul care s-o experimenteze folosind propria sa măiestrie.”

M.V. LOMONOSOV Cunânt înainte despre folosul chimiei, 1751 Lucrările de laborator din acest material, fac parte integrantă din cursul de CHIMIE GENERALĂ. Materialul se adresează studenților din anul 1 de la Facultatea de Inginerie Hunedoara, Universitatea Politehnica Timișoara.

Studenţii trebuie să se familiarizeze cu regulamentul de ordine interioară a laboratorului şi să se conformeze întocmai. În timpul desfășurării lucrului în laborator, fiecare student are locul lui determinat. Studentul trebuie să-şi controleze locul în care își desfășoară activitatea practică de laborator, la începutul şi sfârşitul lucrării de laborator pe care o are de executat.

Efectuarea în bune condiţii a lucrărilor de laborator este posibilă numai în urma aprofundării problemelor teoretice, care sunt indicate ca lectură pregătitoare la începutul fiecărei lucrări.

Pentru notarea rezultatelor experienţelor, fiecare student trebuie să aibă un caiet de laborator, pe coperta căruia se va scrie numele studentului şi grupa din care face parte.

Toate lucrările de laborator se execută individual (sau în echipă) de către studenţi, sub stricta supraveghere a cadrului didactic și a inginerului laborant. La începutul fiecărui laborator studentul trebuie să aibă tema de laborator listată și citită, iar după executarea acesteia va da un test din partea teoretică și practică a lucrării respective. La toate întrebările puse în cadrul testului, răspunsurile vor fi scurte şi concise. Înainte de a trece la efectuarea următoarei lucrări de laborator, se semnează în caiet rezultatele experienţei efectuate și se va nota lucrarea efectuată. Nu se va părăsi laboratorul fără semnătura și notarea lucrării efectuate de către cadrul didactic. Înainte de a părăsi laboratorul, studentul trebuie să facă ordine la locul de muncă şi să-şi spele mâinile. PROGRAMA ANALITICĂ DE LABORATOR cuprinde următoarele lucrări (teoretice şi practice): L0. Norme de tehnica securităţii muncii în laboratoarele de chimie. L1. Prepararea soluţiilor. L2. Determinarea densității lichidelor (benzină, motorină, ulei). L3. Determinarea acidității organice din uleiurile minerale. Indicele de aciditate.

L4. Determinarea efectului corosiv al produselor petroliere. Determinarea sulfului din motorină. L5. Determinarea coeficientului de vâscozitate al lichidelor cu vâscozimetrul Hoppler. L6. Încheierea situației de laborator.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

3

TEHNICA SECURITĂŢII ÎN LABORATORUL DE CHIMIE

În laboratoarele de CHIMIE, specificul lucrărilor practice determină posibilităţi diferite de accidentare (chimice, termice, electrice, mecanice). Aceste accidente trebuie şi pot fi evitate prin respectarea normelor de tehnica securităţii.

Majoritatea accidentelor în laboratoarele de chimie provin din manipularea incorectă a reactivilor chimici. Pentru a nu se ajunge la arsuri sau otrăviri cu substanţe caustice sau toxice şi pentru a se evita pericolul de explozie sau de incendiu trebuie respectate următoarele reguli de bază:

≡ sticlele de reactivi să fie etichetate, chiar dacă sunt folosite în mod trecător; ≡ în toate cazurile, înainte de a trece la lucru cu un reactiv necunoscut, trebuie să se

cunoască în prealabil proprietăţile lui; în cazul unor inscripţii neclare pe etichete sau când etichetele s-au pierdut, trebuie să se verifice neapărat dacă conţinutul borcanului sau sticlei de reactiv corespunde cu reactivul sau cu produsul presupus;

≡ să nu se impurifice reactivii (la deschiderea sticlelor de reactivi dopurile trebuie puse cu capătul inferior în sus sau ţinute în mână; să nu se schimbe dopurile, pipetele sticlelor de reactivi; sticlele de reactivi nu trebuie lăsate deschise);

≡ pentru luarea reactivilor trebuie folosite linguri, spatule de sticlă sau porţelan, pipete curate şi uscate (soluţiile concentrate de acizi şi alcalii (hidroxizii metalelor alcaline) nu trebuie sub nici un motiv luate cu pipeta prin aspirare cu gura!);

≡ cântărirea sau măsurarea reactivilor trebuie făcută în vase şi ustensile curate, uscate. ≡ când se toarnă lichide care reacţionează violent cu apa vasul trebuie să fie perfect

uscat, în caz contrar lichidul va fi împroşcat în jur; acidul sulfuric concentrat se toarnă întotdeauna peste apă, nu invers, încet şi sub agitare, în vase rezistente la căldură, reacţia fiind puternic exotermă (degajare de căldură)!! În general reacţiile puternic exoterme să se facă cu multă atenţie!

≡ să nu se toarne restul de substanţă nefolosită înapoi în borcanul sau în sticla de reactiv din care s-a luat;

≡ să nu se arunce la canal acizi concentraţi, substanţe periculoase sau substanţe care reacţionează cu apa; dacă totuşi s-a întâmplat: să se dea drumul la apă multă!!!

≡ să se folosească substanţele în cantităţi mici, să nu se amestece la întâmplare, să nu se guste!

≡ să nu se arunce în chiuvetă sticle sparte, hârtie!! ≡ lucrările cu substanţe toxice, acizi tari volatili, cu amoniac, cu substanţe care au

miros neplăcut, trebuie efectuate numai sub un bun tiraj, sub nişe de laborator!! Mirosirea substanţelor toxice se face cu grijă, prin ţinerea vasului la distanţă şi apropierea prin mişcarea mâini a vaporilor care se degajă. Aceste substanţe trebuie manipulate cu multe precauţii!!

≡ astăzi marea majoritate a laboratoarelor chimice folosesc încălzirea cu gaze naturale, aragaz, combustibili lichizi gazeificaţi. Pentru a evita accidentele trebuie consultate instrucţiunile de manipulare!!

≡ pentru a aprinde flacăra de gaz, se aprinde întâi chibritul ţinându-l în dreptul orificiului de ieşire a gazului şi se deschide apoi treptat robinetul de gaz. La sfârşitul lucrării trebuie închis becul de gaz!!

≡ încălzirea substanţelor trebuie realizată în vase rezistente (sticlă specială, porţelan); încălzirea directă la flacără se face treptat, agitând vasul pentru a nu provoca supraîncălziri; la încălzirea unui lichid într-o eprubetă, gura eprubetei nu trebuie să fie îndreptată spre cel care o ţine sau spre persoanele din jur, deoarece pot avea loc împroşcări de lichid!

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

4

≡ lichidele inflamabile trebuie încălzite cu grijă. Lichidele nemiscibile cu apa şi inflamabile ne se vor arunca la canal. Solvenţii organici se vor colecta pentru recuperare! Pentru evitarea accidentelor în laborator este necesară păstrarea ordinei la locul de

muncă şi a disciplinei. Lucrând neatent, superficial, studentul se poate accidenta cu uşurinţă. Masa de lucru trebuie ţinută în ordine!

Manipulările de substanţe şi operaţiile de laborator să fie făcute corect, cu atenţie şi folosind un halat de protecţie!!!

VASE ŞI USTENSILE FOLOSITE ÎN LABORATOR

În laboratoarele de chimie se utilizează vase şi ustensile rezistente la acţiunea agenţilor chimici şi la variaţiile mari de temperatură. Sticla ocupă primul loc în şirul materialelor din care sunt confecţionate majoritatea vaselor de laborator. Dintre vasele confecţionate din sticlă, întrebuinţate în laboratoare, menţionăm:

≡ paharele de laborator (pahare Berzelius) şi flacoanele conice (flacoane sau baloane Erlenmayer);

≡ baloanele: cu fund rotund sau plat, cu tubulară laterală (baloane Wurtz); baloanele cotate, etc.;

≡ cilindrii gradaţi, pipetele, biuretele; ≡ piseta, pîlniile; ≡ fiola de cântărire, creuzetul filtrant; ≡ exicatorul, cristalizoarele; ≡ sticla de ceas, linguri, spatule de laborator, baghete, etc. ≡ sticlele de reactivi: borcane pentru reactivi solizi; sticle cu dop şlefuit; sticle picătoare

cu dopuri, pipete din sticlă pentru reactivi lichizi, etc. În afară de sticlă, pentru confecţionarea vaselor de laborator se mai utilizează porţelanul. Sunt folosite în acest scop tipurile de porţelan care prezintă porozitate mică, sunt rezistente la acţiuni mecanice şi la variaţiile de temperatură. Din porţelan se confecţionează creuzete, capsule, mojare, pâlnii, etc. În laboratoarele de chimie întâlnim şi ustensile metalice. Des folosite sunt: cleştele metalic, lingura de laborator, stativele, clemele, mufele, inelele metalice, băile de apă, băi de nisip şi de ulei, etc. La efectuarea multor experienţe este nevoie de căldură. Pentru încălzire se folosesc aparate electrice sau becuri de gaz. Cele mai utilizate becuri de gaz sunt becurile Teclu şi Bunsen. Datorită admisiei circulare a aerului în becul Teclu, aceasta se face mai uniform decât prin orificiile becului Bunsen. Debitul de gaz determină mărimea flăcării, iar cel de aer natura flăcării: oxidantă (albastră, ardere completă) sau reducătoare (galbenă, ardere incompletă). Prin reglarea becului: a admisiei aerului şi gazului se poate obţine o flacără cu caracter dorit. Pentru a evita spargerea vaselor de sticlă, acestea nu se încălzesc direct la flacără, ci pe o sită de azbest. Vasele se aşază fie pe trepiede, fie pe inele montate pe stative. Vasele din sticlă se spală de obicei, cu apă şi săpun, detergent, folosiindu-se periile. Pentru o curăţire mai bună se foloseşte spălarea cu alcool, eter, acizi concentraţi, soluţii alcaline, amestec cromic (soluţie saturată de K2Cr2O7 în H2SO4 conc.). După spălarea vaselor cu reactivi, acestea se spală cu multă apă, apoi se clătesc cu apă distilată şi se usucă. Pentru uscarea vaselor se folosesc ori stative speciale, ori trecerea unui curent de aer rece sau cald, după clătirea prealabilă a vasului de mai multe ori cu apă distilată, cu alcool şi apoi cu eter sau acetonă. Uscarea vaselor negradate se poate face şi în etuve. Buna organizare a muncii într-un laborator de chimie este strâns legată de dotarea acestuia cu materiale şi ustensile de laborator precum şi de cunoaşterea modului de manipulare a acestora.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

5

Într-un laborator se efectuează operaţii simple utilizând doar eprubete şi pahare dar şi operaţii mai complexe. La confecţionarea ustensilelor de laborator pe lângă sticlă se utilizează şi materiale ceramice cum ar fi: porţelanul, faianţa şi şamota. Dintre vasele şi ustensilele de porţelan cele mai utilizate în laborator sunt creuzetele, capsulele, pâlniile etc.

Pe lângă ustensilele confecţionate din sticlă sau material ceramic, se mai utilizează un număr foarte mare de ustensile din alte materiale ca: lemn, metal etc. Din lemn se utilizează mai frecvent următoarele:

≡ stative pentru eprubete; ≡ stative pentru pipete; ≡ stative de filtrare ; ≡ stative pentru uscat vasele; ≡ cleşte pentru eprubete etc.

Pentru montarea unor aparate sau pentru susţinerea unor ustensile din sticlă este necesar să se utilizeze o serie de obiecte metalice din care se menţionează: stative de metal, trepiede de metal, mufe, cleme, creuzete etc. Înainte şi după utilizare vasele de laborator este necesar să fie spălate. Operaţia de spălare nu este întotdeauna atât de simplă, deoarece substanţele utilizate, în reacţii pot să depună cruste pe pereţii vaselor de sticlă care nu se îndepărtează uşor prin simplă spălare că apă.

Spălarea vaselor şi a aparatelor de laborator este bine să se facă imediat după utilizare pentru că, îndepărtarea precipitatelor şi a crustelor rezultate se face mult mai uşor. Spălarea cu apă se face utilizând perii de forme şi dimensiuni adecvate vaselor respective, până la îndepărtarea completă a crustei sau precipitatului. În unele cazuri se utilizează şi detergenţi sau carbonat de sodiu. La spălarea cu apă se va folosi multă apă.

OPERAŢII GENERALE DE LABORATOR

Mărunţirea

Prin mărunţire înţelegem operaţia de modificare a dimensiunilor particulelor de substanţă solidă. Gradul de mărunţire este impus de scopul în care se utilizează substanţa respectivă. Operaţia de mărunţire se efectuează în mod diferit şi aceasta în funcţie de natura materialului, structura lui şi de alţi factori. În laborator mărunţirea se efectueză în mori cu bile şi în mojare cu pistil. Mojararea este operaţia de mărunţire fină, executată manual şi numai pentru cantităţi mici. Mojarul este confecţionat din porţelan, sticlă, agat sau fontă cu pereţi foarte groşi. Pentru mărunţire se foloseşte un pistil din acelaşi material ca mojarul . Materialul de mărunţit se introduce în mojar până la maximum 1/3 din înălţimea mojarului apoi cu ajutorul pistilului se presează materialul. Pulberea aglomerată pe pereţii mojarului sau pe pistil se curăţă cu ajutorul unei spatule. La mărunţirea prin mojarare trebuie să se ţină cont de următoarele:

≡ sfărâmarea bulgărilor nu se face prin lovire; ≡ mojararea substanţelor explozibile (clorat de potasiu, permanganat de potasiu etc.),

se face în cantităţi foarte mici şi utilizând pistil din material plastic. Sortarea este operaţia de separare a amestecului în fracţiuni granulometrice. În laborator această sortare se face prin cernere pe site cu ochiuri de diferite dimensiuni. În mod convenţional dacă dimensiunile ochiurilor sitelor sunt mai mari de 1 mm sunt denumite ciururi, iar dacă sunt sub 1 mm sunt denumite site.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

6

În laborator se utilizează seturi de site cu dimensiunea ochiurilor într-o gamă foarte largă, pentru analize granulometrice. Acestea constau în cernerea unei cantităţi de material pe un set de site, ordinea sitelor putând fi de la mic la mare sau invers. Fracţiunile granulometrice se cântăresc şi se stabileşte procentul din fiecare sort în amestecul de analizat. Cernerea se poate face manual sau cu un dispozitiv mecanic care execută o mişcare de dute-vino.

Dizolvarea şi amestecarea Dizolvarea este un proces fizico-chimic care are loc între moleculele unei substanţe solide, lichide sau gazoase. În procesul de dizolvare nu trebuie să se producă reacţii chimice propriu-zise. Procesul de dizolvare înseamnă de fapt răspândirea moleculelor substanţei dizolvate în dizolvant, deci se presupune existenţa unui component care se dizolvă şi un component în care se dizolvă − dizolvant sau solvent. Sunt situaţii când dizolvarea este însoţită de degajare de căldură cum este cazul dizolvării acidului sulfuric în apă când se eliberează o cantitate de căldură şi soluţia se încălzeşte. Dizolvarea substanţelor constituie una dintre operaţiile principale în laboratoarele de chimie şi în analiza chimică în special. Pentru aceasta se poate utiliza un număr mare de dizolvanţi, apa fiind solventul cu cea mai mare răspândire. Capacitatea substanţelor de a se dizolva în alte substanţe se numeşte solubilitate şi este o caracteristică de bază a fiecărei substanţe. Solubilitatea substanţelor este influenţată de mai mulţi factori între care: puritatea substanţei are o mare influenţă. Amestecarea este o operaţie ce are loc între două sau mai multe substanţe sub formă solidă, lichidă sau gazoasă. În tehnică amestecarea dintre două sau mai multe fluide, precum şi între lichide şi solide se numeşte agitare. În laborator se foloseşte termenul de amestecare când asupre conţinutului de substanţe, ce se găsesc într-un vas, se execută un lucru mecanic. Amestecarea se realizează în mod diferit, în funcţie de natura substanţelor participante astfel:

≡ amestecarea substanţelor solide sau păstoase se realizează manual; ≡ amestecarea unui gaz, ce reacţionează chimic cu un lichid, se realizează prin

barbotarea gazului în lichid; ≡ amestecarea a două sau mai multe lichide se realizează cu ajutorul unor baghete de

sticlă, cu forme diferite. Precipitarea, decantarea şi filtrarea Precipitarea este operaţia de transformare a unui component solubil într-o

combinaţie insolubilă, care se separă de lichidul în care s-a obţinut. Precipitarea este un fenomen complex cauzat de reacţii chimice între diferite substanţe aflate în stare lichidă. În lucrările de laborator şi de chimie analitică se urmăreşte ca precipitarea să fie cantitativă. Pentru micşorarea solubilităţii unui precipitat se adaugă un mic exces din reactivul de precipitare. În practică se consideră că precipitarea este cantitativă când cantitatea de precipitat ce rămâne în soluţie este sub 0,0001 g. Particulele de precipitat reţin pe suprafaţa lor o cantitate de soluţie şi aceasta este cu atât mai mare cu cât dimensiunile particulelor sunt mai mici. Pentru îndepărtarea sărurilor reţinute de precipitat este necesară spălarea acestora. Spălarea se face cu soluţii care conţin fie un ion comun cu precipitatul, fie soluţii ale unui electrolit ce poate fi îndepărtat prin operaţii ulterioare.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

7

Pentru o spălare eficientă este necesar ca aceasta să se execute de mai multe ori cu cantităţi mici de lichide. Întreruperea spălării se va face numai după o verificare printr-o reacţie sensibilă la prezenţa substanţei precipitate.

Filtrarea este operaţia de separare a fazei solide de faza lichidă sau gazoasă. Din acest punct de vedere operaţia se distinge şi poată denumiri diferite: filtrarea lichidelor, filtrarea gazelor etc. Ceea ce se urmăreşte prin filtrare este ca, gradul de separare a celor două faze să fie cât mai mare. Filtrarea se realizează folosind diferite materiale şi ustensile. Între acestea se amintesc:

≡ hârtie de filtru de diferite porozităţi (dimensiuni ale porilor). Ea poate să fie de două calităţi: calitativă sau cantitativă. Din punct de vedere al porozităţii, hârtia de filtru este marcată diferit, astfel: cu bandă neagră când are porozitate mare, cu bandă albă când dimensiunile sunt medii şi cu bandă albastră cu dimensiuni foarte mici;

≡ plăci din sticlă poroasă ce se găsesc montate în diferite dispozitive de filtrare. Dimensiunile între 5-100 microni;

≡ plăci din porţelan sau argilă cu dimensiunile porilor de 0,5-0,2 microni. Filtrarea se poate face în două moduri:

≡ presiune normală când filtrarea se realizează datorită presiunii hidrostatice proprii a lichidului care trece prin filtru;

≡ în vid când în vasul de prindere se realizează o presiune mai scăzută decât cea normală. Pentru filtrare se folosesc pâlnii din sticlă sau porţelan în care se aşază hârtia de

filtru. Modul în care se aşază hârtia de filtru poate să fie diferit. În general se folosesc rondele de hârtie de diametre potrivite pentru pâlniile respective şi acestea prin împăturire filtrul poate să fie neted. Filtrarea se începe de fapt printr-o decantare când se toarnă lichidul limpede, apoi se adaugă o parte din soluţia de spălare şi apropiind bagheta de sticlă de ciocul paharului, lichidul de filtrat se toarnă încet, pe hârtia de filtru de-a lungul baghetei. La turnarea lichidului se va avea în vedere ca nivelul lui din pâlnie să fie sub 10 mm de la marginea superioară a hârtiei. O bună filtrare trebuie să asigure:

≡ absenţa totală a fazei solide în filtrat; ≡ umiditate cât mai scăzută a precipitatului; ≡ consum cât mai redus de apă de spălare.

Decantarea este separarea particulelor solide dintr-o suspensie, prin depunerea acestora şi apoi scurgerea lichidului de deasupra. Decantarea se mai poate aplica şi la separarea a două substanţe solide care însă au greutăţi specifice diferite. În acest caz este important să se utilizeze un lichid care menţine în suspensie unul dintre cele două componente solide.

Uscarea şi calcinarea În urma spălării, precipitatele conţin apă sau soluţie de spălat şi acest lucru impune operaţiile de uscare şi calcinare.

Uscarea precipitatelor se poate face la temperatură obişnuită de 20-250C sau la temperatură de 100-1500C. Primul procedeu se poate aplica în cazul precipitatelor cristaline şi care nu conţin apă de cristalizare. Uscarea, în acest caz, se face într-un creuzet uscat după ce precipitatele au fost spălate cu o substanţă lichidă care extrage apa, exemplul alcoolul. Cel de-al doilea procedeu se aplică unor substanţe complexe dar se poate aplica în majoritatea cazurilor pentru a grăbi procesul de uscare. Pentru uscarea la 100-1500C se utilizează etuvele. Calcinarea este o operaţie care conduce la compuşi bine definiţi, obţinuţi prin precipitare.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

8

Prin calcinare se obţine îndepărtarea apei de cristalizare şi de constituţie precum şi îndepărtarea compuşilor volatili care eventual au rămas în precipitat din apele de spălare. Calcinarea se realizează în creuzete. Creuzetul care conţine precipitatul poate fi calcinat la un bec de gaz sau într-un cuptor cu rezistenţă electrică, cu încălzire indirectă. În cazul calcinării la bec de gaz se ulizează un inel metalic fixat de un stativ şi pe acesta se aşază un triunghi de porţelan, iar sub inel se aşază becul de gaz. Se începe încălzirea uşoară a creuzetului şi apoi se ridică temperatura până la cea necesară calcinării.

Distilarea Distilarea este operaţia care constă în separarea a două lichide, a două substanţe care au puncte de fierbere diferite sau mai bine zis volatilităţi diferite. Lichidele pure, în condiţii de presiune normală, fierb întotdeauna la aceeaşi temperatură şi aceasta rămâne neschimbată în tot timpul fierberii. La amestecurile lichide temperatura de fierbere se modifică şi aceasta pentru faptul că compoziţia, atât a lichidului, cât şi a vaporilor se schimbă în timp datorită volatilităţilor diferite. După gradul de solubilitate al componentelor lichide amestecurile de lichide se împart în:

≡ lichide nemiscibile, care formează amestecuri azeotrope şi separarea lor se poate face cu vapori de apă;

≡ lichide parţial miscibile, care formează două faze; ≡ lichide miscibile, care se amestecă în orice proporţie.

Procesul de distilare cel mai simplu îl reprezintă fierberea lichidului şi îndepărtarea continuă a vaporilor printr-o serpentină în care, prin răcire, sunt condensaţi. Dacă separarea componentelor unui amestec de mai multe lichide se realizează într-o singură evaporare şi condensare, avem distilare simplă.

Aparatura constă dintr-un balon Wurtz cu un termometru, un refrigerent, vas de colectare a distilatului şi un bec de pentru încălzirea gazului.

Cîntărire. Determinarea greutăţii unui corp sau a unei substanţe se face prin comparare cu

greutăţi etalon. Operaţia denumită cântărire se efectuează cu ajutorul balanţelor. În laboratoarele de chimie se utilizează obişniut balanţele tehnice şi analitice. Oricum

ar fi construite o balanţă trebuie să fie stabilă, justă şi sensibilă, proprietăţi cunoscute din fizică.

La balanţa tehnică se execută cântăriri cu precizie de ordinul centigramelor. O astfel de balanţă este compusă dintr-o pârghie cu braţe egale montate pe un picior central. La extremităţile pârghiei sunt talerele balanţei. De pârghie este fixat rigid un ac indicator care arată devierile balanţei la cântărire.

Pentru a determina greutatea unui obiect, după verificarea echilibrului balanţei, obiectul respectiv se aşează pe platanul stâng şi pe cel drept se adaugă – cu ajutorul pensetei – greutăţile în ordine descrescătoare până la stabilirea echilibrului. Greutatea corpului, substanţei, este dată de suma greutăţilor de pe platan. Pentru balanţa tehnică obişnuită se întrebuinţează o cutie de greutăţi cu multiplii şi submultiplii gramului.

Balanţa analitică permite să se efectueze cântăriri cu precizie de ordinul zecimilor de miligram. Este cel mai important instrument pentru analiza chimică cantitativă.

Substanţele solide nevolatile, stabile se cântăresc pe sticla de ceas, cele volatile, higroscopice în tubuşoare cu dop rodat sau în fiole de cântărire. Lichidele se cântăresc în fiole, baloane, flacoane conice. Pentru cântărirea substanţelor pot fi utilizate şi creuzete, capsule, pahare de laborator, având în vedere însă ca dimensiunile acestor vase să nu fie prea mari.

Măsurarea volumelor. Alături de cântărire, măsurarea volumelor este o altă operaţie importantă la orice

lucrare de laborator chimic. Vasele de măsurat volume se pot împărţi în două categorii: 1. Vase gradate, al căror semn indică volumul pe care-l măsoară;

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

9

2. Vase gradate pentru golire, al căror semn indică până unde se va umple vasul, ca apoi la golire să măsoare volumul indicat de gradaţia corespunzătoare. Cilindrii gradaţi sunt vase pentru umplere, cele mai puţin precise şi de aceea se folosesc numai pentru măsurători aproximative (de ex. prepararea unor soluţii cu concentraţii aproximative). Baloanele cotate se folosesc pentru pregătirea soluţiilor de concentraţii exacte, plecând de la substanţe stabile, etalon. Pipetele sunt vase pentru golire şi sunt de două categorii şi anume: a) pipete fără gradaţii intermediare cu care se poate măsura volumul înscris; b) pipete cu gradaţii intermediare, care pot măsura volume mai mici decât acela înscris şi sunt gradate în mililitrii şi în fracţiuni de mililitru. Pentru a măsura cu pipeta un anumit volum, se introduce vârful pipetei în lichid şi se aspiră până când lichidul întrece gradaţia corespunzătoare. Se astupă repede cu degetul arătător umezit în prealabil şi apoi se lasă să se scurgă lichidul până când marginea inferioară a meniscului este tangentă la semn. Se aduce apoi pipeta cu vârful atingând peretele interior al vasului în care urmează să se introducă lichidul măsurat şi se lasă să se scurgă liber (fără a sufla lichidul care rămâne final în pipetă). Când nu se lucrează pipetele se păstrează în stative cu vârful în jos. Biuretele sunt tot vase pentru golire alcătuite dintr-un tub gradat şi care la partea inferioară au un dispozitiv (clemă, robinet) cu ajutorul căruia se poate închide sau la scurgerea lichidului. Titrarea este operaţia de măsurare a volumelor de soluţii de reactivi cu ajutorul biuretei, des întâlnită în orice laborator chimic la determinările cantitative volumetrice. Biuretele sunt fixate vertical în stative. Pentru umplerea biuretelor se toarnă soluţiile de lucru cu ajutorul unei pâlnii. După umplere, pâlnia se scoate pentru a se preîntîmpina scurgerea unor picături de soluţie, ceea ce ar aduce erori la determinarea volumelor folosite. După umplere până peste semn, prin deschiderea robinetului sau apăsarea clemei, se scurge lichidul până când meniscul inferior va fi tangent la gradaţia zero (pentru cele incolore), iar pentru cele colorate până când meniscul superior va fi tangent la gradaţia zero. După ce s-a lucrat cu o biuretă, conţinutul ei se va goli şi biureta se va spăla final cu apă distilată. Uscarea biuretelor nu este necesară dacă se vor clăti de 3-4 ori cu soluţia cu care urmează a se umple.

BALOANE COTATE CILINDRII GRADAȚI CILINDRII CU DOP

BIURETE DREPTE BIURETE ATUTOMATE BIURETA SCHILLING

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

10

PICNOMETRE PIPETE GRADATE PIPETE VOLUMETRICE

STAND PENTRU PIPETE PAHARE BERZELIUS REFRIGERENȚI

FLACOANE ERLENMAYER BALOANE CU ȘLIF

PÂLNII ANALITICE PÂLNII DE SEPARARE CILINDRII

EXICATOR FĂRĂ VID EXICATOR CU VID

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

11

FIOLE DE CÂNTĂRIRE STICLE DE CEAS

PÂLNII BUCHNER CREUZETE FILTRANTE VASE DE FILTRARE CU VID

STICLUȚE PICURĂTOARE STICLE CU CAPAC FILETAT FLACOANE DE STICLĂ CU BRAȚ

EPRUBETE DE STICLĂ STATIVE PENTRU EPRUBETE PIPETE PASTEUR

PLĂCI DIN STICLĂ CREUZET DE PORȚELAN CAPSULE DE PORȚELAN

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

12

MOJAR CU PISTIL DE PORȚELAN TERMOMETRU ELECTRONIC TERMOMETRE

STAND BAZĂ+TIJĂ TREPIED CRONOMETRE/CEASURI

CLEȘTI DE LABORATOR CLEMĂ CU 4 DEGETE SPATULE

BĂI ȘI BALANȚE ANALITICE

CENTRIFUGE

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

13

ETUVE

pH-METRE

SURSE DE ÎNCĂLZIRE

VAS PENTRU APĂ DISTILATĂ VAS PENTRU REACTIVI

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

14

Lucrare de laborator Nr.1 PREPARAREA SOLUȚIILOR Numele studentului/Grupa:

Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. CONSIDERAŢII TEORETICE 1.1. Definiţie Soluţia este un amestec omogen de două sau mai multe componente. Părţile componente ale unei soluţii sunt: - solventul (dizolvantul) = componenta care dizolvă şi care se găseşte în cantitate

mai mare; - solventul (dizolvatul, solutul) = componenta care se dizolva şi care se găseşte în

cantitate mai mică. 1.2. EXPRIMAREA CONCENTRAŢIEI SOLUŢIILOR Concentraţia unei soluţii exprimă raportul dintre substanţa dizolvată şi soluţie sau

solvent. Există numeroase moduri de exprimare a concentraţiei soluţiilor, în funcţie de unităţile de măsură în care se exprimă cele două componente (dizolvatul şi soluţia sau solventul)

1.2.1. Concentraţia procentuală 1.2.1.1. Concentraţia procentuală de masă: reprezintă cantitatea de substanţă

dizolvată, exprimată în grame din 100 grame de soluţie.

100% ⋅=S

dm m

mc (1)

mS = md + mSolv. (2) Unde: c%m – concentraţia procentuală de masă [%] md – masa solutului[g]; mS – masa soluţiei [g]; mSolv. – masa solventului. 1.2.1.2. Concentraţia procentuală de volum: exprimă numărul de litri de dizolvat din

100 l de soluţie.

100% ⋅=S

dV V

Vc (3)

VS = Vd + VSolv Unde: c%V – concentraţia procentuală în procente de volum; Vd – volumul solvatului [l]; VS – volumul soluţiei [l]; VSolv – volumul solventului [l]. Acest mod de exprimare a concentraţiei se aplică atunci când componentele soluţiei

sunt gaze. 1.2.1.3. Concentraţia procentuală volumetrică: reprezintă grame de solut la 100 l

soluţie. 1.2.2. Concentraţia molară (molaritatea) Reprezintă numărul de moli de substanţă dizolvată într-un litru de soluţie. Deci: 1l soluţie....................Md………………..1 M

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

15

VSl soluţie…………..md………………….m

Sd

d

VMmm⋅

= [mol/l] (4)

unde: m – concentraţia molară [mol/l]; Md – masa molară a solvatului [g]; 1.2.3. Concentraţia normală (normalitatea) Reprezintă numărul de echivalenţi-gram de solut dintr-un litru soluţie. Deci: 1l soluţie……………Ed g…………………1N VS soluţie…………...md g…………………n

Sd

d

VEmn⋅

= [val/l] (5)

unde: n – concentraţia normală, [val/l]; Ed – echivalentul gram al solutului, [g]; VS – volumul soluţiei [l]. 1.2.4. Concentraţia molală (molalitatea) Este definită ca fiind moli de solut la 1000 grame de solvent md ∕ Md…………………….mSolv g solvent a………………………….1000 g solvent

Solvd

d

mMma

⋅⋅

=1000

[moli/1000 g solvent]

(6) unde : a - concentraţia molală, [moli/1000 g solvent]; Md – masa molară a solutului,[g]; md – masa solutului,[g]. 1.2.5. Fracţia molară În cazul unei soluţii compusă din na moli de substanţă a, nb moli din substanţa b, nc

moli din substanţa c etc., se defineşte fracţia molară a substanţei a:

...+++

=cba

aa nnn

nX (7)

Suma fracţiilor molare ale tuturor componentelor soluţiilor este egală cu unitatea: Xa + Xb + XC + … = 1 1.2.6.Titrul soluţiei Reprezintă cantitatea de substanţă dizolvată, exprimată în grame, într-un milimetru de soluţie:

S

d

VmT = [g/ml] (8)

unde: T - titrul soluţiei, [g/ml]; md - masa de substanţă,[g]; VS – volumul soluţiei,[ml].

1.3. MODIFICAREA CONCENTRAŢIEI SOLUŢIILOR

Se realizează prin: - adăugare de apă (rezultă o scădere a concentraţiei soluţiei); - adăugare de soluţii de aceeaşi natură dar de concentraţii diferite (se poate obţine

atât scăderea cât şi creşterea concentraţiei soluţiei). Calculele referitoare la soluţiile implicate în amestecul respectiv au la bază regula

amestecului, care este un sistem de două ecuaţii:

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

16

m1c1 + m2c2 +…+mncn = mfcf (9) m1 + m2 +…+ mn = mf (10) unde:

mi - cantităţile de soluţii care se amestecă. [g]; ci - concentraţiile procentuale de masă ale soluţiilor care se amestecă, [%]; i = 1,2,3, … ,n cf - concentraţia procentuală de masă a soluţiei finale, [%]; mf – masa soluţiei finale obţinute [g]. Ecuaţia (9) reprezintă bilanţul dizolvantului din soluţie iar ecuaţia (10) reprezintă

bilanţul soluţiei. Concentraţile ci şi cf se exprimă în aceleaşi unităţi de măsură. La fel şi cantităţile de

soluţii mf şi mi se exprimă în aceleaşi unităţi de măsură. Corelarea dintre modul de exprimare a concentraţiei şi unităţile de măsură ale cantităţilor de soluţii care se amestecă este redată în tabelul următor:

ci,cf mi,mf

c%m Unităţi de masă m Unităţi de volum n Unităţi de volum

Dacă modificarea concentraţiei unei soluţii se face cu apă distilată. Din ecuaţia (9) se

anulează termenul corespunzător apei, deoarece concentraţia ei este 0. 2. PARTEA EXPERIMENTALĂ 2.1. Prepararea soluţiei de NaCl din NaCl solid 2.1.1. Aparatură şi reactivi - balanţă farmaceutică; - densimetru; - cilindrii gradaţi; - flacoane Erlenmayer; - baloane cotate; - spatulă metalică; - sticlă de ceas; - apă distilată; - NaCl. 2.1.2. Modul de lucru Se vor prepara două soluţii NaCl: - soluţia nr. 1 – concentraţia c1%m, volum V1; - soluţia nr. 2 – concentraţia c2%m, volum V2. În vederea obţinerii unui anumit volum de soluţie de NaCl, de concentraţie

procentuală dată, se calculează masa de NaCl solidă necesară, conform relaţiei (1). Masa soluţiei care se prepară se calculează cunoscând densitatea ρ a soluţiei respective. Masa apei distilate necesară dizolvării NaCl solid se calculează cu relaţia (2) iar volumul de apă corespunzător acestei mase se obţine admiţând că ρapă= 1g∕ cm3 la 200C.

Masa de NaCl se cântăreşte la balanţa farmaceutică şi se introduce într-un balon cotat de capacitate adecvată. Volumul de apă distilată se măsoară cu un cilindru gradat şi se adaugă peste NaCl solid. Se agită soluţia până la dizolvarea completă a NaCl solid.

Concentraţia soluţiei finale se verifică prin măsurarea densităţii acesteia cu ajutorul unui densimetru şi compararea valorii obţinute cu cea din Anexa 1, corespunzător concentraţiei care s-a impus a fi preparată.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

17

2.2. Modificarea concentraţiei soluţiei a) Prin amestecarea a două soluţii de concentraţii cunoscute: Se vor utiliza cele două soluţii obţinute anterior (c1>c2) pentru a prepara un anumit

volum Vf de soluţie de NaCl de concentraţie procentuală dată cf. Se utilizează regula amestecului (relaţiile 9 şi 10) pentru calculul maselor necesare

din soluţiile 1 şi 2. Cunoscând densităţile celor două soluţii, se determină volumele necesare pentru amestecare din cele două soluţii. Se măsoară volumele cu câte un cilindru gradat, se introduc într-un flacon Erlenmayer agitându-se bine pentru omogenizare.

Se verifică concentraţia soluţiei finale de NaCl (cf) prin măsurarea densităţii ei cu un densimetru şi compararea valorii măsurate cu cea găsită în Anexa 1, corespunzător concentraţiei finale preparate.

b) Prin diluare cu apă distilată Se foloseşte una din soluţiile preparate anterior. Utilizând regula amestecului, se va

calcula masa soluţiei de NaCl, respectiv masa apei distilate necesare diluării. Apoi se va proceda ca la punctul a).

Se calculează volumul de apă distilată necesară diluării; cunoscând densitatea soluţiei de NaCl care se va dilua, se va calcula volumul acesteia. Cele două volume se vor măsura cu ajutorul cilindrilor gradaţi şi se vor introduce într-un flacon Erlenmayer, unde se vor agita pentru omogenizare.

Concentraţia soluţiei finale (cf) se verifică prin măsurarea densităţii ei şi compararea valorii ei cu valoarea densităţii corespunzătoare concentraţiei finale preparate, din Anexa 1.

3. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE Se vor completa următoarele tabele: 1.1. Prepararea soluţiei de NaCl din NaCl solid:

1.2. Modificarea concentraţiei finale: a) Prin amestecarea a două soluţii cunoscute:

Soluţia c% Densitatea

soluţiei [g/cm3]

Volumul soluţiei [cm3]

Masa soluţiei [g]

Soluţia finală

Teoretic

Experimental

b). Prin diluare cu apă distilată:

Sol

Masa NaCl [g]

Masa apă dist. [g]

Vol. apă

[cm3]

Masa sol.fin.

[g]

Vol. sol.fin. [cm3]

Densitate c%m

Teore- tică Exp. Teore-

tică Exp.

1.

2.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

18

Soluţia c%m

Densitatea soluţiei [g/cm3]

Volumul soluţiei [cm3]

Masa soluţiei [g]

Apă

1

Soluţia finală

Teoretic

Experimental

Dependenţa între concentraţia procentuală, în g∕l şi densitatea relativă la 200C a soluţiilor de NaCl

C[%m] C[g/l] ρ[g/cm3] C[%m] C[g/l] ρ[g/cm3] 1,0 10,072 1,0072 8,5 90,34 1,0622 1,5 15,181 1,0108 9,0 96,00 1,0659 2,0 20,290 1,0145 9,5 101,67 1,0696 2,5 25,471 1,0181 10,0 107,33 1,0733 3,0 30,651 1,0217 11,0 119,21 1,0809 3,5 35,905 1,0254 12,0 131,09 1,0886 4,0 41,160 1,0290 13,0 142,97 1,0962 4,5 46,526 1,0328 14,0 154,85 1,1039 5,0 51,891 1,0366 15,0 166,72 1,1115 5,5 57,256 1,0403 16,0 179,42 1,1194 6,0 62,622 1,0440 17,0 192,12 1,1273 6,5 68,136 1,0476 18,0 204,82 1,1352 7,0 73,651 1,0513 19,0 217,52 1,1430 7,5 79,165 1,0549 20,0 230,22 1,1511 8,0 84,679 1,0585

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

19

Lucrare de laborator Nr.2 DETERMINAREA DENSITĂȚII LICHIDELOR

(BENZINĂ, MOTORINĂ, ULEI) Numele studentului/Grupa:

Data efectuării lucrării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. CONSIDERAŢII TEORETICE Densitatea sau masa specifică ρ este raportul dintre masa m a substanţei şi volumul ei v,

( )3/ cmgvm

=ρ

adică masa unităţii de volum.

Tabelul 1. Unităţi de măsură

Densitatea relativă este raportul dintre masa m a unui volum V într-o substanță la temperatura t și masa m a aceluiași volum V al unui lichid de referință, care este de obicei apă la 40C.

Densitatea substanțelor variază cu temperatura, deoarece aceasta determină variația volumului. Asupra densității solidelor și lichidelor, presiunea are o influență mică datorită compresibilității lor foarte reduse. Densitatea gazelor însă, depinde mult de presiune.

În timpul măsurătorilor este necesar să se mențină constantă temperatura și să se indice temperatura la care s-a făcut determinarea.

2. MATERIALE NECESARE

lichide: benzen, ulei, benzină, motorină; picnometru; aerometru (densimetru); cilindru de sticlă de 1000 ml; balanţă analitică.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

20

3. DETERMINAREA DENSITĂŢII BENZENULUI CU DENSIMETRUL La lichidele nu prea vâscoase, densitatea se determină cu ajutorul densimetrului

(areometrelor). Densimetrul este format dintr-un cilindru de sticlă, având în partea inferioară o cameră de testare umplută cu alice de plumb sau mercur în cantitate precis determinată.

La partea superioară, densimetrul este prevăzut cu o tijă cilindrică, având un diametru mult mai mic decât corpul cilindric.

În interiorul tijei se află o scară gradată pe care se citește direct densitatea. Unele densimetre (numite și termo-densimetre) au în corpul plutitor un termometru, cu ajutorul căruia se determină temperatura lichidului. Adâncimea de scufundare a densimetrului depinde de densitatea lichidului și este egală la lichidele cu densități egale.

≡ se introduce lichidul a cărui densitate urmează a fi determinată (în cazul nostru

benzen) într-un cilindru de sticlă suficient de adânc și de larg pentru a permite o plutire nestânjenită a densimetrului, apoi se introduce cu grijă densimetrul în lichid, ținându-se de vârful tijei, astfel încât poziția lui să fie verticală.

≡ în nici un caz densimetrul nu se lasă din mână după ce se introduce parțial în lichid, întrucât se poate sparge ușor, lovindu-se de fundul cilindrului.

≡ densimetrul trebuie să plutească fără oscilații verticale și fără să atingă pereții verticali ai cilindrului.

≡ citirea densității se face în partea de jos sau de sus a meniscului, după cum indică prescripțiile de pe densimetru, ochiul operatorului găsindu-se la nivelul lichidului din cilindru.

≡ se obține valoarea densității benzenului în g/cm3. 4. DETERMINAREA DENSITĂŢII CU PICNOMETRUL Picnometrele sunt vase de sticlă de volum în general sub 50 ml, precis etalonate,

folosite pentru determinarea foarte exactă a densităţii substanţelor lichide sau solide. În cazul picnometrelor cu termometru, corpul termometrelor este în acelaşi timp şi dopul picnometrului. Unele picnometre au un tub capilar sudat lateral de corpul vasului. Picnometrele trebuie să fie perfect curate și uscate.

≡ pentru determinarea densității solidelor, se cântărește la o balanță analitică picnometrul gol.

≡ apoi picnometrul se umple cu lichidul a cărei densitate trebuie determinată. ≡ nivelul lichidului se ajustează cu ajutorul unei pipete, astfel încât să coincidă cu cota

gradată pe tubul capilar și se închide cu dopul său. ≡ se cântărește din nou la balanța analitică.

5. PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE Pentru determinarea densităţii lichidelor, se cântăreşte la o balanţă analitică

picnometrul gol (masa m0). Umplem picnometrul cu lichidul a cărui densitate trebuie determinată, până la semn şi cântărim la balanţa analitică (masa m1).

( )301 /2

cmgV

mmOH

−=ρ

unde V este volumul picnometrului. Datele experimentale se trec în tabelul următor:

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

21

Lichidul Masa

picnometrului gol, m0

Masa picnometrului cu lichid, m1

Densitatea lichidului,

ρ - g g g/cm3

Apă

Benzen

Benzină CO = 95

Motorină

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

22

Lucrare de laborator Nr.3 DETERMINAREA ACIDITĂȚII ORGANICE DIN ULEIURILE

MINERALE. INDICELE DE ACIDITATE

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. APARATURĂ ȘI REACTIVI

Alcool etilic 96%; Soluție alcoolică de KOH 0.05N; Indicator de culoare soluție de fenolftaleină 1% sau soluție alcoolică de alkali

blau 1-2%; Sticlă cu probă de ulei mineral; Cilindrii gradați; Flacon Erlenmayer de 100-200 ml.

2. PRINCIPIUL METODEI Determinarea acidității organice se bazează pe dizolvarea acizilor organici conținuți în

proba de ulei mineral, în alcool etilic și tritarea lor, cu soluție alcoolică de KOH 0.05N, până la neutralizarea totală.

Pentru uleiuri minerale, indicele de aciditate reprezintă numărul de miligrame de KOH (din soluția utilizată la titrare necesar pentru neutralizarea acidității organice din 1 gram de ulei). Pentru uleiuri minerale, indicele de aciditate este admis între limitele: 0.05-1.5 mg KOH/g ulei. Cu cât valoarea indicelui de aciditate este mai mare, cu atât uleiul mineral este mai uzat (are aciditate mai mare).

3. MODUL DE LUCRU Într-un flacon Erlenmayer uscat, de capacitate adecvată, se cântăresc la balanța

analitică 5-10 g ulei mineral. Se măsoară 25-50 ml alcool etilic cu un cilindru gradat și se introduc într-un flacon

Erlenmayer în vederea neutralizării acidității sale. În acest scop, se adaugă în alcool 1-2 cm3 solutie de alkaliblau sau 1-2 picături de fenolftaleină și se titrează cu soluție alcoolică de KOH 0.05 N până la neutralizare ceea ce corespunde virajului culorii indicatorului:

- pentru fenolftaleină de la incolor roz; - pentru alkaliblau de la albastru violet.

Colorația obținută trebuie să se mențină timp de aproximativ 15 secunde. Alcoolul etilic astfel neutralizat se adaugă la proba de ulei mineral, sub agitare. Se titrează apoi aciditatea uleiului tot cu aceeași soluție alcoolică de KOH 0.05 N, până la obținerea aceluiași viraj al indicatorului. Se notează volumul de KOH folosit la titrare.

4. CALCULUL DATELOR Indicele de aciditate se calculează cu relația:

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

23

V xF0.05 x T Indicele de aciditate = [mg KOH/g ulei] M Unde: V- volumul de soluție alcoolică KOH 0.05 N folosit la titrarea acidității organice din proba de ulei mineral, în cm3; F0.05 – factorul soluției alcoolice de KOH 0.05 N; T – titrul soluției de KOH (T= 2,806 mg KOH/ cm3 sol) ; M- masa de ulei mineral luată în analiză în g.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

24

Lucrare de laborator Nr.4 DETERMINAREA EFECTULUI COROSIV AL PRODUSELOR

PETROLIERE. DETERMINAREA SULFULUI DIN MOTORINĂ

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. STICLĂRIE ȘI REACTIVI Sortimente de benzină; Fenolftaleina (soluție alcoolică 1%); Metiloranj (soluție apoasă 0,1%); Sticle brune cu dop rodat pentru păstrarea benzinelor; Pahare Berzelius; Pâlnii de separare de 250 ml; Cilindri gradați de capacitate adecvată; Pisetă cu apă distilată.

2. PRINCIPIUL METODEI Determinarea calitativă a acizilor minerali și alcaliilor se bazează pe extracția lor din

benzină cu apă distilată și tratarea fazelor apoase colectate, cu fenolftaleină, respectiv cu metiloranj. Modificarea culori indicatorilor din soluțiile apoase colectate indică prezența acizilor sau alcaliilor în benzinele analizate.

3. MODUL DE LUCRU Benzina conținută în sticlă, înainte de a fi analizată, se agită timp de 2-3 minute, după

care imediat (fără a fi lăsată în repaus) se măsoară 10 cm3 cu cilindru gradat și se introduc într-o pâlnie de separare. Se măsoară 10 cm3 de apă distilată cu un cilindru gradat și se încălzește la 50-600C într-un pahar Berzelius. Se toarnă apa distilată caldă în pâlnia de separare peste proba de benzină. Se agită timp de aproximativ 5 minute pâlnia de separare după care se lasă să se separe stratul de benzină de cel apos care se scurge în părți egale în 2 eprubete.

În prima eprubetă se adaugă 1-2 picături de metiloranj după care se compară culoarea soluției apoase cu cea a unui volum identic de apă distialată din altă eprubetă în care s-a pus același număr de picături de metiloranj. Culoarea roșie a soluției din prima eprubeta indică prezența acizilor minerali solubili în apă, aflați în benzina analizată, în timp ce culoarea galbenă a acestei soluții indică lipsa acizilor minerali din benzină.

În a doua eprubetă cu extractul apos se adaugă 1-2 picături de fenolftaleină. Culoarea soluției apoase în roz indică prezența alcaliilor în benzina analizată. Dacă soluția nu se colorează, benzina se consideră lipsită de alcalii.

DETERMINAREA SULFULUI DIN MOTORINĂ

a). Sticlărie și reactivi

Motorină; Pahare Berzelius;

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

25

Lame de cupru electrolitic; Hârtie abrazivă;

b). Principiul determinării

Determinarea calitativă a sulfului prin metoda lamei de cupru se bazează pe reacția de culoare ce o dă sulfului din proba analizată, cu cuprul.

c). Mod de lucru

În două pahare Berzelius etichetate se pun cele 2 probe de motorină omogenizate în prealabil prin agitarea sticlei timp de aproximativ 5 minute.

Cele 2 lame de cupru se suspendă de marginea celor 2 pahare, astfel încât numai o parte din lamă să fie acoperită de motorină. Partea rămasă în aer constituie proba martor.

Proba de motorină se consideră ca are sulf sau compuși ai sulfului, dacă porțiunea de lamă imersată în motorină s-a înnegrit (se formează sulfura de cupru CuS) și nu are sulf dacă nu s-a produs schimbarea de culoare.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

26

Lucrare de laborator Nr.5 DETERMINAREA COEFICIENTULUI DE VÂSCOZITATE AL LICHIDELOR

CU AJUTORUL VÂSCOZIMETRULUI HOPPLER

Numele studentului/Grupa: Data efectuării:

Nota primită: Semnătura cadrului didactic:

1. PRINCIPIUL LUCRĂRII

În această lucrare se va determina coeficientul de vâscozitate al unui lichid folosind căderea uniformă, într-un tub vertical umplut cu lichid, a unei bile sferice de diametru apropiat de cel al tubului. Asupra unei bile rigide care cade într-un lichid vâscos se exercită trei forțe: greutatea G; forța ascensională fa, dată de legea lui Arhimede; forța de rezistență f, opusă de lichidul vâscos la înaintare a bilei prin el.

Fig.1. Echilibrul forțelor la căderea liberă

a unei sfere solide într-un fluid În cazul în care lichidul de studiat aderă la materialul din care este confecționată bila, rezistența pe care o întâmpină bila la înaintarea sa prin lichid, depinde de coeficientul de frecare internă al lichidului (vâscozitatea lichidului), deoarece prin aderarea lichidului la bilă frecarea nu se va exercita între bilă și lichid, ci între stratul de lichid aderat care se mișcă odată cu bila și straturile imediat învecinate. Problema căderii unei bile, de diametru apropiat de cel al tubului prin care bila, este echivalentă cu cea a deplasării unui strat de fluid care are coeficientul de vâscozitate dinamică η, printr-un inel cilindric de rază maximă R egală cu raza tubului și raza minimă r, egală cu raza bilei. Fie d distanța pe care cade bila (deci înălțimea inelului cilindric). Viteza de deplasare a stratului de fluid la contactul cu bila este egală cu viteza de deplasare a bilei vb, în timp ce viteza de deplasare a acestuia la contactul cu tubul este nulă. Să considerăm în interiorul inelului cilindric de fluid un cilindru de rază oarecare y și de lungime d.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

27

Fig.2. Schema tubului vâscozimetrului Hoppler

Forța de frecare totală repartizată pe suprafața S = 2πyd a acestui cilindru va fi dată de relația:

În cazul unei mișcări staționare (cu viteză constantă) aeastă forță de frecare va fi egală și de sens contrar cu forța care produce deplasarea bilei prin fluid. Notând cu ρ2 densitatea materialului din care este confecționată bila și cu ρ1 densitatea fluidului, forța care produce deplasarea bilei prin fluid (G – Fa) este egală cu:

atunci:

sau:

Integrând ecuația de mai sus, se obține:

Constanta de integrare se determină, punând condiția ca la peretele tubului viteza să fie nulă, de unde se obține:

La limita de contact cu bila, viteza fluidului este egală cu viteza bilei vb, adică:

Introducând expersia timpului de cădere a bilei pe distanța d, t = d

vb și explicitând

coeficientul de vâscozitate η, rezultă că:

sau:

unde:

este o constantă care caracterizează aparatul și bila folosită, iar t timpul.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

28

În cazul aparatului folosit în aeastă lucrare, frecările dintre bilă și pereții vasului sunt neuniforme, din care cauză constanta K s-a determinat prin etalonare pentru fiecare bilă în parte. Scopul lucrării este de a determina experimental coeficientul de vâscozitate dinamică a unui lichid cu ajutorul vâscozimetrului Hoppler și de a studia dependența de temperatură a acetsuia.

2. DESCRIEREA APARATULUI Aparatul este format dintr-un tub de sticlă (1) prevăzut cu o cămașă de termostatare

(2) susținută pe stativul (3).

Fig.3. Vâscozimetrul Hoppler

Tubul vâscozimetrului are o înclinare de 100 față de verticală. El poate fi fixat în poziția în care se fac măsurătorile prin acționarea opritorului (4) și răsturnat prin tragerea butonului opritorului. Cămașa de termostatare este prevăzută cu ștuțurile (5) și (6), respectiv pentru intrarea și ieșirea apei de termostatare, atunci când reglarea temperaturii se face cu ajutorul unui termostat separat. Pentru cazul în care reglarea temperaturii se face cu ajutorul încălzitorului (7), pe ștuțul (5) se atașează un furtun cu o pară de cauciuc cu ajutorul căreia se face agitarea lichidului din cămașa de termostatare, iar ștuțul (6) se închide cu un capac. Evacuarea aerului pompat cu para de cauciuc se face prin deschiderea (10). Cămașa de termostatare este prevăzută cu un termometru (8) pentru citirea temperaturii. Stativul (3) este prevăzut cu o nivelă cu bulă de aer (9). Pe tubul vâscozimetrului sunt trasate trei cercuri, notate cu A, B, C. Distanțele dintre ele sunt AB = 100 mm și AC = 50 mm. Caracteristicile bilelor folosite și valorile constantei K sunt trecute în tabelul 1:

Sfera

Diametrul sferei

D

Raza sferei

r

Volumul sferei

V

Masa sferei

m

Distanța AB d

Raza cilindrului

R

Constanta K

mm mm cm3 g cm cm 10-6·m2·s-2

Sticlă 1 15,80 7,90 2,0652 4,9821

5 0,8

16,2239 Sticlă 2 15,64 7,82 2,0031 4,8188 28,4690 Sticlă 3 15,14 7,57 1,8171 4,3863 62,6968 Sticlă 4 14,14 7,07 1,4803 3,5759 114,247 Oțel 1 13,54 6,77 1,2997 9,9889 135,508 Oțel 2 10,00 5,00 0,5236 4,0810 153,691

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

29

3. MODUL DE LUCRU

≡ Se reglează verticalitatea aparatului cu ajutorul șuruburilor stativului privind nivela cu bula de aer (9). Se verifică dacă termostatul (8) este bine înșurubat în suport, iar deschiderea (10) trebuie să fie bine închisă.

≡ Se reglează termometrul de contact al termostatului astfel ca să se obțină temperatura constantă de 25 0C în vâscozimetru. Reglajul fin al temperaturii se realizează urmărind termometrul (8).

≡ Se trece la măsurarea timpului de cădere a bilei mai mici în lichidul de studiat între reperele A și B la 25 0C, cu ajutorul cronometrului. Pentru aceasta se răstoarnă tubul aparatului, după ce se deblochează trăgând de opritorul (4). După ce bila mică ajunge la fundul vasului, se notează timpul de cădere a bilei între reperele A și B. Se repetă operația de 3 ori. Se face media aritmetică a timpului de cădere. Observație: Cronometrul se declanșează în momentul când, privind reperul A dintr-o

poziție în care inelul de pe cilindru se vede ca o singură linie, partea inferioară a bilei mici atinge repereul. El se oprește în momentul în care partea inferioară a bilei atinge reperul B.

≡ Se reglează termostatul pentru obținerea temperaturii de 30 0C și se așteaptă 10 – 15

minute pentru a se obține o egalizare perfectă a temperaturii. ≡ Se fac câte trei determinări ale timpului de cădere al uneia dintre cele două bile din

aparat la temperaturile de 30 0C, 35 0C, 40 0C, 50 0C, 60 0C, alegând acea bilă pentru care timpul de cădere între reperele A și B este de minim 30 secunde și se calculează timpul mediu de cădere la fiecare dintre aceste temperaturi.

≡ Se determină densitatea lichidului de studiat la temperatura din laborator (ρ1) cu ajutorul picnometrului și apoi se face corecția de temperatură necesară. Rezultatele măsurătorilor se notează în tabelul 2:

Bila ρ2

Lichidul ρ1 K T t tm η ν

g/cm3 g/cm3 10-6·m2·s-2 0C s s 10-3·Pa·s (cP)

10-3·m2/s (cSt)

≡ Se calculează vâscozitățile lichidului studiat, la diverse temperaturi, cu relația:

Constanta K corespunzătoare bilei folosite se ia din tabelul 1. Coeficientul de dilatare în volum al materialului bilelor este foarte mic și se neglijează. Se calculează coeficientul de vâscozitate cinematică ν, a lichidului studiat cu relația:

Se trasează graficul de variație al coeficientului de văscozitate dinamică a lichidului

studiat în funcție de temperatură.

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

30

Fig.4. Curba de variație

a coeficientului de viscozitate dinaimică a lichidului, cu temperatura

Depenendența de temperatură a coeficientului de vâscozitate dinamică a apei t 0C 5 10 15 17 19 21 23 25 η cP 1,5188 1,3077 1,1404 1,0828 1,0299 0,9810 0,9358 0,8937

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

31

ANEXA

Simbol Nume Etimologie Număr atomic Masă atomică Grupă Perioadă

Ac Actiniu aktinos (greacă) 89 [227] 7

Ag Argint argentum (latină) 47 107.8682(2) 11 5

Al Aluminiu alumen (latină) 13 26.9815386(8) 13 3

Am Americiu America 95 [243] 7

Ar Argon argon (greacă) 18 39.948(1) 18 3

As Arsen arsenikos (greacă) 33 74.92160(2) 15 4

At Astatiniu astatos (greacă) 85 [210] 17 6

Au Aur aurum (latină) 79 196.966569(4) 11 6

B Bor borax 5 10.811(7) 13 2

Ba Bariu barys (greacă) 56 137.327(7) 2 6

Be Beriliu beril 4 9.012182(3) 2 2

Bh Bohriu Niels Bohr 107 [264] 7 7

Bi Bismut wiss + Muth (germană) 83 208.98040(1) 15 6

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

32

Bk Berkeliu Berkeley, California 97 [247] 7

Br Brom bromos (greacă) 35 79.904(1) 17 4

C Carbon carbo (latină) 6 12.0107(8) 14 2

Ca Calciu calx (latină) 20 40.078(4) 2 4

Cd Cadmiu kadmia (greacă) 48 112.411(8) 12 5

Ce Ceriu Ceres 58 140.116(1) 6

Cf Californiu California 98 [251] 7

Cl Clor chloros (greacă) 17 35.453(2) 17 3

Cm Curiu Pierre și Marie Curie 96 [247] 7

Co Cobalt Kobold (germană) 27 58.933195(5) 9 4

Cr Crom chroma (greacă) 24 51.9961(6) 6 4

Cs Cesiu caesius (latină) 55 132.9054519(2) 1 6

Cu Cupru Cuprum (latină) 29 63.546(3) 11 4

Db Dubniu Dubna, Rusia 105 [262] 5 7

Ds Darmstadtiu Darmstadt, Germania 110 [271] 10 7

Dy Disprosiu dysprositos (greacă) 66 162.500(1) 6

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

33

Er Erbiu Ytterby, Suedia 68 167.259(3) 6

Es Einsteiniu Albert Einstein 99 [252] 7

Eu Europiu Europa 63 151.964(1) 6

F Fluor fluo (latină) 9 18.9984032(5) 17 2

Fe Fier ferrum (latină) 26 55.845(2) 8 4

Fm Fermiu Enrico Fermi 100 [257] 7

Fr Franciu Franța 87 [223] 1 7

Ga Galiu Gallia (latină) 31 69.723(1) 13 4

Gd Gadoliniu gadolinit 64 157.25(3) 6

Ge Germaniu Germania 32 72.64(1) 14 4

H Hidrogen hydrogenes (greacă) 1 1.00794(7) 1 1

He Heliu helios (greacă) 2 4.002602(2) 18 1

Hf Hafniu Hafnia (latină) 72 178.49(2) 4 6

Hg Mercur hydrargyrum (latină) 80 200.59(2) 12 6

Ho Holmiu Holmia (latină) 67 164.930 32(2) 6

Hs Hassiu Hesse, Germania 108 [277] 8 7

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

34

I Iod ioeides (greacă) 53 126.904 47(3) 17 5

In Indiu indigo 49 114.818(3) 13 5

Ir Iridiu iris (greacă) 77 192.217(3) 9 6

K Potasiu kalium (latină) 19 39.0983(1) 1 4

Kr Kripton kryptos (greacă) 36 83.798(2) 18 4

La Lantan lanthanien (greacă) 57 138.90547(7) 6

Li Litiu lithos (greacă) 3 6.941(2) 1 2

Lr Lawrenciu Ernest Lawrence 103 [262] 3 7

Lu Lutețiu Lutetia (latină) 71 174.967(1) 3 6

Md Mendeleeviu Dimitri Mendeleev 101 [258] 7

Mg Magneziu Magnesia, Grecia 12 24.3050(6) 2 3

Mn Mangan magnes (latină) 25 54.938045(5) 7 4

Mo Molibden molybdos (greacă) 42 95.94(2) 6 5

Mt Meitneriu Lise Meitner 109 [268] 9 7

N Azot nitron (greacă) 7 14.0067(2) 15 2

Na Sodiu natrium (latină) 11 22.98976928(2) 1 3

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

35

Nb Niobiu Niobe 41 92.906 38(2) 5 5

Nd Neodim neos + didymos (greacă) 60 144.242(3) 6

Ne Neon neos (greacă) 10 20.1797(6) 18 2

Ni Nichel Kupfernickel (germană) 28 58.6934(2) 10 4

No Nobeliu Alfred Nobel 102 [259] 7

Np Neptuniu Neptun 93 [237] 7

O Oxigen oxys (greacă) 8 15.9994(3) 16 2

Os Osmiu osme (greacă) 76 190.23(3) 8 6

P Fosfor phos + phoros (greacă) 15 30.973762(2) 15 3

Pa Protactiniu protos + actinium (greacă) 91 231.03588(2) 7

Pb Plumb plumbum (latină) 82 207.2(1) 14 6

Pd Paladiu Pallas (asteroid) 46 106.42(1) 10 5

Pm Promețiu Prometeu 61 [145] 6

Po Poloniu Polonia 84 [210] 16 6

Pr Praseodim prasios (greacă) 59 140.90765(2) 6

Pt Platină plat (greacă) 78 195.084(9) 10 6

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

36

Pu Plutoniu Pluto 94 [244] 7

Ra Radiu radius (latină) 88 [226] 2 7

Rb Rubidiu rubidus (latină) 37 85.4678(3) 1 5

Re Reniu Renania, Germania 75 186.207(1) 7 6

Rf Rutherfordiu Ernest Rutherford 104 261 4 7

Rg Roentgeniu Wilhelm Conrad Röntgen 111 [272] 11 7

Rh Rodiu rhodon (greacă) 45 102.905 50(2) 9 5

Rn Radon radium + emanation 86 [220] 18 6

Ru Ruteniu Ruthenia (latină) 44 101.07(2) 8 5

S Sulf sulfur (latină) 16 32.065(5) 16 3

Sb Stibiu stibium (latină) 51 121.760(1) 15 5

Sc Scandiu Scandinavia 21 44.955912(6) 3 4

Se Seleniu selene (greacă) 34 78.96(3) 16 4

Sg Seaborgiu Glenn T. Seaborg 106 [266] 6 7

Si Siliciu silex (latină) 14 28.0855(3) 14 3

Sm Samariu samarskit 62 150.36(2) 6

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

37

Sn Staniu stannum (latină) 50 118.710(7) 14 5

Sr Stronțiu Strontian (galeză) 38 87.62(1) 2 5

Ta Tantal Tantalos (greacă) 73 180.94788(2) 5 6

Tb Terbiu Ytterby, Suedia 65 158.92535(2) 6

Tc Tehnețiu technetos (greacă) 43 [98] 7 5

Te Telur tellus (greacă) 52 127.60(3) 16 5

Th Toriu Thor 90 232.03806(2) 7

Ti Titan Titan 22 47.867(1) 4 4

Tl Taliu thallos (greacă) 81 204.3833(2) 13 6

Tm Tuliu Thule 69 168.93421(2) 6

U Uraniu Uranus 92 238.02891(3) 7

Cn Coperniciu Nicolaus Copernic 112 [285] 12 7

Uuh Ununhexiu uni + uni (latină) + hex (greacă) 116 [292] 16 7

Uuo Ununoctiu uni + uni + oct (latină) 118 [294] 18 7

Uup Ununpentiu uni + uni (latină) + pent (greacă) 115 [288] 15 7

Uuq Ununquadiu uni + uni + quadr 114 [289] 14 7

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

38

(latină)

Uut Ununtriu uni + uni (latină) + tri (greacă) 113 [284] 13 7

V Vanadiu Vanadis (Freya) 23 50.9415(1) 5 4

W Wolfram Wolf (germană) 74 183.84(1) 6 6

Xe Xenon xenos (greacă) 54 131.293(6) 18 5

Y Ytriu Ytterby, Suedia 39 88.90585(2) 3 5

Yb Yterbiu Ytterby, Suedia 70 173.04(3) 6

Zn Zinc Zink (germană) 30 65.409(4) 12 4

Zr Zirconiu zircon 40 91.224(2) 4 5

LUCRĂRI DE LABORATOR CHIMIE GENERALĂ Asist.dr.ing. ȘERBAN SORINA GABRIELA

39