2

Determinarea clorurii de sodiuClorura de sodiu se adauga in produsele alimentare pentru imbunatatirea gustului, marirea capacitatii de conservare, iar la produsele din carne si ca agent ajutator al maturatiei (fragezirii) carnii in timpil tehnologiei de fabricatie.Determinarea clorurii de sodiu se poate face conform STAS 9065/5-73 prin urmatoarele metode: Volhard (obligatorie in caz de litigiu), potentiometrica si Mohr.1.Metoda MohrPrincipiul metodeiIn extractul apos obtinut din produsul supus analizei, se titreaza direct ionii de clor cu o solutie de azotat de argint in prezenta cromatului de potasiu ca indicator, iar continutul de cloruri se calculeaza si se exprima in echivalent clorura de sodiu. Reactivi- azotat de argint, AgNO3 , solutie 0,1 N,- cromat de potasiu, KCrO4, solutie saturata (indicator).Mod de lucruSe prepara extractul apos. La produsele uscate durata de extractie este mai mare, pentru usurarea extractiei, paharele se pot tine cca. 30 minute pe baia de apa la temperatura moderata (55 - 60 C).

Din extractul apos filtrat, se masoara 10 ml intr-un vas Erlenmeyer de 100 ml, se adauga cateva picaturi de cromat de potasiu si se titreaza cu azotat de argint solutie 0,1 N sub agitare continua. Punctual final al titrarii se considera momentul in care culoarea vireaza brusc din galben deschis in portocaliu persistent. Din acest moment o picatura de azotat de argint in exces determina virarea culorii in caramiziu roscat.

Calculul rezultatelorContinutul total de cloruri, exprimat in echivalent clorura de sodiu % se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare:

0,00585xVx10

Clorura de sodiu % = -------------------x100 mIn care: 0,00585 = cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la 1 ml azotat de argint solutie 0,1 N,V = volumul solutiei de azotat de argint 0,1 N, in ml, folosit la titrare,10 = raportul dintre volumul total al extractului apos (100 ml) si volumul de extract luat pentru analiza.- pentru favorizarea extractiei este indicat ca extractul apos sa fie in prealabil supus deproteinizarii. In acest caz nu se va folosi pentru deproteinizare clorura mercurica sau alt compus cu clor.

- metoda de referinta pentru determinarea clorurii de sodiu din produsele alimentare de origine animala o constituie metoda Volhard.

2. Metoda VolhardPrincipiul metodeiProba de cercetat se trateaza la cald cu o solutie de azotat de rgint si acid azotic concentrate. Acidul azotic produce gidroloza substantelor proteice si a celor grase, iar azotatul de argint se combina cu clorurile din produs formand clorura de argint. Excesul de azotat de argint (ramas necombinat) se titreaza cu o solutie de sulfocianura de potasiu sau amoniu in prezenta alaunului feriamoniacal ca indicator, iar din diferenta se calculeaza continutul de cloruri, care se exprima in echivalnt clorura de sodiu.

- ordinea adaugarii reactivilor trebuie riguros respectata. Se adauga intai azotatul de argint si apoi acidul azotic concentrat. Daca se procedeaza invers, o parte din cloruri pot fi scindate sub actiunea acidului azotic si acidul clorhidric rezultat se poate pierde prin volatilizare. Adaugand azotatul de argint inaintea acidului azotic se asigura precipitarea completa a clorurilor.

- permanganatul de potasiu se adauga pentru a oxida substantele organice nedistruse de acidul azotic.

- dupa retitrarea excesului de argint, sulfocianura de potasiu ar putea reactiona cu clorura de argint precipitata. Prin adaugarea eterului etilic sau nitrobenzenului se inlatura aceasta dificultate, deoarece solventul organic protejeaza clorura de argint precipitata, izoland-o de actiunea solutiei de sulfocianura.

- sulfatul de fier si amoniu se foloseste ca indicator la titrarea excesului de azotat de argint cu sulfocianura, datorita capacitatii acestuia de a se combina cu sulfocianura de potasiu sau de amoniu in exces, formand un complex de culoare rosie (sulfocianura de fier) care indica punctual final al titrarii.

Reactivi

- azotat de argint, solutie 0,1 N,

- permanganat de potasiu, solutie apoasa 5%,

- sulfocianura de potasiu sau de amoniu, solutie 0,1 N,

- eter etilic sau nitrobenzen,

- acid azotic concentrat,

-sulfat de fier si amoniu (alaun feriamoniacal), solutie apoasa saturata

(indicator).

Mod de lucruIntr-un vas Erlenmayer de 300 ml, se cantaresc cu precizie 3 g din proba de cercetat peste care se adauga 25 ml solutie 0,1 N de azotat de argint, se agita puternic, apoi se adauga, 15 ml de acid azotic concentrat.

Se aseaza vasul pe sita de azbest si se supune fierberii moderate timp de 15 20 de minute. Se adauga apoi solutie de permanganate de potasiu, picatura cu picatura, pana ce lichidul din pahar capata o nuanta galbena pai (in mod obisnuit se folosesc cca. 5 ml solutie de permanganat). In continuare se adauga 25 ml apa distilata, se fierbe inca 5 minute, se raceste si se dilueaza la volumul total de cca. 150 ml (se adauga 80 ml apa distilata).

In solutia racita se introduce 25 ml eter etilic sau 1 ml nitrobenzen, 2 ml indicator feriamoniacal si se agita puternic pentru aglomerarea clorurii de argint precipitata (aspect de coagul). Se titreaza apoi excesul de azotat de argint cu solutie de sulfocianura de potasiu sau de amoniu pana la culoare cafenie.

Calculul rezultatelorContinutul de cloruri, exprimat in clorura de sodiu % se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: 0,00585x (25 V)

Clorura de sodiu = ------------------------x100

M

In care:

0,00585 = cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la 1 ml azotat de argint solutie 0,1 N

25 = volumul solutiei de azotat de argint 0,1 N introdus in pahar,

V = volumul solutiei de sulfocianura 0,1 N, in ml, folosit la titrare,

m = masa produsului luat pentru analiza.