7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

1/7

Principalii adsorbanti folosii n CSSAdsorbanii utilizai n CSS nu sunt n numr foarte mare, dar printr-o tratare

prealabil potrivit se pot obine trepte de activare cu puteri de adsorbiediferite.Pentru ca un adsorbant s poat fi utilizat n CSS trebuie s ndeplineascurmtoarele condiii:

S nu reacioneze cu substanele de separat sau cu developanii; S nu reacioneze cu reactivul de identificare; S reziste la t !""# C la care trebuie uneori nclzite plcile; S aib suprafaa specific mare, respectiv $ranulaia fin %sub !""

&m' (i numr mare de pori de diametru mic.

Adsorbanii cei mai folosii sunt:

a' Silica$elulb' )*idul de aluminiu;c' +iesel$urul;d' idro*idul de ma$neziu;e' Celuloza;f' Poliamide;$' Sefade*;' (ini scimbtoare de ioni;i' Silicat de ma$neziu.

a' Silicageluleste cel mai utilizat adsorbant, care ntrune(te cele mai multe

caliti de adsorbant $eneral. Ca structur cimic, este un produs depolicondensare a acidului ortosilicic monomer , cu o suprafa ce prezint$rupri ) libere. /n CSS se utilizeaz particule cu dimensiuni cuprinsentre !-0" &m.

b' Oxidul de aluminiuutilizat in cromata$rafie se obine plec1nd de laidro*izii naturali: hidrargilit, bayrit, diaspor. 2intre acestia, idrar$ilitul%idro*idul de aluminiu cu reea cristalin stratificat' este cel mal uzual. 3n

procesul de desidratare termic a idrar$ilitulul se obin diferite stri

intermediare cu diferite structuri p1n c1nd la !4""5C se obine formastabil Al4)6. Pentru CSS intereseaz formele intermdiare ce conin $ruparea). S-a constatat c desidratarea idrar$ilitului la 6""#C conduce la unamestec de o*izi (i idro*izi de aluminiu optim pentru CSS. )ricemodificare a raportului intre varietile de o*izi din amestec, a apei le$ate deadsorbant, duce la deosebiri in comportamentul cromato$rafic.

7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

2/7

c' Kieselgurul %pmant de infuzorii' este un dio*id de siliciu idratat, unadsorbant inactiv, cu suprafaa specificfoarte micutilizat la separareaunor produse fitocimice;

d' Hidroxidul de magneziuse aseamn, ca adsorbant, cu Al4)6fa decare prezint o suprafa de adsorbie mai mare, este mai puin sensibil laactivare, are o rezisten mecanic mai bun, n scimb reactioneaz cuiodul, impiedic1nd identificarea substantelor pe acest cale (i este solubil inetanol. Se folosete pentru separarea compuilor cu duble legturi C= C;

e' Celulozase caracterizeaz printr-un numar redus de $rupe ) libereprecum (i printr-un numr mare de canale (i $oluri in care se pot adsorbidizolvanii polari. 7ste uti!izat cu succes la separarea aminoacizilor.

naliza chimic! prin cromatografia planar!

7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

3/7

"# $xi%x&$ '%'&$ t&%t$(%)K*(++8CS9C + 8 !9-!

naliza cantitati'! se face prin compararea valorilor f alespoturilor obinute pentru etaloane cu cele ale substanelor din proba de

analizat. Aceasta este cea mai utila aplicaie a metodei CP. Se pot identificapesticide din ape, sol , alimente etc. Sensibilitatea atins este inferioar celeiobinute prin din P

7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

4/7

vizualizeaz (i se compar cu o plac etalon pe care avem un amestecsimilar dar cunoscut.

#ig - odul de e*ecutare a cromato$ramei bidimensionale

naliza cantitati'! poate ncepe dup efectuarea unei msurtoriasupra unui parametru proporional cu concentraia substanei din spotulde interes analitic. etodele practicate sunt densitometriaprin transmisiesau refle*ie a spotului %spoturilor', respectiv scanarea. Acest lucru se poaterealiza n lumina vizibila sau B, in ultimul caz fiind posibil (i msurarearadiaiei de fluorescen.

Semnalul msurat servete la construirea unei curbe de etalonare dinsemnalele msurate pentru diferitele spoturi, conin1nd cantiti cresctoarede component, aplicate, alturi de proba necunoscut, pe aceea(i plac. Se

prefer metoda curbei de etalonare in refle*ie %adic prin msurarea

reflectanei' deoarece domeniul liniar al metodei este destul de n$ust (iadesea curba de etalonare este neliniar. otivul principal pentru carerezultatele analizei cantitative prin CP sunt inferioare P

7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

5/7

#ig . 3lustrarea mrimilor care afecteaz raportul semnal 9z$omot

aportul semnal 9z$omot se calculeaz conform relaiei:

zz h

H

h

H

Z

S 4

4

==

Bnde este nlimea semnalului %picului' analitului, iar zeste domeniul ncare variaz z$omotul de fond %intervalul E4F'.

) varianta mai simpla dar mai laborioas de analiz cantitativ const

n ,,splareaG zonei corespunztoare analitului de pe suport ntr-un paar,folosind un solvent adecvat (i apoi determinarea, cu o alt metodinstrumental, a concentraiei soluiei rezultate.

/'aluarea cu a0utorul fotodensitometreloreste p1n n prezent cea maiutilizat metod. /n aceste instrumente, placa se deplaseaz odat cu suportul%de re$ula n direcia developrii', pun faa fantelor sistemului optic deiluminare, respectiv de msurare a intensitii luminii reflectate. Scemaunui astfel de dispozitiv se poate observa n fi$. H.

7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

6/7

#ig 1 "eprezentarea schematic! a unui densitometru3 I /nre$istrator IfotomultiplicatorP- placa cu strat subire) I o$lindC I monocromatorJ lamp cu incandescen cu alo$en2 I lamp cu deuteriu$ Ilamp cu *enon sau cu vapori de $

Pe aceast fi$ur se poate remarca posibilitatea de utilizare a uneilmpi cu incandescen - cu alo$en - %J', pentru determinri n domeniulvizibil %K"" L"" nm', a unei lampi cu deuteriu %2' pentru spoturile care

absorb in B %!@" K"" nm' sau a unei lmpi B cu intensitate mairidicat %cu *enon sau cu vapori de mercur', notat $, pentru spoturilefluorescente.

7/25/2019 Principalii Adsorbanti Folosii n CSS

7/7

plicatii ale cromatografiei in strat subtire la analiza produseloralimentareCSS are numeroase aplicatii la analiza amestecurilor de anioni si cationi, aunor $rupe de produse or$anice: $lucide, lipide, protide si derivati aiacestora , la analiza vitaminelor, ormonilor , a antibioticelor ,a pesticideloretc.