1 Principalii factori nutritivi

Determinarea principalilor factori nutritivi din alimente

CAPITOLUL 1

DETERMINAREA PRINCIPALILOR FACTORI NUTRITIVI

DIN ALIMENTE

Principalii factori nutritivi (trofinele) din alimentele de origine animală

sunt: substanţele proteice, lipidele, glucidele, sărurile minerale şi o serie de

biocatalizatori: vitamine, enzime, oligoelemente. Proporţia acestora în produsele

animale este diferită şi influenţează valoarea nutritiv biologică a alimentelor.

Prin modificările alterative ale alimentelor, proporţia acestor componente

se schimbă, uneori putându-se transforma în produse dăunătoare sănătăţii

omului.

1.1. DETERMINAREA APEI

Determinarea umidităţii constituie una dintre metodele de bază folosite în

controlul alimentului. Această determinare se face cu mai multe scopuri:

- pentru aprecierea valorii nutritive (cu cât conţinutul de apă este mai

mare, cu atât valoarea nutritivă este mai redusă);

- pentru aprecierea puterii de conservare (cu cât conţinutul de apă este

mai mic, cu atât puterea de conservare este mai bună);

- pentru verificarea corectitudinii producătorului - respectarea reţetei

de fabricaţie privind conţinutul de apă.

Determinarea conţinutului de apă se poate face prin metode directe şi

indirecte. Prin metodele directe se determină conţinutul de apă propriu-zis, iar

prin metodele indirecte se determină substanţa uscată, iar conţinutul de apă este

calculat prin diferenţa dintre masa produsului înainte de uscare şi după uscare.

7


Ca metode indirecte se folosesc: metoda de uscare la etuvă şi uscarea cu

radiaţii infraroşii. În metodele directe, conţinutul de apă poate fi determinat

prin: distilare şi extragere, prin metode chimice şi electrometrice. Aceste metode

sunt mai rapide, dar mai puţin precise decât cele indirecte.

1.1.1. Determinarea apei prin uscare la etuvă

Principiul metodei:

Determinarea constă în uscarea unei cantităţi de produs la temperatura de

(103±2)ºC până la masă constantă. Pierderea în greutate, calculată procentual,

reprezintă conţinutul de apă.

Aparatură:

- etuvă electrică termoreglabilă;

- balanţă analitică cu precizie de cântărire de ±0,001g;

- fiole de cântărire cu capac;

- exsicator.

Reactivi:

Alcool etilic 96º volume, nisip de mare cu granulaţia de 1,5 – 0,25 mm.

Nisipul spălat în prealabil se fierbe cu acid clorhidric (d=1,19) diluat (1+1) timp

de 30 minute, agitând continuu. Se repetă operaţia cu o nouă cantitate de acid,

până când acidul nu se mai îngălbeneşte după fierbere. Se spală apoi nisipul cu

apă distilată, până la dispariţia ionului de clor. Se usucă la 150 – 160ºC şi se

păstrează într-un flacon închis ermetic.

Pregătirea probei:

Proba de laborator se trece de două ori prin maşina de tocat carne cu sita

de maxim 4 mm, sau se taie mărunt cu cuţitul.

8


În cazul cărnii, proba de 250 – 350 g se toacă în întregime; la preparatele

de carne în membrană se îndepărtează în prealabil membrana, iar proba

mărunţită şi omogenizată se introduce într-un recipient de sticlă cu închidere

etanşă.

Mod de lucru:

Într-o fiolă de cântărire cu capac şi baghetă de sticlă se introduc 10 – 15 g

nisip de mare calcinat şi se usucă timp de 30 minute în etuvă la temperatura de

103 ± 2ºC. Nisipul se foloseşte de obicei la produsele fluide sau cele sub formă

de pastă, pentru a mări suprafaţa de evaporare. Pentru răcire se pune în

exsicator, apoi se cântăresc (tarează) împreună fiola şi bagheta cu precizie de

0,001g (G). Se introduc în fiolă circa 5 g din proba pentru analiză şi se

cântăreşte din nou cu precizie de 0,001g (G1). După cântărire se toarnă în fiolă

circa 5 cm3 alcool etilic şi cu bagheta se omogenizează prin strivirea particulelor

de carne aglomerate (bagheta se ţine tot timpul în fiolă).

Se aşează fiola (fără capac) pe o baie reglată la o temperatură cuprinsă

între 60 – 80ºC, unde se menţine agitând cu bagheta din timp în timp, până se

evaporă alcoolul. Se reglează temperatura etuvei la (103±2)ºC şi se continuă

încălzirea fiolei (fiola se pune cu capacul înclinat pe ea) şi a conţinutului timp de

două ore la această temperatură. Se acoperă fiola cu capacul şi se introduce în

exsicator. După răcire la temperatura ambiantă, fiola se cântăreşte cu precizie de

0,001g. Se repetă operaţiile de încălzire în etuvă (câte o oră), răcire şi cântărire

până când rezultatele obţinute la două cântăriri consecutive nu diferă cu mai

mult de 0,005g.

Timpul de expunere este condiţionat de conţinutul probabil de apă şi de

natura produsului:

- pentru produse cu umiditate relativ mare şi conţinut moderat de grăsime,

timpul de expunere va fi 16 – 18 ore;

9


- pentru produse deshidratate (sub formă de praf), timpul de expunere va

fi de 4 ore;

- pentru grăsimile topite, timpul de expunere va fi de 2 ore şi jumătate.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

Calculul:

Conţinutul de apă se calculează cu formula:

Apa (%) =

în care: G = masa fiolei cu baghetă şi nisip, ( g);

G1 = masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă înainte de uscare (g);

G2 = masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă după uscare (g).

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, care nu

diferă între ele cu mai mult de 0,005g apă la 100g probă de analizat. Metoda de

determinare a apei prin uscare la etuvă la (103±2)ºC, este cea mai des folosită,

fiind utilizată şi în caz de litigiu.

Determinarea apei prin uscare la 150ºC se face la fel, este mult mai

expeditivă, durează o oră şi jumătate, însă dă o eroare de 1 – 3%, datorită unei

uşoare carbonizări a produsului.

1.1.2. Determinarea apei prin uscare cu radiaţii infraroşii

Determinarea apei prin uscare cu radiaţii infraroşii se bazează pe

proprietatea acestora de a fi absorbite de apă. Ele realizează o uscare intensivă şi

rapidă a produsului de examinat.

10


Dispozitivul de uscare cu radiaţii infraroşii se compune dintr-un bec de

radiaţii infraroşii de 250W, cu abajur de aluminiu prevăzut cu 3 orificii.

Abajurul este fixat la un stativ cu o clemă. Becul, solidar cu abajurul, se poate

ridica şi coborî după nevoie. Un alt component este suportul de lemn cu

suprafaţa superioară acoperită cu foiţă de staniol, pe care se pune fiola ce

conţine proba de examinat (fig. 1a).

Fig. 1a Fig. 1b

Pot exista şi alte tipuri de instalaţii de uscare, care fac mai multe

determinări simultan şi care funcţionează pe acelaşi principiu (fig. 1b).

Mod de lucru:

Într-o capsulă de aluminiu se introduc circa 6 g nisip calcinat şi o baghetă

de sticlă. Capsula se aşează pe suportul de lemn la distanţa de 8 cm de centrul

fascicolului luminos al lămpii, menţinându-se 20 minute. Capsula se răceşte la

exsicator şi se cântăreşte. Se repetă uscarea câte 3 – 4 minute până la masă

constantă. Se introduc 2 g produs fin mărunţit şi se amestecă cu nisipul. Capsula

astfel pregătită se iradiază 15 minute se răceşte în exsicator şi se cântăreşte din

nou.

11


Calculul:

Substanţa uscată (%) =

în care: m = masa capsulei goale, (g);

m1 = masa capsulei cu alimentul luat pentru analiză, (g);

m2 = masa capsulei şi a produsului după uscare, (g).

Diferenţa dintre două cântăriri nu trebuie să depăşească 0,005g. Proporţia

de apă se determină scăzând procentul de substanţă uscată din 100:

Apă % = 100 – SU

1.1.3. Determinarea apei prin antrenare cu solvenţi organici

Principiul metodei:

Determinarea conţinutului de apă antrenată prin azeotropie, cu ajutorul

unui lichid organic nemiscibil cu apa şi colectarea apei separat într-un tub

gradat. Este o metodă indirectă de determinare, utilizat cu precădere pentru

alimentele cu conţinut mare de apă.

Aparatură şi reactivi:

Aparatul de distilare de tip DEAN-STARK (fig.2) este compus dintr-un

balon de distilare de 500 cm3 cu ştift; tub gradat de 10cm3 cu valoarea diviziunii

de 0,1cm3 permiţând citirea exactă şi prevăzut cu ştift pentru adaptare la balon;

refrigerent, piatră ponce; toluen, benzen sau xilen saturat cu apă timp de 24 ore.

12


Fig. 2

Mod de lucru:

Se cântăresc circa 10 g de probă cu o precizie de 0,01g, se introduc în

balonul de distilare şi se adaugă imediat 150 – 200 cm3 solvent (toluen) şi câteva

fragmente de piatră ponce. Se montează aparatul şi se încălzeşte progresiv

balonul cu ajutorul unui bec de gaz până la fierberea lichidului din interior.

Fierberea se reglează astfel încât viteza de picurare să fie de 2 – 4 picături pe

secundă. Vaporii de solvent antrenează vaporii de apă din probă, care trecând

prin refrigerent se condensează sub formă de picături care cad în tubul gradat.

Apa fiind mai grea se separă la partea inferioară a tubului gradat, iar surplusul

de solvent trece în balonul de distilare. Distilarea se opreşte când nivelul apei

din tubul gradat rămâne constant timp de 15 minute. Se lasă timp de 30 minute

pentru răcire şi se face citirea. Se fac două determinări paralele din aceeaşi probă

pregătită pentru analiză.

13


Calculul:

% Apă =

în care: V = volumul de apă colectată în tubul gradat (cm3);

m = masa probei luată în lucru (g) .

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele care nu

diferă între ele cu mai mult de 0,5 cm3 apă, la 100 g probă de analizat.

Exemplu: dacă volumul din tubul gradat ocupă 5 diviziuni mari, produsul va

conţine 50% apă.

Metoda prezintă următoarele dezavantaje: la o singură instalaţie nu se

poate face în acelaşi timp decât o determinare; rezultatele se exprimă numai sub

formă de procente întregi, fiind posibilă o eroare de 0,5%. Metoda nu se poate

aplica la produsele cu un conţinut redus de apă, cum sunt cele deshidratate.

1.2. DETERMINAREA SUBSTANŢELOR PROTEICE

Principiul metodei:

Determinarea substanţelor proteice se face după metoda KJELDAHL şi

constă în dozarea azotului total care, înmulţit cu coeficientul de 6,25, dă

cantitatea de substanţe proteice.


Balon Kjeldahl de 500 ml, aparat de distilat (Parnas-Wagner), acid

sulfuric d = 1,832 şi n/10, NaOH n/10 şi soluţie de 33%, sulfat de cupru, sulfat

de potasiu, roşu de metil, soluţie alc.0,02%.

Mod de lucru:

Într-un balon Kjeldahl de 250 – 500 ml care serveşte pentru mineralizare

(fig. 3a) se introduce 0,5 – 1 g din proba de analizat, în prealabil fin mărunţită şi

omogenizată. Se adaugă 0,5 – 1g sulfat de cupru şi circa 20 ml H2SO4 d = 1,832.

14


Fig. 3a

Fig. 3b

Balonul se încălzeşte la o flacără mică circa 30 minute, apoi se adaugă

5 – 10 g sulfat de potasiu şi se încălzeşte până ce lichidul din balon devine

limpede, de culoare albăstruie - verzuie, fără nuanţă brună. Pentru aceasta este

necesar ca în timpul încălzirii, balonul să fie agitat mereu, pentru spălarea

particulelor nedizolvate de pe pereţi. Se lasă balonul să se răcească, apoi

conţinutul se introduce în balonul de distilare a amoniacului (fig. 3b), împreună

cu reziduurile de la 2 – 3 spălări, în total circa 150ml apă.

15


În balonul de distilare se toarnă încet 80 – 90 ml soluţie de 33% NaOH,

fără ca cele două lichide să se amestece. La capătul de jos al refrigerentului se

prinde distilatul într-un balon de titrare în care se pun 20 – 30 ml acid sulfuric

n/10 şi 2 – 3 picaturi de roşu de metil. Distilarea se continuă până când din balon

trec 2/3 din lichid. Sfârşitul distilării se recunoaşte după verificarea reacţiei

distilatului care, din alcalină cum este la început, devine acidă. Excesul de acid

sulfuric din balonul de titrare se retitrează cu NaOH n/10. Procentul de substanţă

proteică se calculează după formula:

Proteina (%) =

în care: V = numărul de ml acid sulfuric n/10 din balonul de titrare;

V1 = numărul de ml NaOH n/10 folosiţi la titrarea excesului de acid;

g = cantitatea de produs luat pentru analiză;

6,25= azotul din substanţa proteică reprezintă 16 % (100:16 = 6,25);

0,0014 = cantitatea de azot în g, corespunzătoare la 1 ml de acid sulfuric

sol. 0,1n.

Proteinele din carne au un conţinut de azot cu valoare relativ constantă,

100 g proteine conţin cca 16 g azot. Cunoscând conţinutul în azot se poate

calcula cantitatea de proteine cu ajutorul indicelui de convertire, care este de

6,25. Acesta se poate deduce prin următoarea corelaţie:

1.3. DETERMINAREA SUBSTANŢELOR GRASE

Substanţele grase libere se determină: prin extracţie cu solvenţi organici a

produsului uscat, (metodă obligatorie în caz de litigiu) prin extracţie cu solvenţi

organici în aparatul Soxhlet şi prin extracţie cu solvenţi organici cu aparatul

Laurescu. Pentru lapte şi produse lactate se foloseşte în general metoda acido-

butirometrică.

16


Metoda extracţiei în aparatul Soxhlet


Dispozitivul de extracţie Soxhlet (fig.4 a); eter etilic anhidru sau amestec

de eter etilic şi eter de petrol, nisip de mare, fosfat disodic anhidru sau sulfat de

sodiu anhidru, cartuşe filtrante uscate şi degresate (fig. 4b).

Fig. 4

Mod de lucru:

Se cântăresc 5 g din produsul fin mărunţit şi se mojarează cu circa 10g

fosfat disodic anhidru. Amestecul se introduce într-un cartuş filtrant sau într-un

coşuleţ de hârtie de filtru, se astupă cu vată degresată şi se introduce în

extractorul aparatului (b). La partea de jos a extractorului se adaptează balonul

de fierbere (a) uscat şi adus la masă constantă. Prin partea de sus a extractorului

se toarnă eter etilic în cantitate 1,5 ori volumul extractorului.

17


Se adaptează refrigerentul (c) şi totul se pune pe o baie de apă caldă de

50 – 55ºC. Prin încălzire, vaporii de eter din balonul de fierbere trec în extractor

ajungând la refrigerent, unde condensează şi cad sub formă de picături pe

produsul din cartuş. Eterul extrage o parte din grăsime, iar când ajunge la nivelul

de sifonare, se scurge în balonul de fierbere, aducând cu el şi o parte din

grăsime. Extracţia durează 5 – 6 ore şi trebuie în aşa fel dirijată, încât să se

realizeze 10 – 12 sifonări pe oră. La terminarea extracţiei se distilează eterul din

balon, apoi acesta se usucă în etuvă la 95 – 100ºC până la masă constantă.

Diferenţa dintre masa balonului iniţial şi a balonului după evaporarea eterului

reprezintă cantitatea de grăsime din probă. Cantitatea de grăsime se calculează

după formula:

% grăsime =

în care: G = cantitatea de produs luată în analiză, în g;

G1 = cantitatea de grăsime extrasă, în g.

Metoda descrisă este considerată de referinţă, de aceea se apreciază a fi cea mai exactă.

1.4. DETERMINAREA SUBSTANŢELOR MINERALE

Principiul metodei:

Substanţele minerale totale (cenuşa), reprezintă reziduul obţinut după

calcinarea probei la 525±25ºC până la greutate constantă.

Aparatură şi materiale:

Cuptor de calcinare, cu termoreglare (fig. 5), exsicator cu clorură de

calciu anhidră, creuzete.

Mod de lucru:

Într-un creuzet se pun 1 – 2 g din proba de analiză fin mărunţită. Se

carbonizează la flacără mică, apoi se calcinează în cuptor la 525ºC. Calcinarea se

consideră terminată, când în cenuşă nu se mai observă puncte negre.

18


Fig. 5

Creuzetul se răceşte într-un exsicator şi apoi se cântăreşte. Se repetă

calcinarea şi cântărirea până la masă constantă. Calculul se face astfel:

% cenuşă =

în care: G = cantitatea de produs luată în analiză, în g;

G1 = cantitatea de cenuşă, după calcinare, în g.

Cenuşa astfel obţinută poate fi folosită în continuare pentru alte determinări, cum ar fi

determinarea elementelor chimice, alcalinitatea cenuşii, etc.

19

1 Principalii factori nutritivi

Documents

Transcript of 1 Principalii factori nutritivi