L1

CHIMIE Laborator nr. 1

NTSM SI PM ÎN LABORATORUL DE CHIMIE. PRINCIPALELE VASE ŞI MATERIALE UTILIZATE ÎN LABORATORUL

DE CHIMIE

1. MĂSURI DE TEHNICA SECURITĂŢII MUNCII ÎN LABORATORUL DE CHIMIE

Pentru buna desfăşurare a lucrărilor de laborator, precum şi pentru a preveni accidentele care pot apare într–un laborator de chimie, se impune respectarea următoarelor reguli generale de protecţie:

1. Asigurarea protecţiei personale prin purtarea unui echipament adecvat de protecţie (halat şi, dacă este cazul, şorţ de cauciuc, mănuşi şi ochelari de protecţie);

2. Păstrarea ordinei şi curăţeniei la locul de muncă şi în laborator; 3. Nu se mănâncă, nu se bea şi nu se fumează în laboratorul de chimie; nu se bea apă cu vasele din

laborator; 4. Nu se gustă substanţele chimice şi soluţiile; 5. Utilizarea veselei în stare bună (fără ciobituri, fisuri, spărturi etc.) şi curată, pentru a fi evitate

reacţiile secundare ce pot genera rezultate greşite; 6. Înainte de începerea experienţei, se impune citirea cu atenţie a instrucţiunilor din referatul

lucrării, instrucţiuni ce trebuie respectate cu stricteţe; lucrarea se execută numai în prezenţa cadrului didactic;

7. Se lucrează numai cu substanţele şi în cantităţile indicate în referatul lucrării; 8. Mirosirea substanţelor se face prin îndreptarea unei cantităţi de vapori, spre nas, printr-o

mişcare circulară a mâinii deasupra vasului cu substanţă; 9. Diluarea acidului sulfuric se face prin adăugarea acestuia în apă, sub continuă agitare şi răcire; 10. Încălzirea substanţelor inflamabile (eter, alcooli, acetonă, sulfură de carbon etc.) se face cu

grijă, pe băi de apă, ulei sau nisip, cu încălzire electrică; 11. Încălzirea soluţiilor conţinute în vase de sticlă se face cu ajutorul sitei metalice cu azbest;

pereţii exteriori ai vasului trebuie să fie uscaţi;

Numai eprubetele se pot încălzi direct în flacără atunci când pereţii exteriori sunt uscaţi.

12. Obiectele fierbinţi confecţionate din sticlă se vor prinde cu ajutorul unei cârpe de laborator sau a unui manşon de hârtie, iar cele confecţionate din metal şi cele confecţionate din porţelan cu ajutorul unui cleşte metalic;

13. Mersul unei reacţii se observă prin pereţii laterali ai vasului sau eprubetei; gura acestora nu trebuie să fie îndreptată spre observator sau spre vecini, deoarece unele reacţii sunt sau pot deveni violente provocând accidentarea observatorilor neatenţi;

14. Păstrarea tuturor reactivilor şi substanţelor se face în borcane, sticle, cutii metalice sau din mase plastice, neapărat etichetate;

15. Manipularea reactivilor solizi se face cu ajutorul spatulelor, iar a celor lichizi cu ajutorul pipetelor, cilindrilor gradaţi sau a paharelor Berzelius;

16. Cântărirea reactivilor nu se face punându–i direct pe talerul balanţei, ci pe sticle de ceas, în fiole de cântărire, în pahare Berzelius sau în creuzete;

17. Reziduurile solide şi lichide solubile în apă se vor arunca la canal, sub jet de apă; resturile substanţelor periculoase (metale alcaline, fosfor etc.) precum şi cele insolubile în apă, se vor depozita în locuri special amenajate;


18. Nu se lasă nesupravegheate becurile de gaz aprinse şi nici lucrările de laborator în curs de desfăşurare;

19. După terminarea lucrărilor de laborator se face curat la locul de muncă şi se lasă vasele spălate, becurile de gaz închise de la reţea, aparatele electrice deconectate de la priză, apa închisă;

Înainte de a părăsi laboratorul spălaţi - vă pe mâini!

2. ACCIDENTE POSIBILE. MĂSURI DE PRIM AJUTOR

Principalele accidente care se pot produce în laboratorul de chimie, în funcţie de natura lor, se pot clasifica astfel:

Chimice, provocate de contactul pielii cu substanţe corozive (acizi, baze, 1. ARSURI oxidanţi) în diferite stări de agregare; Termice, provocate de contactul cu vase supraîncălzite sau cu lichide fierbinţi. 2. INTOXICAŢII, provocate de pătrunderea substanţelor toxice în organism, peste limita admisă,

prin: tubul digestiv (ingerare); aparatul respirator (inhalare); piele (absorbţie). După modul în care se produc, intoxicaţiile pot fi: acute, se produc din cauza pătrunderii substanţelor toxice în organism într–o perioadă scurtă

de timp, însă într–o cantitate mai mare decât limita admisă. cronice, se produc din cauza pătrunderii substanţelor toxice în organism, timp îndelungat, în

cantităţi mici, acumulându–se treptat în organism. 3. ELECTROCUTĂRI ce apar ca urmare a mânuirii incorecte a aparatelor electrice sau a utilizării

aparatelor defecte, a cordoanelor sau legăturilor insuficient izolate, etc. 4. TRAUMATISME (fracturi, zgârieturi, striviri, tăieri, etc.) ce apar datorită utilizării incorecte a

vaselor din laborator sau datorită exploziilor. Pentru acordarea primului ajutor, în caz de accidente, este obligatorie existenţa trusei sanitare în orice laborator de chimie. Aceasta trebuie să conţină:

- apă oxigenată 3% ; - acid boric, soluţie 4% ; - carbonat acid de sodiu ( bicarbonat de sodiu ), soluţie 2% ; - acid acetic, soluţie 2% ; - tiosulfat de sodiu, soluţie 2%; - tinctură de iod; - jecolan; - sulfamidă; - spirt medicinal; - alcool etilic, soluţie 96% ; - vată, pansamente sterile, leucoplast, foarfecă, pipetă.


3. MĂSURI DE PRIM AJUTOR ÎN CAZ DE ACCIDENTE

Arsurile chimice se spală cu multă apă şi apoi se neutralizează de la caz la caz. Arsurile provocate de acizi se neutralizează cu soluţie de bicarbonat de sodiu 2%, iar cele provocate de baze tari se vor neutraliza cu soluţie de acid boric 4% sau cu soluţie de acid acetic 2%. Arsurile provocate de soluţiile de iod se spală cu apă apoi se tamponează cu soluţie de tiosulfat de sodiu 2%.

Arsurile termice ale pielii, fără ulceraţii, se udă cu apă rece sau se tamponează cu spirt medicinal ori cu alcool etilic 96%. Arsurile de gradul II, care se prezintă sub forma de ulceraţii, se tamponează cu alcool etilic 96% sau cu soluţie de permanganat de potasiu 3 - 5%.

In cazul intoxicaţiilor acute, intoxicatul se scoate din mediul toxic şi este transportat într–o încăpere bine aerisită sau la aer curat. În cazuri grave se administrează substanţe cu proprietăţi de antidot sau i se face respiraţie artificială. Se anunţă urgent medicul. Dacă intoxicarea s-a produs ca urmare a pătrunderii substanţei toxice în organism, prin tubul digestiv, se administrează substanţe bogate în proteine (ouă crude, lapte dulce) care se vor coagula în prezenta substanţelor toxice înglobându-le în coagul. Se administrează apoi substanţe vomitive.

4. ÎNTOCMIREA REFERATULUI DE LABORATOR

Observaţiile din timpul lucrărilor de laborator se vor nota într–un caiet de lucrări. Pentru reuşita lucrărilor de laborator, trebuie respectate următoarele reguli:

La intrarea în laborator, studenţii vor avea referatul lucrării scris pe caietul de lucrări practice. Orice referat de laborator trebuie să conţină: 1) titlul lucrării; 2) partea teoretică (definiţii, reacţii, formule, etc.) a lucrării; 3) principiul lucrării care constă în definirea cu exactitate a obiectivului (lor) lucrării; 4) modul de lucru; 5) principiul de calcul; 6) prezentarea rezultatelor, de regulă sub formă de tabel; 7) interpretarea rezultatelor.

Datele experimentale se înscriu cât mai curând posibil după efectuarea observaţiilor.

Datele experimentale se prezintă sub formă tabelară, iar pentru valorile obţinute se indică unitatea de măsură şi se exprimă în cuvinte semnificaţia ei.

Calculele se efectuează pe spaţii adiacente (pe foi sau la sfârşitul caietului).

Dacă este cazul, se vor calcula erorile posibile şi se vor face aprecieri asupra exactităţii determinărilor (măsurătorilor) experimentale.


5. PRINCIPALELE VASE ŞI PRINCIPALELE APARATE DE LABORATOR

Bagheta (fig. 1) este o vergea de sticlă rotunjită la capete. Se utilizează la transvazarea lichidelor, la agitarea soluţiilor, la precipitare, la filtrare etc.

Eprubetele (fig. 2) sunt cele mai simple vase de laborator şi se utilizează la efectuarea reacţiilor chimice de probă. Eprubetele pot fi gradate (b) sau negradate (a). Se pot încălzi direct in flacără numai dacă pereţii exteriori sunt uscaţi.

Paharele Berzelius (fig. 3) sunt utilizate pentru dizolvare, pentru precipitare, pentru încălzirea sau pentru fierberea soluţiilor.

Flacoanele Erlenmeyer sau flacoanele conice (fig. 4) se folosesc pentru titrare, pentru fierbere, pentru păstrarea soluţiilor.

Balonul cu fund plat (fig. 5 a) şi balonul cu fund rotund (fig. 5 b) sunt utilizate pentru distilare (cel cu fund rotund) şi la încălzire (ambele).

Balonul Würtz (fig. 5 c) este utilizat pentru distilare şi la prepararea diferitelor substanţe gazoase.

Balonul Engler (fig. 5 d) este folosit pentru determinarea viscozităţii convenţionale Engler a fluidelor.

Sticla de ceas (fig. 6) se utilizează pentru cântărirea substanţelor, pentru acoperirea altor vase de laborator etc.

Fiola pentru cântărire (fig. 7) este prevăzută cu capac şlefuit şi se utilizează pentru cântărirea substanţelor volatile, higroscopice etc.

Cristalizorul (fig. 8) este utilizat pentru concentrarea rapidă a soluţiilor şi pentru recristalizare.

Pâlnia de filtrare (fig. 9) este folosită la filtrare şi la transvazarea substanţelor lichide. Pâlnia de separare (fig. 10) este prevăzută cu dop şi cu robinet şi se utilizează pentru

separarea lichidelor nemiscibile între ele şi pentru adăugarea în mediul de reacţie a unor cantităţi mici (picături) de reactivi lichizi.,

Piseta (fig. 11) se foloseşte pentru păstrarea apei distilate şi se utilizează în operaţiile de spălare a precipitatelor, pentru aducerea la semn a vaselor pentru măsurarea volumelor etc.

Exsicatorul (fig. 12) este utilizat pentru uscarea şi conservarea substanţelor. Refrigerentele (fig. 13) sunt dispozitive din sticlă folosite pentru răcirea şi condensarea

vaporilor. Principalele tipuri de refrigerente utilizate în laborator sunt: refrigerentele Liebig (fig. 13 a), refrigerentele cu bule (fig. 13 b) şi refrigerentele cu serpentină ( fig. 13 c). Refrigerentul Liebig este format dintr-un tub drept îmbrăcat într-o manta, prin care circulă apa de răcire. Mantaua trebuie să fie permanent plină cu apă, care se introduce prin ştuţul de la partea inferioară şi se evacuează pe la partea superioară (răcire în echicurent). Refrigerentul cu bule şi cel cu serpentine se aseamănă din punct de vedere constructiv cu refrigerentul Liebig şi prezintă avantajul că bulele, respectiv serpentinele asigură o suprafaţă de răcire mai mare.

5.1. Vase utilizate pentru măsurarea volumelor

În laboratorul de chimie, măsurarea volumelor substanţelor lichide se realizează cu ajutorul aşa-numitei sticlării volumetrice care constă într-o serie de vase de sticlă, de diferite forme şi capacităţi. Capacitatea fiecărui vas volumetric, exprimată în mL (cm3), este înscrisă pe acesta. Calibrarea vasului se face de obicei la 20 0C, temperatură acceptată internaţional ca fiind cea mai apropiată de temperatura ambiantă.


Sticlăria volumetrică se compune din:

Eprubete gradate (fig. 2 b);

Fig. 1.

Fig. 2.

a b

Fig. 13.

a b c

Fig. 12.

Fig. 6.

Fig. 7.

Fig. 3. Fig. 4.

Fig. 8.

Fig. 10.

Fig. 9.

a b c d

Fig. 5.

Fig. 11.


Cilindrii gradaţi (fig. 14) de diferite capacităţi; la partea superioară este marcată capacitatea cilindrului precum şi temperatura la care s-a făcut calibrarea;

Pipete gradate (fig. 15) care au forma unor tuburi cilindrici gradaţi, efilaţi la partea inferioară. Pipete cu bulă (cotate) (fig. 16) care se prezintă sub forma unor tuburi de sticlă prevăzute la

mijloc cu o bulă. Pe porţiunea cilindrică de deasupra bulei este marcată o cotă (un reper) până la care se poate măsura volumul înscris pe pipetă.

Baloanele cotate (fig. 17) se utilizează pentru prepararea soluţiilor de concentraţie dorită. Pe gâtul balonului este marcată o cotă până la care balonul are capacitatea înscrisă pe porţiunea sferică.

Biuretele (fig. 18) sunt tuburi cilindrice gradate îm mL, prevăzute la partea inferioară cu un tub efilat (subţiat). Unele biurete se închid cu un robinet de sticlă (fig. 18 a), altele cu o clemă Mohr fixată pe un tub de cauciuc care leagă tubul gradat de tubul de sticlă efilat (fig. 18 b). Biuretele se utilizează frecvent în operaţia denumită titrare.

5.2. Obiecte confecţionate din porţelan

Obiectele confecţionate din porţelan sunt mai rezistente decât cele confecţionate din sticlă la

temperaturi ridicate şi nu sunt atacate de acizii minerali concentraţi, cu excepţia acidului fosforic şi a acidului fluorhidric. De asemenea, la cald, porţelanul este atacat de soluţiile fierbinţi de hidroxizi alcalini concentraţi. Vasele din porţelan prezintă următoarele dezavantaje: nu sunt transparente, sunt fragile şi au preţ de cost mai ridicat decât sticla.

Cele mai utilizate obiecte confecţionate din porţelan sunt: Mojarul cu pistil (fig. 19) este utilizat pentru mojararea şi amestecarea substanţelor; Creuzetele (fig. 20) sunt utilizate în operaţia numită calcinare; Capsulele (fig. 21) sunt utilizate pentru evaporări; Pâlnia Büchner (fig. 22) este folosită pentru filtrarea la vid.

Fig. 14. Fig. 15. Fig. 16. Fig. 17. Fig. 18.

(a (b


Spălarea vaselor de sticlă şi de porţelan Vasele confecţionate din sticlă şi din porţelan se pot spăla cu apă, cu abur sau cu diferite substanţe

chimice, recomandabil imediat după folosire pentru a se evita formarea crustelor de substanţe. Nu se freacă cu nisip sau cu alte substanţe care pot produce zgârieturi. Se feresc de şocuri termice şi mecanice.

Spălarea vaselor de sticlă sau de porţelan presupune următoarele etape: – se aruncă reziduurile din vase, în jet de apă, la sistemul de canalizare sau se depozitează în vase

special amenajate; – se spală cu apă, eventual cu detergent, şi dacă este cazul, se utilizează perii speciale; – dacă vasele sunt foarte murdare se utilizează amestecul cromic (1 parte soluţie K2Cr2O7 de

concentraţie 30% + 3 părţi soluţie concentrată de H2SO4); Atenţie! Amestecul cromic provoacă arsuri chimice grave! – se clătesc vasele cu multă apă; – în final, vasele se clătesc de 2–3 ori cu apă distilată; – se usucă vasele prin aşezarea cu gura în jos pe rafturi sau mese speciale, în etuvă sau în curent

de aer cald; uscarea se grăbeşte dacă se clătesc cu acetonă sau alcool absolut şi apoi se suflă aer.

5.3. Obiecte confecţionate din metal

O serie de metale ca Ni, Pt, Au, Ag şi aliajele lor, precum şi oţelul se utilizează pentru

confecţionarea creuzetelor sau pentru confecţionarea capsulelor. Acestea prezintă avantajul, faţă de cele confecţionate din sticlă, de a fi mai rezistente la şocuri mecanice şi la temperaturi mai ridicate.

Pentru montarea instalaţiilor şi a diferitelor aparate de laborator se utilizează: Stativele (fig. 23), care au forma unor vergele rigide fixate pe un postament greu şi se folosesc

pentru susţinerea instalaţiilor de laborator prin intermediul clemelor sau prin intermediul inelelor;

Mufele (fig. 24) sunt sisteme care permit fixarea clemelor pe stative; Clemele Hoffmann (fig. 25 a) şi clemele Mohr (fig. 25 b) sunt folosite pentru oprirea sau

pentru reglarea debitelor de lichide sau a debitelor de gaze care curg prin tuburi de cauciuc; Trepiedul (fig. 26) se utilizează ca suport pentru încălzire sau ca suport pentru calcinare;

Fig. 19. Fig. 20. Fig. 21. Fig. 22.


Sita metalică cu azbest (fig. 27) este folosită ca suport pentru încălzirea vaselor de sticlă, altele

decât eprubeta, vase care pot conţine diverse soluţii; Triunghiul cu şamote (fig. 28) este utilizat ca suport pentru încălzirea creuzetelor; Cleştele metalic (fig. 29) se utilizează pentru prinderea obiectelor din porţelan şi din metal,

fierbinţi; Spatulele (fig. 30) se folosesc pentru manevrarea substanţelor solide; Becurile de gaz (fig. 31) sunt utilizate pentru încălzirea vaselor, care conţin diverse substanţe

sau soluţii, sau a instalaţiilor. Cele mai uzuale becuri de gaze sunt: Teclu (a), Bünsen (b), şi Mecker (c).

5.4. Obiecte confecţionate din lemn

Stativ pentru eprubete (fig. 32 a), stativ pentru pipete (fig. 32 b), stativ pentru filtrare (fig. 32 c) şi cleşte pentru eprubete (fig. 33).

Fig. 23.

Fig. 24. Fig. 25.

b

a

Fig. 26.

Fig. 29.

Fig. 27.

Fig. 28. Fig. 30.

Fig. 31.

a b c


5.5. Alte materiale utilizate în laboratorul de chimie

Pentru închiderea vaselor sau pentru închiderea flacoanelor se folosesc dopuri de plută,

dopuri de cauciuc sau dopuri de sticlă. Cauciucul se mai utilizează pentru îmbinări sau sub formă de tuburi de legătură.

Hârtia de filtru este utilizată ca material filtrant, pentru separarea substanţelor solide din amestecuri eterogene solid–lichid; se livrează laboratoarelor sub formă de coli sau sub formă de rondele.

Vaselina se foloseşte la ungerea robinetelor biuretelor, pentru ungerea robinetelor pâlniilor de separare etc., în scopul etanşeizării acestora.

Fig. 33.

Fig. 32.

b

c

a

L1

Documents

Transcript of L1