STAS 2257-67 Halva - Analize

7
STAS 2257-67 Halva de floarea soarelui Halvaua de floarea soarelui se fabrică în 3 tipuri : -halva simpla -halva desert -halva cu adaosuri (fructe zaharate, praf de cacao, nuci, migdale, arahide, cafea) Proprietăţi organoleptice Aspect masă unsuroasă cu structură fină şi uniformă de halviţă Consisten ţă Masă compactă, se rupe uşor, fără a se fărâmiţă la tăiere Culoare Gălbuie,până la galbuie-cenuşiu deschis, uniformă, marmorată în cazul sortimentelor cu adaosuri de cacao sau cafea Gust Dulce, plăcut, caracteristic seminţei prăjite de floarea soarelui şi adaosului folosit, fără gust de rânced, mucegai sau alt gust străin Aroma Placută, bine precizată, specifică seminţelor bine prăjite, adaosurile şi aromele folosite Corpuri străine Lipsă Proprietăţi fizico-chimice Tipul Halva simpla si cu adaosuri Halva desert Metode de analiza Umiditatea, % max 4 4 STAS 5829- 58 Zahar direct reducator % max 20 25 STAS 5832-58 Zahar total exprimat in 35 43 STAS 5832- 1

description

analize

Transcript of STAS 2257-67 Halva - Analize

STAS 2257-67

Halva de floarea soarelui

Halvaua de floarea soarelui se fabric n 3 tipuri :

-halva simpla

-halva desert

-halva cu adaosuri (fructe zaharate, praf de cacao, nuci, migdale, arahide, cafea)

Proprieti organoleptice

Aspect mas unsuroas cu structur fin i uniform de halvi

Consisten Mas compact, se rupe uor, fr a se frmi la tiere

Culoare Glbuie,pn la galbuie-cenuiu deschis, uniform, marmorat n cazul sortimentelor cu adaosuri de cacao sau cafea

Gust Dulce, plcut, caracteristic seminei prjite de floarea soarelui i adaosului folosit, fr gust de rnced, mucegai sau alt gust strin

Aroma Placut, bine precizat, specific seminelor bine prjite, adaosurile i aromele folosite

Corpuri strine Lips

Proprieti fizico-chimice

Tipul Halva simpla si cu adaosuri Halva desert Metode de analiza

Umiditatea, % max 44STAS 5829-58

Zahar direct reducator % max 2025STAS 5832-58

Zahar total exprimat in zahar invertit, % max 3543STAS 5832-58

Grasime , % max 3230

Cenusa , % max 22

Cenusa insolubila in acid clorhidric 10 % , % max 0,40,4STAS 5834-58

Plumb si arsen Lipsa LipsaSTAS 5836-58

Cupru, mg/kg max 1212STAS 5835-58

Ramasite de coji de seminte, % max 0,080,08STAS 2257-67

Determinarea grsimii stas 2257-67

Metoda Lindner

1. Principiul metodei

Proba de analizat se trateaz n prealabil cu acid sulfuric, apoi se extrage cu solvent i se cntrete grsimea extras dintr-un volum determinat de grsime.2. Reactivi

-acid sulfuric, soluie alcoolic 5%: 95 cm alcool etilic + 5 cm acid sulfuric concentrat-alcool etilic 96 % vol .

-eter de petrol(pf = 30-60C)

3. Modul de lucru

Din proba de analizat, bine maruntit i omogenizat prin mojarare, se cntresc direct ntr-un vas Erlenmeyer de 200-300cm, cu dop rodat, 1-2g substanta, cu precizie de 0,01g.Se adaug un volum de soluie alcoolic de acid sulfuric corespunztor raportului de 3 cm soluie la 1 g substan de analizat .

Vasul descoperit se introduce n etuva la 105 C. Dupa 10 minute se scoate, se amestec bine prin agitare i se ine din nou n etuv timp de 10 minute.

Daca nu se observ o inchidere la culoare, se mai lasa circa 5 minute. Se scoate vasul Erlenmeyer din etuv i nc n stare cald, se adaug 10 cm alcool etilic i dac este necesar, se amestec bine cu o baghet de sticl, care se terge ulterior cu o hrtie de filtru care se introduce n vasul Erlenmeyer.

Dup rcirea complet n curent de apa rece, se adaug exact 50 cm eter de petrol, se astup i innd dopul, se agit bine amestecul.

Din cnd n cnd, pentru egalizarea presiunii, se scoate puin dopul i timp de 30 minute se agit, de mai multe ori cte 2-3 minute.

n cazul cnd produsul s-a lipit de perei, se adaug, pentru splarea pereilor, circa 2-3 cm ap distilat.Dup ce se las cteva minute pentru a se separa complet stratul de eter-grasime de cel de alcool etilic, se adauga apa potabila pana la umplerea vasului, dupa care se mai lasa sa stea pana ce stratul de eter grasime devine limpede.

Trebuie sa se observe ca la emulsie sa nu adere bule de aer.

Din stratul de eter- grasime, se pipeteaza un volum exact(minim 25 cm intr-un balon tarat inprealabil, se evapora pe baia de apa si se usuca in etuva la 105 C, timp de 10 minute. Dupa racire se cantareste la balanta analitic.Se repet uscarea la etuva timp de 10 minute si racirea, pn la mas constant.

( V1 1) x m1% grsime = ------------------------------- x 100

( V 1,1 x m1) x m

n care:

m1 = masa grsimii din volumul de eter-grsime pipetat, n g,

m = masa produsului luat pentru analiz, n g,

V = volumul eterului de petrol adugat, n cm3,

V1 = volumul de eter-grsime pipetat, n cm3,

1 = pierderea de eter luat n consideraie, n cm3,

1,1 = 1/d, n care d este densitatea grsimii considerat n general egal cu 0,9 g/cm3.Metoda Soxhlet ( metoda pentru litigiu )

1. Principiul metodei

Tratarea prealabila a probei de analizat cu acid clorhidric , urmata de ecxtractia grasimii cu solvent si cantarirea acestuia dupa indepartarea solventului .

2. Aparatura si reactivi

Aparat de extracie Soxhlet Refrigerent cu reflux

Piatra ponce degresata si calcinata

Acid clorhidric 4 n: 329 cm acid clorhidric(d= 1,19)se aduc cu apa distilata la 1 dm intr-un balon cotat

Eter de petrol (pf= 30-60C)

Azotat de argint, solutie 0,1 n

3. Modul de lucru Intr-o capsul de sticl sau pe o sticla de ceas se cantaresc 5g proba de analizat, cu precizie de 0,001g si se trec cantitativ intr-un vas Erlenmeyer de 300 cm, cu ajutorul a 50 cm acid clorhidric.Se adauga bucatele de piatra ponce. Vasul se ataseaza la un refrigerent cu reflux si se incalzeste pana la fierbere.

In momentul cand s-a ajuns la fierbere, se reduce flacara si se tine solutia timp de 15 minute in fierbere usoara; apoi se spala refrigerentul cu circa 100 cm apa distilata fierbinte , care se trece in vasul Erlenmeyer.

Continutul vasului se trece cantitativ, cu apa distilata fierbinte, pe un filtru de hartie.

Se spala reziduul de pe filtru cu apa distilata fierbinte, pana ce apa de spalare nu mai contine ioni de clor(nu mai reactioneaza cu azotat de argint).

Fitrul cu reziduul impreuna cu palnia de sticla se ususca in etuva, timp de 1-1 ore, la temperatura de 105 C.

Filtrul uscat se scoate usor de pe palnia de sticla si se introduce intr-un cartus filtrant degresat : palnia se sterge cu vata umectata cu eter de petrol care se introduce in extractorul aparatului Soxhlet.

Extractia dureaza minim 4 ore cu 10-12 sifonari pe ora.

Dupa terminarea extractiei, se evapora solventul pe baia de apa, balonul se usuca in etuva timp de 1 ora, la temperatura de 105C, se raceste in exsicator timp de 30 minute si se cantareste.

Se repeta uscarea timp de 10 minute si racirea pana la masa constanta .

m1

% grsime = --------- x 100

m n care :

m1 = masa grsimii obinute, n g,

m = masa produsului luat pentru analiz, n g.Determinarea cenuii

ntr-o capsul sau creuzet de porelan, calcinat n prealabil pn la mas constant, se cntrete, cu precizie de 0,0002g, o cantitate de circa 5g din proba fin mrunit.

La nceput se arde pe o flacra mic, cu atenie, pn ce nceteaz umflarea i substana este carbonizat, apoi creuzetul sau capsula se trece ntr-un cuptor de calcinare reglat la 550-600C.

Calcinarea se continu pn ce cenua nu-i mai schimb culoarea, rmnnd ca o pulbere alb sau cu o foarte slab nuan cenuie.

Aceasta dureaza 3 ore .

n cazul cnd cenua, nu are aceast culoare, se rcete creuzetul i se umecteaz cu cteva picturi de eter de petrol. Se las s se evapore i se calcineaz din nou timp de 30 minute la 550-600C. Se repet umectarea i calcinarea pn cnd reziduul prezint culoarea indicat. Creuzetul se rcete n exsicator timp de 3 minute i se cntrete.

Se repet calcinarea timp de 30 minute i rcirea pn la mas constant.

M2 m

% cenus = -------------------- x 100

M 1 m

n care :

M1 = masa creuzetului cu produsul luat pentru analiz,n g.

M 2 = masa creuzetului cu cenua obinut, n g ,

m = masa creuzetului gol, n g

Determinarea rmielor de coji de semine 1. Reactivi

Eter etilic

2. Modul de lucru

Intr-o capsula de portelan cu fund plat, se cantaresc 20g halva, cu precizie de 0,01g .

Se adauga 50 cm eter etilic si se amesteca bine cu o bagheta pana cand toata halvaua s-a desfacut .Se lasa sa se evapore eterul si cu o penseta se culeg cojile.

Cojile culese se introduc intr-un filtru tarat, asezat intr-o palnie si se spala de 2-3 ori cu cate 200 cmeter etilic. Apoi filtrul cu coji se usuca, in etuva, 1 ora, la 100-105C, se lasa sa se raceasca in exsicator si se cantareste pe o sticla de ceas tarata .

m1% rmie de coji de semine = ------ x 100

mn care :

m1 = masa cojilor, n g,

m = masa de halva luat pentru determinare, n g.1