filtrare_calcinare_analize
2
Filtrarea Instalatia de filtrare este formată dintr-un suport ceramic care are perforatii, pentru scurgerea părtii lichide din solutie, şi din filtre de hârtie foarte fine care sunt dimensionate conform diametrului necesar. Suportul ceramic este plasat peste un vas de scurgere realizat cu două orificii, unul pentru aşezarea dispozitivului cu substanta de filtrat şi celălalt pentru plasarea tubului pompei de vacuum care va realiza filtrarea. În final vom obtine o „turtă de substantă solidă, care !n literatura ştiintifică se mai numeste şi „ca"e. #ceasta contine !ncă umiditate şi de aceea e nevoie de uscare şi calcinare p entru a purifica ceramica obtinută. Calcinare $upă ce pudra obtinută este uscată, se mărunteşte şi se calcinează !n cup tor cu mediu atmosferic la %&&'( timp de ) ore şi cu o rată de creştere a temperaturii de *&'( pe minut. #ceastă etapă este necesară deoarece după sinteză nu obtinem hidro+iapatită cu proprietătile dorite deoarece !ncă e+istă impurităti din solutie care vor d ispărea doar după creşterea temperaturii peste )&'( şi prin această calcinare se obtine şi c ristalizarea pudrei. $eci apa reziduală şi este eliminat !n ur de )&'( şi la &&'( se obtine o cristalizare care ne permite analiza ulterioară prin difractometrie. /rmătorul pas este testarea pudrelor cu difractometrul cu raze 0 pentru a verifica puritatea hidro+iapatitei. Difractometria cu raze X 1e hnica difractiei cu raze 0 este cel mai des aplicată pentru analiza materialelor cristaline, dar poate duce la obtinerea unor date relevante şi când sunt analizate materiale lichide sau solide amorfe. 1ubul !n care sunt generate razele 0 contine un catod 2filament de 3o lfram4 care este !ncălzit prin aplicarea unu i volta 2curent alternativ4 !n domeniul 5 * 6. (a şi anod este folosit un obiectiv răcit cu apă, confectionat din diverse elemente pure 2de e+. 7o, (u4. 8lectronii sunt accelerati !n vacuum la potentiale de .&&& până la 9&.&&& 6. În momentul când electronii accelerati ating obiectivul 2tinta4, ei v or fi respinşi de către electronii atomilor anodului producându-se astfel o scădere a vitezei sau chiar !nfrânarea electronilor primari. :entru a !nfrâna un electron cu conservare de energie, acesta trebuie să fie capabil de a pierde energia !ntr-o manieră proprie, şi anume sub formă de radiatie. Scopul principal al măsurătorilor cu raze 0 este obtinerea unor informatii suplimentare despre structura fină a unui material. :entru investigarea unei probe necunoscute se aplică !n prima etapă o măsurătoare de ansamblu, de tip ;ragg-;rentano 2sau ceva similar4, !ntr-un domeniu larg al un ghiului incident. #paritia unor semnale 2pea"uri4 evidentiază e+istenta unei probe cristaline, ceea ce !nseamnă că se pot efectua atât determinări ale sistemului cristalin cât şi ale structurii cristaline. $iagrama de difractie se va analiza !n functie de numărul, pozitia, intensitatea respectiv forma pea"ului de difractie.
-
Upload
andreea-diana-ghita -
Category
Documents
-
view
217 -
download
0
Transcript of filtrare_calcinare_analize
7/21/2019 filtrare_calcinare_analize
http://slidepdf.com/reader/full/filtrarecalcinareanalize 1/2
Filtrarea
Instalatia de filtrare este formată dintr-un suport ceramic care are perforatii, pentruscurgerea părtii lichide din solutie, şi din filtre de hârtie foarte fine care sunt dimensionateconform diametrului necesar. Suportul ceramic este plasat peste un vas de scurgere realizatcu două orificii, unul pentru aşezarea dispozitivului cu substanta de filtrat şi celălalt pentru plasarea tubului pompei de vacuum care va realiza filtrarea.
În final vom obtine o „turtă de substantă solidă, care !n literatura ştiintifică se mai numeste şi„ca"e. #ceasta contine !ncă umiditate şi de aceea e nevoie de uscare şi calcinare pentru a purifica ceramica obtinută.
Calcinare
$upă ce pudra obtinută este uscată, se mărunteşte şi se calcinează !n cuptor cu mediu atmosfericla %&&'( timp de ) ore şi cu o rată de creştere a temperaturii de *&'( pe minut.
#ceastă etapă este necesară deoarece după sinteză nu obtinem hidro+iapatită cu proprietătile
dorite deoarece !ncă e+istă impurităti din solutie care vor dispărea doar după creştereatemperaturii peste )&'( şi prin această calcinare se obtine şi cristalizarea pudrei. $eci apareziduală şi este eliminat !n ur de )&'( şi la &&'( se obtine o cristalizare care ne permiteanaliza ulterioară prin difractometrie. /rmătorul pas este testarea pudrelor cu difractometrul curaze 0 pentru a verifica puritatea hidro+iapatitei.
Difractometria cu raze X
1ehnica difractiei cu raze 0 este cel mai des aplicată pentru analiza materialelor cristaline, dar poate duce la obtinerea unor date relevante şi când sunt analizate materiale lichide sau solideamorfe. 1ubul !n care sunt generate razele 0 contine un catod 2filament de 3olfram4 care este
!ncălzit prin aplicarea unui volta 2curent alternativ4 !n domeniul 5 * 6. (a şi anod este folositun obiectiv răcit cu apă, confectionat din diverse elemente pure 2de e+. 7o, (u4. 8lectronii suntaccelerati !n vacuum la potentiale de .&&& până la 9&.&&& 6.
În momentul când electronii accelerati ating obiectivul 2tinta4, ei vor fi respinşi de cătreelectronii atomilor anodului producându-se astfel o scădere a vitezei sau chiar !nfrânareaelectronilor primari. :entru a !nfrâna un electron cu conservare de energie, acesta trebuie să fiecapabil de a pierde energia !ntr-o manieră proprie, şi anume sub formă de radiatie. Scopul principal al măsurătorilor cu raze 0 este obtinerea unor informatii suplimentare despre structurafină a unui material.
:entru investigarea unei probe necunoscute se aplică !n prima etapă o măsurătoare de ansamblu,de tip ;ragg-;rentano 2sau ceva similar4, !ntr-un domeniu larg al unghiului incident. #paritiaunor semnale 2pea"uri4 evidentiază e+istenta unei probe cristaline, ceea ce !nseamnă că se potefectua atât determinări ale sistemului cristalin cât şi ale structurii cristaline. $iagrama dedifractie se va analiza !n functie de numărul, pozitia, intensitatea respectiv forma pea"ului dedifractie.
7/21/2019 filtrare_calcinare_analize
http://slidepdf.com/reader/full/filtrarecalcinareanalize 2/2
8videntierea unor semnale foarte ascutite indică e+istenta unui material monocristalin. #paritiamai multor pea"uri de difractie indică fie e+istenta unui material cu structură cristalinăasimetrică fie a unui material policristalin. #bsenta pea"urilor de difractie apare !n cazulmaterialelor amorfe, atunci când !n microvolumul analizat nu e+istă planuri cristalografice dedifractie. (azul clasic pentru definirea materialelor amorfe se raportează la mărimea cristalitelor
orientate perpendicular pe suprafată 2< =&nm pentru elementele grele şi < &nm pentruelementele uşoare4. $eterminarea fazelor cristaline prezente !ntr-un material poartă denumirea deanaliză calitativă. #ceasta se bazează pe diferentele structurilor cristaline ale elementelor dincompozitia chimică respectiv ale legăturilor chimice formate. #ceste valori se compară cudiagramele standard de difractie folosind metoda amprentei 2fingerprint4. >iecărui pea" dedifractie !i corespunde mai mult sau mai putin o bandă de difractie 2h"l4 !n scopul inde+ăriispectrului de difractie. $eterminarea parametrilor de retea, a distributiei atomilor respectiv agradului de simetrie !n aranarea atomilor !n retea, poartă denumirea de analiza structuriicristaline. În cazul materialelor policristaline 2polifazice4 se pot efectua şi determinări cantitativeale fiecărei faze !n parte. #naliza cantitativă mai cuprinde şi determinarea mărimii particulelor.
