Test de Migrare

15
Îndrumător : Lector Dr. Ing. Luiza Găină Student : Sînziana Butaciu Microchemical Journal 90 (2008) 31-36 UNIVERSITATEA “BABEŞ-BOLYAI” CLUJ-NAPOCA FACULTATEA DE CHIMIE ŞI INGINERIE CHIMICĂ Specializarea: Chimie Alimentară și Tehnologii Biochimice

Transcript of Test de Migrare

Page 1: Test de Migrare

Îndrumător : Lector Dr. Ing. Luiza Găină Student :

Sînziana Butaciu

Microchemical Journal 90 (2008) 31-36

UNIVERSITATEA “BABEŞ-BOLYAI” CLUJ-NAPOCAFACULTATEA DE CHIMIE ŞI INGINERIE CHIMICĂ

Specializarea: Chimie Alimentară și Tehnologii Biochimice

Page 2: Test de Migrare

Filmele-materiale folosite la ambalarea mâncării- făcute, de obicei, din policlorură de vinil, policlorură

de viniliden sau polietilenă- proprietăți mecanice: flexibilitate și extensibilitate

Plastifianții-substanțe care au proprietatea de a mări plasticitatea unor materiale cu care se amestecă; reprezentați în special de esteri: citrați, adipați, ftalați;

- conțin polimeri care tind să migreze când intră în contact cu substanțe solide sau lichide, datorită masei moleculare relativ mici.

Page 3: Test de Migrare

Efecte adverse ale plastifianților:

Efectele adverse a unor plastifianți prezintă aspecte grave de îngrijorare asupra sănătății umane pornind de la sistemul reproductiv și endocrin până la probleme respiratorii și digestive.

Rezultatele unor teste toxicologice au interzis adăugarea ftalaților pentru fabricarea materialelor plastice destinate ambalării mâncării, acestea putând fi folosite doar la fabricarea jucăriilor.

Plastifianții prezenți in ambalajele pentru alimente trebuie să aparțină unei liste speciale de compuși permiși și valoarea lor de migrare să nu depășească limita maximă admisă.

Page 4: Test de Migrare

Procedee de determinare a cantității migrate de plastifiant

- Determinarea cantității migrate de plastifiant direct de pe produsul alimentar;

- Cromatografia de gaz cuplată cu:o Spectometria de masăoDetector cu ionizare în flacărăoExtracție Soxhlet−metode precise pentru determinarea

acestor substanțe, dar pentru determinarea a mai multor probe este necesar să ai o probă cu metode aplicabile pe scară largă.

Page 5: Test de Migrare

Test de compentență pentru ftalații din jucăriile din PVC

Scopurile testului:- înființarea unui test simplu, bazat pe

extracție și mai multe determinări de reziduuri prin cromatografia de gaz.• utilitatea stabilirii unei relații între

conținutul plastifianților și cantitatea migrată.

- folosirea unor procedee pentru a determina influența plastifianților asupra alimentelor în funcție de perioada de contact.

Page 6: Test de Migrare

Subtanțe chimice

- etalon standard: heptadecanoat de metil (esterul metilic al acidului heptadecanoic);

- pentru prepararea probelor s-au mai folosit alți esteri: ftalați, citrați, adipații

- solvenți:• acetat de etil;• izo-octan;• etanol 96%.

- toți ceilalți reactivi au o cantitate analitică.

Page 7: Test de Migrare

Probele

− probele testate includ 12 filme pentru ambalajele alimentelor și 6 pungi pentru mâncarea înghețată;

− probele incluse în studiu au fost cumpărate de la piață și probele au colectate în diferiți ani.

Page 8: Test de Migrare

Extracția probei− se ia câte o mostră din fiecare probă (cam 1

g), egale ca și greutate;− s-au extras cu un aparat Soxhlet Büchi B-

811, utilizând acetat de etil și o temperatură ridicată;

− heptadecanoatul de metil a fost adăugat la probă înainte de începerea extracției, folosit ca indicator;

− extractele au fost scoase cu ajutorul acetatului de etil, fiind pe urmă analizate direct sau după diluare prin cromatografia de gaz.

Page 9: Test de Migrare

Curba standard de etalonare

− etaloanele comerciale se găsesc sub formă lichidă, cu excepția dimetiltereftalatului care este solid;

− s-a preparat o soluție stoc de aproximativ 5000 ppm în acetat de etil pentru fiecare etalon

− pentru trasarea curbei de calibrare s-au folosit 4 soluții diluate (10, 20, 40 și 100ppm)

Page 10: Test de Migrare

Metoda cromatografiei de gaz și aparatul

− s-a folosit un cromatograf de gaz HR GC Mega 2 Series 8532 cu detector cu ionizare în flacără;

− temperaturile:• temperatura cuptorului: 50°C, crescând

până la 310°C;• temperatura pompei de injecție: 250°C• temparatura 320°C.

− datele au fost prelucrate de un calculator.

Page 11: Test de Migrare

Testul de migrare

- aceeași cantitate de film sau pungă angajată în extracție a fost pusă în contact cu 100 ml de etanol, conținând 0,5 ml de heptadecanoat de metil;

- migrarea a fost făcută pe o perioadă mai lungă (20, 30, 40, 60 zile) la aceeași temperatură;

- pentru câteva probe, solventul folosit a fost izo-octanul, în loc de etanol;

- după perioada de contact solvenții se evapora pâna la 1-2 ml și apoi se dizolvă în 50ml acetat de etil.

Page 12: Test de Migrare

Rezultate și discuții- acetatul de etil este singurul solvent capavil să

solubilizeze la temperatura camerei;- pentru a obține rezultate bune la extracție mostra de

film sau pungă trenuie tăiată în bucăți mici;- cantitatea de compus plastic extras are valoarea

maximă de 10%;- coeficientul de corelație a curbei de calibrare este

cuprins între 0,99 și 0,74;- limita de detecție a avut valori cuprinse între 0,07 și

0,7%;- cantitatea migrată a fost determinată tot prin

cromatografia de gaz;

Page 13: Test de Migrare

- rezultatele testelor de migrare au fost comparate pentru cei mai importanți plastifianți;

- doar o parte din produsele analizate sunt acceptate fărăr restricții pentru folosirea lor în ambalaje, începând cu limita specifică de migrare, pentru adipați este 3 mg/dm2;

- limita specifică de migrare afecteză în special alimentele bogate în componenți lipofilici (molecule cu afinitate pentru substanțe grase);

- rezultatele au observat importanța etichetării corecte a acestor produse pentru conștientizarea consumatorilor și evitatea indigestiei;

Page 14: Test de Migrare

- studiile legate de migrare implică angajarea solvenților și a timpului de contact;

- experimentele de migrare efectuate pentru perioade mai lungi de contact au avut ca țintă investigarea posibilei creșteri, cu timpul, a cantității eliberate;

- în perioada de 10 zile tot plastifiantul este mutat din film în solvent, după care fenomenul capătă un echilibru;

- o perioadă mare de depozitare a alimentelor ambalate nu a rezultat o creștere a riscului de a face o dietă cu substanțe toxice.

Page 15: Test de Migrare

Concluzii

- o procedură completă, extracția și determinarea cromatografică de gaz, detectează prezența și conținutul diferiților plastifianți din filmele maselor plastice destinate ambalajelor alimentare;

- Procedura de extragere permite determinarea prin testul cromatografic a prezenței compușilor care nu migrează în solvenți simulanți din mâncare;

- Valorile cantităților migarte nu depind de timpul de contact, deci produsele alimentare ambalate pentru un timp îndelungat nu reprezintă un risc pentru consumator.