INTRODUCERE

Controlul gradului de poluare a mediului ambient cuprinde probleme de detecie i de msurare a agenilor poluani, de organizare a sistemului de control i supravegherea pe termen lung i de adoptare a unor norme privind limitele maxime admise pentru agenii poluani. Identificarea i msurarea poluarii mediului ambient se poate face pe mai multe ci: analize organoleptice; utilizarea indicatorilor biologici; analize de laborator.Analiza organolepticAnaliza organoleptic este limitat att de proprietiile fiziologice ale agentului poluant care trebuie s acioneze ntr-un fel asupra simurilor, ct i de sensibilitatea organismului uman la excitarea produs de agentul poluant. Pentru ca un agent poluant s fie detectat n mod operativ prin simuri este necesar ca acestea s fie excitate la concentraii ct mai reduse ale agentului poluant, pentru a da o marj de securitate suficient pentru personalul expus aciunii sale. Analiza organo- leptic implic urmtoarele simuri: vederea, mirosul, gustul i auzul.Indicatorii biologiciUtilizarea indicatorilor biologici pentru caracterizarea gradului de poluare se bazeaz pe reaciile biologice ale indivizilor, ale populaiilor i ale biocenozelor n diferite condiii de poluare a mediului.Analize de laboratorChimia analitic este partea chimiei care se ocup cu studiul metodelor de separare, identificare i determinare a compoziiei i structurii substanelor. Totalitatea acestor metode constituie analiza chimic, care poate fi: calitativ - care are drept scop stabilirea componentilor (elementelor , ionilor, gruprilor) din substana de studiat; cantitativ - care are drept scop stabilirea raportului cantitativ dintre componenii si. Att analiza chimic calitativ, ct i cea cantitativ poate fi: anorganic i organic.Metodele de analiz calitativ i cantitativ se mai clasific n: Metode chimice; Metode fizice; Metode fizico-chimice.Metodele chimice de analiz folosesc pentru identificarea elementelor sau ionilor unele proprieti caracteristice.Dup cantitatea luat n lucru se disting patru tehnici de analiz calitativ: Macroanaliza (analiza calitativ clasic) folosete cantiti relativ mari de substan (0,5-19g) sau 20-50 ml soluie, reaciile executndu-se n eprubete. Semimicroanaliza utilizeaz aproximativ 50 mg substan solid sau 1 ml soluie. Reactivii si substanele de analizat sunt folosii n picturi, de aici i denumirea de metoda picturii. Metoda semimicro este o metod rapid, economic i are la baz colorimetria (reacii de culoare a ionilor). Aceast metod se utilizeaz la analizele de control care se efectueaz n mod curent n industrie sau n laboratoarele de teren. Microanaliza folosete n analiz aproximativ 1 mg substan. Reaciile microchimice sunt reaciile analitice care permit s se lucreze cu cantitii mici i n cursul crora se formeaz precipitate cristaline, caracteristice, usor identificabile la microscop. Ultramicroanaliza studiaz cantiti de substan, mai mici de 1 mg.Metodele chimice de analiz cantitativ utilizeaz numai acele reacii care conduc la procese cantitative. Pentru determinri se aleg reacii chimice care au loc cu formare de produi stabili. Metodele chimice de analiz cuprind: Analiza gravimetric- utilizeaz reaciile de precipitare; Analiza volumetric- utilizeaz reaciile de neutralizare, reaciile redox, reaciile cu formare de precipitate, reaciile cu formare de compleci, reaciile cu formare de substane simple, solubile, dar greu disociabile.Gravimetria cuprinde metodele de analiz cantitativ care, pentru determinarea unuia sau mai multor constituieni dintr-o prob, utilizeaz separarea acestora sub forma de compui greu solubili (precipitate). Precipitatul se prelucreaz astfel nct: s fie pur, s fie adus la o form stabil de compoziie bine definit cu masa constant. Se determin prin cntrire masa precipitatului i din relaia stoechiometric ce exist ntre masa produsului obinut i masa constituientului analizat, se determin coninutul n constituient al probei.Volumetria sau titrimetria cuprinde metodele de analiz care, pentru determinarea cantitii de constituient analizat, utilizeaz masurarea exact a volumului de soluie reactiv, de concentraie cunoscut, consumat n reacie.Cunoscand cantitatea de reactiv i raportul stoechiometric de combinare se calculeaz cantitatea de constituient.Alegerea metodei de analiz pentru diferii ageni poluani depinde de: toxicitatea i concentraia agenilor poluani, cantitatea emis n mediu n funcionarea normal a ntreprinderilor, de chimismul agenilor poluani, etc. Analizele de laborator trebuie s fie precedate de o tehnica special de prelevare a probelor de laborator pentru analiza i eventual de prelucrare adecvat a lor. O prelevare de substane poluante trebuie s fie reprezentativ, adic s prezinte aceleai caliti i caracteristici ca ale mediului din care s-a fcut colectarea; s respecte compoziia real a agenilor poluani, att din punct de vedere fizic (mrimea particulelor, ct i a compoziiei chimice).Msurarea gradului de poluare trebuie s se realizeze att n laboratoarele ntreprinderilor generatoare de ageni poluani sau ale cror produse pot deveni surse de poluare, ct i n laboratoarele inspeciilor de control sau ale institutelor de cercetare. Analizele efectuate de inspeciile de control (ex. Agentia Judeean de Supraveghere i Protecie a Mediului) dau o privire de ansamblu al polurii mediului, deoarece au ca obiect nu numai verificarea rezultatelor analizelor din laboratoarele uzinale, ci i efectuarea de determinri de laborator asupra unor probe prelevate din afara incintei ntreprinderilor generatoare de poluani. Rezultatele vor permite determinarea: dinamicii agenilor poluani n aer, pe sol i n ape; a gradului de acumulare a lor, punctelor de expunere maxim.n realizarea analizelor chimice, pentru determinarea gradului de poluare, se folosesc operaiile de baz n laborator.

OPERAII DE BAZ N LABORATOR

Cap. I. MSURAREA VOLUMELORMsurarea volumelor se soluii se poate realiza cu ajutorul vaselor de sticl gradate. Din aceast categorie fac parte: Pahar conic gradat precizie redus Cilindrul gradat precizie mic Pipet precizie ridicat Biuret precizie ridicat Balon cotat precizie ridicatnainte de a ncepe msurarea volumelor de soluii n cazul tuturor vaselor gradate se verific precizia vasului respectiv (dac gradaiile corespund volumelor reale).

1.1. CILINDRUL GRADATCilindrul gradat este cel mai simplu vas de sticl gradat i utilizat n laborator pentru msurarea volumelor de soluii. Poate avea diferite capaciti ntre 5 ml pn la 1000 ml. Precizia sa n msurarea volumelor este mic.Citirea volumului de lichid n cazul unui cilindru gradat se face cu privirea perpendicular pe baza meniscului inferior realizat de suprafaa lichidului din cilindru. Curbura meniscului trebuie s fie tangent diviziunii pe care este indicat volumul soluiei din cilindru. Aducerea la semn se realizeaz cu ajutorul unei pipete Pasteur ce permite adugarea lichidului pictur cu pictur.Pentru manipularea corect a cilindrului gradat trebuie:a) S se evite, dup ce s-a adus la semn, cderea unor picturi de lichid de pe pereii din partea superioar a cilindruluib) Evitarea pierderii de soluie sub form de picturi rmase pe pereii cilindrului

1.2. PIPETA GRADAT SAU CU BULPipeta gradat este un vas de sticl cilindric, utilizat pentru msurarea exact a volumelor de lichid. Are capaciti diferite cuprinse ntre 1 ml i la 50 ml, cu marcarea gradaiilor intermediare. De asemenea exist micropipete de nalt precizie.Pipeta cu bul este un tub lung i subire prevzut cu un bulb (bul) situat la mijlocul lungimii, unde este indicat capacitatea pipetei. n partea superioar a tubului, deasupra bulei are un semn care indic pn unde trebuie s urce lichidul n pipet pentru a msura volumul indicat. Acest tip de pipet nu prezint gradaii intermediare fiind utilizate numai pentru msurarea unor volume determinate de soluii (volum indicat pe pipet). Utilizarea ambelor modele se face n acelai mod: se aspir lichidul prin partea superioar pn se atinge volumul dorit apoi se nchide rapid orificiul superior cu degetul arttor pentru a mpiedica lichidul s cad. Transvazarea lichidului se face prin eliberarea orificiului superior al pipetei, moment n care lichidul ncepe s curg lent din pipet. n final rmn 2-3 picturi, dar nu este influenat msurarea corect a volumului deoarece aceast ultim poriune nu este inclus n calibrarea de volum a pipetei. Cnd lichidul este adugat peste alt soluie trebuie ndeprtate eventualele picturi ce pot rmne n partea inferioar exterioar a pipetei, pentru a nu exista erori n cazul volumului de lichid msurat. n cazul utilizrii lichidelor toxice, caustice, corozive de tip acizi, baze tari etc. aspirarea lichidului n pipet se realizeaz cu ajutorul parei de cauciuc. nainte de a monta para de cauciuc n partea superioar a pipetei se scoate aerul din aceasta (prin apsarea prii sferice). Pentru ca lichidul s urce n pipet se apas valva situat ntre piciorul lateral i corpul parei de cauciuc, iar pentru scoaterea lichidului din pipet se apas valva situat pe piciorul lateral.La utilizarea parelor de cauciuc trebuie s se evite ca lichidul s ajung n par pentru c odat ajuns poate s o distrug. Pipetarea etape: se introduce vrful pipetei n lichid i se aspir cu o par de cauciuc pn ce lichidul din pipet ajunge deasupra gradaiei dorite se scoate repede para de cauciuc de pe pipet i se astup captul superior al pipetei cu degetul arttor umezit se terge vrful pipetei cu hrtie de filtru se ridic degetul arttor de pe captul superior al pipetei, pentru a se scurge lichidul din pipet, pn ce meniscul lichidului este tangent la gradaia stabilit se aduce vrful pipetei pe peretele interior al vasului n care se trece soluia se ridic cu atenie degetul i se las s curg ntregul volum de lichid din soluie sau numai o parte a acestuia

1.3. BALONUL COTAT Balonul cotat este vasul de sticl folosit pentru msurarea volumelor de lichid cu mare precizie. Are capaciti diferite: 5mL, 10mL, 25mL, 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL. n partea superioar are un semn pn la care se poate aduga volumul indicat pe balon (nu se pot msura volume intermediare). Nu se poate nclzi i nici nu se pot aduga lichide nclzite. Soluia se prepar ntr-un pahar Berzelius, se transvazeaz ntr-un balon cotat iar apoi se adaug dizolvantul n picturi, pn la semn. Ca i n cazul celorlalte vase de sticl gradate, baza meniscului inferior format de suprafaa soluiei trebuie s fie tangent semnului de pe balonul cotat. Se utilizeaz pentru prepararea soluiilor i pentru diluarea soluiilor pornind de la o soluie mam.

1.4. BIURETA Biureta este un recipient cilindric de sticl ce permite msurarea volumelor cu mare precizie. Cel mai frecvent biuretele au capaciti de 25 sau 50 ml (ex. pentru o biuret de 25 ml partea gradat are o lungime de 30,2 cm i o precizie de 0,1 ml). Biureta se folosete pentru msurarea exact a volumelor de soluie sau pentru titrare. Microbiuretele au o capacitate mai mic, un diametru mai mic i o lungime mai mare, ceea ce determin n final o i mai mare precizie (ex. o microbiuret de 10 ml cu o lungime de 51,1 cm are o precizie de 0,02 ml). Pot fi prevzute n partea inferioar cu robinet sau cu clem, iar partea superioar are un diametru mai mare pentru a putea introduce lichidul prin intermediul unei plnii de sticl. Biuretele se monteaz cu o clem de un stativ. nainte de a umple biureta trebuie s ne asigurm c robinetul sau clema nchid bine. Biureta se cltete nainte cu lichidul ce urmeaz a fi folosit. Se umple pn deasupra diviziunii 0=zero, apoi se d drumul treptat lichidului pentru a se umple i partea corespunztoare robinetului sau clemei. Se aduce din nou la semn astfel nct meniscul inferior format de suprafaa lichidului s fie tangent diviziunii 0. Ulterior se msoar volumul necesar prin deschiderea robinetului sau clemei. Pentru a msura ct mai corect se aduce biureta la semn (adic la 0 = zero) nainte de fiecare msurare de volum.

Folosirea biuretei: se nchide robinetul biuretei se umple biureta cu soluie (cu ajutorul unei plnii potrivite, se ridic puin plnia pentru ca lichidul s curg liber) astfel nct s depeasc gradaia considerat se elimin eventualele bule de aer (prezena acestora introduce o eroare n citirea volumului de soluie) se deschide robinetul biuretei pentru scurgerea soluiei astfel nct meniscul (inferior pentru soluii incolore respectiv superior pentru soluii colorate) s fie tangent la gradaia considerat se las apoi s curg soluia cu vitez mic pn la gradaia corespunztoare volumului stabilit pentru a citi corect volumul la biuret trebuie ca ochiul s fie n dreptul orizontalei ce este tangent la menisc citirea volumului la biuret sub un anumit unghi produce erori de paralax nainte de a fi folosit biureta trebuie splat foarte bine (cu amestec cromic, cu ap cu detergeni) iar apoi cltit cu ap de mai multe ori i cu ap distilat. splarea este necesar pentru a nu impurifica soluia ce va fi pus n biuret.

Cap. II NCLZIREA I RCIREA Marea majoritate a operaiilor de sintez anorganic sau a reaciilor chimice efectuate n laborator necesit temperaturi diferite. Principalele situaii n care se impune modificarea temperaturii sunt: accelerarea reaciilor chimice meninerea unei temperaturi determinate pentru un sistem endoterm sau exoterm modificarea solubilitii unor substane n operaii de dizolvare, decantare, cristalizare, etc. modificarea strii de agregare prin operaii de vaporizare, condensare, etc. uscarea produsului - conservarea unor compui - izolarea sau purificarea unor substane determinarea unor constante fizice: punct de topire, punct de fierbere, etc. Mijloacele folosite n operaia de nclzire sau rcire pot fi: individuale: se gsesc la fiecare post de lucru i pot fi utilizate prin nclzirea sau rcirea unui singur obiect (eprubeta, pahar Berzelius, capsula, creuzet, etc) sau a unei pri dintr-o instalaie (balon de sticl, refrigerent, etc.) colective: instalate n anumite locuri din laborator i la care pot avea acces toate persoanele ce lucreaz aici (etuv, lada frigorific, etc.) 2.1.NCLZIREA Sursele de nclzire utilizate n laborator sunt fie cldura de ardere a gazelor combustibile (becuri de gaz) fie aparatele electrice (bi, reouri, mantale electrice, cuptoare electrice, etc.). Oricare ar fi sursa de cldur aleas exist dou moduri de nclzire: direct: sursa de cldur (flacra becului de gaz, rezistena electric) este n apropiere sau n contact cu vasul de nclzit indirect: sursa de cldur este mai departe de vasul de nclzit iar energia termic este transmis prin intermediul unor substane gazoase, lichide sau solide Reguli privind operaia de nclzire: nainte de a ncepe operaia de nclzire se va ine seama ntotdeauna de modul de descompunere i inflamabilitatea substanelor supuse acestui proces. n cazul nclzirii soluiilor este necesar adugarea unor bucele de porelan poros pentru a asigura o fierbere uniform i a evita supranclzirea (porelanul poros se adaug nainte de a supune lichidul procesului de nclzire) Periodic n laborator vor fi verificate robinetele de gaz att de la mese ct i de la intrarea n laborator. Operaia de nclzire necesit maxim atenie i supraveghere pe toat durata ei La prsirea laboratorului se va verifica dac becurile de gaz sunt stinse i dac bile de nclzire sunt scoase din priz 2.1.1.Aparate pentru nclzirea direct Becul de gaz poate fi de mai multe tipuri: Bunsen, Teclu, Meker. Cel mai simplu model, frecvent utilizat n laboratoare, este becul Bunsen. Becurile de gaz Meker sunt utilizate uneori n sinteza organic. Acestea permit atingerea unor temperaturi mult mai mari dect cele obinute cu becul de gaz clasic (Bunsen). Toate becurile de gaz prezint n constituia lor unele elemente comune: un picior circular de metal un mic tub lateral metalic pe unde intr gazul uneori prevzut cu o cheie pentru a controla mai corect ptrunderea sau nu a gazului inel perforat (bec de tip Bunsen) sau disc rotativ (bec Teclu) situat la baza tubului vertical cu ajutorul cruia se regleaz intrarea aerului un tub vertical de metal de 10 cm. nainte de aprinderea becului de gaz trebuie s se verifice integritatea racordurilor de cauciuc ce fac legtura ntre becul propriu-zis i robinetul de gaz. De asemenea, trebuie s ne asigurm ca n laborator sau n recipientele din apropierea becului de gaz nu exist vapori ale unor substane inflamabile. Deschiderea robinetului trebuie s se fac treptat, cu aducerea prealabil a flcrii la gura becului de gaz. nclzirea se poate face: direct n flacra becului de gaz (eprubeta) utiliznd un trepied cu sit metalic pentru nclzirea paharului Berzelius, capsulei, balonului de sticl, flaconului Erlenmeyer, etc. utiliznd un trepied cu un triunghi de amot (creuzet).Pentru obinerea unei flcri oxidante (folosit n operaia de nclzire direct), de culoare albstruie este necesar ca raportul n volume gaz metan: aer s fie de 1:3. Temperatura cea mai mare se obine n jumtatea superioar a unei astfel de flcri (vezi structura flcrii). n cazul unei insuficiente cantiti de aer se va produce o ardere incomplet a metanului, flacra devenind galben (luminoas) din cauza particulelor de crbune incandescent rezultate din disocierea termic a metanului. Aceasta este o flacr reductoare, temperatura la nivelul ei este mai mic (flacra rece). Reacia chimic la arderea gazului este: Gaz (CH4) + aer(O2) CO2 + H2O + flacr.Structura flcrii: La nivelul flcrii becului de gaz putem distinge 3 pri: 1. Zona inferioar, cu temperatur de 300C, format din gaz i aer care nc nu arde 2. Zona de mijloc sau flacra reductoare, de culoare albastr, cu un coninut redus de oxigen ce atinge temperatura de 500C. n extremitatea superioar a acestei zone se atinge temperatura maxim a flcrii (n jur de 1600C) 3. Zona extern sau flacr oxidant, de culoare violet cu un coninut mai ridicat de oxigen, cu temperatur n jur de 1000 -1500C

Avantajul utilizrii becului de gaz: reglarea simpl i rapid a intensitii nclzirii atingerea n timp scurt a unor temperaturi ridicate i neastfel rapiditatea nclzirii soluiilor sau substanelor chimice Alte dispozitive utilizate pentru operaia de nclzire direct folosite n laborator: becuri electrice, pistoale cu aer cald plci electrice nclzite (A) manta electric / cuib de nclzire (B)

(A)(A)(B)(B)

2.1.2. Aparate pentru nclzirea indirect Avantajele utilizrii acestor aparate sunt: riscuri mai mici de accidentare dac ele sunt bine ntreinute intensitatea nclzirii reglabil temperatura reglabil Bile permit transmiterea cldurii de la flacra becului sau de la nclzitorul electric prin intermediul unor substane introduse n bile de nclzire. Substanele folosite n bile de nclzire determin temperatura ce o pot atinge aceste bi. n funcie de aceste substane bile se clasific n: Bi de aer (site metalice) Bi de abur (vapori supranclzii) distilarea lichidelor ce fierb pn la 80C Bi de ap (nclzirea lichidelor care au p.f. < 100C) Bi de ulei (250C) Bi de parafin (150-200C) Bi de glicerin, ulei de silicon, etilenglicol, trietilenglicol, H2SO4 Bi de metale topite Bi de sruri topite Bi de nisip Bile de aer se folosesc n operaiile de nclzire unde nu este necesar s se transmit o cantitate mare de cldur. Cea mai simpl baie de aer o reprezint intercalarea unei site metalice ntre vasul supus nclzirii i sursa de nclzire (ex. becul de gaz). Bile de abur cele mai simple sunt constituite sub forma unor plnii metalice cu coad sub forma literei S, prin care se evacueaz vaporii condensai. Plnia este prevzut cu un tub lateral prin care se introduce aburul, iar balonul cu lichidul de nclzit se introduce n deschiderea plniei. n unele cazuri temperatura vaporilor este meninut constant de un lichid care se refluxeaz. Natura lichidului din baie va fi aleas n funcie de temperatura dorit n baia de abur. Bile de ap se folosete n cazul operaiilor ce necesit temperaturi inferioare celei de 100C. Au n general un dispozitiv pentru reglarea automat a nivelului apei, funcionnd pe principiul vaselor comunicante. nclzirea apei din baie se face cu ajutorul gazelor combustibile sau electric.

Bile de ulei permit atingerea unor temperaturi n jur de 200 C. Uleiurile siliconate sunt cele mai curate, stabile i mai puin periculoase. Utilizarea bilor de ulei impune urmtoarele precauii: Cuplarea bilor la un sistem de ventilaie deoarece se degaj vapori toxici i cu miros neplcut Evitarea intrrii soluiilor apoase n contact cu uleiul fierbinte pentru a se evita accidentele produse prin stropire cu uleiul fierbinte tergerea cu grij a recipientelor dup utilizarea acestor bi Bile de sruri topite se folosesc la temperaturi de peste 300C i conin un amestecuri de sruri n diferite proporii (nitrat de sodiu NaNO3 48,7% i nitrat de potasiu KNO3 51,3%). Bile de nisip sunt folosite tot mai rar n laborator, conin nisip fin care se aeaz pe o tav metalic sau ntr-o capsul. Pot atinge temperaturi de 350C. Baloanele sau vasele de nclzit se aeaz pe nisip i se strnge nisip n jurul lor. Uneori nisipul se nlocuiete cu pilitura de fier care conduce bine cldura. Exist i bi de nisip cu pat fluid n care nisipul este meninut n suspensie de un curent de aer ascendent. Bile cu nisip prezint unele dezavantaje: nclzirea neuniform, vasele de sticl devin casabile prin faptul c se pot fisura n contact cu nisipul, etc.Etuvele funcioneaz pe baza unui proces de ventilaie a aerului cald. Ele se folosesc pentru uscarea produselor chimice, a unor aparate sau veselei de laborator. Ele sunt nzestrate cu sistem de aerare reglabil sau cu un ventilator. Etuvele pot funciona i la presiune redus.

2.1.3. Msurarea temperaturii Pentru aceast operaie se folosesc cel mai frecvent termometrele. Acestea trebuie s schimbe cu mediul nconjurtor o cantitate neglijabil de cldur astfel nct n urma msurrii temperaturii s nu fie modificat temperatura mediului. Ele sunt folosite pentru urmrirea temperaturii substanelor, cel mai des n procese de topire i de fierbere, dar i pentru urmrirea temperaturii pe parcursul unor reacii sau procese chimice. Cel mai frecvent n laborator se folosete termometrul cu mercur ce permite msurarea temperaturilor cuprinse ntre -39C (punctul de solidificarea al mercurului) i 357C (punctul de fierbere al mercurului). Pentru temperaturi mai joase se pot folosi: termometre cu alcool (70C) sau toluen (pn la 100C), termometre cu eter de petrol sau pentan (pn la -190C). Termometre umplute cu gaz inert (azot) se folosesc pentru temperaturi mai ridicate dect cele nregistrate cu termometrul cu mercur (peste 360C). Pe lng termometrele clasice pentru msurarea temperaturilor mai nalte se folosesc termocuplurile, care sunt formate din dou plci metalice constituite din dou metale diferite i care sunt sudate sau nituite. n cazul folosirii termocuplurilor nu se msoar direct temperatura, ci intensitatea curentului electric cu ajutorul unui galvanometru. Exemple de termocupluri: Fe-Cu, Cu-Cr, Pt-Rh, Pt-Ir, etc.

2.2. RCIREA Rcirea este o operaie frecvent ntlnit n practica de laborator i poate fi realizat direct cu ajutorul unor ageni de rcire sau prin folosirea unor aparate frigorifice. Printre agenii de rcire frecvent utilizai n laborator sunt: aerul rece, apa rece, gheaa, lichide cu punct de fierbere sczut (azot, dioxid de sulf, amoniac lichid), dioxidul de carbon CO2 solid (zpad carbonic), etc. Rcirea este ntotdeauna cu att mai eficace cu ct contactul dintre suprafaa de rcit i agentul de rcire este mai mare. 2.2.1 Aerul i apa rece Aerul este utilizat n general pentru readucerea unui corp nclzit la temperatura mediului nconjurtor. Viteza de rcire n acest caz este destul de redus. Apa rece ca i agent de rcire se utilizeaz prin intermediul refrigerentelor sau a bilor de ap. Acestea din urm sunt folosite pentru rcirea la temperatura mediului nconjurtor sau meninerea constant a temperaturii unei reacii exoterme.

2.2.2. Bi de ghea O baie de ghea unde temperatura atinge 0C se poate obine prin amestecarea unor buci de ghea cu ap rece. n acest caz apa este indispensabil pentru a asigura un bun contact ntre agentul de rcire (gheaa) i pereii vasului de rcit. Temperatura unei bi de ghea poate fi sczut dac se adaug i sruri cu au proprietatea de a scdea punctul de topire al gheii ( NaCl, NaBr, KCl, KNO3, NH4NO3, CaCl2 6H2O). Pentru obinerea temperaturii dorite trebuie s existe o izolaie termic bun i s se prepare amestecul rcitor n anumite proporii: un amestec format din 3 pri ghea i o parte NaCl atinge temperatura de -20C un amestec format din 4 pri ghea i 5 pri CaCl2 6H2O o temperatur de -50C.

2.2.3. Lichide cu punct de fierbere sczut La evaporarea acestor lichide se absoarbe o cantitate mare de cldur din mediul nconjurtor, rcindu-l. Exemple de lichide cu punct de fierbere sczut: amoniacul lichid (p.f. 33,4C) , dioxidul de sulf lichid (p.f. 10C), clorur de metil (CH3Cl), freon (CCl2F2), etc. Aceste lichide fierb la temperatur joas fiind folosite i la construcia aparatelor frigorifice. 2.2.4. Dioxidul de carbon solid (zpad carbonic) Este comercializat sub forma unor buci de ghea carbonic i se pstreaz n cutii metalice izoterme. Poate fi preparat i n laborator din CO2 lichid sub presiune (n acest caz se prezint sub forma unor fulgi de zpad carbonic). Amestecul de CO2 solid cu etanol sau aceton poate atinge temperaturi de pn la -80C, dar trebuie utilizat cu foarte mare atenie deoarece poate produce leziuni grave n contact cu pielea sau ochii. Aparatele frigorifice utilizate n laborator: lzi frigorifice refrigerente congelatoare etuve pentru rcire Aceste aparate sunt utilizate pentru pstrarea compuilor instabili sau volatili la temperatura mediului nconjurtor. Ele pot fi folosite pentru realizarea la temperaturi sczute a unor operaii de laborator cum ar fi cristalizarea.2.3. CNTARIREA Este o operaie de baz n practica farmaceutic fiind utilizat pentru msurarea masei unui obiect sau a unei substane chimice. Exactitatea rezultatelor obinute la efectuarea determinrilor, i anume la determinrile cantitative depinde de precizia cntririi. Balana este principalul instrument de laborator cu ajutorul cruia se msoar masa. Se poate folosi i la stabilirea valorilor numerice constante ale substanelor (de exemplu: masa echivalent, masa atomic i molecular, etc.). n laboratoare se folosesc balane de diferite precizii. Parametrii care definesc calitile unei balane: a) Precizie b) Exactitate c) Sensibilitate d) Fidelitate n funcie de metoda de lucru impus de protocolul experimental i implicit de necesitatea preciziei se folosesc diferite tipuri de balane. Din punct de vedere al sensibilitii balanele pot fi clasificate n: balane tehnice, cu sensibilitate de pn la 1x10-2g; balane farmaceutice, cu sensibilitate de pn la 1x10-3g; balane semimicroanalitice, cu sensibilitate de pn la 1x10-5g; balane analitice, cu sensibilitate de la 1x10-4 pn la 1x10-5g; balane microanalitice, cu sensibilitate de pn la 1x10-6g balane ultramicroanalitice, cu sensibilitate de pn la 1x10-7g Balana tehnic (mecanic) este montat pe un suport deschis (masa balanei) prevzut cu uruburi speciale pentru instalarea balanei n poziie orizontal folosindu-se firul cu plumb fixat de tij. n suportul balanei este fixat nchiztorul, care atunci cnd este rotit spre dreapta se afl pe poziia deschis, iar cnd este rotit spre stnga se afl pe poziia nchis, poziie n care talerele balanei sunt blocate i nu se poate cntri. La partea superioar a tijei este fixat prghia de capetele creia sunt atrnate talerele balanei. La extremitile aceleiai prghii sunt plasate uruburile cu ajutorul crora se echilibreaz talerele goale ale balanei. Are o precizie de ordinul gramelor, fiind folosit pentru cntriri de substane a cror este cuprins ntre 1g i 1 kg. Balana electric este o balan mono-platan. Greutile sunt situate n interiorul aparatului i se selecteaz manual. Sensibilitatea i precizia variaz n funcie de model. Balana analitic se utilizeaz pentru cntriri de substane a cror mase sunt sub 100 g. Se folosete la analiza chimic cantitativ. Balana analitic se afl ntr-o cutie cilindric sau paralelipipedic cu perei de sticl, din care unul mobil, ce se poate nchide i deschide n scopul efecturii cntririlor. Balana electronic permite nregistrarea variaiilor de mas n timp. Reguli generale utilizate la cntrire: n practic, de fiecare dat cnd este posibil, este preferabil s se efectueze cntrirea substanei direct n recipientul n care se va utiliza aceasta n continuare. Dac este necesar un transfer de substan trebuie cltit bine recipientul n care s-a fcut cntrirea i soluia trebuie adugat soluiei finale preparate. n acest caz este indicat o cntrire prin diferen. Dac trebuie s se determine masa unui lichid cruia i se cunoate densitatea este mai corect s se fac o msurtoare de volum dect o cntrire la balan.Reguli de cntrire la balan: balana i suprafaa din jurul ei trebuie pstrate n condiii de curenie perfect platanele balanei trebuie protejate de coroziunea determinat de unele substane ce urmeaz a fi cntrite cum ar fi: iod, azotat de argint, etc., prin acoperirea cu hrtie non-absorbant (lucioas) sau folie de aluminiu cntrirea se face n vase curate i uscate substanele solide se cntresc pe sticle de ceas sau n fiole de cntrire lichidele se cntresc n fiole de cntrire sau n pahare Berzelius substanele higroscopice sau cele care emit vapori corozivi se vor cntri numai n fiole de cntrire se elimin din jurul balanei tot ce poate determina o confuzie sau o contaminare a probelor operaia de cntrire se face la temperatura camerei greutile se manipuleaz doar cu penseta i se adaug pe talere n ordinea descresctoare a maselor lor alegerea tipului de balan trebuie s se fac n funcie de cantitatea pe care urmeaz s o cntrim sau s o determinm pentru aceasta trebuie s inem seama de masa maxim i minim ce poate fi determinat cu balana respectiv, de sensibilitatea i precizia ei nu trebuie s cntrim o cantitate inferioar masei minime ce poate fi msurat cu balana respectiv sensibilitatea balanei trebuie s permit citirea ultimei cifre semnificative dorite (o cantitate de 100 mg nu se va determina cu o balan a crei sensibilitate este de 0,01 g ci cu una ce este sensibil la 0,001g ) trebuie avut n vedere i precizia balanei; astfel eroarea relativ la cntrire trebuie s fie ct mai mic (ex. nu se vor cntri 5 mg cu o balan a crei precizie este de 1 mg deoarece eroarea relativ n acest caz este de 20%) aezarea i ridicarea obiectelor care trebuie s fie cntrite, precum i a maselor etalonate pe talere se face numai cnd balana este nchis creuzetele sau capsulele nclzite trebuie lsate s se rceasc n exicator, nainte de cntrire, pn ce ajung la temperatura camerei spaiul n care este aezat balana trebuie s fie lipsit de vibraii, s aib o temperatur constant i s fie bine luminat Observaii: Pentru a evita apariia erorilor de cntrire n cazul cantitilor mici de substan de ordinul miligramelor sau chiar mai mici, se procedeaz la cntrirea unei cantiti mai mari dup care se prepar o soluie mam sau o pulbere mam de la care prin diluii se ajunge la concentraia sau cantitatea dorit. Substanele utilizate ca reactivi auxiliari pe parcursul unei reacii chimice sau a unui experiment nu e necesar s fie cntrite cu foarte mare exactitate.

4