Analiza toxicologica a mercurului, bismutului şi plumbului

MercurulIzolare

Mercurul, sub formă de vapori şi compuşii săi, sub formă de aerosoli şi pulberi, sunt reţinuţi în aer în soluţii absorbante.

Mercurul din urină (eliminat sub formă de compuşi anorganici sau legat de substante organice), ca şi mercurul din alte produse biologice, necesită eliberarea din substanţa organică prin mineralizare.Identificare

1. 1-2 ml soluţie de analizat (obţinută după mineralizare), la tratare cu soluţie de iodură de potasiu 1%, formează un precipitat roşu-portocaliu de iodură de mercur (II), solubil în exces de reactiv, cu formarea complexului anionic [HgI4]2-, incolor.

2. 2-3 ml soluţie de analizat se tratează cu câteva picături soluţie proaspătă de clorură de staniu (II) 2%. În prezenţa Hg (II) apare la început un precipitat alb de clorură de mercur (I), care devine cenuşiu-negru prin separarea mercurului metalic.

BismutulIzolare

Bismutul din produse biologice sau alte produse se eliberează prin mineralizare sulfonitrică sau cu clor.Identificare

Soluţia de analizatr tratată cu iodură de potasiu 5% formează un precipitat de iodură de bismut neagră (BiI3) care se dizolvă în exces de reactiv cu formare de iodobismutat de potasiu de culoare galben-portocalie.

Bi(NO3)3 + 3KI → BiI3 + 3KNO3

BiI3 + KI → K[BiI4] Soluţia de analizat tratată cu stanat alcalin formează bismut metalic, fin divizat de

culoare neagră. (reactivul se prepară din SnCl2 în Hcl conc., tratat cu NaOH pana la dizolvarea precipitatului.

Soluţia de analizat tratată cu H2S formează sulfura de bismut, de culoare brună Solutia de analizat tratata cu hidroxizi alcalini, formează hidroxidul de bismut –

precipitat alb.

PlumbulIdentificare1. 1-2 ml soluţie obţinută după mineralizare, prin tratare cu hidrogen sulfurat sau sulfură de

sodiu, formează în prezenţa ionilor Pb (II), un precipitat negru de sulfură de plumb, solubil în acid azotic la cald. Sensibilitatea reacţiei este de 2 μg/ml.

2. 2 ml probă se tratează cu 1-2 picături soluţie de bicromat de potasiu 10%. În prezenţa ionilor de Pb (II) se formează un precipitat galben de cromat de plumb, insolubil în acid acetic, solubil în acid azotic şi hidroxid de potasiu. Sensibilitatea reacţiei este de 10 μg/ml.

3. 2 ml probă se tratează cu câteva picături soluţie de iodură de potasiu 10%; ionii de Pb (II) precipită sub formă de iodură de plumb galbenă, solubilă în exces de reactiv. Iodura de plumb este

solubilă în apă la fierbere, iar la răcire se depun cristale sub formă de paiete galbene strălucitoare, care privite la microscop se prezintă sub formă de plăcuţe hexagonale sau steluţe. Sensibilitatea reacţiei este de 0,3 mg/ml.

4 1-2 ml probă se tratează cu 1-2 ml soluţie sulfit de sodiu 10%; în prezenţa ionilor de Pb (II) se formează un precipitat alb cristalin de sulfit de plumb. Sensibilitatea reacţiei este de 0,5 μg/ml.

6. Ionii de plumb formează cu rodizonatul de sodiu 1% o coloraţie brun-violetă. Sensibilitatea reacţiei este de 0,1 μg/ml. Reacţia nu este specifică; interferează ionii de Ba(II), Sr(II).