Post on 03-Feb-2018
7/21/2019 Metode spectrofotometrice
1/4
Metode spectrofotometrice de
determinare a seleniului
I
Principiul metodei:Metoda utilizeaz albastru variamin ca agent cromogen. Metodase bazeaz pe reac ia seleniului cu iodura de potasiu n mediu acid pentru a elibera iod, careva oxida albastrul variamin ob inndu-se un compus violet colorat cu un maxim de absorb ie la 546 nm.
Reactan i:
- Albastru variamin !,!5"#. $e prepar prin dizolvarea a 5! mg de Albastruvariamin %. Merc&, 'ermania# n (5 ml letanol i adus la )!! ml cu ap distliat.$e stoc*eaz n sticle de c*i*limbar.
- +rmtorii reactan i au ost prepara i prin dizolvarea unor cantit i adecvate de reactant n ap distilat idur de potasiu ("#, acid clor*idric ( M#, acetat desodiu tri*idratat ) M#, %/A !,( M i 5"#, acid suluric !,5 M#, *idroxid desodiu ) M i )!"#
Metoda a ost olosit cu succes pentru a determina seleniul n probe de ap, sold,plante, pr uman i proble sintetice de cosmetice i preparate armaceutice.
Procedur: 0este proba de analizat )! ml# se adaug ) ml (" iodur de potasiu i )ml 12l. Amestecul este u or agitat pn la apari ia unei culori glbui, ce indic eliberarea idoului. up aceasta, se adaug !,5 ml de 3. 2on inutul a ost diluat cu ap distilat i amestecat bine. $e va msura absorban a solu iei colorate la 546 nm, avnd ca martor reactivul corespunztor r prob.
7/21/2019 Metode spectrofotometrice
2/4
II
Principiul metodei:Metoda se bazeaz pe eectul catalitic de reduce a albastrului de
metilen de ctre sulura de sodiu. n aceast reducere culoarea albastrului de metilen M#este albastr, dup ce este reduc de ctre sulura de sodiu, albastrul de metilen se protoneaz,ob inndu-se 1M, care este incolor
+S
2+2H2O2HMB+2 H O
2 MB+S
n prezen a unui exces de sulur, sulul se va combina cu ionii sulur, ob innd polisuluri
2
SS
2
S+S
n mod similar, cnd seleniu se combin cu ionii sulur se ob in selenosuluri
2
SSe
2
Se+S
Apoi selenosulurile reac ionez cu albastrul de metilen ntr-un mod oarte similar cucel al ionilor sulur
+S+Se
2+2H2O2HMB+2 H O
SSe
2 MB+
2u toate acestea ionul selenosulur reac ioneaz mai repede cu albastrul de metilendect ionul sulur i seleniul este generat la sr itul reac iei. Maximul de absorb ie este la 66 nm.
Reactan i:
- 7ormalde*id 89"# cumprat de la 1 0oole, Anglia#.
- $olu ia de albastru de metilen a ost preparat prin dizolvarea a !,!5 g de albastru de metilenMerc&, 'ermania# n ap deionizat, apoi adus la )!! de ml.
7/21/2019 Metode spectrofotometrice
3/4
- $olu ia de sulur de sodiu a ost preparat prin dizolvarea a 5,!4 g de :a ($;
OHC H2CH
23N
? n ap deionizat. $olu ia iind diluatulterior la (5! ml.
Procedur: $e adaug 6,5 ml prob, ) ml ormalde*id, (.5 ml conditioner solution iun ml de albastru de metilen ntr-un agitator. $e nregistreaz absorban a la 66 nm versustimp.
III
Principiul metodei: Metoda utilizeaz 8,8@-diamino-benzidin *drocloride se bazeaz peormarea unui compus stabil galben prin reac ia cu $eleniuB3#, care este apoi extras n tolueni msurat la 4(! nm.
Reactan i:
- 8,8@-diamino-benzidin *drocloride A1# $igma 2*emical 2o.# a ost preparat
dizolvnd !,(5 g n 5! ml aceton i pstrat ntr-un recipient de culoarea c*ilimbarului,solu ia nu trebuie olosit la ore dup prepararea eiC
Procedur: !,5 ml de A1 este adugat peste prob i nclzit la 9! o2 pentru (! de min.Amestecul este apo rcit, 01-ul se aDusteaz la E) olosind solu ie amoniacal concentrat.2omplexul colorat este apoi extras n /oluen. Absorban a a ost msurat la 4(! nm, martoruliind preparat n aceea i manier doar c se olose te ap distilat n loc de prob.
IV
Principiul metodei: Metoda olose te tionin /:#, bazndu-se pe reac ia $eleniuluiB3# cu iodura de potasiu n mediu acid pentru a elibera iod elementar. Bodul eliberat albe te culoareaviolet a tioninei, urmnd s ie msurat la 6!! nm.
Reactan i:
- /ionina !,!)"# a ost preparat prin dizolvarea /ioninei %astman Foda&, 2l5(!!!C )! mg# n ap ce con ine acid clor*idric ( molGH#. $olu ia este stabil
pentru 8! de zile
Procedur: $e adaug ) ml solu ie iodur de potasiu ("#, acid clor*idric ( molGH peste
prob. $e amestec i se adaug /: !,)" !,5 mH#, proba se agitat timp de ( minute.Absorban a solu iei ob inute se msoar la 6!! nm.
7/21/2019 Metode spectrofotometrice
4/4