7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

1/48

Spetroscopia UV-VISSpetroscopia UV-VIS

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

2/48

Relaia dintre lumina UV -VIS i alte

forme de radiaie electromagnetic

Moleculele nesaturate conjugate absorb lumin UV

Moleculele nesaturate cu conjugare extins absorb lumina vizibil i aparcolorate

Moleculele saturate absorb n UV ndeprtat

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

3/48

Aplicaii practice

Tehnica UV este prima metod organic spectral; este rareori utilizatca metod primar pentru determinarea structurii

Este foarte util n combinaie cu datele RM !i "R n #ederea elucidriicaracteristicilor electronice

$oate fi utilizat pentru a stabili lungimile de und de iradierecorespunztoare %#ia &ma'!i absorbti#itate molar( pentru e'perimentefotochimice) sau pentru design*ul de #opsele !i straturi rezistente la UV

Tehnica UV este cel mai des folosit n special ca dispoziti# dedetectare pentru +$,-

.e utilizeaz at/t pentru determinri calitati#e c/t !i pentru celecantitati#e

Tehnica UV este util pentru HP! la "el cum spectrometria demas #M$% este util pentru &!

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

4/48

700proba

e

talon

detector

'(

'( '(

'

log%I00I( 1 A

200, nm

monocromator0fascicule optice scindate

.ursa UV*V".

Construcia unui spectrofotometruUV-VIZ

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

5/48

1. Pentru scanarea ntregii benzi UV-VIS sunt necesare dou surse:

a!p cu "euteriu # acoper do!eniul UV # $%%-&&% a!p cu 'ungsten # acoper do!eniul UV &&%-(%%

&. !pile ilu!ineaz ntreaga band de lu!in UV sau lu!in)izibil* !onocro!atorul +pris!a, per!ite obinerea de radiaii!onocro!atice cu lungi!ea de und !onoton )ariabil

&. Separatorul de ascicule tri!ite o band separat la o celulconinnd soluia cu proba /i soluia etalon

0. "etectorul !soar dierena dintre lu!ina trans!is prin prob+I, co!parati) cu lu!ina incident +I0, /i tri!ite aceast

inor!aie la aparatul de nregistrare

Aparatura

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

6/48

. a el ca la I23 este necesar un anu!it ti!p pentru a acoperi

ntreaga band UV-VIS datorit sc4i!brii lungi!ilor de und

23 Toate spectrele UV sunt nregistrate sub form de soluie

43 -elulele pot fi din plastic) sticl or cuar

53 umai cuarul este transparent n inter#alul 677*477 nm;

plasticul !i sticla sunt adec#ate numai pentru spectrul #izibil

-elul de prob tipic %denumit cuv(8

Aparatura

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

7/48

Pregtirea probelor

"e obicei3 spectrele se nregistreaz n soluie

Factori de luat n consideraie:

a. Tipul cuvelorumai cuarul este transparent n inter#alul 677*477 nm %cu#e fragile !i

scumpe(-u#e sticl sau plastic doar pentru domenii peste 9:7 nm

b. Concentraia soluiilor!a5i!ele de absorbie trebuie s r!n n scala aparatului.

6oncentraiile uzuale se situeaz ntre 1% -$# 1% -0. Ase!enea concentraii

se obin prin diluii succesi)e 7777

Aparatura

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

8/48

8

c. Solvenii utilizabili

.ol#enii trebuie s fie transpareni n regiunea respecti#; lungimeade und la care un sol#ent nu mai este transparent se nume!tecutoffugate p sau carbonili

.ol#eni uzuali !i lungimi de und %cutoffs(8

acetonitril ?@7cloroform 6A7ciclohe'an ?@:

?)A*dio'an 6?:etanol @:B 67: n*he'an 67? metanol 67: izooctan ?@:ap ?@7

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

9/48

Sol)enii utilizai trebuie s aib puritate a)ansat.Sol)enii aecteaz lungi!ea de und la care apar !a5i!ele de

absorbie. Se precizeaz ntotdeauna sol)entul utilizat /i concentraiasoluiei.

egturile de 4idrogen co!plic eectul ni)elelor de energie)ibraional /i rotaional asupra tranziiilor electronice

Sol)enii polari redau !ai bine curba UV

Aparatura

7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt

10/48

,ungime de und %nm(

Cbsorbana

99;PU "9 SP96'2U UV-VI 95 n

6

0o !tanol 448 ; n6

'itro C14'O I0ooctan 75 n6

'itro0o C>18'O !ter etilic 45599;

255

5