Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

150
Tehnologia fabricării alcoolului rafinat Introducere Industria spirtului şi a drojdiei se bazează pe principiul activităţii fermentative a drojdiilor, care transformă zaharurile fermentescibile din substrat în alcool, un produs principal de fermentaţie şi biomasă. Alcoolul etilic obţinut industrial pe cale fermentativă sau sintetică este denumit uzual spirt şi se înţelege un amestec de alcool etilic, apă şi unele impurităţi. Alcoolul etilic rafinat, ce se numeşte spirt rafinat, are o concentraţie alcoolică de cca. 96 % vol. Alcoolul rafinat are multe utilizări: în industria alimentară se foloseşte la obţinerea băuturilor alcoolice şi a oţetului, în industria chimică în obţinerea cauciucului sintetic şi ca dizolvant, în industria farmaceutică pentru prelucrarea anumitor substanţe (eter, cloroform), iar în medicină ca dezinfectant. În ultimul deceniu, alcoolul etilic în amestec cu benzina se foloseşte drept carburant pentru motoarele cu ardere internă. În industria alcoolului, realizarea produsului finit este mult mai puţin dependentă de fazele procesului tehnologic. Orice deficienţă, abatere sau eroare strecurată în procesul tehnologic poate fi corectată în ultima fază a acestuia, la rafinarea alcoolului brut. Calitatea alcoolului rafinat este dependentă de instalaţia de rafinare, de modul cum sunt respectaţi parametri tehnologici în această fază tehnologică. O importanţă mare se acordă obţinerii unor randamente mari la prelucrarea materiilor prime prin asigurarea calităţii corespunzătoare a materiilor prime, auxiliare şi semifabricate. 1. Scheme tehnologice de fabricare a spirtului şi drojdiei

description

Obtinerea alcoolului-curs

Transcript of Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Page 1: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Tehnologia fabricării alcoolului rafinat

Introducere

Industria spirtului şi a drojdiei se bazează pe principiul activităţii fermentative a drojdiilor, care transformă zaharurile fermentescibile din substrat în alcool, un produs principal de fermentaţie şi biomasă.

Alcoolul etilic obţinut industrial pe cale fermentativă sau sintetică este denumit uzual spirt şi se înţelege un amestec de alcool etilic, apă şi unele impurităţi. Alcoolul etilic rafinat, ce se numeşte spirt rafinat, are o concentraţie alcoolică de cca. 96 % vol.

Alcoolul rafinat are multe utilizări: în industria alimentară se foloseşte la obţinerea băuturilor alcoolice şi a oţetului, în industria chimică în obţinerea cauciucului sintetic şi ca dizolvant, în industria farmaceutică pentru prelucrarea anumitor substanţe (eter, cloroform), iar în medicină ca dezinfectant. În ultimul deceniu, alcoolul etilic în amestec cu benzina se foloseşte drept carburant pentru motoarele cu ardere internă.

În industria alcoolului, realizarea produsului finit este mult mai puţin dependentă de fazele procesului tehnologic. Orice deficienţă, abatere sau eroare strecurată în procesul tehnologic poate fi corectată în ultima fază a acestuia, la rafinarea alcoolului brut. Calitatea alcoolului rafinat este dependentă de instalaţia de rafinare, de modul cum sunt respectaţi parametri tehnologici în această fază tehnologică.

O importanţă mare se acordă obţinerii unor randamente mari la prelucrarea materiilor prime prin asigurarea calităţii corespunzătoare a materiilor prime, auxiliare şi semifabricate.

1. Scheme tehnologice de fabricare a spirtului şi drojdiei

Materiile prime folosite sunt supuse, în funcţie de compoziţia chimică, unor operaţii de pregătire în vederea fermentării. Se obţin plămezi care conţin zaharuri fermentescibile şi substanţe nutritive necesare activităţii drojdiei.

Pentru fermentare se folosesc culturi pure de drojdie care se multiplică în laborator şi în staţia de culturi pure în condiţii sterile. Prin noţiunea de fermentare se înţelege procesul de fermentaţie alcoolică şi de multiplicare a drojdiei de cultură.

Procesul tehnologic se desfăşoară după următoarea schemă tehnologică generală a produselor obţinute pe cale fermentativă:

SCHEMADupă terminarea fermentaţiei, se obţine o plămadă fermentată care se

supune unor operaţii de distilare şi rafinare, pentru a obţine produsul finit –alcoolul rafinat, borhot şi subproduse.

Prin folosirea diferitelor materii prime, fiecare cu compoziţia specifică, apar particularităţi în schemele tehnologice de obţinere a alcoolului. Dacă se folosesc materii prime amidonoase, pentru transformarea amidonului în zahăr fermentescibil este necesară efectuarea unor operaţii de fierbere şi zaharificare. În cazul folosirii melasei, se impune operaţia de corectare în vederea

Page 2: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

fermentării (diluare, neutralizare, acidulare, adăugare de substanţe nutritive, limpezire).

FIGURA 3 P.9

2. Materii prime folosite la fabricarea alcoolului rafinat

2.1. Clasificarea materiilor prime

Materiile prime folosite la fabricarea spirtului şi drojdiei, în funcţie de natura substanţelor pe care la conţin, se clasifică astfel:

a) Materii prime amidonoase:- cartofi;- cereale (porumb, grâu, secară, ovăz, sorg, orez).b) Materii prime care conţin zahăr fermentescibil:- sfeclă şi trestie de zahăr;- melasă din sfeclă şi trestie de zahăr;- struguri, fructe, tescovină dulce etc.c) Materii prime ce conţin inulină şi lichenină (hidraţi de carbon, asemănători amidonului):- tuberculi de nap porcesc;- rădăcini de cicoare (conţin inulină);- muşchi de Islanda (conţin lichenină).d) Materii prime care conţin alcool:- vin din struguri sau din fructe;- tescovină fermentată şi drojdie de vin; - distilate din fructe fermentate sau defecte.

2.2. Melasa

Este un reziduu rezultat de la fabricarea zahărului, în urma cristalizării repetate a zaharozei şi din care nu se mai poate obţine economic zaharoză.

Melasa este un lichid vâscos de culoare brun-închisă, cu miros de cafea caracteristic şi gust dulce amărui, care are o reacţie uşor alcalină. Compoziţia chimică medie a melasei din sfecla de zahăr este următoarea:

- apă – 20-25%;- substanţă uscată – 75-80%, din care zahăr total 50%, nezahăr 30%;Concentraţia în substanţă uscată a melasei se exprimă în grade Balling

(oBllg) sau grade Brix (oBx), care reprezintă procentul de masă în substanţa uscată dizolvată.

Zahărul din melasa de sfeclă de zahăr este compus din zaharoză, rafinoză (în cantităţi mici 0,6-1,8%) şi zahăr invertit (0,25-1%).

Nezahărul melasei cuprinde substanţe organice şi săruri minerale – nezahăr anorganic. Nezahărul organic reprezintă 25-30% din substanţa uscată a melasei, fiind format din substanţe azotoase şi neazotoase.

Substanţele azotoase sunt formate din produse de descompunere a proteinelor, adică aminoacizi, amide, betaină, polipeptide şi din proteine

Page 3: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

macromoleculare. Limitele între care se situează substanţele azotoase sunt 1,2-2,4%, cu o medie de 1,7%.

Substanţele neazotoase sunt formate din pectine (1,2-1,6%), hemiceluloze (araban şi galactan) şi produsele lor de hidroliză (arabinoză şi galactoză), precum şi acizi organici sub formă salefiată (tartric, citric, malic, lactic, succinic, formic, acetic, butiric).

De asemenea, se găsesc vitaminele din complexul B: B1 (tiamină), B4

(colină), B6 (piridoxină) şi acid pantotenic, restul de vitamine se găsesc în cantităţi mici sau sunt absente. Această grupă de substanţe este importantă în dezvoltarea drojdiilor.

Nezahărul anorganic (cenuşa) (6-8% din melasă) este reprezentat de sărurile de potasiu, sodiu, calciu şi magneziu ale acizilor carbonic, sulfuric, fosforic, clorhidric etc. Melasa conţine următoarele microelemente: cupru, fier, mangan, zinc, molibden etc. Prezenţa bioxidului de sulf şi a nitriţilor rămaşi de la decolorarea zemurilor şi inhibă dezvoltarea drojdiilor.

Coloizii de natură proteică, pectică, melanoidinică împiedică funcţionarea normală a celulei de drojdie, producând o spumare anormală, abundentă, nedorită în linurile de fermentare.

Substanţele colorante din melasă sunt reprezentate de melanoidine, melanine, caramel şi săruri complexe ale fierului, dar şi suspensii formate prin coagularea coloizilor şi precipitarea unor săruri anorganice şi organice.

Melasa are o încărcătură microbiologică de câteva milioane la un gram melasă, formată din bacterii, drojdii şi mucegaiuri.

2.3. Cartofii

Se cultivă bine în zonele cu climat temperat şi soluri nisipoase. Datorită cantităţii de mari amidon, cartofii sunt folosiţi la obţinerea amidonului.

Pentru industrializare se preferă soiurile tardive, cu o perioadă mai lungă de vegetaţie, de cca. 130 zile, ce acumulează o cantitate mai mare de amidon şi au o rezistenţă mai bună la depozitare.

Compoziţia medie a cartofilor este următoarea:- apă – 75%;- substanţe fără azot – 20,8%, din care amidon 18%;- proteină brută – 2%;- grăsime brută – 0,2%;- celuloză – 1%;- substanţe minerale (cenuşă) – 1%.În fabricaţia alcoolului, în primul rând interesează amidonul, la care se

adaugă cantităţi mici de zaharuri simple (0,5-1,5%) care rezultă din respiraţia embrionului şi a activităţii enzimelor.

Amidonul din cartofi variază între 14 şi 22 %, în funcţie de soi, condiţii pedoclimatice şi de agrotehnica aplicată.

Împreună cu zaharurile simple formează “valoarea în amidon” a cartofilor, ce se determină practic cu ajutorul unor balanţe speciale (Reimann sau Parow).

Substanţele proteice sunt formate din proteine (albumine) şi aminoacizi. În procesul tehnologic, acestea sunt folosite pentru nutriţia celulelor de drojdie, la fermentaţia plămezilor din cartofi.

Page 4: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Celuloza, localizată în coaja tuberculilor de cartofi se găseşte în cantităţi mici.

Substanţele minerale sunt reprezentate de sărurile solubile de potasiu (cca. 62%) şi din fosfaţi insolubili, care formează 15% din cenuşă.

Diferenţa dintre conţinutul în substanţă uscată şi amidon este de 5,75%.Cartofii se depozitează în silozuri la temperaturi de 1-3C şi umiditate

de 85-95%. Se ţine seama de intensitatea respiraţiei care trebuie să fie menţinută la valori scăzute. Dacă temperatura în stivă scade lent până la –2C, o parte din amidon se transformă în zahăr, care prin reîncălzirea cartofilor trece din nou în amidon. Dacă temperatura scade sub –2 C, cartofii îngheaţă şi rămân dulci. Dacă temperatura şi umiditatea sunt ridicate în depozite se favorizează dezvoltarea mucegaiurilor şi bacteriilor.

Cartofii folosiţi în industria spirtului trebuie să îndeplinească următoarele condiţii:

- să aibă un conţinut cât mai ridicat în amidon; fiindcă amidonul este un indicator principal, acesta se verifică zilnic cu ajutorul cântarelor speciale determinând masa specifică, iar din tabele se stabileşte conţinutul de amidon;

- să fie ajunşi la maturitate;- să nu fie îngheţaţi;- conţinutul în substanţe albuminoide să fie cât mai redus;- să aibă o coajă subţire şi netedă, cu un conţinut sărac în celuloză;- să fie cât mai rezistenţi la depozitare.Depozitarea cartofilor se face în silozuri şi şanţuri la o temperatură

optimă cuprinsă între 1-5C.

2.4. Porumbul

Este o cereală de bază cultivată în ţara noastră, folosit atât pentru alimentaţie, furajare, cât şi în industrie.

Se cunosc mai multe soiuri de porumb, care se deosebesc între ele prin formă, culoarea boabelor şi aspectul endospermului (sticlos sau făinos).

În industria alcoolului se preferă porumbul cu boabe făinoase, care conţine o cantitate mare de amidon şi mai scăzută în substanţe proteice.

Compoziţia chimică a porumbului depinde de soi, condiţii pedoclimatice, fertilitatea folosită şi modul de recoltare, având următoarele valori:

- apă – 13,3%;- substanţe neazotoase – 68,1%, din care amidon 59,1%;- proteină brută – 10%;- grăsime brută – 4,8%;- celuloză brută – 2,2%;- substanţe minerale (cenuşă) – 1,6%.La recoltare, porumbul are o umiditate ridicată de 25%, de aceea el se

usucă înainte de însilozare pentru a evita autoîncălzirea, datorită respiraţiei intense.

Conţinutul în amidon al porumbului reprezintă 70% din substanţa uscată a bobului. De asemenea, în porumb se găsesc zaharuri simple (2,2%), dextrine (2,5%) şi pentozani (4,4%).

Page 5: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Grăsimile sunt localizate în embrion, nu influenţează spumarea plămezii, ceea ce permite utilizarea la maxim a capacităţii de fermentare a linurilor şi borhotul rezultat la distilare se poate folosii ca furaj.

Substanţele proteice sunt formate din compuşi cu azot, folosiţi în nutriţia drojdiilor, după ce au fost hidrolizate enzimatic, în timpul zaharificării plămezii.

Substanţele minerale se găsesc localizate în embrion, coajă şi endosperm, valorile acestora fiind scăzute în comparaţie cu ale altor cereale.

În cenuşa porumbului se găsesc: fosfor, potasiu, magneziu, calciu, siliciu, sodiu şi microelemente, ca fier, zinc, mangan, cupru etc.

Conţinutul porumbului în vitamine este mic, dintre acestea amintim: vitamina B1, B2, PP şi acidul pantotenic. Nu se găsesc vitaminele C şi A.

În porumbul matur, activitatea -amilazică este slabă, iar -amilaza este inactivă.

Porumbul folosit în industria spirtului trebuie să corespundă următoarelor condiţii:

- să aibă un conţinut mare de hidraţi de carbon, în special de amidon;- să conţină o cantitate redusă de substanţe proteice;- bobul să fie moale şi cu coajă cât mai subţire;- să fie ajuns la maturitate;- să aibă un conţinut redus de umiditate.Grâul

Grâul face parte din familia Gramineae, genul Triticum. Soiul de grâu cel mai răspândit este Triticum aestivum sau Triticum vulgare şi cuprinde 20 de varietăţi, care diferă între ele după formă şi mărimea plantei, a spicului, inflorescenţei etc. Soiurile de grâu cultivate la noi în ţară se împart în:

soiuri de toamnă soiuri de primăvară.Fiecare soi este caracterizat de o serie de însuşiri morfologice,

fiziologice şi fizico-chimice, specifice.Bobul de grâu are un conţinut de substanţe minerale cuprins între 1,42-

2,24% raportat la substanţa uscată, cu o valoare medie de 1,92%. Ele sunt distribuite neuniform în bobul de grâu, în stratul aleuronic şi diferă, funcţie de partea anatomică. O ordine descrescătoare a elementelor este următoarea: K, P, S, Mg, Cl, Co, Na, Si, Fe, Zn etc.

Bobul de grâu are un conţinut în substanţe proteice care variază între 9,9 şi 17,7%, cu o valoare medie de 14,5%, funcţie de soi şi de varietate. Substanţele proteice sunt distribuite neuniform în bob şi sunt reprezentate de:

albumine (3-5%); globuline (6-10%); prolamină (40-50%); glutelină (30-40%).Glucidele reprezintă partea cea mai importantă din bobul de grâu,

componentul cel mai important fiind amidonul. Amidonul din grâu se prezintă sub formă de granule de diferite forme: lenticulare, ovoidale, sferice, alungite, poliedrice. Dimensiunea acestor granule este de 2-45 microni.

Structura internă a granulei de amidon e construită dintr-o serie de membrane concentrice, cuprinzând între ele spaţii. Atât membrana exterioară cât şi cea interioară, fiind concentrice, sunt mai rezistente la atacul enzimatic în

Page 6: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

comparaţie cu spaţiile interzonale. Amidonul este constituit din două tipuri de macromolecule:

amiloza (în proporţie de 17-27%); amilopectina (în proporţie de 73-83%);

Glucidele fac parte din trei mari grupe: monozaharide (glucoză, fructoză); oligozaharide (maltoză, zaharoză, melibioză, trizaharide,

tetrazaharide); polizaharide (glucofructani, hemiceluloze, pentozani).

Celuloza se găseşte în proporţie de 4,1% în bobul de grâu.Lipidele se găsesc în proporţie de 2,2-3,1%, fiind distribuite neuniform

în părţile anatomice ale bobului astfel: endosperm 45,6%; embrion 26,7%; strat aleuronic 26,1%; în înveliş 1,6%.

În majoritatea cerealelor se găsesc următoarele grupe de enzime: amilaze, proteaze, lipaze, fosfataze, oxidaze şi peroxidaze.

În boabele de grâu se găsesc atât vitamine hidrosolubile B1, B2, B6, PP, acid pantoteic, acid folic, biotina, cât şi vitamine liposolubile E, K, A.

Secara

Este utilizată mai rar în procesarea alcoolului rafinat şi se foloseşte când, devine improprie consumului alimentar sau pentru furajarea animalelor.

Conţinutul în amidon al secarei este de 55-70%, astfel că din 100 kg secară se obţine 35-37 l alcool rafinat.

Din datele înscrise în tabelul ??? se evidenţiază conţinutul în substanţe proteice al boabelor de secară în comparaţie cu cele de grâu.

Tabelul ??Compoziţia boabelor de secară şi grâu

Specia% din substanţa uscată

Proteine Amidon Grăsimi CenuşăSecară 10,2-19,4 47,8-64 1,5-2,3 1,9-2,4Grâu 11,4-22,3 49,3-65,6 1,6-2,8 1,4-2,6

În proteina din secară, lizina se găseşte în proporţie de 4%, în

comparaţie cu cea din grâu care este doar de 2,5%. Substanţele neazotate extractive din secară sunt formate în cea mai mare parte din amidon. Boabele de secară sunt sărace în grăsimi, acestea găsindu-se în embrion (12,5% din greutatea lui).

Compoziţia chimică a boabelor de secară este redată în tabelul ???.

Tabelul ??Compoziţia chimică a secarei

Componentul %Umiditate 13,3

Page 7: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Substanţă uscată 86,6Proteine 12,6Extractive neazotate 69,9Grăsimi 1,7Celuloză 2,4Cenuşă 1,9

Principalele substanţe minerale din cenuşă sunt constituite din fosfor, magneziu şi potasiu. Conţinutul în vitamine al secarei este asemănător celui din grâu: vitamina B1, B2, B6, PP.

Orzul

Datorită conţinutului ridicat în hidraţi de carbon şi proteină, orzul este folosit în alimentaţie, în industria berii sau în industria alcoolului rafinat.

Compoziţia chimică a bobului de orz indică o cantitate mare de substanţe extractive neazotate (cantitatea de amidon se ridică la 55,16%) dar şi de proteine. Din punct de vedere chimic boabele de orz nu se deosebesc prea mult de boabele altor cereale.

Compoziţia chimică a bobului de orz este prezentată în tabelul ??.

Tabelul ??Compoziţia chimică a orzului

Componentul %Umiditate 13,92Proteină brută 10,53Grăsime brută 2,08Extractive neazotate 66,18Celuloză 4,85Cenuşă 2,78

Substanţele proteice alcătuiesc 7-18% din substanţa uscată, în funcţie

de soi şi de condiţiile vegetative, iar amidonul 50-68%.Boabele de orz conţin o cantitate mai mare de celuloză, datorită plevei

care îmbracă bobul şi o cantitate mică de grăsime. Ele sunt lipsite de caroten şi vitamina A şi conţin puţină riboflavină.

Un conţinut ridicat de amidon se poate obţine din orzul cultivat într-un climat răcoros şi umed.

Boabele de orz şi orzoaică conţin o cantitate mai mare de enzime care favorizează fermentaţia alcoolică.

În structura proteinelor de orz intră: 35-45% prolamine, 35-45% glutenine, 10-20% globuline şi 3-4% albumine. Proteina orzului – hordeina este lipsită de aminoacizii: glicocol, lizină şi metionină, iar arginina şi triptofanul se găsesc în cantitate mică. Glutelina este foarte săracă sau lipsită de gluten, ceea ce indică o însuşire slabă de panificaţie a făinii de orz.

Ovăzul

Page 8: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Se foloseşte sub formă de fulgi, făină, grişuri, care datorită valorii nutritive ridicate se recomandă cu precădere în alimentaţia copiilor şi a adulţilor cu regim dietetic.

Ovăzul cultivat la noi în ţară are un conţinut ridicat de proteine cuprins între 10,9-15,6%. În componenţa proteinelor intră 80% globuline, 10-15% avenine, 5% glutenine şi 1% albumine.

În orz substanţele extractivele neazotate conţin 90% amidon, iar restul este format din zaharuri şi dextrine.

Boabele de ovăz conţin o cantitate mare de proteine, grăsimi, un conţinut ridicat în vitamina A şi B, precum şi fosfor.Sunt bogate în substanţe grase care sunt localizate în embrion, conţinutul acestora variind între 5,26-7,23%.

Fracţiunea neorganică a boabelor de ovăz este următoarea: 16,6% K2O, 22,6% P2O5, 3,8% CaO, 2,6% Na2O, 7% MgO, 44,9% SiO2, cantităţi mici de mangan, zinc, cupru, fier şi alte elemente.

Sorgul

Sorgul (Sorgum vulgare Pers) aparţine fam. Gramineae, se cultivă pentru boabe, iar din tulpină se obţine un suc dulce foarte bogat în zaharuri. Boabele de sorg au o largă utilizare în hrana animalelor, oamenilor şi în industrie. Valoarea nutritivă a boabelor de sorg se aseamănă cu cea a boabelor de porumb.

Compoziţia chimică a boabelor de sorg în comparaţie cu a boabelor de porumb este redată în tabelul ??.

Tabelul ??Compoziţia chimică a boabelor de sorg

ComponentSpecia

Porumb SorgAmidon, % 71,5 73,8Proteină, % 10,3 12,3Lipide, % 4,8 3,9Cenuşă, % 1,44 1,65

Sorgul şi hibrizii de sorg au un conţinut redus de caroten şi xantofile.

Proteinele din sorg sunt deficitare în aminoacizi esenţiali: lizină, triptofan şi metionină, iar valoarea energetică a boabelor de sorg este egală cu cea a boabelor de porumb. Datorită conţinutului ridicat în amidon, el este folosit în industria alcoolului şi a berii.

Meiul

Meiul (Panicum miliaceum L.) se foloseşte în hrana oamenilor şi animalelor. Boabele de mei conţin 10,6% substanţe proteice, 61,1% extractive neazotate, 3,6% grăsimi şi 8,1% celuloză. Prin decorticare boabele pierd 20-40% din greutate, deşeul fiind valoros ca nutreţ.

Orezul

Page 9: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Orezul cultivat face parte din fam. Oryza sativa L. şi cuprinde mai multe subspecii. Boabele de orez decorticat conţin: proteine 7,7%, substanţe extractive neazotate 75,2%, grăsimi 0,4%, celuloză 2,2% şi cenuşă 0,5%. Prin valoarea lui nutritivă şi prin cantitatea de calorii, orezul depăşeşte cea mai mare parte a alimentelor pe care le consumă omul.

Condiţiile de cultură din ţara noastră favorizează obţinerea unui orez bogat în substanţe proteice.

Hrişca

Hrişca (Fagopyrum sagitatum Gilib., fam. Polygonaceae) este folosită în hrana oamenilor datorită valorii sale nutritive ridicate.

Făina de hrişcă conţine: 7,9% substanţe proteice, 1,5% grăsimi brute, 76,1% substanţe extractive neazotate, 0,6% celuloză şi 1,1% cenuşă.

Hrişca este o plantă pretenţioasă la umiditate, fiind şi una dintre cele mai importante plante melifere.

Triticalele

Triticale este prima cereală creată de om, obţinută din încrucişarea grâului (Triticum) cu secara (Secale).Ca o particularitate a acestei cereale este proteina, care este formată din gluten şi făina se poate prelucra în industria de panificaţie pentru fabricarea pâinii, a sortimentelor de patiserie, a biscuiţilor şi a pastelor făinoase.

Există studii efectuate pe diferite soiuri de triticale cu următoarele caracteristici, prezentate în tabelul ???.

Tabelul ??Indicatorii de calitate ai triticalelor

Umiditate, % 13,7Proteine, % 13,7Cenuşă, % 1,8Gluten, % 24,0Indice de deformare gluten, mm 9,0

3. Materiile auxiliare şi utilităţile folosite la fabricarea alcoolului

Materiile auxiliare care intervin în procesul de obţinere a alcoolului sunt: malţul verde, preparatele microbiene enzimatice, sărurile nutritive, acidul sulfuric, factorii de creştere, antispumanţii, antisepticii şi substanţele dezinfectante.

Page 10: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

3.1. Malţul verde

În tehnologia alcoolului, malţul verde este folosit ca agent de zaharificare a materiilor amidonoase, datorită enzimelor amilolitice acumulate în timpul germinării.

În procesul de obţinere a malţului verde se urmăreşte obţinerea unei activităţi amilazice cât mai ridicate. Deoarece malţul verde are umiditate ridicată, nu se poate conserva şi se foloseşte imediat la zaharificarea plămezii din materiile prime amidonoase.

Acţiunea de zaharificare a malţului verde este dată de cele două enzime, şi -amilaza. Activitatea enzimatică se determină prin metoda Windisch-Kolbach şi Effront.

În funcţie de activitatea şi -amilazei, calitatea malţului verde se poate aprecia astfel:

Calitatea malţului Activitatea -amilazei(unităţi SKB)

Activitatea -amilazei(unităţi WK)

Excepţională - peste 450Foarte bună peste 64 401-450Bună 52-64 351-400Satisfăcătoare 41-52 300-350Nesatisfăcătoare sub 41 sub 300

Dozarea raţională a malţului verde în procesul de zaharificare a plămezii din materii prime amidonoase se face în funcţie de capacitatea

amilolitică. În funcţie de activitatea -amilazică a malţului verde se poate determina cantitatea care se foloseşte cu următoarea formulă:

în care:Mv – cantitatea de malţ verde necesară, în kg, la 100 kg materie primă

amidonoasă;Ca – cifra de amilază care pentru porumb are o valoare de 1054, iar

pentru grâu de 1001;A – conţinutul de amidon al materiei prime amidonoase, în %; - activitatea -amilazei, în unităţi SKB.Malţul verde se adaugă astfel:

la zaharificarea plămezii de cartofi se adaugă 3 kg malţ verde la 100 kg cartofi cu 20 % amidon, ceea ce reprezintă 15 kg malţ verde/100 kg amidon din cartofi.

la zaharificarea plămezii de porumb se adaugă 10-11 kg malţ verde/100 kg porumb cu 60 % amidon, ceea ce revine la 16,5-18 kg malţ verde/100 kg amidon din porumb.

Consumul specific de obţinerea malţului verde este: dintr-un kg orz rezultă 1,4 kg malţ verde şi se folosesc 10 kg malţ verde/100 kg amidon din cartofi şi 12-13 kg malţ verde/100 kg amidon din porumb. Raportând consumul specific de orz la un hectolitru alcool rafinat absolut, acesta trebuie să se

Page 11: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

încadreze în norma de 22-23 kg/hl alcool rafinat din cartofi şi 24-25 kg/hl alcool rafinat din porumb.

Înainte de folosirea sa la zaharificare, malţul verde trebuie să fie bine mărunţit, astfel ca enzimele să fie trecute integral în soluţie şi să poată acţiona repede asupra amidonului.

Mărunţirea malţului verde se face:- în stare uscată – cu ajutorul zdrobitoarelor cu valţuri şi a maşinilor de

tocat cu cuţite;- în stare umedă – cu ajutorul morilor centrifugale sau a morilor cu

ciocănele, când se adaugă apă la măcinare.Mărunţirea malţului verde pe cale umedă se face cu ajutorul unei

instalaţii pentru prepararea acestuia care se numeşte lapte de slad, iar utilajul este prevăzut cu moară centrifugală sau cu ciocănele.

FIGURA 7 P.35Pentru măcinarea a 100 kg malţ verde sunt necesari 250-300 l apă, iar

capacitatea rezervorului este de 400-450 l/100 kg folosit la obţinerea laptelui de slad.

În vederea evitării infecţiilor microbiene din timpul zaharificării, datorită încărcării microbiologice a malţului verde, laptele de slad se poate dezinfecta prin adăugarea unei soluţii de formalină 10%, în cantitate de 3 l la 1000 l lapte de slad, cu cel puţin 30 minute înainte de utilizare.

3.2. Preparate enzimatice microbiene

Anumite mucegaiuri şi bacterii au proprietatea de a produce enzime amilolitice în cursul dezvoltării lor. Astfel, prin culturi de suprafaţă pe tărâţa de grâu a mucegaiului Aspergillus oryzae, s-a obţinut prin extracţie cu apă şi precipitare cu etanol un preparat enzimatic cu activitate amilazică ridicată.

Pentru obţinerea enzimelor microbiene se folosesc de regulă suşe de mucegaiuri ca: Aspergillus oryzae, Aspergillus niger, Aspergillus awamori şi bacterii – Bacillus subtilis. Ele se cultivă pe medii de cultură ieftine: tărâţe de grâu sau orez, borhot rezultat de la fabricarea alcoolului din materii prime amidonoase şi au o activitate amilolitică ridicată.

Preparatele enzimatice microbiene se obţin plecând de la o cultură pură de mucegai sau bacterii care se multiplică în laborator şi apoi în instalaţii industriale, în mai multe faze.

În laborator, ca mediu de cultură se foloseşte tărâţa de grâu umezită, sterilizată şi răcită la temperatura optimă de dezvoltare a mucegaiului până se ajunge la o cantitate de cultură de 1% faţă de substratul care urmează a fi însămânţat.

Se folosesc două procedee de cultură a mucegaiului:a) Procedeul de suprafaţă – tărâţele de grâu se umezesc cu apă sau

borhot, se sterilizează prin barbotare de abur şi se răcesc înainte de însămânţare până la 30C, după care se însămânţează substratul cu cultura de mucegai şi se întinde în tăvi în straturi de 30 mm. Principalele dezavantaje ale procedeului sunt:

Page 12: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

- mediul de cultură are o umiditate relativ mică şi din această cauză se sterilizează şi se manipulează greu;

- înainte de uscare, mucegaiul sporulează intens, în timpul uscării, ambalării şi depozitării sporii se răspândesc uşor, infectând mediul înconjurător.

b) Procedeul submers – se caracterizează printr-o productivitate ridicată, eliminându-se dezavantajele de mai sus. Se folosesc suşe de Aspergillus niger, care se dezvoltă bine submers şi produc o cantitate mare de enzime. Procedeul se poate realiza:

- discontinuu- semicontinuu- continuuSoluţia nutritivă se introduce în fermentatorul de inoculare, se

sterilizează, se răceşte şi se însămânţează cu cultură pură de laborator. Multiplicarea mucegaiurilor are loc sub aerare şi agitare continuă. De aici, cultura obţinută este trecută într-un fermentator intermediar, de capacitate mai mare, unde se continuă multiplicarea mucegaiurilor şi formarea de enzime în condiţii asemănătoare. Cultura ce s-a obţinut din fermentatorul intermediar se foloseşte la însămânţarea mediului de cultură din fermentatorul de producţie. În acesta, se obţine preparatul enzimatic brut, care apoi se filtrează, precipită sau se extrage în vederea purificării, concentrării şi chiar se usucă.

FIGURA 8 P.38

În timpul cultivării se controlează automat pH-ul şi temperatura, substratul fiind încălzit sau răcit, după caz, cu ajutorul unei mantale de temperare.

Debitul de aer necesar oxigenării mediului este de regulă între 10-50 mc aer/mc plămadă şi oră.

Enzime pentru lichefiere:TERMAMYL 120L este un preparat enzimatic bacterian, termostabil,

obţinut din tulpini de Bacillus licheniformis. Enzimă este utilizată pentru dextrinizarea şi gelatinizarea amidonului la temperaturi ridicate deoarece descompune legăturile -1,4 din amiloză şi amilopectină, formând dextrine şi oligozaharide şi scad vâscozitatea plămezii. Condiţiile optime de activitate sunt la 80-85°C şi pH = 6-6,5.

TERMAMYL 120L enzima este specifică pentru lichefierea amidonului, îşi păstrează calităţile o perioadă scurtă de timp şi se folosesc temperaturi mai mari de 100°C. Doza folosită este de 150-400 ml pentru o tonă de amidon convenţional.

BAN 240L este un preparat enzimatic bacterian obţinut din tulpini de Bacillus amyloliquefaciens şi acţionează la care acţionează la temperatura de 65-75°C şi un pH de 6-7. Doza recomandată este de 200 – 500 ml pentru o tonă de amidon convenţional. Adeseori acest preparat se utilizează împreună cu alte preparate enzimatice de zaharificare, după răcirea plămezii, la temperatura de 55-60°C.

FUNGAMYL 800L este un preparat enzimatic obţinut din tulpini de Aspergillus oryzae, descompune legăturile -1,4glicozidice din amidon, formând dextrine, oligozaharide şi maltoză. Se foloseşte pentru dextrinizare, gelatinizare şi zaharificarea amidonului. Condiţiile optime de activitate sunt la

Page 13: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

temperatura de 50-60°C şi un pH de 5-6, iar doza folosită este de 100 – 150 ml pentru o tonă de amidon convenţional.

FUMAGYL 800L este activ la temperaturi şi valori ale pH-ului scăzute, îmbunătăţeşte zaharificarea şi reduce timpul de fermentare.

Enzime pentru zaharificare:SPIRIZYM 300L este un preparat enzimatic obţinut din tulpini de

Aspergillus niger, este capabil să rupă legăturile -1,4 glucozidice şi -1,6 glucozidice din amidon, dextrine şi oligozaharide, cu formare de glucoză. Condiţiile optime de activitate sunt la temperatura de 55-60°C şi la un pH de 4,5-5,5, se folosesc în doze de 0,8-1,2 l pentru o tonă de amidon convenţional.

SPIRIZYM 300L este activ la temperaturi scăzute.Avantajele folosirii preparatelor enzimatice microbiene sunt

următoarele:- au o activitate enzimatică standard;- în timpul depozitării nu îşi modifică proprietăţile; - permit o dozare raţională a preparatului;- -amilaza bacteriană se caracterizează printr-o termorezistenţă

ridicată (până la 85C);- sunt mai sărace în microorganisme dăunătoare, iar infecţia din timpul

zaharificării este redusă;- se obţin randamente în alcool cu 1-2%;- se reduce spaţiul de depozitare şi transport;- se economisesc cheltuielile legate de obţinerea şi mărunţirea malţului

verde (investiţii, manoperă).Preparatele enzimatice brute se adaugă în proporţii de 10% în plămadă

la zaharificare şi se răceşte la 60C. La această temperatură se menţine o pauză de zaharificare de o oră, după care se răceşte plămada dulce la 25-30 C şi se însămânţează cu drojdie.

Calitatea preparatul enzimatic brut se caracterizează printr-un indice de dextrinizare şi glucozidare. La folosirea acestora se va ţine seama de condiţiile optime de acţiune (pH, temperatură) a enzimelor, pentru a putea folosi integral potenţialul enzimatic al acestora.

3.3. Sărurile nutritive şi factorii de creştere

La fabricarea alcoolului şi a drojdiei din melasă este necesar adăugarea de substanţe nutritive, care aduc în compoziţia mediului azot, fosfor, magneziu etc. şi completează substratul cu aceste substanţe necesare nutriţiei drojdiilor.

- Deficitul de azot se completează prin adaos de sulfat de amoniu, îngrăşământ complex, amoniac sau uree. Necesarul de fosfor se asigură din superfosfat de calciu şi îngrăşământ complex. Factorii de creştere se asigură prin adăugare de autolizat de drojdie, extract de radicele de malţ sau de porumb.

- Sulfatul de amoniu – conţine 20-21% azot şi este o sare solubilă, se adaugă sub formă de soluţie apoasă, acidulată cu acid sulfuric, în concentraţie de 5-7Bllg.

- Îngrăşământul complex este format din 60% fosfat de amoniu bibazic (diamonfosfat) şi 40% fosfat de amoniu monobazic (monoamonfosfat), care conţine 16% azot şi 46-48% pentaoxid de fosfor. Soluţia este limpede, cu o concentraţie de 5-7Bllg ce se obţine prin dizolvare sub agitare, folosind apă

Page 14: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

fierbinte la 75-85C, urmată de o decantare în vederea limpezirii timp de 12-20 ore.

- Amoniacul se găseşte sub formă de soluţie concentrată de 24-24% amoniac, în care azotul din amoniac este de 82%. Se prepară o soluţie de amoniac cu apă în raport de 1:5.

- Ureea este o sare ce conţine 46% azot din substanţă uscată. Se prepară o soluţie cu apă (10-12 l apă la 1 kg uree).

- Superfosfatul de calciu este un amestec format din trei moli de fosfat monocalcic şi 7 moli sulfat de calciu, se obţine prin tratarea făinii de oase cu acid sulfuric. Se folosesc două produse: superfosfat de calciu calitatea I – cu 18% pentaoxid de fosfor şi superfosfat de calciu calitatea II – cu 16-17% pentaoxid de fosfor, ambele au o umiditate de 15%.

Se utilizează sub formă de soluţie limpede, obţinută prin fierbere cu apă, într-o proporţie de 10-12 l/kg, în vase speciale, sub agitare continuă, iar acidularea se face cu acid sulfuric în proporţie de 0,1% faţă de apă, urmată de o sedimentare de 3-4 ore.

De regulă superfosfatul este înlocuit cu îngrăşăminte complexe, care conţin azot şi fosfor şi formează o cantitate redusă de depozit insolubil.

- Sulfatul de magneziu, o sare solubilă care se adaugă în melasă, în proporţie de 20-80 g sulfat de magneziu/t, la fabricarea alcoolului rafinat. Se solubilizează împreună cu superfosfatul de calciu şi sulfatul amoniu.

- Autolizatul de drojdie se obţine din drojdie de bere, drojdie comprimată sau drojdiile separate din plămada fermentată. Se amestecă cu apa în proporţie de 1:1, la temperatura de 45oC, timp de 24-48 ore, se acidulează cu acid sulfuric în proporţie de 2-3% şi se sterilizează. Autolizatul de drojdie se adaugă în proporţie de 0,5% şi are rol de factor de creştere.

- Extractul (infuzia) de radicele de malţ se obţine prin amestecarea radicelelor de malţ cu apă în raport de 1:20, în vase cu agitator şi sisteme de încălzire-răcire. Se realizează acidularea cu acid sulfuric, până la pH de 5-5,5, se încălzeşte la 80-85oC şi se menţine 60 minute, se răceşte la 30oC şi radicelele se decantează după 2-3 ore. Extractul obţinut se adaugă în masă de melasă sau cereale, la începutul fermentării. Pentru drojdia de panificaţie, se adaugă o cantitate de 50-60 kg/t de melasă şi se realizează îmbogăţirea mediului cu biotină.

- Extractul de porumb se foloseşte în proporţie de 20-40 kg/t de melasă, înainte de sterilizare şi de limpezirea melasei, se foloseşte la fabricarea drojdiei de panificaţie. Se obţine în fabricile de amidon prin concentrarea apelor de înmuiere a porumbului până la 48% substanţă uscată şi are un conţinut în azot de 42% substanţă uscată.

3.4. Acidul sulfuric

Acidului sulfuric are concentraţia de 96-98% şi o densitate de d = 1,83. Se utilizează acidul sulfuric obţinut prin procedeul de contact care conţine o cantitate redusă de arsen, de 10 mg/kg.

Deoarece reacţia dintre acid şi apă este exotermă, se procedează la adăugarea treptată a acidului sulfuric în apă, sub agitare continuă. Diluarea acidului sulfuric se face în vase de materiale antiacide prin amestecarea cu apă în raport de 1:3 sau 1:10.

Page 15: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Soluţia de acid sulfuric se trece în instalaţia de preparare, pentru neutralizarea şi acidularea plămezii de melasă sau a plămezii de drojdie. Se foloseşte şi pentru dezinfecţia laptelui de drojdie.

3.5. Antispumanţi

În timpul fermentării cerealelor şi melasei de la fabricarea alcoolului şi în special a drojdiei de panificaţie, se formează cantităţi mari de spumă datorită coloizilor din melasă. Spuma este colectată la suprafaţă cu ajutorul bulelor de aer care barbotează mediu. Cu cât melasa este mai bogată în coloizi, cu atât cantitatea de spumă formată este mai mare.

Pentru reducerea cantităţii de spumă se folosesc substanţele antispumante, în speciali acizii graşi vegetali, rezultaţi din procesul de rafinare a uleiurilor vegetale. Uleiurile vegetale conţin acizi graşi într-o proporţie de 75%, restul fiind format din componente neutru, apă şi unele substanţe negrase.

Ca antispumanţi se mai folosesc uleiurile siliconice, mono şi digliceride, care au o eficienţă mai mare la distrugerea spumei.

Alegerea antispumanţilor se face în funcţie de calitatea melasei folosite, de procesul tehnologic şi de sistemul de aerare aplicat. Se urmăreşte ca antispumantul folosit să nu influenţeze activitatea drojdie, să nu producă murdărirea utilajelor, a conductelor şi să nu modifice negativ aspectul exterior, gustul şi mirosul drojdiei de panificaţie.

3.6. Antiseptici şi dezinfectanţi

Antisepticii se folosesc pentru combaterea microorganismelor de infecţie în cursul procesului fermentării plămezii din industria alcoolului rafinat, în doze bine stabilite, care să nu influenţeze negativ activitatea de fermentare a drojdiilor. Cei mai folosiţi antiseptici sunt:

- Acidul sulfuric adăugat în plămada de drojdie creează o aciditate ridicată, care inhibă dezvoltarea bacteriilor de infecţie. Laptele de drojdie se tratează cu acid sulfuric până la un pH de 2,2-2,4, cu scopul de a purifica drojdia în vederea însămânţării.

- Formalina se foloseşte la fermentarea plămezii de cereale sau cartofi, se adaugă într-o proporţie de 0,015-0,020% faţă de plămadă. Se adaugă la zaharificare, fiind eficientă în primele ore de fermentare pentru protejarea drojdiei împotriva infecţiilor cu bacterii. Prin oxidarea formalinei, aceasta se transformă în acid formic, iar prin reducere, în alcool metilic, substanţe care nu au acţiune dezinfectantă.

- Pentaclorfenolatul de sodiu se foloseşte într-o proporţie de 60-90 g/t de melasă, sub formă de soluţie alcoolică, în concentraţie de 12-17% substanţă pură. Prin folosirea pentaclorfenolatului de potasiu la prepararea plămezii din melasă nu este necesară sterilizarea. Nu se recomandă folosirea acesteia în cazul când din borhotul obţinut de la fabricarea alcoolului din melasă dorim să obţinem drojdie furajeră. Acest antiseptic se acumulează în drojdia furajeră şi este dăunător metabolismului animalelor.

Dintre dezinfectanţii folosiţi amintim: - Formalina se foloseşte în soluţii de concentraţie de 3-5% aldehidă

formică pentru dezinfecţia mediului nutritiv şi în concentraţie de 10%, pentru

Page 16: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

dezinfecţia conductelor şi utilajelor tehnologice. Pentru a mări eficienţa acestei substanţe, este indicat sterelizare cu aburi după tratament.

- Clorura de var se foloseşte sub formă de suspensie în apă, în concentraţie de 1-3%. Se foloseşte la ştergerea suprafaţei utilajelor şi încăperile tehnologice.

- Soda caustică şi soda calcinată se utilizează în concentraţii de 1,5-5%, cu ele se stropesc suprafeţele utilajelor tehnologice.

- Alţii detergenţii se folosesc în soluţii cu o concentraţie de 0,1%, recomandându-se o bună spălare şi clătire prealabilă, deoarece substanţele organice şi detergenţii pot inhiba acţiunea acestora.

3.7. Apa

Se foloseşte în cantitate mare apa tehnologică la obţinerea plămezilor de cereale, cartofi şi melasă. De asemenea, pentru diluarea melasei, a acidului sulfuric, dizolvarea sărurilor nutritive, spălarea utilajelor, pentru răcirea linurilor de fermentare şi multiplicare a drojdiei.

La fabricarea alcoolului rafinat se folosesc 7,5-15 mc apă/hl alcool absolut.

Se utilizează apă tehnologică, care trebuie să îndeplinească aceleaşi condiţii ca şi apa potabilă. În zona de şes se foloseşte apa de adâncime, care are o compoziţie şi o temperatură aproape constantă şi un număr mic de germeni.

Apa de suprafaţă trebuie supusă tratării prin filtrare, aerare, clorinare, ozonificare, etc. Prin aerare are loc precipitarea fierului şi magneziului care influenţează negativ culoarea drojdiei de panificaţie. Clorinarea apei se face cu atenţie, în aşa fel încât clorul adăugat să fie deja consumat în momentul introducerii drojdiei în plămezi.

La fabricarea alcoolului rafinat se va folosi apă fără amoniac, hidrogen sulfurat, cu oxid de calciu şi oxid de magneziu care nu depăşesc 180-200 mg/l şi substanţele organice să fie sub 40-50 mg/l.

Apa de răcire folosită în instalaţii de răcire nu trebuie să îndeplinească condiţiile apelor potabile. Ele trebuie să aibă o duritate mai scăzută şi o temperatură constantă şi scăzută.

3.8. Aerul tehnologic

Se foloseşte pentru a asigura necesarul de oxigen al drojdiei în cursul fermentării plămezii din melasă.

Aerul comprimat se foloseşte pentru aerarea grămezilor de orz în procesul de germinare şi obţinere a malţului verde, pentru transportul pneumatic al porumbului, orzului şi a acidului sulfuric.

Aerul comprimat se obţine cu ajutorul compresoarelor, suflantelor de aer, turbo suflante şi a ventilatoarelor. Dimensionarea utilajelor de obţinere a aerului se face astfel încât necesarul de aer să fie satisfăcut în orele de vârf.

Aerul obţinut este trecut prin filtre grosiere, după care se sterilizează prin printr-un filtru cu vată şi ulei bactericid. Este necesar ca în secţia de cultură pură să se folosească aer steril, iar în restul secţiilor se va ţine seama de preţul de cost al instalaţiei ce grevează asupra costului pe secţie.

Page 17: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

3.9. Energie electrică şi abur

Unităţile de procesare a alcoolului alimentar sunt alimentate cu energie electrică din sistemul naţional. Pentru acţionarea motoarelor electrice se foloseşte curent electric la tensiunea de 380 V, iar pentru iluminat tensiunea de 220V.

Aburul este produs în centralele termice proprii şi este folosit la fierberea materiilor prime amidonoase, la distilarea plămezii şi rafinarea alcoolului brut. Debitul de abur este înregistrat cu ajutorul unui debitmetru, iar pentru eliminarea pierderilor de abur, conductele şi utilajele se vor izola termic.

Pregătirea drojdiilor pentru fermentare

Folosim culturi pure de drojdii care le obţinem prin multiplicare, plecându-se de la o singură celulă de drojdii. În industria alcoolului din cereale, cartofi sau melasă, este necesar să obţinem o plămadă de drojdie prefermentată, care o folosim la însămânţare.

1. Clasificarea drojdiilor

Clasificarea şi caracterizarea drojdiilor, se împart în 39 de genuri şi 349 de specii, bazându-se pe însuşirile morfologice, biochimice şi fiziologice ale acestora: însuşirile morfologice se referă la: forma şi mărimea celulei cultivată pe un mediu lichid; forma unei colonii dezvoltate pe un mediu stabil, selectiv; forma sporilor. însuşirile biochimice se referă la sinteza diferitelor componente (alcool

etilic, aldehide, glicerol, etc.) în urma fermentării. însuşirile fiziologice se referă la capacitatea de fermentare: asimilarea anumitor zaharuri (dezvoltarea drojdiei pe un mediu sintetic care

conţine o singură sursă de carbon); asimilarea nitriţilor; activitatea β-glucozidazică; producerea de alcooli, alcool superior, compuşi volatili cu sulf sau a altor

produse secundare volatile de fermentaţie.Pentru obţinerea alcoolului, drojdiile folosite sub formă de culturi aparţin

familiei Endomycetaceae, subfamiliei Saccharomycoidae şi genului Saccharomyces. La fabricarea alcoolului, speciile de drojdii folosite aparţin genului Saccharomyces cerevisiae Hausen şi Saharomyces carlsbergensis Hausen. Pornindu-se de la aceste două specii, s-a obţinut o serie de rase, care sub formă de culturi pure bine caracterizate, se folosesc în procesarea alcoolului.

Orice altă drojdie care nu face parte din culturile pure este catalogată ca „drojdie sălbatică” şi provoacă modificări în plămadă. Drojdiile se înmulţesc prin înmugurire, dintr-o celulă se formează două celule, din două celule se formează patru celule, etc.

Prin manipulări genetice s-au creat un număr mare de tulpini ale acestor drojdii. Prin utilizarea de agenţi chimici s-au realizat drojdii mutante cu deficienţe respiratorii care realizează un randamente mari de etanol. Aceste

Page 18: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

tulpini conţin AND alterat mitocondrial care inhibă producţia de enzime necesare pentru metabolismul aerob.

.2. Structura şi compoziţia chimică a celulei de drojdie

Cele două categorii de drojdii, de fermentare inferioară şi superioară, sunt asemănătoare. Forma celulei de drojdie poate fi: ovală, elipsoidală, alungită, etc., având dimensiuni care variază între 4-14 microni lungime şi 3-10 microni lăţime. Celula este formată din membrană şi protoplasma celulei ce conţine un nucleu, particule de grăsime, etc.

Compoziţia chimică a drojdiilor depinde de rasa de drojdii, de starea fiziologică a celulei şi de compoziţia mediului de cultură. Drojdia conţine 25% substanţă uscată şi 75% apă, iar în substanţa uscate deosebim: substanţe azotoase 35-65%; substanţe extractive 20-63%; grăsimi 2-3 %; substanţe minerale 3-11%.

.2.1. Nutriţia şi înmulţirea drojdiei

Plămada dulce este un mediu de cultura bun, iar drojdiile se dezvoltă bine în acest mediu. Nutriţia drojdiei depinde de următorii factori: sursa de carbon; sărurile minerale; necesarul de energie; sursa de azot; factori de creştere. Sursa de carbon a plămezii dulci conţine D-glucoză, D-fructoză, D-

manoză, di şi trigliceridele sunt hidrolizate până la monozaharuri şi fermentate.

Sărurile minerale din plămezile dulci sunt: fosforul, potasiul, mangan, calciu, clor, sodiu şi magneziu.

Necesarul de energie ale drojdiilor sunt preluate din plămada dulce, în timpul fermentării, iar reacţiile sunt exoterme.

Sursa de azot. Drojdiilor folosesc şi asimilează azot din compuşii simpli şi aminoacizii existenţi din plămada dulce, la începutul fermentaţiei primare.

Factorii de creştere din plămadă sunt: biotina, pantotenatul de calciu, inozita, tiamina şi piridoxina.

Factori care influenţează dezvoltarea drojdiilor sunt: compoziţia mediului; pH-ul; oxigenul; temperatura; produşii formaţi în timpul şi după terminarea fermentaţiei, etc.

Plămada dulce conţine toate substanţele de care au nevoie drojdiile şi au un pH cuprins între 3,8 şi 6. Temperatura de dezvoltare şi vârsta drojdiei influenţează perioada de înmulţire a drojdiilor. La o zi, perioada de înmulţire este de 2-8 ore, iar după 5 zile, perioadă de înmulţire este de 5-8 ore.

În timpul prefermentării plămezii, aceasta este saturată în oxigen şi drojdiile se pot înmulţi, iar în cursul fermentării, se obţine alcool etilic şi

Page 19: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

dioxidul de carbon. În primele ore are loc cea mai intensă înmulţire a drojdiilor în plămadă, iar dacă se lucrează în condiţii neigienice şi nu se asigura o puritate biologică a culturii de drojdii, apar infecţii cu drojdii sălbatice şi cu bacterii.

.2.2 Flocularea drojdiilor

Una din proprietăţile importante ale drojdiilor este capacitatea acesteia de a flocula, de a crea aglomeraţii. Prin fenomenul de floculaţie se înţelege gruparea celulelor de drojdii în flocoane mari, care capătă o anumită greutate, depunându-se pe fundul vasului.

Factorii care influenţează flocularea sunt: sarcina electrică a celulei; slăbirea activităţii de înmulţire a drojdiilor; slăbirea activităţii de fermentaţie; prezenţa sărurilor în medii care influenţează valoarea pH-lui; acţiunea produşilor de metabolism; influenţa bacteriilor; vârsta celulei; consistenţa materialelor prime folosite; cationiţii bi şi trivalenţi, etc.

.3. Tulpini de drojdii folosite în industria alcoolului Se folosesc drojdii de fermentaţie superioare cu următoarele proprietăţi:

să fermenteze complet zahărul din substrat; să reziste la o concentraţie alcoolică mare, de 10-12% vol alcool; să reziste la un pH scăzut caracteristic al plămezii din cereale şi cartofi; să aibă o capacitate redusă de spumare pentru a putea folosii linurile de

fermentaţie la capacitate maximă; să prezinte un spectru larg de produse secundare de fermentaţie, cu

influenţe benefice asupra alcoolului rezultat, să aibă o capacitate de floculare redusă.

Drojdia pentru fabricarea alcoolului aparţine genul Saccharomyces cerevisiae care sunt: tulpini de drojdie de fermentare superioară, produc fermentarea plămezii la

temperaturi de 25-30oC. Drojdiile prin înmulţire rămân asociate care sunt ridicate de dioxidul de carbon în spumă. Se întâlnesc la suprafaţa plămezii fermentate, au un coeficient de fermentaţie ridicat şi o capacitate de înmulţire mare.

tulpini de drojdie inferioară, fermentează plămada dulce la temperaturi scăzute, de 15-25oC. După înmulţire, drojdia fiică se desparte de drojdia mamă, formând agregate dintr-un număr mic de drojdii superioare, care se depun compact sau mai puţin compact, la sfârşitul fermentaţiei. Fermentează rafinoza în totalitate, au un coeficient de respiraţie şi o capacitate de înmulţire redusă.

De drojdiile folosite depinde randamentul şi calitatea alcoolui. De aceea, drojdiile sunt selecţionate, conservate şi multiplicate în condiţii optime.

Principalele caracteristici ale drojdiilor folosite în obţinerea alcoolului sunt: viteza de fermentare;

Page 20: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

capacitate de fermentare; toleranţa la alcool; osmotoleranţa; capacitatea de formare a produselor secundare de fermentaţie; rezistenţa la antiseptice; rezistenţa la produsele sintetizate de microflora de contaminare, etc.

.3.1. Principalele tulpini de drojdii folosite în procesarea alcoolului

Distingem următoarele tulpini de drojdie: Tulpina II – cu putere mare de fermentaţie, dar produce multă spumă.Tulpina XII - cu putere mare de fermentaţie, formează spumă mai

puţină.Tulpina M – are putere mare de fermentaţie deoarece este un amestec

de patru rase de drojdii. În funcţie de condiţiile de mediu, raportul dintre ele se modifică, iar în final rămâne o singură rasă.

Tulpina D – fermentează plămezii concentrate, deci creşte productivitatea instalaţiilor

Tulpina Я - este drojdie de fermentaţie inferioară care fermentează integral rafinoza din melasă.

În tabelul următor sunt prezentate caracteristicile câtorva preparate de drojdii.

Tabelul Caracteristicile unor preparate de drojdii

Denumirea preparatului de

drojdie

Specia de drojdie Puterea alcooligenă% vol. alcool

Toleranţa la alcool% vol. alcool

BLASTOTEL VS S. bayanus 11,2 15,0BLASTOTEL MV S. cerevisiae 11,1 14,2

FERMICAMP S. bayanus 11,6 15,4DROJDIE SUPER I S. cerevisiae 10,4 13,7DROJDIE SUPER II S. bayanus 9,7 13,0

DROJDIE MAX S. cerevisiae 9,8 12,1Drojdie lichidă Ay S. cerevisiae 8,6 11,7

Drojdie lichidă EPERNAY

S. cerevisiae 8,9 9,0

Drojdie lichidă HAUTVILLERS

S. cerevisiae 8,4 11,2

Drojdie comprimată OTTAKRING

S. cerevisiae 8,7 10,0

4. Tehnologia obţinerii spirtului din materii prime amidonoase

Materiile prime amidonoase sunt supuse unor operaţiuni auxiliare de pregătire, de transport, spălare, curăţire şi mărunţire.

Page 21: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

4.1. Pregătirea cartofilor şi a cerealelor

Se realizează prin spălarea cu apă în vederea îndepărtării impurităţilor aderente, nisip, pământ, pietre, paie, etc.

În cazul cartofilor, aceştia sunt scoşi din stive şi transportaţi în magaziile de recepţie, unde se găsesc maşinile de spălat cartofi. În fabricile mari de alcool, transportul cartofilor se face hidraulic, prin canale cu lăţimea de 35-40 cm, înălţimea de 60-70 cm şi o înclinaţie de 1-1,5 %. Se realizează o prespălare a acestora prin reţinerea corpurilor plutitoare şi depunerea corpurilor grele în prinzătoarele de pietre de pe fundul canalului. Consumul de apă pentru transportul hidraulic este de 6-7 mc/t de cartofi.

Din canalele de transport hidraulic, cartofii sunt preluaţi de un elevator şi introduşi în maşina de spălat cartofi. Scopul spălării cartofilor este îndepărtarea impurităţilor care pot produce înfundarea conductelor şi uzura prematură a utilajelor tehnologice.

Maşinile de spălat cartofi sunt prevăzute cu 2 sau 3 compartimente în care cartofii sunt transportaţi cu ajutorul unui ax cu palete. Spălarea se face cu apă, care circulă în contracurent cu cartofii, corpurile grele trec prin fundul perforat al maşinii şi sunt colectate în camere, de unde se evacuează periodic.

Se folosesc 5-6 mc apă/t de cartofi, care este de fapt apa de răcire de la zaharificator, care are o temperatură mai ridicată ce uşurează operaţia de spălare.

După spălare, cartofii sunt preluaţi de un elevator care îi ridică la un cântar automat tip basculă. Scopul cântăririi este acela de a putea stabili precis cantitatea de cartofi şi de preparat enzimatic necesar în vederea calculării randamentului în alcool.

La fabricile mici de alcool ne servim de masa hectolitrică a cartofilor, care pentru cartofi de mărime medie este de 70 kg/hl. Astfel, fierbătorul se umple la nivel cu cartofii şi se calculează masa cartofilor (în kg) prin înmulţirea volumului fierbătorului (în hl) cu masa hectolitrică a cartofilor (kg/hl).

Altă metodă simplă este cea cu apă:- după ce se umple fierbătorul cu cartofi se adaugă apă, măsurându-se

cantitatea de apă introdusă cu un debitmetru;- diferenţa dintre volumul total al fierbătorului şi volumul de apă

introdus reprezintă volumul cartofilor, care se înmulţeşte cu masa lor specifică.Procedeele de fierbere şi zaharificare continuă a cartofilor necesită o

mărunţire prealabilă cât mai fină a acestora, care se realizează în mori cu ciocane sau cu răzătoare de cartofi.

Cerealele folosite se supun operaţiei de precurăţire cu ajutorul tarar aspiratoarelor şi a separatoarelor magnetice. Cu ajutorul acestora se îndepărtează pleava, nisipul, paiele, pietrişul, corpurile metalice, etc. Apoi cerealele se cântăresc şi se introduc în fierbător fără a fi măcinate, iar la fierbere se foloseşte apa ca substrat.

Cereala cea mai folosită este porumbul, iar ocazional se mai folosesc secara, grâul sau orzul.

Fabricarea spirtului din materii prime amidonoase cuprinde următoarele faze principale:

Page 22: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

1.Obţinerea plămezii dulci din materia primă prin transformarea amidonului în zahăr fermentescibil (glucoză, maltoză);

2. Fermentarea plămezii dulci de către drojdii;3. Distilarea plămezii fermentate;4. Rafinarea spirtului brut.

4.2. Obţinerea plămezii dulci

Amidonul din materiile prime amidonoase nu este atacat de amilazele din malţ decât după gelificare (cleificare) şi solubilizare în mediu, lucru care se realizează prin fierbere sub presiune.

Dintre cereale doar secara şi grâul care conţin o cantitate mai mare de amilază se pot solubiliza şi parţial zaharifica la 55-57oC fără o fierbere sub presiune. Cartofii şi porumbul nu sunt bogate în aceste enzime şi ele se supun fierberii sub presiune.

4.3. Teoria procesului de fierbere

Gelificarea amidonului se face prin îmbibare cu apă şi încălzirea la temperatura de gelificare care depinde de felul amidonului:- pentru amidon din cartofi temperatura de gelificare este de 65oC;- pentru amidonul din porumb temperatura de gelificare este de 75oC;- pentru amidonul din grâu temperatura de gelificare este de 79-80oC;- pentru amidonul din orez şi orz, temperatura de gelificare este de 80o C.

Chiar dacă temperatura de gelificare şi timpul de fierbere este de 1-2 ore, nu se poate realiza o solubilizare completă a amidonului fără ca aportul enzimelor, deoarece amidonul se găseşte în interiorul celulei vegetale. Odată cu ridicarea temperaturii la 100oC, prin fierbere sub presiune, are loc eliberarea granulelor de amidon din celule, gelificarea şi solubilizarea amidonului care poate fi atacat de amilaze.

La fierberea cartofilor, granulele de amidon din sucul celular (unde acestea plutesc) se umflă, absorbind lichidul intracelular şi astfel distrugând celula. Totodată, se pune în libertate gelul de amidon.

În cazul porumbului, fiindcă acesta are o umiditate scăzută, cantitatea de suc celular este mai mică, iar granulele de amidon nu dispun de suficientă apă pentru a se umfla şi a se elibera din celulă sub formă de clei. De aceea, la fierberea porumbului se adaugă o cantitate mare de apă. Deoarece învelişul bobului este mai gros, durata fierberii este mai lungă, iar la trecerea bruscă la presiunea atmosferică se obţine o masă fiartă omogenă. Regimul termic la fierberea porumbului este mai ridicat.

În timpul fierberii, hemicelulozele din pereţii celulari suferă o serie de transformări, ele fiind hidrolizate iar în final se obţin hexoze şi pentoze.

Proteinele sunt coagulate, iar la 100oC sunt solubilizate şi parţial hidrolizate, obţinându-se fracţiuni proteice şi o cantitate redusă de aminoacizi.

În urma reacţiilor dintre zaharurile simple şi aminoacizi se formează, la temperaturi ridicate, substanţele melanoidinice, iar prin condensarea acestor zaharuri simple cu eliminarea apei, se obţine caramelul.

Melanoidinele şi caramelul sunt substanţe nefermentescibile, iar formarea lor este nedorită, deoarece ele sunt antiseptice pentru drojdii.

Page 23: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În vederea evitării acestor neajunsuri se conduce procesul de fierbere, ca durată şi presiune, astfel încât să obţinem cantităţi minime din melanoidine şi caramel, dar să nu rămână nici amidon negelificat.

În cazul cartofilor degeraţi şi a cerealelor alterate, cantitatea de melanoidine şi caramel formată este foarte mare.

4.3.1. Instalaţii de fierbere

Se folosesc instalaţii de fierbere tip Henze sub presiune, de formă cilindro-conică, confecţionate din tablă de oţel care rezistă la 6-7 atm. Partea conică este mai înaltă, reprezentând 2/3-3/4 din înălţime, pentru ca la sfârşitul fierberii să se poată golii întreaga instalaţie. Fierbătoarele se alimentează cu abur pe la partea superioară şi pe la partea inferioară.

Cantitatea fierbătorului variază între 500-15000 l, iar cantitatea de materii prime folosite între 150-160 l / 100 kg cartofi şi 400-450 l / 100 kg porumb (cu umiditatea de 12-14%). Capacitatea utilă a fierbătorului este de 90% din volumul total.

Consumul de abur la fierbere pentru producerea a 1 hl alcool absolut este de 430-480 kg la fierbătoarele neizolate şi 300-350 kg abur la cele izolate.

Consumul de abur la fierbere pentru producerea a 1 hl alcool absolut este de 430-480 kg la fierbătoarele neizolate şi 300-350 kg abur la cele izolate.

Există mai multe tipuri de instalaţii de fierbere continuă, care diferă între ele prin modul în care se realizează operaţia:

Fig. 5. Instalaţie de plămădire a cerealelor1-cântar automat; 2-buncăr; 3-conductă de alimentare a mai multor fierbătoare; 4-fierbător; 5-conductă de introducere a aburului în partea superioară şi inferioară; 6-

conductă de introducere a apei; 7-supapă de siguranţă; 8-manometru; 9-robinet de luat probe; 10-gura de golire a fierbătorului; 11-conductă de evacuare a fierbătorului; 12-

zaharificator; 13-conducta de captare a aburului final de la fierbător; 14-prinzătorul de amidon unde sunt recuperate granulele de amidon antrenate

Page 24: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

a) instalaţii cu coloană de fierbere;b) instalaţii cu cap de contact şi serpentine sau vase de menţinere a

temperaturii de fierbere;c) instalaţii prin pulverizare.a) Instalaţiile cu coloană de fierbere sunt prevăzute cu două coloane:- în prima coloană, terciul de materii prime preîncălzit este supus

fierberii timp de 20-30 minute, materia primă circulă în contracurent cu aburul introdus pe la partea inferioară, iar temperatura este de 150oC;

- în cea dea a doua coloană, are loc gelificarea şi solubilizarea amidonului prin menţinerea masei la fierbere timp de 25-30 minute, la 140oC pentru cartofi şi 150oC pentru porumb.

b)Instalaţiile din această grupă au specific aşa-numitul cap de contact, format dintr-o ţeavă prin care circulă materia primă mărunţită, cu apa, sub formă de terci şi în care se introduce lateral, printr-un orificiu, abur la presiune ridicată (8-9 atm), iar materia primă se încălzeşte până la temperatura de fierbere. Fierberea durează 2-7 minute, cu ajutorul unei serpentine de menţinere, iar durata de fierbere este în funcţie de presiunea aburului.

c)Instalaţiile prin pulverizare sunt formate din două fierbătoare asemănătoare cu fierbătorul discontinuu de tip Henze. Materia primă foarte bine mărunţită se introduce în fierbător cu ajutorul aburului de 6 atm, continuu, pe la partea superioară a primului fierbător, unde se încălzeşte 1-2 minute la temperatura de fierbere necesară pentru cartofi sau porumb, după care iese pe la partea inferioară şi se introduce pe la partea inferioară, în al doilea fierbător, unde se realizează fierberea timp de 35-38 minute. Masa fiartă se trece apoi în zaharificator, iar aburul rezultat se captează la preîncălzitorul de amidon.

4.3.2. Conducerea şi controlul fierberii

În funcţie de calitatea şi felul materiei prime, fierberea are un regim de durată diferit, la fel temperatura, presiunea şi cantitatea de apă adăugată la fierbere, precum şi modul de introducere a aburului în fierbător.

Pentru o gelificare completă a amidonului se va evita închiderea la culoare prin formarea melanoidinelor şi caramelului. Este necesar ca în timpul fierberii să existe suficientă apă. La stabilirea cantităţii de apă este necesar să se ţină seama şi de concentraţia dorită în extract a plămezii dulci obţinută. Astfel, pentru 100 kg porumb este necesar să se adauge 250-300 l apă, pentru 100 kg grâu 290 l apă, iar pentru 100 kg secară 300 l apă.

La fierberea cartofilor, aburul se introduce pe la partea superioară şi pe la partea inferioară a fierbătorului. În cazul cerealelor, aburul se introduce numai pe la partea inferioară a fierbătorului. În acelaşi timp, aburul are rolul de a permite o amestecare bună a materiei prime.

Practic, operaţia de fierbere decurge în două faze:a) încălzirea produsului până la temperatura de fierbere;b) menţinerea temperaturii maxime de fierbere.Este recomandat ca la prelucrarea cartofilor şi a cerealelor întregi,

încălzirea produsului până la temperatura de fierbere să se facă lent, iar presiunea sau temperatura maximă de fierbere se va menţine un timp scurt.

Regimul de lucru este:Presiune (atm) 4 5 6Durata totală de fierbere (minute) 60-90 50-80 40-70

Page 25: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Durata de menţinere a presiunii maxime (minute) 20-30 10-20 5-10

La fierberea materiilor prime amidonoase se ţine seama de felul şi calitatea cerealelor deoarece unele cereale se fierb mai greu decât altele. Astfel cerealele care au un tegument al bobului mai gros se fierb mai greu, de aceea, la acestea mărim durata de fierbere şi folosim o presiune mai ridicată.

Fierberea cartofilor se face astfel:- fierbătorul este încărcat cu cartofi şi se închide gura de alimentare

etanş;- deschidem ventilul de golire care se găseşte situat în partea inferioară

a fierbătorului, după care se introduce abur prin partea superioară. Acest abur are rolul de a încălzi cartofii şi condensatul format se scurge pe la partea inferioară;

- după 15-20 minute (în partea inferioară a fierbătorului iese aburul sub formă de jet continuu), oprim aburul administrat prin partea superioară şi continuăm încălzirea cu abur pe la partea inferioară, timp de 40-45 minute. Urmărim ca presiunea să ajungă la 3 atm, lăsând ventilul de aer parţial deschis;

- masa de cartofi se menţine la fierbere timp de 10-15 minute prin introducerea de abur pe la partea inferioară şi dacă este cazul ridicăm presiune;

- după terminarea fierberii, oprim aburului şi descărcăm fierbătorul în 10-20 minute. Masa de cartofi fiartă se omogenizează prin trecerea printr-un grătar de bare triunghiulare care au muchiile îndreptate în sus şi se găsesc în partea inferioară a fierbătorului.

Fierberea se consideră terminată atunci când coaja cartofilor este translucidă şi nu conţine amidon aderent. Dacă coaja conţine particule de amidon aderent continuăm fierberea încă 10-15 minute. Masa fierbinte de cartofi trebuie să aibă o culoare gălbuie deschis; dacă este de culoare brun-roşcată, zahărul este caramelizat şi este indicat scurtarea duratei de fierbere sau micşorarea presiunii de fierbere.

Fierberea porumbului se realizează astfel:- introducem apă caldă rezultată de la răcirea plămezii din zaharificator,

în fierbător în proporţie de 250-300/100 kg porumb, după care introducem abur până aproape de fierbere;

- închidem ermetic gura de încărcare şi introducem abur pe la partea inferioară a aparatului, lăsând ventilul de aer parţial deschis. Se ridică presiunea la 3 atm şi se menţine 60 minute, apoi la 3,5 atm, se menţine 30 minute şi în final se ajunge la 4 atm unde se menţine încă 30 minute;

- golim fierbătorul brusc, iar prin trecerea de la presiunea de fierbere la cea atmosferică realizăm implozia boabelor şi obţinem un terci uniform.

La fel se fierbe şi secara, cu deosebire că durata de fierbere este mai lungă (90-100 minute, la 3 atm şi 50-60 minute, la 3,5 atm).

4.4. Zaharificarea materiilor prime amidonoase

Amidonul existent în materia primă, este gelificat prin fierbere sub presiune, masa obţinută este supusă operaţiei de zaharificare, în care amidonul este transformat în zaharuri fermentescibile de către drojdii.

Operaţia de zaharificare se realizează, în funcţie de agentul de zaharificare, în trei moduri:

Page 26: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

a) cu malţ verde;b) cu acizi minerali;c) cu preparate enzimatice microbiene.Cel mai des la zaharificare se folosesc preparate enzimatice microbiene.

4.4.1. Transformările care au loc la zaharificare

Malţul verde, datorită conţinutului său în enzime amilolitice ( şi -amilaza) acţionează asupra celor două componente ale amidonului solubil (amiloza şi amilopectina), pe care le transformă în zaharuri fermentescibile.

- -amilaza are o capacitate mare de fluidificare (dextrinizare) şi o capacitate relativ scăzută de zaharificare, formând dextrine şi în mică măsură maltoză.

- -amilaza are o capacitate mică de fluidificare şi o capacitate de zaharificare mare, formând în proporţie mare maltoză.

Se ţine seama de condiţiile optime de temperatură, de termorezistenţă şi de pH necesare pentru ca cele două enzime să acţioneze.

Condiţiile optim ale celor două enzime sunt:-amilaza -amilaza

Temperatura optimă oC 55-57 50-55pH-ul optim 4,6-5 5-5,7Temperatura optimă de acţiune a şi -amilazei este de 50-57oC iar

cea de inactivare este pentru -amilază de 85-90oC şi pentru -amilază de 70-75oC.

De asemenea, un pH scăzut influenţează negativ activitatea -amilazei ( care este inactivată la un pH de 3,3), iar -amilaza suportă mai bine un pH scăzut.

De regulă temperatura optimă depinde şi de tipul de slad folosit (din orz, ovăz, mei), iar pH-ul optim depinde de temperatura plămezii. Plămezile obţinute din cartofi şi cereale au un pH cuprins între 4,6-5,9 (medie 5,3), la acest pH cele două enzime acţionează în bune condiţii.

Pentru grăbirea zaharificării se adăugă diferite preparate enzimatice microbiene (-amilaza, amiloglucozidaza etc.), la care se ţină seama de recomandările firmelor producătoare privind temperatura şi pH-ul plămezii.

Hidroliza amidonului este catalizat de cele două enzime şi are loc în mai multe etape obţinându-se produse intermediare din clasa amilodextrinei, eritrodextrine, achrodextrine, maltodextrine. Toate dau coloraţie cu soluţia de Lugol. Zaharificarea este determinată când în plămadă au rămas doar achrodextrine şi maltoză şi nu mai apare coloraţia cu soluţia de Lugol.

Hidroliza nu este completă datorită legăturilor 1,6-α glugozidice din structura amilopectinei. Se obţin următoarele componente:

- maltoză 65%;- glucoză (preexistentă) 4%;- maltotrioză 10%;- dextrine limită (oligozaharide) 20%.Primele trei zaharuri sunt fermentate de către drojdii.Procesul de zaharificare a masei fierbinţi la temperatura optimă a

enzimelor durează 10-15 minute şi încetează complet după 60 minute. Se stabileşte un echilibru între maltoză şi dextrine care nu poate fi deplasat prin mărirea duratei de zaharificare sau a cantităţii de malţ verde adăugat.

Page 27: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Preparatele enzimatice microbiene acţionează mai eficient datorită sistemului enzimatic îmbunătăţit. Hidroliza amidonului are loc până la glucoză, fără a rămâne dextrine limită şi nu apare faza a doua de zaharificare.

4.4.2. Instalaţii de zaharificare

Schema tehnologică redată în fig. 10 din care din fierbător 1, masa fiartă este descărcată în zaharificatorul 2, care este prevăzut cu agitator 3 şi serpentine de răcire 4. Laptele de slad este trecut din rezervorul 5 prin curgere liberă în zaharificator într-o cantitate bine stabilită. În timpul descărcării fierbătoarelor, se formează abur secundar, care este evacuat prin coşul de evacuare 6. În zaharificator se face şi însămânţarea cu drojdie din vasul de drojdie 7, iar plămada însămânţată cu drojdie este trimisă la fermentare prin racordul 8.

FIGURA 10 P.60

Instalaţia cu funcţionare continuă permite zaharificarea materiilor prime amidonoase în două moduri.

a) cu ajutorul unui vas, identic cu zaharificatorul clasic, unde răcim masa amidonoasă fiartă până la temperatura de zaharificare, după care adăugăm lapte de slad. Amestecul este trecut printr-o serpentină de menţinere a temperaturii de zaharificare unde se menţine câteva minute;

b) cu ajutorul unui aparat prevăzut cu un transportor cu melc unde, în partea dreaptă se introduce masa fiartă răcită şi laptele de slad şi prin traversarea aparatului, în partea stângă se obţine plămada zaharificată.

În figura de mai jos este redată schiţa unei instalaţii de zaharificare continue în două trepte. Ea se compune dintr-un zaharificator 1, în care introducem masa fiartă şi care se răceşte până la 60-610 C. Peste această masă fiartă amidonoasă adăugăm 30% lapte de slad din vasul 3 prin intermediul dozatorului 4. Vom menţine 30-40 minute la aceşti parametrii ca să aibă loc zaharificarea. Apoi vom adăuga restul de 70% lapte de slad la ieşirea din zaharificatorul din prima treaptă, cu ajutorul pompei 5. Toată masa este trecută în cel de-al doilea zaharificator 6 care este în formă de serpentină, în care are loc cea dea doua etapă de zaharificare la 57-580 C, timp de două minute. Plămada dulce zaharificată se răceşte cu ajutorul schimbător de căldură tip ţeavă în ţeavă 7, şi însămânţat cu drojdie. De aici, este expediat în tancurile de fermentare.

FIGURA 11 P.62

4.4.3. Procesul de zaharificare

Se va ţine cont de următoarele:Zaharificarea se realizează la temperaturi cuprinse între 55 şi 62oC, mai

ridicate decât temperatura optimă pentru eliminarea infecţiilor microorganismelor termofile (bacterii lactice). De asemenea, se poate efectua zaharificarea şi la temperatura de 55oC, în prezenţa formaldehidei, ca dezinfectant.

Page 28: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Masa fiartă este mai fluidă la o temperatura de 75-80oC, dar la această temperatură se inactivează β-amilaza. La temperaturi de peste 60oC nu este indicat să se realizeze zaharificarea.

pH-ul trebuie să fie cuprins între 5,3-5,7, dacă este mai scăzut de 5,3 se adăugă lapte de var, iar dacă depăşeşte 5,8, aciditatea se corectează cu acid sulfuric.

În vederea evitării infecţiei cu microorganisme străine se execută o spălare şi o dezinfecţie foarte atentă a zaharificatorului. De asemenea se dezinfectează traseele de plămadă dulce, inclusiv pompa de plămadă cu formaldehidă 0,02%.

Descărcarea fierbătorului sau fierbătoarelor în zaharificator se poate face astfel:

a) la temperatura de zaharificare 55-60oC;b) la temperatura de fluidificare 75-80oC;c) la temperaturi superioare 95-100oC.Se deosebesc două moduri de zaharificare:- în timpul descărcării fierbătorului,- după descărcarea fierbătorului.Procedeul de zaharificare în timpul descărcării fierbătorului este mai

simplu şi în cazul folosirii laptelui de slad, decurge astfel: zaharificatorul este umplut 1/3 cu lapte de slad, ce este introdus peste condens, care are temperatura de 55oC.

Se procedează la golirea fierbătorului sub agitare în zaharificator, iar când masa fiartă ajunge în serpentina de răcire şi se dă drumul la apa de răcire. Temperatura masei fierte este de 55-60oC şi se continuă umplerea, după ce zaharificatorul este umplut, plămada se lasă în repaus 10-20 minute, la temperatura de 55oC şi se controlează zaharificarea cu soluţie Lugol.

Se răceşte plămada sub agitare până la 30oC, după care se face însămânţarea cu drojdie, continuându-se răcirea plămezii până la temperatura de 18-20oC, după care se pompează în linurile de fermentare.

Procedeul de zaharificare după descărcarea fierbătorului este cel mai răspândit deoarece acest procedeu evită inactivarea amilazei. Se execută în două feluri:

- prin descărcarea fierbătorului la temperatura de fluidizarea plămezii fierte la temperatura de 75-80oC;

- prin descărcarea fierbătorului la temperatura de 95-100oC.În primul caz, în zaharificator se introduce condens într-o proporţie de

1/2 din volumul său şi se adaugă 1/10 lapte de slad din cantitatea totală. După descărcarea fierbătorul sub agitare continuă, plămada se menţine la temperatura optimă de fluidificare, ceea de 75-80oC.

Plămada fluidificată se răceşte la 55-60oC, care este temperatura optimă de zaharificare. Peste plămada fiartă se adaugă restul de lapte de slad şi se zaharifică timp de 10-30 minute, la această temperatură, după care se răceşte la temperatura de 30oC şi se însămânţează cu drojdii.

În al doilea caz, zaharificarea decurge astfel: în zaharificator se introduce 5-7% din cantitatea totală de lapte de slad, peste o cantitate de apă sau condens. Plămada din fierbător, sub agitare şi răcire, se goleşte rapid şi se răceşte până la temperatura de 72-73oC, iar peste aceasta se adaugă o nouă porţie de lapte de slad. Se continuă răcirea, sub agitare continuă, până la 63-64oC, după care se adaugă restul de slad, iar temperatura va scădea până la 60-

Page 29: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

62oC, sub agitare. Zaharificarea propriu-zisă, are loc la temperatura de 55oC, timp de 30 minute, fără agitare, după care plămada dulce se răceşte până la temperatura de 30oC.

După zaharificare, o parte din plămada dulce (5-10%), este trecută într-un vas, unde se introduce drojdia de cultură pentru prepararea plămezii de drojdie prefermentate.

Întreaga cantitate de plămadă dulce, este răcită la temperatura de 30oC, peste care se adăugă plămada de drojdie prefermentată preparată. Se continuă răcirea plămezii până la 18-20oC, după care se pompează în linurile de fermentare.

În urma zaharificării, se obţine o plămadă dulce de 18-19oBllg ( în cazul cartofilor) sau 22oBllg ( în cazul porumbului). Prin adăugarea plămezii de drojdie, concentraţia acestora scade cu 2oBllg (în ambele cazuri).

Zaharificarea se controlează cu ajutorul următoarelor elemente: gradul de zaharificare; coeficientul calitativ al plămezii; aciditatea şi pH-ul plămezii dulci; puterea amilolitică a plămezii; controlul microbiologic.Gradul de zaharificare se face cu ajutorul soluţie Lugol şi se

controlează atât din reziduu cât şi din filtratul limpede obţinut dintr-o cantitate de plămadă. Reziduul trebuie să dea o coloraţie gălbuie sau roşiatică, iar filtratul trebuie să aibă o culoare galbenă deschis şi un gust dulce şi să nu se coloreze cu soluţie Lugol. Gradul de zaharificare al plămezii se determină cu zaharometrul Balling şi se exprimă în grade zaharometrice Balling. Gradele zaharometrice (oBllg) indică procentele de masă totale ale substanţelor existente în plămada limpede: maltoză, glucoză, maltotrioză, dextrine (care sunt substanţe fermentescibile) şi substanţele azotoase, minerale, etc. (care sunt substanţe nefermentescibile).

Coeficientul calitativ al plămezii dulci Q reprezintă procentul de zaharuri fermentescibile din extractul plămezii, având aceleaşi semnificaţie cu gradul final al fermentaţiei folosit în industria berii.

Coeficientul calitativ al plămezii Q este determinat pe cale chimică sau printr-o probă de fermentare, având următoarele valori:

- pentru plămezi din cartofi sau secară Q =79-85%;- pentru plămezi din porumb sau grâu Q= 89-90%;- pentru plămezi din melasă Q =60%.Aciditatea şi pH-ul plămezii dulci se exprimă în oDelbrucki (0D) care

reprezintă ml de NaOH 0,1 n necesari neutralizării acizilor din 20 ml plămadă. Aciditatea variază în cazul plămezii dulci obţinute din cartofi sau porumb între 0,1-0,3oD. Dacă aciditatea are valori de peste 0,4oD, atunci plămada dulce provine din materii prime alterate, infectate cu bacterii şi degradate. După însămânţarea cu drojdii, aciditatea plămezii dulci creşte cu 0,1oD.

pH-ul plămezii dulci este cuprins între 5,3-5,7.Puterea amilolitică a plămezii dulci se face pentru a cunoaşte proporţia

de amilaze care sunt necesare zaharificării secundară a dextrinelor limită. Controlul se face cu ajutorul soluţiei de iod n/10.

Controlul microbiologic se face în vederea depistării unor infecţii.În funcţie de modul cum se realizează operaţia de mărunţire, procedeele

de prelucrare fără presiune a cerealelor şi cartofilor se pot împărţi astfel:

Page 30: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

- procedee DSA cu măcinare uscată;- procedee DSA cu măcinare umedă;- procedee DSA cu măcinare uscată şi umedă;- procedeul prin dispersie cu recircularea borhotului (DMV).Procedeele DSA cu măcinare uscată folosesc la mărunţire o moară cu

ciocane si o sită de 1-2 mm. De la moară produsul ajunge într-un siloz de făină din care făina este trecută în tancul de plămădire.

În figura 1 este prezentat procedeul Grosse-Lohmann-Spradau, care este folosită pentru valorificarea cartofilor. Are avantajul că procesul de plămădire are loc concomitent cu cel de hidratare şi răcire. Ca vas de plămădire se foloseşte fierbătorul Henze fără agitator, iar pentru amestecarea făinii cu apa şi enzima de fluidificare, se foloseşte o pompă de recirculare.

Cartofii spălaţi sunt trecuţi printr-o moară cu ciocane, iar terciul rezultat este pompat în fierbătorul Henze, unde are loc fluidificarea la temperatura de 82°C. Plămada este trecută în zaharificator unde se face răcirea şi zaharificarea cu SAN sau Fungamyl, iar apoi se lucrează după metoda clasică.

Procedeu are următoarele dezavantaje: la măcinarea uscată rezultă praf, este necesar un siloz de făină, la plămădire se formează cocoloaşe, fiind necesară ca plămădirea să se realizeze cu o zi înainte.

Procedeele DSA cu măcinare umedă foloseşte mori speciale cu ciocane, care sunt alimentate cu cereale şi apă de plămădire. Se folosesc o mori cu ciocane fixe, cu site cu orificii mari care permite reducerea consumului de energie. Procedeu utilizează un schimbător de căldură special prin care se reduce mult necesarul de energie.

Fig. 1. Procedeul Grosse-Lahmann-Spradau1 – transportor; 2 – moară; 3, 5 – pompe;

4 – fierbător Henze; 6 – zaharificator

Page 31: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Cerealele mărunţite în moara 1 trec printr-un schimbător de căldură special 3, în care plămada fierbinte care provine de la zaharificatorul 5, cedează cea mai mare parte din căldură plămezii. În fierbătorul existent 4, se introduce abur direct pentru creşterea temperaturii plămezii la 90°C. Conform variantei recuperării duble de căldură, se preia suplimentar căldura borhotului prin intermediul ejectorului 7 şi a vasului de destindere 8, iar căldură este utilizată la încălzirea plămezii din fierbătorul 4. Plămada fierbinte din zaharificatorul fără agitator 5 este trimisă cu pompa 6 în schimbătorul de căldură 3, în care transmite cea mai mare parte din căldură plămezii proaspete, iar necesarul de apă de răcire este foarte scăzut. Dozarea enzimei de zaharificare se face continuu în plămada care trece la fermentare.

Acest procedeu prezintă avantajul că se pretează la măcinarea cerealelor cu umiditate ridicată, stocate în silozuri ermetice şi se posibilitatea foloseşte apă caldă de 50oC, la măcinare. Ca dezavantaj se foloseşte energie la măcinare, 30 kWh/t cereale într-un procent ridicat.

Procedeele DSA cu măcinare uscată şi umedă. Deoarece printr-o simplă măcinare uscată sau umedă nu se poate obţine granulaţia dorită, procedeul DSA de prelucrare a cerealelor şi cartofilor foloseşte o măcinare uscată şi măcinare umedă. Pe lângă obţinerea unei granulaţii optime se reduce consumul de energie până la 16 kWh/t cereale.

Fig.2. Procedeul Westphal1- moară; 2,6,9 – pompe; 3 – schimbător de căldură; 4 – fierbător Henze;5 – zaharificator; 7 – ejector; 8 – vas de destindere; 10 – tanc de borhot.

Page 32: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Materia primă cântărită este trimisă la moara cu ciocane, unde se adaugă apa de procesare şi enzima de fluidificare. Plămada rezultată este trecută în schimbătorul de căldură 2, în care se preîncălzeşte până la temperatura de 70-80°C, cu ajutorul plămezii fluidificate care circulă în contracurent. Gelificarea plămezii are loc în ejectorul 3, iar fluidificarea în fierbăturul Henze 5. Plămada este omogenizată în moara cu discuri 6, continuându-se fluidificarea în vasul 7. Plămada fluidificată este răcită în schimbătorul de căldură 2 până la temperatura de zaharificare, la care se adaugă enzima de zaharificare şi se continuă răcirea până la 20-25°C în schimbătorul de căldură 2. Acest procedeu foloseşte energie electrică pentru măcinare, pompare şi agitare doar de 13-15 kWh/hl alcool absolut, obţinându-se o economie totală de energie de 70-75% faţă de procedeul HDV.

Procedeul prin dispersie (DMV) elimină dezavantajul mărunţirii prealabile a materiei prime, deoarece mărunţirea boabelor se face în timpul plămădiri cu ajutorul unui dispersor tip ULTRA TURRAX, montat direct în zaharificator. Acest procedeu, este folosit în combinaţie cu recircularea borhotului obţinându-se astfel o economie suplimentară de energie. În figura de mai jos este prezentat schematic procedeul prin dispersie cu recircularea borhotului, în varianta cu vas de sedimentare a borhotului.

Fig.3. Procedeul DSA cu functionare continuă (după Klisch, 1993)1 – moară cu ciocane; 2 – schimbător de căldură în spirală; 3 – ejector;

4 – dispozitiv pentru măsurarea şi reglarea temperaturii; 5 – fierbător Henze; 6 – omogenizator;

7 – vas de fluidificare finală; 8 – schimbător de căldură cu plăci; 9 – vas de leşie.

Page 33: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În aparatul de plămădire şi dispersie 1 se introduce întâi cantitatea de apă şi borhot fierbinte, procentul de borhot putând să varieze între 30-90% din volumul lichidul de plămădire. Se corectează pH-ul plămezii cu lapte de var, se introduc cerealele, enzima de fluidificare şi apoi are loc dispersia şi fluidificarea plămezii la temperatura de 60-80°C (în funcţie de materia primă). Se controlează gradul de dispersie, iar după terminarea dispersiei, plămada se răceşte la temperatura de 55°C şi se face o nouă corecţie de pH-ului cu acid sulfuric. Apoi, se adaugă enzimele de zaharificare se răceşte plămada până la temperatura de însămânţare cu drojdie. Pentru porumb durata dispersiei este de 120 minute, iar durata întregului proces de obţinere a plămezii dulci este de 200 minute. În scopul reducerii duratei de dispersie se realizează o mărunţire grosieră a materiei prime cu ajutorul unei mori cu ciocane.

Borhotul rezultat din coloana de distilare 3 este trecut într-un vas de sedimentare 4, în care se separă un borhot diluat şi unul concentrat. Borhotul diluat este folosit ca lichid de plămădire, iar cel concentrat este valorificat ca furaj.

4.5. Pregătirea drojdiei pentru fermentare

Plămada dulce din materii prime amidonoase şi din melasă este supusă procesului de fermentare cu ajutorul drojdiilor. Acestea transformă zahărul din plămadă, cu ajutorul complexului enzimatic, în alcool etilic şi dioxid de carbon.

Se lucrează cu culturi pure, plecând de la o singură celulă de drojdie, care se multiplică, în condiţii sterile, în două faze:

a) în faza de laborator;

Fig.4. Procedeul prin dispersie DMV cu recircularea borhotului (după Pieper şi Senn, 1985)

1 – aparat de plămădire şi dispersie; 2 – lin de fermentare; 3 – aparat de distilare;4 – vas sedimentare borhot; M – motor; A – agitator; D – dispersor; P – pompe.

Page 34: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

b) în faza din secţia de culturi pure.Se obţine o cantitate de plămadă numit cuib de drojdie, necesară

însămânţării plămezii dulci principale sau a melasei. De regulă, se folosesc drojdii de fermentaţie superioară din specia Saccharomycetes cerevisiae, cu putere alcooligenă ridicată, care sunt capabile să transforme repede şi complet zahărul fermentescibil în alcool etilic şi să-l poată suporta, în concentraţii ridicate de 10-12% vol alcool.

Drojdia, trebuie să se acomodeze la plămezile acide din cartofi sau cereale, să fermenteze la 28-30oC, să formeze o cantitate redusă de spumă şi să folosească la maxim capacităţile de fermentare.

Dintre factorii care influenţează activitatea fermentativă a drojdiei amintim:

a) compoziţia plămezii – care asigură necesarul de substanţe nutritive pentru drojdii (zaharuri, aminoacizi, substanţe minerale, vitamine). În cazul melasei, este nevoie de un surplus de substanţele minerale, vitaminele, etc.;

b) concentraţia plămezii normale este de 14-15oBllg, dar pentru economisirea spaţiului de fermentare se lucrează cu 18-19oBllg;

c) temperatura – optimul este de 30-35oC, dar procesul se conduce la temperaturi de 28-30oC din cauza pericolului de infecţie cu microorganisme străine şi pierderi în alcool prin evaporare;

d) aciditatea plămezii – poate opri dezvoltarea bacteriilor din cauza înmulţirii şi activităţii fermentative intense a drojdiilor. La un pH de 3,3-3,5, realizat prin adăugare de acizi, drojdiile se multiplică şi se înlătură pericolul de infecţii. Drojdiile suportă bine acizii organici (acid lactic) şi mai puţin acizii anorganici (acid sulfuric);

e) alcoolul acumulat în plămadă dacă este de 4-5% vol. alcool şi el încetineşte înmulţirea drojdiilor, iar activitatea fermentescibilă a drojdiei poate avea loc până la 15% vol;

f) aerisirea plămezii permite procesul de multiplicare a drojdiilor şi se foloseşte când utilizăm ca materie primă melasa şi se asigură amestecarea plămezii;

g) amestecarea plămezii favorizează nutriţia drojdiilor care vin în contact cu noi cantităţi de substanţe nutritive. Prin degajarea de dioxid de carbon în timpul fermentaţiei are loc o convecţie naturală a mediului, deci o amestecare specială;

h) antisepticii pot împiedica dezvoltarea microorganismelor de infecţie, deoarece drojdiile sunt mai puţin sensibile la acestea în comparaţie cu bacteriile. Se foloseşte, formalina, în doze de 0,015-0,020% sau pentaclorfenolatul de sodiu, în doze de 0,002-0,003% ( în plămada de melasă);

i) bacteriile de infecţie existente în plămezi sunt dăunătoare, deoarece consumă zaharurile formând micotoxine care afectează drojdiile. Bacteriile butirice au activitatea optimă la temperatura de 37-40oC şi formează acid butiric care este toxic drojdiilor. Bacteriile acetice formează acid acetic într-o concentraţie de 0,75% şi poate oprii fermentaţia. Bacteriile lactice (fără Bacillus Delbrucki) pot produce acid lactic, care inhibă activitatea drojdiilor.

Distingem următoarele tulpini de drojdie: Tulpina II – cu putere mare de fermentaţie, dar produce prea multă

spumă;Tulpina XII - cu putere mare de fermentaţie, formează spumă mai

puţină şi poare fermenta galatozaharoza;

Page 35: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Tulpina M – are putere mare de fermentaţie. Este un amestec de patru rase de drojdii. În funcţie de condiţiile de mediu , în timpul folosirii, raportul dintre ele se poate modifica atât de mult încât în final să rămână numai o singură rasă;

Tulpina D – poate fermenta plămezi concentrate permiţând creşterea productivităţii instalaţiilor;

Tulpina Я - este drojdie de fermentaţie inferioară capabilă de a fermenta integral rafinoza din melasă.

Tabelul Caracteristicile unor preparate de drojdii

Denumirea preparatului de

drojdie

Specia de drojdie Puterea alcooligenă% vol. alcool

Toleranţa la alcool% vol. alcool

BLASTOTEL VS S. bayanus 11,2 15,0BLASTOTEL MV S. cerevisiae 11,1 14,2

FERMICAMP S. bayanus 11,6 15,4DROJDIE SUPER I S. cerevisiae 10,4 13,7DROJDIE SUPER II S. bayanus 9,7 13,0

DROJDIE MAX S. cerevisiae 9,8 12,1Drojdie lichidă Ay S. cerevisiae 8,6 11,7

Drojdie lichidă EPERNAY

S. cerevisiae 8,9 9,0

Drojdie lichidă HAUTVILLERS

S. cerevisiae 8,4 11,2

Drojdie comprimată OTTAKRING

S. cerevisiae 8,7 10,0

4.5.1. Prepararea şi prefermentarea plămezii speciale de drojdii

Drojdiile se cultivă în plămada acidulată, cu cantităţi suficiente de substanţe nutritive necesare dezvoltării şi multiplicării acestora. Se obţin drojdii viguroase, cu putere de fermentare ridicată.

La prepararea şi prefermentarea plămezii de drojdii sunt folosite două procedee:

1. procedeul clasic;2. procedeul simplificat cu acid sulfuric.

4.5.1.1. Procedeul clasic

Plămada cu drojdie este supusă pregătirii în trei etape principale:a) prepararea plămezii dulci;b) acidularea plămezii speciale;c) prefermentarea.a) Prepararea plămezii dulci (5-10%) se filtrează, după care se

combină cu 4-6% lapte de slad în cazul cartofilor şi de 10% la prelucrarea porumbului, în vederea îmbunătăţirii cu substanţe nutritive. Zaharificarea plămezii se face la temperatura de 60-62oC, timp de 60 minute, apoi se răceşte

Page 36: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

rapid până la temperatura de 28-30oC, iar plămada trebuie să aibă o concentraţie de 20-22o Bllg.

b) Acidularea plămezii speciale permite acidularea prin fermentare lactică a plămezii timp de 20-24 ore la temperatura de 50-55oC, prin însămânţare cu Bacillus Delbrucki. Se ajunge la o aciditate de 1,8-2oD. Din plămada acidulată cu bacterii lactice se reţine o porţiune, iar restul plămezii se pasteurizează la temperatura de 75-80oC, timp de 30 minute pentru distrugerea bacteriilor lactice. Plămadă specială se poate acidula cu acid sulfuric diluat cu apă în raportul de1:3, într-un raport de 0,10-0,16/100 l plămadă, până când se realizează o plămadă cu o aciditate de 1-1,3oD. Adaosul de acid se efectuează la temperatura de 55oC şi un pH de 4,3-4,7. Drojdiile nu suportă acid sulfuric, de aceea aciditatea nu trebuie să depăşească 1,3oD, iar după acidulare plămada specială, se răceşte la 28-30oC şi se însămânţează cu drojdii.

FIGURA 12 PAG.73 CARTE

c) Prefermentarea – însămânţarea plămezii cu cultură pură de laborator se face imediat cu o cantitate de 5 l/hl din care o porţiune de 1/10 din plămada de drojdie se reţine pentru următoarea şarjă care poartă numele de drojdie matcă.

Plămada însămânţată se răceşte la temperatura de 18-20oC se realizează prefermentarea, iar după 20-24 ore se ajunge la o temperatură de 29-30oC din cauza drojdiilor. În această fază drojdiile se multiplică de 7 ori, formând 7-8% vol alcool, iar concentraţia plămezii scade de la 20oBllg, la 5-6oBllg. Procedeul este lung şi durează 48 ore şi necesită un număr mare de vase de drojdie.

4.5.1.2. Procedeul simplificat cu acid sulfuric

Procedeul constă în adăugarea întregii cantităţii de plămadă de drojdie prefermentată în plămada dulce principală la o temperatură de 30oC. Apoi plămada se răceşte la temperatura de 18-20oC şi din întreaga cantitate se scoate un procent de 5-10% folosit la o nouă şarjă. Plămada scoasă se acidulează cu acid sulfuric şi prefermentează, fiind folosită într-un nou ciclu.

Prepararea plămezii de drojdie decurge astfel:- plămada dulce este însămânţată cu drojdie de panificaţie (dacă nu

dispunem de drojdie dintr-o şarjă anterioară);- se însămânţează plămada dulce şi cu drojdie de cultură pură obţinută

în laborator (0,3 kg drojdie/100 l plămadă), se acidulează cu acid sulfuric până la un pH 3,5, sub o agitare continuă şi intensă. Apoi se prefermentează 20-24 ore la temperatura de 25-26oC, iar plămada ajunge la un pH de 3,2-3,3 şi un extract de 6-8oBllg;

- plămada prefermentată serveşte unei noi şarje de plămadă dulce;- plămada principală însămânţată se răceşte la temperatura de 18-20oC

prin scoaterea a unui volumul de 5-10% din plămadă cu drojdie. Această plămadă cu drojdie se acidulează şi se prefermentează din nou, intrând în circuit;

- în perioada de mutare a plămezii vasele se realizează după o atentă dezinfectare.

FIGURA 13 P.75

Page 37: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Avantajele procedeului sunt următoarele:- se realizează simplu;- se foloseşte un singur vas de drojdie în loc de trei vase de drojdie;- acidularea se face rapid şi simplu;- nu este nevoie de substanţe nutritive.Dezavantaje procedeului sunt următoarele:- în timpul fermentaţiei plămezii se formează cantităţi mari de

hidrogen sulfurat în urma reducerii enzimatice a sulfaţilor;- la distilare se produce coroziunea cuprului.

4.5.1.3. Utilizarea drojdiei comprimate la fermentare

În cazul defectării instalaţiilor de preparare a drojdiei de cultură, se poate folosi drojdia comprimată de panificaţie sau drojdia de bere. Pentru 1000 l plămadă dulce se folosesc 1-1,5 kg drojdie comprimată de panificaţie sau 1,5-2,5 kg drojdie de bere.

Procedeul folosit este următorul: drojdia comprimată se introduce în apă într-o proporţie de 1:4 şi se obţine un amestec omogen de 5 l. Acest amestec se pune în 20 l plămadă dulce scoasă din zaharificator, se ţine 30 minute la zaharificare şi se răceşte la 25oC. Apoi, plămada de drojdie se lasă la prefermentare, până ce plămada principală din zaharificator se răceşte la temperatura de 30oC, după care se face însămânţarea plămezii principale.

De regulă, se procedează la purificarea acestei drojdii comprimate prin acidularea mediului cu acid sulfuric până la o aciditate de 1,8-2oD şi un pH de 3,2. Respectiv la 20 l plămadă dulce se adaugă 75 ml acid sulfuric diluat în apă în proporţie de 1:10 şi se menţine în contact cu drojdia timp de 60 minute. Apoi, cele 25 l plămadă dulce prefermentată se adaugă peste restul de plămadă principală.

Drojdia de panificaţie nu are putere mare de fermentare, deci se pretează la concentraţii scăzute ale plămadei dulci. De asemenea, drojdia de panificaţie nu poate fermenta complet zaharurile din plămadă în 72 ore, fiind necesară prelungirea acestei perioade.

4.5.1.4. Prepararea plămezii de drojdie din melasă

Plămada de drojdie preparată din melasă este mai uşor de preparat iar încărcătura microbiană a plămezii este scăzută. Procedeul este următorul: melasa se dizolvă cu apă până la 17-18oBllg, în ea se adaugă 0,7-0,8 kg sulfat de amoniu şi 1-1,2 kg superfosfat de calciu, la 1000 l plămadă şi se acidulează cu acid sulfuric până la 1,2-1,4oD şi un pH de 2.

Plămada de melasă se pasteurizează prin barbotare cu abur timp de 60 minute şi se răceşte la 28-29oC, cu ajutorul serpentinei de răcire. Se face însămânţarea cu culturi pure de laborator sau cu drojdie dintr-un alt vas cu drojdie (20%), se prefermentează 14-16 ore, la temperatura de 28-30oC, după care se însămânţează plămada principală.

4.5.1.5. Instalaţii de preparare a plămezii de drojdii

Page 38: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Drojdiile folosite la fermentarea plămezii se prepară în instalaţii speciale. Aceste instalaţii sunt formate din una sau două vase de preparare a plămezii speciale pentru drojdii şi două sau mai multe vase de drojdii 2. Alimentarea se face cu ajutorul pompei 3 care ia din zaharificatorul 4 cantitatea necesară de plămadă dulce şi le pompează în vasele 1. Vasele 1 şi 2 sunt prevăzute cu agitatoare. Mediul de cultură obţinut în vasele 1 sunt trecute cu ajutorul conductei 5, în vasele de drojdie 2, unde se prepară alternativ plămada de drojdie. Plămada de drojdie prefermentată din vasele 2 sunt trecute în zaharificatoare cu ajutorul conductei 6.

FIGURA 14 P.77 CARTE

Vasele de preparare a plămezii de drojdie sunt vase închise, de formă cilindrică, cu fund bombat sau conic, dotate cu manta exterioară sau serpentină de răcire.

FIGURA 15 PAG. 78 CARTE

Vasul 1 are o manta de răcire 2, în care intră apa de răcire prin racordul 3 şi iese prin racordul 4. Admisia plămezii dulci se face prin racordul 5, iar apa, prin racordul 6. Apa se poate folosi pentru spălare şi pentru diluare. Prin conducta 7 se introduce abur necesar sterilizării vasului şi plămezii dulci. Laptele de slad se introduce prin conducta 8 iar evacuarea mediului de cultură se face prin conducta 9. Plămada se agită cu un agitator 10 iar observarea temperaturii se face cu termometrul 11 montat într-o teacă. Aceste vase au capacitate de 1000-1400 l, iar necesarul vaselor se stabileşte în funcţie de producţia zilnică de alcool.

4.6. Fermentarea plămezii principale

Reprezintă una dintre cele mai importante operaţii a procesului tehnologic. În această fază se pot regăsi unele operaţii anterioare executate greşit: fierberea incompletă şi insuficientă, zaharificarea insuficientă, drojdie de însămânţare slăbită, dezinfecţia şi sterilizarea insuficientă etc. De aceea, se va avea grijă ca:

- fermentaţia să se realizeze cu drojdii viguroase şi libere de infecţii bacteriene;

- fermentaţia să fie condusă la concentraţii şi temperaturi optime ale plămezii;

- la finele fermentaţiei să se atingă un grad de fermentaţie cât mai ridicat.

Fermentarea durează 72 ore în cazul folosirii materiilor prime amidonoase şi 24-30 ore în cazul folosirii melasei ca materie primă. Timpul lung de fermentare al plămezii din materii prime amidonoase se datorează faptului că zaharificarea dextrinei până la maltoză necesită un timp îndelungat. În cazul folosirii procedeelor moderne de preparare a plămezii, cum ar fi dispersarea plămezii obţinută din materii prime amidonoase, această operaţie îşi scurtează durata cu până la 30 de ore.

Page 39: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

4.6.1. Conducerea şi fazele fermentaţiei

La fermentarea plămezii din materii prime din materii prime amidonoase se disting trei faze:

- faza iniţială 22 ore;- faza principală 18 ore;- faza finală (secundară) 32 ore;

Total 72 ore.Faza iniţială durează 22 ore şi se caracterizează prin multiplicarea

celulelor de drojdie care transformarea maltozei în alcool şi dioxid de carbon în proporţie de 45%. Din zahăr, 5% se consumă pentru satisfacerea necesarului energetic al drojdiilor din procesul de respiraţie.

Multiplicarea drojdiilor este stimulată de oxigenul absorbit în plămadă la zaharificare, în timpul răcirii, dar şi de aciditatea reduse a plămezii principale în comparaţie cu aciditatea ridicată a plămezii de drojdie. Printr-o aerare intensă se înmulţesc celule de drojdie peste cel necesar, se consumă zahărul şi scade randamentul în alcool.

Plămada principală are o aciditate de 0,2-0,4oD, celulele de drojdie se înmulţesc rapid formând alcool. Fermentaţia începe la 18-20ºC pentru a proteja plămada principală împotriva infecţiilor bacteriene. Această plămadă încă nu conţine alcool, iar temperatura optimă de dezvoltare a bacteriilor este mai ridicată. Odată începută fermentarea, plămada începe să se încălzească treptat datorită degajării din procesul de fermentare, ajungând la finele acestei faze la o temperatură de 30ºC.

Temperatura de pornire a fermentaţiei depinde de: concentraţia plămezii în extract, mărimea linului de fermentare, sistemul de răcire, temperatura mediului ambiant. Cu cât plămada este mai concentrată folosim o temperatură de pornire a fermentaţiei mai ridicată, astfel că pentru fiecare grad Balling folosim o temperatură mai ridicată cu un grad Celsius. De asemenea, cu cât timpul de fermentaţie este mai intensă, cu atât se face o răcire mai slabă; deci vom efectua o pornire a fermentaţiei la temperatură cât mai căzută (apropiată de 18ºC). Dacă temperatura din încăperea linurilor de fermentare este scăzută, pornirea fermentaţiei o facem la o temperatură cât mai ridicată (aproape de 22-23ºC).

Faza principală durează 18-20 ore. În această etapă maltoza este transformată de celule de drojdie în alcool, dioxid de carbon şi o cantitate de căldură care creşte temperatura plămezii. O dată ce concentraţia în alcool a plămezii ajunge la peste 5%vol. alcool, practic încetează fenomenul de multiplicare a celulelor de drojdie.

La începutul acestei faze temperatura ajunge la temperatura optimă pe care o menţinem cu ajutorul sistemului de răcire. Această răcire se face cu atenţie pentru a prelua doar căldura formată prin fermentaţie, fără ca să se modifice temperatura plămezii, deoarece drojdiile sunt sensibile la şocurile de temperatură. Tehnologia clasică de fermentare foloseşte temperaturi de 28-30ºC, iar tehnologiile recente, care folosesc preparate enzimatice microbiene, folosesc temperaturi de 35-36ºC. La această temperatură de 35-36ºC, are loc acţiunea amilazelor care pun la dispoziţie drojdiilor mari cantităţi de glucide fermentescibile. Faza durează până în momentul consumării întregii cantităţi de maltoză din plămadă, lucru observat prin cantitatea de spumă acumulată la

Page 40: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

suprafaţa plămezii. Culoarea spumei indică cantitatea de celule de drojdie antrenată. Spuma capătă aspectul unor valuri care se rostogolesc pe suprafaţa plămezii şi poartă denumirea de fermentaţie ondulată şi arată normalitatea fermentaţiei.

Faza finală durează 32 ore. În această fază are loc o fermentarea dextrinelor limită rămase care începe în prima fază a fermentării. Din cauza modificărilor raportului dintre maltoză şi dextrine limită, are loc consumarea unei cantităţi mai mari de maltoză de către drojdii. Se evidenţiază acţiunea amilazelor care prin zaharificare transformă dextrinele limită în maltoză, iar procesul este cunoscut sub numele de dextrinizare. Fermentaţia are loc la o temperatură de 27oC, iar la temperaturi mai ridicate, maltoza se epuizează rapid, nu se poate transforma în dextrină şi se produce flocularea drojdiilor.. Terminarea fermentării se face prin controlarea extractului plămezii, iar dacă valoarea rămâne constantă timp de 4 ore, faza finală se consideră terminată.

Plămada fermentată este trimisă la distilare sau în unele cazuri, în rezervoare tampon. Din linurile de fermentare se evacuează dioxidului de carbon care este spălat şi dezinfectat fiind folosit în industria alimentară.

Pentru scurtarea perioadei de fermentaţie de la 72 de ore, la 48 de ore, se iau următoarele măsuri tehnologice:

- începerea fermentaţiei la 24-25oC, iar timpul de fermentaţie se reduce cu 4-6 ore;

- utilizarea preparatelor enzimatice microbiene, care prin hidroliza accentuată a amidonului duc la scurtarea timpul de fermentare;

- se face o dezinfecţie riguroasă a linurilor de fermentare;- folosind metodei prin dispersie a plămezii când se obţin sisteme de

disperse uşor atacabile de către enzime. Ţinând seama de materia primă folosită, de modul de conducere a

operaţiilor de fierbere şi zaharificare, în timpul fermentării plămezilor pot apărea unele anormalităţi, dintre care amintim:

fermentaţia cu ridicarea şi coborârea plămezii; fermentaţia cu formarea intensă a spumei; fermentaţia cu formarea unui strat superficial.

Fermentaţia cu ridicarea şi coborârea plămezii întâlnită la plămezile vâscoase, obţinute din cereale (secară sau orz), cu un conţinut mare de coji. Se observă o ridicare a suprafeţei plămezii în timpul fermentaţiei cu 10-15% peste nivelul normal, datorat acumulărilor excesive de dioxid de carbon. Dioxidul de carbon în timp, este degajat în exterior şi nivelul scade până la normal. Ca dezavantaje menţionăm:

- neutilizarea la capacitate a linurilor de fermentare;- folosirea activităţii drojdiilor la capacitate maximă prin fluidizarea

plămezii sau amestecarea cu o plămadă mai fluidă, cea obţinută din porumb.

Fermentaţia cu formarea intensă de spumă. În faza iniţială, când temperatura ajunge la 22-23oC, se formează multă spumă care se stratifică într-un strat cu o grosime de 1-1,5 m în linul de fermentaţie. Are loc o reducerea spaţiului de fermentare şi pierderi de plămadă.

Se întâlneşte în cazul plămezilor din cartofi care sunt bogate în substanţe azotoase sau când plămada a fost prelucrată prin fierberea sub presiune (plămadă din secară).

Page 41: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În unele cazuri există posibilitatea ca în plămadă să se găsească unele suşe de drojdie care se multiplică rapid, în faza principală de fermentaţiei şi produc o cantitate mare de spumă. Pentru contracararea acestor neajunsuri, se procedează astfel:

- fierberea îndelungată a cartofilor;- zaharificarea la o temperatură ridicată pentru a obţine o plămadă

fluidă;- la prelucrarea cartofilor vom folosi şi un amestec format din orz şi

ovăz care este bogat în grăsimi;- folosirea unor suşe de drojdie care produc o spumare scăzută;- adăugarea de antispumaţi la fermentare (acizi graşi sau grăsimi

lichide).Fermentare cu formare de strat superficial (capac) are loc apariţia unui

strat de coji la suprafaţa plămezii încă din prima fază de fermentaţie. Grosimea stratului poate ajunge la 1-1,5 m, care se menţine până la terminarea fermentaţiei, iar dioxidul de carbon format nu poate să-l străbată rămânând înglobat în masa plămezii.

Acest neajuns apare când folosim cereale cu coajă groasă (orz, ovăz, mei, etc.) şi boabele în majoritatea lor sunt întregi, iar fierberea se realizează în fierbătoare Henze.

Sub stratul gros de spumă se pot dezvolta o serie de microorganisme – bacterii acetice care realizează următoarele neajunsuri:

- consumă o parte din zaharuri;- măresc aciditate plămezii; - inhibă activitatea amilazelor;- se realizează o dextrinizare ridicată; - se realizează o temperatură ridicată în strat care poate ajunge la 40oC,

fiind situat deasupra serpentinei de răcire.Acest neajuns apare când producem o fierbere rapidă a materiei prime,

se obţine o plămadă cu un extract scăzut şi folosim drojdii comprimate. Prin folosirea drojdiilor de cultură, stratul superficial nu mai apare deoarece plămada intră repede în fermentare.

De asemenea, coji din plămadă pot înfunda coloana prin obturarea conductelor care alimentează instalaţia de distilare. Se recomandă, ca materia primă, care conţine peste 10% coji, să fie supus decojirii, sau de filtrarea prealabilă a plămezii înainte de fermentare.

4.6.2. Controlul fermentaţiei

Fermentaţia este urmărită prin următoarelor elemente:- concentraţia în extract a plămezii;- aciditatea plămezii;- controlul activităţii amilolitice;- temperatura plămezii în toate fazele fermentaţiei;- natura microbiologică a mediului fermentaţiei.

Concentraţia în extract a plămezii. În timpul fermentaţiei, aceasta scade treptat datorită transformări zahărului de către drojdii, în alcoolul. Raportul dintre cele două substanţe fiind în favoarea celui de al doilea.

Extractul aparent (%) al plămezilor, provenite din cereale, în cazul unei fermentaţii normale, este următorul:

Page 42: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

- plămezi din cartofi 0,3 – 1,5%- plămezi din porumb 0,1 – 0,2%- plămezi din ovăz 0,9 – 1,1%- plămezi din orz 1,0 – 1,3%- plămezi din secară 1,1 – 1,4%

Pentru plămada provenită din porumb, extractul aparent poate avea şi valori negative datorită alcoolului acumulat şi influenţei acestuia asupra substanţelor nefermentescibile.

Plămada se caracterizează prin extract aparent(ea) şi extract real (er), iargradul de fermentare (Gf) al plămezii se calculează cu formulă:

unde:Ef – gradul aparent sau real al fermentaţiei (%);ea sau er – extractul aparent sau real al plămezii fermentate (%);Ep – extractul iniţial al plămezii (%).Gradul de fermentare aparent trebuie să fie apropiat de gradul final al

fermentaţiei şi se numeşte coeficient calitativ sau coeficient de plămădire.Dacă cunoaştem ea (extractul aparent) al plămezii fermentate şi

concentraţia în alcool (% vol. alcool) putem calcula extractul real al plămezii e r

cu formula:

er = 0,3A + ea + 0,4în care:

er – extractul real al plămezii fermentate (%);A – concentraţia alcoolică (% vol);ea – extractul aparent al plămezii fermentate (%).Aciditatea plămezii pentru o fermentaţie normală creşte cu 0,1-0,2oD,

iar în cazul unei fermentaţii mediocre, cu 0,3oD. Dacă aciditatea creşte cu valori mai ridicate de 0,3oD, plămada este infectată.

Pentru simplificare, în locul acidităţii putem folosi pH-ul care scade mai repede în faza iniţială a fermentaţiei. Valorile pH-ului sunt cuprinse între 4,5-4,6, pentru plămada de cartofi şi 4,2-4,3, pentru plămada de porumb. Valori mai scăzute indică infectarea plămezii cu microorganisme.

Controlul activităţii amilolitice se face în plămada de fermentaţie pentru determinarea activităţii amilolitice. Se consideră că plămada fermentată conţine amiloză suficientă dacă în 1,5-2,0 ml din plămada filtrată, sunt zaharificate complet, la temperatura de 55oC, timp de 60 min., cei 10 ml soluţie de amidon solubil.

Temperatura plămezii. Se are în vedere alegerea unei temperaturi optime de fermentare ţinând seama de factorii enumeraţi mai sus. De asemenea, se are în vedere ca această temperatură să se menţină pe toată durata fermentării. Dacă este cazul se procedează la răcirea plămezii cu apă de răcire ce circulă prin serpentinele linurilor de fermentare.

Se ţine seama de faptul că drojdiile, de regulă, sunt mai sensibile la variaţii mari de temperatură decât la valori ridicate ale acesteia. Temperatura maximă admisă este de 300 C pentru plămezile concentrate şi cu aciditate ridicată.

Page 43: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Natura microbiologică a mediului fermentaţiei. Plămada este supusă unui control microbiologic pentru caracterizarea stării fiziologice a drojdiilor şi stabilirea prezenţei bacteriilor de infectare care pot dăuna procesului de acumulare a alcoolului. După acest control putem interveni pentru înlăturarea bacteriilor şi a altor microorganisme din plămadă.

Controlul drojdiilor poate duce la stabilirea temperaturilor de fermentare prin stabilirea turgescenţei şi granulaţiei celulelor de drojdie. Prezenţa unui număr mare de celule granulate ne arată o fermentare la temperaturi ridicate. Prezenţa unor celule turgescente şi puţin granulate ne indică o fermentare normală.

9.3. Controlul fermentaţiei

În timpul fermentaţiei se urmăresc următoarelor elemente: concentraţia în extract a plămezii, aciditatea plămezii, temperatura plămezii în toate fazele fermentaţiei, natura microbiologică a mediului fermentaţiei.

Concentraţia în extract a plămezii scade treptat în timpul fermentaţiei datorită consumului de zahăr şi fiindcă în mediu apare alcool.

Extractul aparent (%) al diferitelor plămezi provenite din cereale în cazul unei fermentaţii normale, este următorul:

- plămezi din cartofi 0,3 – 1,5%- plămezi din porumb 0,1 – 0,2%- plămezi din ovăz 0,9 – 1,1%- plămezi din orz 1,0 – 1,3%- plămezi din secară 1,1 – 1,4%

Pentru plămada provenită din porumb extractul aparent poate avea şi valori negative datorită alcoolului acumulat de aceasta şi influenţei lui asupra substanţelor nefermentescibile.

Gradul de fermentare (Gf) aparent sau real al plămezii fermentate se calculează cu următoarea formulă:

unde:Ef – gradul aparent sau real al fermentaţiei (%);e – extractul aparent sau real al plămezii fermentate (%);Ep – extractul iniţial al plămezii (%).Gradul de fermentare aparent trebuie să fie apropiat de gradul final al

fermentaţiei denumindu-se coeficient calitativ sau coeficient de plămădire.Dacă cunoaştem ea (extractul aparent) al plămezii fermentate, dar şi

concentraţia în alcool (% vol) putem calcula extractul real al plămezii e r cu formula:

er = 0,3A + ea + 0,4în care:er – extractul real al plămezii fermentate (%);A – concentraţia alcoolică (% vol);ea – extractul aparent al plămezii fermentate (%).

Page 44: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Aciditatea plămezii creşte dacă fermentaţia decurge normal cu 0,1-0,2°D, iar în cazul unei fermentaţii mediocre cu 0,3°D. Dacă aciditatea va creşte cu valori mai ridicate de 0,3°D, avem un indiciu că plămada este infectată.

Pentru simplificare în locul acidităţii putem folosi pH-ul ce scade mai repede în faza iniţială a fermentaţiei. Valorile sunt cuprinse între 4,5-4,6 (plămada de cartofi) şi 4,2-4,3 (plămada de porumb). Valori mai scăzute indică infectarea plămezii cu microorganisme nedorite.

Controlul activităţii amilolitice se face în plămada de fermentaţie în vederea determinării acidităţii acestor enzime. Putem considera că plămada fermentată conţine amiloză suficientă dacă în 1,5-2 ml din plămada filtrată sunt zaharificaţi complet (60 minute la 55°C) cei 10 ml soluţie de amidon solubil 2%.

Natura microbiologică a mediului fermentaţiei este un factor important în desfăşurarea procesului de fermentaţie. Plămada este supusă unui control microbiologic pentru caracterizarea stării fiziologice a drojdiilor şi stabilirea prezenţei bacteriilor de infectare care pot dăuna procesului de acumulare a alcoolului. După acest control putem interveni pentru înlăturarea bacteriilor şi a altor microorganisme din plămadă.

Controlul drojdiilor poate duce la stabilirea temperaturilor de fermentare prin stabilirea turgescenţei şi granulaţiei celulelor de drojdie. Prezenţa unui număr mare de celule granulate ne arată o fermentare la temperaturi ridicate. Prezenţa unor celule turgescente şi puţin granulate ne indică o fermentare normală.

3

Page 45: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

4.6.3. Linurile de fermentare

Linurile de fermentare sunt vase în care are loc fermentarea plămezii din cereale sau cartofi. De regulă, acestea sunt amplasate în încăperi speciale, în apropierea liniei de zaharificare şi instalaţiei de distilare astfel încât drumul conductelor să fie cât mai scurt.

Se folosesc linuri închise, cu serpentină de răcire şi conducte de captare a bioxidului de carbon care prezintă unele avantaje:

- curăţirea şi dezinfectarea rapidă şi uşoară;- pierderile în alcool prin evaporare sunt reduse;- infecţiile cu microorganisme patogene sunt înlăturate;- randamentul în alcool este de regulă cu 2-4 l /100 kg amidon mai mare

faţă de linurile deschise.De regulă, sunt construite din tablă de oţel, oţel inoxidabil, tablă de

aluminiu şi răşini sintetice. Linurile din tablă de oţel sun protejate prin lăcuire pentru evitarea corodării. La linurile construite din răşini sintetice, cu timpul suprafaţa materialului devine poroasă şi apar puncte de infectare, deci se recomandă după un timp de folosire, netezirea suprafeţelor interioare prin aplicarea unui strat de răşini – uniform.

Forma linurilor este cilindrică (verticală sau orizontală) sau paralelipipedică (casetă).

FIGURA 16 P.88

Linul de fermentare cilindric vertical este prevăzut cu un racord de umplere cu plămadă 1, o gură de vizitare 2, conductă de evacuare a dioxidului de carbon 3, conductă de abur 4, o supapă de suprapresiune 5, o serpentină de răcire 6, conductă de evacuare a plămezii fermentate 7 şi teacă pentru fermentaţie 8. Răcirea linurilor de fermentaţie se face printr-o conductă interioară 9 sau prin stropirea exterioară cu apă în cazul linurilor cilindrice verticale. Unele linuri de fermentaţie sunt prevăzute cu inele de barbotare a aerului comprimat şi cu un vizor 11.

Sistemele de răcire interioară sunt constituite din serpentină de cupru pentru linurile cilindrice şi din registre în cazul linurilor paralelipipedice. Este necesară o suprafaţă de răcire de 0,3-0,4 m2/m3 de plămadă.

Capacitatea linurilor de fermentare de regulă este de 50-100m3 deoarece pentru 1 hl de spirt rafinat este necesar un volum util de lucru de 12,5-13 hl sau volumul total de 16 hl.

Formula folosită în calcularea volumului linului de fermentare (V) este următoarea:

unde:Vp – volumul de plămadă produs m3 în 24 h;n – numărul de linuri încărcate în 24 h;

Page 46: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

1,15 – Coeficient ce ţine seama de spaţiul liber al linurilor.

Necesarul linurilor de fermentare (N) se calculează cu formula:

unde:n – numărul de linuri ce se încarcă în 24 h;t – ciclul de funcţionare al linului, durata de fermentare (h).

La numărul de linuri rezultat din calcul se adaugă încă unul de rezervă care este folosit în perioada de curăţire şi dezinfectare.

Prin cuplarea linurilor de fermentare sub forma unor baterii de 6-7 aparate, putem realiza o fermentare continuă, iar însămânţarea de drojdie o facem numai dacă apar infecţii nedorite.

De regulă, plămada dulce şi cu drojdia necesară începerii fermentării, se introduce în primul lin al bateriei (cap), după care, din acesta circulă în următoarele ş.a.m.d., în ultimul lin fiind plămada fermentată.

Acest procedeu scurtează durata de fermentare dar se ţine seama de pericolul infecţiilor nedorite.

4.6.4. Spălarea dioxidului de carbon

Pierderile în alcool în linurile închise se datorează dioxidului de carbon care este degajat din plămadă şi este aproape saturat cu alcool. De aceea acesta se spală . Dacă plămada este mai agitată, bogată în alcool, caldă şi o suprafaţă mare în raport cu volumul, pierderile în alcool sunt mari.

De regulă, aceste pierderi sunt cuprinse între 0,7-1,4% din alcoolul produs în lin.

FIGURA DE LA PAG. 191 CARTE

Spălarea alcoolului antrenat de dioxidul de carbon se face în spălătoare de dioxid de carbon cu talere sau cu umplutură care funcţionează pe principiul coloanelor de distilare.

Dioxidul de carbon împreună cu vaporii de carbon este introdus prin partea inferioară a aparatului prin racordul 1 şi circulă ascendent în coloană în contracurent cu apa de spălare ce este introdusă prin racordul 2, deci pe la partea superioară.

Apa cade într-un taler 3, preluând alcoolul şi obţinându-se un lichid alcoolic care se evacuează prin racordul 4. Racordul 5 este pentru evacuarea dioxidului de carbon spălat.

4.6.5. Prinderea spumei

Page 47: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În cazul şarjelor la care se produce o spumare abundentă există riscul ca aceasta să intre în spălătorul de dioxid de carbon. De aceea, între linul de fermentare şi spălătorul de dioxid de carbon se intercalează un prinzător de spumă.

FIGURA DE LA PAG. 192 CARTE

Prinzătorul de spumă este un vas cilindric 1 în capătul căruia este montată o conductă prin care se introduce spuma şi dioxidul de carbon. Conducta ajunge în partea inferioară a aparatului. Prinzătorul de spumă este prevăzut în partea superioară cu un racord de evacuare a dioxidului de carbon. În aparat se găseşte apă 4, la suprafaţa căreia se adaugă un strat gros de ulei antispumant. Dioxidul de carbon împreună cu spuma trec prin conducta 2 în stratul de apă şi de ulei unde aceasta este distrusă. Dioxidul de carbon eliberat iese la suprafaţa amestecului de apă şi ulei antispumant şi se evacuează prin conducta 3, de unde trece la spălătorul de dioxid de carbon. Dacă spuma este în cantitate mare vom introduce abur în separator prin legătura 6. El are rol de spargere a spumei. Prinzătorul de spumă este prevăzut de asemenea şi cu un racord de introducere a apei 7 şi de evacuare a apei uzate 8.

Obţinerea spirtului din amestec de materii prime amidonoase şi melasă

După zaharificarea materiilor prime amidonoase (cartofi şi porumb), se poate adăuga 20% melasă. Acest raport a fost stabilit deoarece 100 kg melasă este echivalent cu 250-300 kg cartofi sau 80-90 kg porumb.

Amestecând plămada distilată din materii prime amidonoase cu melasă se obţine o concentraţie mai ridicată a plămezii dulci permiţând o fermentare mai rapidă şi în acelaşi timp o fluidizare a acesteia.

Obţinerea plămezii fermentate este identică cu cea folosită la fermentarea plămezii din cartofi sau cereale.

În prima fază materiile prime amidonoase se fierb şi se zaharifică obţinându-se plămada dulce. Din aceasta se iau 20% pentru adăugarea drojdiilor de cultură. Apoi plămada fierbinte este trecută în zaharificator şi se introduce melasa. Înainte de introducere melasa se cântăreşte, se diluează cu apă (1:1), se pasteurizează prin barbotare cu abur fierbinte 30 minute la temperatura de 80-850 C.

Se are grijă ca plămada din melasă şi cea din materii prime amidonoase să aibă o temperatură de 600 C.

Cantitatea de slad folosită la zaharificare se calculează ţinând seama de cantitatea de amidon din materia primă neţinând seama de melasa adăugată. De asemenea plămada de drojdie se prepară în mod obişnuit ca pentru plămada din cartofi sau cereale.

De asemenea, fermentarea plămezii decurge la fel ca în cursul plămezii de cereale sau cartofi, cu deosebirea că extractul aparent al plămezii fermentate

Page 48: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

este cu 0,5-10 Bllg mai mare din cauza puterii reduse de fermentare a melasei în comparaţie cu a cerealelor sau cartofilor.

5. Tehnologia fabricării spirtului din melasă

Plămada fermentată din melasă cuprinde 3 faze principale:- pregătirea melasei;- obţinerea culturilor de drojdie necesare fermentării;- fermentarea plămezii din melasă.

5.1. Pregătirea melasei pentru fermentare

Operaţiile pe care le necesită transformarea melasei (din faza uscată) în produs finit – drojdiile sunt următoarele:

- diluarea cu apă;- neutralizarea şi acidularea;- adăugarea sărurilor nutritive;- limpezirea melasei.

Schematic, instalaţia de pregătire a melasei pentru fermentare este următoarea:

FIGURA DE LA PAG. 193 CARTE

Melasa din rezervorul de depozitare este trecută în rezervorul tampon cu ajutorul pompelor. Acest rezervor tampon 1 este amplasat la nivelul cel mai superior al staţiei pentru ca în continuare melasa să poată fi scursă prin cădere liberă. În continuare melasa este trecută în rezervorul 2 ce este montat pe un cântar basculă 3 în vederea stabilirii cantităţii de melasă ce intră în fabricaţie. Apoi melasa se separă în două pentru a pregăti mediul de însămânţare cu drojdii. Deci, în stânga vom dilua melasa, o vom acidula, adăugând substanţe nutritive şi o limpezim în tancurile 4 şi 5, după care este trecută la prefermentare.

În dreapta, în tancurile 6 şi 7, după ce diluăm melasa o vom trece la fermentare fără alte operaţii pregătitoare.

5.1.1. Diluarea melasei

Substanţa uscată a melasei este cuprinsă între 75-800 Bllg, în acest mediu drojdiile nu pot acţiona. De aceea, este necesară o diluare cu apă. Se lucrează în general cu două plămezi:

- pentru prefermentare 12-160 Bllg;- pentru fermentare 28-320 Bllg;Melasa cântărită şi divizată în două se trece în tancurile 4 şi 6 unde se

diluează în prima etapă până la 600 Bllg. Fiecare tanc este prevăzut cu un racord de apă şi barbotor 8 prin care se introduce aer sub presiune în vederea omogenizării melasei cu apa. După terminarea acestei operaţii se trece la alte operaţii, după cum urmează:

Page 49: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În tancul 4, unde melasa este destinată prefermentării, vom proceda la o acidulare a melasei cu acid sulfuric, adăugarea de substanţe nutritive, după care melasa este trecută în tancul 5, unde este diluată din nou până la 12-160 Bllg şi limpezită.

Melasa din tancul 6, destinată fermentării este trecută în tancul 7 unde este diluată până la 28-320 Bllg. De aici este trecută la fermentare fără a i se corecta aciditatea, substanţe nutritive sau a o limpezii.

Melasa destinată fermentării este influenţată de o serie de factori ca:- puritatea melasei;- ciclul de utilizare al tancurilor;- cantitatea de zahăr rezidual existent în melasă etc.Concentraţia melasei este de 60-620 Bllg, vom obţine o plămadă de 30-

320 Bllg, iar când avem plămadă cu o concentraţie mai mare de 63-660 Bllg, vom pregăti plămadă de 28-300 Bllg.

Uneori se lucrează cu antiseptică de genul pentaclorfenolatului de sodiu care se adaugă de regulă în melasa de 600 Bllg.

Pe tancurile 4, 5, 6 şi 7 sunt montate eprubetele de diluare direct pe conducta de melasă. Această eprubetă de diluare este formată dintr-o teacă cu diafragmă în care pe la capăt pătrunde melasa, iar lateral apa şi central sărurile nutritive (tancul 4). Reglând debitul de alimentare cu melasă şi apă obţinem concentraţia de melasă dorită, iar dacă aşezăm excentric orificiul diafragmei obţinem şi o omogenizare bună cu apa.

Diluarea melasei se face cu apă la temperatura de 22-280 C asigurând agitarea continuă a masei folosind aer comprimat de 1-2 atm.

Gradul de diluare al melasei se stabileşte pentru fiecare şarjă, în funcţie de procedeul aplicat dar şi de concentraţia în zaharuri a melasei.

5.1.2. Neutralizarea şi acidularea melasei

Melasa ca subprodus al fabricilor de zahăr are o reacţie uşor alcalină din care cauză trebuie supusă neutralizării şi apoi acidificării până la un pH optim fermentării, adică de 4,5-5.

Neutralizarea se efectuează cu acid sulfuric care are rol de sterilizator şi favorizează procesul de limpezire al melasei. Cantitatea de acid sulfuric ce se adaugă se stabileşte în laborator, practic se poate adăuga aproximativ 140 ml acid sulfuric la 100 kg de melasă pentru fiecare grad de alcalinitate.

De regulă, fabricile de zahăr calculează alcalinitatea în procente CaO. De aceea, vom multiplica aciditatea melasei în % CaO cu factorul 1000. Deci, pentru o alcalinitate a melasei de 0,06% CaO cantitatea de H2SO4 ce trebuie folosită pentru neutralizare este de 0,06 1000 = 60 ml H2SO4 (d = 1,84) la 100 kg de melasă.

Acidifierea melasei neutre o vom face tot cu aci sulfuric (d = 1,84) ţinând seama că pentru creşterea gradului de aciditate cu 0,10 D sunt necesare 15 ml H2SO4 (d = 1,84) pentru 100 l plămadă de melasă.

Deci pentru acidularea a 3000 l plămadă de melasă până la o aciditate de 1,10 D vom avea nevoie de o cantitate de acid sulfuric calculată astfel:

Page 50: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În tancul 4, melasa folosită la prefermentare este acidulată până la o aciditate de 1-1,20 D când se adaugă H2SO4 diluat cu apă în raport de 1:3 sub agitare continuă după care este trecut în tancul 9.

Se va ţine seama că unele melase sunt infestate şi ele trebuie acidulate mai puternic decât cele normale până la 1,4-1,50 D. În acest caz acidul sulfuric liber descompune sulfiţii şi nitriţii ce sunt dăunători drojdiilor. Totodată sunt puşi în libertate acizii acetici din sărurile lor ce pot contribui la aciditatea plămezii.

De regulă, se folosesc 2-7 l / tonă plămadă de acid sulfuric pentru neutralizare şi acidifiere. Dacă folosim antiseptici, cantitatea de acid sulfuric se reduce proporţional.

5.1.3. Adăugarea de săruri nutritive

Compoziţia chimică a melasei ridică o serie de probleme particulare, în special datorită conţinutului ridicat de sodiu, minerale şi a cantităţii reduse de substanţe nutritive, fosfor şi azot. Procentul ridicat de săruri (nutritive) minerale neasimilabile influenţează negativ dezvoltarea drojdiei şi implicit procesul de fermentare.

Azotul şi fosforul sunt indispensabile procesului de biosinteză a celulelor de drojdie. Melasa conţine cantităţi mari de azot neasimilabil de drojdii. Din această cauză, melasa este supusă procesului de îmbunătăţire şi corectare cu substanţe nutritive, de regulă fosfor şi azot. O dozare insuficientă duce la o fermentare incompletă, iar în exces favorizează dezvoltarea masei relative în dauna fermentaţiei alcoolice. În ambele cazuri se reduce cantitatea de alcool etilic.

Deficitul de substanţe nutritive se completează din sulfat de amoniu, superfosfat de calciu, îngrăşăminte complexe, amoniac sau uree.

Proporţiile care se adaugă sunt în doze de 0,1% azot şi 0,2% fosfor fată de melasă. Uneori se adaugă şi magneziu sub formă de sulfat de magneziu în proporţie de 0,2-0,8% MgSO4 faţă de melasă.

Substanţele nutritive se adaugă ca soluţii limpezi, obţinute prin dizolvarea sărurilor în apă. Ele se adaugă în tancul 4.

Aceste substanţe nutritive se pot adăuga şi la cultura de drojdie în proporţie de 0,5% faţă de melasă.

5.4.1. Limpezirea şi sterilizarea plămezii

Melasa neutralizată şi acidulată, îmbogăţită în substanţe nutritive este supusă limpezirii. Limpezirea are drept scop depunerea coloizilor ce au fost aduşi la punctul izoelectric şi totodată precipitaţi de către acidul sulfuric adăugat. Ionii de hidrogen (H+) ai acidului sulfuric neutralizează sarcinile pozitive ale coloizilor producând limpezirea.

Această limpezire a melasei poate avea loc fie la rece fie la cald.a) Limpezirea la rece se aplică de regulă melasei normale, ea decurgând

astfel: după acidifierea şi corectarea cu substanţe nutritive şi a dizolvării până la 12-160 Bllg în tancul 5, melasa se lasă la limpezire; are loc sedimentarea suspensiilor şi a coloizilor precipitaţi datorită acidului sulfuric. Timpul necesar este de 12-20 ore. Melasa limpede se decantează în partea superioară a tancului după care este trecută la prefermentare.

Page 51: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

b) Limpezirea la cald este din ce în ce mai folosită din cauza pasteurizării concomitente cu limpezirea melasei. Melasa din tancul 5 se încălzeşte până la fierbere prin barbotare cu abur după care se lasă la limpezire timp de 8-10 ore la temperatura de 70-900 C. Astfel se îndepărtează şi unele substanţe dăunătoare drojdiei ca SO2, NO2 etc.

Limpezirea melasei se poate face şi prin cleire cu bentonită, săpun de colofoniu etc.

De regulă, melasa puternic infestată se supune procesului de sterilizare timp de o oră prin fierbere. În prealabil i se adaugă o mare cantitate de acid sulfuric (d = 1,84) şi se agită mereu. În vederea evitării nitriţilor şi sulfiţilor se adaugă clorură de var, în proporţie de 0,6-0,9 clor activ / t de melasă.

Sedimentul realizat de azot este în proporţie de 0,3-0,5%.Limpezirea este obligatorie deoarece suspensiile fine din masa de

melasă se pot depune pe membrana celulei de drojdie împiedicând pătrunderea zahărului în aceasta, stopând fermentaţia. Acelaşi lucru se întâmplă şi cu substanţele nutritive.

5.2. Folosirea drojdiilor pentru fermentarea plămezii din melasă

În vederea unei fermentări complete a plămezii, se impun următoarele caracteristici ale drojdiilor:

- să posede activitate amilolitică, adică capacitatea de fermenta complet şi plămezile insuficient zaharificate;

- să fermenteze rapid zaharurile în vederea obţinerii unei cantităţi mari de alcool şi CO2 care să inhibe microorganismele dăunătoare;

- să se acomodeze bine la plămezile bogate în alcool şi cu aciditate ridicată;

- să posede capacitatea de a hidroliza substanţele proteice în vederea asimilării aminoacizilor necesari procesului de biosinteză;

- să se dezvolte bine la 30-350 C;- să se înmulţească rapid şi fără aerisire;- să fie compatibile cu microorganismele dăunătoare;- folosirea unei drojdii de fermentaţie inferioară ce este capabilă să

fermenteze complet zaharoza din melasă (substrat);- drojdiei aclimatizate substratului de melasă ce conţine o cantitate mare

de săruri;- folosirea unor drojdii viguroase cu o mare putere de fermentaţie

rezistente la alte microorganisme de infecţie;- folosirea unei cantităţi mici de drojdie de însămânţare 35-40% faţă de

plămada principală, peste care se adaugă treptat plămada din melasă astfel ca drojdia să se acomodeze cu drojdiile din melasă.

Se disting 3 etape în pregătirea drojdiilor şi anume:1) multiplicarea drojdiilor în laborator;2) înmulţirea drojdiilor în secţia de culturi pure;3) prefermentarea melasei.

5.2.1. Înmulţirea drojdiilor în laborator

Pentru fabricarea spirtului se folosesc atât culturi pure cât şi culturi relativ pure, obţinute prin selecţie naturală.

Page 52: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Se porneşte de la o cultură pură de drojdie (de bază) şi în laborator se multiplică treptat obţinându-se în final 5 l cultură de drojdie. Această cultură se însămânţează în primul vas din secţia de culturi pure.

Schema de înmulţire a drojdiilor în faza de laborator este prezentată mai jos:

FIGURA DE LA PAG. 203 CARTE

Cultura de bază de drojdie este păstrată 3 luni pe must de malţ cu gel (1), după care se prepară lunar cultura (2). Din aceasta preparăm cultura (3) săptămânal folosind tot must de malţ cu gel. Temperatura de păstrare a culturilor (2) şi (3) va fi de 2-50 C.

Avantajele folosirii culturii de o lună şi o săptămână sunt următoarele:- evitarea infecţiei culturii de bază (1);- obţinerea unei drojdii viguroase cu o vitalitate ridicată;- puterea de multiplicare a drojdiilor este superioară.Înmulţirea drojdiilor în laborator se face pe must de malţ sterilizat sau

pe plămadă de melasă ce are o concentraţie de 15-160 Bllg acidulată şi corectată cu azot, fosfor şi magneziu.

Cultura pură se realizează prin izolarea unei singure celule de drojdie dintr-o plămadă fermentată şi înmulţirea acesteia în condiţii sterile, prin trecerea succesivă, în volume din ce în ce mai mari de mediu, pe plămada filtrată şi sterilizată.

Culturile relativ pure le obţinem prin selecţie naturală, în linuri de fermentare, creând condiţii de înmulţire favorabile pentru suşa de drojdie aleasă.

Plămada pentru dezvoltarea drojdiilor trebuie să aibă o concentraţie mai mare decât plămada principală, pentru a obţine o cantitate mai mare de alcool ce inhibă dezvoltarea bacteriilor.

Etapele urmate sunt următoarele:- din eprubeta 3, drojdia selectată se însămânţează din cultura de o

săptămână în două baloane de 100 ml (4) în care adăugăm 30 ml mediu de cultură ce-l fermentăm 24 ore în termostat la 27-290 C;

- din baloanele (4) cultura obţinută o vom însămânţa în vase de 500 ml (5) ce conţin 250 ml mediu steril, iar fermentarea se face identic ca în faza anterioară;

- din vasele (5) de 500 ml vom înmulţi drojdiile în baloane de 5000 ml care conţin 2,5-3 l mediu steril. Acestea le vom fermenta 24 ore la 27-300 C.

Odată obţinută cultura pură de drojdie (aproximativ 5 l), aceasta este folosită pentru însămânţare în secţia de culturi pure după o prealabilă analiză microscopică. La analiza microscopică se urmăreşte:

- starea fiziologică a drojdiei;- infecţiile cu bacterii sau drojdii sălbatice;- procentul de celule moarte care nu trebuie să depăşească 5%;- procentul de drojdii viabile etc.Se va ţine seama de faptul că multiplicarea drojdiilor trebuie să se facă

în condiţii absolut sterile deoarece prin apariţia infecţiilor, cantitatea de alcool obţinută este mai mică, iar în cazul obţinerii de drojdii de panificaţie se pot compromite şarjele de produse specifice (panificaţiei).

Page 53: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

5.2.2. Înmulţirea drojdiilor în secţiile de culturi pure

Înmulţirea drojdiilor în fabricile de spirt se realizează în două faze:- în vase de drojdie mici de 100 l (faza I);- în vase de drojdie mari de 1000 l (faza II).

FIGURA DE LA PAG.178 CARTE

Cultura pură de laborator (5 l) o vom însămânţa în vase mici, de 100 l, în număr de 3, folosite numai la faza iniţială a înmulţirii drojdiilor când adăugăm culturile de drojdii în acestea.

Din vasele mici de 100 l, cultura de drojdie o vom însămânţa în vase mai mari, de 1000 l , tot în număr de 3, care servesc pentru prepararea culturilor de drojdie în regim normal de lucru.

Vasele de preparare a culturii de drojdie au racorduri pentru introducerea culturii de drojdie din faza precedentă, melasă diluată, apă, aer comprimat, abur steril dar şi racord pentru evacuarea culturii de drojdie şi dioxidului de carbon degajat.

Răcirea vaselor mici mari şi mari de drojdie se face prin stropire exterioară.

Înmulţirea drojdiei în cele două faze se face astfel:- Melasa diluată la 14-150 Bllg, acidulată la pH 4,4-4,6 (aciditatea 1,3-

1,40 D), corectată cu substanţe nutritive, sterilizată prin barbotare cu abur timp de 20-30 minute la o temperatură de 90-950 C, după care o răcim la 300 C. Cele 100 de litri de (melasă) plămadă obţinută sunt supuse fermentaţiei după o prealabilă însămânţare cu cultura de laborator 5-10 l. Fermentarea durează 12 ore la 30-320 C cu o aerare moderată (2 m3 aer/l plămadă / min).

După expirarea timpului, concentraţia plămezii trebuie să fie de 6-70

Bllg. Toată plămada în vasul (1) se împarte în două aducându-se în vasele 2 şi 3. Peste aceasta se adaugă plămada proaspătă şi se lasă la fermentat încă 8 ore la 30-320 C, folosind aerare moderată (2 m3 aer / l plămadă / min).

- În vasul 4 se introduce plămadă de melasă de 15-160 Bllg acidulată, corectată cu săruri nutritive, sterilizată şi răcită la 300 C. Se adaugă conţinutul celor două vase 2 şi 3, după care se fermentează 8 ore în aceleaşi condiţii de temperatură şi aerare până când extractul plămezii de melasă a ajuns la 5,5-6,50

Bllg.În vasele 5 şi 6 se introduce plămada din vasul 4 în părţi egale.

Conţinutul de drojdie din unul din vase este folosit pentru însămânţare la prefermentare, iar celălalt pentru înmulţirea drojdiilor în vase mari de plămadă în vederea fermentării.

5.2.3. Prefermentarea plămezii din melasă

Vasele mari în care s-au obţinut culturile de drojdie trebuie să acopere 35-50% din volumul de plămadă principală. Acest lucru este necesar deoarece înmulţirea drojdiei duce şi la transformarea zahărului din substrat în alcool etilic, etapă denumită prefermentare.

Se poate realiza în două feluri:a) prefermentarea discontinuă;b) prefermentarea continuă.

Page 54: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Prefermentarea discontinuă este realizată de regulă în instalaţii ce au în vedere două sau trei vase metalice de formă cilindrică sau paralelipipedică ce au o capacitate de 50% din capacitatea linurilor de fermentare.

Vasele au racorduri de intrare prin care se poate introduce melasa, apa de răcire, aerul, aburul şi culturile de drojdie. De asemenea, sunt prevăzute cu conducte pentru evacuarea plămezii prefermentate şi a bioxidului de carbon degajat.

FIGURA DE LA PAG. 181 CARTE

Vasele folosite la prefermentare, în prealabil sunt curăţate, se spălă, se dezinfectează şi se sterilizează cu abur, după care se introduce plămadă de melasă însămânţată cu culturile de drojdie.

Ţinând cont de modul de alimentare al melasei, prefermentarea discontinuă se poate realiza în două moduri:

a) prin alimentare periodică;b) prin alimentare continuă.a) Prin alimentare periodică, plămada de melasă de 120 Bllg se adaugă

în porţiuni mai mici, procesul de fermentare are loc sub aerare moderată (circa 3 m3 aer / m3 plămadă şi oră) în vederea stimulării drojdiilor.

În continuare vom completa cu plămadă de melasă de 120 Bllg circa 25% din volumul util al vasului, după care se face o prefermentare la 24-280 C până când extractul aparent al plămezii ajunge la 7-80 Bllg. Apoi vom adăuga plămadă de melasă până când volumul ajunge la 50% din volumul util al vasului. Se continuă fermentarea la 24-280 C până când extractul aparent din plămadă ajunge la 70 Bllg. Se procedează la fel încă două etape până când tot volumul vasului conţine plămadă ce are extractul aparent al plămezii de 70

Bllg. Se procedează la fel încă două etape până când tot volumul vasului conţine plămadă ce are extractul aparent al plămezii de 70 Bllg.

Din primul vas de prefermentare se trece 50% în cel de-al doilea vas de prefermentare continuându-se alimentarea cu melasă în mod egal până când se umplu cele două vase. Se continuă fermentarea în ambele până când extractul aparent e scăzut la 70 Bllg.

Conţinutul unui vas este trecut în linul de fermentare, iar plămada din celălalt prefermentată se împarte din nou în două părţi egale şi se continuă prefermentarea. Astfel, se asigură necesarul de drojdie numai din vasele de prefermentare.

b) Prin alimentarea continuă se execută la fel după introducerea culturilor de drojdie în primul vas de prefermentare. Introducem plămada de melasă la 120 Bllg în aşa fel încât să obţinem în mod constant plămadă de melasă de 7,5-80 Bllg la o temperatură de 28-300 C. Odată umplut vasul de prefermentare se opreşte alimentarea cu plămadă lăsând ca extractul să scadă la 6-70 Bllg. Se trece 50% în vasele 2 şi 3 de prefermentare şi se procedează la alimentarea ambelor fermentatoare cu plămadă de melasă de 120 Bllg. După 7 ore se obţine plămadă cu un extract de 70 Bllg la o temperatură de 28-300 C, care se împarte astfel:

- din primul – se foloseşte pentru multiplicarea drojdiilor;- din al doilea se foloseşte pentru înmulţirea drojdiilor în linurile de

fermentare;- din al treilea identic cu al doilea.

Page 55: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Ciclul de prefermentare este de circa 4 ore. Parametrii pe care îi urmărim sunt:

- concentraţia plămezii;- temperatura plămezii;- aciditatea plămezii;- aspectul şi infecţiile cu alte drojdii.Prefermentarea continuă este asigurată de două vase de prefermentare:- primul vas comunică pe la partea inferioară cu cel de-al doilea vas pe

la partea superioară.În primul prefermentator se adaugă cuibul de drojdie din vasele mari de

drojdii; sub aerare continuă moderată se introduce plămada de melasă de 12-160 Bllg sau 230 Bllg, în funcţie de procedeul folosit. Se reglează debitul de plămadă de melasă ca la final să avem 7-80 Bllg în primul caz şi 150 Bllg în al doilea caz.

Când primul prefermentător s-a umplut 50% se trece în al doilea prefermentător, după care se alimentează conducta cu plămadă până când se umple. Se continuă înmulţirea drojdiilor în aceleaşi condiţii, după care din al doilea se introduce în primul lin de fermentare, iar din primul se înmulţeşte la fel ca mai sus.

5.3. Fermentarea plămezii din melasă

Plămada din melasă este supusă procesului de fermentare ce se realizează la temperaturi mai mari decât cele folosite pentru plămezile din materii prime amidonoase. În acest caz, temperatura iniţială este de 28-300 C, lucru necesar dezvoltării drojdiilor. Se recomandă ca la început să se execute o aerisire intensă, imediat după adăugarea cuiburilor de drojdie. Se va ţine seama şi de faptul că o acţiune prelungită a aerului favorizează oxidarea alcoolului în aldehide şi accelerează pierderile prin antrenarea vaporilor de alcool. În vederea prevenirii pierderilor de alcool este recomandat folosirea linurilor acoperite, prevăzute cu spălătoare de bioxid de carbon.

Un alt fenomen nedorit ce apare este pericolul de spumare; Pentru combaterea acestui neajuns se foloseşte adăugarea de uleiuri vegetale sau de acizi graşi.

Alături de drojdii, în procesul de fermentare se pot dezvolta şi alte micro-organisme ca bacterii, mucegaiuri şi drojdii sălbatice. Acestea pot produce neajunsuri ca:

- consumul de zahăr ce este transformat în acizi;- consumă alcoolul;- inhibarea activităţii enzimatice datorită acizilor formaţi;- obţinerea de substanţe cu caracter inhibator asupra drojdiilor.Bacteriile ce se pot dezvolta sunt: bacteriile lactice, bacteriile butirice,

acetice şi cocii. Aceste bacterii, în toate cazurile sunt dăunătoare procesului de fermentare ducând la oprirea completă a fermentării. Excepţie o fac bacteriile lactice care reduc aciditatea plămezii şi produc o fermentaţie lactică.

De regulă, mucegaiurile nu produc pierderi în industria spirtului, excepţie făcând mucegaiul negru ce se dezvoltă pe sladul verde. Concomitent se pot dezvolta şi bacteriile, de aceea, este indicat evitarea dezvoltării acestora.

Drojdiile sălbatice se pot inhiba prin crearea condiţiilor optime dezvoltării culturilor de drojdii selecţionate.

Page 56: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Fermentarea plămezii dulci de către drojdie înglobează următoarele operaţii:

- pregătirea drojdiilor pentru fermentare;- pregătirea plămezii speciale pentru drojdie;- fermentarea plămezii principale.

Pregătirea drojdiilor pentru fermentareDrojdia de cuib ce o inoculăm plămezii zaharificate, se poate obţine în

două moduri şi anume:a) din culturi pure selecţionate;b) din drojdie comprimată.Ambele se însămânţează pe o plămadă specială, acidulată astfel ca să

păstrăm puritatea lor şi puterea lor de fermentare.Pregătirea plămezii din melasă pentru drojdie

Pregătirea melasei în vederea fermentării se realizează prin următoarele operaţii tehnologice: diluare, acidulare, adăugarea de săruri nutritive, limpezirea melasei.

Diluarea melasei pentru plămada specială principală se face până la 30-320 Bllg, iar pentru plămada de drojdie până la 12-140 Bllg.

Acidularea se face cu acid sulfuric concentrat 2-7 l / t de melasă şi are drept scop asigurarea pH-ului optim activităţii drojdiilor, descompunerea nitriţilor şi sulfiţilor din melasă, jucând şi rol de antiseptic. Melasa este acidulată până la 10 Dlb.

Deoarece melasa este săracă în fosfor, iar cantitatea de azot este insuficientă, se adaugă săruri nutritive. Superfosfatul de calciu se introduce în melasă în proporţie de circa 0,2% faţă de masa melasei, iar sulfatul de amoniu în proporţie de 0,1%.

Limpezirea se realizează fie prin sedimentare în mediu acid la cald cu ajutorul separatoarelor centrifugale cu talere, fie prin adăugarea de pământ activ, bentonită etc.

Drojdiile de însămânţare reprezintă 40-50% din volumul plămezii principale ce este supusă fermentării.

Drojdia selecţionată se însămânţează în melasa diluată la 100 Bllg, acidulată la 1,20 Dlb, cu adăugare de substanţe nutritive, sterilizată şi răcită la 28-300 C.Fermentarea plămezii principale

În această fază zaharoza din melasă este transformată în alcool metilic şi bioxid de carbon. Invertaza din drojdie scindează iniţial zaharoza într-o moleculă de glucoză şi una de fructoză ce apoi sunt transformate de zimază în alcool şi bioxid de carbon.

În realitate, enzimele complexului zimază, în timpul fermentaţiei formează o serie de produşi intermediari.

Fermentarea melasei se poate realiza prin două procedee:a) procedee discontinue de fermentare;b) procedee continue de fermentare.

5.3.1. Procedee discontinue de fermentare

Se realizează în linuri de fermentare închise, răcite de obicei prin stropite exterioară.

Page 57: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În funcţie de alimentarea cu melasă deosebim două procedee de fermentare discontinuă:

- Procedee cu alimentare periodică: se introduce plămadă cu drojdie în linul de fermentare în proporţie de 50% peste care se adaugă melasă diluată la 300 Bllg în trei sau patru porţiuni astfel încât după fiecare adaos şi omogenizare, extractul aparent al plămezii să fie de 7,5-80 Bllg. Se va avea în vedere faptul că înainte de adăugarea următoarei porţiuni de melasă, această concentraţie a mediului să fie de 6-6,50 Bllg. Se procedează la o aerare intensă timp de o oră pentru fiecare porţiune adăugată, în vederea omogenizării şi stimulării drojdiilor, cu excepţia ultimei porţiuni când aerarea durează doar 15-20 minute, pentru a evita pierderile în alcool cauzate de o aerare prelungită şi intensă.

Linul este lăsat 6-8 ore pentru fermentarea completă a zahărului până când extractul aparent ajunge 5,5-6,50 Bllg. În această plămadă, zahărul nefermentat nu trebuie să depăşească 0,35%, iar aciditatea să nu fie mai mare de 0,2-0,250 D. Temperatura melasei din timpul fermentării se aduce în mod constant la temperatura de 28-300 C.

Durata de fermentare discontinuă este de 20-28 ore.- Procedeul de alimentare continuă are la bază alimentarea continuă a

linului cu melasă diluată la 300 Bllg în care s-a introdus plămadă de drojdie. Debitul de introducere se reglează astfel încât extractul aparent din timpul fermentării să se menţină la 7,5-80 Bllg. În continuare, se lasă extractul aparent să scadă la 5,5-6,50 Bllg, după care plămada este trecută la distilare.

Bioxidul de carbon rezultat este trecut la spălătorul de CO2 pentru recuperarea alcoolului.

5.3.2. Procedee continue de fermentare

Se tine seama in primul rând de diminuarea infecţiilor ce se realizează prin adăugarea unor antiseptice ce inhiba microorganismele de infectare, dar pe care drojdiile le suportă.

Unul dintre antisepticii folosiţi mai des este pentaclorfenolatul de sodiu utilizat in doze de 60 - 90 g/t melasa. El permite folosirea melasei diluate fără o prealabilă sterilizare termică.

Distingem doua grupe de procedee şi anume:- fără reutilizarea drojdiei;- cu separarea şi reutilizarea drojdiei.

În procedeul fără reutilizarea drojdiei sunt folosite următoarele:- procedeul cu două plămezi şi două concentraţii diferite, adică:

- la prefermentare 12 - 160Bllg;- la fermentare cu 30 - 340Bllg;

- procedeul cu o plămadă şi o concentraţie de 230 Bllg; - procedeul cu două plămezi şi o singură concentraţie de 230 Bllg.Procedeul cu o plămadă şi o concentraţie folosim o plămadă cu o

concentraţie de 230 Bllg pentru prefermentare şi fermentare. Melasa după diluare la 230 Bllg se acidulează cu acid sulfuric la 0,3-0,50 D, I se adaugă săruri nutritive, după care este trecută în tancul de prefermentare şi în final în bateria de fermentare.

Utilizarea unei singure plămezi uşurează operaţiile tehnologice putându-se automatiza complet instalaţia de fermentare. Folosind o

Page 58: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

concentraţie ridicată la prefermentare, se obţin drojdii cu puteri alcooligene ridicate. Fiindcă, atât sărurile nutritive cât şi acidul sulfuric folosit la acidifiere sunt instabile în prima fază a amestecului, drojdiile au asigurate condiţiile favorabile de multiplicare. Este indicată o sterilizare a bateriilor de fermentare la intervale de 3-10 zile.

Procedeul cu două plămezi şi o concentraţie. Se folosesc două concentraţii a plămezii: una pentru prefermentare şi alta pentru fermentare care are o concentraţie de 230 Bllg. Melasa se pregăteşte separat pentru cele două faze: se adaugă acid sulfuric şi săruri nutritive numai pentru melasa necesară prefermentării. Se adaugă, în schimb, antiseptici pentru ambele etape, în părţi egale.

Procedeul cu două plămezi şi două concentraţii se foloseşte o plămadă pentru prefermentare de 12-160 Bllg şi o plămadă pentru fermentare de 30-340

Bllg. În plămada de la prefermentare se adaugă acid sulfuric şi săruri nutritive. De asemenea, în ambele plămezi vom adăuga antiseptici în aceleaşi proporţii.

Procedeul cu separarea si reutilizarea drojdiei. Plămada drojdiei se înmulţeşte până la concentraţia maximă de circa 750 milioane de celule/m3

mediu după care multiplicarea se opreşte. Prin introducerea acestui număr de celule de drojdie/m3 mediu economisim zahărul folosit de drojdie si implicit creşte randamentul in alcool până la 64-65 l alcool distilat/100kg zaharoză din melasă.

După separarea drojdiilor din linurile de fermentare cu ajutorul separatoarelor centrifugale şi concentrarea acestora la un volum de 7-10 % din plămada fermentată se obţine laptele de drojdie.

Acesta este tratat cu acid sulfuric pentru purificare timp de 1-2 ore la pH 2,2-2,4 după care se reintroduce la prefermentare, în vederea folosiri a fermentare.

Excesul de lapte de drojdie la separare se poate usca şi folosi ca drojdie furajeră.

Bioxidul de carbon obţinut in timpul fermentării este dirijat a spălătorul de bioxid de carbon şi evacuat.

FIGURA PAGINA 212

1. rezervor cu agitator; 2. linuri de fermentare; 3.separator centrifugal; 4. vas de drojdie cu agitator; 5. spălător de bioxid de carbon; 6. rezervor de plămadă; 7. pompă.

Instalaţia funcţionează astfel: în rezervorul prevăzut cu agitator 1, melasa este amestecată cu apă. Plămada obţinută se distribuie în linurile de fermentare 2. După fermentare, plămada cu drojdie este dirijată la separatorul centrifugal cu ajutorul pompei 7, de unde obţinem o plămadă ce este trecută în rezervorul 6. Laptele de drojdie rezultat din separatorul centrifugal este trecut în vasul de drojdie 4 şi refolosit la fermentarea plămezii din linurile de fermentare 2.

Acest procedeu are următoarele avantaje:- reducerea duratei de fermentare cu până la 12 ore;- creşterea randamentului in alcool;- creşterea productivităţii muncii;- reducerea consumului de utilităţi;- automatizarea instalaţiei.

Page 59: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

5.4. Controlul fermentaţiei plămezii din melasă

Elementele controlate în timpul fermentării sunt:- temperatura;

- aerarea; - concentraţia plămezii; - zahărul rezidual; - controlul microorganismelor.

Pornirea fermentaţiei se face la 25-270 C, iar când dorim să scurtam durata fermentaţiei ridicăm temperatura, dar se ţine seama de faptul că temperatura maximă nu trebuie să depăşească 31-320 C.

Se ţine seama de aerare atât la prepararea drojdiei cât şi la prefermentare. Când nu reuşim să stimulăm activitatea drojdiilor prin aerarea plămezii, vom dilua plămada cu repercusiuni în prelungirea duratei de fermentare.

De regulă, aciditatea creşte cu 0,1-0,30 D, astfel că, în final, gradul de aciditate al plămezi ajunge la 10 D. Este de dorit ca aceasta creştere a acidităţii sa fie cât mai mică.

Melasa conţine o cantitate mare de nezaharuri din care cauză extractul aparent al plămezii fermentate este mai mare. Daca plămada iniţiala are o concentraţie mai mare de 20-220 Bl1g se obţine fie un extract aparent după fermentare al plămezii de 6-70 Bllg, fie de 8-90 Bllg (când folosim o plămadă de 30-320Bllg). Extractul real al plămezii fermentate, după diminuarea alcoolului, poate fi şi mai mare.

Din plămada fermentată se determina concentraţia alcoolică prin distilare şi cantitatea de zahăr rezidual pentru a observa procentul de fermentare a plămezii.

Dacă se întâmplă ca aciditatea plămezii să crească peste 10D în timpul fermentării este indicat un control al microorganismelor pentru identificarea microorganului de infecţie. Procentul normal de microorganisme străine în raport cu celulele de drojdie nu trebuie să depăşească 5 %.

Mersul fermentării în vasele de prefermentare şi fermentare unde se formează alcoolul din plămadă este prezentat in graficul de mai jos:

FIGURA PAG.112

6. Distilarea şi rafinarea spirtului

Atât plămada fermentată provenită din materii prime amidonoase cât şi cea provenită din melasă este supusă operaţiei de distilare. In urma distilării, din plămadă se extrage alcoolul etilic şi substanţele volatile sub formă de spirt brut. In continuare alcoolul etilic este supus operaţiei de concentrare şi purificare-care poartă numele de rafinare - în final obţinându-se spirtul rafinat.

6.1. Distilarea plămezii

6.1.1. Compoziţia plămezii fermentate

Page 60: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

În plămada fermentată există un amestec apos de substanţe sub forma de suspensii sau soluţii. O parte dintre acestea sunt formate din substanţe fermentascibile ce provin fie din materiile auxiliare introduse, fie din materia primă folosită.

Soluţia din plămada fermentată conţine cantităţi mici de zahăr rezidual, dextrine nezaharificate, grăsimi, acizi organici, substanţe azotoase neasimilate de microorganisme, săruri minerale etc. De asemenea, în suspensie se găsesc proteine coagulate şi coji.

După procesul de fermentare se formează în principal alcool etilic şi bioxid de carbon, iar ca produse secundare: esteri, aldehide, alcooli superiori, glicerina alcool metilic etc. Distingem în plămadă drojdii, bacterii şi mucegaiuri.

Plămada fermentată conţine aproximativ 6-12 % alcool, în funcţie de materia primă folosită şi procesul tehnologic aplicat. De regulă, concentraţia alcoolică obţinută este de 8-9 % alcool vol.

Separarea alcoolului etilic şi a componenţilor volatili din plămadă (aldehide, esteri, alcooli superiori, furfurol, acizi volatili etc.) se face din plămadă prin distilare. Amestecului de plămada cu alcool etilic şi componenţi volatili şi se aplică 3 principii generale, şi anume:

- temperatura de fierbere a amestecului depinde de raportul componentelor şi este în funcţie de concentraţia acestora ţinând seama de constanta cea mai volatilă;

- raportul concentraţiilor componentelor în vapori depinde de raportul concentraţiilor în lichidul supus distilării. Prin reducerea conţinutului de alcool a lichidului, scade şi conţinutul de alcool al plămezii. Deci, temperatura in timpul distilării va creşte continuu;

- Concentraţia alcoolică a vaporilor condensaţi este mai mare decât a lichidului supus distilării şi depinde de temperatura de fierbere.

6.1.2. Bazele procesului de distilare

Ca proces tehnologic, distilarea are loc prin încălzirea până la fierbere urmată de fierberea plămezii fermentate. Această prefierbere şi fierbere are loc în instalaţii speciale unde se separă sub formă de vapori alcoolul etilic şi alţi componenţi volatili. Apoi, aceştia sunt condensaţi, obţinându-se în final alcool etilic şi componenţi volatili. Condensarea se face prin efectul apei de răcire.

Deci, plămada fermentată este de fapt un amestec binar miscibil format din alcool etilic şi apă. Concentraţia alcoolului este egală cu cea a plămezii fermentate.

Alcoolul etilic îi separăm ţinând cont de diferenţa de volatilitate dintre amestec şi apă. Se ştie că alcoolul etilic este mai volatil decât apa; temperatura de fierbere a acestuia este de 78,390C, iar temperatura de fierbere a apei este de 1000C, la presiunea atmosferică normală.

Separarea alcoolului de amestec se face la presiunea rezultată din solubilizarea reciprocă a alcoolului etilic şi apei. Presiunea parţială a vaporilor de alcool (pi) din amestec este dată de produsul dintre fracţiunea molară a alcoolului în amestec (xi) şi presiunea de vapori a alcoolului etilic pur (Pi), conform legii lui Raoult:

pi= xi*Pi

Page 61: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Conform celor 3 principii, separarea componentelor amestecului prin distilare, se face ţinând seama de ordinea volatilităţii acestora, deci, în urma distilării se vor separa componentele volatilice care au o volatilitate mai ridicată şi o temperatură de fierbere mai scăzută rămânând în amestecul de alcool şi apă o cantitate mai mare de alcool etilic. Deoarece P i este constant, fracţiunea molară xi a alcoolului etilic scade treptat în timpul distilării, are loc şi o scădere a presiuni parţiale a vaporilor de alcool (pi), dar va creşte proporţional temperatura de fierbere a amestecului, de la 78,390C până la 1000C, când amestecul este epuizat de alcool.

Diagrama de echilibru a amestecului alcool-apă este redată mai jos:

FIG. 25 PAG. 117FIG 126 PAG. 281

În figura de mai sus este indicată relaţia ce există între compoziţia lichidului în alcool (x) şi vaporii rezultaţi din lichid (y). Sunt redate mai multe puncte unde rapoartele dintre x şi y au valori diferite în punctul A, y > x are loc o concentrare în alcool prin distilare. Coeficientul de distilare k = y/x este considerat şi constantă de echilibru.

Dacă k=y /x> 1, se realizează concentrarea componentului volatil in faza de vapori.

Prin distilarea unui amestec format din alcool şi apă (x0) vom obţine vapori ce au concentraţie în alcool (y0) Aceştia se supun condensării rezultând un lichid cu concentraţie alcoolică x1 > x0 ce se condensează; se obţine un lichid care are o concentraţie alcoolică ridicată x2 > x1.

În urma distilărilor şi condensărilor repetate ale vaporilor de alcool se obţine un lichid mai bogat in alcool, lucru denumit rectificare.

Distilând repetat plămada fermentată, ce are o concentraţie alcoolică de 10 % vol., obţinem următoarele distilate bogate in concentraţii alcoolice (% vol) având următorii coeficienţi de distilare (Kn):

% vol kn

- primul distilat A 32,7 3,27- al doilea distilat 58, 3 1,78- al treilea distilat 74,8 1,28 - al patrulea distilat 83,2 1,11- al cincelea distilat 87,3 1,05 Deci, este necesară distilarea repetată în vederea creşterii conţinutului de alcool în lichidul supus distilării, se obţine o cantitate din ce în ce mai redusă, până când se ajunge la punctul A unde x =y punct azeotropic (A). Punctul azeotropic A pentru un amestec apă şi alcool, este de 97,17 % vol sau 95,57 % masic, lucru ce se obţine la o temperatură de 78,15oC (temperatura mai scăzuta decât cea realizata în cazul alcoolului etilic care este de 78,39oC). Din acest motiv se obţine un spirt de o concentraţie maximă de 97,2 % vol.

În urma distilării în amestec vor trece şi alte substanţe volatile, alcooli superiori, alcool metilic etc. Aceste substanţe volatile conferă spirtului un gust un miros neplăcut de aceea acest "spirt brut' se supune procesului de rafinare. După epuizarea plămezii ,reziduul obţinut, adică borhotul este eliminat şi

Page 62: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

depozitat.

6.1.3. Distilarea plămezii fermentate

Conform celor 3 principii enunţate mai sus, odată cu creşterea concentraţiei alcoolice, are loc scăderea temperaturii de fierbere şi o căldura latenta de evaporare a amestecului. In cazul apei aceasta este de 537 kcal/kg, iar a alcoolului etilic este de numai 209 kcal/kg, lucru ce va permite realizarea distilării cu vaporii de alcool rezultaţi din operaţia precedentă. Acest lucru se realizează în coloanele de distilare şi rectificare ce sunt încălzite la bază cu abur, vaporizarea amestecului realizându-se pe talere. Astfel, pe talerul inferior pe care se obţine o temperatura şi o entalpie ridicată, se realizează o evaporare mai intensă. Pe talerul superior, lichidul alcoolic în contact cu lichidul rece, se condensează. Aceasta condensare este mai intensă deoarece vaporii de apa au a presiune de vapori mal scăzută, iar vaporii bogaţi in alcool sunt captaţi pe talerele superioare. Această operaţie se numeşte deflegmare.

Procesul fizic care are loc în operaţia de distilare a plămezii se poate realiza în instalaţii cu funcţionare continuă şi sunt următoarele:

Plămada fermentată este preîncălzită, lucru realizat prin introducerea acesteia pe la partea superioară a coloanei de plămadă. Coloana de plămadă -este prevăzută cu talere cu clopote şi aceasta se scurge prin coloană cu o viteză constantă în contracurent cu aburul necesar procesului de încălzire. Aburul se introduce pe la baza coloanei de distilare.

Vaporii pe măsura ce înaintează ascendent se îmbogăţesc treptat in alcool. Totodată au loc vaporizările componentelor volatile (alcooli) si condensările componentelor mai puţin volatile (apa), lucru realizat în partea superioară a coloanei de plămădire:

FIG PAG. 227

Principiul de funcţionare a acestei instalaţii este următorul: plămada preîncălzită se introduce la partea superioară fiind dirijată să se scurgă pe fiecare taler, prin conducta de preaplin. Aburul circuli de jos în sus barbotând prin masa de plămadă pe care o aduce la fierbere. Ca urmare, aburul se îmbogăţeşte în alcool, iar plămada se dezalcoolizează, astfel că la baza coloanei se scurge sub formă de borhot. Vaporii colectaţi la partea superioară a coloanei trec în a doua coloană, ce se numeşte coloană de concentrare sau de luter. Aceasta se deosebeşte de prima numai prin faptul că are talere cu site. În această coloană, amestecul de vapori alcool-apă circulă de jos în sus. Are loc o răcire treptată în ascensiunea lor de pe un taler pe altul. Pe măsură ce se ajunge la un compartiment superior, are loc concentrarea in alcool a vaporilor, Ca urmare a separării alcoolului mai volatil de apa mai puţin volatilă. Coloana este prevăzută cu un deflegmator care are rolul de a răci parţial amestecul alcool-apă şi a-l trimite in contracurent cu amestecul care urcă în coloana de luter. In urma răcirii parţiale, se condensează un amestec slab alcoolic, denumit flegmă, realizându-se o concentraţie în alcool a amestecului. Vaporii bogaţi in alcool vor da prin condensare un lichid cu o concentraţie alcoolică mai mare şi mai pur.

Deflegmatoarele sunt răcite cu apă sau cu plămadă, operaţia realizându-se prin deflegmare simplă sau treptată. Deflegmarea simplă constă

Page 63: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

în condensarea instantanee a vaporilor alcoolici. Deflegmarea treptată sau diferenţiată realizează condensarea treptată, lichidul obţinut prin condensare rămânând în contact cu vaporii. Metoda este superioară deflegmării simple.

Flegma obţinută se introduce în coloană şi se realizează o răcire a vaporilor cu care vine în contact, favorizând separarea vaporilor de apă de cei alcoolici respectiv concentrarea amestecului cu vapori de alcool.

La exploatarea deflegmatoarelor se va ţine seama de următoarele principii:

- flegma trebuie să circule în contracurent cu vaporii, astfel ca aceştia să treacă din zone mai reci spre zone mai calde;- flegma trebuie să aibă un contact cît mai intim cu vaporii. Cantitatea de substanţă exprimaţi în (0dal) Se poate calcula cu formula:

odal = V [dal] *c[% vol]în care:

V - cantitatea de spirt in [dal]: C - concentraţia alcoolică a spirtului [% vol].

Consumul de utilităţi pentru distilarea a 100 l plămadă fermentată de 80 alcoolice şi obţinerea unui spirt brut de 80 - 830 alcoolice este următorul:

- abur 18-22 kg;- apa de răcire la 100C 70 - 80 l;- consumul de abur la 100 l alcool obţinut 250 kg.Punerea în funcţiune a coloanei de distilare se face astfel: coloana de

distilare se umple cu apă după care se introduce abur pe la partea inferioară a coloanei. Acest lucru se face pentru a verifica etanşeitatea instalaţiei. Apoi demontăm vizoarele din dreptul fantelor pentru scurgerea apei după care le montăm din nou.

Umplem coloana cu plămadă prin intermediul pompei, după care se introduce prin partea inferioară a coloanei abur la 4-5 atm. Aburul are rolul de încălzi plămada, lucru care se realizează abia după ce conducta de spirt de la condensator-răcitor la felinarul de control se încălzeşte.

Coloana se alimentează cu plămadă, iar în paralel se deschide robinetul cu apă de răcire a condensatorului-răcitor şi a deflegmatorului; astfel putem regla debitul de alimentare cu plămadă pentru a respecta regimul de lucru la 93-940 C şi presiune de 0,12-0,13 atm ce se măsoară cu un manometru.

În momentul când în felinarul de control se realizează un debit constant de spirt de 80-850 alcoolice, la 15-170 C, atunci este corelat debitul de plămadă, aburul introdus şi apa de răcire folosită.

Principalii parametrii care se pot regla sunt concentraţia spirtului la felinar şi intensitatea procesului de distilare.

Prin măsurarea temperaturii vaporilor de spirt deflegmaţi putem să reglăm concentraţia spirtului care se modifică cu 0,250 C la 1% alcool masic. Aceste modificări de temperatură se pot regla cu ajutorul unui termoregulator care măreşte sau micşorează debitul de alimentare a coloanei cu plămadă.

Intensitatea distilării se determină cu ajutorul presiunii din spaţiul de deasupra talerului de alimentare cu plămadă. Prin mărirea debitului de abur al coloanei vom micşora productivitatea coloanei sub valoarea optimă.

La terminarea procesului de distilare vom proceda în prima fază la oprirea alimentării cu plămadă după care stopăm accesul aburului.

Page 64: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

6.2. Rafinarea spirtului brut

6.2.1. Compoziţia chimică a spirtului brut

Spirtul brut ce se obţine în urma distilării plămezii conţine, în afară de alcool şi apă, cantităţi mici de alte substanţe (până la 1%), acizi, esteri, alcooli superiori, baze volatile care modifică mult gustul şi mirosul.

Principalele grupe de impurităţi sunt următoarele:- aldehidele - provin din fermentaţia alcoolică ca produs secundar. Se

întâlneşte în special ca aldehidă acetică rezultată din oxidarea alcoolului etilic în cursul distilării. Prin descompunerea pentanilor se întâlnesc şi aldehide ale acizilor graşi superiori şi furfurol;

- esterii rezultă în urma esterificării alcoolului etilic şi a altor alcooli cu acizii volatili: acidul acetic, butiric, formic etc.;

- alcoolii superiori rezultă din fermentaţia alcoolică, ca produse secundare, din aminoacizi prin reacţii de transaminare (reacţia Ehrlich) sau prin sinteza intracelulară a aminoacizilor plecând de la zaharuri şi trecând prin faza -cetoacizilor.

Din alcoolul etilic, cantitatea de alcooli superiori este de 0,2-0,5 %;- acizii volatili rezultă şi ei in timpul fermentării si reprezentantul

principal este acidul acetic. Se mai întâlnesc, sub forma de urme şi acidul formic, acizi graşi superiori, acidul sulfuros sau hidrogenul sulfurat:

- bazele volatile, amoniacul si aminele se obţin în urma descompunerii substanţelor azotoase, legate de acizi, ce în mediu alcalin sunt puse în libertate. Reprezintă 0,5-1% din alcoolul etilic şi imprimă opalescenţă, miros, gust neplăcut şi sunt dăunătoare sănătăţii.

Pentru îndepărtarea impurităţilor se foloseşte metoda de rafinare care cuprinde fie o rafinare chimică, fie o rafinare fizica.

6.2.2. Rafinarea chimică

Constă în neutralizarea acizilor volatili, saponificarea esterilor şi oxidarea substanţelor volatile rău mirositoare ca acetaldehida.

- neutralizarea acizilor volatili. Se realizează cu o soluţie de hidroxid de sodiu 1-3% conform relaţiei:

CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2

Se obţine acetatul de sodiu nevolatil. - saponificarea esterilor. Se face conform relaţiei de mai jos, cu ajutorul hidroxidului de sodiu:

CH3-COO-C2H5 + NaOH CH3-COONa + CH3-CN2-OHacetat de etil acetat de sodiu alcool etilic

(fix) (volatil)

Tratamentul se face la rece timp de 10 - 12 ore după o prealabilă stabilire în procente a cantităţilor ce trebuie folosite.

- oxidarea aldehidelor şi a substanţelor reductoare. Se face folosind o soluţie de permanganat de potasiu in mediu alcalin de carbonat de sodiu,

Page 65: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

conform relaţiei:

4KMnO6 + 6CH3-CHO + Na2CO2 4CH3-COOK + 2CH3-COONa + 4MnO2 + CO2 + 3H2O

Astfel, aldehida acetică care este volatilă, este transformată în substanţe nevolatile.

Neutralizarea acizilor şi saponificarea esterilor se realizează cu hidroxid de sodiu 10 %. Pentru oxidarea aldehidelor şi a altor substanţe reducătoare se foloseşte o soluţie de premenganat de potasiu 1%, iar durata de contact va fi între 2 şi 3 ore.

În practică, pentru tratarea chimică a spirtului brut se folosesc 25-30 g NaOH şi 5-15 KMnO4 la un hectolitru de spirt brut. Se realizează o diminuare importantă în acizi volatili, esteri şi aldehide din spirtul brut.

6.2.3. Rafinarea fizică

Este obligatorie şi se realizează prin:- metoda discontinuă;- metoda continuă.

Rafinarea fizica are la baza posibilitatea de separare a diferiţilor componenţi, în funcţie de temperaturile lor de fierbe ce sunt diferite. Aldehidele şi esterii au o temperatură de fierbere mai redusă decât a amestecului alcool etilic – apă şi ca urmare, la început vor distila primele. Prin ridicarea temperaturi de distilare începe să se distile amestecul alcool etilic - apă cu o cantitate din ce în ce mai redusă de substanţe volatile, iar în final se completează substanţele cu temperaturi de fierbere superioare alcoolului etilic, respectiv alcoolul de fuzel.

Cu alte cuvinte, rafinarea este o operaţie de purificare şi concentrare a spirtului brut pentru a obţine Un produs cu o puritate superioară denumit spirt rafinat sau alcool etilic rafinat

Spirtul rafinat va deveni limpede, fără gust şi miros străin, având o concentraţie alcoolică: de min. 860 vol. Nu trebuie să conţină alcool metilic, furfurol, acizi, esteri, aldehide şi alcooli superiori decât in cantităţi foarte mici.

În vederea purificării avansate a spirtului se va avea in vedere două aspecte şi anume:

- temperatura de fierbere a impurităţilor;- solubilitatea acestora în amestecul alcool-apă;În figura de mai jos temperaturile de fierbere ale unor impurităţi din

spirtul brut.

FIGURA 28 PAGINA 128

Din figură se observă ca impurităţile sunt uşor solubile in alcoolul concentrat şi mai puţin solubile în apă sau alcool diluat. Datorită acestui lucru, spirtul brut se diluează înainte de rafinare pană la 40-50% vol alcool.

Pe talerele coloanei de rafinare alcoolul se repartizează în concentraţii crescânde de la bază spre vârful coloanei unde poate ajunge în apropierea punctului azeotropic (97,2% vol alcool), deci şi impurităţile se repartizează în coloană în funcţie de temperatura lor de fierbere şi solubilizare in aşa fel încât:

Page 66: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

- impurităţile mai volatile decât alcoolul etilic sunt ridicate de vaporii alcoolici spre partea superioară a coloanei;

- impurităţile mai puţin volatile se concentrează în partea inferioară a coloanei pe talerele ce conţin concentraţia alcoolică respectivă.

Atât impurităţile cât şi alcoolul etilic sunt caracterizate printr-un coeficient de distilare Ki (evaporare sau concentrare). Acesta este de fapt un raport între concentraţia în zona de vapori (yi) şi faza lichidă din care provin

vaporii (xi):

- în cazul când Ki > 1, impurităţile se concentrează in faza de vapori;- în cazul când Ki = 1, impurităţile se repartizează în mod egal in faza

lichidă şi faza de vapori;- în cazul când Ki < 1, impurităţile se concentrează în faza lichidă.

În urma procesului de rectificare se poate calcula coeficientul de rectificare i care arată cantitatea de impurităţi eliminate în urma operaţiei de rectificare. El este definit de relaţia:

unde:i – coeficientul de rectificare;Ki - coeficientul de distilare a impurităţilor respective;Kn - coeficientul de distilare al alcoolului etilic în concentraţia

respectivă.În vederea eliminării impurităţilor se impune ca, coeficientul de

rectificare, să fie mai mare ca 1 (i > 1) (în domeniul 90 - 950). Dintre impurităţile ce se acumulează amintim aldehida acetică, acetatul de metil şi acetatul de etil. Impurităţile cele mai volatile decât acestea vor fi ridicate de vaporii alcoolici spre vârful coloanei de rectificare, de unde se evacuează în stare de vapori sub forma de frunţi.

Impurităţile cu volatilitate redusă, adică mai grele, au un coeficient de rectificare subunitar şi nu pot fi ridicate în coloana sub formă de vapor ci se reîntorc în partea inferioară a coloanei sub formă de cozi.

Deci prin rafinarea spirtului brut se obţin 3 fracţiuni:- frunţile;- spirtul rafinat;- cozile.

6.2.4. Procedee de rafinare

Rafinarea spirtului brut se face în instalaţii speciale, care în funcţie de construcţie şi funcţionare pot fi clasificate în:

- instalaţii cu funcţionare discontinuă;

Page 67: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

- instalaţii cu funcţionare continuă.

FUGURA PAGINA 225

Rafinarea discontinuă se realizează la fel ca distilarea periodică, prin încălzirea blazei cu spirt brut si descărcarea lichidului dezalcoolizat (apa de luter) după terminarea rafinării.

FIGURA PAGINA 227

Rafinarea continua are la bază fenomenul de transformare a amestecurilor fizice în amestecuri mecanice, în funcţie de concentraţia alcoolică. Alcoolii superiori nu sunt solubili decât in soluţii alcoolice concentrate şi ca urmare, la o concentraţie de 400, apare o tulbureală datorită separării alcoolilor superiori din soluţie. Concomitent cu diluarea, la rafinarea continuă are loc distilarea în vederea obţinerii concentraţiei dorite.

FIGURA PAGINA 229

Spinul brut se preîncălzeşte şi se trece printr-o coloană numită coloana de purificare iniţială sau coloana de frunţi. În zona de pătrundere în coloană, spirtul brut suferă o diluare cu apă, reglată ca lichidul sa ajungă la partea inferioară a coloanei ca să aibă o concentraţie de 20% alcool. Ca urmare, are loc separarea alcoolilor superiori, iar temperatura de fierbere a soluţiei alcoolice se reduce permiţând eliberarea substanţelor cele mai volatile, acetaldehida şi esterul etilic, sub forma de frunţi.

În această coloană are loc concentrarea frunţilor până la 90-920. Alcoolul diluat la 20% este eliminat pe la partea inferioară şi este trecut în coloana de fierbere sau epurare, unde are loc separarea spirtului rafinat. Procedeul decurge ca la distilarea alcoolului din plămadă, prin fierbere cu abur direct. Vapori de alcool şi apă se adună în partea superioară a coloanei în timp ce lichidul dezalcoolizat este eliminat prin parte inferioară. Concentrarea alcoolului are loc in coloana de concentrare, prevăzută cu deflegmator. In acelaşi timp are loc separarea şi eliminarea alcoolilor superiori, în momentul în care concentraţia alcoolică a lichidului din coloana de concentrare a ajuns la 400.

Din coloana de concentrare, vaporii trec in deflegmator şi apoi in concentrator unde se realizează o tărie alcoolică de 96 – 970.

Lichidul care conţine alcooli superiori, este dirijat spre coloana de cozi, unde se realizează o încălzire cu abur de joasa presiune, ceea ce favorizează separarea alcoolului etilic si o creştere a concentraţiilor coloizilor care se colectează sub forma de ulei de fuzel. Avantajele rafinării continue sunt:

- economie de combustibil;- calitate superioară;- pierderi reduse de alcool etilic.

Procedeele de rafinare discontinuă pot fi:- procedee de încărcare simplă cu spirt brut diluat care constă în

diluarea spirtului brut înainte de rafinare la 40-500 alcoolice realizând astfel o separare a impurităţilor şi obţinerea de spirt rafinat de o calitate superioară;

Page 68: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

- procedee de încărcare simplă cu spirt brut nediluat se rafinează spirt nediluat cu apă permiţând diminuarea costurilor de producţie;

- procedee de încărcare repetată a coloanei cu spirt brut nediluat: După încărcarea coloanei cu spirt brut nediluat rafinăm 90% din alcoolul din blază, apoi oprim operaţia pentru reîncărcarea coloanei cu spirt brut concentrat, apoi procedăm la fel. Operaţia se repetă de 3 ori după care se separă cozile şi uleiul de fuzel.

Dezavantajele rafinării discontinue sunt următoarele:- productivitate scăzută;- consum ridicat de abur;- pierderi mari în alcool;- formarea de componenţi nedoriţi (etilen, metan, bioxid de carbon);- fenomenul de azeotropie împiedică separarea completă a

impurităţilor.Din această cauză spirtul lichid se colectează de pe talerul 5 al

coloanei de rectificare. Acest spirt are o puritate mai ridicată decât cel obţinut din vaporii alcoolici ce ies din coloană.

6.2.5. Instalaţiile de rafinare

Instalaţiile de rafinare continue cele mai cunoscute sunt instalaţiile cu două coloane tip Barbet.

FIGURA PAGINA 228

Această instalaţie de o productivitate mai ridicată, un consum mic de abur şi se obţine un spirt de o calitate constantă cu pierderi minime în alcool.

Spirtul brut diluat cu apă de luter din rezervorul 1 este trecut în schimbătorul de căldură 2 unde se încălzeşte cu apă de luter fierbinte de la coloana de rafinare şi introdus la mijlocul coloanei de frunţi sau epurare 3.

Coloana de frunţi este încălzită la bază cu abur direct sau cu vapori alcoolici proveniţi din partea superioară a coloanei de distilare. Are loc o antrenare a aldehidelor şi esterilor ce formează frunţile din spirtul brut care se concentrează în partea superioară a coloanei 3, după care se trec în deflegmatorul 4, acesta lucrează cu 10-11 refluxuri. De aici, frunţile trec în condensatorul-răcitor 5 şi apoi în felinarul de frunţi. În partea inferioară a coloanei 3 se obţine un lichid alcoolic eliberat de frunţi care se numeşte epurat şi are o tărie alcoolică de 40% vol. Acesta este dirijat înspre coloana de rafinare 7. Coloana de rafinare este prevăzută cu 12 talere în partea inferioară de epuizare şi 12 talere în partea superioară de concentrare a frunţilor.

Epuratul se introduce pe talerul coloanei de refrigerare 7. Coloana este încălzită la bază cu abur direct care transformă epuratul în alcool: în zona a 7-a se obţine la obţine la bază apă de luter ce se elimină prin regulatorul de apă de luter 8.

Resturile de frunţi pe care vaporii de alcool îi conţin, sun reţinuţi la partea superioară a coloanei de rafinare 7b pe un număr mare de talere (50-60), după care se trece în deflegmatorul 9 unde se concentrează resturile de frunţi, apoi acestea sunt trecute în condensatorul 10 şi reîntorcându-se în coloana 3.

Coloana de rectificare lucrează cu un număr mare de refluxuri astfel

Page 69: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

că o mare parte din spirt se reîntoarce în coloana de rectificare 7.Spirtul rafinat se separă pe talerele primului segment superior al

coloanei după care este trecut în răcitorul de spirt rafinat 11 şi apoi la felinarul de control 12. De aici, ajunge la aparatul de control, montat pe rezervorul de spirt rafinat.

Procedeul folosit poartă numele de metoda pasteurizării.Alt procedeu de extragere a spirtului este metoda epurării finale.

Vaporii alcoolici evacuaţi din coloana de rafinare sunt trecuţi în deflegmator, condensator şi apoi sub formă lichidă într-o coloană de epurare finală. Aceasta este prevăzută cu 20 de talere şi este încălzită pe la partea inferioară cu ajutorul unei serpentine de abur. Rolul coloanei este acela de a separa ultimele frunţi ce se elimină pe la partea superioară printr-un deflegmator şi un condensator. Spirtul rafinat se scurge la baza coloanei în formă lichidă şi este trecut într-un răcitor.

Impurităţile solide se separă sub formă lichidă cu ulei de fuzel de pe talerele coloanei de rafinare cu o concentraţie alcoolică de 47-48% vol. La această concentraţie, coeficientul de rectificare I al impurităţilor devine subunitar (talerele superioare a zonei 7a). Uleiul de fuzel obţinut se trece în răcitorul 13, în felinarul de control 14 şi în final la separatorul de ulei de fuzel 15. Lichidul alcoolic după separarea de uleiul de fuzel se reintroduce în coloană pentru recuperarea alcoolului.

Cozile se colectează sub formă lichidă, de pe talerele de identificare a zonei 7b şi este trecut în răcitorul 13 şi felinarul de cozi 16.

Consumul de abur pentru coloana de frunţi este de 30 kg, pentru rafinare de 220 kg la 100 l spirt rafinat de 960 alcoolice; în total 250 kg. Pierderile în alcool sunt între 0,2-1,4%.

6.3. Fabricarea alcoolului absolut

Amestecul de alcool 97 % şi apă 3 % se comportă ca un azeotrop, din care cauză concentraţia alcoolică obţinută prin distilare nu poate depăşi 97 %. Pentru obţinerea alcoolului absolut se folosesc fie metode chimice, fie metode fizice.Metodele chimice - se folosesc unele substanţe deshidratante ca: oxidul de calciu, sulfatul de cupru calcinat, glicerina, carbonatul de potasiu Aceste substanţe se amesteca în spirtul rafinat, se încălzeşte amestecul, după care se distilează obţinându-se alcoolul absolut.Metodele fizice - se tine seama de comportamentul amestecurilor azeotropice binare sau ternare a căror temperatură de fierbere este mai scăzută decât a componentelor în stare pură din amestec. De aceea, spirtului rafinat i se adaugă un al treilea component, de regulă benzenul, care formează un amestec azeotropic ternar alcool-apă-benzen ce are punctul de fierbere la 64,850C). Acesta este mai scăzut decât a alcoolului etilic (78,390C) şi a benzenului (80,40C). În urma distilării se obţine în prima fază un amestec azeotrop format din 18,5 % alcool, 74 % benzen si 7,5 % apa (masic).Întreaga cantitate de apă conţinută in amestec este antrenată, în blaza instalaţiei de distilare, unde se regăseşte un amestec de alcool etilic - benzen din care se distilează amestecul azeotrop binar alcool-benzen, ce există într-o proporţie de 32,4 % alcool şi 67,6 % benzen. După consumarea întregii cantităţi de benzen din blază, la baza acesteia va rămâne alcoolul absolut ce se supune rafinării

Page 70: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

pentru purificare. Amestecurile azeotropice distilate se prelucrează în continuare în vederea separării benzenului şi alcoolului. Benzenul se refoloseşte pentru o nouă distilare.Alcoolul absolut trebuie să aibă o concentraţie de minimum 99,6 % masic. Se disting mai multe tipuri conform STAS 14 - 75:

Tipul Concentraţiaalcoolică % vol

- tip M - pentru industria de medicamente 96,2- tip A – pentru industria alimentară 96,1 - tip I - pentru alte industrii (obţinerea

alcoolului medicinal) 95,5 - tip C1 - pentru fondul pieţii 85,0

- tip C2 – pentru fondul pieţii 72,0- tip C2 - pentru fondul pieţii

Se va ţine seama de faptul că densitatea relativă a alcoolului etilic absolut este de d15

15-0,78425, iar a apei este de 1.Determinarea concentraţiei alcoolice se poate face prin măsurarea

densităţii relative d2020 cu ajutorul densimetrelor şi picnometrelor.

Concentraţia alcoolică a spirtului rafinat se exprimă de obicei în procente volumetrice de alcool (0Gay-Lussac) în grade dal.10 Gay-Lussac = 1 ml alcool absolut /100 ml lichid alcoolic l0 dal = 100 ml alcool absolut.

Exemplu de calcul: Să se exprime concentraţia de 4500 l spirt rafinat de 960 în grade dal.4500 l = 450 dal0 dal= 450*96 = 43.200 Prin diluarea spirtului rafinat cu apă se degajă o anumită cantitate de căldură şi are loc o concentraţie în volum de 3,74% când amestecăm 52 volume de alcool cu 48 volume de apă. Impurităţile spirtului rafinat cantitativ trebuie să tindă spre 0. Spirtul rafinat destinat industriei medicamentelor (M) trebuie să conţină o aciditate totală maxim 3 g acid acetic, aldehide max. 1,5 mg aldehidă acetică, esteri max., 5 mg acetat de etil, max. 2 mg alcool izoamilic. Spirtul rafinat destinat alimentaţiei (A) şi fondul pieţii (C1 şi C2) au următoarele caracteristici maxime: 3,2 mg acid acetic, 1,8 aldehidă acetică şi 2,5 mg alcool izoamilic la 100 ml alcool absolut. Nici unul dintre tipurile de alcool rafinat nu trebuie să conţină alcool metilic şi furfurol.

Spirtul tehnic ce este un subprodus obţinut in urma rafinării spirtului brut; este un amestec de frunţi şi cozi ce este diluat până la 90 % vol alcool, se denaturează cu 2 % benzină şi se colorează cu violet de metil în concentraţie de 0,5 mg/100 ml spirt tehnic.

Este un lichid limpede, slab opalescent, fără sedimente sau particule în suspensie de culoare violetă, cu miros caracteristic.

Uleiul de fuzel este şi el un subprodus al rafinării. Se spală prin agitare cu o soluţie saturată de clorură de sodiu, se lasă 24 ore pentru decantare după care se separă stratul de ulei de deasupra.

Este un lichid uleios limpede, fără sedimente, de culoare galben-brună, având un miros caracteristic. Se indică un procent minim de 85 % ulei

Page 71: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

de fuzel.

Page 72: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

3. Scheme tehnologice de obţinere a alcoolului rafinat

Enzimezaharificare

Enzime defluidificare

APA CEREALE ABUR H2SO4 DROJDIE

Depozitare

Însămânţare

Precurăţire

Cântărire

Măcinare

Fluidificare

Fermentare

Distilare

ALCOOL BRUT

Rafinare

ALCOOL RAFINAT

Multiplicareîn laborator

Prefermentare

Acidulare

Plămadăde drojdie

CO2

SpălareApă despălare

CO2

Frunţi CoziUlei de fuzelApă de lutterBorhot

Zaharificare

Page 73: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Schema tehnologică clasică de obţinere a alcoolului rafinat

Schema tehnologică de obţinere a alcoolului rafinat cu dispersia plămezii şi recircularea borhotului

Enzimezaharificare

Enzime defluidificare

APA CEREALE ABUR H2SO4 DROJDIE

Depozitare

Însămânţare

Precurăţire

Cântărire

Măcinare

Fluidificare

Fermentare

Distilare

ALCOOL BRUT

Rafinare

ALCOOL RAFINAT

Multiplicareîn laborator

Prefermentare

Acidulare

Plămadăde drojdie

CO2

SpălareApă despălare

CO2

Frunţi CoziUlei de fuzelApă de lutterBorhot

Zaharificare

Dispersie

Page 74: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

9. Fermentarea plămezii principale

Reprezintă una dintre cele mai importante operaţii a procesului tehnologic. În această fază se pot regăsi unele operaţii anterioare executate greşit: fierberea incompletă şi insuficientă, zaharificarea insuficientă, drojdie de însămânţare slăbită, dezinfecţia şi sterilizarea insuficientă etc. De aceea, se va avea grijă ca:

- fermentaţia să se realizeze cu drojdii riguroase şi libere de infecţii bacteriene;

- fermentaţia să fie condusă la concentraţii şi temperaturi optime ale plămezii;

- la finele fermentaţiei să se atingă un grad de fermentaţie cât mai ridicat.

Fermentarea durează 72 ore în cazul folosirii materiilor prime amidonoase şi 24-30 ore în cazul folosirii melasei ca materie primă. Timpul lung de fermentare al plămezii din materii prime amidonoase se datorează faptului că zaharificarea secundară a dextrinei până la maltoză necesită un timp îndelungat. În cazul folosirii procedeelor moderne de preparare a plămezii, cum ar fi dispersarea plămezii obţinută din materii prime amidonoase, această operaţie îşi scurtează durata cu până la 30 de ore.

9.1. Fazele fermentaţiei

În funcţie de transformările predominante care au loc în procesul de fermentare se diferenţiază trei faze: faza iniţială care durează 22 ore, faza principală (tumultoasă) ce durează 18 ore şi faza finală cu o durată de 32 ore.

Faza iniţială se caracterizează prin multiplicarea celulelor de drojdie având loc fermentarea a circa 40% din maltoză. Multiplicarea drojdiilor este stimulată de oxigenul absorbit în plămadă în timpul răcirii, dar şi a acidităţii reduse a plămezii principale faţă de aciditatea ridicată a plămezii de drojdie.

Fermentaţia începe la 18-20ºC pentru a proteja plămada principală împotriva infecţiilor bacteriene. Această plămadă încă nu conţine alcool, iar temperatura optimă de dezvoltare a bacteriilor este mai ridicată. Odată începută fermentarea, plămada începe să se încălzească treptat datorită degajării din procesul de fermentare, ajungând la finele acestei faze la o temperatură de 30ºC.

Temperatura de pornire a fermentaţiei depinde de: concentraţia plămezii în extract, mărimea linului de fermentare, sistemul de răcire, temperatura mediului ambiant. Cu cât plămada este mai concentrată folosim o temperatură de pornire a fermentaţiei mai ridicată, astfel că pentru fiecare grad Balling folosim o temperatură mai ridicată cu un grad Celsius. De asemenea, cu cât timpul de fermentaţie este mai mare cu atât se face o răcire mai slabă; deci vom efectua o pornire a fermentaţiei la temperatură cât mai căzută (apropiată de 18ºC). Dacă temperatura din încăperea linurilor de fermentare este scăzută, pornirea fermentaţiei o facem la o temperatură cât mai ridicată (aproape de 22-23ºC).

Faza principală se caracterizează prin fermentatrea intensă a maltozei şi formarea de alcool etilic, CO2 şi căldură. La începutul acestei faze

Page 75: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

temperatura ajunge la temperatura optimă pe care o menţinem în continuare la această valoare cu ajutorul sistemului de răcire. Acestă răcire se face cu atenţie pentru a prelua doar căldura formată prin fermentaţie, fără ca să se modifice temperatura plămezii, deoarece drojdiile sunt sensibile la şocurile de temperatură. Tehnologia clasică de fementare indică folosirea de temperaturi optime de 28-30ºC, iar tehnologiile recente care folosesc preparate enzimatice microbiene folosesc temperaturi mai ridicate de 35-36ºC. La acestă temperatură ridicată are loc acţiunea amilazelor care pun la dispoziţie drojdiilor mari cantităţi de glucide fermentiscibile. Faza durează până în momentul consumării întregii cantităţi de maltoză din plămadă, lucru desemnat prin cantitatea de spumă acumulată la suprafaţa plămezii. Culoarea spumei indică cantitatea de celule de drojdie antrenată. Spuma capătă aspectul unor valuri care se rostogolesc pe suprafaţa plămezii şi poartă denumirea de fermentaţie ondulată şi arată normalitatea fermentaţiei.

Faza finală are durata cea mai lungă care este de 32 ore. În această fază are loc o zaharificare secundară a dextrinelor limită rămase. Acest lucru începe de fapt în prima fază a fermentării datorită modificărilor raportului dintre maltoză şi dextrine limită, lucru evidenţiat prin consumarea unei cantităţi mai mari de maltoză de către microorganisme. Se evidenţiază în această fază acţiunea amilazelor care prin zaharificare transformă dextrinele limită, proces cunoscut sub numele de dezaharificare, obţinându-se maltoză ce este concentrată de către drojdii.

9.2. Conducerea fermentaţiei

Temperatura optimă din cursul procesului de fermentare este de 27ºC. Dacă temperatura este mat ridicată are loc o epuizare rapidă a maltozei din plămadă şi se produce flocularea drojdiilor. Procesul de fermentare se termină în momentul în care extractul aparent rămâne valoric constant timp de 4 ore. Plămada fermentată este pompată într-un rezervor tampon ce alimentaeză instalaţia de distilare sau poate fi trecută direct la distilare. Pentru a scurta durata de fermentare până la 48 ore putem folosi următoarele metode:- se porneşte fermentaţia la temperaturi mai ridicate (25-26ºC) permiţând realizarea fazei iniţiale a fermentaţiei;- conducerea fermentării la temperaturi mai ridicate (35-36ºC) prin care scurtăm faza principală de fermentare;- folosind preparate enzimatice microbiene vom produce o hidroliză mai avansată a amidonului, deci va dispare faza de zaharificare din faza final;- folosind metoda prin dispersie a plămezii când se obţin sisteme disperse uşor atacabile de către enzime.

Ţinând seama de materia primă folosită, de modul de conducere a operaţiilor de fierbere şi zaharificare, în timpul fermentării plămezilor din cartofi şi cereale pot apărea unele anormalităţi, dintre care amintim:

a) fermentaţia cu ridicarea şi coborârea plămezii;b) fermentaţia cu formarea intensă a spumei;c) fermentaţia cu formarea de strat superficial.Fermentaţia cu ridicarea şi coborârea plămezii se întâlneşte la obţinerea

plămezii vâscoase, de regulă din cereale (secară sau orz) care au un conţinut mare de coji. Se observă o ridicare a suprafeţei plămezii în timpul fermentaţiei

Page 76: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

cu 10-15% peste nivelul normal din cauza acumulărilor excesive de dioxid de carbon. Dioxidul de carbon, în timp, este degajat în exterior iar nivelul va scădea până la normal.

Dezavantaje acestui fenomen sunt: neutilizarea la capacitate a linurilor de fermentare şi la înrăutăţirea activităţii fermentative a drojdiei care nu se poate distribui uniform în plămadă. În acest caz se recomandă fluidizarea plăcii cu o plămadă mai fluidă – de regulă cea obţinută din porumb.

Fermentaţia cu formarea intensă de spumă se caracetrizează prin formarea unei cantităţi mari de spumă încă din faza iniţială când temperatura ajunge la 22-23°C, spumă care se stratifică ajungând la grosimi de 1-1,5 m care deversează din linul de fermentaţie cu pierderi de plămadă.

Se întâlneşte de regulă în cazul folosirii plămezilor din cartofi care sunt bogate în substanţe azotoase sau plămada la prelucrată prin fierberea sub presiune (plămadă din secară). În unele cazuri există şi neşansa ca în plămadă să se găsească unele suşe de drojdie (rasa II) care se multiplică rapid din faza principală a fermentaţiei producând o mare cantitate de spumă.

În vederea contracarării acestui defect se va proceda la:- fierberea îndelungată a cartofilor;- zaharificarea la temperaturi ridicate pentru a obţine o plămadă fluidă;- folosirea unor suşe de drojdie ce produc spumare scăzută;- adăugarea de antispumaţi la fermentare (acizi graşi sau grăsimi

lichide).Fermentare cu formare de strat superficial (capac) când are loc apariţia

unui strat de coji la suprafaţa plămezii încă din prima fază de fermentaţie. Grosimea stratului poate ajunge până la 1-1,5 m, iar acest strat rămâne până la finele fermentaţiei deoarece CO2 format nu poate să-l străbată rămânând înglobat în masa plămezii.

Defectul apare când vom folosi cereale cu coajă groasă (orz, ovăz, mei etc.) şi fierberea se face în fierbătoarele Henze, iar boabele în majoritatea lor sunt întregi.

Datorită prezenţei aerului în acest strat, în stratul imediat inferior se pot dezvolta o serie de microorganisme – bacterii acetice ce consumă o parte din zaharuri creând aciditate ridicată care inhibă activitatea amilazelor, ceea ce duce la nezaharificarea unei părţi ridicate de dextrine. Temperatura formată în acest strat poate ajunge până la 40°C deoarece el se găseşte deasupra serpentinei de răcire.

Acest neajuns apare în cazul când producem o fierbere mai rapidă a materiei prime, plămada are un extract scăzut sau când drojdiile folosite sunt cele comprimate. Dacă vom folosi drojdia de cultură, stratul superficial nu mai apare pe plămadă fiindcă aceasta intră mai repede în fermentaţie şi deci nu poate să se separe.

9.3. Controlul fermentaţiei

În timpul fermentaţiei se urmăresc următoarelor elemente: concentraţia în extract a plămezii, aciditatea plămezii, temperatura plămezii în toate fazele fermentaţiei, natura microbiologică a mediului fermentaţiei.

Concentraţia în extract a plămezii scade treptat în timpul fermentaţiei datorită consumului de zahăr şi fiindcă în mediu apare alcool.

Page 77: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Extractul aparent (%) al diferitelor plămezi provenite din cereale în cazul unei fermentaţii normale, este următorul:

- plămezi din cartofi 0,3 – 1,5%- plămezi din porumb 0,1 – 0,2%- plămezi din ovăz 0,9 – 1,1%- plămezi din orz 1,0 – 1,3%- plămezi din secară 1,1 – 1,4%

Pentru plămada provenită din porumb extractul aparent poate avea şi valori negative datorită alcoolului acumulat de aceasta şi influenţei lui asupra substanţelor nefermentescibile.

Gradul de fermentare (Gf) aparent sau real al plămezii fermentate se calculează cu următoarea formulă:

unde:Ef – gradul aparent sau real al fermentaţiei (%);e – extractul aparent sau real al plămezii fermentate (%);Ep – extractul iniţial al plămezii (%).Gradul de fermentare aparent trebuie să fie apropiat de gradul final al

fermentaţiei denumindu-se coeficient calitativ sau coeficient de plămădire.Dacă cunoaştem ea (extractul aparent) al plămezii fermentate, dar şi

concentraţia în alcool (% vol) putem calcula extractul real al plămezii e r cu formula:

er = 0,3A + ea + 0,4în care:er – extractul real al plămezii fermentate (%);A – concentraţia alcoolică (% vol);ea – extractul aparent al plămezii fermentate (%).

Aciditatea plămezii creşte dacă fermentaţia decurge normal cu 0,1-0,2°D, iar în cazul unei fermentaţii mediocre cu 0,3°D. Dacă aciditatea va creşte cu valori mai ridicate de 0,3°D, avem un indiciu că plămada este infectată.

Pentru simplificare în locul acidităţii putem folosi pH-ul ce scade mai repede în faza iniţială a fermentaţiei. Valorile sunt cuprinse între 4,5-4,6 (plămada de cartofi) şi 4,2-4,3 (plămada de porumb). Valori mai scăzute indică infectarea plămezii cu microorganisme nedorite.

Controlul activităţii amilolitice se face în plămada de fermentaţie în vederea determinării acidităţii acestor enzime. Putem considera că plămada fermentată conţine amiloză suficientă dacă în 1,5-2 ml din plămada filtrată sunt zaharificaţi complet (60 minute la 55°C) cei 10 ml soluţie de amidon solubil 2%.

Natura microbiologică a mediului fermentaţiei este un factor important în desfăşurarea procesului de fermentaţie. Plămada este supusă unui control microbiologic pentru caracterizarea stării fiziologice a drojdiilor şi stabilirea prezenţei bacteriilor de infectare care pot dăuna procesului de acumulare a alcoolului. După acest control putem interveni pentru înlăturarea bacteriilor şi a altor microorganisme din plămadă.

Page 78: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Controlul drojdiilor poate duce la stabilirea temperaturilor de fermentare prin stabilirea turgescenţei şi granulaţiei celulelor de drojdie. Prezenţa unui număr mare de celule granulate ne arată o fermentare la temperaturi ridicate. Prezenţa unor celule turgescente şi puţin granulate ne indică o fermentare normală.

9.4. Linurile de fermentare

Linurile de fermentare sunt vase în care are loc fermentarea plămezii din cereale sau cartofi. În general, acestea sunt amplasate în încăperi speciale, în apropierea liniei de zaharificare şi instalaţiei de distilare astfel încât drumul conductelor să fie cât mai scurt.

Linirule de fermentare pot fi închise sau deschise. Pentru fermentarea plămezii din materii prime amidonoase şi din maltoză, de regulă se folosesc linuri închise de fermentare. Aceste linuri de fermentare sunt prevăzute cu sisteme de răcire şi cu conducte de captare a dioxidului de carbon şi prezintă unele avantaje:

- curăţirea şi dezinfectarea rapidă şi uşoară;- pierderile în alcool prin evaporare sunt reduse;- infecţiile cu microorganisme patogene sunt înlăturate;- randamentul în alcool este de regulă cu 2-4 l/100 kg amidon mai mare

faţă de linurile deschise.Linurile de fermentare închise sunt construite din tablă de oţel

inoxidabil sau aluminiu saudin răşini sintetice. Ele se protejează în interior cu lac acidorezistent care să reziste la pH-urile scăzuteale plămezii. Linurile din oţel inoxidabil sunt cele mai recomandate deoarece nu necesită o protecţie interioară şi se igienizează foarte uşor. Linurile din aluminiu sunt rezistente deoarece la suprafaţa lor se formează o peliculă de oxid de aluminiu. Nu rezistă la acţiunea substanţelor alcaline şi la desinfectaţi pe bază de clor. Linurile din răşini sintetice de tip Polistiren se pot folosi şi la fermemtare, au un preţ de cost scăzut, sunt mai uşoare, nu sunt atacate de către substanţe specifice plămezii. Dezavantajul este că prin folosire suprafaţa lor devine poroasă constituind un pericol potenţial de infecţii,

Forma linurilor este cilindrică (verticală sau orizontală) sau paralelipipedică (casetă).

Dintre linurile cilindrice, cele mai bune sunt cele verticale deoarece permit o golire completă a plămezii. În practică se folosesc şi linuri paralelipipedice cu muchjile rotunjite care permit o mai bună utilizare a spaţiului de fermentare. De la această formă s-a ajuns la forma de vas cu fundul rotunjit.

Omogenizarea plămezii din interiorul linului de fermentare se poate face cu un agitator portabil care se introduce prin partea superioară în lin cu puţin timp înainte de trecerea plămezii la distilare sau în tancul de odihnă.

Sistemele de răcire interioară sunt constituite din serpentină de cupru pentru linurile cilindrice. În cazul linurilor cilindrico-verticale, răcirea se poate face şi prin stropirea exterioară cu apă. Linurile de fermentare sub formă de vană se răcesc cu ajutorul unor registre de răcire montate în interior. Suprafaţa de răcire necesară variază între 0,3 – 0,6 m2/m3 plămadă.

Page 79: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Capacitatea linurilor de fermentare de regulă este de 50-100 m3

deoarece pentru 1 hl de spirt rafinat este necesar un volum util de lucru de 12,5-13 hl sau volumul total de 16 hl.Volumul linului de fermentare VL se calculează cu formula:

VL= (m3)

Unde: Vpl - volumul plămezii n – numărul de linuri care se încarcă în 24 ore 1,15 – coeficient care ţine seama de gradul de umplere Numărul de linuri de fermentare necesar se calculează cu formula:

N= +1

Unde: τ – durata de fermentare (~72 ore) n – numărul de linuri ce se încarcă în 24 ore 1 – linul de rezervă necesar pentru igienizare

La numărul de linuri rezultat din calcul se adaugă încă unul de rezervă care este folosit în perioada de curăţire şi dezinfectare.

Înainte de folosire, linurile de fermentare se spală, se desinfectează cu o soluţie de formaldehidă 5% sau cu un alt desinfectant. Apoi se sterilizează prin introducerea în interior de abur, timp de 30 minute, lăsându-se capacul de vizionare uşor deschis pentru a se evita vacumarea linului de fermentare. Prin cuplarea linurilor de fermentare sub forma unor baterii de 6-7 aparate putem realiza o fermentare continuă, astfel încât însămânţarea de drojdie o facem numai dacă apar infecţii nedorite. În acest caz plămada dulce şi cu drojdia necesară începerii fermentării se introduce în primul lin al bateriei (cap), după care, din acesta circulă în următoarele ş.a.m.d., în ultimul lin fiind plămada fermentată.

În cazul plămezilor din cereale şi cartofi, încercările de fermentare continuă a plămezilor prin legare în serie a linurilor de fermentare nu au dat rezultate optime datorită procentului ridicat de coji existente în plămadă şi a pericolului de infecţii cu bacterii acetice în cazul plămezilor provenite din cartofi.

9.5. Spălarea dioxidului de carbon

Chiar şi în cazul folosirii linurilor închise de fermentare are loc o pierdere de alcool datorită dioxidului de carbon degajat care este saturat cu alcool. Pierderile de alcool sunt cu atât mai mari cu cât plămada are o concentraţie alcoolică mai ridicată, este mai caldă, mai agitată, raportul dintre volumul plămezii şi suprafaţa linului de fermentasre este mai mare. Pierderile în alcool sunt de regulă de 0,7% şi pot ajunge până la 1,4%. Pentru evitarea acestor pierderi se folosesc spălătoare de CO 2 care funcţionează după principiul coloanelor de distilare cu talere sau umplutură. Cantitatea recuperabilă de dioxid de carbon depinde de materia primă folosită, de procesul tehnologic aplicat şi de mărimea linurilor de fermentare. În cazul prelucrării materiilor prime amidonoase prin procedeul discontinuu, dioxidul de carbon este recuperat în proporţie de 70%, procent care este mai mare în cazul prelucării continue.

Dioxidul de carbon poate fi prelucrat prin purificare, comprimare şi eventual lichefiere pentru fabricarea băuturilor răcoritoare carbogazoase şi în

Page 80: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

alte industrii sau pentru fabricarea carbonatului de calciu sau a carbonatului de amoniu. Dioxidul de carbon se mai foloseşte în industria cărnii pentru asomarea porcilor, la fabricarea gheţii carbonice care se utilizează la transportul alimentelor foarte perisabile, în industria metalurgică la turnarea metalelor, în industria constructoare de maşini la sudura în atmosferă de carbon, în medicină, cercetare etc.

9.6. Prinderea spumei

În cazul şarjelor la care se produce o spumare abundentă există riscul ca aceasta să intre în spălătorul de dioxid de carbon. De aceea, între linul de fermentare şi spălătorul de dioxid de carbon se intercalează un prinzător de spumă.

10. Distilarea şi rafinarea

Atât plămada fermentată provenită din materii prime amidonoase cât şi cea provenită din melasă este supusă operaţiei de distilare. În urma distilării, din plămadă se extrage alcoolul etilic şi substanţele volatile sub formă de alcool brut. În continuare alcoolul etilic este supus operaţiei de concentrare şi purificare-care poartă numele de rafinare - în final obţinându-se alcoolul rafinat.

10.1. Distilarea plămezii

10.1.1. Compoziţia plămezii fermentateÎn plămada fermentată există un amestec apos de substanţe sub forma

de suspensii sau soluţii. O parte dintre acestea sunt formate din substanţe fermentescibile ce provin fie din materiile auxiliare introduse, fie din materia primă folosită. Plămada fermentată conţine cantităţi mici de zahăr rezidual, dextrine nezaharificate, grăsimi, acizi organici, substanţe azotoase neasimilate de microorganisme, săruri minerale etc. De asemenea, în suspensie se găsesc proteine coagulate şi coji.

După procesul de fermentare se formează în principal alcool etilic şi bioxid de carbon, iar ca produse secundare: esteri, aldehide, alcooli superiori, glicerină, alcool metilic etc. Distingem în plamadă si drojdii, bacterii şi mucegaiuri.

Plămada fermentată conţine aproximativ 6-12% alcool, în funcţie de materia primă folosită şi procesul tehnologic aplicat. De obicei, concentraţia alcoolică obţinută este de 8-9 % alcool vol.

Separarea alcoolului etilic şi a componenţilor volatili din plămadă (aldehide, esteri, alcooli superiori, furfurol, acizi volatili etc.) se face prin distilare.

10.1.2. Bazele teoretice ale procesului de distilareCa proces tehnologic, distilarea are loc prin încălzirea până la fierbere

urmată de fierberea plămezii fermentate. Această prefierbere şi fierbere are loc

Page 81: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

în instalaţii speciale unde se separă sub formă de vapori alcoolul etilic şi alţi componenţi volatili. Apoi, aceştia sunt condensaţi obţinându-se în final alcool etilic şi componenţi volatili. Condensarea se face prin efectul apei de răcire.

Deci, plămada fermentată este de fapt un amestec binar miscibil format din alcool etilic şi apă. Concentraţia alcoolului este egală cu cea a plămezii fermentate.

Alcoolul etilic îl separăm ţinând cont de diferenţa de volatilitate dintre amestec şi apă. Se ştie că alcoolul etilic este mai volatil decât apa; temperatura de fierbere a acestuia este de 78,39°C, iar temperatura de fierbere a apei este de 100°C la presiunea atmosferică.

Separarea alcoolului din amestec se face la presiunea rezultată din solubilizarea reciprocă a alcoolului etilic şi apei. Presiunea parţială a vaporilor de alcool (pi) din amestec este dată de produsul dintre fracţiunea molară a alcoolului în amestec (xi) şi presiunea de vapori a alcoolului etilic pur (Pi), conform legii lui Raoult:

pi = xiPi

Separarea componentelor amestecului prin distilare se face ţinând seama de ordinea volatilităţii acestora: se vor separa mai întâi componentele care au o volatilitate mai ridicată şi o temperatură de fierbere mai scăzută, deci vaporii rezultaţi prin fierberea amestecului alcool şi apă vor fi mai bogaţi în alcool etilic, iar amestecul supus distilării se va epuiza treptat în alcool. Deoarece Pi este constant, fracţiunea molară xi a alcoolului etilic scade treptat în timpul distilării, are loc şi o scădere a presiuni parţiale a vaporilor de alcool (pi), dar va creşte proporţional temperatura de fierbere a amestecului, de la 78,39°C până la 100°C, când amestecul este epuizat de alcool.

Pentru a vedea în ce măsură se realizează o concentraţie în alcool, este necesar să se cunoască diagrama de echilibru a amestecului binar dintre alcoolul etilic şi apă care ne indică corelaţia dintre concentraţia în alcool a lichidului (X) şi a vaporilor în alcool rezultat din acest lichid (Y).

Această diagramă indică relaţia ce există între compoziţia lichidului în alcool (x) şi vaporii rezultaţi din lichid (y). Sunt redate mai multe puncte unde rapoartele dintre x şi y au valori diferite; în punctul A, unde y > x are loc o concentrare în alcool prin distilare.

Coeficientul de distilare sau constanta de echilibru este definit ca fiind raportul k = y/x. Dacă k=y /x> 1, se realizează concentrarea componentului volatil în faza de vapori.

Prin distilarea unui amestec format din alcool şi apă cu concentraţie alcoolică x0 vom obţine vapori ce au concentraţie în alcool (y0) Aceştia se supun condensării rezultând un lichid cu concentraţie alcoolică x1 > x0 ce se condensează; se obţine un lichid care are o concentraţie alcoolică ridicată x2 > x1.

În urma distilărilor şi condensărilor repetate ale vaporilor de alcool se obţine un lichid mai bogat în alcool, procedeu denumit rectificare.

Distilând repetat plămada fermentată ce are o concentraţie alcoolică de 10% vol., obţinem următoarele distilate bogate in concentraţii alcoolice (% vol) având următorii coeficienţi de distilare (Kn):

Plămadă fermentată 10% vol kn

Page 82: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Primul distilat 32,7 3,27al doilea distilat 58, 3 1,78al treilea distilat 74,8 1,28al patrulea distilat 83,2 1,11al cincelea distilat 87,3 1,05

Deci, este necesară distilarea repetată în vederea creşterii conţinutului de alcool în lichidul supus distilării, se obţine o cantitate din ce în ce mai redusă, până când se ajunge la punctul A unde x = y punct azeotropic (A). Punctul azeotropic A pentru un amestec apă şi alcool, este de 97,17 % vol sau 95,57 % masic, lucru ce se obţine la o temperatură de 78,15°C (temperatura mai scăzuta decât cea realizată în cazul alcoolului etilic care este de 78,39°C). Din acest motiv se obţine un alcool de o concentraţie maximă de 97,2 % vol.

În urma distilării în amestec vor trece şi alte substanţe volatile, alcooli superiori, alcool metilic etc. Aceste substanţe volatile conferă alcoolului un gust un miros neplăcut de aceea acest “alcool brut” se supune procesului de rafinare. După epuizarea plămezii, reziduul obţinut, adică borhotul este eliminat şi depozitat sau în procedeele moderne, o parte din borhot este recirculat.

Borhotul rezultat de la distilarea plămezilor din cereale fermentate conţine atât substanţe nefermentescibile din materia primă (celuloză 3,4% s.u., proteine 34,8% s.u., pectine, grăsimi 2,2 % s.u., acizi volatili, substanţe minerale 8,6%s.u., resturi de amidon, dextrine şi uneori chiar maltoză nefermentate (ulimele trei categorii de substanţe pot ajunge până la 3,5%), produse secundare nevolatile ale fermentaţiei alcoolice (glicerină, acid lactic) sau celule de drojdii. Substanţa uscată poate ajunge până la 26% (Pieper şi Senn). Pe lângă aceste substanţe, borhotul mai conţine şi vitamine, în special din grupul B, care provin parţial din materia primă şi parţial sunt sintetizate de drojdii în timpul fermentaţiei.

Datorită substanţelor nutritive pe care le conţine, borhotul constituie un furaj valoros. Pentru furajarea animalelor se poate folosi borhot în stare proaspătă îmbogăţit în vitamine sau în lactat de amoniu sau borhot uscat. Uscarea borhotului se face după o prealabilă separare a părţilor solide prin filtrare, care se folosesc tot ca furaj.

Astăzi nu se recomandă concentrarea sau uscarea borhotului deoarece pentru această operaţie este necesară o cantitate mare de energie. De asemenea folosirea borhotului ca furaj pentru animale are caracter sezonier şi nu este profitabilă din punct de vedere economic.

Tehnologiile de ultimă oră propun utilizarea borhotului proaspăt la obţinerea gazului metan şi/sau la recircularea borhotului în procesul de plămădire. Datorită compoziţiei chimice, în special datorită conţinutului ridicat în substanţe azotoase asimilabile şi vitamine, borhotul consituie un substrat important în nutriţia şi dezvoltarea drojdiilor din plămadă în timpul fermentării.

Borhotul mai poate fi utilizat pentru obţinerea preparatelor enzimatice fungice, a drojdiei de panificaţie şi furajere, a unor antibiotice furajere (ex. biomicină), a vitaminei B12 etc. (Hopulele T 1980).

10.1.3. Distilarea plămezii fermentate

Page 83: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Odată cu creşterea concentraţiei alcoolice, are loc scăderea temperaturii de fierbere şi a căldurii latente de evaporare a amestecului. În cazul apei aceasta este de 537 kcal/kg, iar a alcoolului etilic este de numai 209 kcal/kg, lucru ce va permite realizarea distilării cu vaporii de alcool rezultaţi din operaţia precedentă. Acest lucru se realizează în coloanele de distilare şi rectificar ce sunt încălzite la bază cu abur, vaporizarea amestecului realizându-se pe talere. Astfel, pe talerul inferior pe care se obţine o temperatură şi o entalpie ridicată, se realizează o evaporare mai intensă. Pe talerul superior, lichidul alcoolic în contact cu lichidul rece se condensează. Aceasta condensare este mai intensă deoarece vaporii de apă au o presiune de vapori mai scăzută, iar vaporii bogaţi în alcool sunt captaţi pe talerele superioare. Această operaţie se numeşte deflegmare.

Pentru distilarea plămezii fermentate se folosesc numai instalaţii cu funcţionare continuă la care procesul este următorul: plămada fermentată este preîncălzită prin introducerea acesteia pe la partea superioară a coloanei de plămadă. Coloana de plămadă este prevăzută cu talere cu clopote şi plămada se scurge prin aceasta cu o viteză constantă în contracurent cu aburul necesar procesului de încălzire. Aburul se introduce pe la baza coloanei de distilare. Pe măsură ce coboară în coloană, plămada se epuizează în alcool, la baza acesteia obţinându-se un reziduu fără alcool care se numeşte borhot. În acelaşi timp vaporii din coloană se concentrează treptat în alcool prin condensare de componenţi mai puţin volatili care rezultă în vârful coloanei de plămadă. Aici, vaporii de alcool au concentraţia Y0 în echilibru cu concentraţia plămezii fermentate X0. Apoi aceşti vapori de alcool sunt trecuţi într-o „coloană de concentrare“ unde se concentrează până la tăria alcoolului brut de 80-85%vol alcool.

10.1.4. Instalaţii de distilare Instalaţiile de distilare a plămezii fermentate se împart în două grupe:

1. Instalaţii cu coloane suprapuse2. Instalaţii cu coloane adăugate

Principiul de funcţionare a unei instalaţii este următorul: plămada preîncălzită se introduce la partea superioară a primei coloane fiind dirijată să se scurgă pe fiecare taler prin conducta de preaplin. Aburul circulă de jos în sus barbotând prin masa de plămadă pe care o aduce la fierbere. Ca urmare, aburul se îmbogăţeşte în alcool, iar plămada se dezalcoolizează, astfel că la baza coloanei se scurge sub formă de borhot. Vaporii colectaţi la partea superioară a coloanei trec în a doua coloană, ce se numeşte coloană de concentrare sau de Lutter. Aceasta se deosebeşte de prima numai prin faptul că are talere cu site. În această coloană, amestecul de vapori alcool-apă circulă de jos în sus. Are loc o răcire treptată în ascensiunea lor de pe un taler pe altul. Pe măsură ce se ajunge la un compartiment superior, are loc concentrarea în alcool a vaporilor ca urmare a separării alcoolului mai volatil de apa mai puţin volatilă. Coloana este prevăzută cu un deflegmator care are rolul de a răci parţial amestecul alcool-apă şi a-l trimite în contracurent cu amestecul care urcă în coloana de Lutter. În urma răcirii parţiale se condensează un amestec slab alcoolic, denumit flegmă, realizându-se o concentraţie în alcool a amestecului. Vaporii

Page 84: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

bogaţi în alcool vor da prin condensare un lichid cu o concentraţie alcoolică mai mare şi mai pur.

Deflegmatoarele sunt răcite cu apă sau cu plămadă, operaţia realizându-se prin deflegmare simplă sau treptată. Deflegmarea simplă constă în condensarea instantanee a vaporilor alcoolici. Deflegmarea treptată sau diferenţiată realizează condensarea treptată, lichidul obţinut prin condensare rămânând în contact cu vaporii. Metoda este superioară deflegmării simple.

Flegma obţinută se introduce în coloană şi se realizează o răcire a vaporilor cu care vine în contact, favorizând separarea vaporilor de apă de cei alcoolici respectiv concentrarea amestecului cu vapori de alcool.

La exploatarea deflegmatoarelor se va ţine seama de următoarele principii:

flegma trebuie să circule în contracurent cu vaporii, astfel ca aceştia să treacă din zone mai reci spre zone mai calde;

flegma trebuie să aibă un contact cât mai intim cu vaporii. Punerea în funcţiune a coloanei de distilare se face astfel: coloana de

distilare se umple cu apă după care se introduce abur pe la partea inferioară a coloanei. Acest lucru se face pentru a verifica etanşeitatea instalaţiei. Apoi demontăm vizoarele din dreptul fantelor pentru scurgerea apei după care le montăm din nou.

Umplem coloana cu plămadă prin intermediul pompei, după care se introduce prin partea inferioară a coloanei abur la 4-5 atm. Aburul are rolul de încălzi plămada, lucru care se realizează abia după ce conducta de spirt de la condensator-răcitor la felinarul de control se încălzeşte.

Coloana se alimentează cu plămadă, iar în paralel se deschide robinetul cu apă de răcire a condensatorului-răcitor şi a deflegmatorului; astfel putem regla debitul de alimentare cu plămadă pentru a respecta regimul de lucru la 93-94°C şi presiune de 0,12-0,13 atm ce se măsoară cu un manometru.

În momentul când în felinarul de control se realizează un debit constant de alcool de 80-85° alcoolice la 15-17°C, atunci este corelat debitul de plămadă, aburul introdus şi apa de răcire folosită. Principalii parametrii care se pot regla sunt concentraţia alcooli la felinar şi intensitatea procesului de distilare.

Prin măsurarea temperaturii vaporilor de spirt deflegmaţi putem să reglăm concentraţia spirtului care se modifică cu 0,25°C la 1% alcool masic. Aceste modificări de temperatură se pot regla cu ajutorul unui termoregulator care măreşte sau micşorează debitul de alimentare a coloanei cu plămadă.

Intensitatea distilării se determină cu ajutorul presiunii din spaţiul de deasupra talerului de alimentare cu plămadă. Prin mărirea debitului de abur al coloanei vom micşora productivitatea coloanei sub valoarea optimă. Trebuie avut în vedere că creşterea exagerată a debitului de plămadă poate conduce la epuizarea incompletă a borhotului. Din acest motiv pe talerul al doilea al coloanei de plămadă (numărînd de jos în sus) este amplasat un manometru care în cazul epuizării complete a borhotului indică o temperatură de 102ºC. În cazul scăderii presiunii din coloană vom mării debitul de abur şi invers.

Instalaţiile moderne de distilare sunt prevăzute cu sisteme automate şi senzori legaţi la un calculator. Principalii parametrii ce se reglează permanent sunt: concentraţia alcoolului brut, intensitatea distilării (volumul de alcool brut în unitatea de timp) şi temperatura alcoolului brut.

Page 85: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Reglarea temperaturii alcoolului brut se face prin măsurarea temperaturii acesteia cu ajutorul unei termorezistenţe la ieşirea din răcitor, fiind montată în conducta de evacuare a răcitorului. Astfel, se poate acţiona corespunzător asupra debitului de apă de răcire.

La oprirea instalaţiei pe o scurtă durată se procedează astfel: oprim pompa de plămadă, oprim aburul, după scăderea presiunii din coloană oprim şi alimentarea cu apă de răcire. La opririle de lungă durată după oprirea pompei de alimentare cu plămadă, introducem în continuare abur până când concentraţia de la felinarul de control ajunge aproape la zero, apoi oprim aburul şi apa de răcire.

La terminarea procesului de distilare vom proceda în prima fază la oprirea alimentării cu plămadă după care stopăm accesul aburului.

10.2. Rafinarea alcoolului brut

10.2.1. Compoziţia chimică a alcoolului brutAlcoolul brut are o concentraţie alcoolică de 80-85%vol alcool şi

conţine o serie de impurităţi provenite fie din plămada fermentată, fie formate în timpul distilării.

Aldehidele sunt reprezentate de aldehida acetică care se formează ca produs secundar în timpul fermentaţiei alcoolice, iar în timpul distilării prin oxidarea alcoolului etilic. În cantităţi mai mici, se întâlnesc aldehidele acizilor graşi superiori şi furfurol. Furfurolul rezultă prin descompunerea pentozanilor.

Esterii rezultă în urma esterificării dintre alcoolul etlic şi alţi alcooli şi diferiţi acizi volatili: acid acetic, acid formic şi acizi nevolatili. Dintre esterii formaţi predomină acetatul de etil.

Alcoolii superiori se pot forma prin reacţia de transaminare a aminoacizilor sau prin sinteza intermoleculară plecându-se de la glucide şi trecându-se prin faza de cetoacizi. Dintre alcoolii superiori amintim alcoolul izoamilic - care rezultă din leucină, alcoolul amilic normal – care rezultă din izoleucină. Ei sunt componenţi principali ai uleiului de fuzel alături de cantităţi mici de alcool izobutilic, izopropilic şi alcool metilic (care este un alcool superior) care rezultă prin metoxilarea substanţelor pectice.

Acizi volatili dintre care cel mai reprezentativ este acidul acetic alături de care se găsesc în cantităţi mai mari acid sulfhidric şi acid sulfuros.

Bazele azotate, amoniacul, aminele sunt legate de acid şi în mediu alcalin sunt puse în libertate astfel ajungând în alcoolul brut. Aceste impurităţi formează 0,5-1% din alcoolul etilic conferindu-i acestuia opalescenţă, un miros şi gust străin, impropriu consumului fiind dăunător sănătăţii.

Îndepărtarea acestor impurităţi se face în două moduri şi anume: prin rafinare chimică şi prin rafinare fizică sau rectificare.

10.2.2. Rafinarea chimicăRafinarea chimică constă în neutralizarea acizilor volatili, saponificarea

esterilor şi oxidarea substanţelor volatile rău mirositoare ca acetaldehida.Neutralizarea acizilor volatili se realizează cu o soluţie de hidroxid de

sodiu 1-3% la rece, timp de 10-12 ore stabilindu-se cu exactitate cantităţile necesare, în funcţie de conţinutul în acizi volatili a alcoolui etilic determinat în prealabil în laborator.

Page 86: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O compus compus volatil nevolatil

Saponificarea esterilor se realizează cu hidroxid de sodiu 10%. Pentru oxidarea aldehidelor şi a altor substanţe reducătoare se foloseşte o soluţie de premenganat de potasiu 1%, iar durata de contact va fi între 2 şi 3 ore.

CH3-COOC2H5 NaOH CH3-COONa + C2H5OH compus compus volatil nevolatil

Se va evita excesul de NaOH care poate produce oxidarea alcoolului etilic.

Oxidarea aldehidelor are la bază reacţia:6CH3-CHO + 4KMnO4 + Na2CO34CH3- COOK + 2CH3-COOH + 4MnO4 + CO2 + 3H2O volatil nevolatil nevolatil

Tratamentul se face cu o soluţie de KMnO4 1% în mediu uşor alcalinizat cu Na2CO3, timp de 1,5 ore. Se stabilesc cu exactitate cantităţile de reactvi necesari, funcţie de conţinutul de aldehide din alcoolul brut.

Folosind rafinarea chimică eliminăm o parte din acizii volatili, esteri, aldehide, dar nu se îndepărtează alcoolii superiori şi alcoolul etilic astfel încât rafinarea fizică (rectificarea) este absolut necesară.

10.2.3. Rafinarea fizică- rectificareaPrin rafinare fizică se înţelege operaţia de purificare şi concentrare a

alcoolului brut prin eliminarea impurităţilor în vederea obţinerii de alcool etilic rafinat de puritate superioară.

În urma rafinării fizice-rectificării dispare gustul şi mirosul străin a alcoolului brut, acesta devine limpede şi cu un conţinut redus de impurităţi. Alcoolul etilic rafinat nu trebuie să conţină alcool metilic şi furfurol, iar concentraţia în celelalte elemente, esteri, aldehide, alcooli superiori trebuie să fie foarte scăzut. Concentraţia în alcool trebuie să fie de 96%vol. alcool.

În vederea îndepărtării cât mai avansate a compuşilor din alcoolul brut este necesar să se ţină seama de temperatura de fierbere, de impurităţi, cât şi de nivelul lor în amestecul de alcool etilic şi apă. Temperatura de fierbere a impurităţlor variază într-un domeniu foarte larg cuprins între 202ºC, în cazul aldehidei acetice şi 165,6ºC, în cazul furfurolului. Cu toate acestea, separarea impurităţilor se face într-un domeniu mai restrâns datorită amestecului azeotropic pe care-l formează cu apa. Astfel, alcoolul izoamilic cu o temperatură de fierbere ca substanţă pură de 131,3ºC, formează un amestec azeotrop cu temperatura de fierbere de numai 95,2ºC în alcoolul amilic normal cu temperatura de fierbere la 129ºC. Astfel, se explică trecerea alcoolilor superiori la distilare în alcoolul brut, deşi aceştia au temperatura de fierbere de peste 100ºC.

Referitor la solubilitatea impurităţilor în amestecul de alcool etilic şi apă s-a constatat că impurităţile sunt mai stabile în alcool concentrat şi mai puţin stabile în cel diluat. Din acest motiv alcoolul brut se dizolvă înainte de rafinare până la o concentraţie de 50%vol. alcool. Deoarece pierderile coloanei

Page 87: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

de rafinare în alcool etilic se repartizează în concentraţii crescânde de la baza coloanei spre vârful coloanei, impurităţile se vor repartiza de-a lungul coloanei, în funcţie de temperatura de fierbere şi de solubilitatea lor în amestecul de alcool etilic şi apă. Astfel, impurităţile mai volatile decât alcoolul etilic vor tinde să se ridice spre vârful coloanei, iar cele mai puţin volatile se vor retrage la baza coloanei. Pentru a vedea cum se comportă fiecare impuritate este necesar să se cunoască coeficientul ei de distilare K i - dat de concentraţia în zona de vapori (Yi) şi faza lichidă din care provin vaporii (Xi) de pe taler.

Ki

unde: Yi – concentraţia din zona de vapori; Xi - faza lichidă din care provin vaporii situaţi pe taler.

Dacă acest coeficient Ki1, impurităţle se concentrează în faza de vapori dacă Ki1, impurităţile se repartizează egal în faza ce vapori şi în faza lichidă dacă Ki1, impurităţile se concentrează în faza lichidă.

Pentru a se vedea cum se comportă diferitele impurităţi, funcţie de concentraţia alcoolică de pe taler, este necesar să se calculeze şi coeficientul de rectificare

unde: - coeficient de rectificare; Ki – coeficient de distilare a impurităţilor; Ki – coeficient de distilare a alcoolului etilic în concentraţia respectivă de pe taler.

Pentru a elimina împurităţle trebuie ca acest coeficient de rectificare 1, în domeniul 90-95ºC. Dintre impurităţile care se acumulează la vârful coloanei antrenate de vaporii alcoolici amintim: aldehida acetică, acetatul de metil, acetatul de etil. Ele colectează şi se elmină ca atare.

Impurităţile mai puţin volatile decât alcoolul etilic ca de exemplu alcoolii superiori se concentrează la început pe suprafaţa talerului devenind subunitari ( 1) astfel încât aceste impurităţi nu se pot ridica în coloană, ci se vor retrage la baza acesteia formînd cozile şi uleiul de fuzel. Deci în urma rafinării se obţin trei fracţiuni: frunţile, uleiurile de fuzel şi alcoolul rafinat.

10.2.4. Procedee de rafinareRafinarea spirtului brut se face în instalaţii speciale care în funcţie de

construcţie şi funcţionare pot fi clasificate în:- instalaţii cu funcţionare discontinuă;- instalaţii cu funcţionare continuă.

Rafinarea discontinuă se realizează la fel ca distilarea periodică prin încălzirea blazei cu spirt brut si descărcarea lichidului dezalcoolizat (apa de luter) după terminarea rafinării.

Rafinarea continuă are la bază fenomenul de transformare a amestecurilor fizice în amestecuri mecanice, în funcţie de concentraţia alcoolică. Alcoolii superiori nu sunt solubili decât în soluţii alcoolice concentrate şi ca urmare, la o concentraţie de 40% apare o tulbureală datorită separării alcoolilor superiori din soluţie. Concomitent cu diluarea, la rafinarea continuă are loc distilarea în vederea obţinerii concentraţiei dorite.

Page 88: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Instalaţii de rafinare discontiuăAlcoolul brut se preîncălzeşte şi se trece printr-o coloană numită

coloana de purificare iniţială sau coloana de frunţi. În zona de pătrundere în coloană alcoolul brut suferă o diluare cu apă, reglată astfel încât lichidul să ajungă la partea inferioară a coloanei ca să aibă o concentraţie de 20% alcool. Ca urmare, are loc separarea alcoolilor superiori, iar temperatura de fierbere a soluţiei alcoolice se reduce permiţând eliberarea substanţelor cele mai volatile, acetaldehida şi esterul etilic, sub forma de frunţi.

În această coloană are loc concentrarea frunţilor până la 90-92%. Alcoolul diluat la 20% este eliminat pe la partea inferioară şi este trecut în coloana de fierbere sau epurare, unde are loc separarea spirtului rafinat. Procedeul decurge ca la distilarea alcoolului din plămadă prin fierbere cu abur direct. Vaporii de alcool şi apă se adună în partea superioară a coloanei în timp ce lichidul dezalcoolizat este eliminat prin parte inferioară. Concentrarea alcoolului are loc în coloana de concentrare prevăzută cu deflegmator. Separarea şi eliminarea alcoolilor superiori are loc în momentul în care concentraţia alcoolică a lichidului din coloana de concentrare a ajuns la 40% vol.alcool.

Din coloana de concentrare, vaporii trec în deflegmator şi apoi în concentrator unde se realizează o tărie alcoolică de 96-97%.

Lichidul care conţine alcooli superiori este dirijat spre coloana de cozi, unde se realizează o încălzire cu abur de joasa presiune, ceea ce favorizează separarea alcoolului etilic si o creştere a concentraţiilor coloizilor care se colectează sub forma de ulei de fuzel.

Procedeele de rafinare discontinuă pot fi:1. Procedeul cu încărcare simplă cu alcool brut diluat care constă

în diluarea alcoolului brut înainte de rafinare la 40-50% alcoolice realizând astfel o separare a impurităţilor şi obţinerea de alcool rafinat de o calitate superioară;

Introducem la bază alcool brut şi diluăm cu apă sau cu apă de lutter până la 40-50%vol. alcool. Apoi, se introduce abur direct prin barbotor timp de 10-12 minute şi apoi abur indirect prin serpentină până se încălzeşte 2/3 din coloană, ceea ce înseamnă că vaporii de alcool au ajuns în deflegmator. În acest moment se dă drumul la la debitul maxim de apă de răcire la deflegmator astfel încât vaporii de alcool rezultaţi din coloană să se reîntoarcă sub formă de reflux exterior. Această etapă a rafinării care poate dura 1-3 ore are rolul de a produce o concentraţie în alcool în coloana de rectificare şi o acumulare de frunţi la vârful acesteia. Se micşorează apoi debitul de apă de răcire în deflegmator şi se începe distilarea frunţilor care durează 2-3 ore. La început ele au o concentraţie alcoolică mai mică şi se concentrează treptat în alcool şi devine incoloră.

Urmează apoi distilarea alcoolului etilic timp de 40 ore după care alcoolul ajunge la o concentraţie de 96%vol. alcool. La început se lucrează la capacitatea maximă de umplere a coloanei, ca pe măsură ce lichidul din blază se epuizează în alcool, este necesar să mărim refluxul pentru a menţine o concentraţie alcoolică astfel încât să nu aibă loc o scădere a producivităţii coloanei.

În momentul când concentraţia alcoolică la felinarul de control scade, constatăm organoleptic apariţia cozilor pe care le colectăm timp de 1-2 ore. Frunţile şi cozile sunt colectate separat.

Page 89: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Când distilatul devine tulbure înseamnă că apare uleiul de fuzel care este trecut prin aparatul de măsură şi control direct într-un rezervor de colectare.

De la rafinarea discontinuă nu rezultă un ulei de fuzel pur, fiind necesară purificarea lui cu o soluţie de clorură de sodiu, astfel încât concentraţia sa în ulei de fuzel să fie de minim 85%.

La finele rafinării, când concentraţia lichidului de la felinarul de control scade sub 2%vol. alcool, golim apa de luter din blază şi începem o nouă şarjă. O şarjă obişnuită durează 48 ore, instalaţiile mai mari au nevoie de 12 ore, deci se pot face două şarje pe zi.

Acest procedeu permite obţinerea unui alcool rafinat de puritate superioară, dar are o productivitate scăzută şi necesită un consum mare de abur şi apă, adică 350-400 kg/100 l alcool rafinat de abur şi 3m3/100 l alcool rafinat de apă la 10ºC.

2. Procedeul cu încărcare simplă cu alcool brut nediluat unde se rafinează alcool nediluat cu apă permiţând diminuarea costurilor de producţie;

Acest procedeu se desfăşoară asemănător cu deosebirea că alcoolul brut nu se mai diluează cu apă înainte de rectificare. Astfel, productivitatea creşte şi implicit scad consumurile de abur şi apă. Ca inconvenient este faptul că alcoolul obţinut nu este prea pur.

3. Procedeul cu încărcare repetată a coloanei cu alcool brut nediluat. După încărcarea coloanei cu alcool brut nediluat rafinăm 90% din alcoolul din blază, apoi oprim operaţia pentru reîncărcarea coloanei cu spirt brut concentrat, apoi procedăm la fel. Operaţia se repetă de 3 ori după care se separă cozile şi uleiul de fuzel.

În acest caz, după introducerea alcoolului brut în blază rafinăm circa 90% din alcool, după care întrerupem operaţia. Încărcăm din nou cu alcool brut şi se procedează la fel ca la prima rafinare. După a treia umplere a blazei cu alcool brut se face şi o distilare a cozilor şi a uleiurilor de fuzel.

Prin acest procedeu are loc o creştere a productuvităţii, o scădere a utilităţiilor, însă calitatea alcoolului obţinut nu este prea bună.

În vederea obţinerii unui produs cu o puritate superioară, la instalaţiile mai mari de rafinare discontinuă se practică colectarea alcoolului rafinat de pe talerul cinci de sus în jos din coloana de rafinare. De asemenea, se practică separarea uleiului de fuzel de pa talerul inferior al coloanei de rafinare.

Dezavantajele rafinării discontinue sunt următoarele:- productivitate scăzută;- consum ridicat de abur;- pierderi mari în alcool;- formarea de componenţi nedoriţi (etilen, metan, bioxid de

carbon);- fenomenul de azeotropie împiedică separarea completă a

impurităţilor.

Instalaţii de rafinare continuăÎn general, pentru rafinarea continuă a alcolului brut se foloseşte o

instalaţie tip Barbet care este prevăzută cu două coloane de distilare din care una pentru frunţi numită de epurare şi a doua de rectificare sau rafinare. Din această instalaţie va rezulta un ulei de fuzel pur cu o concentraţie de cca 85% care nu mai necesită purificare. Acest mod de colectare a alcoolului rafinat sub

Page 90: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

formă lichidă de pa talerul superior al coloanei de rafinare se numeşte metoda pasteurizării, iar alcoolul obţinut se numeşte alcool rafinat pasteurizat.

Altă metodă de extragere este metoda epurării finale: se caracterizează prin aceea că vaporii alcoolici care părăsesc coloana de rafinare sunt trecuţi în deflegmator condensator şi apoi lichidul se trece într-o coloană de epurare finală prevăzută cu 30 de talere, ce se încălzesc la bază cu abur indirect (cu serpentină). În acest caz, se antrenează ultimele resturi de frunţi care se evacuează în timp ce alcoolul rafinat se separă pe la baza coloanei.

Rafinarea continuă are avantajul unei productivităţi mai ridicate, a unei purităţi mai bune a alcoolului rafinat, a unei concentraţii de frunţi şi cozi mai mici, consum redus de abur şi apă şi a unor pierderi mai mici în alcool (0,2%).

Se consumă 30 kg pentru coloana de frunţi şi 220 kg la 100 litri spirt rafinat la coloana de rafinare, deci 250 kg abur/100 l spirt de 96% vol. alcool.

Instalaţii de distilare-rafinare S-au conceput instalaţii de obţinere a alcoolului rafinat direct din

plămada fermentată fară o depozitare intermediară a alcoolului brut. Acestea au o capacitate de 500 l/24 ore - în cazul instalaţiilor cu trei coloane şi mai mare, de 10000 l/24 ore în cazul instalaţiei cu mai multe coloane. Aceste instalaţii se împart în:

- instalaţii cu acţiune directă- instalaţii cu acţiune semidirectă- instalaţii cu acţiune indirectă- instalaţii cu acţiune combinată- instalaţii cu consum redus de utilităţi

Principala deosebire dintre aceste tipuri de instalaţie constă în starea de alimentare a coloanelor de frunţi (fie lichid, fie vapori) şi aparatul care alimentează coloana de rafinare.

Instalaţia cu actiune directă Alcoolul brut rezultat din coloana de distilare alimentează sub formă

de vapori coloana de frunţi, iar epuratul rezultat alimentează tot sub formă de vapori coloana de rafinare.

Astfel se elimină o serie de condensatoare permiţând reducerea consumului de abur şi de apă de răcire, dar se obţine un alcool rafinat de caliate inferioară datorită riscului antrenării unor picături de plămadă fermentată în produsul finit.

Instalaţii cu acţiune semidirectă Se caracterizează prin faptul că alcoolul brut alimentează sub formă de

vapori coloana de frunţi, iar epuratul care devine lichid, alimentează coloana de rafinare.

Instalaţia este neeconomicoasă datorită consumului mare de abur, dar obţinem un alcool rafinat de bună calitate.

Instalaţie cu acţiune directă Se caracterizează prin faptul că alcoolul brut lichid alimentează

coloana de frunţi, iar epuratul, tot sub formă lichidă alimentează coloana de

Page 91: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

rafinare. Este de fapt o combinaţie între instalaţia Barbet de distilare continuă şi rafinare continuă.

Şi această instalaţie are un consum ridicat de abur şi apă de răcire, dar obţinem un produs de o puritate superioară.

Instalaţii cu acţiune combinată Se caracterizează prin prezenţa celei de-a doua coloane de rafinare. În

acest caz în plămada fermentată mai întâi va fi antrenată aldehidele şi componentele acestora rezultând în partea superioară vapori de alcool brut mai pur care vor intra direct în prima coloana de rafinare, din care rezultă un alcool rafinat de puritate superioară în procent de 85% din totalul alcoolului. Cea de-a doua coloană de rafinare lucrează indirect dând un alcool de calitate inferioară.

Instalaţia are nevoie de un consum mare de abur de circa 5 kg/l alcool produs din cauza încălzirii cu abur a tuturor coloanelor.

Instalaţii cu consum redus de energie În urma cercetărilor din ultimul timp s-a ajuns la procedee mai

perfecţionate de distilare şi rafinare prevăzute cu mai multe coloane din care doar una este încălzită cu abur primar. Aceste instalaţii se bazează şi pe separarea frunţilor direct din plămada fermentată.

10.3. Depozitarea alcoolului rafinat şi a subproduselor

Alcoolul rafinat şi subprodusele se depozitează în rezervoare speciale amplasate în depozite de alcool care sunt situate în clădiri serparate ce comunică numai prin conducte cu secţia de producţie.

Depozitul de alcool trebuie să fie bine izolat pentru a se reduce cât mai mult pierderile în alcool. Se ţine cont şi de faptul că alcoolul este foarte inflamabil şi toxic pentru organismul uman. Din această cauză se iau măsuri speciale de pază contra incendiilor şi protecţia muncii.

Rezervoarele de alcool se pot confecţiona din tablă de oţel inoxidabil şi pot fi cilindrice sau paralelipipedice. Ele se deosebesc de rezervoarele de colectare şi de rezervoarele de depozitare temporară.

Se folosesc separat rezervoare pentru alcoolul rafinat, pentru frunţi, pentru cozi şi pentru ulei de fuzel. Nu este recomandată schimbarea destinaţiei deoarece alcoolul rafinat preia uşor mirosul şi gustul străin de la subproduse.

Aceste rezervoare se amplasează pe un postament de beton la o înălţme de 1,2 m, astfel încât produsul să potă fi trecut în alte vase prin cădere liberă. Ele trebuie să fie prevăzute cu sticle de nivel şi cu rigle gradate care permit măsurarea cantităţii de alcool. Etalonarea rezervorului se face prin introducere de apă şi calibrarea acestuia, iar volumul corespunzător va fi imprimat pe vas. Rezervoarele de dimensiuni mai mari pot fi amplasate şi în aer liber, ele fiind prevăzute cu o serie de accesorii (scări), pentru a ajunge la partea superioară.

Depozitul de alcool este dimensionat astfel încât să asigure producţia pe circa 15 zile de fabricaţie.

10.4. Caracteristicile alcoolului rafinat şi a subproduselor

Page 92: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

Alcoolul rafinat este un lichid limpede, incolor cu miros caracteristic şi gust arzător, nu prezintă opalescenţa la amestecatea cu apă distilată în raport de 3:7.

În urma rafinării se poate obţine o gamă largă de sortimente prezentată în tabelul 4

Tabelul 4

Sortimente Concentraţie alcoolicătip M – pentru industria de medicamentetip A – pentru industria alimentară

tip I – pentru alte industrii (alcool medicinal)tip C1 – pentru fondul pieţiitip C2 – pentru fondul pieţii

96,1%vol.alcool96,2%vol.alcool95,5%vol.alcool85%vol.alcool72%vol.alcool

Concentaţia alcoolică se măsoară cu areometrul la temperatura de 20ºC – se bazează pe diferenţa dintre densitatea relativă a alcoolului etilic dizolvat (

=0,79425) şi a apei este de 1. Determinarea concentraţiei alcoolice se face prin măsurarea densităţii

relative d sau d cu ajutorul densimetrelor sau cu picnometru în funcţie de care se găseşte concentraţia alcoolică respectivă. Concentraţia alcoolică a alcoolului rafinat se exprimă în procente volumetrice de alcool (ºGay-Lussac) sau în grade dal. 1ºGay Lussac=1 ml alcool absolut/100 ml lichid alcoolic 1ºdal=100 ml alcool absolut

Se mai folosesc procente masice, raportul dintre procentele volumice şi cele masice sunt trecute în tabele.

Evidenţa cantitativă a alcoolului rafinat şi a subproduselor se face în grade dal sau mii de grade dal care se obţin cu formula: ºdal =V(dal)+ C(%vol)

unde: V – cantitatea dealcool, în dal C – concentraţia alcoolică a spirtului, %vol5000 l alcool rafinat de 96º 5000 l = 500 dal ºdal = 500x96º = 48000

Alcoolul tehnic este un amestec de frunţi şi cozi, care pentru comercializare se aduce la o concentraţie alcoolică de 90%vol, denatutat cu 2% benzen şi se colorează cu roşu de metil în proporţie de 0,5mg/100ml alcool tehnic.

Este un lichid limpede sau slab opalescent fără sediment sau particule în suspensie, de culoare violetă, cu miros caracteristic. Se foloseşte în industrie şi în uz gospodăresc. Nu se poate utiliza la prepararea băuturilor.

Ulei de fuzel – rezultat de la rafinare se spală prin agitare cu o soluţie saturată de clorură de sodiu, se lasă 24 ore la decantare după care se separă stratul de ulei de deasupra. Este un lichid uleios limpede, fără sediment de culoare galben-brună, cu miros caracteristic, avînd minim 85% ulei de fuzel.

Page 93: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

11. Schema HACCP

Operaţie tenhologică/Materie primă

Riscuri identificate Măsuri de control Grad de control

Procedee de monitorizare

Grâu - recepţie Riscuri chimice: îngrăşăminte, pesticide, ierbicide, fungicide.

Urmărirea tratamentului cu pesticide, ierbicide, fungicide şi îngrăşăminte din câmp; respectarea dozelor.

CCP1 Analiza fizico-chimică şi microbiologică a grâului

Riscuri fizice: praf, pământ, pietre.

Recoltare şi transport în condiţii corespunzătore.

CP

Riscuri microbiologice: bacterii patogene aduse din câmp.

Recoltare şi transport în condiţii corespunzătore.Recoltare la maturitate.

CCP1

Precurăţire Riscuri fizice: nisip, pământ, praf.

Îndepărtarea impurităţilor mecanice.

CCP2 Verificarea nivelului de impurităţi

Depozitare Riscuri microbiologice: mucegăire, autoîncingere

Depozitare în condiţii corespunzătoare (temperatură, umiditate, lumină), igienă corespunzătoare

CCP2 Verificarea condiţiilor de depozitare (temperatură, umiditate, lumină)Verificarea urmelor rozătoarelor.

Riscuri biologice: dăunători

Cântărire - - CP Verificarea cantitativă a materiei prime

Măcinare Riscuri microbiologice: multiplicarea microflorei

Urmărirea parametrilor măcinării

CCP2 Verificarea condiţiilor în care se efectuează măcinareaRiscuri fizice: grad

de mărunţire necorespunzător

Urmărirea gradului de mărunţire

CP

Plămădire Riscuri microbiologice: multiplicarea

Acidularea plămezii CP Verificarea temperaturii şi pH-ului plămezii

Page 94: Tehnologia Fabricarii Alcoolului Rafinat

microfloreiDispersie - Urmărirea gradului de

dispersieCP Verificarea

gradului de dispersie

Zaharificare Riscuri microbiologice: multiplicarea microflorei

Acidularea plămezii CP Verificarea temperaturii şi pH-ului plămezii

Însămânţare Riscuri microbiologice: infectare cu bacterii nedorite

Urmărirea procesului de obţinere a drojdiilor

CCP2 Controlul microbiologic al şarjei adăugate, controlul pH-ului

Fermentare Riscuri microbiologice: multiplicarea bacteriilor nedorite

Urmărirea temperaturii şi pH-ului plămeziiÎndepărtarea CO2

CP Control microbiologic, controlul pH-ului

Distilare - Îndepărtarea borhotului CP Verficarea temperaturii, parametrilor de lucru a utilajelor şi a condiţiilor de igienă

Rafinare - Îndepărtarea frunţilor, cozilor, uleiurilor de fuzel

CP Verificarea temperaturii, parametrilor de lucru a utilajelor şi a condiţiilor de igienă

Depozitare - CP Verificarea condiţiilor de igienă