Extrac iaț

Extracţia este una din operaţiile de bază ale practicii chimiei organice fiind una din principalele metode de separare şi purificare a substanţelor organice. Extracţia este operaţia prin care unul sau mai mulţi componenţi ai unei faze (lichide sau solide) sunt transferaţi într-o altă fază (lichidă), nemiscibilă sau parţial miscibilă, adusă în contact cu prima.

În funcţie de starea de agregare a produsului din care se face extracţia, se

deosebeşte:

1. extracţia solid – lichid (elutriere);

2. extracţia lichid – lichid;

3. extracţia gaz – lichid

Extracţia solid-lichid

Extracţia solid-lichid urmăreşte separarea unei substanţe organice într-un anumit

solvent în care componentul este solubil. Un solvent bun pentru extracţie trebuie să

îndeplinească următoarele condiţii:

să solubilizeze cu uşurinţă substanţa de extras; să fie selectiv; să nu reacţioneze cu substanţa de separat; să asigure o îndepărtare facilă după extracţie; să fie ieftin şi disponibil comercial.

Procedeul Soxhlet

Pe scară largă se aplică extracţia continuă în aparatură specială (extractoare Soxhlet) în care, de obicei, solventul proaspăt este furnizat prin fierberea extractului. Extractorul Soxhlet se compune dintr-un balon (1), un corp de extracţie (2) şi un refrigerent ascendent (3), legate între ele.

Materialul solid, mărunţit în prealabil pentru ca solventul să vină în contact cu o suprafaţă cât mai mare, se aşează în spaţiul de extracţie, fie introdus într-un cartuş special de hârtie de filtru, fie vărsat direct în spaţiul de extracţie prevăzut cu un fund de sticlă poroasă.

Faza extractoare (solventul) din balonul de fierbere distilă printr-un tub lateral, prevăzut eventual cu o izolaţie termica, iar vaporii condensaţi în refrigerentul de reflux picură peste materialul din cartuş. Când spaţiul de extracţie se umple până la înălţimea stratului de preaplin, soluţia cu extract trece prin sifonare în balonul de fierbere şi procesul se repetă.

Uneori sunt suficiente câteva ore pentru extracţia completă, însă la substanţele care trec mai greu în soluţie sunt necesare chiar câteva zile. La unele aparate Soxhlet, de construcţie imperfectă, se întâmplă ca, după umplerea tubului de preaplin, soluţia cu extract să nu se scurgă dintr-o dată, ci numai în picături, în ritmul în care picură dizolvantul din refrigerentul de reflux. Acelaşi defect apare şi atunci când cartuşul de extracţie este greu permeabil, sau dacă este lipit de gura sifonului.

Acest defect înrăutăţeşte extracţia. El se poate înlătura suflând în refrigerent. Principalii factori care influenţează o extracţie solid – lichid sunt:

- solubilitatea solidului în solvent;

- viteza de transfer a solidului în fază lichidă.

Solubilitatea solidului în solvent poate fi influenţată din exterior prin alegerea unor solvenţi adecvaţi. Viteza de transfer a solidului în faza lichidă depinde de mai multe fenomene şi mărimi fizice, ca de exemplu mărimea granulelor solidului, sistemul cristalin, viteza de pătrundere a solventului în solid, difuzia substanţei solide în lichid, etc.

Extracţiile uzuale de laborator vizează influenţarea, în sens favorabil, a trecerii solidului în solvent, de exemplu prin mărirea suprafeţei solide, prin extracţie continuă cu solvent proaspăt, prin agitare viguroasă. Ridicarea temperaturii măreşte atât solubilitatea compusului (fenomen termodinamic), cât şi viteza sa de transfer în faza lichidă (fenomen cinetic).

Tabelul periodic al elementelor

Extractia Lichid – Lichid

Lucrare de laborator la clasa

Substante si ustentile de laborator:

CuCl2 ,KI , cloroform, NH 3 , palnie de separare, pahare BerzeliusEcuatia reactiei:

2CuCl2(aq )+4KI (aq)⇔CuI ( s )+4KCl (aq )+ I 2(aq )

Mod de lucru:

Se introduce intr-o palnie de separare solutia foarte diluata cu CuCl2

Se adauga cateva picaturi de solutie diluata de KI . Se adauga 10 ml de cloroform si se agita bine palnia. Se separa cele 2 straturi.

Sublimarea

Sublimarea este o metoda de purificare, care se bazeaza pe proprietatea unor substante de a trece la incalzire direct in stare de vapori fara a trece in faza lichida.

Au loc 2 procese:

Vaporizarea substantelor solide

Condensarea vaporilor →

obtinand cristale pure

Substante care se purifica prin sublimare : iod, acid benzoic, naftalina

Instalatia de sublimare este compusa din :

1. Sursa de incalzire2. Trepied cu sita de aazbest3. Sticla de ceas4. Palnie de sticla pentru filtrare

Mod de lucru:

Se pune pe o sticla de ceas substanta, Se aseaza deasupra o hartie de filtru, Deasupra se pune palnia de sticla, Orificiul de curgere a palniei se astupa cu hartie sau vata, Se incalzeste substanta solida care trece in vapori care condenseaza pe peretii

interiori ai palniei.

Experimente de laborator la clasa

Sublimarea iodului

Sublimarea acidului benzoic

FiltrareaFiltrarea este o metoda de separare a fazei solide de faza lichida

Materiale necesare:

pahare Berzelius, baghetă de sticla, pâlnie de filtrare, hârtie de filtru, stativ

Mod de lucru:

Se aseaza filtru in palnie astfel ca marginea lui sa fie cu cel putin 1 cm sub marginea palniei pentru a evita pierderile de substanta.

Se umezeste cu putina apa distilata, lipindu-se apoi bine de peretii interiori ai palniei, deoarece golurile de aer dintre filtru si palnie ingreuneaza filtrarea.

Palnia se fixeaza pe un inel si sub ea se aseaza un pahar Berzelius, astfel incat capatul tubular al palniei sa fie in contact cu peretii interiori ai paharului pentru a evita pierderile prin stropire.

Se lasa sa se depuna precipitatul, apoi se toarna cu grija lichidul in palnie, scurgandu-se de-a lungul unei baghete astfel ca nivelul lichidului in palnie sa ramana totdeauna cu 1 cm sub marginea hartiei de filtru.

Dupa ce precipitatul a trecut de filtru se desprind urmele care au aderat la peretii paharului, prin frecare cu o bagheta de sticla ce are la capat un manson de cauciuc, si se trec si aceste urme de filtru cu ajutorul unui curent de apa.

Densimetrul

Densimetrul este un dispozitiv de măsurare a densită ii lichidelor indiferent de natura țlui chimica. Mai e denumit i hidrometru.șÎn func ie de natura lichidelor măsurate, densimetrele specializate se numesc țalcoolmetru, lactometru, salinometru etc.

Densimetru electronic

Picnometrul

Picnometrele sunt vase din sticla cu o anumita capacitate(2-250 cm cubi) etalonate si de forme diferite, folosite pentru determinarea prin cantarire a densitatii substantelor lichide.

Temperatura de lucru si capacitatea picnometrului sunt gravate pe peretele exterior al acestuia. Gatul picnometrului este slefuit in interior si se inchide etans cu un dop rodat, prin mijlocul caruia este practicat un orificiu capilar.

Mod de lucru:

Se cantareste intai picnometrul gol impreuna cu dopul sau cu o pozitie de 0.0002 grame.

Apoi picnometrul umplut cu apa distilata. Se cantareste picnometrul cu lichidul considerat. Dupa umplere si astupare excesul de lichid iesit prin tubul capilar deasupra

dopului se sterge cu hartie de filtru.

Densitatea absoluta a lichidului se calculeaza la temperatura de lucru cu relatia:

Ρa=m3−m1m2−m1

m1−masa picnometrului gol (grame)m2−masa picnometrului cu apa distilata(grame )m3−masa picnometrului cu lichid considerat (grame)

Densitatea relativa se calculeaza cu formula:

Ρr=m3−m1V

+Ρaer (g /cm3 )

Ρaer=0 .0012( g /cm3 )

pentru temperaturi

cuprinse intre 15-30 0

C si presiune atmosferica intre 750-770 mm/Hg

Lucrare de laborator la clasa

Substante si ustensile de laborator

Picnometrul Pipete Pahare Berzelius Cilindru gradat Cantar Alcool elilic Acid acetic Toluen Apa distilata

Nr.crt Substanta lichida

Masa picnometrului

gol m1

Masa picnometrului

cu apa distilata m2

Masa picnometrului

cu lichid m3

Pa

g/cm3

Pr

g/cm3

1 AlcoolEtilic

81,1 140,2 133,9 0,893 0,8812

2 Acidacetic

81,1 140,2 144,2 1,067 1,0522

Balanta Mohr-Westphal

Balan a Mohr-Westphal este un instrument pentru măsurarea directă a densită ii ț țlichidelor. Din punct de vedere constructiv este compus dintr-o pârghie care are la o extremitate suspendat un plutitor asupra căruia ac ionează for a de împingere a ț țlichidului (for a arhimedică). Această for ă produce un moment care tinde să ț țrotească pârghia. Echilibrarea pârghiei se face printr-o serie de greută i, numite țcălăre i care se a ază pe pârghia balan ei si care produc un moment invers care ț ș țechilibrează balan a.ț

Densitatile solutiilor unor acizi

FI E Ș DOCUMENTARE