UNIUNEA EUROPEANĂ

GUVERNUL ROMÂNIEIInstrumente Structurale

2007-2013Instrumente Structurale

2007-2013

Proiect cofinanţat de UNIUNEA EUROPEANĂ prinFondul European de Dezvoltare Regională„Investiţii pentru viitorul dumneavoastră!”

Programul Operaţional Sectorial „Creşterea Competitivităţii Economice”

RAPORT FINAL

«SPINTRONIC»

Cercetarea şi dezvoltarea de dispozitive spintronicela scară mezoscopică

ID. 574, cod SMIS-CSNR 12467

2

3

CUPRINS

1. INTRODUCERE. OBIECTIVE GENERALE.............................................................. 5

2. ACTIVITĂȚI DE CERCETARE INDUSTRIALĂ .................................................... 13

Activitatea I.1. Elaborarea si caracterizarea sistemelor conținând filmemagnetice cu magnetizare paralela sau perpendiculara la suprafața acestora.............................................................................................................................................. 13

I.1.1.Elaborarea unor structuri de tip GMR (magnetorezistenta gigant) constituitedin filme subțiri policristaline respectiv monocristaline ............................................ 13I.1.2. Realizarea si testarea unei joncțiuni magnetice tunel (JMT) constituite dinfilme subțiri policristaline respectiv monocristaline. ................................................ 28I.1.3. Realizarea si testarea unor structuri de tip filtru de spin ............................... 31I.1.4. Realizare si studierea interfețelor de tip metal sau oxid feromagnetic/supraconductor respectiv joncțiune tunel: metal sau oxidferomagnetic/izolator/supraconductor ........................................................................ 37I.1.5. Structuri de tip metal feromagnetic/izolator pentru injecția de spin sidetecția de spin in semiconductori.............................................................................. 42I.1.6. Caracterizarea claselor de filme/structuri elaborate....................................... 46

Activitatea I.2. Micro si nanostructurarea obiectelor mezoscopiceconstituente ale dispozitivelor spintronice .............................................................. 47

I.2.1. Designul si realizarea măștilor/motivelor necesare in vederea structurăriiobiectelor mezoscopice ................................................................................................ 47I.2.2. Optimizarea condițiilor de gravura ionică ......................................................... 48I.2.3. Structurarea propriu-zisă a dispozitivelor spintronice.................................... 49

Activitatea I.3. Caracterizarea magnetoelectrica a dispozitivelor spintronicede talie laterala redusă ................................................................................................... 62

I.3.1. Măsurători micromagnetice statice pe obiecte de dimensiuni microscopicerespectiv nanoscopice. ................................................................................................. 62I.3.2. Măsurători magneto-electrice in geometrii de tip CIP respectiv CPP peobiecte microscopice definite prin litografie UV ........................................................ 63I.3.3. Măsurători magneto-electrice pe nano-obiecte folosind microscopul AFM inmod conductor CAFM/TUNA ....................................................................................... 71I.3.4. Studii de stabilitate electrica/termica. Analiza regimului de transport balisticpolarizat în spin prin breakdown controlat al jonctiunii tunel ................................. 73I.3.5. Modelarea proprietatilor magnetice/micromagnetice si a transportuluielectronic in dispozitivele spintronice realizate experimental ................................. 76

4

Activitatea I.4 Achiziția de active corporale si obiecte de inventar pentruactivitatea de cercetare industriala ............................................................................ 81

I.4.1. Achiziția si punerea in funcțiune a Magnetometrului cu Proba Vibranta(VSM)............................................................................................................................... 81I.4.2 Achiziția si punerea in funcțiune a Sistem Criogenic Autonom ..................... 81I.4.3. Achiziționarea spectrometrului Auger ............................................................. 83

I.5. Achiziţia de substanţe, materiale si materiale consumabile și alteconsumabile pentru cercetarea industriala ............................................................. 84

3. ACTIVITĂȚI DE DEZVOLTARE EXPERIMENTALĂ.......................................... 85

Activitatea II.1. Designul si realizarea de dispozitive spintronice tipdemonstrator pentru utilizarea ca senzori de câmp magnetic ........................... 85

II.1.1. Designul senzorului de câmp magnetic .......................................................... 85II.1.2. Elaborarea structurii hard/soft si optimizarea parametrilor magnetici ........ 89II.1.3. Realizarea senzorului de câmp magnetic....................................................... 93

4. ACTIVITATEA DE INFORMARE ŞI PUBLICITATE PRIVIND PROIECTUL. 96

5. ACTIVITATEA DE MANAGEMENT........................................................................ 97

6 . ACTIVITATEA DE AUDIT ......................................................................................... 98

7. REALIZAREA INDICATORILOR PROIECTULUI ............................................... 99

8. PRODUCȚIA ȘTIINȚIFICĂ REZULTATĂ DIN PROIECT ................................ 102

8.1. PUBLICATII IN REVISTE COTATE ISI.............................................................. 102

8.2. CARTI SI CAPITOLE DIN CARTI ....................................................................... 104

8.3. COMUNICARI LA CONFERINTE INTERNATIONALE ................................... 104

8.4. CERERI DE BREVETE.......................................................................................... 105

5

1. INTRODUCERE. OBIECTIVE GENERALE

Obiectivul general al proiectului, in acord direct cu obiectivul competiției, a urmărit creareaunui nucleu de competenta științifică si tehnologica la standard internațional în cadrulCentrului de Supraconductibilitete, Spintronică și Știința Suprafețelor (C4S) alUniversității Tehnice din Cluj-Napoca intr-un domeniu stiintific si tehnologic de vârf:fizica si tehnologia dispozitivelor spintronice bazate pe sisteme de filme subțiri.

Domeniul proiectului se înscrie in cadrul ariei tematice prioritare: materiale, produse şiprocese inovative. În cadrul proiectului, experiența laboratorului gazda in domeniul elaborăriiși caracterizării filmelor subțiri a fost îmbinată cu experiența de peste 16 ani in domeniulelectronicii de spin si al aplicațiilor acesteia a conducătorului de proiect Prof. Dr. CoriolanTIUSAN. Această experiență a fost acumulata atât în calitate de cercetător principal gradul Iin cadrul Centrului National de Cercetare Științifică din Franța (CNRS) cât și în diverse altelaboratoare europene: laboratoarele de cercetare Siemens Erlangen (Germania), LaboratorulClarendon Oxford (Anglia), Institutul de Fizica și Chimia Materialelor de la UniversitateaLouis Pasteur din Strasbourg (Franța). In cadrul acestor proiecte de cercetare orientate pespintronică și aplicații, conducătorul actualului proiect a fost implicat direct in dezvoltarea desenzori magnetorezistivi utilizați in industria automobilelor si a unei noi generații detranzistori a căror manipulare exploatează spinul electronului in vederea realizării de memoriimagnetice non-volatile (MRAM).

Sprijinindu-se pe experiența conducătorului de proiect, s-a reușit în primul rândfuncționalizarea infrastructurii de cercetare din laboratorul de implementare C4S-UTCN. S-aconsolidat astfel un laborator funcțional în domeniul fizicii materialelor în general și almagnetismului în particular, cu dotări de înalt nivel care să permită derularea de activități decercetare competitive la nivel internațional în domeniul spintronicii. Prin dezvoltarea la nivelde echipamente, resurse umane și competențe pe care a înregistrat-o în perioada 2010-2014 caurmare a implementării proiectului de față, se poate considera că, în cadrul structurii decercetare C4S-UTCN, pot fi proiectate, realizate și studiate prototipuri de dispozitiveelectronice (spintronice) pe bază de filme subțiri. Acestea au la bază materiale metalice,oxidice și semiconducoare (magnetice și nemagnetice) noi cu proprietăți predefinite.

Ca urmare a implementării proiectului și pe parcursul derulării acestuia, obiectivul general alproiectului a fost atins prin realizarea obiective specifice, după cum urmează:

O1. Dotările pre-existente in cadrul C4S-UTCN în domeniul elaborării, caracterizării șimicro-nano structurării sistemelor de filme subțiri au fost completate prin upgrade-uri,respectiv dotări suplimentare in vederea realizarea bazei tehnologice necesare fabricării dedispozitive spintronice si microelectronice, după cum urmează:

S-a achiziționat un magnetometru cu probă vibrantă (VSM) imperativ studiuluimaterialelor magnetice elaborate și studiate în laborator prin diferitele direcții decercetare în derulare (nanomagnetism, spintronică, chimia materialelor,supraconductibilitate).

6

S-a achiziționat un sistem criogenic autonom care, combinat cu un criostat, asigurănecesarul caracterizărilor magneto-electrice în temperatură și câmp magnetic variabil (0-300K, 0-7T). Acest echipament este de asemenea util în dezvoltarea tuturor direcțiilor decercetare din laborator în derulare: nano-magnetism, spintronică, chimia materialelor,supraconductibilitate.

S-a achiziționat un spectrometru Auger care echipează instalația de gravură ionicădisponibilă în laborator. Combinat cu gravura ionică, pe lângă monitorizarea precisă aprofilului chimic al unui sistem de filme subțiri multistrat, acest echipament asigurăposibilitatea efectuării unor analize chimice de suprafață, de utilitate deosebită îndomeniul filmelor subțiri. În cadrul cercetărilor pe axa spintronicii respectiv al micro șinano-structurării spectrometrul Auger este una dintre echipamentele specifice de preciziecare permite controlul profunzimii de gravură a unui sistem multistrat, în vederearealizării prin micro/nano-structurare a unor dispozitive și componente electronicecomplexe.

A fost proiectat și achiziționat necesarul de măști de foto -litografie necesar produceriiefective prin tehnici de micro și nano structurare a dispozitivelor spintronice bazate pefilme subțiri, în care transportul electric să se facă atât în planul filmelor subțiri cât șiperpendicular la planul acestora.

Au fost selecționate, achiziționate și optimizați parametrii de exploatare a ansambluluide substanțe de tip foto-rezist necesare dezvoltării litografiei optice în vederea micro-structurării de dispozitive electronice plecând de la filme subțiri.

Combinate cu spectroscopia Auger au fost dezvoltate activități de optimizare aparametrilor de gravură ionică în fascicul de Ar, funcționalizând astfel instalația degravură ionică disponibilă în laboratorul de implementare.

Proiectul a permis prin achiziția de substanțe, materiale, consumabile de laboratorderularea atât a activităților de cercetare și dezvoltare prevăzute în proiect precum și aaltor activități adiacente pe celelalte domenii de cercetare în derulare în laborator.

Astfel acest prim obiectiv se consideră REALIZAT.

O2. Au fost elaborate și studiate noi materiale, respectiv sisteme simple si complexe de filmesubțiri magnetice si nemagnetice, Ele au constituit și vor constitui baza dispozitivelorspintronice, structurate ulterior la scara microscopica si nanoscopică. În paralel cu axele decercetare și dezvoltare inițial prevăzute în proiect s-au dezvoltat noi direcții de cercetareaplicată:

Tehnologii alternative de nano-structurare. Spin-orbitronica: direcție nouă de cercetare desprinsă din spintronica clasică. Nanomagnetism și supraconductibilitate: direcție de cercetare hibridă care urmărește

controlul proprietăților electrice a unor structuri de film subțire supraconductor prinintermediul efectelor de proximitate cu nanostructuri magnetice.

Spintronica pe bază de grafene, direcție nouă de cercetare de avangardă dezvoltată înrespectivă în colaborare strânsă cu colectivul de cercetare din laboratorul deimplementare specializat în domeniul chimiei materialelor.

7

Al doilea obiectiv al proiectului se consideră de asemenea REALIZAT.

O3. În cadrul acestui proiect au fost dezvoltate o primă generație de dispozitive spintroniceindividuale cu aplicații in domeniul senzorilor și al stocării non-volatile a informației(memorii magnetice). Au fost proiectate și realizate dispozitive in care transportul electronicse face fie in planul filmelor subtiri (eng. current in plane - CIP), fie perpendicular pe planulfilmului (eng. current perpendicular to plane CPP). Geometria de transport are o importantaparticulară, acest parametru determinând complexitatea proceselor de micro-structurare asistemelor de filme subțiri, in vederea realizării dispozitivelor spintronice prin litografieoptică și gravură ionică. Astfel, au fost dezvoltate și optimizate tehnologii de micro și nano-structurare cuprinzând mai multe etape de litografie optică și gravură ionică folosind seturi demăști specifice cu posibilitatea de aliniere de la o etapă la alta. În cele din urmă, proiectul acondus la realizarea unui prim prototip al unui senzor spintronic de poziție unghiulară al căruiprincipiu de funcționare este magneto-rezistiv.

Al treilea obiectiv al proiectului se considera pe deplin REALIZAT.

O4. Au fost efectuate studii care au urmărit optimizarea proprietăților de transport electric sial efectelor magnetorezistive ale dispozitivelor spintronice realizate, in vederea obținerii unorproprietăți funcționale optime. Strategia urmărită a fost cea a miniaturizarii extreme prin careproprietățile structurale, magnetice respectiv magnetoelectrice ale unor materiale respectivdispozitive spintronice sunt predefinite și controlate pe baza dimensiunilor fizice alesistemelor și dispozitivelor care devin comparabile cu dimensiuni fizice caracteristice alematerialelor (ex: lungimi de coerenta de spin, grosimi de pereți si de domenii magnetice, etc.).Reducerea dimensiunilor sistemelor fizice s-a realizat atât în grosime, prin elaborarea de filmesubțiri și ultra-subțiri de până la nivelul mono-straturilor atomice cât și lateral, prin micro-respectiv nano-structurare.

Acest obiectiv al proiectului se considera pe deplin REALIZAT.

O5. Rezultatele activităților de cercetare industrială care au urmărit obiectivele sus -menționate au fost extrapolate cu succes în cadrul unor activități de dezvoltare experimentală.Acestea au permis realizarea unor sisteme de tip prototip de senzor. S-au realizat astfelprototipul unui senzor de tip magneto-rezistiv care poate fi utilizat cu succes atât ca și senzorde poziție unghiulară cât și, prin extrapolare, ca și senzor de câmp.

Acest ultim obiectiv științific inițial prevăzut se consideră pe deplin REALIZAT.

Pe lângă obiectivele științifice si tehnologice sus menționate proiectul a permis realizareaunor obiective strategice. Menționam faptul ca toate obiectivele inițial urmărite prin acestproiect au fost atinse.

OS1. Infrastructura de cercetare-dezvoltare în domeniul micro- si nano-tehnologiilor dinlaboratorul C4S din Universitatea Tehnică din Cluj-Napoca reușit să se alinieze la standarde

8

internaționale. Atingerea acestui standard este validată prin participarea laboratorului gazda lanoi proiecte de cercetare la nivel European și național de înalt nivel, dintre care menționăm:

Grupul de la UTCN face parte, in calitate de partener, din proiectul de cercetare"European developement of superconducting tapes: integrating novel materials andarchitectures into cost effective processes for power application and magnets" (FP7-NMP-2011-LARGE-5; Grant agreement: No 280432; Large scale integrating project(NMP3-LA-2012-280432), http://eurotapes.eu).

Laboratorul de cercetare C4S-TUCN prin coordonatorul actualului proiect POS-CCE acâștigat un proiect de tipul PCE-IDEI la competiția 2012: ’’Dispozitive spintronice cuproprietăți magnetice si de transport controlabile’’ (SPITAIL PN-II-ID-PCE-2012-4-0315). Acest nou proiect va utiliza expertiza dobândită in domeniul materialelorpentru spintronică în vederea proiectării de noi dispozitive spintronice cu proprietățiprestabilite.

Alte două noi proiecte au fost implementate și sunt în momentul de față în derulare,folosind resurse materiale și umane dezvoltate prin și în paralel cu proiectul POS-CCEcare face obiectul acestui raport:

PNI-ID-106, PCCE Nr.4/2010 (2010-2013) „Efectele dopajului si ale dimensionalitățiiasupra proprietăților magnetice, structurale si morfologice si dinamicii de spin in micro sinanostructuri oxidice feromagnetice”

PNII PT_PCCA-2011-3, (2012-2015) „Straturi de YBa2Cu3O7-x groase cu parametriîmbunătățiți pentru acoperiri supraconductor”.,

Plecând de la toate aceste premise, noi alte proiecte vor urmări stabilirea unui parteneriat întreuniversitatea tehnică din Cluj-Napoca şi diverși agenţii economici în domeniul cercetării şiinovării tehnologice.

OS2. Competentele, resursa umana si infrastructura de cercetare dezvoltate pe perioadaderularii proiectului au permis deschiderea de noi axe de cercetare, în conformitate cucerinţele şi previziunile economiei europene şi mondiale:

Astfel, au fost dezvoltate noi direcții de cercetare in nanomagnetism și spintronică:

Spintronica pe bază de oxizi sau oxitronica. (în colaborare cu proiectul național deidei complexe dezvoltat în paralel coordonat de către laboratorul gazdă C4S-UTCN:2010-2013 : Efectele dopajului si ale dimensionalității asupra proprietăților magnetice,structurale si morfologice si dinamicii de spin in micro si nanostructuri oxidiceferomagnetice. PNI-ID106, PCCE Nr.4/2010).

Spintronica supraconductoare.

Semiconductori multifuncționali.

În concordanță cu exigențele fundamentale în funcționarea unui dispozitiv spintronicde tip senzor, celulă de memorie non-volatilă sau nano-oscilator, aliajele complexe detip Heusler oferă atât polarizări de spin ridicate cât și proprietăți magnetice dinamiceoptimale (amortizare Gilbert mică). De-a lungul acestei noi direcții de cercetare

9

aplicată, una dintre cele mai moderne la ora actuală în domeniul spintronicii, atâtaliajele Heusler cât și sistemele oxidice magnetice prezintă un potențial ridicat deaplicabilitate în dispozitive în care controlul magnetizării se realizează în regimdinamic prin intermediul curenților de spin. În ceea ce privește generarea curenților despin cu ajutorul cărora se manipulează magnetizarea, o nouă direcție de cercetare afost dezvoltată în perspectiva proiectului actual. Este vorba de spin-orbitronica,domeniu care implică generarea de curenți de spin prin intermediul interacțiunii spin-orbită în materiale metalice cu proprietăți predefinite.

Fig. Dotări în echipamente și dezvoltarea de tehnologii moderne de micro și nano-structurare prinproiectul POS-CCE SPINTRONIC Id. 574.

10

La finalul proiectului de față, în laboratorul de implementare C4S-UTCN, seprefigurează dezvoltarea unei alte noi direcții de cercetare. Ea privește spintronica pebază de grafene.

Pe parcursul implementării proiectului de față, în cadrul laboratorului de implementareC4S, s-a dezvoltat o nouă direcție de cercetare hibridă între nano-magnetism șisupraconductibilitate. Pe aceasta direcție, au fost obținute deja rezultate remarcabile,concretizate prin publicații științifice de înalt nivel în reviste cotate ISI, în domeniulancorării magnetice a vortexurilor supraconductoare.

De asemenea, au fost dezvoltate noi direcții de cercetare privind tehnologii alternativede micro si nano-structurare.

Pe lângă acestea, implementarea proiectului a contribuit la dezvoltarea de resurse umaneînalt calificate. Menționăm în acest scop angajarea post -doctorandului din cadrulproiectului, Dr. Rober PATO de către centrul de cercetare și dezvoltare BOSCH de laJucu (Cluj).

Prin implementarea proiectului de față coordonat de expertul străin a fost consolidat acordulde colaborare internaționala inter-instituționala intre Universitatea Tehnica din Cluj Napoca siUniversitatea Henri Poincaré din Nancy, Franța. In acest cadru, prin intermediul a doua tezede doctorat in cotutelă și a colaborărilor aferente s -a asigurat cadrul necesar soluționăriiproblematicii aferente unor obiective specifice ale proiectului cum ar fi elaborarea si studiulunor materiale spintronice de o nouă generație: oxizi magnetici diluați și aliajele magnetice detip Heusler.

In cele din urma una dintre poveștile de succes ale acestui proiect este constituită de cătreconsolidarea expertului străin pe un post de profesor universitar cu statut permanent in cadrulUniversității Tehnice din Cluj Napoca.

Pe lângă impactul direct privind dezvoltarea de resurse umane înalt calificate și consolidarealor pe locuri de muncă nou create, implementarea proiectului de față a asigurat dezvoltareabazei materiale implementării de noi proiecte. Aceasta a condus, în mod indirect, laconsolidarea pe poziții de cercetători post-doctoranzi a încă două persoane: dr. Mircea NASUIși dr. Ramona MOS, în prezent angajate în cadrul proiectului european FP7 Eurotapes sus-menționat.

OS3. Creşterea nivelului ştiinţific şi a standardului educaţional din UTC-N şi, implicit,mărirea gradului de vizibilitate al Universităţii Tehnice din Cluj-Napoca la nivel naţional şieuropean prin implementarea proiectului de față este confirmată prin rezultatele științificeaferente implementării proiectului. Acestea se traduc, până în momentul de față, prin peste 21de articole cotate ISI, 3 cărți/capitole de cărți de specialitate, respectiv peste 9 prezentăriorale și/sau invitate la conferințe internaționale, un număr de 4 cereri de brevete de invenție.

OS4. Ca urmare a implementării proiectului, laboratorul C4S din UTC-N a dobânditpremizele unui laborator de proximitatea pentru industria electronica din zonă. Acest ultimobiectiv strategic se poate considera ca fiind atins atât prin premizele rezultate ca urmare aimplementării proiectului cât și prin politica actuală a Universității Tehnice din Cluj Napoca

11

privind deschiderea laboratoarelor sale de cercetare înspre colaborări științifice și tehnologicecu întreprinderile implementate în proximitate: Bosch, Emerson, National Instruments, etc.Gradul de dotare al laboratorului C4S-UTCN deschide perspective de colaborare și expertizăîn domeniul materialelor, proceselor și tehnologiilor moderne, definindu-l ca și pol decompetență și competitivitate cu lizibilitate ridicată la nivel regional, național și International.

Impact educațional formativ

Pe lângă impactul științific si tehnologic, proiectul a avut si un impact in domeniuleducațional-formativ. In acest sens se pot aminti următoarele rezultate:

Finalizarea a 5 teze de doctorat in domeniul spintronicii si a materialelor pentruspintronică. Dintre acestea, doua teze de doctorat au fost efectuate în co-tutelă cuUniversitatea Henri Poincaré din Nancy, Franța, având ca și conducător de doctorat pecoordonatorul străin al proiectului de față. Domeniul de cercetare dezvoltat în acesteteze de doctorat se înscrie în aria tematică a proiectului de față.

Organizarea de cursuri de masterat in domeniul spintronicii, materialelor pentruspintronică și a nanomaterialelor in cadrul Universității tehnice și Universității BabeșBolyai din Cluj-Napoca.

Publicarea unei cărți de specialitate (C. Tiusan, M. Gabor si T. Petrisor Jr.; Mecanicacuantica prin aplicații , Ed. U.T. Press, 2013, ISBN 978-973-662-824-5) și a unuiîndrumător de laborator (C.Tiusan, T. Petrisor Jr.si M.Gabor; Micro si nanotehnologii-Tehnici de fabricare si caracterizare a filmelor subțiri, micro si nano-sistemelor, Ed.U.T. Press, 2013, ISBN 978-973-662-825-2) pe tematica proiectului, respectiv al unuicapitol de carte.

Formarea unei comunități de tineri cercetători cu competente de vârf in domeniulproiectului si cu o cultura a colaborării interdisciplinare.

Plecand de la cercetarile efectuate in cadrul acestui proiect si de la rezultatele originaleobtinute se prefigureaza noi directii si perspective de cercetare.

1/ Se contureza un potential important privind intergrarea materialelor metalice și oxidicestudiate pâna acum prin proiectul de față intr-o ultimă generație de dispozitive spintronice acaror functionare este bazata pe proprietatile dinamicii magnetizarii si a controlului acesteiaprin efecte de transfer de spin.

2/ Odata cu dezvoltarea, in cadrul acestui proiect, a unor noi clase de materiale cu aplicatiiin spintronica si a dezvoltarii unor tehnici versatile de micro si nanostructurare se deschid noiorizonturi privind studiul si controlul proprietatilor acestora la scara macro, micro sinanoscopica in vederea elaborarii unor noi generatii de sisteme si dispozitive cu propriatății șifunctionalitate predefinite.

3/ Activitatile dezvoltate in cadrul proiectului au permis consolidarea unor relatii decolaborare, formarea unor echipe dinamice de tineri cercetatori, atragerea de specialisti siexperti din exterior in cadrul institutiilor de invatamant si cercatere din Romania.4/ Cercetarile dezvoltate in cadrul acestui proiect au pemis in mod sinergic dezvoltarea unorcompetente la nivel de resurse umane inalt calificate pe o tematica stiintifica de vârf. Acestea,

12

coraborate cu dezvoltarea concomitenta a bazei materiale (dotari in echpamente) constituie unatu extraordinar in vederea abordarii unor alte proiecte la fel de complexe, atat intr-un contextnational cat si european.

Dezvoltarea durabilă

Obiectivele proiectului au fost în acord cu conceptul de dezvoltare durabilă, după cumurmează:

1. Tehnologiile rezultate în urma proiectului nu sunt poluante ci “curate” din punct devedere ecologic. Aceste tehnologii se adresează industriei electronice, care prin naturasa nu are un impact semnificativ asupra mediului, mai ales în condiţiile în care sepromovează un sistem de colectare a produselor la sfârşitul perioadei lor de viaţă.

2. Proiectul și-a propus crearea de noi materiale cu proprietăți îmbunătățite pentruindustria electronica si a senzorilor.

3. Pe plan educațional proiectul contribuie la dezvoltarea resurselor umane pentrudomeniul “tehnologiilor înalte” (High-Tech), domeniu relevant pentru conceptul dedezvoltare durabila.

În conformitate cu cererea de finanțare aprobată, activitatea de cercetare a proiectului a foststructurată pe următoarele etape:

Etapa 1 Instalarea si testarea functionalităților parcului experimental necesarimplementării proiectului.

Etapa 2 Elaborarea si caracterizarea sistemelor de filme subțiri si multistrat în vedereautilizării lor la proiectare si realizarea de dispozitive spintronice.

Etapa 3 Micro si nanostructurarea obiectelor mezoscopice constituente ale dispozitivelorspintronice.

Etapa 4 Caracterizarea magnetoelectrica a dispozitivelor spintronice de talie lateralăredusa.

Etapa 5 Proiectare si realizarea de dispozitive spintronice tip demonstrator si transferuleducațional .

La finalizarea proiectului, obiectivele fiecăreia dintre aceste etape se consideră a fi atinse.Prezentăm în continuare în mod sintetic rezultatele obținute pe fiecare dintre activitățileproiectului.

13

2. ACTIVITĂȚI DE CERCETARE INDUSTRIALĂ

Activitatea I.1. Elaborarea si caracterizarea sistemelor conținând filmemagnetice cu magnetizare paralelă sau perpendiculară la suprafațaacestora

I.1.1. Elaborarea unor structuri de tip GMR (magnetorezistenta gigant) constituite dinfilme subțiri policristaline respectiv monocristaline

Partea activă a sistemelor de tip GMR (magnetorezistență gigant) este constituită din douăfilme feromagnetice separate de un film metalic nemagnetic. Prin analogie cu un sistempolarizor-analizor din optică, rezistența electrică a unui astfel de sistem depinde de orientarearelativă a magnetizării filmelor feromagnetice. Se obțin astfel valori extreme ale rezistențeielectrice pentru orientările paralele (RP) și antiparalele (RAP) ale magnetizării, definind astfelefectul de magnetorezistență gigant: GMR=(RAP-RP)/RP respectiv efectul de vană de spin:R=f(cos()).

Din punct de vedere practic, structurile de tip GMR sunt astfel constituite din alternante defilme subțiri magnetice si nemagnetice, de natura diferită (cu coercitivitate magnetica diferită)pentru a permite controlului independent al magnetizării filmelor magnetice (in vedereaobținerii efectelor de tip valva de spin sau spin valve).

Derularea acestei activități în cadrul proiectului a implicat parcurgerea a două mari etape:

1/ Folosind tehnica pulverizării catodice, mai întâi, au fost elaborate și studiate filmemagnetice simple constituite in general din metale de tranziție (Fe, Co, Ni, si diversele loraliaje CoFe, CoFeB, NiFe, aliaje de tip Heusler: Co2FeAl, perovskiți: LaSrMnO, etc…). Prinnatura și grosimea filmului subțire s-a reușit stabilizarea unei configurații a magnetizării atâtparalelă cât și perpendiculara la planul filmului. In vederea stabilizării magnetizăriiperpendiculare au fost elaborate și studiate filme feromagnetice ultra-subțiri (în mod tipicgrosimi inferioare la 1.5nm), anizotropia perpendiculară fiind obținută prin efecte de interfață:hibridizare și cuplaj spin orbită. Filmele feromagnetice elaborate prezintă proprietățimagnetice modulabile prin dimensionalitate (grosimea filmului) și natura/compoziția chimică.

2/ Plecând de la filmele feromagnetice cu proprietăți magnetice modulabile predefinite, aufost elaborate sisteme de tip GMR. Acestea prezintă efecte de magnetorezistență de până la12% la temperatura camerei, valoare care se înscrie în referințele state-of-the art la nivelmondial în acest domeniu. Această valoare a efectului de magnetorezistență gigant permiteintegrarea sistemelor GMR elaborate în aplicațiile tehnologice uzuale de tip senzor (câmpmagnetic, poziție, etc).

În corelație cu activitatea AI.1.6, ansamblul structurilor realizate a fost supus următoarelortipuri de caracterizări:

1/ Caracterizare structurala prin difracție de raze X (XRD) in vederea determinării gradului decristalizare, a texturii, etc. și microscopie de forță atomica (AFM) : rugozitate, distribuțiistatistice in morfologie.

14

2/ Caracterizare magnetica prin magnetometrie de proba vibrant (VSM), si micromagneticăprin MFM a filmelor/sistemelor.

3/ Caracterizare electrica: măsurători macroscopice de efecte de magetorezistență (AMR,GMR)...

Obiectivele generale alea cestei sub-activități se consideră îndeplinite integral. La finele ei auputut fi elaborate, studiate filme magnetice cu magnetizare planară și perpendiculară și dediversă natura (metalica, aliaje), proprietățile lor structurale, morfologice, magnetice suntoptimizate și controlate. Pe baza acestor filme au putut fi elaborate atât sisteme de tip GMR(AI.1.1) cât și structuri de tip joncțiune tunel magnetică JTM -TMR (AI.1.2).

Prezentăm succint câteva rezultate reprezentative.

A/ Proprietăți structurale si magnetice ale filmelor subțiri de CoO primă clasă de filme feromagnetice elaborate și studiate a fost cele de Co. Proprietățile lormorfologice au fost optimizate in vederea posibilității integrării ulterioare in structuri multi -strat complexe de tip GMR sau TMR. Analiza de microscopie de forță atomica (AFM) indicao rugozitate a filmelor de ordinul 0.16nm RMS (Fig. A I.1.1-1).

Fig. A I.1.1-1 Rezultatele analizei AFM pe filmele Si/Ru(30nm)/Co(3nm)

Din punct de vedere structural, filmele de Co realizate prin pulverizare catodica (sputtering)prezintă o structură policristalină.

Acest tip de structură nu permite definirea unor direcții globale de anizotropie magnetica,filmele fiind astfel magnetic izotrope. In vederea realizării unor sisteme prezentândanizotropie magnetica, s-au efectuat tratamente termice pentru cristalizare. Filmelecristalizate, prezentând o structura epitaxială beneficiază, prin influenta anizotropie magneto-cristaline, de proprietăți magnetice direcționale si modulabile. Un ciclu de magnetizare tipic,măsurat prin magnetometrie VSM, pentru aceste filme subțiri policristaline de Co esteprezentat in figura A I.1.1-2. Mecanismele de inversare a magnetizării sunt de tipul rotațiecoerentă. Pentru filmele policristaline de cobalt, valoarea câmpului coercitiv este situata ingama 50-200Oe. Amplitudinea câmpului coercitiv poate fi modulata in funcție de grosimea

15

filmului, respectiv parametrii de elaborare prin sputtering (presiune, viteza de depunere) careinfluențează direct microstructura.

Fig. A I.1.1-2 Cicluri demagnetizare măsurate pefilme subțiri de Co degrosimi variabile crescuteprin pulverizare catodica

B/ Proprietati structurale si magnetice ale filmelor subtiri de aliaj Heusler Co2FeAlO a doua clasă de filme feromegnetice elaborate este cea a aliajelor metalice: CoxFe1-x,Co60Fe20B20, Ni80Fe20 sau aliaje de tip Heusler. Filmele subțiri de aliaje Heusler sunt deosebitde importante pentru aplicații spintronice datorita polarizării teoretice 1 a curenților de spin de100% la temperatura camerei.

Aliajele Heusler se separa in doua mari clase: half Heusler si full Heusler. Prima categorieeste descrisa de formula XYZ iar cea de a doua de X2YZ unde X si Y sunt un metale detranziție (ex. Co, Fe, Ni) iar Z este un element de tip sp (ex. Al, Si, Ge). Aliajele full Heuslerpot in structura perfecta L21 sau in una din structurile dezordonate B2 sau A2. B2 implicadezordine intre atomii Y si Y iar in cazul structurii A2 aceasta dezordine se extinde si laatomii X.

Printre aliajele Heusler pe baza de cobalt, Co2FeAl (CFA) este printre cele mai importantedeoarece permite magnetorezistențe tunel de pana la 330% 2(W. Wang 2009). In cadrulacestui proiect, elaborarea si studiul proprietăților filmelor subțiri de Co2FeAl reprezintă oetapă importantă in vederea utilizării lor ca si filme magnetice constituente ale joncțiunilortunel pe baza de bariere de MgO.Intr-o primă fază a proiectului s-a studiat creșterea precum si relația dintre proprietățilestructurale si magnetice ale filmelor subțiri de CFA crescute epitaxial pe substratemonocristaline de MgO(001). Filmele au fost crescute pe substrate monocristaline deMgO(001) folosind pulverizarea catodica in radiofrecvența (RF sputtering) într-o instalație cu

1 I. Galanakis, P. H. Dederichs and N. Papanikolaou. Phys. Rev. B 66 (2002): 174429; S. Ishida, S. Fujii, S.Kashiwagi and S. Asano. Journal of the Physical Society of Japan 64 (1995): 2152; S. Picozzi, A. Continenzaand A. J. Freeman. Phys. Rev. B 66 (2002): 09442.2 W. Wang, H. Sukegawa, R. Shan, S. Mitani and K. Inomata. Applied Physics Letters 95 (2009): 182502.

16

o presiune de baza sub 3x10-8 torr. Înaintea depunerii substratele au fost incalzite la 700 Ctimp de 30 de minute sub vid. După răcirea acestora la temperatura camerei s-a depus un strattampon fie de MgO (10 nm) fie de Cr (15 nm). Stratul tampon de MgO s-a depus prin RFsputtering folosind o țintă policristalina de MgO sub o presiune de Ar de 5 mtorrr, iar stratultampon de Cr s-a depus prin DC sputtering sub o presiune de Ar de 1mtorr. Dupa depunereastratului tampon s-a depus un strat de 55 nm de CFA prin RF sputtering, sub o presiune de Arde 1 mtorr, folosind o țintă stoechiometrica, cu o rata de depunere de 0.015 nm/s. După

depunerea filmelor s-a efectuat un tratament termic de cristalizare la 600 C timp de 15 minute.

In Fig. A I.1.1-3 se pot observa difractogramele θ/2θ înregistrate după efectuareatratamentului termic, pe filmele de CFA depuse atât pe buffer-ul de MgO cat si pe cel de Cr.

Fig. A I.1.1-4 Cicluri dehistereză înregistrate pentrua) proba depusa pe MgO si b)pentru proba depusa pe Cr.Măsurătorile au fost efectuatela temperatura camerei iarcâmpul magnetic s-a aplicatparalel cu direcțiile [100} si[110] corespunzătoarefilmului de CFA.

Pe largă peak-ul datorat substratului de MgO se mai pot observa peak-urile datoratereflexiilor (002) si (004) corespunzătoare filmului de CFA, precum si peak-ul corespunzător

Fig. A I.1.1-3Difractogramele θ/2θ inconfiguratie simetricainregistrate pentru a)filmul de CFA depus peMgO si b) filmul de CFAdepus pe Cr. PE langapeak-ul corespunzatorsubstratului de MgO maisunt vizibile peak-urileCFA (002) si (004)precum si Cr(002).

17

reflexiei (002) a Cr. Difractogramele indica creșterea epitaxială a filmelor de CFA. Prezentapeak-ului (002) indica faptul ca filmele sunt in faza B2.

Starea perfect ordonata L21 este caracterizata de prezenta peak-urilor de tipul (111) sau (311).Pentru a pune in evidenta prezenta sau absenta acestor peak-uri s-au efectuat măsurători dedifracție de raze X de tip phi-scan în plan. Nu s-a putut identifica nici un peak corespunzătorfaze L21. Parametri de rețea in plan si in afara planului au fost determinați prin măsurători decartografiere a spațiului reciproc al filmelor de CFA. Printr-o măsurătoare de tip l-scan injurul nodului 002 al rețelei reciproce s-a determinat d002 ce permite calcularea parametrului derețea din afara planului. Folosind coordonata l înregistrată s-a efectuat o măsurătoare de tiph=k in jurul nodului 224 al rețelei reciproce si s-a obținut distanta d224, cu ajutorul căreia s-adeterminat constanta de rețea in plan. S-au obținut următoarele valori a= = 0.5726+/- 0.0001nm si valori a||= = 0.5729+/- 0.0001 nm pentru filmul crescut pe buffer-ul de MgO si a= =0.5735+/- 0.0001 nm si valori a||= = 0.5722+/- 0.0005 nm pentru filmul crescut pe buffer-ul deCr. Rezultatele indica faptul ca ambele filme au constantele de rețea relaxate si cu valorifoarte apropiate de valoare corespunzătoare bulk-ului (0.573 nm3 (Ziebeck 1988). Intensitățile(Ip) ale peak-urilor (002) si (004) pentru filmul crescut pe Cr sunt mai mari decât ale filmuluicrescut pe buffer de MgO, indicând o cristalinitate mai ridicata pentru filmul crescut pebuffer-ul de Cr. Pentru a extrage Ip (004) pentru filmul depus pe Cr s-au fitat cele doua peak-uri suprapuse, corespunzătoare reflexiei (004) a CFA-ului si (002) a Cr-ului , cu două funcțiipseudo-Voight. Reflexia (002) este caracteristica fazei B2, astfel ca raportul Ip(002)/Ip(004)este o măsură a gradului de ordonare B2. Acest raport este aproape identic pentru cele douafilme, indicând același grad de ordonare B2 indiferent de buffer-ul folosit.

Proprietățile magnetice, determinate cu ajutorul unui magnetometru cu proba vibranta. Infigura A I.1.1-4 se pot observă ciclurile de histereză înregistrate pe cele doua tipuri de probe.Câmpul magnetic s-a aplicat paralel cu direcțiile [100] si [110] corespunzătoare filmului deCFA. Se poate observa prezenta unei anizotropii magnetice in plan atât pentru filmul depus peMgO cat si pentru cel depus pe Cr. Axa de ușoara magnetizare este paralela cu direcția [110]iar axa dificila cu directa[100]. Magnetizarea la saturație s-a găsit a fi 1010 emu/cc pentrufilmul depus pe MgO si 1030 emu/cc pentru filmul depus pe Cr. Studii aprofundate au permiscaracterizarea completă a anizotropiei magnetice in filmele epitaxiale de Co2FeAl.

C/ Proprietati structurale si magnetice ale filmelor subtiri de perovkit LSMOO alta clasa de filme magnetice elaborate si caracterizate in cadrul acestui proiect estereprezentata de sistemele de tip perovskit de La0.66Sr0.33MnO3 . Efortul principal in primeleluni ale proiectului a fost pus pe optimizarea proprietăților morfologice, structurale simagnetice in vederea potențialei integrări in structuri multistrat de o arhitectura maicomplexa.

Secvența tipica a depunerii filmelor de LSMO este următoarea : substratele de SrTiO3 suntîncălzite in vid (10-7 Torr) la temperaturi de 625-850°C. Creșterea filmului de LSMO se face

3 Ziebeck, Webster and Landolt-Bornstein,. Springer-Verlag, 1988.

18

in sputtering la o presiune de 40mTorr (PAr /PO2 =3 :1). Secvența finala consta in răcireasistemului sub atmosfera de oxigen si respectiv annealing la 550°C timp de 30minute.

Fig. A I.1.1-5 Imagini AFM (1x1um) ale filmelor de LSMO depuse la 650, 750, 800, 825°C.

Caracterizarea structural/morfologica a filmelor de LSMO s-a făcut prin XRD/respectiv AFM.In funcție de temperatura de depunere pe substratul de STO se observa o evoluție amorfologiei filmului de LSMO ilustrata in Fig. A I.1.1-5. Odată cu creșterea temperaturiisubstratului se observa creșterea dimensiunii cristalitelor si ameliorarea coalescentei(continuității filmului). Totodată, rugozitatea filmelor se ameliorează de la 1.18nm RMS la650°C la 0.89nm RMS la 825nm. Pana la ora actuala, s-au efectuat si studii legate deinfluenta grosimii filmului de LSMO asupra rugozității respectiv coalescentei. Printre altele,studiile efectuate au pus in evidenta o dependenta importanta a distantei substrat-targetasupra proprietăților morfologice si structurale ale filmelor elaborate.

Studii structurale prin XRD ale filmelor de LSMO depuse pe STO

Structura cristalina a acestui compus este reprezentata schematic in Fig. A I.1.1-6:

Fig. A I.1.1-6 Celula elementara LSMO pseudo-cubica prezentând o structura de tip perovskit

Un scan XRD tipic este reprezentat in Fig. A I.1.1-7:

19

Fig. A I.1.1-7 Fig. A I.1.1-7 Spectru XRD pentru LSMO depus pe substrat de STO (b scanpentru peak-ul (002) de LSMO.

Analiza acestor spectre XRD demonstrează caracterul epitaxial al filmelor de LSMO pe STO.Prin măsurători de XRD s-a urmărit și realizat o analiză detailată a evoluției structurale afilmelor de LSMO in funcție de temperatura de depunere.

Fig. A I.1.1-8 scan injurul peakului (103) elLSMO si STO aratand oepitaxie de tipul[100]F/[100]S

Influenta temperaturii de elaborare a filmelor asupra proprietăților electrice

Măsurători de proprietăți electrice (rezistenta in funcție de temperatură) efectuate pe filme deLSMO elaborate la diverse temperaturi ale substratului au pus in evidenta o corelație directăstructură-morfologie-mecanisme de transport electric. Caracteristicile de transport prezentatein figura de mai jos, arata evoluția temperaturii de tranziție metal-izolator in funcție detemperatura de depunere. După cum se știe din literatura, aceasta tranzitie este acompaniatadin punct de vedere magnetic si de o tranziție feromagnet-paramagnet.

20

Fig. A I.1.1-9 Curbe de rezistenta electrica normalizata măsurată pe filme de LSMO depuse ladiverse temperaturi.

D/ Filme magnetice cu magnetizare perpendiculară

O clasă specială de filme feromagnetice elaborate și studiate în cadrul proiectului esteconstituită de filmele cu magnetizare perpendiculară. S-a demonstrat posibilitatea stabilizăriiunei anizotropii magnetice perpendiculare (PMA) în sisteme multistrat Ta/Co2FeAl/MgOelaborate prin sputtering pe substrate de Si(100) oxidate termic. Analiza magnetică a acestorsisteme arată prezența unei anizotropii magnetice perpendiculare încă din starea as-deposited,suficientă pentru a asigura stabilizarea unei magnetizări perpendiculare în filme magnetice cuo grosime inferioară la 1.5nm. Această anizotropie este progresiv amplificată printr-untratament termic la o temperatura de 300C (Fig. A I.1.1-10). Analiza magnetică demonstreazăși evoluția magnetizării la saturație a filmului cu temperatura de annealing.

Aceasta analiză evidențiază prezența și evoluția cu temperatura a unui film magnetic mort(dead-layer). Pentru a cuantifica exact grosimea acestui strat magnetic mort s-a trasat evoluțiaMst versus tCFA pentru probele tratate termic la 150C (Fig. A I.1.1-11). Analiza permitedeterminarea unei grosimi efective a filmului magnetic mort de 0.5nm, grosime care creșteodată cu creșterea temperaturii de tratament termic.

Pentru a cuantifica amplitudinea anizotropiei PMA în filmele de CFA, valoarea efectiva aanizotropiei, Keff a fost determinată din câmpul de saturație prin relația Keff=Hs*Ms/2. Keff

este descrisă prin următoarea relație fenomenologică: 2 / CFAeff v effK K Ms Ks t , unde Kv

descrie anizotropia magnetocristalină de volum, 2 Ms anizotropia de formă și Ks anizotropiade interfață. Astfel, prin fitarea dependenței produsului CFA

eff effK t de CFAefft , se pot extrage toate

aceste anizotropii (Fig. A I.1.1-12). În urma acestei analize se observa astfel că, pentru filmelede CFA tratate la 150C, anizotropia de bulk este neglijabilă, iar Ks este de 0.77erg/cm2. Ocreștere în gama 0.77-0.95 este remarcată prin efectuarea unui tratament termic la 300C.

21

Fig. A I.1.1-10 Cicluri de magnetizare în funcție de grosimea filmului de CFA în stare as-depositedrespectiv după un tratament termic. Măsurătorile efectuate cu o configurație a câmpului magnetic înplan respectiv perpendicular la planul filmului demonstrează prezența PMA în filmele subțiri as-deposited, respectiv stabilizarea acesteia prin tratament termic, pe filmele de CFA mai groase.

Fig. A I.1.1-11 Evoluțiamagnetizării la saturație(Ms) cu temperatura deannealing, în funcție degrosimea filmului de CFA.

În figura A I.1.1-14 Prezentăm un contour-plot care indică regimul de grosime și temperaturăîn care se poate stabiliza o configurație perpendiculară a magnetizării. Analizele efectuate pefilmele e CFA sunt deosebit de utile și importante în determinarea condițiilor în care un filmsubțire feromagnetic poate fi adus în configurație perpendiculară a magnetizării.

22

Fig. A I.1.1-12 (a) Mst în funcție de grosimea filmului de CFA pentru probele tratate termic la 150˘C.(b) Dependența grosimii dead-layer-ului și a Mst în funcție de temperatura de annealing.

Fig. A I.1.1-13 Dependența de grosimeaefectiva a filmului de CFA a produsului dintreanizotropia efectiva și grosimea efectivă afilmului de CFA pentru probele tratate termicla 150°C.

Fig. A I.1.1-14 Contour-plot Keff tCFA versusgrosimea efectivă a filmului de CFA și temperaturade anenaling. Linia punctată reprezintă frontieradintre regimul cu anizotropie in plan respectivperpendicular la plan. Aria gri reprezintă zona în caresemnalul feromagnetic dispare.

E/ Sisteme trilayer in care doua filme (sisteme) magnetice sunt separate de un spacernemagnetic- sisteme de tip (GMR).

Aceste filme au fost elaborate atât în vederea studiilor de interacțiuni magnetice (cuplaj) catsi a efectelor de tip magnetorezistență gigant (GMR).

Intr-o structura de tip multistrat folosind doua filme magnetice separate de un spacernemagnetic, rezistenta electrica depinde de orientarea relativă a magnetizării in filmele

23

magnetice. Efectul poarta denumirea de magnetorezistență gigant4 (GMR). Controlulindividual al magnetizării celor doua filme magnetice necesita elaborarea unor structuri incare duritatea magnetica a filmelor sa fie diferita. Aceasta definește o arhitectura a sistemuluimultistrat de tipul hard-soft, in care unul dintre filme este magnetic moale iar celalalt estemagnetic dur. Astfel, prin intermediul unui câmp magnetic exterior intr-o gama de câmp încare filmul dur este rigid, se poate controla doar orientarea si amplitudinea magnetizării infilmul moale. Acest control independent al magnetizării relative a ansamblului hard-softprintr-un câmp magnetic extern permite modularea rezistentei electrice a sistemului trilayer.

Structuri de tip GMR pe bază de aliaje Heusler Co2FeAl

O primă generație de structuri GMR realizate de tipul hard-soft a folosit sisteme în care stratulfix a fost constituit de către un așa-numit ”antiferomagnet artificial”.

Fig. A I.1.1-15 Simularea ciclului de histereză a unui antiferomagnet artificial. Alăturat suntprezentate situațiile (1)-(6), indicate în grafic, în care sunt reprezentate filmele si magnetizărileacestora în situațiile respective.

Antiferomagnetul artificial5 (AAF) consta practic din doua straturi magnetice, separate de unstrat metalic nemagnetic, care prin intermediul acestuia se cuplează într-o configurațieantiferomagnetica, adică magnetizările celor doua straturi magnetice sunt antiparalele.Cuplajul este un cuplaj de schimb indirect, asemănător cu cuplajul de tip RKKY, si are uncaracter oscilator în funcție de grosimea stratului nemagnetic. Un ciclu de magnetizareteoretic pentru un astfel de sistem este prezentat in Fig. A I.1.1-15. Se observa ca intr-o gamade câmp magnetic situata intre +/- HP, sistemul trilayer se comporta ca un monobloc rigid incare filmele magnetice se afla intr-o configurație antiferomagnetica. Se poate demonstra ca inacest regim, sistemul antiferomagnetic artificial prezintă o rigiditate magnetica amplificata

4 M. N. Baibich et al, Physical Review Letters 61 (21): 2472–2475 (1988); P. Grünberg et al, Physical ReviewLetters 57 (19): 2442–2445, (1986); G. Binasch et al,. Physical Review B 39 (7), 4828–4830,19895 C. Tiusan et al, Journal of Applied Physics 85, 5276, (1999) en references therein.

24

fata de filmele magnetice constituente. Amplitudinea acestei amplificări de coercitiv(rigiditate magnetica) poate fi controlata prin intermediul grosimilor relative a filmelormagnetice constituente ale sistemului AAF. Folosind aceasta proprietate, un sistem de tipAAF se poate folosi ca si hard-subsistem intr-o structura de tip GMR.

Un ciclu de magnetizare complet (ciclu de histereză major) pentru un sistem complex de tipulAAF/spacer nemagnetic/soft layer având structura Co(3nm)/Ru(0.8nm)/Co(5nm)/Au(4.5nm)/Fe(5nm) este prezentat in Fig. A I.1.1-16. Primul bloc trilayerCo(3nm)/Ru(0.8nm)/Co(5nm) reprezintă sistemul antiferomagnetic artificial. Acesta esteseparat de un spacer nemagnetic de Au(4.5nm) de filmul magnetic moale de Fe(5nm). Acestasecvență complexă asigură arhitectura de tipul hard-soft necesara controlului relativ almagnetizării intr-un sistem de tip GMR.

In gama de câmp in care sistemul AAF se comporta ca un monobloc rigid in configurațieantiferomagnetica, s-au realizat măsurători de cicluri magnetice M-H minore in care soft-layerul de Fe se poate controla (inversa) magnetic la câmpuri magnetice relativ mici,inferioare câmpului coercitiv al trilayerului AAF.

In figura Fig. A I.1.1-18 se prezinta un rezultat tipic in care o curba de magnetizare estesuprapusă/alăturată unei curbe de magnetorezistență. In paralel, prezentam si configurațiilemagnetice corespunzătoare. Se observă că valoarea semnalului GMR măsurat este relativscăzută, cel mai probabil datorită interacțiunilor spin orbită din filmele de Au și Ru caredepolarizează curentul de spin.

Fig. A I.1.1-16 Ciclu major de histereză pentru un eșantion de tipulCo(3nm)/Ru(0.8nm)/Co(5nm)/Au(4.5nm)/Fe(5nm). Alăturat se indica configurația magnetizăriisistemului in cele șase situații, (1)-(6).

25

Fig. A I.1.1-17 Ciclul minor de histereză si dependenta rezistentei electrice de câmpul magneticaplicat. Configurațiile magnetizărilor straturilor pentru situațiile (1)-(4) indicate pe cele doua grafice

Structuri de tip GMR pe bază de aliaje Heusler Co2FeAl

În vederea integrării în dispozitive de tip GMR a filmelor subțiri din aliaje Heusler cupolarizare de spin ridicată și proprietăți magnetice remarcabile au fost elaborate structuri detip GMR pe bază de filme de Co2FeAl. Astfel, s-au elaborat și studiat sisteme de tip GMRavând următoarea arhitectura standard:MgO(100)//Cr10nm/CFA5nm/Cu2.2nm/Co3.2nm/Cu2nm/Cr2nm.

Elementul activ este sistemul trilayer CFA/Cu/Co, bilayerul Cu/Cr fiind utilizat ca si capping.In principiu, electronii care poarta curentul electric in sistemul GMR se deplasează in regimdifuziv in filmul de Cu si suferă reflexii dependente de spin la interfețele cu filmele magneticeactive ale senzorului (CFA si Co). In funcție de orientarea relativa a magnetizării din acestefilme, se obține o conductanța electrica diferita, ceea ce definește efectul de magnetorezistențăurmărit. Alegerea grosimii spacerului de Cu este foarte importanta. La grosimi mari curentulva fi total depolarizat in spacer datorita lungimilor de coerenta de spin inferioare parcursuluiliber mediu, in timp ce la grosimi mai mici apar probleme de discontinuitate a spacerului.Caracterizarea morfologica si structurala in vederea reducerii rugozității pentru a asiguracontinuitatea spacerului la grosimi cat mai mici reprezintă o etapă importantă din studiileefectuate.

Structurile de tip GMR elaborate au fost caracterizate din punct de vedere al semnaluluimagnetorezistiv atât in forma as-deposited cat si dupa diverse tratamente termice de annealing

26

(Fig. A I.1.1-18). Menționam faptul ca datorita complexitatii sistemului multilayer acesta nupoate fi supus unui tratament termic de cristalizare la o temperatura suficientă pentru acristaliza complet filmul de Heusler (>600°C, ca si in cazul filmelor unice). Totuși, studiile deannealing efectuate pe sistemele GMR cu structura menționată mai sus arata ca proprietățileGMR se păstrează chiar si in urma unui annealing la 400°C, chiar daca se observă odeteriorare netă a proprietăților magnetice ale ansamblului trilayer (cel mai probabil legata dereducerea anizotropiei prin amestecul dintre CFA si Cu).

-100 -50 0 50 1005,770

5,772

5,774

5,776

5,778

5,780

5,782

5,784

5,786

5,788

5,790

MR = 0.23%

Rez

iste

nta

elec

trica

(Ohm

)

Cam aplicat (Oe)

film as deposited2,904

2,906

2,908

2,910

2,912

2,914

film tratat termic la 400 C 1h

Fig. A I.1.1-18 Curba demagnetorezistență măsurată peun sistem GMR folosind ca sifilme magnetice aliajulHeusler Co2FeAl.

Interpretarea naturii semnalului magnetorezistiv măsurat pe sistemele GMR CFA/Cu/Co (Fig.(A I.1.1-18) pledează in favoarea unei contribuții dominante a magnetorezistenței anizotrope(AMR) Platoul de rezistenta ridicata ar fi dat de o configurate in spin-flop la 90° amagnetizării filmului de CFA prin blocarea magnetizării in gropile de potențial al anizotropieide ordin 4.

Structuri de tip GMR pe bază de aliaje CoFe

În vederea obținerii unor semnale magentorezistive mai mari, compatibile cu integrareasistemelor GMR în aplicații de tip senzori s-a optat pentru o configurație a sistemelormultistrat care să utilizeze filme feromagnetice constituite din aliaje CoFe, reputate pentrupolarizarea lor de spin ridicată. Astfel, o structură tipică GMR elaborată prin pulverizarecatodică are următoarea secvență: Si/SiOx//Ta/NiFe/CoFe/Cu /CoFe/IrMn/Ta, unde înparanteze este dată grosimea filmelor în nm. Această structură este crescută pe un substrat deSi oxidat. Primul strat de Ta reprezintă un strat tampon. Acesta asigură atât aderenţa structuriila substratul de Si, precum şi reducerea rugozităţii suprafeţei pe care urmează să se depunăstructura activă GMR, care este reprezentată aici de către secvența triplu-strat:NiFe/CoFe/Cu(2)/CoFe/IrMn. Primul strat feromagnetic de NiFe, magnetic moale, are rolulde a asigura un câmp coercitiv redus al bi-stratului magnetic moale al senzorului NiFe/CoFe.Pe de altă parte, filmul antiferomagnetic de IrMn(10) prin cuplaj magnetic direct cu stratulferomagnetic superior de CoFe al structurii GMR, induce o anizotropie magnetică

27

unidirecţională, a cărei rezultat este “deplasarea” ciclului de histereză a stratului cuplat, şi carepermite obţinerea unui platou antiferomagnetic de rezistenţă înaltă. Menționăm faptul că învederea optimizării cuplajului de schimb (exchange-bias) Cofe/IrMn au fost consacrate studiidetaliate în funcție de condiții de elaborare prin sputtering, grosimi, temperaturi de tratamenttermic sub câmp magnetic. Ultimul strat, de Ta, are rolul de a proteja structura GMRîmpotriva oxidării precum şi acela de a permite un contact electric cât mai bun.

-600 -400 -200 0 200 400 600

0

2

4

6

8

10

12G

MR

(%)

H (Oe)

Hard CoFe/IrMnSoft NiFe/CoFe

Fig. A I.1.1-19 Ciclu de magnetorezistență gigant măsurat în sistemul GMR cu structura multistratSi/SiO2//Ta(3nm)/NiFe(4nm)/CoFe(2nm)/Cu(1.8nm)/CoFe(4nm)/IrMn(10nm)/Ta(3nm). Rezistentaelectrica a structurii variază intre 9.4 Ohm (configurație P) si 10.5 Ohm (configurație AP).

Fig. A I.1.1-20 Reprezentare schematică a principiului de funcționare și caracteristică de ieșire asistemului GMR ca și vană de spin.

Ciclul de magnetorezistență al structurii GMR sus menționate este reprezentat în figura AI.1.1-19. Acesta oferă un semnal magnetorezistiv cu o amplitudine de până la 12% latemperatura camerei. Astfel, rezistența electrică Ri a unui element individual variază între

28

valorile extreme 9.4Ohm (configurație paralelă –P– a magnetizării) respectiv 10.5 Ohm(configurație antiparalelă –AP– a magnetizării). Măsurători electrice în câmp magnetic rotitordemonstrează și efectul de tip vană de spin, rezistența sistemului GMR putând fi controlatădupă o lege de variație de tip cosinus în funcție de unghiul pe care îl fac magnetizărilefilmelor magnetice active ale elementului de tip GMR (Fig. A I.1.1-20).

I.1.2. Realizarea si testarea unei joncțiuni magnetice tunel (JMT) constituite din filmesubțiri policristaline respectiv monocristaline.

Joncțiunile tunel magnetice (JTM) sunt sisteme multi-layer in care doua filme magnetice suntseparate de un film subțire izolator pe care electronii pot sa îl traverseze prin efect tunelcuantic. Magnetorezistența tunel definește dependenta conductanței electrice a joncțiunii deorientarea relativa a magnetizării in filmele magnetice (similar structurilor de tip vană despin). Astfel, structurile JTM sunt constituite din doua filme magnetice simple sau complexe,având magnetizarea paralela sau perpendiculara la planul filmului, de coercitivitate magneticădiferită, separate de o bariera tunel oxidică izolatoare. Coercitivitatea magnetica diferita acelor doua filme permite controlul relativ al magnetizării si obținerea unor efecte de tip valvade spin. Transportul electronic se efectuează in regim balistic coerent, curentul fiindperpendicular la planul filmelor.

În cadrul acestei sub-activități efortul principal s-a depus pe optimizarea arhitecturii de tiphard/soft al unei joncțiuni tunel bazata pe aliaje de tip CoFe, CoFeB si/sau Heusler ca sielectrozi magnetici respectiv MgO cristalin ca si bariera tunel. Studiul magnetic detaliat șioptimizarea proprietăților filmelor subțiri feromagnetice a fost efectuat în corelație cu sub-activitatea AI.1.1 descrisă anterior.

S-au realizat si studiat din punct de vedere structural, morfologic si magnetic o serie structuriJTM de tip X/MgO/Y unde X, Y=Co50Fe50, Co60Fe20B20 Co2FeAl. Studiile efectuate (VSM,XRD, AFM, microscopie electronica de transmisie TEM), au condus la optimizareaarhitecturii de tip hard/soft atât din punct de vedere structural (morfologic si cristalografic) catsi magnetic. Legat de considerente fizice relativ la eficienta filtrajului de spin, sistemul JTMtrebuie sa fie cristalizat in faza cubica astfel încât direcția de propagare a electronilor prinefect tunel sa se face de-a lungul direcției cristaline (001).

Aceasta activitate s-a finalizat cu succes: obiectivele fixate pentru aceasta activitateconsiderându-se integral îndeplinite.

Prezentăm succint câteva dintre rezultatele reprezentative obținute în cadrul acestei sub-activități:

Mai întâi s-a realizat optimizarea arhitecturii de tip hard/soft care asigura rigiditateamagnetica a filmelor magnetice constituente ale JTM. Aceasta proprietate este imperativapentru controlul independent a magnetizării in filmele magnetice active ale joncțiunii . Au fostastfel efectuate studii pentru optimizarea proprietăților magnetice a filmelor magnetice dinJTM si ameliorarea cristalizării filmelor constituente ale JTM in faza cubica, astfel încâtdirecția de propagare a electronilor prin efect tunel sa se face de-a lungul direcției cristaline

29

(001). Aceasta va asigura eficienta maxima a filtrajului in spin si simetrie, și caatare, aamplitudinii magneto-rezistentei tunel, proprietatea de baza a JTM.

In paralel cu sub-activitatea AI.1.1 (privind elaborarea sistemelor de tip GMR) s-a studiat sioptimizat stabilizarea arhitecturii hard/soft a joncțiunilor tunel magnetice prin utilizareafenomenului de exchange-bias. Rigiditatea magnetica a unuia dintre filmele constituente aleJTM a fost crescuta prin cuplarea acestuia cu un film subțire antiferomagnetic (IrMn).

1/ Structuri JTM epitaxiale pe bază de aliaje CoFeB texturate (100) și bariere de MgO

Acest tip de structură a fost elaborat prin pulverizare catodică, plecând de la substraturi deSi/SiOx. Tratamentele termic efectuate după creștere au permis obținerea unei structurimultistrat epitaxiale texturate (100). Măsurători magneto-electrice pe joncțiuni tunel de acesttip tunel demonstrează:

- eficacitatea magnetica a sistemului hard/soft.- valori ale fenomenului de magnetorezistență tunel de până la 100% la temperatura

camerei, ceea ce reprezintă o valoare compatibilă cu standardele state-of-the-art dinliteratură.

-2000 -1000 0 1000 2000

8,0x103

1,0x104

1,2x104

1,4x104

1,6x104

1,8x104

EX EX

R (O

hm)

H (Oe)

BEX

Fig.AI.1.2-1 Ciclu demagnetorezistenta tunel pentru ojoncțiune de tipCoFeB/MgO/CoFeB/IrMn.Rigidificarea magnetica a hard-layer-ului s-a facut prin exchangebias cu antiferomagnetul IrMn. Cusăgeți s-au indicat configurațiilemagnetice ale soft layerului (săgeatade jos) respectiv hard layer (săgeatade sus) separate de bariera(dreptunghi in gri).

2/ Structuri JTM epitaxiale pe bază de aliaje Co2FeAl texturate (100) și bariere de MgO

Optimizând proprietățile magnetice, structurale, morfologice, calitatea interfețelor (figuraAI.1.2-2) în sisteme de tip JTM cu structura Co2FeAl/MgO/CoFe/IrMn crescute epiaxial pesubstrate mono-cristaline de MgO(100), valoarea semnalului magentorezistiv a fost optimizatde la cca 2.5% măsurate în primele structuri elaborate la până la 100% la temperaturacamerei.

Rezultatul unei măsurători de magnetorezistență pe structurile cu proprietățile optimale esteprezentat în figura AI.1.2-3. Se observă o amplitudine a semnalului magnetorezistiv de pânăla 95% la temperatura camerei. Relativ la obiectivele științifice ale proiectului, aceastavaloare este considerată ca fiind absolut satisfăcătoare, având același ordin de mărime custandardele din literatura de specialitate.

30

Fig. AI. 1.2-2 Analiza prinmicroscopie electronica detransmisie (înaltă rezoluție) aunui stack trilayer de tipCFA/MgO/CoFe –colaborarecu institutul CEMESToulouse (courtesy E.Snoeck).

-400 -200 0 200 4008000

10000

12000

14000

16000

18000

R (o

hms)

H (Oe)

R

0

25

50

75

100

TM

R(%

)

Fig. AI. 1.2-3 Ciclu de magnetorezistență tunel și configurații magnetice ale electrozilor unei joncțiunitunel magnetice având ca și electrozi aliajul Heusler Co2FeAl (soft-layer) respectiv Co50Fe50 blocat cuIrMn (hard layer).

Se poate concluziona asupra faptului că sub-activitatea AI.1.2 s-a finalizat cu succes,obiectivele inițial fixate pentru considerându-se îndeplinite.

Astfel, prin finalizarea sub-activității curente se considera ca fiind controlate următoareleproprietăți ale structurilor de tip joncțiune tunel magnetică :

- Arhitectura de tip hard/soft in care magnetizarea celor doua filme magneticeconstituente poate fi controlata in mod independent. Rigiditatea diferita este asiguratăalternativ prin: grosimea diferita a filmelor, cuplaj de schimb direct al unuia dintrefilme cu un film cu anizotropie magnetica mare (ex. CoFe/Co in care Co cu structura

31

hexagonala are o anizotropie de 10 ori mai mare decat CoFe in faza cubica), efecte deexchange-bias cu un antiferomagnet (ex: CoFe/IrMn).

- Sistemele multilayer de tip JTM cu un grad controlat a gradului de cristalizare afilmelor constituente (de la faza policristalina la faza monocristalină). S-au elaborat sistudiat probe depuse atât prin sputtering cat si prin MBE.

- Ca si electrozi magnetici ai joncțiunilor s-au folosit Co, Fe, CoFe, si aliaje Heusler(CoFeAl, CoFeAlSi) a căror proprietăți magnetice si structurale sunt controlate simodulabile prin dimensionalitate (grosimea filmului si prin gradul decristalizare/ordine chimica). Acest tip de rezultate au fost sistematizate si publicate:Physical Review B84, 134413, (2011); Journal of Applied Physics Volume 109,07D324, (2011), Appl. Phys. Lett. 100, 072408 (2012)).

- Ca si bariera tunel s-a folosit oxidul de magneziu (MgO) in fază monocristalină saupolicristalina (cu grad de cristalizare modulabil prin tratamente termice adecvate).

- Proprietățile de filtraj de spin ale joncțiunilor pot controlate/ajustate prin intermediulinterfețelor FM/bariera (natura chimica a acesteia) (Physical Review B 86 184420(2012), J. Phys.: Condens. Matter 25 (2013) 496005).

- In funcție de gradul de cristalizare si grosime a barierei tunel se pot modula efectele defiltraj in simetrie care controlează la rândul lor amplitudinea efectului demagnetorezistență (rezultate sistematizate intr-un articol publicat în J. Magn. Magn.Matter. 347,79–85, (2013)].

Concluzionând, structurile de tip JTM elaborate și studiate în cadrul acestei sub-activitățidemonstrează proprietăți și performanțe funcționale absolut comparabile cu cele din literaturade specialitate. Se poate astfel concluziona că ele pot fi compatibile cu aplicațiile standardtehnologice ale joncțiunilor tunel în senzori, elemente de stocare a informației (memoriimagnetice non-volatile de tip MRAM) sau elemente logice.

I.1.3. Realizarea si testarea unor structuri de tip filtru de spin

O altă alternativă în obținerea unor efecte magneto-rezistive, pe lângă structurile de tip GMRși TMR elaborate și studiate în cadrul sub-activităților AI.1.1 și AI.1.2 sunt sistemele de tipfiltru de spin. Ele urmăresc polarizarea unui curent prin traversarea prin efect tunel a uneibariere de potențial a cărei înălțime este dependentă de spinul electronului, urmata de detecțiacurentului polarizat folosind un film feromagnetic clasic. Elementele cheie ale conceptuluisunt legate de realizarea sub forma de film subțire (bariera tunel) al unui film oxidic magnetic,decuplat magnetic de filmul feromagnetic detector.În cadrul acestei sub-activități, atât prin modelare numerică cât și prin cercetare experimentalăs-a urmărit analiza posibilității realizării unor structuri de tip tunel in care polarizarea să sefacă printr-o bariera oxidică magnetică.Obiectivele inițiale relativ la aceasta sub-activitate se consideră îndeplinite.Prezentăm în continuare, în mod succint câteva dintre rezultatele principale.Modelare numerică a sistemelor de tip filtru de spin

32

Pentru a descrie fizica din spatele transportului tunel în cadrul filtrelor de spin s-au realizatsimulări numerice bazate pe un model de tip electroni liberi. În mod special, obiectivulmodelizărilor numerice a fost să identifice parametrii cheie care modulează proprietăţile demagneto-transport într-o joncţiune tunel de tip filtru de spin. O joncţiune magnetică tunel detip filtru de spin este formată din doi electrozi metalici unul feromagnetic şi celălaltnemagnetic, separaţi de o barieră tunel feromagnetică. Datorită despicării de schimb în barierăelectronii care tunelează sesizează înălţimi ale barierei tunel diferite în funcţie de orientareaspinului acestora. Într-o primă aproximaţie curentul tunel depinde exponenţial de înălțimeabarierei. Din acest motiv curentul tunel este diferit pentru cele două orientări al spinului, maimult decât atât, dacă asimetria barierei este suficient de înaltă curentul pentru o anumităorientare a spinului poate să fie neglijabil în raport cu cealaltă orientare (de ex. J↑ >> J↓), iarcuplul electrod metalic-barieră tunel magnetică funcţionează ca şi un filtru de spin polarizat100%.În modelul folosit pentru calculele numerice electrodul feromagnetic este descris de douăbenzi de spin parabolice deplasate vertical una faţă de cealaltă cu 2hL datorită despicării deschimb. Electrodul nemagnetic este descris de benzi nedespicate. De asemenea, despicarea deschimb în bariera tunel, creează două înălţimi de potenţial diferite pentru cele două canale despin (Φ↑ < Φ↓). Astfel, Hamiltonianul sistemului este:

2 2

* 2- - ,2

LI L L

I

h dH hm dx

2 2,* 22

dH eVIII m dxIII

2 2

* 2 /2

BII F L B B

II

dH E eVx d hm dx

unde m*I , m*II şi m*III sunt masele electronice efective în electrozi şi barieră, σL(B) esteindicele de spin ce poate lua valorile +/-1 în funcţie de orientarea spinului,

Potenţialul, este constant in electrozii metalici pentru o anumită direcţie a spinului,astfel încât, ecuaţia lui Schrödinger poate fi rezolvată cu uşurinţă:

1 1,1 1

ik x ik xL L LA e B eI L L

3 ,3 33

ik x ik xA e B eIII

unde:*2

( ),1 2mILk E hL L

*

3 2

2 ( ),IIImk E eV

iar E este energia electronului incident pe barieră.În cazul barierei tunel, potenţialul este constant, ci o funcţie liniară de x. În acest caz,

funcţia de undă exactă este o combinaţie liniară de funcţii Airy:

2 2· [ ( )] · [ ( )],BB BB BII A Ai x B Bi x

unde:

33

( ) ,E E hF L B Bx x d

eVB

1/ 3*2

2m eVIII

d

Pentru a calcula coeficientul de transmisie a barierei trebuie aplicate condiţiile decontinuitate ale funcţiilor de undă şi a derivatelor acestora la cele două interfeţe:

=( ) ( ),1x xj j j j

( ) ( )1 1 1* * ,

1

d x d xj j j jdx dxm mj j

Coeficientul de transmisie a barierei se poate calcula în formalismul matricei detransfer astfel:

*1 ,00*

k mIII ITML B Lk mI III

unde, 00M este elementul (0,0) al matricei de transfer:*

*

*

*

[ (0)] [ (0)][ (0)] [ (0)

=]

L

B B

L

B BL

II

IIIII

I II

II

mik Ai BimkMAi Bik mik

m

1*

1 1*

*

*

[ ( )] [ ( )] 0 .[ ( )] [ ( 0)]

IIIB B

IIIB B L

IIIIII ik d

IIik d

IIIIII

II

mikAi d Bi d m eAi d Bi d emik

m

Curentul tunel pentru un anumit canal de spin se poate calcula astfel:*

( , )2 34 0

em E eVI FJ eV T E V dEEl B L B

( ) ( , )EF E E T E V dEE eV FF L B

iar efectul magnetorezistiv tunel:

,J JP APTMR

JP

unde:,J J JP

,J J JAP

iar J

şi J

reprezintă densităţile de curent pentru cele două canale de spin în configuraţie

paralelă (magnetizările electrodului şi a barierei sunt paralele) şi J

şi J

reprezintă

densităţile de curent pentru cele două canale de spin în configuraţie antiparalelă(magnetizările electrodului şi a barierei sunt antiparalele).

34

Fig. AI.1.3-2 Variaţia efectului magnetorezistiv înfuncţie de asimetria barierei tunel, pentru înălțimimedii diferite ale acesteia. Tensiunea aplicată pejoncţiune este V = 0.5V.

Pe parcursul calculelor numerice s-a considerat că în electrodul fero-magnetic EF = 2.5eV şihL = 2.1eV, parametri ce corespund unui film de Fe. Într-o primă etapă s-a calculat influenţagrosimii barierei tunel asupra efectului magneto-rezistiv, pentru diferite înălţimi ale barierei.Se poate observa din figura 2 că eficacitatea semnalului magnetorezistiv a joncţiunii creşteodată cu grosimea barierei şi prezintă un maximum. Pentru grosimi ale barierei tunel foartemici rata de atenuare este, de asemenea redusă şi practic densităţile de curent, în configuraţieparalelă şi antiparalelă, au valori similare, iar efectul magnetorezistiv (TMR) este apropiat dezero. Odată cu creşterea grosimii barierei eficacitatea filtrajului creşte şi densitatea de curenta canalului majoritar în configuraţie antiparalelă este puternic atenuată, ceea ce duce lacreșterea raportului TMR. În acelaşi timp, deoarece spinii minoritari în configuraţieantiparalelă văd o înălțime mică a barierei tunel, curentul de spini minoritari creşte relativ lacurentul de spini majoritari. La o anumită grosime a barierei, când rata de atenuare estesuficient de mare, curentul de spini minoritari depășește valoarea curentului de spinimajoritari şi în același timp raportul TMR prezintă un maxim. Acest fenomen este mai puţinpregnant pentru înălţimi mari ale barierei tunel, deoarece asimetria relativă a barierei scade((ΦL+/-hB)/ ΦL).

Un alt aspect interesant relativ la proprietățile unui sistem de tip filtru de spin estereprezentat de evoluţia semnalului magnetorezistiv tunel în funcţie de asimetria de spin abarierei (2hB), reprezentată în figura 3. Raportul TMR prezintă iniţial o creştere cu asimetria,apoi, pentru înălțimi medii relativ mari ale barierei (ΦL) acesta se saturează, prezentând unplatou. Acest comportament este legat de creşterea polarizării de spin cu asimetria barierei,pentru asimetrii relativ mici. Peste o anumită valoare a asimetriei, polarizarea de spin asistemului este de 100 %, acesta comportându-se ca şi un sistem semimetalic artificial. Înacest moment raportul TMR este maxim, iar peste această valoare a asimetriei acesta prezintăun platou. Pentru înălţimi medii ale barierei mai mici (ΦL <1.5eV) acest platou lipseşte, iar

Fig. AI.1.3-1 Variaţia efectului magnetorezistivîn funcţie de grosimea barierei tunel, pentruînalţimi medii diferite ale acesteia. Despicarea deschimb în barieră este hB = 0.35eV şi tensiunieaaplicată V = 0.5V.

35

valoarea raportului TMR scade şi trece în negativ. Acest lucru este legat de evoluţia factoruluide coerenţă cuantică a lui Slonczewski6 care intervine în expresia raportului magnetorezistiv:

22 2 2( )2mk k h E hI I I L B F L

Pentru înălțimi medii ale barierei de potenţial relativ mici, dacă asimetria barierei estesuficient de mare, acest factor poate lua valori negative, ceea ce conduce la scăderea efectuluimagnetorezistiv şi trecerea acestuia spre valori negative. Acest efect este, bineînţeles, maipuţin important pentru înălțimi mari ale barierei (ΦL) , pentru care raportul TMR prezintă unplatou.

În concluzie, am reuşit în cadrul unui model de electroni liberi să simulăm cu succesrăspunsul magnetorezistiv al unei joncţiuni de tip filtru de spin în funcţie de parametriibarierei tunel şi a tensiunii aplicate pe joncţiune. În urma calculelor noastre s-a observat căpentru bună funcţionare a acestui tip de dispozitive înălţimea medie a barierei tunel joacă unrol esenţial, aceasta trebuind să fie mai mare decât 2 eV. De asemenea, asimetria barierei estefoarte importantă, proprietăţi optime se obţin pentru valori mai mari decât 0.35 eV, situaţie încare sistemul electrod-barieră se comportă ca şi un semimetal artificial. Din acest punct devedere, oxizi magnetici diluaţi (OMD) sunt sisteme ideale pentru a fi folosite ca şi barieretunel magnetice. Aceste materiale sunt oxizi, care dopaţi cu câteva procente metale detranziţie 3d, devin feromagnetice chiar şi la temperatura camerei.

Analiza experimentalăPrimul OMD raportat în literatură fost TiO2 dopat cu 7% de Co7. TiO2 este un material deoxidic, care în faza anatase are o bandă interzisă de circa 3.2 eV, ceea ce ar conduce laproprietăţi ca şi barieră tunel magnetică într-un filtru de spin. Aceasta a fost una dintreprincipalele noastre motivaţii pentru a studia posibilitatea de integrare a TiO2 dopat cu Coîntr-o astfel de joncţiune. Prin urmare, s-au elaborat filme subţiri de TiO2 dopat Co şi s-austudiat caracteristicile lor structurale şi magnetice.

Mai întâi s-au derulat studii privind influenta unui buffer-layer de TiO2 asupra proprietățilormagnetice ale oxidului magnetic diluat TiO2:Co. Acest oxid a fost ales datorita potențialuluisau ridicat de integrare in dispozitive de tip filtru de spin datorita temperaturii sale Curie netsuperioara temperaturii camerei. Astfel s-au elaborat filme de TiO2 dopate cu Co avânddiferite concentrații (pana la 10%). Aceste sisteme au fost crescute pe substraturi deSrTiO3(001) prin RF sputtering, plecând de la o țintă stoecheometrică elaborata in laborator.Presiunea de baza in incinta a fost de 5x10-8 Torr iar depunerea filmelor s-a facut in 5mTorrpresiune de Ar respectiv 1x10-4 Torr O2 la o viteza de depunere de 0.12nm/min. Temperaturasubstratului in timpul creșterii a fost de 550°C. Proprietățile structurale ale filmelor depuse au

6 J. C. Slonczewski, Phys. Rev. B 39, 6995 (1989)7 Y. Matsumoto, M. Murakami, T. Shono, T. Hasegawa, T. Fukumura, M. Kawasaki, P. Ahmet, T. Chikyow, S.-y. Koshihara, and H. Koinuma, Science 291, 854 (2001).

36

fost analizate prin difracție de raze X. Analiza prin difracție confirma epitaxierea fazei anatasea TiO2 pe substratul de SrTiO3.

Analiza prin microscopie de forța atomica demonstrează contrastul net a morfologiei filmelorde TiO2:Co, cu sau fără folosirea unui buffer de TiO2 (fig. AI.1.3-4).

Analize magnetometrie SQUID (Fig. AI.1.3-5) arata de asemenea o diferență netă aproprietăților magnetice in probele cu si fără buffer. În plus, pe filmele de TiO2 dopate cu Cocu si fără buffer-layer s-au efectuat analize de microscopie de forță atomică (morfologiasuprafeței), difracție de raze X (structura cristalografica), respectiv microscopie electronica detransmisie (TEM, HRTEM, EELS).

Toate aceste analize corelate au demonstrat faptul ca magnetismul observat in probele dopatecu Co are o natura extrinseca, cel mai probabil legat de prezenta defectelor (segregarea declusteri la suprafața filmului). Analiza chimica a acestor clusteri arata faptul ca nu este vorbade Co metalic ci, cel mai probabil de un oxid al Co. Aceasta natura extrinseca aferomagnetismului observat demonstrează, in concordanta cu rezultate din literatura despecialitate, potențialul redus al acestor filme de TiO2:Co ca si bariera tunel dependenta despin intr-un sistem de tip filtru de spin.

Fig. AI.1.3-3 Analiza prin difracție pe filme deTiO2:Co de 40nm grosime cu și fără buffer de TiO2 pesubstratul de SrTiO3.

Fig. AI.1.3-4 Analiza AFM a morfologiei unui filmde TiO2:Co cu si fără buffer de TiO2. Proba fărăbuffer, cu o rugozitate echivalenta prezintă însă odensitate importanta de particule importanta.

37

Fig. AI.1.3-5. Cicluri de magnetizaremăsurate la 5K pentru filme de TiO2:Cocu (a) si fără buffer (b) depuse pesubstrate de SrTiO3.

I.1.4. Realizare si studierea interfețelor de tip metal sau oxid feromagnetic/supraconductor respectiv joncțiune tunel: metal sau oxidferomagnetic/izolator/supraconductor

Activitatea AI.1.4 se focalizează pe studiul efectelor de proximitate la interfața dintre un filmmagnetic si un supraconductor. Un aspect fundamental urmărit este legat de influentareciproca, prin efectele de proximitate, a supraconductorului si a filmului magnetic. În acestcontext, una dintre axele de cercetare prioritara dezvoltate in acest proiect este legata deancorarea (piningul) vortexurilor in supraconductorul de temperatura ridicata YBCO prinintermediul câmpurilor magnetice perpendiculare produse prin intermediul unui film magneticadiacent.

In derularea acestei sub-activități s-au putut evidenția următoarele etape:

1/ S-au elaborat filme subțiri magnetice de Co, LaSrMnO3 respectiv Ni80Fe20 cumagnetizare modulabila atât in plan cat si perpendicular pe planul filmului. Țintele desputtering de Ni80Fe20 (Py) necesare studiilor au fost integral preparate în laborator.

2/ Toate aceste filme magnetice au fost integrate in sisteme de interfața cu supraconductorulYBCO, atât in faza de film continuu magnetic cat si de elemente magnetice structurate ladimensiuni de ordinul micronului sau in domeniul nano (în corelație cu activitățile AI.2 șiAI.3 cu sub-activitățile aferente).

In cazul sistemelor YBCO/ LSMO s-a urmărit studiul efectelor de pining atât topologic cat simagnetic in vreme ce structurile YBCO/Py s-au studiat ca si ghiduri de vortex.

Măsurători magnetice efectuate pe sistemele hybride LSMO/YBCO demonstrează efectul deancorare magnetica prin decalarea liniei de ireversibilitate a supraconductorului in cazulsistemului bilayer fata de un film de YBCO clasic de referință . Variația acestui decalaj cutemperatura demonstrează eficacitatea piningului magnetic in gama de temperaturi ridicateunde piningul clasic devine ineficace datorita efectelor de activare termica.

38

Structurile de tip YBCO/Py structurate prin litografie optica sub forma de benzi demonstreazăefectul de ghid de vortexuri in YBCO indus de structura magnetica de tip benzi din Py, benzia căror orientare fata de direcția de circulație a curentului in supraconductor poate fi ajustatprin intermediul unui câmp magnetic exterior.

3/ In vederea studiului injecției dintr-un material feromagnetic intr-unul supraconductor, s-auelaborat sisteme trilayer de tip joncțiune tunel cu structura: CoFe/MgO/V. Din punct devedere electric, s-au studiat proprietățile supraconductoare a electrodului de V, prinmăsurători in temperatura variabila si câmp magnetic folosind sistemul criogenic autonomachiziționat in cadrul proiectului. Caracterizări suplimentare la temperaturi joase in gama 2-5K sunt in curs de efectuare pentru studiul fenomenelor de tunelare din filmul feromagneticin supraconductor.

Astfel, sub-activitatea AI.1.4 se considera încheiată cu îndeplinirea obiectivelor inițial fixatein cererea de finanțare.

Prezentăm succint câteva rezultate semnificative din cadrul acestei sub-activități.

Structuri de interfață tip LSMO/YBCO pentru ancorarea magnetică a vortexurilorsupraconductore

In ceea ce privește realizarea heterostructurilor de tip oxid feromagnetic/supraconductor, s-aurealizat structuri de tipul La0.66Sr0.33MnO3 (LSMO)/YBa2Cu3O7-x (YBCO) . Filmele de LSMOau avut grosimi cuprinse intre 1.5 si 30 nm. Datorita structurii in terase a substraturilor deSrTiO3 (STO) (001), obținute prin tratament termic, respectiv chimic, suprafața filmelor deLSMO este alcătuită din nano-insule bine conturate, orientate de-a lungul teraselor de STO,Figura AI.1.4-1. Din punct de vedere al ancorării vortexurilor din filmele supraconductoarede YBCO, morfologia particulara a suprafeței filmelor de LSMO poate sa aibă doua efecte.Primul este acela de a crea ancorarea magnetica a vortexurilor supraconductoare, la margineanano-insulelor, unde exista inomogenități ale magnetizării. Cel de-al doilea efect esteproducerea de defecte cristaline in filmul de YBCO in zone situate deasupra intersecției a maimultor cristalite de LSMO, care pot conduce la ancorarea miezului normal a vortexurilor.

Analize de microscopie electronica de transmisie de înaltă rezoluție (HRTEM) au infirmatacest ultim efect. In ceea ce privește ancorarea magnetica a vortexurilor supraconductoare, eaa fost pusa in evidenta prin compararea proprietăților supraconductoare ale structuriiLSMO/YBCO cu cea a unui film de YBCO de referință. Studiul proprietățilorsupraconductoare a celor doua tipuri de probe s-a realizat prin măsurători magnetice de tipM(H) la diferite temperaturi. In urma analizei măsurătorilor, s-a extras variația densității decurent critic in funcție de temperatura si câmp, Jc(H,T), folosind modelul Bean8, câmpul deireversibilitate si dependenta acestuia de temperatura, Hirr (T), prin reprezentări de tip Kramerplot9, precum si legea de scalare cu câmpul a forței de ancorare, f(h). Acestea au confirmatprezenta unui mecanism suplimentar de ancorare a vortexurilor, de origine magnetica, instructura având grosimea stratului de LSMO de 30 nm. Energia de ancorare magnetica devine

8 E. M. Gyorgy, R. B. van Dover, K. A. Jackson, L. F. Schneemeyer, and J. V. Waszczak, Appl. Phys. Lett. 55, 283 (1989);9 E. J. Kramer, J. Appl. Phys. 44, 1360 (1973);

39

dominanta la temperaturi apropiate de temperatura critica a filmului de YBCO, Tc~90 K. Deasemenea, datorita morfologiei filmului de LSMO, ancorarea magnetica rămâne eficienta si lacâmpuri mai mari decât câmpul de saturație in afara planului a filmului de LSMO.

Figura AI.1.4-1. Imagine AFM asubstratului terasat de STO (sus); profil tipical teraselor (mijloc); imagine AFM asuprafeței filmului de LSMO (30 nm), careconfirma influenta teraselor asupra ordonăriinano-insulelor (jos).

Figura AI.1.4-2. Variația Jc in funcție de temperaturaa celor două structuri analizate; (inset) variațiarelativa a valorii normalizate a Jc (vezi text).

Din punct de vedere cantitativ densitatea de curent critic, Jc, al heterostructurii LSMO/YBCOdevine mai mare fata de cea a filmului de referința la câmpuri superioare valorii de 3.5 T laT=70 K. In vederea evaluării dependentei de temperatura a contribuției magnetice inancorarea vortexurilor, neglijând efectele de natura structurala inerente creșterii filmelor deYBCO pe starturile nanostructurate de LSMO, s-a calculat variația relativa a valoriinormalizate a densității de curent critic (%)/ /,,, LSMOYBCOnormcnormc JJ , unde normcJ , estedefinit ca:

max,,

,

max,/,

/,,

YBCOc

YBCOc

LSMOYBCOc

LSMOYBCOcnormc J

JJ

JJ

Astfel, la temperatura de 70 K, s-a obținut creștere de 86 % a variației relative Jc, FiguraAI.1.4-2 (inset), confirmând dominanta contribuției magnetice la ancorarea vortexurilor latemperaturi apropiate valorii Tc.In concluzie, in partea dedicata realizării de structuri de tipul oxidferomagnetic/supraconductor, s-au fabricat structuri de tipul LSMO/YBCO. Acestea au fostanalizate din punct de vedere structural, morfologic si magnetic. Analizele au arătat ca, pentru

40

o grosime de 30 nm a filmului de LSMO, se induce un mecanism de ancorare magnetica avortexurilor in filmul supraconducor de YBCO. Acest mecanism devine dominant la câmpurimagnetice si temperaturi mari, T~Tc. Din punct de vedere practic, ancorarea magneticapermite folosirea supraconductorilor de temperatura înaltă in apropierea Tc, limitândpierderile datorate mișcării activate termic a vortexurilor. Rezultatele obținute au fostpublicate in revista Journal of Applied Physics10.

Structuri de tip YBCO/Py

Realizarea acestor structuri a implicat depunerea prealabila a filmelor de YBCO pe substratede STO prin ablare LASER (etapă realizată prin colaborare cu laboratoarele ENEA, Frascati,Italia). Ulterior, pe filmele de YBCO au fost depuse în laboratorul C4S-UTCN, prinsputtering filme de Ni80Fe20 (Py) cu o grosime optimizată care sa permită realizarea destructuri magnetice de tip weak-stripe care sa prezinte proprietatea de anizotropie rotatorie(rotația izotropa a structurii de benzi prin intermediul unui câmp magnetic planar deintensitate redusa). După depunerea propriu-zisa a sistemelor YBCO/Py acestea au foststructurate prin litografie optica in vederea realizării măsurătorilor electrice (Fig.AI.1.4-3).

Figura AI.1.4-3 Realizarea prin litografie optica a structurilor de benzi YBCO/Py in vedereamăsurătorilor electrice

Folosindu-se anizotropia rotatorie a Py, s-au efectuat măsurători electrice a densității decurent critic in YBCO/Py in doua configurații distincte (fig. AI.1.4-4) in care benzileperpendiculare din Py sa fie orientate prin intermediul unui câmp magnetic extern atâtperpendicular cat si paralel cu banda (direcția de circulație a curentului). In cazul in carebenzile sunt perpendiculare, forța de tip Lorenz acționând asupra vortexurilor permitedeplasarea lor de-a lungul ghidurilor determinate de benzile periodice (fig. AI.1.4-4) in vremece in configurația in care benzile sunt paralele cu curentul mișcarea vortexurilor este blocata.Acest lucru este demonstrat de dependenta densității de curent critic din banda de YBCO/Pyin funcție de orientarea benzilor perpendiculare fata de direcția curentului. O creștere de pânăla 20% (fig. AI.1.4-5), in special in gama de temperaturi ridicate spre Tc, in configurațiaparalela fata de configurația perpendiculara demonstrează fără ambiguitate efectul de ancoraremagnetica, eficient in special la temperatura ridicata.

10 T. Petrisor Jr., M. S. Gabor, C. Tiusan, V. Galluzzi, G. Celentano, S. Popa, A. Boulle, and T. Petrisor “Magnetic pinningeffects of epitaxial La1-xSrxMnO3 nanostructured thin films on YBa2Cu3O7-δ layers” J. Appl. Phys. 112, 053919 (2012)

41

Fig. AI.1.4-4 Configurate de tip vortex guide respectiv vortex pinning, in sistemul de tip YBCO/Py infunctie de orientarea benzilor perpendiculare fata de direcția de circulație a curentului electric .

Fig. AI.1.4-5Variația curentuluicritic in funcție deorientarea benzilormagneticeperpendiculare fatade direcția curentului.

Structuri de tip joncțiune tunel oxid feromagnetic/izolator/supraconductor

În corelație cu activitățile din pachetul AI.2 , AI.3, p entru studiul injecției de spin insupraconductori s-au realizat prin pulverizare catodică joncțiuni tunel de tipul:MgO(100)//MgO(4)/ Cr(25)/CoFe(30nm)/MgO(2.1nm)/ V(40nm)/Cr(5).

Măsurătorile de difracție de raze X au indicat creșterea epitaxială a structurii multistrat(Figura AI.1.4-5). Creșterea epitaxială a structuri este de extrema importanta. Păstrândcoerenta structurala pornind de la electrodul magnetic pana la cel supraconductor, se va puteastudia efectul injecției simetriei electronice Δ1, asupra stării supraconductoare. Pentru a serealiza măsurători de magneto-transport pe acest tip de joncțiuni structura a fost micro-structurata sub forma de joncțiune magnetica tunel folosit litografia UV si corodarea infascicul de Ar. In figura AI.1.4-6 se prezintă o caracteristica I(V) precum si dI/dV(V) măsuratăpe o astfel de joncțiune la temperatura de 300 K. Aceste rezultate sunt tipice pentru ojoncțiune tunel, ceea ce sugerează realizarea cu succes a joncțiunii micrometrice.

Prin urmare, pe acest tip de structuri se vor putea efectua studii de injecție de curențipolarizați în spin în filme supraconductoare, în conformitate cu o parte din obiectivele inițialstabilite ale acestei sub-activități.

Finalizarea acestei sub-activități deschide noi piste de cercetare, care vor fi continuate printr-oserie de alte proiecte în curs în laborator, privind:

- Ancorarea magnetică a vortexurilor supraconductoare (proiect Eurotapes FP7, proiectparteneriate 2012-2015).

42

- Realizarea de dispozitive spintronice supraconductoare, conform cererii de brevetanexate prezentului raport.

I.1.5. Structuri de tip metal feromagnetic/izolator pentru injecția de spin si detecția despin in semiconductori

In cadrul acestui proiect nu s-a urmărit elaborarea unui filme semiconductoare, instalațiileaferente proiectului ne-permițând acest lucru. In schimb, inițial s-a urmărit elaborarea șistudiul unor structuri in care semiconductorul să fie constituit dintr-un substrat monocristalin,in care curentul polarizat in spin să poată fi injectat/colectat, prin intermediul unor contactestructurate posterior depunerii filmelor constituente.

Această sub-activitate a demarat prin reluarea studiilor bibliografice. Acestea au permisreanalizarea state-of –the-art –ului din domeniu și a condus la re-cadrarea sub-activităților decercetare din aceasta activitate. Obiectivele inițiale nu mai puteau fi luate în considerare, data

Fig. AI.1.4-5. Difractograma de raze X indicând creșterea epitaxială a structurii multristratMgO//MgO(4)/Cr(25)/ CoFe(30nm)/ MgO(2.1nm)/ V(40nm)/Cr(5)

-0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8-0.003

-0.002

-0.001

0.000

0.001

0.002

0.003

I (A

)

U (V)

B

-0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.60.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.009

dI/d

U (A

/V)

U (V)

A

Fig. AI.1.4-6 Măsurători de tip I(V) si dI/dV(V) realizate pe o joncțiune de tip CoFe(30nm)/MgO(2.1nm)/V(40nm) la temperatura de 300 K.

40 50 60 700

1x102

2x102

3x102

4x102

5x102

6x102 MgO//MgO(4)/Cr(25)/CoFe(30nm)/MgO(2.1nm)/V(40nm)/Cr(5)

Inte

nsity

(arb

. uni

ts)

2 Theta (deg)

CoFe (002)

Cr (002)

V (002)

MgO (002)

43

fiind evoluția la nivel mondial extrem de dinamica a acestui subiect de cercetare intre datadepunerii proiectului si momentul demarării acestuia.

Noile activități de cercetare efectuate au urmărit studiul posibilității de a utiliza filmeferomagnetice polarizoare de spin de tip CoFe sau aliaje Heusler Co2FeAl în combinație cubariere tunel de tip MgO pentru a injecta curenți polarizați în siliciu. Ele s-au derulat dupăcum urmează:

1/ S-a urmărit realizarea experimentala prin pulverizare catodica a unor structuri de tipFM/I/SC unde FM = aliaj de tip Heusler -sistem demi-metalic-(Co2FeAl, Co2FeAlSi), I =bariera tunel (MgO), SC =Si. Aceste structuri, reputate în literatura ca având polarizări tunelde spin ridicate, au fost analizate prin microscopie electronica de transmisie (TEM, HRTEM)respectiv analize chimice aferente (EELS).

2/ Parametrii barierei tunel de MgO au fost caracterizați prin măsurători electrice in vedereaîncadrării acestora in fereastra definita de modelul Fert-Jaffress privind eficienta injecției sidetecției de spin in semiconductor prin intermediul barierei tunel.

3/ În vederea injecției de spin în substrate monocristaline de Si, mai întâi s-au efectuat studiide decapare chimica a oxidului nativ de Si prezent pe suprafața substratului. Pentru aceasta s-a folosit o soluție diluata de HF (2-5%), durata fiind optimizata la sub 1 minut. Decaparea esteevaluată a fi completa in momentul in care suprafața devine hidrofobică din inițial hidrofilică(se obține o suprafață care nu poate fi udata de apa). După atacul chimic, proba a fostimersata in soluție de apa deionizata, uscata in flux de N2 si apoi transferata in camera desputtering pentru depunerea ulterioara a barierei de MgO si a filmului feromagnetic. Suprafațade Si obținută este hidrogenata (terminata in H), ea fiind stabila in aer (pasivizata) pana la ½ora. Structurile Si/MgO/CoFe astfel preparate sunt trimise spre analize TEM si HRTEM.

Teste similare au urmărit decaparea oxizilor termici de siliciu. Pentru aceasta s-a folosit osoluție de HF bufferată. Rezultatele obținute, in acord cu datele din literatura demonstrează oviteza de etching mult mai constanta in timp, in acest caz.

Studiu combinat teoretic-experimental privind eficiența injecției prin efect tunel însemiconductori folosind materialele elaborate și studiate în proiect.

Este binecunoscut faptul ca valoarea semnalului magnetoresistiv (TMR) a unei joncțiunimagnetice tunel scade odată cu creșterea temperaturii. Shang et. al. 11 au pus scăderea valoriisemnalului magnetorezistiv pe seama scăderii polarizării tunel odată cu creșterea temperaturiidatorita excitării undelor de spin superficiale. Aceștia au presupus ca atât polarizarea de spincat si magnetizarea interfacială urmează o lege de tip Bloch P(T)=P(0)(1-αT3/2) si respectiveM(T)=M(0)(1-αT3/2) . Unde P(0) (M(0)) este polarizarea de spin (magnetizarea) la la 0 K. Invirtutea ecuațiilor de mai sus se poate observa ca o polarizare oricât de mare la 0 K descreșteodată cu creșterea temperaturii, având ca rezultat scăderea valorii semnalului magnetorezistiv.In plus, la temperaturi finite este posibila activarea unor procese neelastice, pentru careenergiile electronului înainte si după tunelare sunt diferite, iar diferența de energie este

11 C. H. Shang et al., Phys. Rev. B 58, R2917 (1998)

44

cheltuita pentru excitarea unui magnon sau fonon. Aceste procese de împrăștiere, care pot saunu sa conserve spinul, conduc la deschiderea a noi canale de conductie si au o influentaextreme de importantă asupra efectului magnetorezistiv12. Nu in cele din urma, stărilelocalizate din bariera, asociate cu defectele cristaline, conduc la apariția unor noi canale deconductive rezonante sau de hopping inelastic (cu sau fără conservarea spinului)13. In funcțiede grosimea barierei tunel, de temperatura sau de tensiunea aplicata pe joncțiune, contribuțiarelativa a acestor canale la conductanță totala poate sa fie dominanta.

Fig. AI.1.5-1 Dependența conductanței tunel antiparalele cu temperatura într-o structură de tip JTMfolosind o barieră de MgO și un polarizor feromagnetic de tip Co2FeAl.

In cazul unei joncțiuni cu o grosime a barierei relativ ridicata, s-a aratat3 , ca activareacanalelor de conducție asociate cu hoppingul inelastic in bariera are o importanta deosebitaasupra conducției atât in configurație paralela cat si antiparalela a joncțiunii . Astfel,conductanța antiparalela, asociata unui lanț ce conține pozitii de hopping, se poate scrie:

∝ ( ) 2(1 − ) ) ,unde P este polarizarea medie a electrozilor feromagnetici iar d este grosimea barierei. Inconsecință, conductanța totală antiparalelă a unei joncțiuni tunel poate fi scrisă ca o sumădupă conductanțele tuturor lanțurilor conținând N = 0 (directa), 1 (rezonanta),.., N poziții dehopping. Ecuația de mai sus se poate parametriza, astfel încât conductanța totala antiparalelase poate scrie: = + ,12 S. Zhang et al., Phys. Rev Lett. 79, 3744 (1997)13

Y. Xu et al., Phys. Rev. B 52, 2843 (1995), Y. Lu et al., Phys. Rev. Lett. 102, 176801 (2009)

0 50 100 150 200 250

5,0x10-8

1,0x10-7

1,5x10-7

2,0x10-7

2,5x10-7

3,0x10-7

3,5x10-7

4,0x10-7

4,5x10-7

Gap FIT

Gap

(

)

T (K)

S0 5,37793E-8S2 2,43241E-11S3 5,48531E-14S4 1,33452E-16S5 1,24004E-18

45

unde S0,...,SN sunt parametrii ce descriu contribuția la conductanța totala a hoppingului prin Npoziții localizate.

In figura AI.1.5-1 se poate observa un fit al conductanței antiparalele pentru o joncțiune de tipCFA/MgO/CoFe folosind ecuația parametrica de mai sus. Cel mai bun fit al conductanteiantiparalele s-a obținut luând în considerare lanțuri de hoping conținând pana la 5 poziții.Acest fapt se poate explica ținând cont de grosimea relativ mare a barierei tunel (4.2nm).

Folosind parametrii obținuți in urma fitului, in modelul de hopping polarizat se poate scriediferența dintre conductanța paralela si antiparalela ca si:∆ ( ) = × (0) + × ( )unde: ( ) = (1 + ) + (1 − )(1 − ) − 1iar P este polarizarea medie a electrozilor feromagnetici la temperatura T si se folosește ca siparametru de fit.

50 100 1501.0x10-8

1.2x10-8

1.4x10-8

1.6x10-8

DG

(

)

T(K)

Fig. AI.1.5-2 Calculul prin fit al polarizării sistemului experimental CFA/MgO utilizat ca și potențialinjector de spin în Si.

Rezultatul fitului se poate observa in figura AI.1.5-2. Polarizarea calculata, in acest model, latemperatura de 0 K, a fost de P(0)=0.56.

Aceasta valoare redusa a polarizării14 demonstrează potențialul relativ limitat al unui astfel deinjector tunel pentru injecția de electroni polarizați in spin in semiconductori. După modeleleteoretice din literatură, pentru ca injecția de spin să fie eficace se impun polarizări de spin

14 G. Schmidt, J. Phys. D 38, R105 (2005); G. Schmidt, D. Ferrand, L. W. Molenkamp, A. T. Filip, B. J. vanWees, Phys. Rev. B 62, R4790 (2000);

46

foarte ridicate, de până la 100%. În plus, pentru detecție eficientă a semnalului de spininjectat, transparența tunel a analizorului trebuie să fie mică, ceea ce implică o dificultatetehnică suplimentară prin necesitatea elaborării unor bariere tunel extrem de fine.

Analizele efectuate în cadrul acestei sub-activități demonstrează, următoarele rezultate, înconcordanță perfectă cu literatura de specialitate:

- Capacitatea de control și reproductibilitate a procedurii de decapare chimică asuprafeței siliciului.

- Dificultatea obținerii unei polarizări de spin ridicate, care să asigure o injecție de spineficace prin efect tunel, plecând de la un film feromagnetic de tip aliaj, insemiconductor.

Deși derularea acestei sub-activități nu a reușit să rezolve probelele tehnologice absolutsimilare celor identificate în literatura de specialitate, se poate considera că obiectivele re-evaluate ale acestei sub-activități a fi integral îndeplinite.

I.1.6. Caracterizarea claselor de filme/structuri elaborate

Fiecare din categoriile de structuri definite anterior în cadrul sub-activităților AI.1.1-AI.1.5 aufost supuse următoarelor tipuri de caracterizări:

- Caracterizare structurala prin XRD (grad de cristalizare, textura, etc.) și AFM(rugozitate, distribuții statistice in morfologie si conductanța electrică a filmelor deoxizi, etc.).

- Caracterizare magnetica prin magnetometrie VSM, si micromagnetică (structura indomenii dependenta de câmp) prin MFM a filmelor/sistemelor magnetice avândmagnetizarea planara sau perpendiculara la planul filmului.

- Caracterizare electrica : măsurători macroscopice de efecte AMR, efect Hallextraordinar, GMR, respectiv TMR pe sistemele de filme magnetice individuale saualternante tip GMR respectiv JTM.

- Studiul stabilității termice ale sistemelor multistrat de filme subțiri. In vedereaaplicațiilor potențiale (operării intr-o gama de temperatură largă) stabilitatea termică aacestor dispozitive reprezintă un parametru important. Astfel, au fost efectuate studiistructurale si magnetice asupra filmelor supuse unor tratamente termice intr-o gama detemperatură cuprinsa intre 300-600K.

47

Activitatea I.2. Micro si nanostructurarea obiectelor mezoscopiceconstituente ale dispozitivelor spintronice

I.2.1. Designul si realizarea măștilor/motivelor necesare in vederea structurăriiobiectelor mezoscopice

În cadrul acestei sub-activități s-au realizat mai multe seturi de măști pentru litografie UVconținând ansambluri de obiecte de dimensiuni reduse de diverse geometrii si factori de forma(in domeniul 1-200µm), precum si seturi de măști conținând ansamblul de contacte electricein vederea contactării obiectelor structurate pentru măsurători specifice CIP (GMR, injecție sitransport in semiconductori și în sisteme de interfață fero/supra), respectiv CPP (elementeGMR, joncțiuni tunel, filtre de spin, joncțiuni cu supraconductor).

După analiza dimensiunilor critice pentru fiecare tip de masca in parte, s-a efectuat desenulurmătoarelor măști/seturi de măști:

- set de 3 măști tip CIP care sa conțină motive de tip GMR, GMR compensat AMR, efectHall, motive test pentru litografie cu fotorezist pozitiv sau negativ. Prima si a doua mascaconțin motivele dorite in pozitiv (M1) sau negativ pentru lift-off (M2). A treia mascaconține contactele electrice.

- set de 4 măști pentru structurarea si conectarea electrica a joncțiunilor magnetice tunel incare transportul electric se face perpendicular la planul filmelor constituente. Primamasca conține motivele care vor defini joncțiunile tunel ale căror suprafețe vor fi cuprinseintre 100um2 si 22500µm2. A doua masca definește forma electrodului inferior. A treiamasca permite încapsularea elementului tunel paternat, iar a patra masca depunereacontactelor electrice pentru electrodul inferior si superior ai joncțiunii.

- Set de 3 măști pentru măsurători electrice de tip CIP pentru sisteme de interfațăsupraconductor/film feromagnetic. O prima masca definește forma electrodului, a douamasca permite structurarea de elemente magnetice sub forma de film continuu, retea deelemente magnetice de diverse forme, dimensiuni si perioada a rețelei. O a treia mascapermite realizarea contactelor electrice.

- S-au analizat formele dorite pentru elemente, electrozi si contacte electrice, dimensiunicritice si alte elemente cheie pentru designul dispozitivului final dorit CIP sau CPP.

Pentru ansamblul de măști specificate mai sus s-au realizat desenele pentru măștile finalefolosind software-ul Layout Editor. Desenele finale conținând reprezentarea multilayer exactăa măștilor sunt de tip *.gds.

După realizarea desenelor s-a procedat efectiv la comanda măștilor.

Măștile conform desenelor de execuție au fost fabricate si livrate de către compania ToppanPhotomask (www.photomask.com). Ansamblul măștilor descrise mai sus sunt recepționate inlaborator. Ele au fost utilizate pentru realizarea activităților de litografie optică.

48

Aceasta sub-activitate se considera realizata integral.

Figura AI.2.1-1 Desen multi-layer (level) folosind software-ul Layout Editor pentru măști litografieCPP joncțiuni tunel -4 nivele (a) măști transport GMR-CPP-2 nivele (b), curenti critici -3 nivele (c),zoom in setul de măști CPP-GMR conținând motive de măsură GMT-compensare AMR (d),joncțiune tunel (e), rețea de doturi circulare pe stripe supraconductor (f).

I.2.2. Optimizarea condițiilor de gravura ionică

Funcţionarea optimă a tunului de gravură ionică implică optimizarea anumitor parametri, dincare cei mai importanți sunt debitul de Ar prin tun (flux de Ar) și tensiunea de accelerare afascicolului.

Curentul filamentului de neutralizare se ajustează pentru a asigura neutralitatea astfel încâtcurentul electronilor de neutralizare, In, să fie egal cu curentul ionilor pozitivi: In = - Ib. Dinstudiile Ib=f(flux Ar) respectiv Ib(mA)=f(Va) s-au determinat următorii parametri optimi:debit de Ar 6 sccm (sccm - standard cubic centimeters per minute), respectiv tensiune deaccelerare a fascicolului Va=110-120V. Tensiunea de fascicol este de Vb=600 V. Fluxul optimde Ar se alege ca fiind valoarea minimă sub care se înregistrează o scădere rapidă a curentului

49

de fascicol. Tensiunea de accelerare Va se alege în funcție de limita producerii electronilor debackstreaming (Fig. AI.2.2- 1).

Fig. AI.2.2- 1 Curent de fascicol Ib în funcție de fluxul de argon în unități sccm. (b)Curent de fascicol în funcție de tensiunea de accelerare Va.

Pentru corodarea în fascicol ionic s-au determinat următorii parametri, considerați optimali:

PARAMETRUL VALOAREA

Flux de Ar 6 sccm

Tensiune de accelerare Va=110V, Vb=600V, Vd=40V, asigură oenergie a ionilor în jurul 600eV.

Curent de fascicol 20 mA

Timp corodare Până se observă ca waferul devinetransparent (gravarea completă amultistraturilor metalice).

Unghi incidență 15º (limitarea redepunerilor prin decaparealaterală).

Aceasta sub-activitate se considera realizata integral.

I.2.3. Structurarea propriu-zisă a dispozitivelor spintronice.

În cadrul acestei sub-activități, diversele tipuri de sisteme de filme subțiri elaborate sicaracterizate in cadrul activității I.1 (sub-activitățile I.1.1-I.1.5) au fost structurare sub formade dispozitive spintronice.

Derulată pe tot parcursul proiectului, aceasta sub-activitate se considera realizata integral înraport cu obiectivele sale.

80 90 100 110 120 130 14035

40

45

50

55

60

65

I b(mA

)

Va(V)

Limitã backstreaming

Vb = 600 VVd = 40 Vflux Ar= 6 sccm

Curent ionic

Curent electroni de backstreaming

2 3 4 5 6 7 8 9

41.5

42.0

42.5

43.0

43.5

44.0

44.5

45.0

I b(mA

)

Flux Ar (sccm)

Vb = 600 VVd = 40 VVa = 120 V

50

Sistematizăm în continuare metodologia utilizată în micro-structurarea mai multor tipuri dedispozitive spintronice:

- Dispozitive cu transport electronic în planul filmelor (CIP- current in plane).- Dispozitive cu transport electronic perpendicular la planul filmelor (CIP- current

perpendicular to plane).- Nanostructuri.

A) Elemente structurate în geometrie de tip CIP pentru măsurători de tip GMR, Hall,curenți critici

Figurile următoare schematizează etapele de litografie optică, gravură ionică și metalizarenecesare microstructurării și contactării electrice a elementului conductor GMR, pista pentrumăsurători de curenți critici, piste constituite din filme magnetice, etc:

Etapa nr.1: definirea formei microstructurii multistrat (aici sub formă de pistă, linie) –vezifig. AI.2.3-1-6. Această etapă implică atât litografie cât și gravură ionică.

Fig. AI.2.3-1 Proba care urmează a fi micro-structurată: sistem multistrat continuu de tipmagnetorezistență gigant (GMR), depus pe

substrat de Si/SiOx.

Fig. AI.2.3-2 Prima etapă de litografie:definirea formei electrodului. Fig. AI.2.3-3 Imagine de microscopie optică

reprezentând profilul de fotorezist după primaetapă de litografie. Acesta va defini forma

elementului micro-structurat.

51

Fig. AI.2.3-4 Etapa de gravură ionică folosindmasca de fotorezist definită în prima etapă delitografie. După terminarea gravurii, masca defotorezist se elimină prin dizolvare în solvent

(acetonă), în baie de ultrasunete. La final, se faceo spălare în alcool, urmată de o uscare cu flux de

azot uscat.

Fig. AI.2.3- 5 Profilul elementuluimicrostructurat prin litografie și gravură ionică.

Fig. AI.2.3-6 Imagine de microscopieoptică ilustrând profilul elementului

gravat.

Fig. AI.2.3-7 Reprezentări schematice șiimagine de microscopie optică

corespunzătoare celei de a doua etape delitografie care are ca și scop definireacontactelor electrice prin lift-off. Dupădepunerea contactului electric metalic,

fotorezistul si filmul metalic de deasupraacestuia se înlătură cu ajutorul unui solvent

(acetonă) în baie de ultrasunete.

52

Fig. AI.2.3-8 Dispozitiv microstructurat, rezultat după depunerea contactelor metalice și îndepărtareafotorezistului : reprezentare schematică și imagine de microscopie optică a dispozitivului final (F).

Etapa nr. 2 (vezi Fig. AI.2.3-1-7, 8): depunerea contactelor electrice prin lift-off folosind omască de mască negativă, care este transparentă doar în zona în care urmează a fi depuscontactele, se efectuează o litografie cu fotorezistul pozitiv S1813. Aceasta mască trebuie săfie perfect aliniată cu cea folosită în prima etapă de litografie. Astfel, contactele electrice vorputea fi perfect aliniate pe liniile gravate în prima etapă de litogravură. După developare seobțin zone neacoperite de fotorezist care vor defini locul contactelor electriceTi(50nm)/Au(200nm) depuse prin metalizare în instalația de sputtering. Waferul conținândmicrostructurile, trecut apoi printr-o baie de alcool, se usucă prin suflare cu azot.

B) Microstructurarea structurilor de transport în geometrie CPP prin litografie optică șigravură ionică

În vederea caracterizării transportului electronic perpendicular la planul filmelor (geometriede măsură numită Current-Perpendicular-to-Plane-CPP) este necesară micro-structurarea deelemente individuale prin litografie optică și gravură ionică.

Fig. AI.2.3-9 Reprezentareschematică a structurii de tip JTMstudiată. Electrodul inferior esteconstituit dintr-un film de aliajHeusler Co2FeAl cu o grosime de30 nm. Bariera tunel esteconstituită dintr-un film de MgOde aproximativ 3 nm, iarelectrodul superior dintr-osecvență bi-stratCo2FeAl(20nm)/Co(40nm).Filmul de Co are rolul de arigidiza magnetic filmul deCo2FeAl, anizotropia magnetică aCo fiind cu două ordine demărime superioară celei filmuluide Co2FeAl. Secvența multistrateste protejată printr-un film de Crde 3 nm.

Profil liniar GMR

Contact electric

53

În continuare, rezumăm cele 4 etape implicate in structurarea unei joncțiuni tunel magnetice,pornind de la o structură tipică JTM multi-strat iniţială (Fig. AI.2.3-9).

Etapa 1: Definirea formei joncțiunii (Fig. AI.2.3-10 ). În această etapă se va microstructurajoncțiunea, gravura ionică oprindu-se exact în stratul izolator care constituie bariera tunel.Electrodul inferior rămâne negravat, sub forma unui film continuu.

Fig. AI.2.3-10 Etapa 1: Definirea formei joncțiunii (pătrate între 10-150 µm).

Etapa 2: Definirea electrodului inferior (Fig. AI.2.3-11).

Fig. AI.2.3-11 Etapa 2: Definirea electrodului inferior.

Ar

Obiect final

Fotorezist+spinning+litho UV Argon ion beam etching

Indepărtare fotorezist

Fotorezist pozitiv, Mască pozitivă

Ar

Imagine finală

Argon ion beam etching

Indepărtare fotorezist

Fotorezist+spinning+litho UV

Fotorezist pozitiv, Mască pozitivă

54

Printr-o nouă etapă de litografie, se definește forma electrodului inferior, perfect aliniat pestructurile gravate în etapa 1, după care electrodul se gravează până în substratul izolator.

Etapa 3: Încapsularea elementului JTM respectiv definirea accesului contactului superior șiinferior (Fig. AI.2.3-12).Structura definită în etapele 1 și 2 se încapsulează prin sputtering într -un izolator (SiO2), definind în prealabil, prin litografie aliniată pe etapele anterioare,deschiderile necesare contactelor electrice pe electrozii superior și inferior ai joncțiunii.

Etapa 4: Depunerea contactelor prin lift-off folosind o mască de fotorezist (Fig. AI.2.3-13 ).Contactele electrice în zonele rămase deschise în izolatorul de încapsulare (etapa 3) se depunprin lift-off folosind o mască de fotorezist definită prin litografie, aliniată cu etapeleanterioare.Prin urmare, procesul de micro-structurare a joncțiunilor tunel descris mai sus necesităutilizarea a 4 măști de litografie optică UV în 4 etape distincte. Operațiile de litografie,corodare şi metalizare se efectuează în sala curată, şi respectiv, sala gri a laboratoruluiC4S/UTCN.

Fig. AI.2.3-12 Etapa 3: Încapsularea elementului JTM şi definirea accesului contactelor superior șiinferior.

Imagine finală

Indepărtare fotorezist

developare

SiO2 sputtering

Fotorezist+spinning+litho UV

Fotorezist pozitiv, Mască pozitivă,

55

C) Litografia opticăPentru efectuarea litografiei optice s-au utilizat fotorezistul pozitiv Shipley S1813 respectivrevelatorul Microposit MF-319, ai căror parametri se pot consulta în fișele tehnice furnizateodată cu produsele15:

Condițiile de litografiere, listate în tabelul de mai jos, se vor folosi în toate etapele delitografie necesare micro-structurării și contactării electrice a microstructurii cu transportplanar (CIP) respectiv perpendicular (CPP).

ETAPA PARAMETRI

1/ Centrifugare foto-resist (Shipley 1813) Turație: 5000 rpm, Timp: 60 s

2/ Tratament termic pe hot-plate (soft-baking) Timp: 1 min , Temperatura: 115 ºC

3/ Foto-expunere foto-resist(folosind Mask Aligner MJB4)

Mod contact: soft contactTimp foto-expunere: 4 s

Substanță de developare: MF 319 Timp developare fotorezist:45 scu agitare lentă

Spălare cu apă deionizată(stopează reacția de developare)

30 s

15 http://microchem.com/PDFs_Dow/S1800.pdfhttp://www.first.ethz.ch/infrastructure/Chemicals/Photolithography/Data_MF319.pdf

Fig. AI.2.3-13 Etapa 4: Depunerea contactelor prin lift-off folosind o mască de fotorezist.

Fotorezist+spinning+litho UV

Indepărtare fotorezist

developare

Sputtering contacte (Ti/Au)

Fotorezist pozitiv, Mască negativă

56

Pe lângă fotorezistul pozitiv Shipley1813, în cadrul acestei sub-activități au fost optimizațiparametri de utilizare a unui fotorezist negativ, ma-N 420, în vederea obținerii de structurimicroscopice prin metoda lift-off.

Studiul depunerii, expunerii și developării fotorezist-ului negativ ma-N 420 a condus laidentificarea următorului set de parametrii optimali:

Condiții de depunere: Centrifugare, 3000 rpm, 20 s (Grosime fotorezist: 2 μm). Expunere: Soft Contact, 4 s. Developare: imersie in substanța de developare: 1 min.15s.

Rezultatele analizei microscopice pe profilele realizate evidențiază obținerea unui undercut îngama min: 0.66 μm - max. 0.66 μm (Fig. AI.2.3-14).

Patrate 20 μmLatura: 17.29 μmUnder-cut: 1.07 μm

Discuri 20 μmDiametru: 17.18 μmUnder-cut: 1.03 μm

Fig. AI.2.3-14 Profiluri de fotorezist negativ cu undercut.

Obținerea de microstructuri prin metoda „lift-off”

Folosind profilele de fotorezist cu undercut prezentate anterior, s-a depus o structura de tipulCr(50nm)/Au(250nm). In urma îndepărtării fotorezist-ului s-au obținut microstructuri deforma motivelor test, care au fost analizate folosind microscopia de forța atomica. Aceastaconfirma posibilitatea folosirii fotorezist-ului ma-N 420 pentru obținerea de microstructuriprin metoda „lift-off”. Din profilele extrase in imaginile AFM (Fig. AI.2.3-15) se poateobserva ca dimensiunile obiectelor litografiate se păstrează si in urma depunerii structuriiCr(50nm)/Au(250nm) si îndepărtarea fotorezist-ului. Totodată, forma profilului indica faptuldistanta de „under-cut” este suficienta pentru a lasă în urma marginile microstructurilor fărăurme de redepuneri, rupere sau deteriorare.

57

Patrate 20 μmImagine AFM Profil AFM

Discuri 20 μmFig. AI.2.3-15 Micro-structuri de tip anti-dot realizate prin lift-off, (fotorezist negativ ma-N 420)

D) Gravura ionică a fost efectuată conform parametrilor optimizați în cadrul sub-activității anterioare (AI.2.2).

Un punct important realizat în cadrul proiectului îl constituie monitorizarea gravurii ioniceprin spectrometrie Auger. Asemenea efectului fotoelectric, prin bombardarea cu fotoni sauelectroni, un atom va emite un fotoelectron extras de pe un nivel profund. Locul lăsat liber vaputea fi reocupat de către un alt electron de pe un nivel superior prin două mecanisme. Primuldintre ele este radiativ, prin emiterea unui foton X a cărui energie este egală cu diferența deenergie între starea inițială și finală a electronului. Al doilea mecanism constă în dezexcitareaneradiativă prin comunicarea energiei unui electron de pe același strat care va fi astfel larândul lui expulzat din atom. Emisia unui electron printr-o dezexcitare neradiativă de acest tipse numește efect Auger. Energia electronului Auger nu depinde de energia radiațieiexcitatoare care trebuie doar să fie suficientă pentru a ioniza atomul. Energia electronilorAuger este legată însă de structura nivelelor profunde ale atomului și nu este deci afectată delegăturile chimice cu alți atomi (prin vecinătatea chimică doar nivelele externe ale atomilorsunt afectate). In consecință, se poate caracteriza un element chimic prin analiza spectrului deenergie al electronilor Auger, independent de vecinătatea chimică a acestui element.

Una dintre etapele critice în structurarea joncțiunilor tunel magnetice o constituie prima etapăa litografiei, prin care se structurează electrodul superior al joncțiunii, conform reprezentăriischematice din fig. AI.2.3-10. In vederea evitării redepunerilor metalice pe marginile corodateale barierei tunel, se impune stoparea procesului de gravură exact în bariera izolatoare a cărei

58

grosime este de ordinul 1-2nm. Acest lucru este extrem de delicat și poate fi realizat doarprintr-un control extrem de precis al profunzimii de gravura. Una dintre metodele cele maiutilizate în laboratoarele de cercetare face apel la analiza prin spectrometrie Auger.

Monitorizarea gravurii ionice s-a făcut astfel cu ajutorul analizei de spectroscopie Auger,folosind aparatura achiziționată in cadrul proiectului. Aceasta a permis măsurarea unui profilchimic a unei probe de tip JTM (Fig. AI.2.3-14). Pentru structurarea joncțiunilor tunel estefoarte important ca intr-una dintre etapele de litografie, gravura sa se oprească exact in barieratunel. Rezultatele cercetărilor efectuate in aceasta perioada au validat posibilitatea controluluifin prin spectroscopie Auger a profilului de gravura ionica si respectiv a stopării acesteiaexact in bariera izolatoare a unei joncțiuni tunel. Astfel, prin monitorizare Auger in regimsecvențial gravura-analiză se poate determina exact momentul în care gravura a atins stratuloxidic izolator, prin picul de oxigen care apare la o energie de 502 eV. In cazul sistemelorMTJ studiate, în care bariera izolatoare este constituită din MgO, pe lângă picul de O se poateobserva simultan și picul de Mg, la o energie de peste 1000eV care nu a fost cuprinsa înreprezentarea grafică din figura AI.2.3-16.

E) Nanostructurare

In vederea efectuării măsurătorilor electrice perpendiculare la planul sistemului multilayer(geometrie CPP – current perpendicular to plane), a fost pusa la punct o tehnica versatila denano-lithografie. Aceasta este compatibilă atât cu nano-structurarea filmelor unice cât șipentru sisteme de tip pillar cu o structură verticală de tip JTM (joncțiune tunel magnetica).Aceasta tehnica a implicat folosirea de sfere de polistiren sau SiOx nano-asamblate si gravura

Fig. AI.2.3-16 Profil chimic al unei structuri de tip JTM, măsurat prin spectrometrie Auger.

59

ionica la diverse unghiuri si diverși timpi de etching. Prin aceasta s-au obținut forme denanostructuri diverse: sferice, hexagonale, sub forma de șiruri, etc. Acest tip de nano-litografie poate fi extins la realizarea de nano-structuri plecând de la orice structura multistratdepusa anterior, indiferent de natura si compoziția sa.

Principiul tehnicii de nanostructurare utilizate este următorul. Ansamblul de nano-sfere esteutilizat ca si masca pentru gravura sub fascicol ionic sub unghi arbitrar ales a unei probecompuse dintr-o secvența multi-layer complexa (Fig. AI.2.3-17). In funcție de unghiul degravura, au fost stabilizate diverse forme ale nano-structurilor (Fig. AI.2.3-18-20).

Fig. AI.2.3-17 Principiul de nano structurare a unui film complex folosind ca si masca un monolayerde sfere auto-asamblate (ex. polistiren sau SiOx).

Imagini de microscopie de forta atomica (AFM) realizate pe nanostructuri

Fig. AI.2.3-18 Structuri sferice stabilizate prin etching la un unghi de 0°.

60

Fig. AI.2.3-19 Structuri sferice si anti-dot respectiv siruri stabilizate prin etching la 15°.

Fig. AI.2.3-20 Structuri de tip hexagonal, sferice, triunghiulare, realizate prin etching la 30°.

Fig. AI.2.3-21

Fotografie a unui cip structuratprin litografie optica/gravuraionica conținând o rețea deelemente de tip CIP-GMR pentrumăsurători de tip GMR, GMR cucompensare AMR, efect Hall.

61

Fig. AI.2.3-22

Structuri de tip JTM pentrugeometrie de transport CPPDispunerea joncțiunilor tunelmagnetice într-un aranjament detip matricial pe o suprafață de 2x2cm2, de talia substratului folosit.

In figurile AI.2.3-21-22 prezentam fotografie a unei rețele de elemente de tip transport planar(CIP) respectiv perpendicular la planul filmelor (CPP), microsisteme stocate in laborator.

62

Activitatea I.3. Caracterizarea magnetoelectrica a dispozitivelorspintronice de talie laterala redusă

I.3.1. Măsurători micromagnetice statice pe obiecte de dimensiuni microscopicerespectiv nanoscopice.

În cadrul acestei sub-activități au fost efectuate studii micromagnetice prin măsurători de tipmicroscopie de forță magnetică. Obiectele studiate au fost constituite din filme magneticeindividuale sau structuri complexe: GMR, TMR, filtru de spin, joncțiunisupraconductoare/izolator/metal. Aceste studii au fost efectuate atât pe filme continue cât șipe structuri de dimensiuni laterale reduse, realizate prin tehnici litografice.

S-a studiat astfel influenta dimensiunilor si a formei/factorilor de forma asupra proprietățilormagnetice in vederea optimizării formei si dimensiunilor necesare funcționarii dorite a unuianumit tip de element magnetorezistiv sau nano-structură magnetică cu proprietăți modulabilepredefinite.

Obiectivele acestei sub-activități se consideră îndeplinite integral.

Prezentăm în continuare câteva rezultate semnificative obținute în cadrul acestei sub-activități.

1/ Caracterizarea anizotropiei rotaționale a filmelor subțiri de Py

- Pentru a verifica existenta anizotropiei rotaționale s-a aplicat un câmp de 600 Oe, pe treidirecții diferite. Măsurătorile MFM s-au efectuat in urma înlăturării câmpului.

- Imaginile MFM indica prezenta anizotropiei rotaționale in filmele de Py.

Fig. A1.3.1-1 Imagini MFM la remanenta in urma aplicării unui câmp de 600 Oe pe trei direcții.

2/ Microstructuri de Py și Co.Prin litografie si gravura ionica au fost definite obiecte cu talii laterale reduse, cuprinse intrezeci de microni si pana la minimum 1µm, care este limita de rezoluție a litografiei opticefolosite. Pe aceste obiecte magnetice de dimensiuni laterale reduse s-au efectuat studiimicromagnetice statice folosind microscopia de forța magnetica (MFM). Studiile efectuatedemonstrează posibilitatea modularii structurii in domenii magnetice a filmelor prin forma sidimensiunile laterale ale obiectelor magnetice (Fig. A1.3.1-2). S-au realizat obiecte avândforme pătrate, circulare, sub forma de linii de lărgime variabila in gama 10-100µm.

63

Fig. A1.3.1-2 Film magnetic continuu sistructurat cu structuri magnetice perpendicularemodulate prin dimensiunea laterala.

Fig. A1.3.1-3 Structura in domenii de tipmonodomeniu/vortex in doturi nanometrice deCo, în funcție de grsoimea filmului nano-structurat.

De asemenea, prin nano-litografie s-au putut obține structuri de dimensiuni laterale de ordinulzecilor de nanometri, în care structura în domenii magnetice este monodomeniu sau de tipvortex Fig. A1.3.1-3.

Studiile efectuate au avut ca si scop studiul si optimizarea proprietăților micromagneticestatice obiectelor magnetice de talie microscopica in vederea utilizării ulterioare a acestora indispozitive spintronice bazate pe transport polarizat in spin (activitățile AI.1.1, AI.1.2) sau invederea ancorării magnetice a vortexurilor in sistemele de interfața cu supraconductori detemperatura ridicata (activitatea AI.1.4).

I.3.2. Măsurători magneto-electrice in geometrii de tip CIP respectiv CPP pe obiectemicroscopice definite prin litografie UV

In cadrul acestei sub-activități au fost efectuate, pe tot parcursul proiectului, măsurători deurmătorul tip, pe dispozitivele spintronice definite prin micro și nano-litografie respectivgravură ionică, în cadrul sub-activităților AI.2.

1. Măsurători CIP de tip AMR pe filme individuale, GMR pe structuri multistrat, curențicritici pe structuri de interfață supraconductor/nanostructuri magnetice.

2. Măsurători de efect Hall normal respectiv efect Hall extraordinar pentru filmeleprezentând magnetizare perpendiculara la planul filmului.

3. Măsurători CPP pe sisteme de tip MTJ (TMR)și pe joncțiunile de tip supraconductor/izolator/ metal.

Măsurătorile efectuate au fost realizate atât la temperatura camerei cât și în temperaturavariabila (1,5-300K) respectiv câmp magnetic variabil, folosind sistemul criogenic autonomachiziționat în proiect.

Obiectivele acestei sub-activități se consideră integral îndeplinite.In continuare sistematizăm metodologia tipurilor de măsurători sus-menționate.

64

Pentru realizarea măsurătorilor de magnetorezistenţă a fost folosit sistemul de măsurătorimagneto-electrice existent în cadrul Centrului de Supraconductibilitate, Spintronică şi ȘtiințaSuprafeţelor din cadrul Universităţii Tehnice din Cluj-Napoca C4S/UTCN prezentatschematic în figura AI.3.2-1. Acesta este format dintr-o sursă de curent Keithley 6221 și unnanovoltmetru Keithley 2182a, interfaţate cu calculatorul prin intermediul unui port GPIB(eng. General Purpose Interface Bus). Sursa de curent Keithley 6221 este o sursă de înaltăperformanță, cu o rezoluţie de 0,1 pA şi o impedanţă internă de 10 14Ω, ceea ce asigură ostabilitate ridicată a curentului în cazul în care avem variaţii ale rezistenţei de sarcină.Nanovoltmetrul Keithley 2182a are o impedanţă internă de 109Ω, o rezoluţie de 1 nV şizgomot tipic, pentru o rezistenţă de sarcină în gamma 1-10 Ω, de 15nV. Sursa de curent şinanovoltmetrul sunt conectate direct prin intermediul unui port serial, astfel acestea fiindcapabile să realizeze în mod automat măsurători în patru puncte cu inversarea curentului demăsură.

Controlul câmpului magnetic dintre polii electromagnetului se realizează prin intermediulcurentului electric prin electromagnet. Sursa de curent bipolară pentru alimentareaelectromagnetului se comandă prin intermediul unei plăci FieldPoint (www.ni.com), capabilăsă dezvolte o tensiune de comandă 0-10V cu un increment de 4 mV, ceea ce asigură, pentruun câmp maxim de 5000 Oe, o rezoluţie de 2 Oe. Inducţia câmpului magnetic se măsoară cuajutorul unei sonde Hall şi a unui gaussmetru Lake Shore 420.

Figura AI.3.2-1 Schema instalaţiei de măsură a rezistenţei electrice în câmp magnetic. Fotografii alesursei de curent Keithley 6221 şi a nanovoltmetrului Keythley 2182. Pentru mai multe informaţii legate

de cele două aparate se poate consulta site-ul internet http://www.keithley.com/.

65

Figura AI.3.2-2 Interfaţa grafică utilizator a programului de control a sistemului de măsurători derezistenţe în câmp magnetic.

Sistemul de măsurare este complet automatizat, iar controlul acestuia se realizează prinintermediul unui program realizat în mediu LabVIEW, dezvoltat în cadrul Centrului deSupraconductibilitate, Spintronică şi Știința Suprafeţelor. Interfaţa grafică util izator a acestuiprogram este prezentată în figura AI.3.2-2. Cu ajutorul programului, se pot descrie segmentelede câmp pe care se efectuează măsurătorile, se pot seta aparatele de măsură, se salvează dateleexperimentale într-un fişier de date şi se reprezintă grafic în timp real datele experimentale.

Figura AI.3.2-3 Sistemul de contactare electrică a probei cu vârfuri metalice care se potmanipula micrometric. Proba este poziționată în câmpul magnetic longitudinal produs între

polii electromagnetului.

66

Contactele electrice pe suprafaţa probei se realizează cu ajutorul unui sistem de micro-contactare cu vârfuri metalice, care permit deplasarea micro-metrică a vârfului de contact pecele trei direcţii x,y,z. Sistemul de contactare este atașat de o placă de aluminiu, pe care seaşează proba, şi care este amplasată între polii electromagnetului, astfel încât proba se va aflaîn câmpul magnetic longitudinal produs între cei doi poli (vezi Fig. AI.3.2-3).

1/ Măsurători de tip CIP pe elemente GMRValvele de spin GMR sunt dispozitive ce conţin exclusiv filme metalice, având rezistenţeelectrice reduse. Din această cauză, aceste dispozitive funcționează la tensiuni şi curenţirelativi mici. Pentru caracterizarea lor magneto-electrică sunt necesare instrumente şi metodede măsură speciale. Metoda cea mai uzuală folosită pentru astfel de caracterizare electrică esteaşa numita metodă în patru puncte (eng. four probe method). Această metodă presupunerealizarea a patru contacte electrice pe probă, două pentru injectarea curentului şi două pentrumăsurarea diferenței de potențial (tensiunii electrice) (vezi Fig. AI.3.2-4). Rezistenţa electricăa structurii se calculează apoi folosind legea lui Ohm: R U I .Principalul avantaj al acesteimetode de măsură a rezistenţei electrice este acela că permite eliminarea erorilor datoraterezistenţei electrice a firelor de măsură şi a contactelor electrice. În acest caz, curentul demăsură este injectat în probă prin intermediul unui set de fire iar tensiunea este măsurată prinintermediul unui al doilea set de fire. Datorită impedanţei ridicate a voltmetrului, prin firele demăsură a tensiunii o să treacă un curent neglijabil de mic (în cazul unei măsurători pe ostructură GMR tipică, curentul prin probă este de ordinul micro-amperilor iar curentul prinfirele de măsurare a tensiunii este de ordinul pico-amperilor). Datorită acestui fapt, tensiuneamăsurată de voltmetru (VM) este practic egală cu căderea de tensiune pe probă (VR).

Figura AI.3.2-4 Dispunerea contactelor electrice pentru injectarea curentului şi pentrumăsurarea tensiunii electrice în cadrul metodei celor patru puncte.

67

Măsurători GMR în geometrie compensată AMREfectul magnetorezistiv anizotrop (AMR) este în general mult mai mic decât efectul GMR.Din acest motiv, de obicei acesta se neglijează. Cu toate acestea există cazuri în care efectulpoate fi relativ important, iar pentru a extrage numai componenta GMR a efectuluimagnetorezistiv din semnalul total măsurat se impune folosirea unei geometrii de măsurănumită „cu compensare AMR” (vezi Fig. AI.3.2-6).

În cazul acestei geometrii, avem întotdeauna două elemente GMR în serie, perpendiculareunul pe celalalt. Aceasta înseamnă că rezistenţa structurii GMR se poate scrie sub forma:

2 2( ) ( ) 2 ( )(cos sin ) .2

R

După cum se poate observa din ecuaţia de mai sus, în cazul geometriei de măsură compensatăAMR, nu mai avem o dependenţă a rezistenţei elementului GMR de unghiul dintre direcţiamagnetizării şi cea a curentului de măsură, ceea ce înseamnă că, într-adevăr, în cazul acesteigeometrii de măsură semnalul AMR este compensat. În AI.3.2-7 sunt prezentate douămăsurători de magnetorezistenţă realizate pe aceeași probă, în cele două geometrii de măsurădiferite cu şi fără compensare AMR. În cazul geometriei necompensate, semnalul AMR estedominant, pe când, în cazul geometriei compensate, acesta din urmă este practic inexistent, iarsemnalul GMR devine dominant.

Figura AI.3.2-6 Imagini de microscopie optică a celor două geometrii de măsură de tip CIP (a) fărăcompensare şi (b) GMR cu compensare a semnalului magnetorezistiv anizotrop.

Fig. AI.3.2-5 Principiul demăsură corespunzător metodei celor

patru puncte. Datorită impedanţeiridicate a voltmetrului, prin firele

de măsură a tensiunii o să treacă uncurent neglijabil de mic, astfel

tensiunea măsurată de voltmetru(VM) este egală cu căderea de

tensiune pe probă (VR).

68

-1000 -500 0 500 100038.26

38.28

38.30

38.32

38.34

38.36

Semnal AMRI

R (

)

H (Oe)

H

Semnal GMR

-1200 -600 0 600 1200

88.24

88.26

88.28

88.30

I

R (

)

H (Oe)

H SemnalGMR

Figura AI.3.2-7 Măsurători de magnetorezistenţă în geometrie (a) necompensată şi (b)compensată AMR. În cazul geometriei necompensate semnalul AMR este dominant, pe când în

cazul geometriei compensate semnalul GMR devine dominant.

2/ Măsurători de tip efect HallMăsurătorile de tip efect Hall normal si efect Hall extraordinar au fost efectuate pe structuriconstituite din filme subțiri cu magnetizare perpendiculara micro-structurate sub forma delinii prin litografie optica (Fig. AI.3.2-8). Geometria de măsură este descrisă în aceasta figură.Folosind o sursă de curent se injectează un curent în lina miro-structurată, rezistența Hallmăsurându-se folosind contactele transversale liniei.

Fig. AI.3.2- 8 Geometrie de măsură pentru efect Hall. Se injectează un curent I în linie și se măsoarărezistența transversala la linie.

69

In figura AI.3.2-9 se prezintă un rezultat tipic, privind variația rezistenței Hall în funcție decâmpul magnetic aplicat perpendicular la planul filmului magnetic. Pentru eliminareaefectelor geometrice care pot surveni datorită decalării fizice a contactelor litografiate pe axainjectării curentului (cădere de tensiune care poate apărea între contactele Hall), determinarearezistenței Hall a fost făcută prin medierea valorilor obținute în curent negativ și pozitiv(I+/I-). Curba RH(H) a fost efectuată prin baleierea în câmp magnetic într-o fereastră definită[H-,H+]. Valoarea măsurată este proporțională cu componenta perpendiculară a magnetizăriipe direcția câmpului aplicat. Curbele RH(H), măsurate, demonstrează configurațiaperpendiculară a magnetizării filmului subțire.

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-2

-1

0

1

2

R_H

ALL

()

H (Oe)

0.1mA-para

Fig. AI.3.2- 9 Măsurători de rezistență Hall pentru un film cu magnetizarea perpendiculară la planulfilmului, în două configurații ale câmpului magnetic aplicat: perpendicular la planul filmului (curbaalbastra) respectiv câmp paralel la planul filmului (curbă culoare roșie).

3/ Măsurători de tip CPP (I(V), TMR)

Alegând o joncțiune individuală, se va efectua o măsurătoare în două puncte conectândelectrozii superior și inferior ai joncțiunii cu ajutorul a două dintre vârfurile sistemului demicro-contactare (vezi AI.3.2-3 respectiv Fig. AI.3.2-10). Aparatura utilizată este aceeași cucea implicată în măsurătorile de tip CIP (AMR, GMR, Hall).

Caracteristica volt-amperică I(V) tipică a unei structură de tip JTM este reprezentată în fig.AI.3.2-11. În figura AI.3.2-12 prezentăm, de asemenea, o caracteristică tipică R(H), în care sedistinge variația rezistenței electrice a joncțiunii tunel magnetice cu câmpul electric externaplicat, definind efectul de magneto-rezistență tunel.

70

Fig. AI.3.2-10 (a) Contactarea electrică a joncțiunii tunel în vederea măsurării unei caracteristicielectrice I(V). (b) Reprezentare schematică a structurii JTM polarizate, indicând contactul superior șiinferior pe cei doi electrozi ai JTM. Curentul electric circulă perpendicular la planul filmelorconstituente ale structurii. (c) Profil de potențial al structurii JTM polarizate. Energia electronilor dinelectrodul conectat la V+ va fi diminuată cu eV față de electrodul polarizat la V-. Astfel, electronii vorcircula dinspre electrodul V- spre V+ (curentul electric având, în mod convențional, sens invers).

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6

-0,8

-0,4

0,0

0,4

0,8

BRINKMAN FIT

d = 2.8 nmU=0,34 eVU= - 0,09 eV

puncte experimentale fit polinomial

I =1,30369E-6+2,44613E-4 V-6,86609E-5 V2+0,00611 V3

Cur

ent(m

A)

Tensiune(V)

Fig. AI.3.2-11

Caracteristică non-liniară curent-tensiune a unei joncțiuni tunel, MgO//MgO/Fe(40nm)/MgO(2,1nm)/Fe(10nm)/Co(20nm)/Au(10nm)măsurată între +/-0,5 V.

71

Fig. AI.3.2-12

Măsurătoare de rezistență electrică încâmp magnetic extern variabil șiconfigurație schematizată a magnetizăriicorespunzătoare celor două nivele derezistență extreme Rmin și Rmax.

Analiza datelor experimentale dinfigura demonstrează un efect demagnetorezistență pozitiv (RAP>RP)având o amplitudine situată în jurulvalorii de 180%.

Rmin =RP =13222 ,Rmax =RAP =36770 TMR= (RAP-RP)/RP ~ 177,64 %.

I.3.3. Măsurători magneto-electrice pe nano-obiecte folosind microscopul AFM in modconductor CAFM/TUNA

In vederea măsurătorilor electrice in geometrie perpendiculara la planul filmelor, pentruobiectele structurate la scara nanoscopică a fost folosită contactarea prin intermediul unui vârfAFM conductor, in cadrul opțiunii CAFM cu care este echipat microscopul de forță atomicădisponibil în laboratorul C4S-UTCN. Aceasta opțiune permite realizarea unei măsurătorielectrice pe un nano-obiect, fără a trece prin ansamblul etapelor necesare (minimum 4 etape)in litografia optica pentru a realiza contactarea verticala a unui dispozitiv vertical (ex. JTM).

-600 -400 -200 0 200 400 60010000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

R(

)

H(Oe)

(1)

(2)

Fig. AI.3.3-1 Stanga : reprezentare schematica a unei nano-jonctiuni tunel contactata in vederea uneimasuratori electrice locale folosind tehnica AFM conductor. Pentru a putea efectua masuratori demagneto-resistenta, microscopul AFM trebuie sa poata fi echipat cu un dipozitiv care sa permităcontrolul unui camp magnetic local (panelul din dreapta).

72

L

L = 5 ,10, 15, 20 µm

Date fiind dimensiunile reduse ale unui obiect nanoscopic, realizarea contactelor electrice inmod standard ar face apel la facilități de litografie electronică, de care actualul proiect nu abeneficiat.

Principiul de măsură este următorul. Se folosește un vârf AFM căptușit cu un strat conductorcare permite contactarea electrica directa a suprafeței și a obiectului (Fig.AI.3.3-1) careurmează a fi caracterizat din punct de vedere al conductanței electrice. Se aplica astfel odiferență de potențial intre vârf, considerat ca si electrod superior, si stratul metalic de subbariera tunel, care va constitui electrodul inferior al nano-joncțiunii realizate. Astfel, se poatemăsura un curent ‘local’ care traversează stratul de oxid la nivelul contactului electric realizat.Rezoluția spațiala a unei astfel de măsurători este de ordinul zecilor de nanometrii, ea fiinddata de rezoluția spațiala a vârfului folosit.

În cadrul acestei sub-activități au fost efectuate măsurători magneto-electrice pe structuri detip JTM sau GMR de dimensiuni laterale definite litografic atât în gama micro cât și nano.

Fig. AI.3.3-2 Structuri cireculare de tip JTMdefinite prin litografie optică și gravură ionică.

Fig. AI.3.3-3 Imagini AFM ale structurilor de tip JTM de dimensiuni sub-micrometrice, litografiateprin metoda sferelor de polistiren si gravura ionica sub unghi.

73

Prezentăm ca și exemplu, rezultatele unor astfel de studii pe structuri de tip JTM:CoFeB/MgO/CoFeB/IrMn care au fost elaborate prin sputtering.Structurarea sistemelor JTM mico si nanoscopice s-a făcut plecând de la sisteme de filmesubțiri continue, prin litografie otică folosind măștile achiziționate în cadrul proiectului (Fig.AI.3.3-2), respectiv prin nano-litografie cu sfere de polistiren auto-ansamblate (Fig. AI.3.3-3).Obiectele rezultate au fost caracterizate prin microscopie optica respectiv AFM. Aceastaactivitate a fost corelata cu activitatea AI.2.3.

Bazat pe acest principiu, au fost efectuate măsurători electrice pe grilele de test realizate deja,respectiv pe structuri verticale micro si nano-structurate de tip joncțiune tunel litografie UVrespectiv nano-paternare.

Un exemplu tipic de măsurătoare efectuată pe o structură de tip JTM de dimensiunemicrometrică este reprezentat în figura AI.3.3.3-4. Caracteristica curent-tensiune măsuratăeste non-liniara, specifica transportului prin efect tunel. Aplicarea modelului Brinkman de fita caracteristicii curent tensiune permite extragerea parametrilor caracteristici ai barierei tunelizolatoare, intr-un model de tip electroni liberi. Pentru structura JTM analizata se determină ogrosime efectiva a barierei izolatoare de 2,55nm, si o înălțime a barierei de 0,4eV, cu oasimetrie de 0,2eV.

Fig. AI.3.3-4 Măsurătoare locală folosind tehnica AFM conductor.

Studiile efectuate demonstrează posibilitatea caracterizării electrice locale a unui dispozitivspintronic cu transport perpendicular CPP, ceea ce reprezintă obiectivul principal al acesteiactivități care se poate considera ca si încheiată cu obiectivele inițial stabilite integralîndeplinite.

I.3.4. Studii de stabilitate electrica/termica. Analiza regimului de transport balisticpolarizat în spin prin breakdown controlat al jonctiunii tunel

Acesta sub-activitate a proiectului a urmărit două aspecte extrem de importante pentrudiversele aplicații ale dispozitivelor spintronice:

- Stabilitatea termică

74

- Stabilitatea electrică, (rezistenta la breakdown) a dispozitivului spintronice.

Obiectivele inițial stabilite pentru aceasta sub-activitate se consideră integral îndeplinite.Prezentăm în continuare o sinteză cu rezultate semnificative obținute pe cele două axe.

Stabilitatea termică a structurilor de tip GMR cu aplicații în senzoriAu fost efectuate studii de tratament termic si stabilitate termica pe sisteme de tip GMR avândstructura activă NiFe/CoFe/Cu(x)/CoFe/IrMn, unde grosimea x a filmului de Cu a fost variatăîn gama 1,5-3nm. Aceste sisteme, măsurate prin metoda celor patru contacte în câmpmagnetic variabil prezintă valori ridicate ale semnalului GMR de pana la 12% la temperaturacamerei. In vederea studiilor privind variația proprietăților magnetice cu temperatura și astabilității termice a sistemelor GMR, fiecare probă a fost secționat ă în bucăți care au fostsupuse individual unor tratamente termice. Intervalul de temperatură pentru tratamenteletermice a fost cuprins intre 150-450C, proba fiind supusă, în timpul tratamentului termic, unuicâmp magnetic extern de 2kOe. Rezultatele acestor studii sunt sistematizate în figura AI.3.4-1. Pe toate probele măsurate care a fost tratate termic în intervalul 200-300C se constată ocreștere a semnalului GMR prin ameliorarea proprietăților magnetice si cristalografice aleelementelor constituente ale sistemului de tip vană de spin (in special subsistemul magneticdur CoFe/IrMn). Totuși, deși rigiditatea magnetica a sistemului dur CoFe/IrMn creste odatăcu creșterea temperaturii de annealing, tratamentul la temperaturi de peste 300 C, înspre350C, conduce la o degradare a amplitudinii semnalului GMR măsurat (Fig. AI.3.4-1).Scăderea amplitudinii semnalului GMR se explică prin difuzia Mn in stratul adiacent de CoFereducând polarizarea de spin a electronilor în acest strat.Rezultatele cercetărilor efectuate demonstrează o stabilitate termică foarte bună a sistemuluiGMR, premisă importantă în vederea realizării unui senzor operațional : pentru caamplitudinea semnalului magnetorezistiv al sistemului de tip vană de spin sa se degradezesunt necesare temperaturi de peste 300C.

0 50 100 150 200 250 300 350 4005

6

7

8

9

10

11

GM

R (%

)

Temperatura (°C)

E1 E2 E3

Fig. A 1.3.4-1 Variația semnalului de magnetorezistență gigant GMR cu temperatura de tratamenttermic. Probele E1, E3 corespund unei grosimi a spacerului de Cu de 1.8, 2, 2.5 nm.

75

Stabilitatea electrică a structurilor de tip JTMPe această direcție, au fost efectuate studii privind implicația breakdown-ului controlat asupraproprietăților de transport a elementelor de tip MTJ, urmărindu-se determinarea stabilitățiielectrice a joncțiunilor luate in studiu (valoarea maxima a tensiunii de distrugere a joncțiunii).

În conformitate cu rezultate din literatura s-a observat faptul că în joncțiunile tunel pe bază deoxid de magneziu exista doua tipuri de breakdown posibil: hard-breakdown si soft-breakdown(Appl. Phys. Lett. 94, 123110, (2009)). In ceea ce privește soft-breakdownul s-a constatat caacesta nu este intrinsec ci este legat de anumite imperfecțiuni care exista in bariera izolatoare.Hard-breakdown-ul apare când câmpul electric critic in bariera depășește o anumita valoare,in general >108V/m. S-au analizat si condițiile in care s-ar putea stabiliza un soft-breakdown(breakdown parțial) care sa conserve eventual transportul polarizat in spin printr-un canal detip balistic.Acest tip de analiză este exemplificat prin rezultatul măsurătorilor magneto-electrice pe ojoncțiune de CoFeB/MgO/CoFeB tipica pe care s-a realizat un breakdown controlat al bariereitunel de MgO. Proba a fost depusa la temperatura camerei si tratata termic la 350C timp de15 minute sub un câmp magnetic de 4 kOe. Dupa depunerea completa a structurii multistrat,aceasta s-a structurat sub forma de joncțiuni micrometrice prin litografie UV si corodare infascicul de ioni de Ar. Măsurătorile de magnetorezistență, efectuate la o temperatură de 5K,înainte de a se realiza breakdown-ul barierei arată o valoare a semnalului TMR de 47%,inferior valorii standard de peste 100%, ceea ce confirmă prezența unor defecte inițiale înbariera de MgO.

-10000 -5000 0 5000 100002.2x104

2.4x104

2.6x104

2.8x104

3.0x104

3.2x104

3.4x104

3.6x104

R (O

hm)

H (Oe)

T = 4.2 KTMR = 47%

Fig. A 1.3.4-2 Măsurătoarea de magnetorezistenta înainte de breakdown a indicat un procent de 47%pentru efectul TMR iar rezistenta joncțiunii, in configurație paralelă a fost de aproximativ 23kOhm.

Breakdown-ul barierei s-a realizat prin creșterea curentului prin joncțiune si măsurarea in modcontinuu a rezistentei acesteia: In momentul când rezistenta scade brusc se producefenomenul de breakdown.

76

Măsurătoarea de Magnetorezistență după breakdown a indicat o descreștere a semnaluluiTMR la un procent de 0.95% la temperatura de 4.2. Rezistenta joncțiunii, in configurațieparalela s-a redus cu un ordin de mărime, la aproximativ 104.6 Ohm. Aceasta indică aparițiaunor canale de conducție suplimentare, nepolarizate în spin ceea ce explică simultan creștereaconductanței electrice (scăderea rezistenței) și reducerea semnalului magnetorezistiv. In cazulmăsurătorilor efectuate la temperatura camerei efectul magnetorezistiv nu mai este detectabil.Toate aceste rezultate, în special conservarea unui semnal TMR după producerea breakdown-ului, confirmă ipoteza unui soft-breakdown, cel mai probabil legat de imperfecțiunile inițialprezente în bariera izolatoare.

-5000 0 50001.0x102

1.0x102

1.0x102

1.0x102

1.0x102

R (O

hm)

H (Oe)

T = 4.2 KTMR = 0.95%

-5000 0 5000

1.0x102

1.0x102

1.0x102

R (O

hm)

H (Oe)

T = 300 KTMR = 0

Fig. A 1.3.4-3 Măsurători de magnetorezistență după realizarea breakdown-ului barierei tunel.

I.3.5. Modelarea proprietatilor magnetice/micromagnetice si a transportului electronicin dispozitivele spintronice realizate experimental

Această sub-activitate s-a derulat pe mai multe direcții, urmărind în esență următoareleobiective principale:

1/ Modelarea micromagnetică: In vederea optimizării proprietatilor funcționale ale unuidispozitiv spintronic folosind sisteme magnetice, controlul proprietăților magnetice la scaramacroscopica si microscopica reprezintă o exigență majoră. Folosind simulatoaremicromagnetice de tip OOMMF au fost efectuate simulări ale proprietăților sistemelorferomagnetice sub forma de film subțire sau elemente micro și nano-structurate, in funcție deparametrii intrinseci ai materialului, respectiv parametrii geometrici ai filmului si a micro saunano-structurilor. S-a urmărit corelarea proprietăților micromagnetice simulate cu celemăsurate experimental cu ajutorul microscopiei de forță atomică.

2/ Transport electronic polarizat in spin. Au fost elaborate modelele analitice si numericepentru transportul electronic in sistemele specifice studiate in cadrul actualului proiect: ex.sisteme de tip filtru de spin, joncțiuni tunel magnetice. Obiectivul acestei activități a fostdefinirea prin modele predictive a parametrilor de sistem/material optimali care vor fi ulteriorimplementați experimental.

77

3/ Calcule de structură electronică (ab-initio). Au fost efectuate calcule de structurăelectronică folosind codul ab-initio Wien2k (FP-LAPW). Aceste calcule au permis corelareaproprietăților magnetoelectrice ale unui sistem tip JTM, cu proprietățile electronice alesubsistemelor constituente (magnetism local, structura electronica a suprafețelor, interfețelor,etc). Acest tip de calcule are o importanta particulara pentru dispozitivele spintroniceconstituite din filme monocristaline, în care efectul proprietățile electronice ale filmelorconstituente asupra transportului polarizat in spin sunt dominante. Calculele efectuate aupermis explicarea anumitor caracteristici experimentale având totodată un caracter predictiv,permițând definirea configurațiilor structurale optimale pentru a maximiza eficacitate defiltraj in spin respective modula răspunsul in tensiune a unui dispozitiv spintronic.

Obiectivele inițial urmărite prin această sub -activitate se consideră integral îndeplinite.

Prezentăm succint o selecție de rezultate semnificative privind modelarea proprietățilorsistemelor și dispozitivelor spintronice.

1/ Modele micromagnetice pentru nanostructuri realizate experimental

Pentru înțelegerea si controlul proprietăților magnetice ale sistemelor mezoscopice o etapacheie o reprezintă simulările micromagnetice. Calculele numerice s-au efectuat folosindObject Oriented MicroMagnetic Framework (OOMMF) software disponibil sub licențaGNU. Programul de calcul folosește ecuația Landau-Lifshitz-Gilbert (LLG) pentru descriereaevoluției configurației magnetice a unui sistemului studiat:= − × + × ,Primul termen al ecuației descrie precesia magnetizării in jurul câmpului efectiv He dininteriorul materialului.

Fig. AI.3.5-1. Imagine de microscopie de forță magnetică a unei structuri nanometrice (stânga)simularea micromagnetică corespunzătoare (dreapta)- reprezentare vector field.

78

Acesta este in general diferit de câmpul aplicat. Câmpul magnetic efectiv se poate obține ca sigradientul energiei libere a sistemului in funcție de magnetizare = −∇ . Primul termenal ecuatiei descrie conservarea energiei, iar cel de al doilea reprezinta termenul de disipare. Sidescrie miscarea lui M spre He.S-a studiat configurația magnetică a structurilor nanometrice realizate prin nanolitografiereaunor filme de Co cu ajutorul a tehnici nano-sferelor de polistiren autoasamblate. Pe acesteobiecte magnetice de dimensiuni laterale reduse s-au efectuat studii micromagnetice staticefolosind microscopia de forță magnetică (figura AI.3.5-1) precum si simulări micromagneticein vederea unei mai bune înțelegeri a comportamentului micromagnetic a sistemelor cu talielaterala redusa.

2/ Modelarea ab-initio a proprietăților electronice si de transport in joncțiuni tunelmagnetice epitaxiale

Înțelegerea proprietăților de transport electronic in joncțiunile magnetice tunel face apel lamodele care permit calculul curentului electric din joncțiune in funcție de poziția relativa amagnetizării electrozilor săi. Aceste modele, indiferent de gradul lor de complexitate si cel alformalismului pe care se bazează utilizează parametrii importanți de input cum ar fidensitățile de stări ale electrozilor feromagnetici si sau a interfețelor electrod/bariera. Astfel, oetapa importanta in simularea proprietăților de transport polarizat in spin o reprezintă calcululstructurii electronice a sistemului de tip joncțiune magnetica tunel. In acest scop, se folosesccoduri de calcul ab-initio care permit in baza unor modele structurale pentru sistemul calculatde tip supercelulă, rezolvarea problemei relativ complexe privind structura de benzi siproprietățile electronice derivate din aceasta cum ar fi : densități de stări locale, momentemagnetice localizate pe atomi, etc. Aceste cantități permit ulterior calculul unor cantitățidirecte specifice transportului tunel polarizat in spin cum ar fi : polarizarea electroduluiferomagnetic, polarizarea tunel, curentul electric, magnetorezistență, etc.

Legat de activitățile specifice proiectului si plecând de la rezultate experimentale obținute inurma măsurătorilor magneto-electrice efectuate, in aceasta perioada au fost demarate activitățiteoretice privind calculul structurii electronice intr-o joncțiune tunel de tip Fe-MgO-Femonocristalină. Acest tip de joncțiune monocristalină se pretează la calculele teoretice de tipab-initio întrucât ea reprezintă un sistem model si din punct de vedere structural. Astfel,

Fig. AI.3.5-2. (a) Analiza de difracție RHEED sispectroscopie Auger pentru o suprafață deFe(001) referința intr-o joncțiune de tip A Fe-MgO-Fe.

(b) Analiza de difracție RHEED si spectroscopieAuger pentru o suprafața de Fe(001) dipata cu Cintr-o reconstrucție de suprafață de tip c(2x2)intr-o joncțiune de tip B Fe-C/MgO/Fe.

79

plecand de la un model supercelulă relativ simplu, cu un număr limitat de atomi, se poatedescrie de maniera satisfăcătoare realitatea experimentala observata in joncțiunile măsurate.Am ales ca si sisteme doua tipuri de joncțiuni. Primul tip (A) este o joncțiune epitaxială de tipFe/MgO/Fe(001) iar al doilea tip (B) o jonctiune de tip Fe-C/MgO/Fe in care un monolayer deC este prezent la interfata Fe/MgO.

Acest al doilea tip de joncțiune este absolut realist, prezenta mono-layerului perfect ordonatde carbon (reconstrucție de suprafata de tip c(2x2)) fiind demonstrata in mod direct prinanaliza de difracție de electroni (RHEED) respectiv spectroscopie Auger efectuate in-situ intimpul creșterii sistemului in instalația de epiatxie folosita (Fig. AI.3.5-2).

AI.3.5-4 Model supercelula pentru o jonctiunetunel de tip Fe/MgO/Fe. Modelul permitedescrierea ambelor tipuri de interfete Fe/MgO: cusi fara carbon.

Parametrii structurali de model:

Structura relaxata: (parametrii in plan fixatia si b fixi = 2.8604Å)Distanta Fe5 - C (distanta z fata de planul Fe5:0.1137Å)Distanta Fe5- Fe4 : 1.6877Å (dilatare)Distanta: C-MgO (primul plan): 2.4650ÅDistanta Fe1-MgO : 2.1543Å (distanta suprafataFe fara C – MgO)

AI.3.5-3 Curbe de conductanță în configuratie paralelă respectiv antiparalelă a magnetizarii G(V)pentru joncțiuni de tip B : Fe-C-MgO-Fe (a) respectiv A Fe-MgO-Fe (b). (c) Variațiamagnetorezistenței cu tensiunea pentru cele doua tipuri de joncțiuni.

-1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5

4

6

8

4

8

12

(b)Fe-MgO-Fe MTJ

dI/d

V x1

05(S

iem

ens)

Voltage(V)

GAP

GP

Fe-C-MgO-Fe MTJ (a)

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0-0,4

0,0

0,4

0,8

Nor

mal

ized

TM

RVoltage(V)

Fe-C-MgO-Fe Fe-MgO-Fe

80

Corespunzător acestor doua tipuri de joncțiuni, analiza magnetoelectrică arata ca atât curbelede conductanță electrică G(V) cât ș i variația magnetorezistenței cu tensiunea aplicată pejoncțiune sunt foarte diferite pentru cele doua tipuri de joncțiuni (Fig. AI.3.5-3).

Pentru modelarea proprietăților electronice a celor doua tipuri de joncțiuni s-a folosit unmodel de calcul de tip supercelulă, ilustrat in Fig. AI.3.5-4. Acest model permite luarea incalcul a ambelor tipuri de interfață Fe/MgO cu si fără carbon.Calculul propriu-zis a folosit codul numeric Wien-2k (bazat pe aproximația FPLAPW –LDA+U). S-a folosit in Hamiltonianul care descrie sistemul un potențial de corelație-schimbde tip Perdew-Burke-Ernzerhof96 (aproximația GGA). Parametrii structurali ai sistemuluicalculate luați in calcul sunt cei descriși in legenda Fig.AI.3.5-4.

In urma calculelor efectuate s-au obținut printre altele densitățile de stări la interfețeleFe/MgO respectiv Fe-C/MgO. Se observa in mod clar (Fig. AI.3.5-5) efectul carbonului lainterfață asupra modificării densității de stări minoritare ale Fe la interfață. In urma uneihibridizări cu acest carbon se observa creșterea densității de stări minoritara de simetrieDelta1 care domina transportul electronic in joncțiunile Fe/MgO/Fe(001), conform datelor dinliteratura de specialitate. Aceasta creștere a densității minoritare explica in mod directcreșterea conductanței antiparalele GAP in joncțiunile cu carbon (Fig. AI.3.5-3).

Prin urmare, calculele efectuate reușesc sa explice calitativ un rezultat experimental original.Totodată, menționam faptul ca acest tip de calcul poate sa fie extins si pe sisteme maicomplexe, in care sa se tina cont de anumite configurații mult mai realiste ale joncțiunilorepitaxiale studiate.

Fig. AI.3.5-5 Densități destări de simetrie Delta 1pentru electronii de spinmajoritar (UP) respectiveminoritar (DN) lainterfețele Fe-MgOrespectiv Fe-C/MgO. Ininsertul figurii s-a trasatdensitatea de stari pentruelectronii UP si DNlocalizata pe carbonindicând hibridizarea cu Fede la interfață.

-3 -2 -1 0 1 2 3

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-3 - 2 -1 0 1 2 3

-0,001

0,000

0,001

DO

S-C

Energy(eV)

UP DN

DOS

Energy(eV)

Fe-C/MgO dz2 UP Fe-C/MgO dz2 DN Fe/MgO dz2 UP Fe/MgO dz2 DN

81

Activitatea I.4 Achiziția de active corporale si obiecte de inventar pentruactivitatea de cercetare industriala

I.4.1. Achiziția si punerea in funcțiune a Magnetometrului cu Proba Vibranta (VSM)

In vederea caracterizării magnetice a filmelor subțiri implicate in proiect s-a achiziționat șipus în funcțiune un magnetometru cu probă vibrantă (VSM LakeShore7407) –vezi fig. AI.4.1-1. Acesta primite efectuarea măsurătorilor magnetice în câmp de până la 2.3T, temperaturavariabilă : 70-1000K, fiind echipat și cu opțiunea vector-field.

Procedura de achiziție publică pe bază de licitație a implicat următoarele etape: s -a realizatdocumentația de atribuire, s-a lansat si realizat procedura de achiziție publica prin licitatieSEAP; S-a desemnat ofertantul câștigător si s-a încheiat contractul de furnizare cu SCInterNET SRL, contract Nr. 24299 din 01/10/2010. Livrarea și recepția echipamentului s-afinalizat cu recepția si punerea in funcțiune a echipamentului: PV de recepție Nr 131 din30/12/2010.

După achiziționare, dare în folosința și optimizarea parametrilor, acest echipament a fostutilizat în cadrul proiectului pentru ansamblul caracterizărilor magnetice necesare derulăriiactivităților de cercetare industrial și dezvoltare experimentală.

Fig. AI.4.1-1 Magnetometrul LakeShore VSM-7407, aflat în dotarea Centrului deSupraconductibilitate, Spintronică și Știința Suprafețelor al Universității Tehnice din Cluj -NapocaC4S/UTCN.

I.4.2 Achiziția si punerea in funcțiune a Sistem Criogenic Autonom

Proprietatea funcțională de bază a dispozitivelor spintronice elaborate in cadrul proiectuluieste efectul de magnetorezistență, adică variația rezistentei electrice a dispozitivului intr-uncâmp magnetic extern. Studiile in temperatura variabila (4-300K) reprezintă strategia de bazain vederea identificării si a controlului pentru diverse aplicații a mecanismelor de transport

Controler VSM Cap vibrator/electromagnet

Sursă alimentareelectromagnet

82

magneto-electric intr-un dispozitiv spintronic. Caatare, opțiunea temperatura variabila esteimperativa pentru un sistem complet de caracterizare magnetoelectrica a unui dispozitivspintronic. In plus, câmpuri magnetice intense (pana la 7T), create prin intermediul uneibobinei supraconductoare sunt necesare pentru sistemele fizice studiate in cadrul proiectuluiatât pentru filmele supraconductoare de temperatura ridicata cat si pentru oxizi magneticidiluați . Atât funcționarea bobinei supraconductoare cat si accesul la temperaturi joase implicautilizarea unui crio-generator. Toate aceste opțiuni sunt oferite de către sistemul criogenicautonom Cryogenic CFVTI – vezi fig. AI.4.2-1 achiziționat prin această activitate în cadrulproiectului.

Procedura de achiziție publică pe bază de licitație a implicat următoarele etape: s -a realizatdocumentația de atribuire, s-a lansat si realizat procedura de achiziție publica prin licitațieSEAP; S-a desemnat ofertantul câștigător si s-a încheiat contractul de furnizare cu CryogenicLtd. Londra; Nr. contract 2576 din 01/02/2011, act adițional Nr.10738/21.04.2011 (privindcondițiile de efectuare a plăților). Livrarea ș i recepția echipamentului s-a finalizat cu recepțiasi punerea in funcțiune a echipamentului: PV de recepție a mijlocului fix Nr. 47 din29/07/2011, PV de instalare si punere in funcțiune Nr. 20570 din 29/07/2011.

După achiziționare, dare în folosința și optimizarea parametrilor, acest echipament a fostutilizat în cadrul proiectului pentru ansamblul caracterizărilor magneto-electrice întemperatură și câmp magnetic variabil, magnetice necesare derulării activităților de cercetareindustrial și dezvoltare experimentală.

Fig. AI.4.2-1 Sistem criogenic autonom –criostat permițând măsurători magneto-electrice întemperatura variabilă: 1,5-300K și câmp magnetic variabil: 0-7T.

83

I.4.3. Achiziționarea spectrometrului Auger

Metoda de litografie prevăzută a fi utilizata in cadrul proiectului pentru fabricareadispozitivelor spintronice este de tipul top-down . In aceasta strategie de litografiere, inițial seelaborează structura multistrat după care prin procese de litografie succesive se defineștedispozitivul dorit. In acest proces spectrometria Auger este utilizata pentru a obține informațiicu privire la natura stratului corodat, permițând in acest fel oprirea procesului de litografie lainterfața dintre doua straturi consecutive. Spectrometrul Auger achiziționat, AI.4.3-1. acontribuit la upgradarea instalației de corodare in fascicol ionic disponibilă în laboratorul deimplementare C4S-UTCN.

Procedura de achiziție publică pe bază de licitație a implicat următoarele etape: s -a realizatdocumentația de atribuire, s-a lansat si realizat procedura de achiziție publica prin licitațieSEAP; S-a desemnat ofertantul câștigător si s-a încheiat contractul de furnizare cu HisteresisSRL, contract Nr. 24299 din 01/10/2010. Livrarea și recepția echipamentului s-a finalizat curecepția si punerea in funcțiune a echipamentului PV de recepție nr. 88 din data de28/10/2010.

După achiziționare, dare în folosința și optimizarea parametrilor de utilizare, acest echipamenta fost exploatat în mod curent în cadrul proiectului pentru monitorizarea gravurii ionice înactivitățile de micro și nano-structurare a filmelor subțiri și a dispozitivelor spintronice.

Fig. AI.4.3-1 Spectrometru Auger instalat pe sistemul de gravură ionică în laboratorul C4S-UTCN.

84

I.5. Achiziţia de substanţe, materiale si materiale consumabile și alteconsumabile pentru cercetarea industriala

Pentru desfășurarea activității de cercetare din cadrul proiectului au fost necesare o serie desubstanțe, materiale și consumabile cum ar fi :

Substrate monocristaline de SrTiO3, MgO, Si, etc. pentru depunerea filmelor. Ținte de pulverizare pentru depunerea prin DC și RF- sputtering. Metale pure și aliaje. Gaze spectroscopic pure Ar, O2, N2, He, etc. Substanțe chimice pentru prepararea precursorilor organo-metalici. Consumabile pentru laboratorul de fotolitografie in UV (fotorezist, reactivi chimici,

filtre HEPA, etc.). Diverse tipuri de garnituri si flanșe CF pentru instalațiile de depunere in vid înalt Reactivi chimici. Consumabile pentru sala curată.

Derularea activităților de achiziție aferente acestei sub-activități a implicat proceduri deachiziție directă.

85

3. ACTIVITĂȚI DE DEZVOLTARE EXPERIMENTALĂ

Activitatea II.1. Designul si realizarea de dispozitive spintronice tipdemonstrator pentru utilizarea ca senzori de câmp magnetic

II.1.1. Designul senzorului de câmp magnetic

În această sub-activitate s-a urmărit realizarea unor senzori sensibili de câmp magneticfolosind ca si element activ structuri magneto-rezistive de tip GMR sau joncțiuni magneticetunel JTM. Arhitectura acestor tipuri de senzori poate fi adaptata pentru a putea fi utilizat atâtca si senzor de câmp propriu zis cat si ca si senzor de poziție (liniara, unghiulara).În cadrul acestei activități au fost stabili etapele și, in corelație cu sub-activitățile din grupulAI.2, optimizarea procesului de litografie în vederea fabricării senzorului, eventualnecesitând proiectarea unor noi măști de litografie.

Pe parcursul derulării acestei sub-activități, au fost identificate mai multe arhitecturi desenzori, urmând ca la finalul ei să se opteze pentru unul din aceștia în vederea realizăriiexperimentale a prototipului (sub-activitatea AII.1.3). Ilustrăm în continuare diverselearhitecturi luate în studiu.

A/ Analiza fezabilității unui senzor de câmp magnetic de tip concentrator de fluxsupraconductor și una sau mai multe joncțiuni tunel.

Acest tip de senzor este compus din următoarele elemente:

1/ Un prim element este bazat pe o joncțiune tunel magnetica in arhitectura de tip hard-soft cumagnetizarea la 90 grade intre direcția hard si cea soft. Pentru aceasta se va folosi blocareamagnetizării pe o directe la 90° prin exchange bias cu IrMn (annealing sub câmp). Directia la90° este relativa la o directe de ușoara magnetizare definita de o direcție cristalina a soft-layerului.

Fig.AII.1.1-1 Concentrator de flux bazat pe bucla supraconductoare si constricție locala

Datorita orientării ortogonale a axelor de anizotropie pentru hard si soft layer, la câmpuri micimagnetizarea soft-layerului va avea o variație liniara cu câmpul magnetic aplicat. Aceasta va

86

determina un răspuns liniar al rezistentei electrice in funcție de câmpul aplicat, decijoncțiunea va putea fi utilizata ca si senzor de câmp. Din punct de vedere al măștilor delitografie, pentru studiul acestui concept nu se necesita nici un design suplimentar.

2/ senzorul de tip joncțiune magnetica tunel se va monta pe un concentrator de flux bazat pe obucla supraconductoare conținând o constricție (sistem flux to field converter).

Fig.AII.1.1-2 Exemplu de senzor hibrid realizat de catre CEA Saclay (C. Fermon) folosindconcentrator de flux supraconductor si punte Wheatstone de tip GMR

Ideea este de a creste sensibilitatea unui senzor eficace de camp de tip TMR folosind untransformator flux-camp. Aceasta idee a fost demonstrata cu succes in literatura despecialitate de mai multe grupuri (ex. C. Fermon, CEA Saclay16) ajungandu-se la osensibilitate de ordinul fT.

(a) (b)Figura AII.1.1-2. (a) Masca pentru litografierea joncțiunii magnetice tunel; (b) Detaliu masca, pentru

evidențierea elementelor caracteristice litografierii joncțiunilor (a)-(d), vezi text.

16 M. Pannetier, C. Fermon, G. Le Goff, J. Simola, E. Kerr, Science, 304, 1648-1650 (2004);M. Pannetier, C. Fermon, G. Le Goff, J. Simola, E. Kerr and J.M.D. Coey. J.M.M.M. 290-292, 1158-1160 (2005)

87

Design-ul măștilor de litografie

Prima etapa in structurarea senzorului de câmp propus este cea de litografiere a joncțiuniimagnetice tunel. Pentru folosirea de joncțiuni magnetice tunel epitaxiale, pe baza deFe/MgO/Fe, este necesar ca depunerea si structurarea acestora sa constituie primul pas inrealizarea ansamblului joncțiune magnetica tunel/concentrator de flux supraconductor.

Măștile elaborate in aceasta activitate pentru litografierea joncțiunilor sunt prezentate mai jos,Figura AII.1.1.-2. Acestea conțin următoarele elemente, tipice in definirea unui astfel dedispozitiv, Figura 2b: (a) masca pentru structurarea laterala a joncțiunii; (b) masca pentrudefinirea electrodului/contactelor inferioare; (c) masca pentru definirea electrodului superior,si (d) masca pentru definirea contactelor superioare. Talia laterala a joncțiunii are o valoare de10 μm. Aceasta valoare este una de compromis cu lărgimea constricției supraconductoare, 12μm. Este de menționat faptul ca pentru o inductanța cat mai mare a constricției este necesar caaceasta sa aibă o lărgime cat mai mica. Pe de alta parte, litografierea optica a unei joncțiunitunel impune o valoare minima a acesteia.

Cea de-a doua etapa in definirea senzorului consta in fabricarea concentratorului de fluxsupraconductor. Masca elaborata in acest sens, Figura AII.1.1-3, conține doua elemente.Primul este motivul pentru depunerea prin „lift-off” a unui izolator. Acesta are rolul de izolareelectrica a joncțiunii tunel de concentratorul de flux. Cel de al doilea element îl constituieconcentratorul de flux propriu-zis. Acesta este format dintr-o bucla supraconductoare, avândun diametru exterior de 7 mm si o lărgime de 2,3 mm, prevăzuta cu o constricție, FiguraAII.1.1-3b, având o lungime de 30 μm si o lățime de 12 μm. Ca si in cazul izolatorului,supraconductorul se va depune prin „lift-off”. In aceasta succesiune de etape,supraconductorul va fi de temperatura joasa, e.g. Nb, V, astfel încât depunerea lui sa serealizeze la temperatura camerei.

(a) (b)Figura AII.1.1-3 (a) Concentratorul de flux supraconductor; (b) Constrictia supraconductoare.

In Figura AII.1.1-4 este prezentat rezultatul final obținut in urma alinierii măștilor prezentatemai sus. Detaliul, Figura 3b, arata modul in care constricția supraconductoare si joncțiuneamagnetica tunel sunt amplasate una fata de cealaltă. Pentru ca direcția câmpului magnetic sa

88

se situeze in planul joncțiunii, este necesar ca aceasta sa se afle sub sau deasupra constricțieisupraconductoare.

In cazul in care concentratorul de flux se fabrică dintr-un supraconductor de temperaturaînaltă, e.g. YBa2Cu3O7 (YBCO), structurarea senzorului va începe cu definirea bucleisupraconductoare. Modificarea succesiunii etapelor de litografiere este necesara deoarece,pentru a avea proprietăți supraconductoare bune, filmul de YBCO trebuie sa fie crescutepitaxial pe substrat, ceea ce implica depunerea la temperaturi mari, ~800oC. Pentru a puteacreste joncțiunile tunel, este necesara o etapa de planarizare a buclei supraconductoare cu unstrat izolator. Creșterea si structurarea joncțiunilor tunel magnetice va reprezenta pasul final alfabricării senzorului. Joncțiunile folosite, nu vor mai fi pe baza de Fe/MgO/Fe, ci se vor folosijoncțiuni de tipul CoFe(B)/MgO/CoFe(B)/IrMn.

(a) (b)Figura AII.1.1-4 (a) Motivul de litografiere a senzorului de câmp rezultat in urma alinierii măștilor de

litografie; (b) Detaliu cu constricția supraconductoare si joncțiunea magnetica tunel.

Analiza fezabilității acestui tip de senzor indică următoarele elemente dificile care, pe duratalimitată a proiectului în derulare riscau să devină puncte blocante:

- Dificultatea structurării structurilor de tip JTM printr-u procedeu litografic în patruetape, la care se adaugă etape suplimentare legate de micro-structurareaconcentratorului de flux.

- Sensibilitatea electrică extremă a structurilor de tip JTM, implică realizarea litograficăa unor arhitecturi matriciale seriale de elemente JTM care să prevină distrugereaintegrală a senzorului în urma arderii unui element JTM. Prin înserierea structurilorJTM se crește rezistența electrică totală după o lege de tip NxR i, unde Ri este deja deordinul zecilor de kOhm.

- În vederea testării finale a senzorului este necesar controlul precis al unor câmpurimagnetice extrem de mici, în gama 10-10 T, indisponibile în laboratorul deimplementare al proiectului.

89

- Dificultăți legate de creșterea structurilor multistrat de tip JTM și supraconductorul detemperatură ridicată (YBCO). Datorită morfologiei proaste a filmelor de YBCO,elementul JTM nu poate fi crescut direct pe supraconductor, necesitând etapesuplimentare de planarizare. In mod invers, creșterea YBCO pe structurile JTMimplică probleme de incompatibilitate cristalografică, proprietățile filmelorsupraconductoare găsindu-se astfel deteriorate.

În acest context, s-a decis analiza altor arhitecturi de senzori care să poată conduce la unprototip final până la finele proiectului.

B/ Arhitectură de senzor de tip GMRÎntrucât elementele GMR realizate în cadrul proiectului prezentau o stabilitate electrică șitermică ridicată și o valoare record a semnalului magneto-rezistiv, conform rezultatelorobținute în cadrul activităților de cercetare industrială (AI.1 -3), s-a optat pentru realizareaunui senzor de câmp magnetic care să folosească ca și element activ o structură de acest tip.

Premizele și avantajele acestuia sunt:

- Semnalul mare la temperatura camerei (12-14%) și stabilitatea termică ridicată (pânăla 300C)

- Posibilitatea de a utiliza în vederea mico-structurării elementului activ al senzorului,măștile de litografie de tip transport planar CIP proiectate și realizate în proiect încadrul sub-activității AI.2.1, respectiv parametrii deja optimizați pentru litografieoptică și gravură ionică (A.I.2.2, AI.2.3).

Obiectivele acestei sub-activități se consideră îndeplinite, la finalizarea ei ajungându-se la oconcluzie clară asupra geometriei și design-ului senzorului propus.

II.1.2. Elaborarea structurii hard/soft si optimizarea parametrilor magnetici

Odată stabilită arhitectura și tipul senzorului magneto-rezistiv, în cadrul acestei sub-activitățis-a urmărit optimizarea proprietăților magnetice a filmelor magnetice constituente. Fiindvorba despre un element GMR care prezintă proprietatea de vană de spin, structura senzoruluieste bazata pe o arhitectura de tip hard/soft. Filmul feromagnetic dur (hard) trebuie să aibămagnetizarea rigidă in domeniul de câmp magnetic in care se va efectua analiza. Lecturacâmpului se va face prin dependenta sensibila a configurației magnetice a filmului magneticmoale al elementului GMR.

În funcție de tipul senzorului, câmp magnetic sau poziție unghiulară, proprietățile magneticeale filmelor magnetice constituente trebuie să fie optimizate în mod diferit. Aceasta a condusla două tipuri de structuri de tip vană de spin a căror proprietăți magnetice au fost studiate învederea optimizării.

1/ GMR ca și senzor de câmp magnetic

90

Utilizarea unui sistem de tip GMR ca si senzor de câmp necesită optimizarea unui răspunsR(H) liniar. În acest scop s-a urmărit realizarea unui senzor de câmp magnetic folosind ostructura de tip valvă de spin in configurație la „90 de grade”: axele de ușoară magnetizare alefilmelor magnetice moale și dur al structurii GMR sunt orientate la 90 de grade.

Pentru obținerea unei configurații magnetice la 90o , într-o primă etapă, s-a urmărit realizareaunei structuri GMR folosind două filme feromagnetice cu temperaturi Neel diferite. Deoarecetemperatura Neel a filmelor de IrMn depinde de grosimea acestora s-a hotărât realizarea uneistructuri de tipul urmator: Si/SiO2// Ta(2.75)/CoFe(2.5)/IrMn(15)/CoFe(2.5)/Cu(2.1)/CoFe(2.5)/ IrMn(7.5)/Ta(2.75), unde numerele din paranteze reprezintă grosimeafilmelor exprimată în nm. Deaorece cele două filme de IrMn si temperaturi Neel diferite,pentru blocarea magnetizărilor pe două direcţii normale s-a efectuat un tratament termic subcâmp magnetic în două etape (vezi figura A-II.1.2-1). În prima etapă s-a realizat un tratamenttermic la o temperatură relativ ridicată, mai mare decât temperatura Neel a celor două filmeantiferomagnetice. Această etapă a permis blocarea magnetizărilor celor două filmeferomagnetice pe o aceeași direcție. A doua etapă a constat în realizarea unui tratament termicla o temperatura mai scăzută decât temperatura Neel a filmului de IrMn inferior şi superioarătemperaturii Neel a filmului de IrMn cu o grosime de 7,5 nm. Această etapa a permis blocareamagnetizării filmului feromagnetic superior pe o direcție ortogonală magnetizării filmuluiferomagnetic inferior.

Figura A-II.1.2- 1 Tratement termic subcâmp magnetic realizat pentru blocarea

magnetizărilor celor două filmeferomagmnetice pe două direcţii ortogonale.

Săgeţiile de culoare roşie şi albastrăreprezintă direcţile de blocaj ale

magnetizărilor celor două straturiferomagnetice, iar săgeata verde reprezintă

direcţia câmpuilui magnetic extern.

-2000 -1000 0 1000 2000

4.83

4.84

4.85

4.86

4.87

4.88

Rez

isten

ta (O

hm)

Camp (Oe)

-300 -150 0 150 300

-2000 -1000 0 1000 20007.66

7.67

7.68

7.69

7.70

Rezi

stent

a (O

hm)

Camp (Oe)

-300 -150 0 150 300

Figura A-II.1.2-2 Curbe de magnetorezistenţă măsurate după efectuarea tratamentului termic subcâmp la 270oC şi respectiv (a) 170 oC şi (b) 200 oC.In figura A-II.1.3-2 sunt prezentate curbele de magnetorezistenţă măsurate după efectuareatratamentului termic sub câmp la 270oC şi respectiv 170 oC şi 200 oC. Ambele probe prezintă

91

rezistenţă maximă în câmp magnetic nul ceea ce indică obţinerea configuraţiei magnetice la 90o . Înplus, în intervalul 0 – 150 Oe rezistenţa prezintă un comportament cvasi-liniar în raport cu câmpulmagnetic. Acest tip de răspuns necesită încă optimizări care să aibă în vedere extindereaintervalului magnetic de liniaritate a rezistenţei precum si pe îmbunătățirea caracterului liniara răspunsului. Pentru aceasta trebuie urmărită ameliorarea proprietăţilor magnetice aleprobelor prin optimizarea grosimilor filmelor de IrMn precum şi a temperaturilor de tratamenttermic. În acest context, proprietățile magnetice neconsiderându-se încă optimale pentruintegrarea în aplicații de tip senzor de câmp, s-a preferat concentrarea eforturilor înspreoptimizarea proprietăților unui senzor magneto-rezistiv unghiular.

2/ GMR ca și senzor unghiularAceastă structură este de tip valvă de spin clasică. Ea conţine două filme feromagneticeseparate de un film nemagnetic, în care magnetizarea unui strat feromagnetic este fixată pe oanumită direcţie prin cuplaj de schimb direct, iar magnetizarea celui de-al doilea stratferomagnetic este liberă să se orienteze după direcţia unui câmp magnetic extern. Efectulmagnetorezistiv (GMR) variază după o lege de tip cosinus în raport cu unghiul relativ dintremagnetizările celor două straturi feromagnetice17:

-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400

9,4

9,6

9,8

10,0

10,2

10,4

D

Theta (deg)

R=0,5*[(Rmin+Rmax)+(Rmax-Rmin) cos[] ] FIT model SW3-300-155Oe

Fig. AII.1.2-3 Variație experimentala a răspunsului unghiular al senzorului de poziție de tip GMR(cercuri pline). Curba trasată în roșu reprezintă legea de variație teoretică a unui senzor perfect de tipcosinus. Linia continua albastră reprezintă rezultatul unui model de tip Stoner-Wohlfhart adaptat.Fitarea cu un astfel de model permite extragerea intensității cuplajului feromagnetic între electroziiactivi ai senzorului.

1 cos( )( ) (0)2

GMR GMR

.

17 B. Dieny et al. Phys. Rev. B 43, 1297 (1991).

92

După cum se observa din figura AII.1.2-3, răspunsul unghiular experimental al acestui senzoreste de tip cosinusoidal, însă prezintă o abatere de la aceasta lege de variație. Abaterea setraduce prin faptul ca starea paralelă a electrozilor senzorului este energetic favorizată față destarea antiparalelă, ceea ce se explica printr-o interacțiune de tip feromagnetic intre electroziisenzorului. Cel mai probabil, aceasta interacțiune are o origine magnetostatica, de tip Orange-peel (Neel), datorată rugozității corelate a interfețelor material magnetic/spacer nemagneticale senzorului. In vederea determinării cuplajului feromagnetic observat, a fost dezvoltat unmodel teoretic macro-spin de tip Stoner-Wohlfhart. Configurația sistemului este reprezentatăîn fig. AII.1.2-4.

Acest model tratează magnetizarea componentei magnetic moale a senzorului sub forma unuimacro-spin care se rotește coerent sub acțiunea câmpului magnetic extern H

aplicat.

Considerând componenta hard-layer fixă sub acțiunea câmpului magnetic extern aplicat(suficient de mic pentru ca această aproximație să poată fi validă), sistemul va fi descris decătre următoarea funcțională de energie:

cos( ) cos( )E MH J

M reprezintă magnetizarea totală a filmului magnetic moale, ținând cont de structura sa bistratCoFe(2nm)/Ni80Fe20(4nm):

NiFe CoFeNiFe s CoFe sM t M t M

NiFesM =800emu/cm3 reprezintă magnetizarea la saturație a filmului de PermalloyCoFe

sM =2000 emu/cm3 reprezintă magnetizarea la saturație a filmului de CoFe

Fig. AII.1.2-4 Configurația magnetizării utilizată în modelul de tip Stoner-Wohlfhart. Ea a fostadaptată geometriei de măsură în care axa de pining după care este blocată magnetizarea hard-layer-ului este orientată la un unghi de 180° față de poziția zero de rotație uti lizată în experiment. esteunghiul dintre câmp și direcția hard-layer iar unghiul pe care magnetizarea îl face cu acesta dinurmă.

H

Msoft

Direcția hard layer

Mhard

93

Pentru un unghi cunoscut, unghiul se calculează minimizând numeric prin metoda

Steepest Descent funcționala descrisă mai sus: 0E

. In vederea acestei minimizări a fost

utilizată o rutină scrisă în Maple.

Rezultatul calculului este prezentat sub forma unei curbe trasată în albastru în figura 1, curbăcare fitează foarte bine datele experimentale. Din această analiză se obține un câmp de cuplajferomagnetic de 50 Oe, ceea ce având în vedere magnetizarea totală a soft-layer-uluicorespunde unei intensități de cuplaj feromagnetic J=0,036 erg/cm3.

Analizele magnetice corelate cu modelarea au permis identificarea originii abaterii de la legeade variație teoretică de tip cosinus a răspunsului magneto-electric al vanei de spin. În ciudaacestui inconvenient, utilizarea sistemului GMR experimental ca și senzor unghiular nuprezintă probleme majore, răspunsul său unghiular diferit de cosinus putând fi inițial calibratprin măsurători și stabilirea curbei inițiale de calibrare.

Ca urmare a activităților derulate și a rezultatelor obținute, obiectivele urmărite în aceastăsub-activitate se consideră integral îndeplinite.

II.1.3. Realizarea senzorului de câmp magnetic

În cele din urma, ca și prototip al senzorului magnetorezistiv a fost ales o structură de tipGMR cu transport electronic planar. Aceasta se bucură de următoarele proprietăți funcționale:

- Arhitectura senzorului este bazată pe filme subțiri magnetice și nemagnetice sub formade structură multistrat

- Arhitectura hard/soft asigurată prin intermediul cuplajului de schimb direct al filmuluimagnetic dur cu un antiferomagnet de tip IrMn.

- Elementul activ al senzorului propriu-zis este micro-structurat prin intermediul a douăetape de litografie optică și gravură ionică, folosind un ansamblu de măști de litografieauto-aliniate.

- Rezistența electrică a unui element GMR individual se situează în gama 10 Ohm.- Amplitudinea semnalului magnetorezistiv este situată în gama 12-14% la temperatura

camerei, ceea ce reprezintă o valoare record relativ la literatura de specialitate.- Stabilitatea termică a senzorului relativ la proprietățile sale funcționale este ridicată,

de până la 300C.

Caracterizarea senzorului

In vederea efectuărilor măsurătorilor magneto-electrice unghiulare, prin metoda celor patrupuncte, care să valideze prototipul de senzor propus, s-a confecționat un sistem care permiterotația probei conectată electric în câmpul magnetic static produs de un electromagnet. Acestdispozitiv, fabricat în cadrul proiectului este prezentat în figura II.1.3-1.

94

El permite rotația manuală extrem de precisă a probei în câmp, folosind un sistem tip vernier.Rotația probei în câmp simulează rotația câmpului relativ la o probă fixă din cazul unui senzorreal. În senzorul real, piesa mobilă a cărei poziție unghiulară se măsoară are un magnetpermanent atașat al cărui câmp magnetic asociat rotește magnetizarea filmului magneticmoale al vanei de spin GMR, într-o configurație hard/soft în care magnetizarea filmuluimagnetic dur este fixă.

Fig. II.1.3-1 Sistem experimental carepermite efectuarea măsurătorilor dedependență unghiulară a rezistențeielectrice a unui sistem GMR.

Sistemul de măsurare utilizat în caracterizarea senzorului este complet automatizat, iarcontrolul acestuia se realizează prin intermediul unui program realizat în mediu LabVIEW,dezvoltat în cadrul Centrului de Supraconductibilitate, Spintronică şi Știința Suprafeţelor.

Figura II.1.3-2 Arhitectura matricială de tip serial, în care elemente individuale de tip GMR derezistență electrică Ri sunt conectate în serie în vederea obținerii unui senzor final cu o rezistențăelectrică R=N×M×Ri.

95

El comandă atât electromagnetul care asigură câmpul magnetic extern cât și sursele de curentrespectiv măsurarea tensiunii prin intermediul aparatelor Keithley 6221 şi a nanovoltmetruluiKeythley 2182. Rezultatul unei măsurători unghiulare este prezentat în figura Fig. AII.1.2-3.

În vederea integrării elementelor GMR caracterizate individual într-un senzor real se vorputea realiza prin micro-litografie arhitecturi matriciale de elemente individuale conectate înserie (vezi Figura II.1.3-2). Astfel, pentru obținerea unui senzor magnetorezistiv care sa aibăo rezistență totală de 5 kOhm se vor conecta litografic în serie un număr de 500 elemente.

Perspectiva acestei sub-activități constă în realizarea unui sistem electronic integrat(embedded) care să permită comanda și exploatarea senzorului. Pe lângă elementelemagnetorezistive acesta va trebui să conțină partea de măsură și control:

- Sursa de curent.- Voltmetrul.

Aceste activități sunt în momentul de față în derulare, prin prisma unei colaborări inter-departamentale cu Facultatea de Electronică din cadrul Universității Tehnice.

Se poate concluziona asupra faptului că, obiectivele sub-activității de față sunt îndepliniteintegral. Mai mult, obiectivul global al activităților de dezvoltare experimentală, cel de arealiza un prototip de senzor spintronic magneto-rezistiv se estimează a fi atins.

96

4. ACTIVITATEA DE INFORMARE ŞI PUBLICITATEPRIVIND PROIECTUL

Această categorie de activități a privit achiziția de servicii de informare si publicitate. Ele s-auderulat pe toată perioada proiectului.

Durata activității 42 luni (1-42)Resurse umane implicate Director proiect, Responsabil cu informarea si publicitate,

Responsabil economic, Responsabil achiziții, SecretarResurse materiale implicate Logistica Serviciului de Aprovizionare si al Serviciului de

Achiziții din cadrul Universității Tehnice din Cluj-Napoca.

Evidența activităților de informare și publicitate (conform 2.14 din CF) după cum sesintetizează în tabelul de mai jos.

Activitatea de informare şi publicitate Durataestimată/Perioada

Realizare

4.1. Lansarea proiectului - Comunicat de presă.Monitorul de Cluj nr. 168 (3389),2 septembrie 2010

Luna 1 DA

4.2 Construcția și actualizarea unei paginioficiale de Internet care sa asigure vizibilitateaproiectului. –

http://www.c4s.utcluj.ro/WEB_SPINTRONIC/spintronic.html

Luna 1-42

DA,Actualizare permanentă petoată durata implementării

proiectului

4.3 Publicitate achiziție de echipamente.1) Spectrometru Auger – anunț SEAP

90895/07.09.2010;2) Magnetometru cu proba vibranta – anunț

SEAP 95210/19.11.2010;3) Sistem criogenic autonom – anunț SEAP102354/16.02.2011

Luna 1-6 DA,Conform paragrafului

achiziții

4.4 Promovare de tip outdoor (panou pentruamplasarea permanenta la intrarea inlaborator),

Postere, afișe proiect, etichete pentruechipamentele achiziționate.

Luna 2 DA

4.5 Tipărirea unor rapoarte de cercetare anuale cuprivire la rezultatele obținute in cadrulproiectului.

Luna 13,25, 42

DA,vezi raport final

4.5 Menționarea pe lucrările științifice publicatesau prezentate la conferințe si congrese calucrarea a fost realizată in cadrul proiectului

Luna 3-42

DA,In secțiunea de

97

cu mențiunea explicita a proiectului si a surseide finanțare.

Acknowledgement a fiecăreipublicații științifice (vezi

anexa publicații)

4.6 Proiectul este menționat in pliantele deprezentare ale universității la capitolul„Activitatea de cercetare” precum si inpliantele de prezentare a liniilor de masterat sidoctorat la capitolul „Oportunități decercetare”

Periodic DAAnunțuri pe pagina web

UTCN,http://research.utcluj.ro/index.php/

newsreader-202/items/noi-oportunitati-de-cercetare-la-

utcn.html

Respectiv pe pagina web alaboratorului de

implementare C4Shttp://www.c4s.utcluj.ro/Jobs.html

4.7 Comunicat de presa cu privire la finalizareaproiectului, publicat in Monitorul de Cluj, Nr.4213, 13 ianuarie 2014, pag. 7. Comunicatulconține in mod sintetic rezultatele obținute inurma finanțării.

Luna 36 DA,Comunicat de presa luna 42.

5. ACTIVITATEA DE MANAGEMENT

Activitatea de management a privit activitățile de monitorizare si controlul implementăriiproiectului in vedere asigurării obiectivelor proiectului si al respectării termenelor stabiliteprecum si optimizarea activităților. Activitatea de management a cuprins următoarele sub-activități:

- elaborarea strategiei de management a proiectului- organizare a achizițiilor publice- alocarea resurselor umane si materiale pe activități- coordonarea si optimizarea activităților proiectelor- angajarea de tineri cercetători pe posturile vacante din proiect- interfața cu UTCN si cu autoritatea contractanta- elaborarea rapoartelor de progres si al rapoartelor tehnice si financiare- centralizarea rezultatelor si întocmirea raportului final.- achiziție de birotica necesara desfășurării activităț ii de management de proiect- realizarea și întreținerea paginii web a proiectului:

http://www.c4s.utcluj.ro/WEB_SPINTRONIC/spintronic.html

98

6 . ACTIVITATEA DE AUDIT

In cadrul activității de audit s-a urmărit respectarea legislației în vigoare privind achizițiilepublice efectuate in cadrul contractului, respectarea legislației financiare și respectareaimplementării proiectului la parametrii contractați.

Activitatea de audit a cuprins două sub-activități :

V.1. Servicii de audit. Activitate finalizata prin Contract de prestari de servicii nr 25417/23.10.2013. Factura 001/17.01.2014 Proces verbal recepție a serviciilor 1.01.2014

V.2. Raport de audit independent pentru contract.

Rezultatul acestei sub-activități a se poate cuantifica prin raportul final de audit de proiect.

Durata activității 3 luni (40-42)

Resurse umane implicate Director proiect, Responsabil economic, Responsabilachiziții

99

7. REALIZAREA INDICATORILOR PROIECTULUI

În tabelul de mai jos sintetizăm realizarea indicatorilor urmăriți, conform cererii de finanțare aproiectului:

INDICATORI Valoare la începutulperioadei de

implementare

Valoare la sfârşitulperioadei de

implementare

INDICATORI DE REALIZARE

Cheltuieli eligibile finanţate public pentruproiect (lei) 0 3.657.500

Număr de materiale avansate 0 2

Valoare realizată: 4Procent realizare: 200%

1) Sistem trilayer antiferomagnetic artificial Co/Ru/Co.

2) Aliaj de tip full Heusler cu polarizare in spinridicata.

3) Film magnetic care prezintă magnetizare sub formade benzi magnetice perpendiculare orientabile in campmagnetic (de tip weak-stripes cu anizotropie rotatorie).

4) Sistem de interfață supraconductor de temperaturaridicata YBCO/film magnetic (permalloy) cumagnetizare remanenta „weak stripe” si anizotropiemagnetica rotatorie.

Numar de nano- si microsisteme 0 5

Valoare realizată: 5Procent realizare: 100%

1/ Pista constituita din sistem bilayer YBCO/Py pentrustudiul efectelor vortex pinning si vortex guide

2/ Elemente structurate de tip CIP pentru măsurători detip GMR, Hall.

3/ Elemente structurate de tip CPP (MTJ).

4/ Elemente de tip vana de spin in care unul din filmeeste blocat prin exchange bias cu IrMn, spacer Cu sielectrozi feromagnetici in CoFe.

5/ Nano-structuri obținute prin tehnici de litografiealternativa folosind sfere de polistiren auto-ansamblate.

Număr de produse şi tehnologii rezultate dinactivitatea de cercetare, bazate pe brevete,omologări sau inovaţii proprii.

0 3

Valoare realizată: 3Procent realizare: 100%

1) Vană de spin supraconductoare pe baza de filmeepitaxiale controlată prin efecte de filtraj de spin șisimetrie

2) Tehnologie de elaborare prin pulverizare catodica aunor filme subțiri cu magnetizare perpendicularaconstituite din materiale magnetice cu amortizare

100

Gilbert mica si polarizare ridicata

3) Ghid de vortexuri supraconductoare bazat pe nano-structuri magnetice modulate.

INDICATORI DE REZULTAT

Locuri de muncă nou create datorităproiectului total (număr) 0 4

Valoare realizată: 4Procent realizare: 100%

1) Poziție CSI Coriolan TIUȘAN, în calitate dedirector de proiect în cadrul proiectului POS-CCESPINTRONIC Id. 574.

2) Crearea unei poziții permanente de ProfesorUniversitar la Universitatea Tehnică, Facultatea deȘtiința și Ingineria mediului, pt. Coriolan TIUSAN –coordonator al proiectului POS-CCE ,la fineleacestuia.

3) Poziție post-doc Rober PATO în cadrul proiectuluiPOS-CCE SPINTRONIC Id. 574.

4) Două poziții postdoctorale in cadrul unui nouproiect FP7 (EUROTAPES), implementat inlaboratorul C4S in contextul dezvoltarii laboratoruluiprin contribuția proiectului POS-CCE SPINTRONIC,Id. 574 (Dr. Bianca MOS, Dr. Mircea NASUI).

Locuri de muncă nou create în CD datorităproiectului (număr) 0 4

Valoare realizată: 4Procent realizare: 100%

Idem mai sus

Cereri de brevete rezultate din proiect(număr) 0 2

Valoare realizată3

Procent realizare150%

1) Vana de spin supraconductoare pe baza de filmeepitaxiale controlată prin efecte de filtraj de spin șisimetrie (2014).

2) Tehnologie de elaborare prin pulverizare catodica aunor filme subțiri cu magnetizare perpendicularaconstituite din materiale magnetice cu amortizareGilbert mica si polarizare ridicată (2014).

3) Ghid de vortexuri supraconductoare bazat pe nano-structuri magnetice modulate (2014).

Publicatii stiintifice rezultate din proiect 0 24

Valoare realizată: 33Procent realizare: 137.5%

Obiectiv îndeplinit, vezi lista publicații (anexa):

- 21 articole ISI- 3 cărți/capitole cărți- 9 comunicări științifice la conferințe

internaționale

101

Contribuţia financiară privată a solicitantului laproiect (cheltuieli eligibile şi neeligibile) (lei) 0 0

Cheltuielile eligibile efectuate de cătreîntreprindere pentru proiect (lei) 0 0

102

8. PRODUCȚIA ȘTIINȚIFICĂ REZULTATĂ DIN PROIECT

8.1. PUBLICATII IN REVISTE COTATE ISI

1) Static and dynamic magnetic properties of epitaxial Co2FeAl Heusler alloy thin films, G.Ortiz, M.S. Gabor, T. Petrisor Jr., F. Boust, F. Issac, C. Tiusan, M. Hehn, J.F. Bobo, Journalof Applied Physics 109, 07D324 (2011).

2) Oxygen incorporation effects in annealed epitaxial La1-xSrxMnO3 thin filmsT. Petrisor, M. Gabor, A. Boulle, C. Bellouard, C. Tiusan, O. Pana, T. Petrisor, Journal ofApplied Physics 109, 123913 (2011).

3) Magnetic and structural anisotropies of Co2FeAl Heusler alloy epitaxial thin films, M.S.Gabor, T. Petrisor Jr., C. Tiusan, M. Hehn, T. Petrisor, Physical Review B84, 134413,(2011).

4) Fe/MgO/Fe(100) textured tunnel junctions exhibiting spin polarization features of singlecrystal junctions, A. Duluard, B. Negulescu, C. Bellouard, M. Hehn, D. Lacour, Y. Lu, G.Lengaigne, F. Montaigne, S. Robert, S.Suire, C. Tiusan, Applied Physics Letters 100,072408 (2012).

5) Influence of a TiO2 buffer layer on the magnetic properties of anatase Co:TiO2, M.S.Gabor, T. Petrisor Jr., C. Tiusan, M. Hehn, B.S. Vasile, and T. Petrisor, Journal of AppliedPhysics 111, 083917 (2012).

6) Magnetic pinning effects of epitaxial LaxSr1-xMnO3 nanostructured thin films onYBa2Cu3O7 layers, T. Petrisor Jr, M. S. Gabor , C. Tiusan , V. Galluzzi , G. Celentano , S.Popa , A. Boulle , T. Petrisor, Journal of Applied Physics 112, 053919 (2012).

7) Spin-orbit coupling effect by minority interface resonance states in single-crystal magnetictunnel junctions, Y. Lu, H. X. Yang, C. Tiusan, M. Hehn, M. Chshiev, C. Bellouard, B.Kierren, G. Lengaigne, A. Duluard, D. Lacour, F. Montaigne, Physical Review B 86 184420(2012).

8) Synthesis and characterization of undoped, Al and/or Ho doped ZnO thin Films, R.A.Mereu, A. Mesaros, M.Vasilescu, M.Popa, M.S.Gabor, L.Ciontea, T.Petrisor, CeramicsInternational 39, 5535, (2012).

9) Evidence by EPR of ferromagnetic phase in Mn-doped ZnO nanoparticles annealed atdifferent temperaturesD. Toloman, A. Mesaros, A. Popa, O. Raita, T.D. Silipas, B.S. Vasile, O. Pana, L.M. Giurgiu,Journal of Alloys and Compounds 551, 502–507, (2013).

10) Co2FeAl thin films grown on MgO substrates: Correlation between static, dynamic, andstructural properties, M. Belmeguenai, H. Tuzcuoglu, M.S. Gabor, T. Petrisor jr, C. Tiusan,T.Petrisor, D. Berling, S. M. Chérif and P. Moch, Physical Review B 87, 184431 (2013).

103

11) Shot Noise in Epitaxial Double-Barrier Magnetic Tunnel Junctions, JP Cascales, LMartin, A Dulluard, M Hehn, C Tiusan, T Szczepański, V Dugaev, J.Barnaś , F.G. Aliev,IEEE Transactions on Magnetics 49 (7), 1, (2013).

12) Perpendicular magnetic anisotropy in Ta/Co2FeAl/MgO multilayers, M. S. Gabor, T.Petrisor, C. Tiusan, and T. Petrisor, J. Appl. Phys. 114, 063905 (2013).

13) Structural defects analysis versus spin polarized tunneling in Co2FeAl/MgO/CoFemagnetic tunnel junctions with thick MgO barriers, M.S. Gabor, C. Tiusan, T. Petrisor Jr.,T.Petrisor., M. Hehn,Y. Lu, E. Snoeck, Journal of Magnetism and Magnetic Materials347,79–85, (2013).

14) Co2FeAl Heusler thin films grown on Si and MgO substrates: Annealing temperatureeffect, M. Belmeguenai, H. Tuzcuoglu, M. S. Gabor, T. Petrisor, Jr., C. Tiusan, F. Zighem, S.M. Cherif, and P. Moch, Journal of Applied Physics 115, 000000 (2014).

15) Bias dependence of tunneling magnetoresistance in magnetic tunnel junctions withasymmetric barriers, A. Kalitsov, P-J. Zermatten, F. Bonell,G. Gaudin,S.Andrieu,C.Tiusan,M. Chshiev, J. Velev, J. Phys.: Condens. Matter 25 (2013) 496005(8pp).

16) In-situ induced artificial BaZrO3 pinning centers in YBa2Cu3O7-x films obtained by lowfluorine chemical solution deposition,T Petrişor Jr, R B Moş, M Năsui, M S Gabor, A Augieri, G Celentano, D De Felicis, EBemporad, L Ciontea, T Petrişor, Superconductor Science and Technology, in press (2014).

17) Interfacial electronic transport phenomena in single crystalline Fe-MgO-Fe thin barrierjunctions,Ramesh Babu Gangineni, Christine Bellouard, Amandine Duluard, Beatrice Negulescu, ClaireBARADUC, Gilles Gaudin, and Coriolan Tiusan,Trimis spre publicare, în fază de recenzie la Applied Physics Letters (2014).

18) Enhanced structural and morphological properties of CGO thin films obtained bypolymer-assisted deposition, Ramona Bianca Mos; Traian Jr. Petrisor; Mircea Nasui; AlbertCalleja; Teresa Puig; Lelia Ciontea; Traian Petrisor, Trimis spre publicare, în fază de recenziela Materials Letters (2014).

19) Synthesis, crystal structure and thermal decomposition kinetics of yttrium propionate,M. Nasui, T. Petrisor Jr., R.B. Mos, A. Mesaros, R.A. Varga, B.S.Vasile, T. Ristoiu, L.Ciontea, T. Petrisor, Journal of Analytical and Applied Pyrolysis (2014),http://dx.doi.org/10.1016/j.jaap.2014.01.004.

20) Magnetic and structural properties of Co2FeAl thin films grown on Si substrate,Mohamed Belmeguenai, Hanifé Tuzcuoglu, Mihai Gabor, Traian Petrisor Jr., CoriolanTiusan, Dominique Berling, Fatih Zighem and Salim Mourad ChérifAcceptat spre publicare in Journal of Magnetism and Magnetic Materials (2014).

21) Synthesis,structural and morphological characteristics, magnetic and optical porpertiesof Co doped ZnO nanoparticles

104

Amalia Mesaros, Cristina Ghitulica, Mihaela Popa, Raluca Mereu, Adriana Popa, TraianPetrisor Jr., Mihai Gabor, Adrian Ionut Cadis, Bogdan S. Vasile, Ceramics International 40,2835, (2014), http://dx.doi.org/10.1016/j.ceramint.2013.10.030.

8.2. CARTI SI CAPITOLE DIN CARTI

1) Capitol de carte SCANNING PROBE MICROSCOPY – PHYSICAL PROPERTYCHARACTERIZATION AT NANOSCALEEdited by Vijay Nalladega, Aprilie (2012), ISBN 978-953-51-0576-3, L. Ciontea, M.S.Gabor, T. Petrisor Jr., T. Ristoiu, C. Tiusan and T. Petrisor, cap.V, Characterization ofComplex Spintronic and Superconducting Structures by Atomic Force MicroscopyTechniques.

2) Carte ”MECANICĂ CUANTICĂ PRIN APLICAȚII”.C. Tiușan, M. Gabor. T. Petrisor Jr.Editura UTPRES 2013, 258 pagini, ISBN 978-973-662-825-2.

3) Carte “MICRO ȘI NANOTEHNOLOGII. INDRUMĂTOR DE LABORATOR”. Tehnici defabricare și caracterizare a filmelor subțiri cu aplicații în microelectronică”C. Tiușan, T. Petrisor Jr., M. GaborEditura UTPRES 2013, 193 pagini, ISBN 978-973-662-824-5.

8.3. COMUNICARI LA CONFERINTE INTERNATIONALE

1) Spin and charge transport in single crystal magnetic tunnel junctionsINVITED TALKC. TiusanProcesses In Isotopes and Molecules, Cluj-Napoca, Romania, 2011, 29.09 – 01.10. 2011.

2) Micro and nanofabrication facilities and characterization tools in C4S Center within theTechnical University of Cluj-Napoca, C. TiusanINVITED TALKNanomechanics and nanotribology for reliability design of micro- and nanosystemsInternational exploratory workshop, 24th october 2012, Cluj-Napoca, Romania

3) Spintronics with single crystal magnetic tunnel junctions, C. TiusanINVITED TALK9th International Conference on Physics of Advanced Materials, 20 - 23 September 2012,Iasi, Romania

4) Magnetic vortex pinning in YBa2Cu3O7-x/Ni80Fe20 bi-layers,T. Petrişor Jr., M. S. Gabor, C. Tiuşan, T. Petrişor, A. Augieri, G. Celentano,International conference on coated conductors, CCA 2012, Heidelberg, Germany 13-16 nov.(2012).

5) The influence of the capping layer on the perpendicular magnetic anisotropy in permalloythin films

105

M. S, Gabor, T. PetrisorJr,, S.Colis, T. Petrisor, C. TiusanIEEE International Magnetics Conference, INTERMAG Europe, Dresden, Germany, 4-8May, (2014).

6) Electron scattering mechanisms and temperature variation of perpendicular anisotropy inCo2FeAl thin filmsM. S, Gabor, T. PetrisorJr,, S.Colis, T. Petrisor, C. TiusanIEEE International Magnetics Conference, INTERMAG Europe, Dresden, Germany, 4-8May, (2014).

7) Interfacial electronic transport phenomena in single crystalline Fe-MgO-Fe thin barrierjunctionsR. B. Gangineni, C. Bellouard, A. Duluard, B. Negulescu, C. Baraduc, G. Gaudin, C. TiusanIEEE International Magnetics Conference, INTERMAG Europe, Dresden, Germany, 4-8May, (2014).

8) Effect induced by Co substitution on the structural, morphological characteristics andferromagnetic behaviour of ZnO nanoparticles via oxalate precipitation methodA. Mesaros, R. B. Mos, M. Nasui, T. Petrisor Jr, Mihai Gabor, B. S. Vasile, A. Popa, L.Ciontea, T. PetrisorE-MRS 2013 Fall Meeting, Warsaw, Poland, 16-20 September (2013).

9) Magnetic vortex pinning effects in superconductor/ferromagnet bi-layer structures,Traian Jr, T. Petrisor, M. Gabor, C. Tiusan, T. Petrisor, Physics and Chemistry, AppliedSuperconductivity Conference 2014, 10‐15 Aug. 2014, Charlotte, North Carolina, USA.

8.4. CERERI DE BREVETE

1/ Vană de spin supraconductoare pe baza de filme epitaxiale controlată prin efecte defiltraj de spin și simetrie, C. Tiusan, M. Gabor, T. Petrisor, T. PetrisorJr (2014).

2/ Tehnologie de elaborare prin pulverizare catodica a unor filme subțiri cu magnetizareperpendiculara constituite din materiale magnetice cu amortizare Gilbert mica si polarizareridicata, M. Gabor, C. Tiusan, T. Petrisor Jr, T. Petrisor (2014).

3/ Ghid de vortexuri supraconductoare bazat pe nano-structuri magnetice modulate, T.Petrişor Jr., M. S. Gabor, C. Tiusan, T. Petrişor (2014).

106