Metode de Purificare a Substanţelor Chimice g

7/24/2019 Metode de Purificare a Substanţelor Chimice g

http://slidepdf.com/reader/full/metode-de-purificare-a-substantelor-chimice-g 1/4

. METODE DE PURIFICARE A SUBSTANŢELOR

CHIMICE

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade de complexitatediferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele din natura cat si pentru cele carese obtin in urma unor reactii chimice in laborator.

Substanţele organice pe care le obţinem prin sinteză sau cele extrase din produşi naturalisunt amestecuri complexe din care izolăm, de obicei, componentul care ne interesează.

Pentru a avea un compus unitar, este necesar săl separăm de impurităţile cel !nsoţescsau de alte substanţe care ne interesează !n mod egal.Se pune problema separării amestecului desubstanţe !n substanţe chimice individuale pure

"etodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se separă dinamestecul respectiv. Purificarea substanţelor solide se face, de obicei, folosind diferenţa de

solubilitate a substanţei respective !ntrun dizolvant dat, la cald şi la rece şi anume substanţa sedizolvă !n cantitate mai mare la cald, iar prin răcire precipită cantitativ.

CristalizareaPurificarea prin cristalizare se bazează pe proprietatea cristalelor de a nu include substanţestrăine, in momentul formării lor.

Astfel gheaţa care se formează la solidificarea parţială prin răcire a apei sărate #de ex. aapei de mare$ sau a unei soluţii diluate de alcool #cum este vinul$ este apă solidă curată.

%a dizolvarea unei subsanţe impure intrun solvent, sau la topirea unei asemeneasubstanţe, impurităţile fie nu se dizolvă sau nu se topesc #aşa că pot fi indepărtate prin filtrare saudecantare$, fie răman in soluţia #lichidul mumă$ sau in topitura reziduală, după depunerea

cristalelor substanţei purificate. Separarea cristalelor substanţei, de lichidele reziduale, se face prin filtrare sau decantare.Scopul cristalizării&

purificarea unei substanţe prin dizolvări şi cristalizări repetate' recuperarea unui component dintro soluţie' obţinerea unui produs intro formă comercializabilă #indeplinind condiţiile impuse asupra

formei, aspectului şi mărimii cristalelor$.

(ondiţia necesară cristalizării& soluţia să fie suprasaturată. )radul de suprasaturare reprezintăraportul dintre concentraţia reală a solutului şi concentraţia sa de saturaţie. Solubilitatea depindede temperatură.

SublimareaPrin sublimare se !nţelege transformarea unei substanţe din stare solidă !n stare devapori.Sublimarea poate avea loc at*t la temperatura camerei + mai lent, c*t şi la temperaturăridicată, prin !ncălzirea substanţei + mai rapid.

nele substanţe solide pot fi purificate datorită proprietăţilor de a se transforma direct dinstare de vapori !n stare solidă. Această proprietate poartă numele de sublimare. Substanţelerezultate prin sublimare sunt foarte pure. %a cele mai multe substanţe, punctul de sublimare se



găseşte deasupra punctului de topire şi substanţa se topeşte !nainte de a sublima. Pentru unelesubstanţe, punctul de sublimare este mai scăzut dec*t cel de topire. #naftalină, iod$.

-n laborator, sublimarea se poate executa aşez*nd substanţa pe o sticlă de ceas care seacoperă cu o h*rtie de filtru, iar deasupra se aşează o p*lnie de sticlă. Se incălzeşte foarte uşor pesită. Substanţa solidă se transformă !n vapori care condensează pe pereţii reci p*lniei sub formă

de cristale. Impurităţile, av*nd alt punct de sublimare, vor răm*ne pe sticla de ceas. -n felulacesta se poate sublima naftalina, acidul benzoic etc.Puritatea substanţei purificate prin sublimare se verifică prin determinarea punctului de

topire, care este o constantă caracteristică.

Extracţia cu solvenţixtracţia este o operaţie cu multiple aplicaţii la purificarea substanţelor solide sau lichide.

/peraţia constă !n dizolvarea, cu a0utorul solvenţilor, a uneia sau a mai multor substanţe dintrunamestec. xtracţia se bazează pe diferenţa de solubilitate a componentelor amestecului !ntrunanumit solvent. Pentru efectuarea extracţiei, se alege de obicei un solvent care să dizolve una dincomponentele amestecului, iar soluţia se separă de componenta insolubilă cu a0utorul unei p*lniide separare, prin filtrare, sau cu a0utorul unui aparat de extracţie.

Solvenţii cei mai utilizaţi pentru extracţie sunt& eterul etilic, eterul de petrol benzenul,cloroformul, tetraclorura de carbon, etc.. /peraţia are largi aplicaţii !n practică, de exemplu laobţinerea unor substanţe naturale din regnul animal sau vegetal.

Substanţele organice pot fi conţinute !n ţesuturile vegetale sau animale de unde urtmeazăa fi extrase cu a0utorul solvenţilor potriviţi. Substanţele pot exista !n amestec sau pot fi chiar amestecuri de substanţe organice cu substanţe anorganice, !n care caz, de asemenea este necesarăo separare bazată pe diferenţa de solubilitate.

Aparatele folosite permit un contact !ndelungat !ntre substanţă şi dizolvant. 1e cele maimulte ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde substanţa este acoperită treptat de solventul



care curge prin refrigerentul ascendent' extractul se scurge printrun sifon !n balonul !n careiniţial a fost introdus solventul.

"odul de lucru.Se aşează balonaşul aparatului pe o baie de apă, se fixează extractorul şi apoi

refrigerentul care se prinde de un stativ cu a0utorul unei cleme. Se ridică apoi refrigerentul, iar !n

extractor se introduce un cartuş de h*rtie de filtru !n care, !n prealabil, a fost introdusă substanţacare urmează a fi supusă extracţiei. -nălţimea cartuşului nu trebuie să depăşească nivelulsifonului extractorului. (artuşul cu substanţă se astupă uşor cu dop de vată.

1upă introducerea cartuşului cu substanţă !n extractor, se toarnă solventul !n cantitatesuficientă pentru o !mbibare perfectă a acestuia. Se adaugă apoi o cantitate de solvent p*n* c*ndnivelul lui a0unge la sifon. Se mai adaugă apoi puţin solvent şi apoi se lasă să se scurgă complet, prin sifonare, !n balonaş.1upă aceasta, !n extractor se toarnă !ncă o porţiune de solvent, astfel canivelul acestuia să nu a0ungă p*nă la sifon. Se fixează refrigerentul şi se aprinde becul de gaz desub baia de apă. Apa fierbinte !ncălzeşte solventul din balon. Acesta !ncepe să se evapore, iar prin tubul lateral, vaporii pătrund !n extractor şi de aici !n refrigerent, unde se condensează şicurg prin picurare peste cartuş. (*nd nivelul solventului din extractor a0unge p*nă la sifon,

extractul curge prin sifonare, !n balon. 1in extractor solventul pătrunde prin porii cartuşului p*năla substanţa din interior, dizolvă componenta amestecului care ne interesează şi apoi extractul sescurge !n balon. Această operaţie se repetă de mai multe ori.

1upă terminarea extracţiei, se stinge becul şi se procedează la demontarea aparatului& sescoate refrigerentul, apoi se scoate cu precauţie extractorul din balon #restul de solvent se toarnăăn balon$, se scoate cartuşul, se spală şi se usucă. xtractul din balonul aparatului se toarnă !ntrun balon 23rtz' se spală balonul de două ori cu o cantitate mică din acelaşi solvent , care, deasemenea, se tooarnă !n balonul 23rtz. Solventul se separă de extract prin distilare. Substanţaextrasă răm*ne !n balonul 23rtz, de unde este trecută !n alt vas.

Distilarea

ste operaţia de purificare a substanţelor organice lichide, care se bazează pe diferenţadintre punctele de fierbere ale componentelor unui amestec.(*nd avem un amestec de două sau mai multe substanţe lichide cu presiuni de vapori

diferite, care au puncte de puncte de fierbere diferite, le putem separa prin distilare fracţionatăsau succesivă.

-n cazul unui amestec de două substanţe cu puncte de fierbere foarte !ndepărtate,fierberea incepe la o temperatură apropiată de temperatura de fierbere a componentei maivolatile şi apoi urcă p*nă atinge punctul de fierbere al componentei mai puţin volatile. -n felulacesta se culege o fracţiune corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai scăzut, ofracţiune corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai ridicat şi una sau mai multefracţiuni intermediare. Acestea din urmă se supun din nou distilării, c*nd iarăşi se separă două

fracţiuni intermediare, iar operaţia se repetă p*nă la obţinerea substanţelor unitare.Această operaţie se simplifică mult prin folosirea coloanelor de fracţionare, numite şideflegmatoare sau rectificatoare.(oloanele de fracţionare sunt de diferite forme, toate se bazează!nsă pe acelaşi principiu, de a realiza un contact intim !ntre vaporii care urcă !n coloană şilichidul care coboară, provenit din condensarea parţială a vaporilor !n partea de sus a coloanei.

/ coloană de fracţionare constituie un sistem de dispozitive de condensare prin caretrebuie să treacă vaporii !nainte de a a0unge !n refrigerent. 1atorită mediului ambiant, mai rece,are loc o condensare parţială a vaporilor, iar !n consecinţă se formează o pătură de 4condensat4



prin care care vor trebui să treacă vaporii care vin !n coloană din vasul !n care fierbe amesteculde substanţe. 5rec*nd prin pătura de 4condensat4, vaporii componentelor mai puţin volatile secondensează, !n timp ce componentele mai volatile din 4condensat4 se evaporă. 6enomenul se petrece ca şi cum !n coloana de fracţionare ar avea loc mai multe distilări fracţionate.

Amestecul se introduce !ntrun balon cu fund rotund şi cu g*tul lung, la care se fixează coloanade fracţionare, prevăzută cu un termometru al cărui rezervor trebuie să se găsească ceva mai 0osdec*t tubulatura laterală a coloanei.(oloana de fracţionare se pune !n legătură cu un refrigerent descendent, iar acesta cu un vas deculegere, prin intermediul unei alon0e. Se urmăreşte temperatura şi se culeg fracţiunile caredistilă.

Metode de Purificare a Substanţelor Chimice g

Documents

Transcript of Metode de Purificare a Substanţelor Chimice g