Metalurgie Fizica

Laborator Metalurgie fizica

FPotecasu

MICROSCOPUL METALOGRAFIC

1. Introducere Materialele sunt substanţele care influenţează

nivelul de dezvoltare al unei societăţi prin diferitele obiecte necesare omului obţinute prin procesarea acestora.

Proprietăţile fizice şi chimice ale materialelor depind de natura legăturilor chimice dintre particulele constitutive, de geometria aşezării acestora, de natura, proporţia şi distribuţia elementelor de aliere, de cantitatea şi modul de asociere a fazelor, de mărimea, forma şi distributia constituentilor structurali, etc. Se poate aprecia astfel că, pentru alegerea şi utilizarea unui material, se impune cunoaşterea legăturii dintre fenomenele care au loc în material la scara submicroscopică şi microscopică, în corelaţie cu proprietăţile macroscopice specifice.

În funcţie de mijloacele de investigare folosite, se poate evidenţia:

structura reticulară, care prezintă aranjamentul atomic, observabil prin difracţie cu radiaţii X.

microstructura, care descrie mărimea, forma şi distribuţia grăunţilor şi particulelor constitutive observabile prin microscopie optică sau electronică;

macrostructura, care indică alcătuirea materialului, rezultată prin observarea cu ochiul liber sau cu lupe ce măresc până la 50x;

Prin analiză microstructurală se evidenţiază spre exemplu pentru un anumit material metalic mărimea, forma şi distribuţia grăunţilor cristalini (a grupărilor de atomi) care îl alcătuiesc, fiind cunoscuţi drept constituenţi structurali. Noţiunea de constituenţi structurali se referă la acele părţi ale materialelor cu aspect specific la microscopul optic şi care sunt caracterizate de o anume compoziţie chimică, cantitate relativă, aranjament atomic, morfologie, mărime şi mod de distribuţie. Plecand de la toate aceste considerente se poate aprecia că, prin modificarea controlată a microstructurii apare posibilitatea obţinerii unei game largi de proprietăţi pentru acelaşi material.

Metalele sunt opace, spre deosebire de preparatele biologice care sunt transparente, de aceea microscopul metalografic diferă de microscopul biologic prin sistemul de iluminare. Iluminarea prin reflexie a probelor metalografice implică o construcţie deosebită a microscopului metalografic comparativ cu cel biologic, unde iluminarea este prin transparenţă.

2. Principiul de funcţionare


FPotecasu

În principal, microscopul metalografic este format din sistemul de iluminare, sistemul optic şi sistemul mecanic de reglare. Principiul de funcţionare a microscopului metalografic este indicat în figura 1.

Lumina reflectată de proba metalografică (obiect – o) trece prin obiectiv (Ob), care formează o imagine reală mărită a obiectului (Ii), numită imagine intermediară. Această imagine intermediară este situată la o distanţă L, în funcţie de planul focal al obiectivului (P).

Distanţa L reprezintă lungimea tubului optic. Raportul între dimensiunile

liniare ale imaginii intermediare şi obiectului ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

oIi indică scara de mărire a

obiectivului. Figura 1 Schema optică a microscopului metalografic

Imaginea intermediară (Ii) este mărită din nou de ocular şi observată cu

ochiul (Iv) sau este prinsă pe film sau placă fotografică (Ir). 2.1. Sistemul optic al microscopului Sistemul optic este format din obiectivele şi ocularele microscopului. Obiectivul microscopului reprezintă un sistem pozitiv şi convergent format

dintr-o lentilă frontală plan-convexă care dă imaginea mărită a obiectului şi o serie de alte lentile care înlătură defectele unei lentile.

La trecerea luminii prin lentila frontală apar o serie de aberaţii printre care cele mai importante sunt: aberaţia cromatică şi aberaţia de sfericitate. Aberaţia cromatică apare la trecerea unei raze de lumină albă prin lentila pozitivă datorită fenomenelor de dispersie şi refracţie egală a razelor cu diverse lungimi de undă formate. Eliminarea aberaţiei cromatice se poate face prin folosirea luminii monocromatice, iar micşorarea acestei aberaţii prin utilizarea obiectelor acromatice, care sunt corectate pentru partea centrală a spectrului (galben-verde) sau a obiectivelor apocromatice care sunt corectate pentru tot spectrul. Aberaţia de sfericitate este determinată de suprapunerea lentilelor care sunt curbe.


FPotecasu

La microscoapele metalografice se folosesc trei tipuri de ocupare: oculare tip Huygens (obişnuite); oculare de compensaţie; oculare de proiecţie.

Ocularele Huygens se folosesc împreună cu obiectivele acromatice. Sunt compuse din lentila ocular şi o serie de lentile de câmp separate printr-o diafragmă. Imaginea dată de aceste oculare este distorsionată, nefiind corectate.

Ocularele de compensaţie se folosesc împreună cu obiectivele apocromatice. Acestea sunt corectate şi imaginea dată este clară şi plană.

Ocularele de proiecţie sunt utilizate în fotomicrografie. Lentila lentila oculară, în acest caz, participă la formarea imaginii intermediare, imagine ce este proiectată pe ecran. Aceste oculare sunt corectate dând o imagine clară şi plană.

2.2. Puterea de mărire, deschiderea numerică (apertura), puterea de rezoluţie (de separare) şi adâncimea câmpului Puterea de mărire a sistemului optic este capacitatea de mări de un

anumit număr de ori obiectul real luat în studiu. Mărirea obiectivului se calculează cu relaţia:

obob F

LM =

unde: L – lungimea optică a tubului microscopului, Fob – distanţa focală a obiectivului. Această primă imagine dată de obiectiv (imagine intermediară) este din

nou mărită de ocular. Mărirea ocularului se calculează cu relaţia:

ococ F

250M =

unde: 250 – distanţa vederii normale (prin convenţie un obiect este observat la

mărimea 1, când el este plasat la 250 mm de ochi), Foc – distanţa focală a ocularului. Puterea de mărire totală (mărirea microscopului se calculează cu formula:

ocob FF250LM⋅⋅

=

Deschiderea numerică (apertura) a obiectivului este capacitatea acestuia de a strânge razele de lumină. Cu cât apertura este mai mare, adică cantitatea de lumină care intră în obiectiv este mai mare, cu atât creşte mai mult capacitatea obiectivului de a evidenţia detaliile.

Puterea de rezoluţie d (puterea separatoare), reprezintă distanţa minimă dintre două puncte pentru care sistemul optic dă imagini distincte. Cu cât d este mai mic (λ să fie minimă, A maximă) cu atât sistemul optic are o capacitate mai mare de a reda detaliile obiectului în studiu.

Adâncimea câmpului sau puterea de rezoluţie verticală, reprezintă distanţa minimă dintre două plane (care delimitează un strat minim pe verticală) între care toate punctele pot fi observate distinct. Adâncimea câmpului este invers proporţională cu apertura şi cu puterea de mărire. Pentru aceeaşi probă, adâncimea câmpului depinde de atacul efectuat.


FPotecasu

La un atac puternic sau în cazul constituienţilor cu relief puternic, adâncimea câmpului este deci mai mare la mărimi mici şi mică la mărimi mari. Aceasta este cauza pentru care în vederea studierii la mărimi mari proba trebuie atacată mai slab ca să avem imagini clare. Datorită valorilor mici ale adâncimii câmpului este necesară lustruirea probelor la suprafeţe plane şi fără relief. Pentru a mări adâncimea câmpului se poate limita mărirea şi se poate reduce apertura obiectivului prin folosirea diafragmelor intermediare, dar apertura, cum a rezultat anterior, trebuie să fie mare pentru a avea putere de rezoluţie bună.

2.3. Sisteme de iluminare Iluminarea obiectului (probei metalografice) poate fi perpendiculară sau

oblică. Iluminarea perpendiculară se realizează cu ajutorul unei lentile plane cu

feţe paralele, montată între obiect şi obiectiv cu o înclinaţie de 45°. O suprafaţă plană apare prin iluminare perpendiculară luminoasă, iar o adâncitură apare întunecată. De aceea acest sistem de iluminare poartă şi numele de iluminare în câmp luminos – figura 2a.

Iluminarea oblică – razele de lumină orizontale, reflectate de o oglindă oblică, cad înclinat pe probă. În acest caz suprafaţa plană (câmpul) apare întunecat, în timp ce o parte din adâncitură apare luminoasă – figura 2b.

Când înclinarea razelor reflectate de oglindă este puternică astfel încât razele incidente oblice sunt reflectate de probă în afara tubului microscopului,

suprafaţa plană este întunecată, iar adâncitura este luminoasă – figura 2c. Acest sistem de iluminare poartă numele de iluminare în câmp întunecat. Proba metalografică poate fi aşezată, la unele microscoape, pe obiectiv. În acest caz ea trebuie presată în plastelină pentru a avea două suprafeţe plane. Sunt microscoape la care proba se aşează cu suprafaţa lustruită în jos (proba fiind deci deasupra obiectivului –

principiul lui Le Chatelier – microscoape răsturnate). În acest caz este necesară numai o suprafaţă perfect plană a probei. Figura 2 Imaginea probei pentru:

a – sistem de iluminare perpendicular; b – sistem de iluminare oblică; c – sistem de iluminare în câmp întunecat.


FPotecasu

3. Metode optice speciale

3.1. Studiul microscopic în câmp întunecat Metoda metalografică în câmp întunecat este utilizată pentru evidenţierea

unor defecte, fisuri în probele metalografice, pentru recunoaşterea unor incluziuni nemetalice.

3.2. Studiul microscopic în lumină polarizată Lumina polarizată este utilizată pentru studiul metalelor ce cristalizează în

sistemul hexagonal sau pentru studiul fazelor şi incluziunilor nemetalice cu caracter puternic anizotrop.

Polarizatorul este aşezat lângă sursa de lumină deasupra diafragmei de apertură, iar analizorul la ocular sau sub obiectiv.

3.3. Studiul microscopic în contrast de fază Metoda microscopiei în contrast de fază permite studierea probelor cu

contrast slab, respectiv observarea detaliilor corespunzătoare unor mici depresiuni (maxim 500 Å). Principiul metodei constă în faptul că se realizează o întârziere de fază corespunzătoare unei fracţiuni de lungime de undă a luminii incidente.

3.4. Studiul microscopic în contrast interferenţial În acest caz se foloseşte o suprafaţă optic plană drept etalon şi faţă de

această suprafaţă se măsoară relieful probei, prin măsurarea fazelor de interferenţă realizate prin reflexii multiple între cele două suprafeţe. Se obţine astfel o interferogramă a reliefului probei sau constituientului.

MICROSCOPUL METALOGRAFIC MC 2

Microscopul metalografic MC 2 permite studiul în câmp luminos, în câmp întunecat şi în lumină polarizată a probelor metalografice. Este dotat cu măsuţă inferioară, astfel încât înălţimea şlifurilor este limitată; probele trebuie să prezintă două feţe plane şi paralele, în caz contrar se utilizează presa de mână prinzându-se şliful în plastelină pe o plăcuţă metalică. Microscopul permite fotografierea microstructurilor analizate pe film. Mărimea maximă a microscopului este de 1000:1.

Schema optică a microscopului MC2 este redată în figura 3. 1. sursă de lumină 2. placă mată 3. condensor 4. oglindă 5. oglindă

10. diafragmă câmp intunecat 11. diafragmă de câmp 12. masă 13. probă 14. obiectiv


FPotecasu

6. diafragmă de apertură 7. lentilă 8. filtru de culori 9. polarizor

15. placă de reflexie 16. analizor 17. prismă 18. ocular

Figura 3 Schema optică a microscopului metalografic MC 2 Sursa de lumină este un bec incandescent de 300 W şi 6V. Filamentul

becului (1) se proiectează pe o placă mată (2), lentilele condensatoare (3) şi oglinzile reflectoare (4) şi (5). Oglinda (5) întoarce razele luminoase la 90° în planul diafragmei de apertură (6). În calea razelor sunt plasate: lentila (7), filtrul de culori (8), polarizorul (9) şi diafragma de câmp întunecat (10) şi diafragma de câmp (11).

Prin intermediul plăcii de reflexie (15) razele vor fi îndreptate prin obiectivul (14) spre proba metalografică (13). Razele reflectate de suprafaţa probei trec prin obiectivul (14), placa de reflexie (15), prisma (17) care le deviază spre ocularul (18).


FPotecasu

Figura 4 Aspectul microscopului MC2 Microscopul este dotat cu 5 obiective şi 3 oculare tip Huygens pentru

studiul în câmp vizual. Pentru studiul în câmp întunecat se rabate placa diafragmei de câmp

întunecat şi se deschide diafragma de apertură. Pentru studiul în lumină polarizată se plasează polarizorul pe suportul de

la diafragma de apertură, iar analizorul este montat la partea inferioară a ocularului.

Planul de polarizare se modifică prin rotirea polarizorului.


FPotecasu

a) b) Fig. 2.7.a. Fier Armco. Atac nital 2% ; b.Cupru pur, laminat şi

recopt. Atac- clorura cuprica. (200x)

CONSTITUENŢII METALOGRAFICI Constituenţii metalografici sunt acele părţi constitutive ale materialelor metalice

(grăunţi cristalini) care la analiza microstructurală prezintă aspecte metalografice caracteristice.

Cele trei tipuri de faze prezentate mai sus (metalul pur, soluţia solidă, compusul intermetalic) pot apărea la microscopul optic sub aspecte diverse, grupate în patru tipuri principale de constituienţi structurali, şi anume:

• metale pure, • soluţii solide, • compuşi intermetalici, • amestecuri mecanice.

După numărul de faze, constituenţii structurali ai sistemelor de aliaje binare pot fi: • monofazici: metalul pur, soluţia solidă, compusul intermetalic; • bifazici: amestecul mecanic.

Constituenţii structurali apar la microscop bine diferenţiaţi, iar natura, cantitatea, mărimea, forma şi modul lor de distribuţie în structură determină proprietăţile aliajului. Constituenţii structurali specifici stărilor de echilibru ale aliajelor se determină din diagramele de echilibru ale sistemelor de aliaje iar cei specifici stărilor în afară de echilibru sunt redaţi de diagramele TTT izotermice sau la răcire continuă.

Metalul pur

Metalul pur este un constituent metalografic omogen sub aspect chimic şi

microscopic cu proprietăţi specifice: • starea de agregare la temperatură ambiantă este cea solidă cu structură

cristalină, cu excepţia mercurului care este lichid si a galiului care se topeşte la 30 °C ;

• proprietăţile fizice: luciu metalic, opacitate, dilataţie termică, magnetism, conductibilitate termică şi electrică, temperatură de solidificare, coeficient termic de rezistivitate pozitiv;

• proprietăţile mecanice: rezistenţă la rupere, elesticitate, plasticitate, tenacitate, rezistenţa la oboseală, fluaj, duritate şi rezistenţă la rupere prin şoc (rezilienţă);

• proprietăţi tehnologice: maleabilitate, ductibilitate, capacitate de turnare, forjabilitate, prelucrabilitate.


FPotecasu

a) b) Fig. 2.8. Soluţii solide.a) -Alamă monofazică în stare turnată –

soluţie solidă α neomogenă Atac clorură ferică; b) Soluţie solidă omogenă de ferită.

Atac nital 2% (200x).

Majoritatea metalelor (Fe, Cu, Al, Ni, Pb, Mo, W etc.) cristalizează în sistemul

cubic, caracterizat printr-un număr mare de plane de mare densitate de atomi şi multe sisteme de alunecare şi de aceea prezintă plasticitate ridicată dar rezistenţa la rupere şi duritatea scăzute. Aceste proprietăţi sunt influenţate de numeroşi factori: conţinut de impurităţi, mărime de grăunte, grad de deformare, temperatură, etc.

La microscop, metalul pur se prezintă sub formă de grăunţi alotriomorfi (fără simetrie exterioară) dar la atac metalografic slab sunt puse în evidenţă limitele de grăunte iar la un atac mai intens, grăunţii apar diferit coloraţi, ca urmare a cantităţii diferite de raze reflectate datorită orientării lor întâmplătoare.

Fierul pur, laminat şi recopt, după lustruire şi atac chimic cu reactivul nital (2-5% acid azotic în alcool etilic), prezintă grăunţi poligonali în care se pot observa sublimitele (fig. 2.7).

Metalele cu reţea cubică cu feţe centrate, deformate plastic la rece si recoapte, prezintă în structură grăunţi cu macle de recoacere. Maclele apar sub formă de benzi cu laturile paralele în grăuntele cistalin. La un atac metalografic mai uşor se evidenţiază numai limita de maclă iar în cazul unui atac mai intens, maclele apar colorate diferit de restul grăuntelui. În figura 2.7 se prezintă structura cuprului pur, laminat şi recopt, după lustruire şi atac chimic cu clorură ferică, cu grăunţi poligonali maclaţi.

Soluţia solidă

Soluţia solidă este un amestec intim la scară atomică a unor componenţi solubili în stare solidă. Este un constituent structural monofazic, având reţeaua cristalină a metalului solvent.

Soluţiile solide după mecanismul de formare pot fi: • de substituţie, care se formează prin înlocuirea unor atomi din reţeaua

cristalină a metalului solvent cu atomi ai componentului dizolvat; • interstiţiale sau de pătrundere, care se formează prin pătrunderea atomilor

dizolvaţi în interstiţiile reţelei cristaline a solventului. Soluţia solidă sub aspectul compoziţiei chimice prezintă următoarele structuri tipice (fig. 2.8.).

Sub aspectul compoziţiei chimice, soluţiile solide se clasifică în: • soluţie solidă neomogenă obţinută după turnare (structură brută), când

grăunţii prezintă neomogenitate chimică în volumul lor; segregaţia dendritică


FPotecasu

Fig. 2.10. Compuşi chimici cu forme de grăunţi geometrice, aciculare Aliaj de cuzineţi – Babbit Atac nital 2% (200x).

se formează deoarece viteza de răcire la turnare este îndepărtată de echilibru ceea ce frânează procesele de difuzie necesare pentru omogenizarea chimică;

• soluţie solidă omogenă, formată după recoacere, ca urmare a omogenizării chimice, din grăunţi alotriomorfi,

În cazul în care un material a suferit o prelucrare prin deformare plastică la rece urmată de o prelucrare termică pentru recristalizare se obţine o soluţie solidă cu macle.

În fig. 2.9 se prezintă aspectul microstructural al oţelului inoxidabil 10TiNiCr180, după lustruire şi atac chimic cu apă regală, evidenţiind grăunţi maclaţi de austenită (soluţie solidă interstiţială de carbon şi elemente de aliere dizolvate în Feγ). Soluţia solidă de austenită are plasticitatea, conductibilitate termică şi electrică, mai reduse decât cele ale componentului principal (metalul solvent), dar duritatea şi rezistenţa mai mari.

Compusul intermetalic

Compusul intermetalic este un constituent structural monofazic, care se

formează la un raport determinat între componenţi. În general, nu respectă legile valenţei chimice. Are reţea cristalină proprie, diferită de a componenţilor şi de cele mai multe ori complexă. Cristalizează la temperatură constantă ca şi metalul pur.

Compusul intermetalic apare la microscop sub formă de cristale poliedrice idiomorfe (forme regulate), aciculare, globulare sau în reţea. Este un constituent dur şi rezistent la atacul metalografic cu reactivi obişnuiţi şi de aceea grăunţii cristalini rămân necoloraţi, albi strălucitori, în relief.

Microstructura unui aliaj pentru cuzineţi, după atac metalografic cu reactivul metalografic nital, evidenţiază în matricea formată din soluţia solidă α prezenţa compuşilor SnSb sub formă de cristale cu aspecte geometrice şi Cu3Sn cu cristale aciculare (fig. 2.10)

La aliajele Fe-C, cementita primară are aspect acicular (fig. 2.11a), cementita secundară se separă sub formă de reţea (fig. 2.11b), iar cementita terţiară are formă globulară, mici insule sau aspect lamelar (fig. 2.11c).

Fig. 2.9 . Oţel inoxidabil, deformat plastic la rece şi recopt (austenită cu macle) (200X). Atac : ă lă


FPotecasu

a)Fig. 2. 12 Amestec mecanic eutectoid – perlită a) perlită lamelară; b) perlită globulară

b) Atac nital 2%. (1000x) [10].

Deoarece compuşii intermetalici se caracterizează prin duritate şi fragilitate pentru a imprima aliajelor în structura cărora se găsesc duritate şi rezistenţă la uzură, fără a-i reduce tenacitatea, aceştia trebuie să fie în cantitate redusă şi fin dispersaţi.

Amestecul mecanic

Amestecul mecanic este un constituent structural, alcătuit din amestecul dispers a

două sau mai multe faze, care pot fi: metale pure, soluţii solide, compuşi intermetalici. Amestecul metalic poate fi de natură eutectică când provine din topitură sau

eutectoidă când rezultă dintr-o fază solidă. La aliajele Fe-C eutectoidul este perlita (amestec mecanic de ferită şi cementită).

Aspectul microstructural al perlitei (fig. 2.12) este lamelar (lamele alternante de ferită şi cementită) sau globular (globule de cementită pe fond feritic). Eutecticul fontelor albe se numeşte ledeburită şi este amestec mecanic de perlită şi cementită, cu aspect globular sau dendritic (fig. 2.13).

a. b. c Fig. 2. 11. Compuşi chimici sub formă aciculară (a) şi separaţi la limita

de grăunte (b, c). Atac nital 2% (200x).


FPotecasu

Proprietăţile amestecului mecanic depind de natura, cantitatea şi gradul de dispersie al fazelor componente.

Creşterea gradului de dispersie duce la mărirea rezistenţei, durităţii şi scăderea plasticităţii.

Amestecul mecanic eutectic este mai dur şi mai fragil decât cel eutectoid. Amestecul mecanic globular este mai plastic şi mai puţin rezistent decât cel lamelar.

Comparativ cu metalul pur şi soluţia solidă (pe bază de metal pur), amestecul mecanic este mai dur, mai rezistent şi mai puţin plastic.

Fig. 2.13 Amestec mecanic eutectic – ledeburită. Atac nital 2%.


FPotecasu

a) b)

Fig. 3.15 Structura lingourilor în secţiune transversală

a. cu colţuri drepte; b. cu colţuri rotunjite

ANALIZA MACROSTRUCTURALA STRUCTURA PIESELOR TURNATE ŞI A LINGOURILOR

În piesele turnate, în forme de nisip, care în mod obişnuit sunt de dimensiuni mici sau medii intervin cantităţi reduse de topitură care se răcesc relativ uniform, şi trecerea topiturii în stare cristalină se sproduce aproape instantaneu în toată masa piesei, aproximativ la acelaşi grad de subrăcire. Ca urmare, se obţine o structură cu grăunţi poliedrici echiacşi, neorientaţi, cu dimensiuni dependente de raportul ng/vc, si respectiv de gradul de subrăcire sau de condiţiile de germinare forţată.

În forme din amestec de formare, granulaţia pieselor va fi mai mare decât în cazul utilizării cochilelor metalice; de asemenea în zonele masive - cu pereţi groşi, granulaţia va fi comparativ mai mare faţă de cea din zonele cu pereţi subţiri unde schimbul de căldură cu exteriorul este accelerat.

Dar în toate cazurile de piese turnate, în general, cristalizarea este relativ nedirijată şi deci proprietăţile sunt aproximativ izotrope, fapt important pentru piesele complex solicitate.

La răcirea unor mase mari de topitură, cum este cazul lingourilor sau pieselor foarte mari, în condiţiile existenţei unui gradient de temperatură, structura sa va fi orientată, cristalele având o morfologie diferită chiar în secţiunea aceleaşi piese, corespunzător condiţiilor de subrăcire realizate în diferite zone.

Astfel, structura lingourilor este anizotropă (fig.3.15) fiind caracterizată prin

prezenţa a trei zone distincte care se formează succesiv, şi anume : • La contactul topiturii cu pereţii reci ai lingotierei, în condiţiile unei subrăciri

mari (ΔT1) în momentul t1 se formeazã un strat de cristale echiaxe fine, prin germinare eterogenă. Acest prim strat solidificat constituie zona de crustă sau coaja lingoului, fiind alcătuit din cristale echiaxe fine.

• În continuare, în momentul t2, evacuarea căldurii spre exterior fiind atenuată prin pereţii crustei izolatoare, stratul următor de cristale solidificate se va


FPotecasu

Fig. 3.16 Macrostructura lingoului in secţiune

longitudinală

forma în condiţiile unei subrăciri mai reduse (ΔT2) şi a existenţei unui important gradient de temperatură între topitura din miezul lingotierei şi crusta exterioară solidificată. Ca urmare, se dezvoltă o serie de cristale lungi, orientate aproximativ perpendicular pe peretele lingotierei, constituind aşa - -numita zonă de transcristalizare - de cristale bazaltice sau columnare. Această zonă poate ajunge până în axa lingoului în situaţiile speciale de cristalizare cum ar fi cazul unui material foarte pur sau cazul unui lingou subţire (fig. 3.16).

• Zona centrală a lingoului se va solidifica ultima cu formarea unor cristale echiaxe mari neorientate, prin germinare eterogenă pe impurităţile concentrate în topitura rămasă, uşor subrăcită la ΔT3, în lipsa unui gradient de temperatură. A 3-a zonă apare numai în lingourile cu secţiune mare sau la solidificarea topiturilor tehnice. Această structură primară, anizotropă a lingoului, se distruge la forjare sau laminare, prin "recristalizare" obţinându-se piese izotrope cu granulaţii fine. Uneori, chiar laminarea realizează o anizotropie nouă în direcţia deformării.

Suprafaţa de intersecţie a două zone bazaltice (fig. 3.15 a) constituie zone de slabă rezistenţă care la deformarea plastică ulterioară determină apariţia fisurilor. Acest defect se poate corecta prin realizarea unor muchii racordate (fig. 3.15 b).

Structura lingoului este determinatǎ de compozitia chimică a topiturii, prezenţa impurităţilor, condiţiile de turnare şi răcire (starea suprafeţei, forma şi mărimea lingotierei, temperatura de turnare, agitarea topiturii, etc.).

Dirijarea formei şi dimensiunilor cristalelor la solidificare permite dirijarea proprietăţilor tehnologice şi de exploatare ale produselor turnate. Astfel, se consideră defectuoase :

• structurile cu granulaţii grosolane obţinute mai ales în piesele turnate în forme de nisip, pentru care caracteristicile mecanice dc rezistenţă şi tenacitate (Rm, KCU) devin mult mai reduse decât în cazul aceloraşi materiale sub formă de piese forjate;

• structurile cu abateri de la echilibru, însă cu granulaţii fine - turnate în cochile - care conduc la apariţia neomogenităţilor chimice sau a constituenţilor duri;

• zonele de transcristalizare profunde cu cristale bazaltice pronunţate care nu sunt de dorit nici în piesele turnate nici în lingouri deoarece:

în zonele de intersecţie (diagonale la 45°) se concentrează cea mai mare parte de impurităţi şi sufluri, întrerupând coeziunea dintre cristale;

în centrul lingoului se concentrează impurităţile determinând un defect axial concentrat.

La deformarea plastică aceste defecte cedează, ducând la apariţia de fisuri intergranulare.

Pentru obţinerea granulaţiilor fine şi a limitării zonei de transcristalizare, în vederea unei distribuţii uniforme a impurităţilor, se poate acţiona asupra anumitor factori


FPotecasu

de turnare – cristalizare – răcire precum: • creşterea gradului de subrăcire, • germinare forţată prin introducere de material în stare bifazică – lichid şi

germeni proprii, • stimularea dinamică a germinării prin crearea unei instabilităţi la suprafaţa de

contact, pereţii formei- topitură (agitare mecanică, aplicare de câmpuri electrice şi magnetice, vibraţii sonice şi ultrasonice),

• introducerea unor elemente active de suprafaţă (tensoactive), care, “absorbindu – se “ pe feţele cristalelor în creştere, creează “bariere” între cristal şi lichid frânând creşterea.

CARACTERIZAREA STRUCTURII PRIMARE La solidificarea topiturilor metalice turnate în forme, în urma procesului de

cristalizare rezultă structura primară sau structura brută, de turnare a pieselor sau a lingourilor. Proprietăţile de exploatare ale pieselor turnate, respectiv proprietăţile tehnologice ale lingourilor - la operaţiile de deformare plasticã, tratamente termice, aşchiere etc., - sunt influenţate atât de natura materialelor metalice, cât şi de structura primară macro şi microscopică obţinută la solidificare, precum şi de defectele conexe solidificării (porozităţi, retasuri, sufluri, etc.), astfel se poate afirma că, proprietăţile produselor finite depind în exploatare de calitatea produselor turnate care au un rol "ereditar".

In cele ce urmează se vor examina aspectele legate de formarea structurii primare a pieselor şi lingourilor turnate din metale, precum şi mijloacele practice de influenţare ale acesteia în vederea asigurării proprietăţilor prescrise.

Grăunţii cristalini care rezultă la solidificare sub forma unor conglomerate cristaline sunt caracterizaţi de o anumită formă, mărime şi orientare.

Forma cristalelor obţinute la solidificare.

Grăunţii cristalini formaţi în urma solidificării prin mecanismele de germinare şi creştere în funcţie de modul de creştere şi de forma finală pot fi clasificaţi fie ca fiind idiomorfi fie alotriomorfi.

Cristalele idiomorfe, au forma exterioară în concordanţă cu simetria sistemului şi se obţin rar în cazul solidificării metalelor doar a celor foarte pure şi în condiţii de subrăcire redusă, deoarece creşterea feţelor de mare densitate atomică este uniformă. Deasemeni se pot forma cristale idiomorfe la cristalizarea primară a unor compuşi intermediari. În cazul materialelor policristaline, grăunţii individuali au forme

Fig. 4.6 Procesul de formare a dendritei cu mai multe axe dintr-un germene

cristalin octaedric


FPotecasu

neregulate, în funcţie de condiţiile de contact dintre grăunţii în creştere. Grăunţii cristalini fără simetrie exterioară sunt numiţi alotriomorfi.

În mod obişnuit, aşa cum s-a precizat, în metalele impure şi puternic subrăcite, creşterea este anizotropă şi este influenţată atât de :

viteza de îndepărtare a căldurii latente de solidificare dinspre cristalele în creştere spre topitură cât şi de

prezenţa impurităţilor adsorbite pe suprafeţele în creştere,. care frânează diferenţiat dezvoltarea lor.

La solidificarea metalelor în condiţii reale de răcire, nedirijată şi mult îndepărtată de echilibru, sunt abateri faţă de creşterea uniformă, şi se dezvoltă cu precădere neuniform şi nesimultan anumite microvolume denivelate (vârfuri, proeminenţe) ale interfeţei lichid/solid, care sunt mai intens răcite de curenţii de

convexie din topitură şi care astfel le asigură o viteză mai mare de creştere. Aceste direcţii de creştere preferenţială corespund din punct de vedere cristalografic direcţiilor perpendiculare pe un plan de energie minimă deci de maximă stabilitate, şi vor reprezenta pentru fiecare sistem de cristalizare direcţii bine determinate. De exemplu, direcţia <10 1 0>, pentru meta-lele care cristalizează în sistemul hexagonal. In structura cubică cu feţe centrate direcţiile de creştere preferenţială < 100 > reprezintă axele piramidei formate de planele octaedrice {111} şi în figura 4.6 se prezintă modul de creştere pentru un germene de cristal de aluminiu cu feţe

octaedrice (a) în cazul creşterii uniforme (b) şi al creşterii preferenţiale în prelungirea colţurilor (c şi d). In fig.4.7 este reprezentat pentru un germene G, delimitat de opt feţe de energie minimă (plane de densitate atomică maximă) procesul de creştere pentru un cristal neregulat sub formă ramificată. Direcţiile de creştere preferenţiale, perpendiculare pe aceste plane, corespund axelor xx’, yy’şi zz', şi vor forma axele primare de tip A; acestea prin aport de atomi dinspre topitură vor creşte liber înspre lichid până la apropierea lor de alte cristale vecine, când, în zona interfeţei se acumulează o mare cantitate de căldură şi ca urmare creşterea lor se opreşte. Rezultă în acest fel axele lungi, principale care corespund cu mărimea viitorului grăunte.

În continuare, pe măsură ce procesul de creştere progresează, la interfaţa axă principală/lichid se eliberează căldura latentă de solidificare ceea ce face să apară un gradient termic pe direcţia perpendiculară şi denivelările de pe această interfaţă vor creşte foarte uşor formând axele secundare de tip B şi, aşa mai departe, se vor forma noi axe de ordin superior de tip C, D, E,… până la umplerea completă a scheletului arborescent. In concluzie la creşterea dendritică se formează ramuri primare, secundare, terţiare, etc. (fig.4.7),

Fig.4.7 Schema de formare a unei dendrite:A–axe primare; B–axe secundare; C–axe terţiare; D, E–axe de ordin superior.


FPotecasu

până la consumarea întregii cantităţi de lichid şi închiderea interstiţiilor dintre ramuri.

Creşterea dendritică este intermitentă. Ramurile sunt oprite din creştere de acumularea de căldură latentă de solidificare proprie sau de la cristalele vecine. După evacuarea căldurii, apar din nou condiţii favorabile pentru continuarea cristalizării şi creşterea ramurilor se reia. In final, grăuntele rezultat poartă denumirea de dendrită de la cuvîntul grecesc "dendron" (arbore).

La întîlnirile ramurilor dendritice aparţinând fiecărui grăunte se formează limitele cu caracter neregulat, dantelat, fapt pentru care grăunţii sunt denumiţi "alotriomorfi".

Formarea agregatului de atomi la solidificarea dendritică implică următoarele stadii ilustrate de figura 4.8, a, b, c, d

germinarea (a) ; creşterea dendritică (b) intersecţia ramurilor şi autofrânarea procesu-lui de creştere (c) formarea grăunţilor alotriomorfi (d).

Un grăunte dendritic are urmă-toarele caracteristici (fig. 4.7.): axele sunt perpendiculare; aranjamentul atomic este perfect ordonat, corespunzător siste-mului

de cristalizare (forma neregulată a limitei de grăunte cu aspect dantelat nu contravine caracterului său cristalin);

compactitate interioară, ca urmare a umplerii complete a spaţiilor prin ramificaţiile de ordin superior, astfel încât la sfîrşitul solidificãrii din fiecare dendrită se formează cristale compacte. Uneori, în spaţiul interdendritic / la intersecţia a trei dendrite este posibilă prezenţa unor porozităţi formate ca urmare a izolării acestui microvolum de topitura metalică şi necompensării contracţiei la solidificare a acestuia (fig. 4.9) în spaţiile interdendritice este posibilă apariţia segregaţiei impurităţi-lor, deci înrăutăţirea proprietă-ţilor mecanice care se accentu-ează pe măsura creşterii dimensiunilor dendritei.

Mărimea cristalelor

Fig. 4.9 Formarea microretasurii: a – lichid izolat în spaţiul

interdendritic; b- microretasura.

Fig.4.8 Stadiile solidificării topiturii


FPotecasu

Mărimea cristalelor rezultate la solidificare depinde de condiţiile în care se

desfăşoară procesul de cristalizare. Parametrii de cristalizare definiţi de Tammann sunt: ng - viteza de germinare sau numărul de germeni care apar în topitură

în unitatea de timp şi de volum[cm-3·min-1]; vc - viteza de creştere liniară – viteza de deplasare a interfeţelor

cristalelor într-o anumită direcţie în unitatea de timp [mm·min-l].

FENOMENE CONEXE SOLIDIFICĂRII

Retasura şi porii de contracţie

Retasura apare ca urmare a contracţiei la solidificare datorată diferenţei între volumul specific VL al topiturii metalice şi VS cel al metalului solidificat (ΔV = VL – VS), lingourile şi piesele turnate prezintă în mod inerent anumite cavităţi, denumite retasuri, plasate în profunzime sau spre suprafaţa lor. Astfel, contracţia la solidificare pentru metale simple variază de la 2-6,5%, pentru oţeluri 2%, iar pentru fontele cenuşii 1%). Fac excepţie unele semimetale ca Si, Ge, Sb, Bi, Ga, care la solidificare se dilată.

În funcţie de mărimea şi localizarea lor în piesă şi în structură se disting: • retasuri majore (macroretasuri); • retasuri minore (microretasuri interdendritice sau intergranulare). Macroretasurile Au forme dependente de forma, mãrimea piesei, condiţiile de evacuare a

căldurii spre exterior şi de alte condiţii de turnare. În lingouri retasurile se pot localiza ca în exemplele ilustrate în figura 3.17, în

funcţie de distribuţia şi succesiunea fronturilor de cristalizare, la exteriorul sau spre interiorul lingoului, putând fi :

• deschise, • închise, • continue sau discontinue, • concentrate sau dispersate.


FPotecasu

Fig.3.18 Retasuri dispersate în piesele turnate: a, b, c -deschise sau exterioare (oxidate, dantelate, acoperite cu

dendrite); e, f - închise. Retasuri în formă de : a, d- pâlnie; b, e-de colţ; c, f – macroscopice sau microscopice dispersate.

Fig. 3. 17 Volumul, distribuţia şi forma retasurilor majore într-un lingou în funcţie de modul de răcire:a - răcire pe la partea inferioară a lingoului; retasură

concentrată în maselotă; b, c - răcire de jur împrejurul lingoului;retasură deschisă , profundă, discontinuă (b); retasură concentrată în maselotă (c);

Au margini dantelate fiind acoperite

de dendrite, oxizi şi alte impuritãţi, motiv pentru care nu se sudează prin laminare.

Retasura reprezintã un defect iremediabil care trebuie prevenit în practică prin aplicarea unor răciri dirijate, mai intense la baza lingoului decât la suprafaţă, topitura trebuie menţinută caldă şi chiar reîncălzită prin utilizarea de amestecuri exoterme sau prin folosirea maselotelor (rezervoare de metal topit în care să fie dirijată formarea retasurii).

La piesele turnate (fig.3.18), avînd în vedere varietatea de forme şi dimensiuni posibile, evitarea formării retasurilor în piesă mai ales în nodurile termice devine o problemă a proiectării tehnologiei formării şi turnării ce trebuie să ţină cont de :

• alegerea secţiunilor piesei, • plasarea alimentatoarelor, maselotelor şi răcitorilor interiori sau exteriori, • utilizarea materialelor exoterme, • adoptarea temperaturii corecte de turnare etc. Maselotele menţin metalul lichid un timp prelungit, acoperind necesarul de

topitură pentru unele părţi ale piesei susceptibile la formare de retasuri, iar răcitorii evacuează surplusul de căldură din părţile masive stabilind un oarecare echilibru termic.

Dacă viteza de alimentare sau de turnare ar fi egală cu cea de solidificare nu s-ar forma retasuri, dar o astfel de reglare este dificilă industrial fiind rezolvată de la caz la caz prin diferite mijloace (turnare liniştită, turnare continuă etc.).

În figura 3.18 sunt reprezentate schematic aspectele defectelor de tip retasurã


FPotecasu

Fig. 3.19 Exemple de sufluri şi porozităţi în piesele turnate: a, b - exterioare (oxidate) - sufluri exogene superficiale; c,d–interioare (lucioase, netede, rotunjite)sufluri endogene; a,c – sufluri; b,d – pori (reacţie formă – metal).

Fig. 3.20 Variaţia solubilitătii hidrogenului în cupru în funcţie de temperatură.

(deschise şi închise) caracteristice pieselor turnate.

Microretasurile După cum s-a arătat la cristalizarea dendritică, între ramurile întrepătrunse ale

dendritelor pot apărea microretasuri prin faptul că lichidul care rămâne izolat în aceste cavităţi este insuficient sau se contractă mult la solidificare. Apariţia microretasurilor depinde de susceptibilitatca la contracţie a metalului, respectiv de desfãşurarea în timp a procesului de solidificare şi de forma crista-lelor care rezultă, şi microretasurile sunt localizate în ultimele regiuni solidificate şi se pun în evidenţă macro şi microscopic în suprafeţele de rupere.

Microretasurile au un efect negativ asupra caracteristicilor mecanice, de aceea trebuie evitate sau limitate pe cât posibil. Turnarea centrifugală sau sub presiune reduce simţitor aceste porozităţi.

Suflurile

Suflurile sunt cavităţile în care rămân blocate gazele antrenate sau degajate sub formă moleculară în timpul turnării sau solidificării metalelor (CO, H2, N2, O2). Formarea suflurilor depinde de interacţiunea dintre metalul lichid şi mediul în care se face elaborarea-turnarea-solidificarea După provenienţă se clasifică în sufluri exogene sau endogene.

Sufluri exogene sunt gazele antrenate şi reţinute mecanic în topitură în timpul turnării, fie din mediul înconjurător (aer), fie din formele de turnare (gaze rezultate din substanţele din amestecul de formare - ingredienţi, lianţi, vopsele etc.). Au aspectul unor cavităţi neregulate cu pereţii oxidaţi plasate spre exteriorul piesei. Nu se vor admite nici în piesele turnate şi nici în lingouri, fiind nesudabile la laminare (fig. 3.19);

Suflurile endogene reprezintă gazele care se pot dizolva în stare atomică în metalul lichid în cantităţi mari, iar la răcire şi solidificare, prin descreşterea bruscă a solubilităţii (fig. 3.20), excesul se degajează în stare moleculară sub formă de bule de gaze, care tind să iasă la suprafaţă, dar pot fi surprinse de frontul de solidificare şi rămân în materialul solidificat. Deasemeni gaze pot rezulta în urma unor reacţii


FPotecasu

Fig. 3.21 Tipuri de macrosegraţii la un lingou masiv din oţel: + pozitivă; - negativă.

chimice în topitura metalică, fiind denumite gaze de reacţie, care, ca şi în cazul amintit mai sus, se degajă din topitură şi constituie la solidificare suflurile endogene. Acestea au aspectul de cavităţi netede regulate, sferice sau eliptice, cu pereţii lucioşi, întrucât gazele solubile sunt de cele mai multe ori reducătoare sau inerte. Suflurile endogene sunt admise numai în lingourile care se supun unor deformări plastice, cu reduceri mari şi ca urmare se sudează perfect. Suflurile superficiale deschise se mai numesc pori. Au suprafaţa oxidată şi nu se sudează la laminare. La laminarea ulterioară a lingoului, determină suprapuneri de material, care pot constitui amorse de fisură şi de aceea în vederea laminării, suprafaţa lingourilor trebuie curăţată de pori prin polizare.

Segregaţiile Segregaţiile sunt neomogenităţi

chimice, datorate răcirii în condiţii îndepărtate de echilibru când procesele de difuzie sunt frânate.

După gradul de expansiune, sunt macrosegregaţii (segregaţii majore) şi microsegregaţii (segregaţii minore).

Macrosegregaţiile se extind la

nivelul volumului lingoului. Macrosegregaţiile se consideră ca fiind pozitive, când conţinutul unui element depăşeşte valoarea medie din masa lingoului sau negative, atunci când conţinutul elementului este sub valoarea medie pe lingou. Macrosegregaţiile pozitive se localizează în general la capul lingoului, cele negative la piciorul acestuia. După localizare, macrosegregaţiile pot fi: directe (normale), inverse şi gravitaţionale.

Macrosegregaţiile directe sunt poziţionate în ultima zona de solidificare, la axa lingoului. Impurităţile precum Mn, Ni, Cr, S, P în oţeluri segregă pozitiv.

Macrosegregaţiile inverse concentrează impurităţile la suprafaţa lingoului. Se datorează deplasării prin presiune sau capilaritate a lichidului central impurificat, printre grăunţii columnari, spre suprafaţa lingoului. Apar în aliajele de aluminiu şi magneziu, care au o contracţie mare la solidificare.

Macrosegregaţiile gravitaţionale sunt o formă de segregaţie pe verticală şi constă în concentrarea după densitate a unor componenţi la capul sau piciorul lingoului. Pot apare fie datorită diferenţei de densitate între cristalele formate şi lichid fie din cauza diferenţei de densitate a lichidului, care provoacă convecţia lichidului pe verticală. În figura 3.21 se prezintă macrosegregraţiile posibile la un lingou din oţel masiv.


FPotecasu

Microsegregaţiile se extind la nivelul grăunţilor cristalini, pe distanţe de ordinul a 15-150μm. Pot fi intercristaline, dacă neomogenităţile chimice apar între grăunţi vecini sau intracristaline, dacă apar în interiorul aceluiaşi grăunte cristalin

Exemplul tipic de segregaţie intracristalină îl constitue segregaţia dendritică (figura3.22), specifică aliajelor cu interval de solidificare mare, cum sunt bronzurile cu staniu. Elementul mai greu fuzibil se va găsi în cantitate mai mare decât concentraţia medie a aliajului în axele centrale ale dendritei în timp ce zonele dinspre limita dendritei sunt mai bogate în elementul mai uşor fuzibil. Astfel, analiza chimică pe microvolume la microsonda electronică arată că în cazul bronzurilor cu staniu, Sn este minim la axa dendritei şi maxim la suprafaţa acesteia.

Segregaţiile provoacă neomogenităţi structurale şi de proprietăţi. Macrosegregaţiile odată apărute nu pot fi remediate. De aceea, se evită apariţia lor prin răciri rapide. Microsegregaţiile se accentuează la răcire rapidă, dar pot fi ulterior diminuate prin tratamentul termic de recoacere de omogenizare.

Fig. 3.22 Microsegregaţie dendritică –bronz cu Sn (12%) turnat [X200]


FPotecasu

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

Aspecte teoretice Proba metalografică (eşantion, epruvetă, şlif) este o parte detaşată din materialul

metalic de studiat, pentru a fi pregătită în vederea analizei macro şi microscopice. Condiţia necesară, pentru cercetare microscopică în lumină reflectată a

materialelor metalice, este pregătirea unei suprafeţe plane şi foarte netede. Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor STAS 4203 – 74 şi

constă din următoarele operaţii : luarea probelor, şlefuirea, lustruirea şi atacul metalografic.

Descrierea lucrării 1. Luarea probelor metalografice La prelevarea probelor metalografice trebuie avut în vedere alegerea

corectă a locului de prelevare şi a metodei de tăiere. Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba să fie reprezentativă pentru

materialul cercetat, să corespundă scopului cercetării şi să conţină structura caracteristică precum şi variaţiile posibile de structură.

În cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zonă caracteristică de solidificare.Pentru table, platbande şi benzi se vor pregăti două feţe: în direcţia laminării şi perpendicular pe aceasta pentru a evidenţia anizotropia introdusă de deformarea plastică. Structura medie se relevă prin luarea unei probe la o treime din lăţimea tablei. Impurităţile şi segregaţia se evidenţiază prin luarea unei probe din axa tablei.

Pentru bare şi ţevi proba va fi luată prin secţionare longitudinală. În cazul pieselor rupte, proba va fi luată din imediata apropiere a suprafeţei de

rupere, cuprinzând-o şi pe aceasta, iar pentru comparare se va lua încă o probă din zona

sănătoasă. La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde şi

stratul exterior. Dacă stratul este foarte subţire, este indicat ca tăierea să se facă înclinat. Îmbinările sudate se analizează în secţiune transversală cordonului de sudură. Tăierea probelor metalografice trebuie astfel realizată, încât să nu producă

modificări în structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformări (cu


FPotecasu

dalta, cu foarfecă, etc.) sau care provoacă încălzirea materialului (tăiere cu flacără oxigaz).

O tăiere corectă se execută cu fierăstrăul mecanic, prin aşchiere pe maşini unelte, folosind lichide de răcire.

În cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tăierea se face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune.

Fig. 1. Probe metalografice

În cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tăierea oxiacetilenică sau mecanică, dar zona influenţată termic sau prin deformare trebuie înlăturată prin prelucrare mecanică. După tăiere, obţinerea unei suprafeţe plane, cu rugozitate redusă, se obţine prin rectificare, pilire sau polizare.

Forma curentă a probelor metalografice este paralelipipedică sau cilindrică, de dimensiuni 15x15x15 mm. Întotdeauna, înălţimea probei va fi mai mică decât celelalte două dimensiuni, pentru că altfel nu se menţine planeitatea suprafeţei la prelucrarea ulterioară. Probele de dimensiuni mici (table subţiri, sârme, piese mici) sau la care interesează structura până la margine se pot fixa în forme speciale cu aliaje uşor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Rose, Newton), răşini sintetice, duracrilat dentar, ceară, etc. sau mecanic prin nituire sau cu şuruburi (fig. 1).

2.Şlefuirea Şlefuirea se execută cu ajutorul hârtiilor metalografice (particule abrazive de carbură de siliciu sau electrocorindon pe suport de hârtie sau pânză) notate conform STAS 1753-76 după mărimea liberă a ochiului sitei în sutimi de mm sau după notaţia internaţională: număr de ochiuri/ţol liniar (tabel 1) Tabel 1 Simbolizarea hârtiei metalografice

Simbol

Tip abraziv

Mărimea ochiurilor

sitei 102

Nr. de ochiuri /ţol liniar

Clasa

Granule

20 16

70 80

12 10

100 120

fină

Pulberi

8 6 5 4

150 180 240 280

Foarte fină


FPotecasu

Micropulberi M40 M28 M20 M14 M10 M7 M5

- - -

320 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Extra fină

Şlefuirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe perfect plane, fără zgârieturi, cu

grad înalt de luciu. Şlefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed. În cazul şlefuirii manuale hârtia metalografică se aşează pe o placă de sticlă, montată, prin intermediul unei plăci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uşor apăsată se mişcă numai într-o singură direcţie printr-o mişcare alternativă. Şlefuirea se execută pe minim 8 hârtii metalografice pornindu-se de la granulaţia 150 sau 180 până la 800-1000.

La fiecare schimbare a hârtiei proba va fi ştearsă şi rotită cu 90º, astfel ca rizurile noi să formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la următoarea hârtie metalografică, atunci când s-a constatat, că au dispărut toate rizurile de la şlefuirea anterioară.

Hârtia de şlefuit se curăţă prin scuturare de praful metalic ori de câte ori se foloseşte; nu se admite utilizarea aceleiaşi hârtii pentru materiale feroase şi neferoase.

La sfârşitul operaţiei, proba va fi spălată sub jet de apă pentru a îndepărta urmele de abraziv sau praf metalic şi se usucă prin ştergere.

În cazul şlefuirii mecanice, se folosesc maşini de şlefuit verticale sau orizontale la care hârtia metalografică este fixată pe discuri rotitoare . Şlefuirea umedă, aplicată mai ales la şlefuirea mecanică, se efectuează sub jet continuu de apă, utilizând hârtii metalografice hidrofile. În timpul şlefuirii, proba nu trebuie să se încălzească peste temperatura mâinii.

3. Lustruirea probelor metalografice Lustruirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe plane cu luciu oglindă. Lustruirea

se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic. a. Lustruirea mecanică

Se face cu maşini de lustruit prevăzute cu un disc rotitor pe care se fixează o pâslă de lână merinos, postav, fetru, catifea, în funcţie de materialul probei. În tabelul 2 se prezintă condiţiile concrete de lustruire pentru câteva metale şi aliaje frecvent utilizate. Lustruirea se face cu agenţi de lustruire, cu care se impregnează materialul pe care se lustruieşte. Cel mai frecvent se foloseşte alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr2O3). Alumina se găseşte cu trei grade de fineţe (1, 2, 3) corespunzătoare unor durate de decantare 3, 12 şi 24 ore. Pentru a se evita apariţia culorilor de revenire pe probă, se adaugă câteva picături de tartrat sau hidroxid de amoniu .


FPotecasu

Pentru metalele foarte dure (oţeluri călite, fonte albe, etc.) se foloseşte ca agent de lustruire praful de diamant. Acesta se prezintă în mai multe trepte de granulaţie (0,25; 1; 3; 6; 8 şi 15 μm), sub formă de paste sau spray-uri.

La lustruirea mecanică se evită încălzirea probei prin răcire cu apă. Pentru a obţine o suprafaţă uniform lustruită proba trebuie rotită continuu şi

deplasată în contra sensului de rotaţie a discului. În caz contrar, în urma constituenţilor duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.

Tabel 2 Condiţiile lustruirii probelor metalografice Materialul probei Materialul pe care se

lustruieşte Agentul de lustruire

Viteza de rotaţie rot/min

Oţel postav gros alumina r. 1 1000 - 1500 Fontă cenuşie postav gros alumina nr. 1 500 - 600 Cupru şi aliajele sale

postav subţire şi moale alumina nr. 2

600 – 800

Aluminiu şi aliajele sale

catifea de mătase, piele de căprioarã

alumina nr. 3 sau MgO

100 - 200

Plumb şi aliajele sale

postav moale , piele de căprioară

alumina nr. 3 sau MgO

150 - 200

Magneziu şi aliajele sale

Postav moale apă cu săpun cu MgO

600 - 800

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este următorul: se aşează, la

jumătatea razei discului o probă metalografică paralelipipedică, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului, şi se menţine sub apăsare relativ puternică 1 minut; se roteşte apoi proba cu 90°, aducând o nouă latură în poziţia iniţială, şi se menţine sub apăsare 1 minut. După patru minute când se ajunge la poziţia iniţială, se menţine proba un minut, în zona marginală a discului, sub o apăsare foarte uşoară şi se roteşte uşor după cele patru laturi.

Pentru o probă cilindrică se respectă aceleaşi etape în raport cu două diametre perpendiculare ale suprafeţei de lustruit.

După date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu trebuie să dureze nici prea mult, deoarece constituenţii structurali moi sunt erodaţi.

Proba lustruită, care trebuie să prezinte aspect de oglindă, se spală cu apă cu un tampon de vată, se degresează cu alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.

Verificarea lustruirii se face la microscop, mărire 100x. Pe probă se vor observa incluziunile nemetalice, grafitul în fonte, fisurile sau defectele de pregătire.

Spre deosebire de şlefuire, care are la bază un proces de abraziune a suprafeţei, prin lustruire mecanică asperităţile se nivelează prin “curgerea “ materialului. Suprafaţa probei este puternic deformată la rece(ecruisată), cu formarea unui strat subţire amorf, numit strat BEILBY. Acest strat, care denaturează sau acoperă structura reală, este îndepărtat în mare măsură prin atac metalografic.


FPotecasu

b. Lustruirea electrolitică Este o metodă care prezintă următoarele avantaje: evită ecruisarea probei, este

rapidă, se pot lustrui suprafeţe de dimensiuni mari. Această metodă se poate aplica numai materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alamă α, bronz α, etc.).

O celulă de lustruire electrolitică(fig. 2) cuprinde un vas de sticlă 1 în care se pune un electrolit (2), răcit cu apă prin vasul exterior (3). În vasul 1 se află catodul 4 din oţel inoxidabil sau grafit şi proba metalografică plasată la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator (6), iar temperatura băii se măsoară cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenţei 8 se reglează tensiunea şi intensitatea curentului.

La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu formarea unui strat de produse de reacţie. Acest strat va prezenta o rezistentă electrică cu atât mai ridicată cu cât grosimea sa va fi mai mare. Ştiind că din cauza agitării aplicate, suprafaţa acestui strat este mai netedă spre electrolit decât spre metal, unde urmăreşte relieful probei, rezultă că. în dreptul proeminenţelor, stratul este mai subţire şi prezintă o rezistenţă electrică mai mică decât în rest. Conform legii lui Ohm, la micşorarea rezistenţei, creşte intensitatea, deci implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeţei.

Electrolitul şi regimul de lucru electric se aleg funcţie de natura materialului probei din STAS 4203-47.

c. Lustruirea chimică Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic şi în cazul

când nu se impun condiţii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte rapid, care înlocuieşte şlefuirea şi lustruirea de lungă durată.

La lustruirea chimică, proba şlefuită pe hârtie de granulaţie 150, este imersionată cu suprafaţa de lustruit într-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternică a metalului, decât în cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeţei probei.

Aplicarea procedeului necesită o oarecare experienţă. 4. Atacul metalografic

Fig. 2 Celula de lustruire electrolitică (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3- vas de răcire;4- catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezistenţă reglabilă;9-

a.

5 9 2 4 b.

6 3

.7 H2O

2 4


FPotecasu

Are ca scop punerea în evidenţă a constituenţilor structurali. Developarea structurii se realizează prin atacul suprafeţei cu reactivi chimici, în general soluţii de acizi.

Se utilizează următoarele metode de atac : - atac chimic, când reactivul atacă limitele de grăunte, dizolvă diferenţiat grăunţii

cristalini, în funcţie de natura fazelor şi după orientarea lor cristalografică (fig. 3).

Fig. 3. Reflexia razelor de lumină pe un constituent monofazic (a) sau polifazic

(b)

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaţa grăunţilor cristalini depuneri de constituenţi, care determină colorarea acestora. Astfel, acidul azotic formează pe suprafaţa grăunţilor straturi de oxizi de grosime diferită, a căror culoare variază de la galben deschis (strat subţire) la cafeniu închis (strat gros). Atacul chimic se face prin imersionarea şi agitarea probei în reactiv, sau ştergerea suprafeţei cu un tampon de vată înmuiat în reactiv, până la dispariţia luciului oglindă. Proba se spală apoi în apă sau alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau curent de aer cald.

Durata atacului variază de la câteva secunde la câteva minute în funcţie de compoziţia şi structura materialului probei.

Reactivii sunt numeroşi, în funcţie de materialul cercetat şi de scopul urmărit.(tabelul 2.3) În cazul oţelurilor şi fontelor se foloseşte nitalul, care este o soluţie de acid azotic

2 – 5%, în alcool etilic. - atacul electrolitic se foloseşte în instalaţia de lustruire electrolitică cu proba

plasată la anod, într-un regim de electroliză adecvat. - atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfură pe suprafaţa lustruită a

probei. Structura se evidenţiază, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variază cu

natura grăunţilor şi orientarea lor. Pe acest principiu se bazează atacul prin culori de revenire. Prin încălzire cu aer a probei lustruite se formează pe grăunţi straturi de oxizi transparenţi, de grosimi diferite. Interferenţa razelor reflectate de pelicula de oxid si de suprafaţa metalică determină colorarea diferita a grăunţilor. Astfel la un oţel carbon încălzit la 280ºC, perlita se colorează în albastru, iar cementita în roşu.

- fără atac, se pot evidenţia diferiţi constituenţi structurali prin capacitatea lor diferită de reflexie, culoare, denivelările create la lustruire, ca urmare a durităţii diferenţiate.

Constituenţii anizotropi (care cristalizează în alte sisteme decât cel cubic) se pot evidenţia prin analiza la microscop în lumină polarizată.


FPotecasu

După lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar după atacul chimic – constituenţii structurali (fig. 4)

Fig. 4 . Aspectul microstructural pentru o proba din oţel cu 0,2%C: a – şlefuire

hartie metalografică 150; b – şlefuire hartie metalografică 400; c – şlefuire hartie metalografică 800; d – lustruire; e – atac metalografic nital (2 % acid azotic în alcool etilic)

Condiţii de lucru Metoda de lucru: şlefuirea manuală; lustruire mecanică; atac chimic; Probe metalografice: din oţel, fontă şi neferoase Aparatura : maşina de lustruit mecanică; microscopul metalografic.

Mod de lucru Fiecare student va face pregătirea unei probe metalografice parcurgând etapele :

• şlefuirea manuală pe hârtie metalografică : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700, 800;

• spălarea probei şi a mâinilor în curent de apă; • lustruire mecanică cu pastă de diamant; • spălarea probei în apă şi uscarea prin tamponare pe hârtie de filtru; • analiza la microscop şi schiţarea imaginii probei după lustruire; • atac chimic cu reactivul specific materialului probei • analiza la microscop si schiţarea structurii, cu indicarea constituenţilor structurali.

Se vor nota hârtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii, reactivul chimic folosit, mărirea microscopului şi se va schiţa imaginea observată la microscop a probei lustruite şi a celei atacate cu reactiv chimic.

Tabel 2.3

REACTIVI PENTRU ANALIZA MICROSCOPICĂ (după STAS 4203/74)

Nr. crt. Reactiv Compoziţie Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii

REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE ŞI OŢELURI (carbon slab mediu aliate)

1

Nital 1-5 ml acid azotic (1,40) 100 ml alcool etilic sau metilic

Durata de atac câteva secunde – un minut

Aliaje Fe-C. Nu atacă ferita şi compuşii definiţi


FPotecasu

2 Picral 4 g acid picric

100 ml alcool etilic Durata de atac câteva secunde – un minut

Idem ptr. structuri fine. Se recomandă atac prealabil cu nital.

REACTIVI GENERALI PENTRU OŢELURI ALIATE (inoxidabile şi rapide)

3 Schrader 0,3 g acid picric 0,2 ml acid azotic (1,40) 100 ml alcool etilic

4 Portevin

4 ml acid azotic (1,40) 100 ml alcool metilic +1/10 volum picral 4%

Pentru structuri fine. Înlocuieşte atacuri succesive cu (1) şi (2) . Pentru oţeluri speciale. Când atacul este insuficient se adaugă câteva picături de HCl.

5 Vilella

1 g acid picric 5 ml HCl (1,19) 100 ml alcool etilic

Pentru oţeluri feritice şi austenitice Cr-Ni, Cr-Mn evidenţiază grăunţii structurii martensitice.

6 Mable

4 g sulfat de cupru 20 ml HCl (1,19) 20 ml apă distilată

Oţeluri inoxidabile

7 Vilella

10 ml acid azotic (1,40) 20 ml HCl (1,19) 30 ml glicerină

Înainte de atac proba se fierbe în apă caldă.

Pentru aliaje Fe-Cr, oţeluri rapide austeni-tice, oţeluri cu mangan.

8 Apă regală 10 ml acid azotic (1,40) 30 ml HCl (1,19)

Se conturează în clorura cuprică.

Pentru oţeluri inoxidabile cu conţinut ridicat de Ni şi Cr.

9 Picrat de sodiu

alcalin

2 g acid picric 25 g hidroxid de sodiu 100 g apă distilată

Atac la 50 °C timp de 5 –10 minute.

Colorează cementita, carburile (excepţie cele bogate în Cr).

REACTIVI PENTRU METALE ŞI ALIAJE NEFEROASE

10 - 100 ml acid fluorhidric

90 ml apă 30 – 60 s Titan şi aliaje de titan

11 -

5 g clorură ferică 30 m l HCl 100 ml apă

5 – 10 s Cupru şi aliaje de cupru

12

-

0,5 ml acid fluorhidric 1,5 ml HCl 2,5 ml HNO3 95,5 ml apă

15 s Aluminiu şi aliaje de aluminiu

13 - 0,6 ml acid sulfuric 100 ml alcool

15s Magneziu şi aliaje de magneziu


FPotecasu

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

Analiza microscopică a metalelor şi aliajelor constituie o metodă de control pentru cunoaşterea proprietăţilor fizice, mecanice sau tehnologice prin observarea constituieţilor structurali din care este alcătuit, a naturii, numărului şi formei lor, a dimensiunilor şi modului de repartiţie.

Probele din metale şi aliaje, fiind opace, necesită o pregătire prealabilă a suprafeţelor. Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor STAS 4203-74 şi constă din următoarele operaţii: luarea probei din materialul examinat, şlefuirea, lustruirea şi atacarea cu un reactiv chimic corespunzător.

1. Luarea probelor Locul se unde se ia epruveta trebuie să fie astfel ales încât proba să fie reprezentativă

pentru materialul studiat şi în concordanţă cu scopul examinării. De exemplu, în cazul benzilor, tablelor, sârmelor, barelor se vor lua probe de la cele

două capete şi din centrul barelor, avându-se în vedere poziţia suprafeţei care se pregăteşte în raport cu direcţia deformării plastice; pentru piesele turnate se iau probe din zona în care viteza de răcire a fost cea medie; pentru piesele care s-au distrus în funcţionare se iau probe din zona de rupere sau cât mai aproape de aceasta şi din zonele învecinate, pentru comparaţie.

Forma probelor: cilindrică, cubică sau prismatică, având diametrul sau latura bazei de 10...15 mm, iar înălţimea de max.20 mm.

2. Tăierea Detaşarea probei din semifabricatul sau piesa respectivă trebuie făcută astfel încât să nu

fie modificată structura materialului. Se recomandă tăierea prin strunjire, rabotare sau, în cazul aliajelor foarte dure, tăierea cu un disc abraziv subţire, avându-se grijă să se facă o răcire intensă în tot timpul tăierii.

3. Pregătirea probelor Pregătirea probelor se realizează pentru obţinerea unei suprafeţe plane, fără rotunjiri pe

margini, fără să prezinte urme de lovituri sau imprimări şi corpuri străine. Pregătirea probei se face cu pila sau la polizor nivelându-se proba astfel încât să aibă

feţele opuse paralele. Trebuie avut grijă ca proba să nu se deformeze sau să se încălzească, deoarece se poate produce uşor modificarea structurii originale.

În cazul probelor mici, care nu pot fi ţinute cu mâna se folosesc dispozitive speciale (două lame metalice paralele) de prins atât la şlefuire, cât şi la aşezarea pe microscop. Probele foarte mici se pot fixa într-un cadru cu ajutorul unor aliaje fuzibile, răşini sintetice, materiale plastice, duracryl dental, bachelită, polimeri.

Şlefuirea probelor se poate face manual sau mecanic. Şlefuirea manuală – se execută într-o singură direcţie printr-o mişcare de translaţie pe o hârtie de şlefuit aşezată pe o placă de sticlă. Şlefuirea mecanică – se execută cu ajutorul maşinilor deşlefuit, care au un disc acoperit cu hârtie de şlefuit. Se utilizează hârtie de şlefuit de diferite granulaţii, începând de la cea mai grosolană la cea mai fină. Operaţia de şlefuire pe fiecare hârtie durează până când, după spălarea suprafeţei probei cu apă, se constată că au dispărut toate rizurile datorate şlefuirii anterioare, apoi se trece la hârtia următoare mai fină.

În timpul şlefuirii proba nu trebuie rotită în jurul axei sale. La trecerea de la o hârtie de şlefuit la următoarea, proba se roteşte cu 90° faţă de poziţia avută pe hârtia precedentă. Pentru a se evita încălzirea probei, aceasta se răceşte din când în când cu apă.

După şlefuirea completă, pe tot setul de hârtii, urmează lustruirea probei.


FPotecasu

Se realizează pe maşini de şlefuit prevăzute cu un disc pe care se fixează un postav de lână merinos sau catifea. În timpul lustruirii pânza se îmbibă cu o suspensie apoasă de oxid de aluminiu sau oxid de crom. Cel mai frecvent de utilizează suspensia fină de alumină (Al2O3) în apă, foarte slab acidulată, cu câteva picături de acid azotic, la un litru de suspensie.

În timpul lustruirii proba se ţine pe disc cu mâna, după cca. 5 minute, lustruirea trebuie să fie terminată şi proba se spală, se usucă cu hârtie de filtru şi se controlează la microscop – suprafaţa trebuie să fie netedă, fără zgârieturi şi să aibă luciu metalic. Probele lustruite se păstrează în exicator pentru a evita oxidarea de suprafaţă.

Şlefuirea are un efect de abraziune, în timp ce la lustruire se produce o curgere a metalului de la suprafaţă, curgere care acoperă asperităţile (rizurile de la şlefuire) şi structura (acoperă spaţiile intergranulare). Acest strat fin de metal deformat, ecruisat, numit strat Beibly, dă aspect de oglindă suprafeţei.

Lustruirea probelor se poate face şi electrolitic pe instalaţii de lustruire electrolitică (figura 1) în care proba metalică reprezintă anodul, iar catodul este o placă de oţel inoxidabil. Metoda de lustruire electrolitică evită deformarea plastică a suprafeţei probei.

Figura 1 În principiu, instalaţia de lustruire electrolitică, constă dintr-un vas de sticlă (1) în care se

găseşte electrolitul (2) răcit cu apa care circulă prin vasul exterior (3). Pe fundul vasului (1) se află o lamă catodică (4) din metal rezistent la coroziune (ex. oţel inoxidabil V2A, platină, eventual aluminiu) în faţa căreia – legată la polul pozitiv al sursei de curent – se găseşte proba (5) cufundată cu suprafaţa de lustruit în electrolit şi jucând rol de anod. Electrolitul este agitat cu agitatorul (6), iar temperatura băii se controlează cu termometrul (7). Cu ajutorul rezistenţei reglabile (8) se pot regla, după dorinţă, tensiunea şi intensitatea curentului. Principiul de lucru este următorul: la trecerea curentului electric, se dizolvă metal de pe anod şi se formează un strat subţire de produse de reacţie (strat anodic) cu altă compoziţie chimică decât cea a anodului.

Prin lustruire electrolitică se pot obţine simultan mai multe suprafeţe lustruite pe aceeaşi probă.

În tabelul nr.1 sunt prezentaţi electroliţi adecvaţi pentru diferite metale şi aliaje, catozii şi condiţiile de lustruire:

Tabelul nr.1

Proba Electrolitul Densitatea de curent [A/dm]

Tensiunea [V] Durata Observaţii

Oţel inoxidabil

200 cm3 anhidridă acetică 100 cm3 acid percloric 0,5 g aluminiu

6 50 5 min. Amestec exploziv. Catod de fier sau aluminiu. Temperatura sub 30°C.

Oţeluri carbon tratate termic

750 cm3 anhidridă acetică 185 acid percloric 30 cm3 – 0,5 g aluminiu

4-6 50 4-5 min. Amestec exploziv. Catod de fier sau aluminiu. Temperatura sub 30°C. Agitare uşoară a băii. Soluţia se prepară cu 24 ore înainte de utilizare.

Cupru Acid ortofosforic 0,5-0,25 2 5 min Catod de cupru Nichel 200 cm3 alcool

metilic - 10-50 câteva

minute Catod de oţel V2A


FPotecasu

100 cm3 acid azotic 4. Punerea în evidenţă a structurii Cea mai utilizată metodă de punere în evidenţă a structurii este metoda de atac cu

diferiţi reactivi metalografici. Structura metalului apare prin atacarea cu reactivi metalografici, pe două căi:

- ca urmare a dizolvării stratului Beibly; - prin colorarea selectivă a diferiţilor constituenţi structurali – prin depunere de oxizi –

ceea ce permite distingerea lor, uneori identificarea lor. Atacarea se face prin introducerea probei, prinsă cu un cleşte, cu suprafaţa lustruită în

reactiv unde se ţine mişcându-se uşor, până dispare luciul original. Apoi se spală în apă, alcool şi se usucă cu hârtie de filtru sau o cârpă moale. Atacarea se mai poate face ştergând suprafaţa lustruită a probei cu un tampon de vată înmuiată în reactiv. Durata atacului poate varia de la câteva secunde la mai multe minute.

Unul din reactivii metalografici cei mai utilizaţi este NITALUL. Acest reactiv este folosit pentru punerea în evidenţă a microstructurii. Compoziţia chimică a nitalului: acid azotic – 1-5 cm3 – în soluţie de alcool etilic – 100 cm3. Se recomandă atacuri şi lustruiri repetate.

Exemplu: Perlita (amestec mecanic eutectoid de ferită şi cementită) în care cele două faze prezintă susceptibilitate diferită la atacul cu reactivul metalografic (figura 3). Modul de evidenţiere a fazelor ca urmare al reliefului format pe suprafaţa probei este prezentat schematic în figura 2. La microscopul metalografic funcţionând pe principiul observării în lumină reflectată vor apare întunecate acele părţi din suprafaţă care s-au dizolvat la atacul chimic.

Figura 2 Figura 3

Atacul cu reactivi metalografici se face în general pentru punerea în evidenţă a limitelor

grăunţilor sau ai suprafeţelor grăunţilor. Prin atacul pentru punerea în evidenţă a limitelor grăunţilor se înţelege un atac metalografic la care se scot în evidenţă limitele grăunţilor cristalini ai metalelor sau aliajelor, fără să se deosebească prin culoare. Acest efect se realizează prin faptul că suprafeţele cristalului sunt atacate cu intensitate diferită de către reactiv, după poziţia acestora în suprafaţa lustruită a probei. Lumina lămpii microscopului, care cade în general oblic, aruncă umbre pe cristalele aşezate mai în adâncime, iar aceste umbre, la măriri mici, scot în evidenţă limitele grăunţilor. La limitele grăunţilor există straturi mai mult sau mai puţin groase de impurităţi metalice sau nemetalice, care sunt, din punct de vedere chimic, mai puţin pure decât grăuntele cristalin. La atac se formează elemente electrochimice locale, care duc la dizolvarea componenţilor mai puţin puri – în acest caz a substanţelor de la limita grăunţilor – în timp ce


FPotecasu

cristalele nu sunt atacate. Astfel, grăunţii cristalini sunt separaţi după atac prin adâncituri în formă de şanţuri.

Atacul pentru punerea în evidenţă a suprafeţelor grăunţilor se bazează pe faptul că diferite cristale capătă după atac aspectul diferit, culoare diferită. Culoarea se poate produce în diferite feluri.

Astfel, reactivii oxidaţi, de exemplu acidul azotic formează pe diferitele suprafeţe ale cristalului, straturi de oxizi de grosime diferită, cu coloraţie diferită. Cu cât stratul de oxid este mai gros cu atât el apare de culoare mai închisă.

Cea mai modernă metodă de punere în evidenţă a structurii foloseşte „indicatori radioactivi”, se procedează fie prin bombardarea probei de cercetat cu radiaţii de particule (radiaţii de neutroni), anumite elemente de cheie devenind radioactive, adică emiţătoare de radiaţii, fie prin alierea materialului probelor cu urme ale unui element radioactiv. După aceea proba este şlefuită, lustruită şi presată pe stratul sensibil al unui film cu granulaţie foarte fină de fabricaţie specială.

După punerea în evidenţă a structurii probele se studiază la microscop, mai întâi la putere de mărire mică pentru a se observa aspectul general al structurii, apoi la puteri de mărire mari pentru studiul anumitor constituienţi structurali.


FPotecasu

ANALIZA MACROSCOPICĂ

Studiul macroscopic al metalelor şi aliajelor este studiul cu ochiul liber sau cu lupe simple al aspectului exterior al pieselor sau al unor secţiuni special pregătite cu scopul de a obţine informaţii cu privire la felul materialului, granulaţia sa, dacă a suferit sau nu tratament termic, anumite defecte de material (retasuri, sufluri, pori, crăpături, incluziuni nemetalice).

Analiza macroscopică permite evidenţierea: aspectelor solidificării metalelor şi aliajelor metalice (existenţa dendritelor,

retasurilor, fisurilor, crăpăturilor); aspectele rupturii pieselor; neomogenităţilor de ordin chimic; neomogenităţilor de ordin mecanic; neomogenităţilor structurale; zonelor îmbinărilor sudate.

Probele pentru studiul macroscopic sunt piese sau semifabricate cu defecte vizuale pe suprafaţa exterioară sau la care se confecţionează secţiuni speciale de studiu.

1. Prepararea probelor Polizarea pregătitoare este, în principiu, aceeaşi pentru examenul

macroscopic ca şi pentru examenul microscopic cu menţiunea că gradul de finisare trebuie să fie apropiat de mărimea dorită, polizarea fiind limitată la hârtia metalografică de granulaţie 400.

Pentru probele de dimensiuni mari se va evita încălzirea locală. 2. Atacul Se folosesc reactivi corespunzători fiecărui tip de aliaj. În unele cazuri se preferă soluţii diluate care acţionează lent prezentând

avantajul de a ataca suprafaţa uniform. Alteori, se folosesc soluţii puternic acide care provoacă un relief accentuat sau reactivi care dau precipitări selective (exemplu: depunerea de cupru pe fier).

Eşantioanele mari sunt îmbibate cu reactiv cu ajutorul unui tampon de vată sa a unei perii moi, iar pentru eşantioanele mici se folosesc imersiuni în reactiv. Atacul este urmat de o spălare şi uscare.

Neomogenităţi structurale Deoarece atacul suprafeţei depinde de orientarea grăunţilor, reactivul face

vizibili grăunţii de dimensiuni suficiente. Dimensiunile şi orientarea grăunţilor sunt legate de forma exterioară şi modul de realizare a lingourilor sau a pieselor: solidificare, laminare şi forjare, ecruisare.


FPotecasu

Neomogenităţi mecanice Deşi compoziţia chimică nu este modificată prin ecruisare, o zonă ecruisată

este atacată mai uşor şi figura de atac poate da o idee asupra gradului de ecruisare. Neomogenităţi chimice Deoarece atacul este funcţie de compoziţia chimică, o figură de atac poate

da indicaţii asupra amplasării segregaţiilor. Este posibil să se obţină o imagine a cristalizării primare a unui metal sau a unui aliaj (de exemplu forma dendritelor).

3. Metode de reproducţie Metodele de reproducţie aplicate în macrografie sunt determinate de

raportul de mărire dorit. Pentru măriri ce nu depăşesc 10x, se folosesc aparate fotografice normale, fie aparate speciale pentru reproducţie. Pentru măriri puternice, se folosesc microscoape metalografice cu echipament macrografic.

Iluminarea joacă un rol important în reproducţia figurilor de atac macrografic.

4. Metode impresionare directă a imaginii Anumiţi constituienţi, cum sunt sulfurile şi fosfurile în aliajele de fier, pot

da direct în contactul cu hârtia, prin reacţia chimică, o impresie reprezentativă a cantităţii lor şi a distribuţiei lor. Principiul se bazează pe atacul sulfurilor şi fosfurilor prin soluţii acide, cu degajare de H2S sau H3P; aceşti componenţi reacţionează, la rândul lor, asupra peliculei sensibile contra suprafeţei polizate.

4.1. Metoda lui Heyn şi Bayer Se aplică pe suprafaţa polizată, o mătase îmbibată cu următoarea soluţie:

HgCl2: 10 g, HCl: 20 ml, H2O: 100 ml. Prin reacţia HCL cu sulfurile şi fosfurile, H2S şi H3P se degajă local şi

formează cu HgCl2 un precipitat negru de HgS şi un precipitat galben de Hg3P2. Aceste precipitate aderă la măsare în locurile unde se găsesc sulfurile şi fosfurile, astfel că se obţine o imagine a repartiţiei acestor incluziuni. Această amprentă poate fi conservată după clătire cu apă.

Reactivul Heyn: Compoziţie: 10 g clorură cuprică amoniacală, 100 ml apă. Destinaţie: Pune în evidenţă segregaţia de sulf, fosfor şi carbon. Segregaţia

de sulf şi fosfor se colorează în cafeniu. Reactivul se recomandă în special pentru segregaţia de carbon care se colorează în nuanţă deschisă.

Mod de lucru: Proba este şlefuită. Se scufundă proba în soluţie timp de 1 minut, cuprul depus se şterge sub curent de apă cu sau sau hârtie de filtru.

4.2. Metoda cu rectivi Oberhoffer Reactivul Oberhoffer:


FPotecasu

Compoziţie: 0,5 g clorură stanoasă, 1 g clorură cuprică, 30 g clorură ferică, 5 ml acid clorhidric, 500 ml alcool etilic, 500 ml apă.

Destinaţie: Pune în evidenţă structura primară prin segregaţia de fosfor. Porţiunile bogate în fosfor apar strălucitoare faţă de porţiunile sărace care rămân negre, mate. Se pot pune în evidenţă şi liniile de deformare plastică la cald.

Mod de lucru: Înainte de atac proba se şlefuieşte şi se lustruieşte. Se cufundă proba în soluţia de atac, atacul este terminat când proba este acoperită cu un strat roşu de cupru.

4.3. Metoda Baumann Reactivul Baumann: Compoziţie: acid sulfuric 1-10% Destinaţie: Pune în evidenţă, în special, segregaţia sulfurilor care apar de

culoare cafenie sau închisă. Mod de lucru: Hârtia fotosensibilă se îmbibă în reactiv din timp de 1-2

minute, apoi se aplică pe faţa şlefuită a probei, presându-se timp de 1-5 minute. Hârtia se fixează în soluţie de hiposulfit, se clăteşte cu apă şi se usucă. Pe hârtia fotografică apare amprenta segregaţiei de sulf.

Fixarea amprentei se bazează pe următoarele reacţii: FeS + H2SO4 FeSO4 + H2S MnS + H2SO4 MnSO4 + H2S Hidrogenul sulfurat reacţionează cu bromura de argint de pe hârtia

fotografică după ecuaţia: H2S + 2AgBr Ag2S + 2HBr, formându-se sulfura de argint de culoare

cafeniu închis. 4.4. Metoda pentru evidenţierea liniilor Lüders Reactivul Fry: Compoziţie: 90 g clorură cuprică, 120 ml acid clorhidric, 100 ml apă Destinaţie: Pune în evidenţă liniile (linii Lüders) de deformare care se

produc prin prelucrare la rece. Mod de lucru: Proba se supune recoacerii de recristalizare (jumătate de oră

la o temperatură între 200° şi 400°C), apoi se şlefuieşte, se lustruieşte şi se atacă. După atac se şterge cu HCl 1:1 pentru eliminarea cuprului depus.

După atac, pe suprafaţa de culoare mai deschisă a probei, apar liniile de deformare de culoare mai închisă. Din alura acestora se pot trage concluzii asupra mărimii şi felului deformării, precum şi a repartizării deformării în diferite secţiuni.

4.5. Metoda de punere în evidenţă a zonei de influenţă termică a cusăturilor sudate Reactivul Adler:


FPotecasu

Compoziţie: 15 g clorură ferică, 3 g clorură amoniacală, 50 ml acid clorhidric, 25 ml apă.

Destinaţie: Pune în evidenţă structura şi zona de influenţă termică a cusăturilor sudate.

Mod de lucru: Se aplică pe suprafaţa lustruită a probei.


FPotecasu

ANALIZA MACROSCOPICĂ A SUPRAFEŢELOR DE SOLIDIFICARE ŞI DE RUPERE

Suprafeţele solidificate În casura unui lingou (figura 1) se disting 3 zone:

Zona de custă (coaja lingoului) Este format din cristale mici, deoarece viteza de răcire este mare lângă peretele

metalic al lingotierei. Subrăcirea fiind mare, se formează un număr mare de centre de cristalizare. Cristalele sunt echiaxiale, neorientate, deoarece suprafaţa interioară a lingotierei are rugozităţi şi nu este perfect plană. Cristalizarea este favorizată de aceste asperităţi.

1. Zona de transcristalizare – zona cristalelor columnare sau zona bazaltică Este formată din cristale lungi, dendritice, orientate perpendicular pe suprafaţa de răcire şi în direcţia gradientului de temperatură. Subrăcirea este mai mică. Este o zonă de mai mică rezistenţă, deoarece spaţiile dintre cristalele formate ajung de compoziţie diferită, cu impurităţi şi goluri.

2. Zona centrală a lingoului Este formată din cristale mari, regulate, echiaxiale,

ca urmare a unei viteze mici de răcire. Este zona cea mai favorabilă pentru deformare plastică (laminare, forjare).

Mărimea fiecărei zone depinde de compoziţia chimică a aliajului pe care îl turnăm şi de condiţiile de turnare. Astfel, zona 2 poate ajunge în axa lingoului la solidificarea unor materiale pure sau la lingourile subţiri. Zona 3 apare numai la lingourile cu secţiune mare sau la solidificarea aliajelor tehnice.Această structură – anizotropă – se distruge la forjare sau laminare prin recristalizare şi se obţin piese izotrope cu granulaţie fină.

Fig. 1c Structura lingourilor în secţiune longitudinală

a) b)

Fig. 1 Structura lingourilor în secţiune transversală

a cu colţuri drepte; b cu colţuri rotunjite


FPotecasu

Defectele de solidificare - retasuri;sufluri;pori;crăpături.

Retasurile sunt cavităţi plasate în profunzimea sau la suprafaţa pieselor turnate ce

apar ca urmare a contracţiei la solidificare, datorită diferenţei între volumul specific al topiturii metalice (VL) cel al metalului solidificat (VS).

ΔV = VL – VS = 4÷6,5% Funcţie de mărimea şi localizarea lor în piesă şi în structură se clasifică în: a) Macroretasuri – retasuri majore. b) Microretasuri – interdendritice sau integranulare – minore.

Macroretasurile - au forme dependente de mărimea piese şi de condiţiile de turnare. Se pot localiza după cum se observă din figura 2, putând fi deschise sau închise, continue sau,discontinue, concentrate sau dispersate. Au marginile dantelate, acoperite de dendrite, oxizi şi alte impurităţi, motiv pentru care nu se sudează prin laminare. Este un defect iremediabil.

Poate fi prevenită prin răciri dirijate mai intense la baza lingoului şi prin folosirea maselotelor (dispozitiv care se aplică peste lingotieră - menţine lichid aliajul un timp mai prelungit, acoperind necesarul de topitură pentru unele părţi ale pieselor susceptibile la

Fig.2b. Volumul, distribuţia şi forma retasurilor majore într-un lingou în funcţie de modul de răcire:

a - răcire pe la partea inferioară a lingoului; retasură concentrată în maselotă b, c - răcire de jur împrejurul lingoului;retasură deschisă , profundă, discontinuă (b);

retasură concentrată în maselotă (c);


FPotecasu

formarea retasurii). Microretasuri – apar între ramurile interdendritice datorită faptului că lichidul

care rămâne izolat în aceste cavităţi este insuficient sau se contractă mult la solidificare. Dendritele (figura 3) se formează datorită creşterii anizotrope, se dezvoltă mai

puţin anumite proeminenţe care sunt mai intens răcite. Aceste direcţii de creştere preferenţială, corespund direcţiilor perpendiculare pe un plan de energie minimă (de maximă stabilitate) şi vor reprezenta pentru fiecare sistem de cristalizare, direcţii bine determinate.

Figura 3. Dendrite

Sufluri – fig.4 - au formă geometrică regulată. Sunt cavităţi în care rămân

blocate gazele antrenate sau degajate sub formă moleculară în timpul turnării sau solidificării. Sunt defecte de compactitate şi nu sunt admise în piesele turnate. Pot fi: exogene şi endogene.

Suflurile exogene – apar datorită gazelor antrenate în timpul turnării (din aer, din formele de turnare). Au aspectul unor cavităţi neregulate care au pereţii oxidaţi şi se plasează la exteriorul piesei (pori).

Suflurile endogene – apar în urma degajării gazelor rezultate ca produse de reacţie din diverse reacţii chimice (CO2, SO2, NO, NO2). Sunt cavităţi netede regulate, cu pereţi lucioşi şi neoxidaţi. Se admit în piesele turnate care vor fi supuse laminării la cald.

Suprafeţele de rupere Ruperea se poate produce la şocuri sau

sarcini progresive. După modul cum se propagă, ruperea

poate fi: transcristalină (intracristalină) – când are loc în interiorul cristalului. Suprafaţa de

rupere are aspect cu faţete plane, sau – la materialele rezistente – un aspect grăunţos, fibros. Se produce atunci când T < Trecrist (Trecrist = (0,35÷0,55)•Ttop).

intercristalină, când are loc printre cristale, la limitele lor. Ruptura (casura) arată părţi concave şi convexe, corespunzătoare suprafeţelor grăunţilor (microvolume concoidale).

Ruperea poate fi ductilă (T > Trecrist – fluaj) sau fragilă (T < Trecrist). Ruperea ductilă este însoţită de deformaţie plastică prealabilă şi are aspect mat fibros (cupa – con) – figura 5a.

Fig. 4 Exemple de sufluri şi porozităţi în piesele turnate: a, b - exterioare (oxidate) - sufluri


FPotecasu

Ruperea fragilă nu este însoţită de deformare plastică şi are aspect cristalin strălucitor, grosier figura 5b.

Ruperea la oboseală (figura 5c) are loc atunci când materialul a suferit eforturi

repetate sau alternante, relativ mici dar numeroase. Ruperea la oboseală nu este precedată de deformări plastice vizibile, se produc însă fisuri care amorsează ruperea. Fisurile apar în locurile cu neomogenităţi, segregaţii, sufluri, crestături. Fisura progresează, secţiunea rămâne insuficientă pentru a rezista efortului şi se va produce astfel ruperea.

Secţiunea de rupere prezintă 3 zone: a) amorsa de fisură; b) zona de rupere în exploatare

(dune de aşteptare); c) zona de rupere bruscă (seamănă

cu ruperea fragilă).

Figura 5a - Ruperea ductilă ; 5b - Ruperea fragilă

Figura 5c - Ruperea la oboseala

Metalurgie Fizica

Documents

Transcript of Metalurgie Fizica