FALSIFICARILE LAPTELUI SI DEPISTAREA LOR

Adaosul de substane conservante

Adaosul de substane neutralizante

Decelarea falsificrilor laptelui

EVIDENIEREA ADAOSULUI DE SUBSTANE CONSERVANTE DIN LAPTE

Decelarea apei oxigenate

Apa oxigenat, n concentraie de 2,9-3% este un conservant slab, deoarece se descompune foarte repede (n cteva ore), elibernd oxigenul activ. Aciunea conservant dureaz atta timp ct se elibereaz oxigenul.

Adugarea apei oxigenate n lapte este inerzis deoarece:

are o aciune germicid neselectiv (distruge att flora microbian nedorit, ct i pe cea util), cu efect mai mare asupra microorganismelor sensibile, cele patogene sau proteolitice fiind relativ rezistente;

mascheaz neglijenele n respectarea condiiilor minime de igien;

n concentraii mai mari are efect nociv direct i produce modificri organoleptice de gust (amar);

oxigenul activ, eliberat din apa oxigenat produce oxidarea incipient i instantanee a grsimii din lapte, astfel c untul preparat din grsimea acestui lapte i chiar brnzeturile vor avea o conservabilitate foarte redus.

Metoda cu bicromat de potasiu

Principiul metodei

n prezena apei oxigenate, bicromatul de potasiu este oxidat n acizi percromici de culoare albastr.

Reactivi

bicromat de potasiu, soluie apoas 1%, acidulat cu 1-2 picturi de acid sulfuric concentrat.

Mod de lucru

ntr-o eprubet curat, se introduc 2 ml soluie de bicromat de potasiu, peste care se adaug, prin prelingere pe pereii acestuia, 2 ml lapte astfel nct straturile s nu se amestece.

Prezena apei oxigenate n lapte determin ca la zona de contact dintre reactiv i lapte s apar un inel de culoare albastr-verzuie a crei intensitate este direct proporional cu cantitatea de ap oxigenat din proba de lapte examinat.

Decelarea aldehidei formice

Aldehida formic se prezint sub form de gaz, cu miros puternic neptor, iritant. Sub form de soluie apoas, n concentraie de 30-40%, este cunoscut sub denumirea de formol.

Formolul are aciune germicid puternic i introdus n lapte asigur conservarea acestuia pentru o perioad mare de timp (ex. 1 ml formol introdus n 10 l lapte l conserv pt. cca 7 zile).

Reactivi

acid sulfuric concentrat;

fenol soluie apoas;

fluoroglucin soluie 1%;

NaOH, soluie 10%;

Rezorcin;

clorur feric, soluie apoas 10%.

Prepararea distilatului

n balonul de distilare al unui aparat de antrenare cu vapori de ap, se introduc 100 ml lapte, se dilueaz cu 100 ml ap distilat i se aciduleaz cu 5 ml acid sulfuric 1:3. Se asambleaz instalaia i se colecteaz 100 ml distilat.

1. Reacia cu fenol

ntr-o eprubet curat, se introduce 1 ml distilat, se adaug 2 picturi soluie de fenol i se omogenizeaz, apoi se prelinge pe pereii eprubetei 1 ml acid sulfuric concentrat.

n prezena aldehidei formice la locul de contact, apare un inel colorat n rou.

2. Reacia cu fluoroglucin

ntr-o eprubet curat, se introduce 1 ml distilat, se adaug 5 picturi de NaOH soluie 10% i 5 picturi din soluia de fluoroglucin 1%, apoi se omogenizeaz.

n prezena aldehidei formice, apare imediat o culoare roie, a crei intensitate este direct proporional cu cantitatea de substane.

3. Reacia cu rezorcin

ntr-o eprubet curat, se introduce 1 ml soluie rezorcin 1% n acid sulfuric concentrat, apoi 1 ml distilat, prin prelingere pe pereii eprubetei.

n prezena aldehidei formice, la suprafaa de contact, apare o coloraie roz-roietic.

4. Reacia cu clorur feric

ntr-o eprubet curat, se introduce 1 ml distilat, se adaug 2-3 picturi de soluie de clorur feric, se omogenizeaz, iar apoi se prelinge pe pereii eprubetei 1 ml acid sulfuric concentrat.

n prezena aldehidei formice, la suprafaa de contact apare un inel de culoare roie-violet.

Decelarea acidului salicilic i a srurilor acestuia

Acidul salicilic adugat n lapte n proporie de 0,05% sau mai mult asigur conservarea pt. 1-2 zile. Substana fiind nociv pt. organism nu este permis folosirea ei pt. conservarea laptelui.

Principiul metodei

Acidul salicilic formeaz, n condiii specifice de lucru, cu clorura feric, un compus de culoare violet.

Reactivi

carbonat de sodiu, soluie 2%;

clorur de sodiu;

acid sulfuric, soluie 0,1N;

eter etilic;

eter de petrol;

clorur feric, soluie apoas 0,05%, proaspt preparat.

Mod de lucru

ntr-un pahar Berzelius, de 250 ml, se introduc 50 ml lapte, se adaug 50 ml soluie carbonat de sodiu, se omogenizeaz i se las n repaus 30 minute. Se acoper paharul cu o sticl de ceas i se ine apoi 30 minute pe baia de ap, la fierbere. Lichidul cald se filtreaz prin filtru cutat. n filtrat se adaug 5 g NaCl, se aciduleaz cu acid sulfuric i se nclzete pn la fierbere, dup care se rcete, lichidul rcit se filtreaz din nou.

Se introduce filtratul ntr-o plnie de separare de 500 ml, se adaug 100 ml amestec n pri egale de eter de petrol i eter etilic, se agit 1 minut i se las plnia n repaus pentru separarea straturilor. Se scurge stratul apos inferior, iar eterul de extracie se mai spal de dou ori cu cte 5 ml ap distilat.

Eterul de extracie astfel obinut se evapor la sec ntr-o capsul de porelan. Peste reziduul respectiv se adaug 1 ml ap distilat i, dup dizolvare, cteva picturi de clorur feric.

n prezena acidului salicilic sau a srurilor acestuia, apare o culoare violet.

Reacia fiind specific, se poate efectua, att pe laptele proaspt, ct i pe cel vechi sau chiar pe produse lactate.

Proba cu clorur feric

Reactivi necesari acid acetic conc.;

clorur feric sol. diluat;

Mod de lucru

ntr-o eprubet se introduc 10 ml lapte, peste care se adaug cteva picturi de acid acetic conc. Precipitatul obinut se filtreaz, iar din lactoserul obinut se iau ntr-o eprubet 2-3 ml, peste care se adaug cteva picturi de sol. diluat de clorur feric.

n laptele cu acid salicilic apare o culoare violet; n laptele fr acid salicilic, rmne culoarea galben, datorat reactivului. Acidul salicilic, n proporie de 0,04% conserv laptele 2 zile, iar n proporie de 0,05%, timp de 5-6 zile.

Decelarea acidului benzoic i a srurilor acestuia

Principiul metodei

Acidul benzoic i produii lui dau reacii specifice de culoare cu mai muli reactivi: clorur feric, sulfat de cupru, sulfura de amoniu, hidroxilamina.

Reactivi

carbonat de calciu;

NaOH, soluie 1%;

ferocianur de potasiu, soluie saturat;

sulfat de Zn, sol. saturat;

acid sulfuric diluat 1:3;

eter etilic;

acetat de sodiu, sol. saturat;

clorur feric, sol. 0,05%;

sulfat de cupru, sol. 1%;

azotat de potasiu, sol. 10% acidulat: 10 g azotat de potasiu se dizolv n 100 ml acid sulfuric concentrat;

hidroxilamina, sol. 2%;

amoniac, sol. 45%;

sulfat de amoniu, sol. 1% proaspt preparat.

Mod de lucru

ntr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se pipeteaz 25 ml lapte, se adaug 1 g carbonat de calciu i 25 ml ap, apoi se omogenizeaz. Pentru fixarea acidului benzoic prin salificare, se alcalinizeaz slab cu soluie de NaOH n prezena fenoftaleinei. Se ine apoi paharul 10-15 minute pe baia de ap fierbinte, dup care se rcete. Se adaug 1 ml soluie de ferocianur de potasiu i se agit, apoi 2 ml soluie de sulfat de zinc i se agit din nou; dup 10-15 minute de repaus se filtreaz prin filtru cutat.

Pentru favorizarea extraciei, filtratul se aciduleaz cu 1 ml acid sulfuric 1:3 i se introduce ntr-o plnie de separare de 250 ml. Se adaug 50 ml eter etilic, se agit insistent i se las n repaus pentru separarea straturilor, se ndeprteaz stratul inferior apos, iar soluia eteric se mai spal de dou ori cu cte 5 ml ap distilat.

Extractul eteric, astfel obinut, poate fi folosit la mai multe ncercri pt. identificarea acidului benzoic sau a srurilor acestuia.

1. Reacia cu clorur feric

ntr-o capsul de porelan se introduc 10 ml extract eteric i se evapor la sec. Reziduul se trateaz cu 1-2 picturi soluie concentrat de acetat de sodiu, apoi cu o pictur soluie de clorur feric.

n prezena acidului benzoic se formeaz imediat un precipitat de culoare roie-brun de benzoat de fier.

2. Reacia cu sulfat de cupru

Se procedeaz ca i n cazul anterior, cu deosebirea c n locul clorurii ferice se adaug o pictur soluie de sulfat de cupru.

n prezena acidului benzoic se formeaz imediat o coloraie albastr-verzuie de benzoat de cupru, uor precipitat.

Dac n laptele ce se cerceteaz se gsete i acid salicilic, culoarea vireaz n albastru-violet.

3. Reacia cu sulfura de amoniu

ntr-o capsul de porelan se introduc 10 ml extract eteric i se evapor la sec. Reziduul se dizolv cu 1 ml soluie acid de azotat de potasiu, se nclzete uor pe baia de nisip i se trece ntr-o eprubet curat. Capsula se mai spal cu cteva picturi de acid sulfuric concentrat i se adaug n aceeai eprubet. n continuare, se ine eprubeta 20 minute pe baia de ap fierbinte, dup care se rcete, se adaug 2 ml ap distilat i se omogenizeaz. Se alcalinizeaz puternic cu o soluie de amoniac, pn la culoarea galben. Culoarea galben se datorete formrii acidului dinitrobenzoic. Reacia nu este ns specific numai acidului benzoic.

Soluia amoniacal se fierbe 5 minute pt. descompunerea azotailor i dup rcire, se prelinge pe pereii eprubetei o pictur de sulfur de amoniu.

n prezena acidului benzoic, la locul de contact, apare o culoare portocalie care este stabil la cldur.

4. Reacia cu hidroxilamin

10 ml extract se evapor la sec n capsul de porelan, reziduul se dizolv cu 1 ml soluie acid de azotat de potasiu, se nclzete uor pe baia de nisip i se trece ntr-o eprubet curat, splnd apoi capsula cu cteva picturi de acid sulfuric concentrat, care se adaug n aceeai eprubet.

Se adaug 2 ml ap distilat, 2 ml soluie de hidroxilamin, 10 ml soluie de amoniac, se omogenizeaz i se ine eprubeta 5 minute pe baia de ap la temp. 60oC.

n prezena acidului benzoic apare o coloraie roie.

Modificari produse de adaosul de conservani

Organoleptic

miros i gust, posibil uor modificat, specific conservantului adugat;

Fizico-chimic

reacii specifice de identificare, pozitive.

DETERMINAREA FALSIFICRILOR PRIN ADAOS DE SUBSTANE NEUTRALIZANTE

Laptele proaspt are o reacie uor acid. Creterea aciditii peste o anumit limit indic un lapte vechi, acidulat; scderea aciditii sub limita inferioar se datorete adaosului de neutralizani.

Depistarea acestor adaosuri se face dup mai multe metode:

Proba fierberii

La fierberea prelungit a unui lapte care conine bicarbonat de Na, acesta i modific proprietile senzoriale astfel:

culoarea devine brun;

apare gust de spun datorit saponificrii grsimilor.

Metoda cu indicator de pH

Laptele proaspt cu aciditate 18-19oT d o anumit coloraie n prezena indicatorilor care au domeniul de viraj la pH=6,5-6,7.

n cazul n care coloraia e modificat, laptele conine substane neutralizante.

n cadrul acestor metode facem 2 determinri:

- metoda cu albastru de brom timol;

- metoda cu alizarin.

a. Metoda cu albastru de brom timol

Se folosete o soluie de brom timol 0,04%.

ntr-un pahar se introduc 6 ml lapte peste care se adaug 5 picturi sol. alcoolic de brom timol 0,04%.

Se las n repaus 2-5 min, iar rezultatele se interpreteaz n funcie de concentraia de bicarbonat din lapte astfel:

Dac n lapte concentraia de bicarbonat este 0 - culoarea laptelui cu indicator e galben.

La concentraie de 0,03% carbonat acid de Na - culoarea laptelui cu indicator e verzuie.

La concentraie de 0,05% carbonat acid de Na - culoarea laptelui cu indicator e verde nchis.

La concentraie de 0,07% carbonat acid de Na - culoarea laptelui cu indicator e verde albastr.

La concentraie de 0,3% carbonat acid de Na - culoarea laptelui cu indicator e albastr verzuie.

Proba cu alizarinn 5 ml lapte se adaug 5 ml soluie alcoolic de alizarin 0,2%.

Dup omogenizare se urmrete culoarea, iar testul se interpreteaz astfel:

Laptele proaspt d o coloraie maronie fr precipitat.

Laptele cu adaos de neutralizani d o coloraie roie violacee.

Laptele acidulat d o coloraie galben cu precipitat.

Determinarea aciditii direct titrabile cu exprimare n oT

Principalul acid din lapte e acidul lactic rezultat n urma fermentrii lactozei. Cnd laptele se titreaz cu NaOH se formeaz lactat de Na, cantitatea de NaOH utilizat e proporional cu aciditatea laptelui, respectiv cu cantitatea de acid lactic liber.

n cazul n care n lapte s-a adugat NaOH, carbonat acid de Na sau carbonat de Na, acestea vor neutraliza total sau parial acidul lactic liber, n concluzie la determinarea aciditii direct titrabile se vor folosi cantiti reduse de NaOH ceia ce nseamn c prin determinarea aciditii direct titrabile, indirect se poate aprecia falsificarea laptelui prin adaos de neutralizani.

Rezultatul se exprim n oT, formula de calcul e identic cu cea prin care se determin aciditatea titrabil a laptelui normal, iar rezultatele se interpreteaz astfel:

laptele normal are aciditatea 15-19oT la 20oC;

dac aciditatea laptelui e ( 14oT nseamn c n lapte au fost adugai neutralizani.

DECELAREA FALSIFICRILOR LAPTELUI

Adaosul de ap

Organoleptic

culoarea uor modificat, nuan albstruie;

aspectul: apos-subire.

Fizico-chimic

densitatea sub 1,029;

extract uscat total sub 12%;

extract uscat degresat sub 8,5%;

grsimea sub 3,4%;

substane proteice totale sub 3,2%;

lactoza sub 4,5%;

substane minerale totale sub 0,6%;

azotaii i azotiii sub 1 mg la 100 ml lapte.

Extragerea parial a grsimii

Organoleptic

nuan glbuie foarte slab evideniat;

grsimea separat spontan, n cantitate mic.

Fizico-chimic

extract uscat total sub 12%;

grsime sub 3,4%.

Substituirea grsimii din lapte cu grsimi strine (animale sau vegetale)

Organoleptic

grsimea slab emulsionat, emulsie instabil, separare spontan la suprafaa laptelui;

grsimea alb sau cu foarte slab nuan glbuie, aglomerat la suprafa sub form de grunji (n cazul adaosului de untur de porc sau seu topit), ori pronunat glbuie, separat la suprafa sub form de pelicul (n cazul adaosului de uleiuri vegetale);

gust uor modificat, specific grsimii adugate.

Fizico-chimic

punt de topire peste 35oC n cazul adaosului unturii de porc, peste 40oC n cazul adaosului de seu topit i sub 25oC n cazul adaosului de uleiuri vegetale;

grade refractometrice peste 48 n cazul adaosului de untur de porc, peste 45 n cazul adaosului de seu topit i peste 60 n cazul adaosului de uleiuri vegetale;

indicele de iod peste 35 n cazul adaosului de untur de porc ori seu topit i peste 100 n cazul adaosului de uleiuri vegetale;

indicele de saponificare sub 200, indiferent de natura grsimii adugate;

indicele Reichert-Meissl sub 21 n cazul substituirii pariale, ctre 0 n cazul substituirii totale.

Adaosul de clorur de sodiu

Organoleptic

gustul de regul srat

Fizico-chimic

coninutul de cloruri peste 200 mg la 100 ml lapte;

coninutul de sodiu peste 60 mg la 100 ml lapte;

substane minerale peste 0,8%.

Adaosul de azotai

Organoleptic

mirosul i gustul cu nuan amoniacal

Fizico-chimic

azotaii i azotiii prezeni n cantitate mare (peste 1 mg la 100 ml lapte);

substane minerale totale peste 0,8%.

Adaosul de fosfai

Organoleptic

gustul cu nuan uor leietic;

lapte mai rezistent la acidifiere i coagulare spontan.

Fizico-chimic

coninut total de fosfor peste 110 mg la 100 ml lapte;

substane minerale totale peste 0,8%.

Adaosul de uree

Organoleptic

miros i gust cu nuan amoniacal;

Fizico-chimic

prezent uree;

substane minerale totale peste 0,8%.

Adaosul de carbonat de calciu

Organoleptic

la partea inferioar a recipientului se poate constata puin depozit albicios amorf, care tratat cu HCl conc. produce efervescen

Fizico-chimic

coninut de calciu peste 150 mg la 100 ml lapte;

substane minerale totale peste 0,8%.

Adaosul de carbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu sau hidroxid de sodiu

Organoleptic

gustul n primele ore de la adugare cu nuan leietic;

acidifierea i coagularea spontan, ntrziate;

separarea spontan a grsimii la suprafaa laptelui.

Fizico-chimic

n primele ore de la adugare, aciditatea este sub 14oT, pH-ul peste 6,8;

substane minerale totale peste 0,8%;

alcalinitatea cenuii peste 1 ml HCl 1N la 100 ml lapte;

coninutul de sodiu peste 60 mg la 100 ml lapte;

clorurile n limite normale.

Prezena antibioticelor

Organoleptic

acidifierea spontan, ntrziat;

coagularea spontan sau cu cheag ntrziat, incomplet sau absent.

Laptele colostral

Organoleptic

culoarea pronunat glbuie;

gustul fad, cu nuan leietic;

rezistent la acidifiere spontan;

coaguleaz puternic prin nclzire;

coagularea spontan a grsimii sau prin centrifugare, se face greu i incomplet.

Fizico-chimic

extractul uscat total peste 13%;

extractul uscat degresat peste 10%;

azotul total peste 0,525%;

indicele cazeinic sub 80;

albumin peste 0,35%;

substane minerale totale peste 1%;

lactoza sub 4%;

densitatea peste 1,035%;

indicele de iod peste 35%;

indicele de saponificare sub 218;

indice de refracie peste 48.

Principiul metodei:

Separea grsimii n butirometru prin centrifugare, dup dizolvarea prealabil a substanelor proteice n acid sulfuric n prezena alcoolului izoamilic.Reactivi i aparatur:- centrifug;- butiromeru pentru lapte;- acid sulfuric cu introduc 10 densitatea =1,810 1,812- alcool izoamilic, =0,810 0,812Modul de lucru:

n butirometru se msoar 10cm3 H2SO4 i 5cm3 iaurt bine omogenizat n prealabil. Pipeta cu care s-a luat iaurtul se cltete cu 6 cm3 ap distilat i se adaug n butirometru apoi se adaug 1 ml alcool izoamilic .

Se pune dopul de cauciuc prin nurubare ise omogenizeaz. Dup omogenizare, butirometrul se centrifugheaz timp de 5minute la 1000-1200 rotaii /minut, Se scoate din centrifu i se pune pe baia de ap la temperatura de 65C. Calcul i interpretare rezultate:

G%=2,2*0,9= 1,98

Produsul corespunde cu standardul

Determinarea grsimii preparatelor lactate acideDETERMINAREA CONINUTULUI N SARE A CACAVALULUI AFUMAT

Pregtirea probelor de brnzeturi

Proba de laborator se mruneste i se mojareaz, apoi se amestec bine pn la omogenizare i se aduce la 20oC.

n cazul brnzeturilor cu coaj, aceasta se ndeprteaz, la brnzeturile cu past moale nu se ndeprteaz coaja.

n cazul brnzeturilor pstrate n saramur, proba se aduce la temperatura camerei, se scurge de saramur, fr s se ndeprteze stratul exterior i se aaz pe hrtia de filtru timp de 30-60 minute pentru ndeprtarea umiditii de la suprafa, apoi se aduce la 20oC.

Principiul metodei

Azotatul de argint reacioneaz cu ionul de clor, rezultnd clorura de argint insolubil. Cnd tot clorul a precipitat, azotatul de argint adugat n exces, reacioneaz cu cromatul de potasiu folosit ca indicator, rezultnd cromatul de argint, de culoare roie, a crui apariie indic sfritul reaciei.

Reactivi

azotat de argint 0,1 N;

cromat de potasiu sol. 10%.

Mod de lucru

ntr-un mojar se introduc 10 g brnz,

se mojareaz cu 100 ml ap distilat cald (60-65oC), pn se obine o suspensie omogen.

Proba se las n repaus pn la 20 minute

se filtreaz

Din extractul filtrat, se iau 10 ml ntr-un balon Erlenmeyer (de 100 ml), se adaug 3-4 picturi de cromat de potasiu i se titreaz cu azotat de argint pn la virarea culorii n crmiziu-rocat.

Calcul

NaCl g%=n care:

V- vol. de azotat de argint 0,1 N folosit la titrare, n ml;

0,00585- cantitatea de clorur de sodiu, echivalent la 1 ml azotat de argint sol. 0,1 N;

m- masa probei luat pt. analiz, n g;

10- raportul ntre volumul total al extractului apos (100 ml) i volumul de extract luat pentru analizDETERMINAREA ACIDITII TITRABILE A BRNZETURILOR

Reactivi

NaOH, 0,1N;

Fenoftalein 2%;

Ap oxigenat.

Mod de lucru

Se cntrete pe o foi de pergament cu precizia de 0,01 g, 5 g de brnz, se introduce cantitativ ntr-un mojar de porelan, se adaug 3-5 ml ap i se omogenizeaz bine. Nenlturnd omogenizatorul, n mojar se mai adaug 40 ml ap distilat la temperatura 35-40oC, 3 picturi de fenoftalein i se titreaz cu soluie NaOH 0,1 N pn la apariia culorii roz ce se menine 1 minut.

Aciditatea (oT)=V (ml NaOH)