Controlul Analitic

download Controlul Analitic

of 22

  • date post

    16-Apr-2015
  • Category

    Documents

  • view

    167
  • download

    5

Embed Size (px)

Transcript of Controlul Analitic

Tehnicile analitice au fost dezvoltate in ultima perioada datorita descoperirii a noi instrumente performante si mai ales nevoii de a identifica falsificari din ce in ce mai ingenioase.In prezent s-a ajuns la determinari de mare acuratete care permit decelarea unor cantitati infime dintr-un component, de ordinul sutelor sau miimilor de miligrame/Kg de aliment. I. Tehnicile analitice folosite pentru autentificarea produselor alimentare 1.Metode care folosesc tehnici de separare : cromatografia de lichide de inalta performanta,gaz cromatografia ,cromatografia pe strat subtire de silicagel. Tehnicile cromatografice se bazeaza pe separarea compenentelor dintr-un amestec cu deplasare cu viteze diferite intre 2 faze nemiscibile. Cromatografia grupeaza o variata si importanta grupa de metode care permit cerecetatorului sa separe compusi foarte asemanatori din amestecuri complexe. Cromatografia de lichide de inalta performanta (HPLC) este o tehnica de laborator foarte utilizata, fiind introdusa ca metoda sigura de control a produselor alimentare n legislatia mai multor state. n prezent se foloseste pentru: - identificarea si dozarea glucidelor. Prin metoda HPLC se pot determina simultan monoglucide (glucoza, fructoza etc.), diglucide (zaharoza, maltoza etc.), precum i oligozaharuri. Astfel, determinarea simultana a glucozei, fructozei i zaharozei permite detectarea adaugarii ilegale de zahar invertit n produsele alimentare. Metoda poate fi folosita pentru determinarea lactozei din laptele praf degresat, astfel putandu-se evalua indirect continutul de grasime. Se foloseste la determinarea rafinozei si stahiozei, prezenta lor indicand adaugarea de faina de soia in preparatele de carne. Determinarea prezentei unor oligozaharuri permite selectarea surselor de compusi cu proprietati probiotice necesari dezvoltarii unei game importante si interesante de alimente functionale si anume probioticele. - determinarea compozitionala a lipidelor. Prin aceasta metoda se poate determina natura si cantitatea procentuala de acizi grasi saturati si nesaturati din

uleiuri sau grasimi. De asemenea, analiza cromatografica este utila pentru determinarea continutului de acid linoleic conjugat (CLA) n produsele de origine animala (carne de vita, lapte, unt ). Acidul linoleic conjugat este in ultimul timp in atentia nutritionistilor datorita proprietatilor sale benefice in bolile cardiovasculare, maligne, n stimularea sistemului imunitar. compozitia in aminoacizi. Tehnica HPLC este cea mai buna metoda de separare a aminoacizilor din alimente si, n special, a aminoacizilor esentiali. Investigarea prezentei si proportiei aminoacizilor esentiali este obligatorie pentru evaluarea calitatilor nutritionale ale proteinelor din diverse alimente mai ales, ale proteinelor din alimentele obtinute prin utilizarea unor proteine de diferite calitati (ex. introducerea derivatelor proteice din soia, sau a carnii dezosate mecanic MDM n preparatele de carne). Totodata, folosind HPLC se poate determina autenticitatea si tipul unor proteine. Astfel, concentratia si proportia relativa a aminoacizilor sunt doua criterii dupa care se poate identifica tipul de proteina dintr-un preparat de carne. Aceasta determinare se bazeaza pe faptul ca exista mici variatii ale cantitatilor de L-aminoacizi din diverse surse proteice. - alte tipuri de substante. HPLC este o tehnica utila pentru determinarea componentilor minori si a metabolitilor. Se pot determina: colorantii din sucurile de fructe sau vin, diacetilul din unt, flavonoidele din sucurile de fructe, antioxidantii din vegetale etc. Tehnica HPLC este folosita si pentru identificarea falsificarii branzeturilor cu proteine vegetale. Metoda cromatografica pe strat subtire de silicagel se foloseste la identificarea falsificarii mierii de albine si permite evidentierea prezentei siropului de glucoza obtinut prin hidroliza enzimatica cat si prin hidroliza acida,chiar si atunci cand se gaseste numai in proportie de 5%. Analiza gaz cromatografica se foloseste pentru : - determinarea falsurilor in alimentele bogate n carbohidrati, precum sucuri de fructe si miere, prin stabilirea exacta a profilului glucidic;

- amprentarea bauturilor si a produselor lactate, ca dovada a autenticitatii si originii controlate. 2. Metode spectoscopice: spectroscopia de absorbtia atomica, spectroscopia de emisie, spectroscopia in IR, spectroscopia de masa. Metode spectroscopice au un potential considerabil ca metode rapide si deseori nedistructive, de apreciere a autenticitatii si calitatii alimentelor. Acestea au permis dozarea unor componente minore in aparenta lipsita de importanta dar care in realitate diferentiaza produsele autentice de imitatii sau falsuri. Metoda spectoscopica se foloseste la identificarea azotatilor din lapte. Adaugarea de azotati in lapte se face in scopul corectarii densitatii pentru a masca falsificarea prin adaos de apa.Falsificarea laptelui cu azotati este frauda cea mai periculoasa transformand laptele intr-un produs toxic cu consecinte grave asupra sanatatii consumatorilor,mai ales pentru copii mici. Determinarea Metoda spectrofotometrica de absorbtie atomica elementelor chimice din compozitia se foloseste la determinarea reziduurilor de metale grele din carne si lapte. produselor alimentare de origine animala, prin spectrofotometrie de absorbtie atomica (Na, K, Ca, FE, Pb, Cu, Cd, Zn, Sn, As s.a si Hg, printr-o varianta speciala a metodei) Principiul metodei: Spectrofotometria de absorbtie atomica, este o metoda de determinare a concentratiei unui element chimic din proba supusa cercetarii, prin masurarea absorbtiei unei radiatii electromagnetice de a anumita lungime de unda, la trecerea acesteia prin mediul ce contine sub forma de vapori uniform distribuiti, atomi liberi ai elementelor din solutia ce se cerceteaza. Drept mediu in care se elibereaza atomii din solutia probei, se utilizeaza flacara produsa de arderea unui carburant gazos in amestec cu un carburant tot gazos, in care se pulverizeaza solutia pregatita din proba supusa analize (temperatura flacarii este de cca.2500C)

Radiatia electromagnetica ce traverseaza mediul care contine proba, este furnizata de o sursa de radiatii cu totul speciala, denumita lampa cu catod scobit. Catodul acestei lampi, este construit din elementul ce trebuie determinat. Utilizand parametrii cei mai adecvati, prin metoda spectrofotometrica de absorbtie atomica se pot obtine sensibilitati foarte bune de analiza. Limita de detectie prin utilizarea Aparatura: spectrofotometru de absorbtie atomica model PYE UNICAM SP lampi cu catod scobit pentru elementele ce se cerceteaza. cuptor de calcinare termoreglabil. Metodele spectroscopice naturala de cea decofeinizata. Spectroscopia in infrarosu este utilizata in controlul parametrilor chimici la analiza laptelui si a produselor lactate pentru determinarea grasimii, proteinelor si a lactozei, a cerealelor, a fructelor si legumelor, in evaluarea rapida a continutului in proteina a materiilor prime alimentare. Determinarea fosforului din alimente se face prin spectrofotometrie. Evaluarea fosforului in produsele alimentare se practica frecvent atat pentru aprecierea continutului in acest factor nutritiv de mare importanta biologica, cat si in scopul aprecierii calitative a unor alimente sau a unor adaosuri in scop de fortificare si imbogatire. Uneori fosforul este folosit si ca un indicator toxicologic al prezentei urmelor de pesticide organofosforate care se descompun hidrolitic in produsele alimentare, eliberand o anumita cantitate de fosfati. Metodele spectrofotometre sunt folosite pentru identificarea adaosului de azotiti (nitriti). Determinarea azotitilor din preparatele de carne este obligatoriu de efectuat cu regularitate pentru supravegherea salubritatii preparatelor intrucat prin sunt folosite si la autentificarea uleiului de 1900, sau similar. flacarii pentru atomizarea elementelor, se afla in domeniul nanogramelor(10-9 g).

masline, cafeaua, unele categorii de ceaiuri.De exemplu se evidentiaza cafeaua

actiunea lor toxica produc stari de anemie si chiar efect letal asupra consumatorilor,in cazul unui aport foarte mare.Azotitii de sodiu se folosesc in mod curent in tehnologia preparatelor din carne, deoarece au rol pozitiv in pastrarea culorii rosii a carnii ,cat si in marirea capacitatii de conservare a preparatelor. Cantitatea admisa de nitriti pentru preparatelor din carne, in tara noastra este de maximum 7mg/100g produs. Un spectrofotometru se foloseste si la identificarea continutului de HMF din mierea de albine. Hidroximetilfurfurolul formeaza cu acidul barbituric in prezenta de p-taluidina, un complex colorat in rosu. Intensitatea de culoare este proportionala cu cantitatea de HMF . 3.Metodele chimice au cunoscut in ultima perioada mai multe aplicabilitati. Dintre categ de metode biochimice cele mai cunoscute sunt: a)metode enzimatice aceste metode se bazeaza pe utilizarea unor kituri specifice in scopul identificarii adaosurilor de zahar sau acizi organici, sau in scopul dozarii economului. Prin metode enzimatice se identifica ureea adaugata in lapte. Ureea nu se gaseste in mod normal in lapte, prezenta ei presupune adaugarea in mod intentionat. b)metode imunologice se bazeaza pe reactia specifica dintre anticorpi si respectiv dintre antigenul care a provocat generarea lui. Aceste tehnici se utilizeaza pentru autentificarea unor genuri de pesti, de carne pentru diferentierea proteinelor de origine vegetala de cele de origine animala sau pentru evidentierea inlocuirii maltului cu cerealele nemaltificate in industria berii. Metode imunologice sunt folosite cu succes in autentificarea laptelui de la alte specii deoarece au o buna sensibilitate, reproductivitate si specificitate prin anticorpi si antigeni specifici laptelui. c)analiza ADN-ului - releva autencitatea speciei de planta si a rasei de animal insa presupune cunoasterea secventilor ADN a speciei si a rasei autentice. Desi in p