Contribuții la studiul sistemelor de straturi

subțiri magnetorezistive cu aplicații icircn

senzori magnetici

Rezumatul tezei de doctorat

Andrei Claudiu JIcircTARIU

Coordonator științific

CS I Dr Horia CHIRIAC

Iași ndash 2017

Universitatea ldquoAl I Cuzardquo Iași

Facultatea de Fizică

UNIVERSITATEA ALEXANDRU IOAN CUZA DIN IAŞI

Școala Doctorală de Fizică

ANUNŢ

La data de 28092017 ora 10 icircn sala de conferințe ldquoFerdinandrdquo domnul Andrei

Claudiu JIcircTARIU va susține icircn ședință publică teza de doctorat cu titlul ldquoContribuții la

studiul sistemelor de straturi subțiri magnetorezistive cu aplicații icircn senzori

magneticirdquo icircn vederea obținerii titlului științific de doctor icircn domeniul Științe exacte ndash

Fizică

Comisia de doctorat are următoarea componență

Președinte

Prof univ dr Diana MARDARE Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași

Conducător științific

CS I dr Horia CHIRIAC Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași

Referenți

Prof univ dr Viorel POP Universitatea ldquoBabeș-Bolyairdquo din Cluj-Napoca

Prof univ dr Ioan FOȘALĂU Universitatea Tehnică bdquoGheorghe Asachirdquo din Iași

Prof univ dr Alexandru STANCU Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași

Vă invităm să participați la ședința de susținere a tezei

Teza poate fi consultată la Biblioteca Facultății de Fizică

Mulțumiri

Doresc să mulțumesc coordonatorului științific domnului CS I Dr Horia Chiriac pentru icircndrumare sprijin și icircncrederea acordată pe icircntreaga perioada a stagiului de doctorat

Mulțumesc membrilor comisiei de icircndrumare doamnei CS I Dr Nicoleta Lupu doamnei

prof Dr Maria Neagu și domnului prof Dr Alexandru Stancu pentru discuțiile constructive și sugestiile oferite

Mulțumesc colegilor din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică ndash IFT Iași pentru sprijinul și ajutorul acordat

Mulțumesc doamnei prof Dr Susana Cardoso de Freitas pentru icircndrumare și sfaturile oferite pe parcursul stagiilor de cercetare efectuate icircn cadrul grupului INESC-MN Efectuarea acestor stagii nu ar fi fost posibilă fără suportul financiar acordat de proiectul european NANOSENS - FP7-REGPOT-2012-2013-1 nr 316194 16052013 Mulțumesc pe această cale icircntregii echipe a

proiectului pentru sprijinul acordat De asemenea mulțumesc pentru sprijinul financiar acordat de proiectul

POSDRU15915S133652 cofinanțat din Fondul Social European prin Programul Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007-2013

Nu icircn ultimul racircnd doresc să mulțumesc familiei pentru icircncurajare icircnțelegere și susținerea permanentă

Cuprins

Introducere 1

Referințe 3

Capitolul I Noțiuni introductive 4

11 Efecte magnetorezistive 4

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5

122 Structuri multistrat cu efect GMR 6

13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7

Referințe 8

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor

magnetorezistive 9

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10

32 Influența stratului tampon 12

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17

36 Influența ordinii depunerii straturilor 18

37 Influența grosimii stratului separator 20

Concluzii 21

Referințe 22

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23

41 Microstructurarea valvei de spin 25

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea

laterală a structurii multistrat 27

Concluzii 30

Referințe 30

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36

Concluzii 39

Referințe 40

Concluzii generale 40

Diseminarea activității științifice 42

1

Introducere

Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert

icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a

structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse

categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR

au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare

magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de

citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă

(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost

intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn

final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR

ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase

studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii

magnetice [4] [5]

Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu

senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]

Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto

ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi

utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de

aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite

identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului

magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității

cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive

de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii

GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a

circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune

de circuit [14]

Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel

al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de

intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR

microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn

experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui

ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a

particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn

continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii

magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă

biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor

magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin

urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele

atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au

fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor

alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]

[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea

acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce

conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii

magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele

microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului

magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă

astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție

au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina

concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate

2

aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR

Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de

detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale

senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule

magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn

prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a

designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice

Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor

magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori

de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale

Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele

magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat

efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului

GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect

magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin

și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de

schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic

Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate

pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este

prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive

și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru

realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate

metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor

magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței

Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării

caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul

icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei

teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea

rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive

de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii

acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului

coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația

de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor

magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct

curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn

general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe

axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei

de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin

studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct

răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop

principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile

magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber

Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru

detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat

utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

UNIVERSITATEA ALEXANDRU IOAN CUZA DIN IAŞI

Școala Doctorală de Fizică

ANUNŢ

La data de 28092017 ora 10 icircn sala de conferințe ldquoFerdinandrdquo domnul Andrei

Claudiu JIcircTARIU va susține icircn ședință publică teza de doctorat cu titlul ldquoContribuții la

studiul sistemelor de straturi subțiri magnetorezistive cu aplicații icircn senzori

magneticirdquo icircn vederea obținerii titlului științific de doctor icircn domeniul Științe exacte ndash

Fizică

Comisia de doctorat are următoarea componență

Președinte

Prof univ dr Diana MARDARE Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași

Conducător științific

CS I dr Horia CHIRIAC Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași

Referenți

Prof univ dr Viorel POP Universitatea ldquoBabeș-Bolyairdquo din Cluj-Napoca

Prof univ dr Ioan FOȘALĂU Universitatea Tehnică bdquoGheorghe Asachirdquo din Iași

Prof univ dr Alexandru STANCU Universitatea ldquoAlexandru Ioan Cuzardquo din Iași

Vă invităm să participați la ședința de susținere a tezei

Teza poate fi consultată la Biblioteca Facultății de Fizică

Mulțumiri

Doresc să mulțumesc coordonatorului științific domnului CS I Dr Horia Chiriac pentru icircndrumare sprijin și icircncrederea acordată pe icircntreaga perioada a stagiului de doctorat

Mulțumesc membrilor comisiei de icircndrumare doamnei CS I Dr Nicoleta Lupu doamnei

prof Dr Maria Neagu și domnului prof Dr Alexandru Stancu pentru discuțiile constructive și sugestiile oferite

Mulțumesc colegilor din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică ndash IFT Iași pentru sprijinul și ajutorul acordat

Mulțumesc doamnei prof Dr Susana Cardoso de Freitas pentru icircndrumare și sfaturile oferite pe parcursul stagiilor de cercetare efectuate icircn cadrul grupului INESC-MN Efectuarea acestor stagii nu ar fi fost posibilă fără suportul financiar acordat de proiectul european NANOSENS - FP7-REGPOT-2012-2013-1 nr 316194 16052013 Mulțumesc pe această cale icircntregii echipe a

proiectului pentru sprijinul acordat De asemenea mulțumesc pentru sprijinul financiar acordat de proiectul

POSDRU15915S133652 cofinanțat din Fondul Social European prin Programul Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007-2013

Nu icircn ultimul racircnd doresc să mulțumesc familiei pentru icircncurajare icircnțelegere și susținerea permanentă

Cuprins

Introducere 1

Referințe 3

Capitolul I Noțiuni introductive 4

11 Efecte magnetorezistive 4

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5

122 Structuri multistrat cu efect GMR 6

13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7

Referințe 8

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor

magnetorezistive 9

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10

32 Influența stratului tampon 12

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17

36 Influența ordinii depunerii straturilor 18

37 Influența grosimii stratului separator 20

Concluzii 21

Referințe 22

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23

41 Microstructurarea valvei de spin 25

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea

laterală a structurii multistrat 27

Concluzii 30

Referințe 30

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36

Concluzii 39

Referințe 40

Concluzii generale 40

Diseminarea activității științifice 42

1

Introducere

Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert

icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a

structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse

categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR

au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare

magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de

citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă

(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost

intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn

final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR

ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase

studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii

magnetice [4] [5]

Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu

senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]

Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto

ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi

utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de

aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite

identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului

magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității

cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive

de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii

GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a

circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune

de circuit [14]

Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel

al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de

intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR

microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn

experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui

ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a

particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn

continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii

magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă

biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor

magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin

urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele

atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au

fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor

alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]

[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea

acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce

conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii

magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele

microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului

magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă

astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție

au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina

concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate

2

aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR

Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de

detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale

senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule

magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn

prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a

designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice

Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor

magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori

de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale

Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele

magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat

efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului

GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect

magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin

și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de

schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic

Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate

pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este

prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive

și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru

realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate

metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor

magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței

Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării

caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul

icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei

teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea

rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive

de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii

acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului

coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația

de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor

magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct

curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn

general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe

axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei

de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin

studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct

răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop

principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile

magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber

Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru

detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat

utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

Mulțumiri

Doresc să mulțumesc coordonatorului științific domnului CS I Dr Horia Chiriac pentru icircndrumare sprijin și icircncrederea acordată pe icircntreaga perioada a stagiului de doctorat

Mulțumesc membrilor comisiei de icircndrumare doamnei CS I Dr Nicoleta Lupu doamnei

prof Dr Maria Neagu și domnului prof Dr Alexandru Stancu pentru discuțiile constructive și sugestiile oferite

Mulțumesc colegilor din cadrul Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică ndash IFT Iași pentru sprijinul și ajutorul acordat

Mulțumesc doamnei prof Dr Susana Cardoso de Freitas pentru icircndrumare și sfaturile oferite pe parcursul stagiilor de cercetare efectuate icircn cadrul grupului INESC-MN Efectuarea acestor stagii nu ar fi fost posibilă fără suportul financiar acordat de proiectul european NANOSENS - FP7-REGPOT-2012-2013-1 nr 316194 16052013 Mulțumesc pe această cale icircntregii echipe a

proiectului pentru sprijinul acordat De asemenea mulțumesc pentru sprijinul financiar acordat de proiectul

POSDRU15915S133652 cofinanțat din Fondul Social European prin Programul Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007-2013

Nu icircn ultimul racircnd doresc să mulțumesc familiei pentru icircncurajare icircnțelegere și susținerea permanentă

Cuprins

Introducere 1

Referințe 3

Capitolul I Noțiuni introductive 4

11 Efecte magnetorezistive 4

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5

122 Structuri multistrat cu efect GMR 6

13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7

Referințe 8

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor

magnetorezistive 9

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10

32 Influența stratului tampon 12

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17

36 Influența ordinii depunerii straturilor 18

37 Influența grosimii stratului separator 20

Concluzii 21

Referințe 22

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23

41 Microstructurarea valvei de spin 25

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea

laterală a structurii multistrat 27

Concluzii 30

Referințe 30

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36

Concluzii 39

Referințe 40

Concluzii generale 40

Diseminarea activității științifice 42

1

Introducere

Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert

icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a

structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse

categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR

au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare

magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de

citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă

(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost

intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn

final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR

ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase

studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii

magnetice [4] [5]

Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu

senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]

Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto

ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi

utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de

aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite

identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului

magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității

cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive

de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii

GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a

circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune

de circuit [14]

Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel

al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de

intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR

microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn

experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui

ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a

particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn

continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii

magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă

biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor

magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin

urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele

atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au

fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor

alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]

[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea

acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce

conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii

magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele

microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului

magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă

astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție

au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina

concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate

2

aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR

Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de

detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale

senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule

magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn

prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a

designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice

Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor

magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori

de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale

Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele

magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat

efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului

GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect

magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin

și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de

schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic

Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate

pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este

prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive

și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru

realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate

metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor

magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței

Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării

caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul

icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei

teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea

rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive

de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii

acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului

coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația

de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor

magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct

curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn

general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe

axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei

de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin

studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct

răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop

principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile

magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber

Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru

detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat

utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

Cuprins

Introducere 1

Referințe 3

Capitolul I Noțiuni introductive 4

11 Efecte magnetorezistive 4

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR) 4

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice 5

122 Structuri multistrat cu efect GMR 6

13 Structura multistrat de tip valvă de spin 7

Referințe 8

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea structurilor

magnetorezistive 9

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin 9

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin 10

32 Influența stratului tampon 12

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber 13

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix 16

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic 17

36 Influența ordinii depunerii straturilor 18

37 Influența grosimii stratului separator 20

Concluzii 21

Referințe 22

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor 23

41 Microstructurarea valvei de spin 25

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea

laterală a structurii multistrat 27

Concluzii 30

Referințe 30

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice 31

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv 32

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv 34

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv 36

Concluzii 39

Referințe 40

Concluzii generale 40

Diseminarea activității științifice 42

1

Introducere

Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert

icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a

structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse

categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR

au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare

magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de

citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă

(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost

intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn

final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR

ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase

studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii

magnetice [4] [5]

Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu

senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]

Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto

ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi

utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de

aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite

identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului

magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității

cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive

de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii

GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a

circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune

de circuit [14]

Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel

al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de

intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR

microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn

experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui

ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a

particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn

continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii

magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă

biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor

magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin

urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele

atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au

fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor

alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]

[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea

acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce

conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii

magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele

microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului

magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă

astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție

au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina

concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate

2

aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR

Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de

detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale

senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule

magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn

prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a

designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice

Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor

magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori

de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale

Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele

magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat

efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului

GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect

magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin

și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de

schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic

Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate

pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este

prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive

și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru

realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate

metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor

magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței

Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării

caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul

icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei

teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea

rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive

de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii

acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului

coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația

de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor

magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct

curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn

general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe

axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei

de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin

studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct

răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop

principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile

magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber

Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru

detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat

utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

1

Introducere

Descoperirea efectului de magnetorezistență gigant (GMR) de către P Gruumlnberg și A Fert

icircn anul 1988 pentru care au luat premiul Nobel icircn anul 2007 [1] a produs o dezvoltare rapidă a

structurilor magnetorezistive astfel icircncacirct acestea au devenit principale candidate pentru diverse

categorii de aplicații tehnologice Primele aplicații ale structurilor magnetorezistive cu efect GMR

au fost icircn domeniul icircnregistrărilor magnetice Datorită creșterii continue a densității de icircnregistrare

magnetică a apărut implicit și necesitatea de a icircmbunătăți tehnologia utilizată pentru capetele de

citire ale hard disk-urilor care era icircn acel moment bazată pe efectul de magnetorezistență anizotropă

(AMR) Datorită sensibilității mai mari și a posibilității de miniaturizare structurile GMR au fost

intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn noua generație de capete de citire icircnlocuind icircn

final tehnologia de citire bazată pe efectul AMR [2] [3] De asemenea utilizarea structurilor GMR

ca memorii MRAM a reprezentat un interes major pe plan științific internațional Astfel numeroase

studii au fost realizate cu scopul optimizării structurilor GMR pentru dezvoltarea noilor memorii

magnetice [4] [5]

Deoarece prezintă avantajul unei sensibilități mai mari comparativ cu senzorii Hall sau cu

senzorii AMR structurile GMR au fost propuse pentru a fi utilizate ca senzori magnetici [6] [7]

Astfel numeroase aplicații ale senzorilor GMR au fost dezvoltate icircn special pentru industria auto

ca senzori de mișcare poziție sau rotație [8] [9] De asemenea senzorii magnetorezistivi pot fi

utilizați pentru scanarea magnetică a unor suprafețe icircn aplicații de control nedistructiv Acest tip de

aplicație implică scanarea unei suprafețe metalice cu ajutorul unui senzor GMR și permite

identificarea defectelor sau a neomogenităților unui material prin detecția variației locale a cacircmpului

magnetic generat de curenți turbionari [10] [11] Datorită dimensiunilor reduse și a compatibilității

cu tehnologia CMOS un alt domeniu icircn care a fost propusă utilizarea structurilor magnetorezistive

de tip GMR este cel al senzorilor de curent [12] [13] De exemplu icircn circuitele integrate senzorii

GMR pot fi utilizați pentru a măsura icircn mod indirect intensitatea curentului printr-o regiune a

circuitului prin măsurarea intensității cacircmpului magnetic creat de curentul electric prin acea regiune

de circuit [14]

Un alt domeniu de cercetare icircn care sunt intens dezvoltați senzorii magnetorezistivi este cel

al aplicațiilor biomedicale domeniu icircn care este necesară detecția unor cacircmpuri magnetice de

intensități foarte mici Studii experimentale au demonstrat posibilitatea utilizării senzorilor GMR

microfabricați sub forma unei sonde de tip ac pentru monitorizarea semnalelor neuronale icircn

experimente in vitro [15] [16] sau pentru determinarea concentrației de particule magnetice a unui

ferofluid cu aplicații icircn hipertermia magnetică [17] [18] Datorită posibilității de detecție a

particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR a apărut o nouă gamă a aplicațiilor biologice icircn

continuă dezvoltare a biosenzorilor magnetorezistivi [19] Icircn acest tip de aplicații senzorii

magnetorezistivi sunt utilizați pentru detecția unor biomolecule specifice existente icircntr-o probă

biologică Principiul de funcționare al acestor biosenzori se bazează pe funcționalizarea particulelor

magnetice astfel icircncacirct acestea se pot atașa de biomoleculele vizate (biomolecule țintă) și prin

urmare pot fi detectate de senzorii magnetorezistivi datorită cacircmpului magnetic creat de particulele

atașate [20] Numeroase platforme biologice de diagnoză ce utilizează senzori magnetorezistivi au

fost propuse și dezvoltate fiind capabile să detecteze prezența unor markeri tumorali [21] a unor

alergeni alimentari [22] sau a unor virusuri cum ar fi Human Papilloma (HPV) și Influenza A [23]

[24] O altă categorie a biosenzorilor utilizează detecția dinamică a particulelor magnetice Realizarea

acestor dispozitive implică utilizarea unor canale microfluidice prin care este introdus fluidul ce

conține particulele magnetice Canalele microfluidice sunt realizate astfel icircncacirct senzorii

magnetorezistivi sunt poziționați icircn interiorul acestora Prin urmare dacă se injectează prin canalele

microfluidice o soluție ce conține particule magnetice la trecerea acestora prin regiunea senzorului

magnetorezistiv acesta va detecta cacircmpul magnetic creat de particulele din soluție fiind posibilă

astfel determinarea numărului de evenimente de detecție [25] Utilizacircnd această schemă de detecție

au fost realizate experimente care au demonstrat posibilitatea de a detecta și de a determina

concentrația icircntr-o probă biologică a unor bacterii cum ar fi E Coli sau Streptococcus [26-28] Toate

2

aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR

Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de

detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale

senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule

magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn

prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a

designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice

Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor

magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori

de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale

Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele

magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat

efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului

GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect

magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin

și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de

schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic

Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate

pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este

prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive

și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru

realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate

metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor

magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței

Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării

caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul

icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei

teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea

rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive

de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii

acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului

coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația

de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor

magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct

curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn

general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe

axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei

de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin

studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct

răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop

principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile

magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber

Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru

detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat

utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

2

aceste aplicații biomedicale au la bază detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzori GMR

Sensibilitatea detecției este condiționată de sensibilitatea senzorilor magnetorezistivi și de schema de

detecție utilizată Pentru a fi implementați cu succes icircn dispozitivele de diagnoză medicală reale

senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze concentrații cacirct mai mici de particule

magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod liniar Icircn acest context icircn

prezent o deosebită atenție este acordată optimizării structurilor magnetorezistive utilizate și a

designului senzorilor icircn scopul creșterii sensibilității de detecție a particulelor magnetice

Obiectivul principal al acestei teze a constat icircn studiul și optimizarea caracteristicilor

magnetorezistive a structurilor multistrat de tip valvă de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori

de cacircmp magnetic Astfel ne-am propus utilizarea structurii de tip valvă de spin studiate icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Teza de doctorat este structurată icircn cinci capitole și se icircncheie cu o secțiune de concluzii generale

Primul capitol al acestei teze prezintă noțiunile introductive privind efectele

magnetorezistive Sunt descrise pe scurt principalele tipuri de efecte magnetorezistive și mai detaliat

efectul de magnetorezistență gigant (GMR) Sunt prezentate mecanismele care stau la baza efectului

GMR și sunt descrise tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat acest efect

magnetorezistiv De asemenea este prezentată detaliat structura magnetorezistivă de tip valvă de spin

și sunt descrise principalele tipuri de cuplaj magnetic existente icircn această structură cuplajul de

schimb la interfața feromagnetantiferomagnet și cuplajul magnetic icircntre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic

Capitolul II cuprinde o scurtă prezentare a principalelor tehnici și a echipamentelor utilizate

pentru obținerea și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel este

prezentată tehnica de pulverizare catodică utilizată pentru depunerea structurilor magnetorezistive

și sunt descrise tehnicile de microfabricare utilizate pentru microstructurarea acestora și pentru

realizarea senzorului magnetorezistiv (litografie depunere și lift-off) Icircn final sunt prezentate

metodele utilizate pentru caracterizarea proprietăților magnetice și electrice ale structurilor

magnetorezistive magnetometria cu probă vibrantă și modul de măsurare a magnetorezistenței

Capitolul III icircși propune studiul unei structuri de tip valvă de spin cu scopul optimizării

caracteristicilor magnetorezistive pentru a fi utilizată ulterior ca senzor magnetorezistiv Capitolul

icircncepe cu descrierea variantei inițiale a structurii multistrat a valvei de spin studiată icircn cadrul acestei

teze a rolului fiecărui strat utilizat și a caracteristicilor obținute și continuă cu prezentarea

rezultatelor obținute icircn urma studiilor efectuate privind dependența caracteristicilor magnetorezistive

de tipul stratului tampon utilizat de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii

acestora S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului

coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Capitolul IV descrie icircn prima parte modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația

de senzor magnetorezistiv Pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor

magnetorezistiv este necesară eliminarea histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct

curba de transfer a senzorului să fie liniară De asemenea pentru aplicații de detecție magnetică icircn

general este preferabil ca senzorul magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului fiind necesară icircn acest caz minimizarea deplasării curbei de magnetorezistență pe

axa cacircmpului Avacircnd icircn vedere aceste două aspecte am studiat influența dimensiunii laterale a valvei

de spin asupra caracteristicii magnetorezistive Prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin

studiate proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct

răspunsul senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat Acest studiu a avut ca scop

principal determinarea dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile

magnetice optime urmărindu-se minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber

Capitolul V prezintă un senzor magnetorezistiv realizat icircn scopul utilizării acestuia pentru

detecția de particule magnetice cu aplicații icircn platformele biologice de detecție Senzorul realizat

utilizează o structură magnetorezistivă de tip valvă de spin pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particulele magnetice și capcane magnetice sub forma unor linii conductoare pentru transportul

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

3

și concentrarea acestora icircn regiunea senzorului magnetorezistiv Avantajul acestui senzor

magnetorezistiv constă icircn faptul că nu necesită utilizarea unui cacircmp magnetic extern pentru a detecta

și concentra particulele magnetice fiind astfel potrivit pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție

portabile Modul de proiectare a senzorului permite utilizarea cacircmpului magnetic creat de liniile

conductoare pentru magnetizarea și concentrarea particulelor dar și pentru ajustarea punctului de

operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare punctul de

operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă

Pentru a demonstra capabilitatea senzorului magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta

particule magnetice au fost efectuate experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB De

asemenea icircn scopul determinării limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

experimente de detecție utilizacircnd diferite concentrații de particule magnetice

Referințe

1 S M Thompson The discovery development and future of GMR The Nobel Prize 2007 J Phys D Appl

Phys Vol 41 (9) pp 093001 (2008) 2 C Tsang R E Fontana T Lin D E Heim V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design fabrication

and testing of spin-valve read heads for high density recording IEEE Trans Magn Vol 30 (6) pp 3801-3806

(1994) 3 H Kanai K Noma J Hong Advanced Spin-Valve GMR Head FUJITSU Sci Tech J Vol 37 (2) pp

174-182 (2001)

4 D D Tang P K Wang V S Speriosu S Le K K Kung Spin-valve RAM cell IEEE Trans Magn Vol 31 (6) pp 3206-3208 (1995)

5 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Trans Magn Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 6 J Daughton J Brown E Chen R Beech A Pohm and W Kude Magnetic field sensors using GMR

multilayer IEEE Trans on Magn Vol 30 (6) no 6 pp 4608-4610 (1994)

7 D E Heim R E Fontana C Tsang V S Speriosu B A Gurney M L Williams Design and operation of spin valve sensors IEEE Trans Magn Vol 30 (2) pp 316-321 (1994)

8 C P O Treutler Magnetic sensors for automotive applications Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 2-6

(2001) 9 C Giebeler D J Adelerhof A E T Kuiper J B A van Zon D Oelgeschlaumlger G Schulz Robust GMR

sensors for angle detection and rotation speed sensing Sens Actuat A Phys Vol 91 (1) pp 16-20 (2001)

10 T Dogaru S T Smith Giant magnetoresistance-based eddy-current sensor IEEE Trans Magn Vol 37 (5) pp 3831-3838 (2001)

11 L S Rosado F A Cardoso S Cardoso P M Ramos P P Freitas M Piedade Eddy currents testing probe

with magneto-resistive sensors and differential measurement Sens Actuat A Phys Vol 212 pp 58-67 (2014)

12 C Reig D Ramirez H H Li P P Freitas Low-current sensing with specular spin valve structures IEE

ProcCircuits Devices Syst Vol 152 (4) pp 307-311 (2005) 13 C Reig M-D Cubells-Beltran D R Munoz Magnetic Field Sensors Based on Giant Magnetoresistance

(GMR) Technology Applications in Electrical Current Sensing Sensors Vol 9 pp 7919-7942 (2009)

14 M D Cubells-Beltran C Reig D R Munoz S I P C de Freitas P J P de Freitas Full Wheatstone Bridge Spin-Valve Based Sensors for IC Currents Monitoring IEEE Sens J Vol 9 (12) pp 1756-1762 (2009)

15 J Amaral S Cardoso P P Freitas A M Sebastiatildeo Toward a system to measure action potential on mice

brain slices with local magnetoresistive probes J Appl Phys Vol 109 pp 07B308 (2011) 16 T Costa M S Piedade J Germano J Amaral P P Freitas A Neuronal Signal Detector for Biologically

Generated Magnetic Fields IEEE Trans Instrum Meas Vol 63 (5) pp 1171ndash1180 (2014)

17 S C Mukhopadhyay K Chomsuwan C P Gooneratne S Yamada A Novel Needle-Type SV-GMR Sensor for Biomedical Applications IEEE Sens J Vol 7 (3) pp 401-408 (2007)

18 C P Gooneratne M Kakikawa T Ueno S Yamada Measurement of Minute Changes in Magnetic Flux Density by Means of a Novel GMR Needle Probe for Application in Hyperthermia Therapy J Magn Soc Jpn

Vol 34 pp 119-122 (2010)

19 S X Wang G Li Advances in Giant Magnetoresistance Biosensors With Magnetic Nanoparticle Tags Review and Outlook IEEE Trans Magn Vol 44 (7) pp 1687-1702 (2008)

20 D L Graham H A Ferreira P P Freitas Magnetoresistive-based biosensors and biochips Trends in

Biotechnol Vol 22 (9) pp 455-462 (2004)

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

4

21 X Sun C Lei L Guo Y Zhou Giant magneto-resistance based immunoassay for the tumor marker carcinoembryonic antigen Microchim Acta Vol 183 pp 1107ndash1114 (2016)

22 E Ng K C Nadeau S X Wang Giant magnetoresistive sensor array for sensitive and specific multiplexed

food allergen detection Biosens Bioelectron Vol 80 pp 359-365 (2016) 23 L Xu H Yu M S Akhras S-J Han S Osterfeld R L White N Pourmand S X Wang Giant

magnetoresistive biochip for DNA detection and HPV genotyping Biosens Bioelectron Vol 24 (1) pp 99-

103 (2008) 24 V D Krishna K Wu A M Perez J-P Wang Giant Magnetoresistance-based Biosensor for Detection of

Influenza A Virus Front Microbiol Vol 7 (400) pp 1-8 (2016)

25 J Loureiro C Fermon M Pannetier-Lecoeur G Arrias R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive Detection of Magnetic Beads Flowing at High Speed in Microfluidic Channels IEEE Trans

Magn Vol 45 (10) pp 4873-4876 (2009)

26 G Kokkinis M Jamalieh F Cardoso S Cardoso F Keplinger I Giouroudi Magnetic-based biomolecule detection using giant magnetoresistance sensors J Appl Phys Vol 117 (17) pp 17B731 (2015)

27 CDuarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P Freitas Semi-

Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milk Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

28 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas and H Chiriac Numerical Evaluation of Bacterial Cell

Concentration by Magnetoresistive Cytometry IEEE Trans Magn Vol 53 (4) pp 1-4 (2017)

Capitolul I Noțiuni introductive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate cacircteva aspecte introductive icircn domeniul

efectelor magnetorezistive și icircn special al efectului de magnetorezistență gigant (GMR) După o

scurtă prezentare a principalelor tipuri de efecte magnetorezistive cunoscute icircn prezent capitolul

continuă cu descrierea efectului GMR și a mecanismelor care stau la baza acestui efect De asemenea

sunt prezentate tipurile de structuri multistrat icircn care poate fi observat efectul de magnetorezistență

gigant iar icircn final este descrisă icircn detaliu structura de tip valvă de spin

11 Efecte magnetorezistive

Efectul de magnetorezistență constă icircn variația rezistenței electrice a unui material conductor

la aplicarea unui cacircmp magnetic extern Icircn funcție de sistemele icircn care pot fi observate și de

mecanismele care stau la originea acestora icircn prezent sunt cunoscute diverse efecte

magnetorezistive cum ar fi magnetorezistență normală magnetorezistență anizotropă

magnetorezistență gigant magnetorezistență tunel sau magnetorezistență colosală

12 Efectul de magnetorezistență gigant (GMR)

Efectul de magnetorezistență gigant este caracteristic structurilor multistrat compuse din

straturi feromagnetice separate de un strat conductor nemagnetic Icircn aceste structuri

magnetorezistive variația rezistenței apare la aplicarea unui cacircmp magnetic extern ca urmare a

modificării orientării relative a magnetizațiilor straturilor feromagnetice Astfel atunci cacircnd straturile

feromagnetice au magnetizațiile orientate antiparalel rezistența structurii multistrat prezintă valoarea

maximă iar cacircnd magnetizațiile straturilor feromagnetice sunt orientate paralel rezistența electrică

este minimă Icircn general magnitudinea efectului GMR este exprimată icircn procente prin raportul

magnetorezistiv

119866119872119877 = ∆119877

119877119875times 100 =

119877119860119875 minus 119877119875

119877119875times 100 ()

unde 119877119860119875 și 119877119875 reprezintă rezistența structurii multistrat icircn cazul orientării antiparalele respectiv

paralele a magnetizațiilor straturilor feromagnetice

Mecanismul care stă la baza efectului GMR constă icircn icircmprăștierea dependentă de spin a

electronilor de conducție la trecerea prin straturile feromagnetice Efectul de magnetorezistență

gigant poate fi icircnțeles utilizacircnd modelul lui Mott [1] Icircn continuare vom considera cea mai simplă

structură magnetorezistivă formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic

(figura 11) Icircn acest caz sunt posibile două configurații ale magnetizațiilor straturilor feromagnetice

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

5

configurația feromagnetică (orientare paralelă a magnetizațiilor) respectiv configurația

antiferomagnetică (orientare antiparalelă a magnetizațiilor)

Figura 11 Reprezentarea schematică a celor două configurații posibile a magnetizațiilor

feromagnetică (paralelă) respectiv antiferomagnetică (antiparalelă)

Conform modelului lui Mott deoarece spinul electronului se conservă pe distanțe mult mai

mari decacirct grosimea straturilor subțiri conductivitatea totală poate fi privită ca suma a două

conductivități distincte specifice electronilor cu spinul sus (uarr) respectiv electronilor cu spinul jos (darr) Prin urmare se poate considera că există două canale de conducție distincte conectate icircn paralel

[2] De asemenea avacircnd icircn vedere că icircn straturile feromagnetice procesul de icircmprăștiere a electronilor

este dependent de spin probabilitățile de icircmprăștiere a electronilor cu spin sus și a electronilor cu

spin jos vor fi diferite icircn funcție de orientarea magnetizației stratului feromagnetic [3] Astfel

drumul liber mediu al electronilor cu proiecția spinului paralelă cu orientarea magnetizației straturilor

feromagnetice va fi mai lung decacirct cel al electronilor cu proiecția spinului antiparalelă cu orientarea

magnetizației Icircn cazul configurației feromagnetice electronii cu spinul sus vor fi slab icircmprăștiați icircn

ambele straturi feromagnetice iar electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn cele două

straturi feromagnetice Icircn cazul configurației antiferomagnetice atacirct electronii cu spinul sus cacirct şi

electronii cu spinul jos vor fi puternic icircmprăștiați icircn stratul cu magnetizația antiparalelă spinului

Prin urmare datorită faptului că atacirct electronii cu spin sus cacirct şi electronii cu spin jos vor fi puternic

icircmprăștiați icircntr-unul din cele două straturi rezistența totală a structurii va fi mai mare icircn cazul

configurației antiferomagnetice

121 Icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor icircn straturile feromagnetice

Așa cum am menționat anterior originea efectului de magnetorezistență gigant constă icircn

icircmprăștierea dependentă de spin a electronilor de conducție icircn straturile feromagnetice

Conductivitatea metalelor de tranziție este datorată icircn principal electronilor liberi din stările sp iar

principalele procese de icircmprăștiere sunt cele din stările sp icircn stările d Datorită maselor efective mari

electronii din stările 3d nu contribuie la conductivitate Icircn schimb o densitate mare de stări 3d la

nivelul Fermi duce la o probabilitate mare de icircmprăștiere icircn stările d Icircn metalele de tranziție

densitatea de stări 3d la nivelul Fermi prezintă o polarizare dependentă de spin prin urmare

probabilitatea de icircmprăștiere a electronilor va fi diferită icircn funcție de orientarea spinului [5]

Analizacircnd densitățile de stări pentru Co prezentate icircn figura 12 se poate observa că densitatea de

stări la nivelul Fermi este foarte mică pentru electronii cu spin majoritar stările 3d fiind complet

ocupate (figura 12 (b)) Acest fapt are ca efect o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor cu

spin majoritar Icircn mod opus icircn cazul electronilor cu spin minoritar stările 3d sunt doar parțial ocupate

(figura 12 (c)) astfel icircncacirct probabilitatea de icircmprăștiere va fi mai mare pentru electronii cu spin

minoritar Icircn cazul Cu nu există o asimetrie icircntre stările cu spin sus şi stările cu spin jos De asemenea

stările 3d sunt complet ocupate densitatea de stări la nivelul Fermi fiind foarte mică (figura 12 (a))

Icircn consecință există o probabilitate mică de icircmprăștiere a electronilor ceea ce conduce la o

conductivitate mare a Cu

Icircmprăștierea dependentă de spin icircn structurile magnetorezistive multistrat are loc nu doar icircn

volumul straturilor feromagnetice dar şi la interfețele dintre straturile feromagnetice şi straturile

nemagnetice datorită structurilor de benzi ale celor două materiale Consideracircnd icircn continuare cazul

unei structuri multistrat de tip CoCu se observă din figura 12 că există o foarte bună potrivire icircntre

structura de benzi a Cu și cea a Co pentru spin majoritar Prin urmare la interfața CoCu electronii

cu spin majoritar vor fi slab icircmprăștiați astfel icircncacirct va rezulta o conductivitate mare Icircn schimb se

observă o nepotrivire a structurii de benzi a Cu și cea a Co pentru electronii cu spin minoritar prin

urmare electronii cu spin minoritar vor fi puternic icircmprăștiați la interfață conductivitatea fiind icircn

acest caz redusă

FM

NM

FM

FM

NM

FM

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

6

Figura 12 Structura de benzi (stacircnga) şi densitatea de stări (dreapta) pentru (a) Cu

(b) Co ndash spin majoritar (c) Co ndash spin minoritar (preluată din ref [2])

De asemenea la interfața dintre două straturi succesive este necesar să existe nu doar o bună

potrivire a structurii de benzi a celor două materiale dar și o bună potrivire a structurii cristaline

astfel icircncacirct constantele rețelei celor două materiale să fie apropiate Icircn caz contrar vor exista

dislocații care pot reprezenta centri de icircmprăștiere independentă de spin ducacircnd icircn final la reducerea

efectului magnetorezistiv Astfel pentru a se obține valori mari ale magnetorezistenței icircn alegerea

materialelor utilizate pentru structurile magnetorezistive este necesar să se tină cont de toate

aspectele discutate mai sus De exemplu icircn structuri magnetorezistive măsurate la temperaturi joase

(~ 42 K) s-a observat că valori foarte mari ale magnetorezistenței sunt obținute icircn multistraturile

CoCu și FeCr și (115 și 220 ) dar icircn multistraturile FeCu și CoCr valorile magnetorezistenței

sunt mult mai mici (55 și 25) [6] [7-9] Aceste diferențe pot fi explicate ținacircnd cont de

constantele de rețea ale materialelor implicate Astfel icircn cazul Co cu structura CFC constanta de

rețea este de 356 Aring valoare apropriată de cea a Cu (CFC) de 361 Aring De asemenea Fe și Cr au

structura CVC iar valorile constantelor de rețea sunt apropiate 287 Aring și 288 Aring [2]

122 Structuri multistrat cu efect GMR

Pentru observarea efectului de magnetorezistență gigant este necesar să fie posibilă comutarea

individuală a magnetizațiilor straturilor feromagnetice astfel icircncacirct să poată fi obținute cele două

configurații a magnetizațiilor cu orientare paralelă și antiparalelă Acest lucru este posibil icircn cacircteva

tipuri de structuri multistrat magnetorezistive ce vor fi detaliate icircn continuare

Structuri multistrat cuplate antiferomagnetic Aceste structuri magnetorezistive sunt

formate dintr-o succesiune de straturi feromagnetice separate de straturi metalice nemagnetice Cele

mai cunoscute și des utilizate structuri multistrat cuplate antiferomagnetic sunt cele de FeCr și

CoCu acestea fiind primele multistraturi icircn care a fost observat efectul GMR așa cum am menționat

icircn prima parte a acestui capitol Icircn cazul acestor structuri orientarea antiparalelă a magnetizațiilor a

două straturi feromagnetice succesive poate fi obținută datorită cuplajului de schimb dintre straturi

Acest cuplaj este de tip RKKY (Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida) și prezintă un caracter oscilatoriu

icircntre feromagnetic și antiferomagnetic icircn funcție de grosimea stratului separator [9] [10] Astfel

alegacircnd icircn mod corespunzător grosimea stratului separator (Cu Cr Ru etc) este posibil ca icircn lipsa

unui cacircmp magnetic extern magnetizațiile straturilor feromagnetice să fie orientate antiparalel

Aplicarea unui cacircmp magnetic extern va conduce la obținerea unei orientări paralele a

magnetizațiilor și prin urmare la variația rezistenței electrice a structurii multistrat Deși icircn structurile

multistrat cuplate antiferomagnetic pot fi obținute valori mari ale magnetorezistenței de pacircnă la 65

acestea prezintă cacircmpuri magnetice de saturație de pacircnă la 10 kOe fapt ce limitează utilizarea

acestora icircn aplicațiile tehnologice [6]

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

7

Pseudo-valve de spin (PVS) Acest tip de structuri magnetorezistive sunt compuse din două

straturi feromagnetice separate de un strat metalic nemagnetic Configurația antiparalelă a

magnetizațiilor se obține icircn acest caz prin utilizarea a două straturi feromagnetice cu coercitivități

diferite Datorită valorilor diferite ale cacircmpurilor coercitive orientarea magnetizațiilor celor două

straturi feromagnetice se va modifica la valori diferite ale cacircmpului magnetic extern astfel icircncacirct va

exista un interval de cacircmp icircn care cele două straturi vor avea magnetizațiile orientate antiparalel Icircn

cazul structurilor de tip pseudo-valvă de spin grosimea stratului separator trebuie aleasă astfel icircncacirct

cuplajul de schimb dintre cele două straturi feromagnetice să fie cacirct mai mic pentru a permite

comutarea individuală a magnetizațiilor Valorile maxime ale magnetorezistenței icircntacirclnite icircn

literatură pentru acest tip de structură magnetorezistivă sunt de 16 icircn structuri simple de

NiFeCoCuCo și de 20 icircn structuri duble de NiFeCoCuCoCuCoNiFe [11] Comparativ cu

structurile multistrat cuplate antiferomagnetic structurile de tip pseudo-valvă de spin prezintă valori

mai mici ale magnetorezistenței dar și cacircmpuri de saturație mult mai mici Datorită cacircmpurilor relativ

mici de comutare aceste tipuri de structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate

pentru a fi utilizate ca memorii RAM [12] [13]

Valve de spin (VS) Icircn mod similar cu structurile PVS structurile magnetorezistive de tip

valvă de spin sunt alcătuite din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic Icircn aceste

structuri orientarea magnetizației unui strat feromagnetic este fixată prin intermediul cuplajului de

schimb cu un strat antiferomagnetic iar orientarea celui de-al doilea strat feromagnetic poate fi

modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern Datorită cuplajului magnetic slab dintre cele

două straturi feromagnetice comutarea icircntre starea cu orientarea magnetizațiilor paralelă respectiv

antiparalelă poate fi făcută utilizacircnd un cacircmp magnetic de intensitate foarte mică (10-20 Oe)

Valorile maxime ale magnetorezistenței obținute icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive sunt

de aproximativ 10-11 [14-16] Avantajul valvelor de spin constă icircn faptul că răspunsul la cacircmpul

magnetic extern poate fi liniarizat astfel icircncacirct acestea pot fi utilizate cu succes icircn aplicații de detecție

magnetică Mai multe detalii despre structurile de tip valvă de spin vor fi prezentate icircn subcapitolul

următor

13 Structura multistrat de tip valvă de spin

Structura magnetorezistivă de tip valvă de spin a fost introdusă de B Dieny icircn anul 1991 [17]

Așa cum am menționat anterior icircn cea mai simplă formă a sa structura de tip valvă de spin este

compusă din două straturi feromagnetice separate de un strat separator nemagnetic Această structură

magnetorezistivă utilizează cuplajul de schimb cu un strat antiferomagnetic pentru a asigura

comutarea individuală a straturilor feromagnetice Astfel magnetizația unui strat feromagnetic este

fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb ce apar la interfața dintre un feromagnet

și un antiferomagnet (FMAFM) Datorită cuplajului de schimb cu stratul antiferomagnetic

magnetizația acestui strat feromagnetic (strat feromagnetic fix) va comuta la valori mari ale cacircmpului

magnetic aplicat Icircn schimb orientarea magnetizației celui de-al doilea strat feromagnetic (strat

feromagnetic liber) va putea fi modificată prin aplicarea unui cacircmp magnetic extern cu intensitate

relativ mică Modul de funcționare al structurii de tip valvă de spin poate fi icircnțeles analizacircnd curbele

de histerezis și de magnetorezistență caracteristice acestei structuri prezentate icircn figura 13 Se

observă că atacirct icircn ciclul de histerezis cacirct și icircn curba de magnetorezistență se pot distinge două

comutări distincte la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Astfel la comutarea magnetizației

unui strat feromagnetic icircn curba de magnetorezistență se va regăsi de asemenea o comutare icircntre cele

două stări a rezistenței electrice La cacircmpuri negative mari (-200 Oe) straturile feromagnetice au

magnetizațiile orientate paralel iar această stare magnetică corespunde unei valori minime a

rezistenței structurii multistrat Pe măsură ce intensitatea cacircmpului magnetic scade această orientare

se păstrează iar la creșterea cacircmpului magnetic de la 0 la valori pozitive mici magnetizația stratului

feromagnetic liber icircși inversează orientarea Se obține astfel o orientare relativă antiparalelă a

magnetizațiilor iar rezistența structurii multistrat crește la valoarea maximă Crescacircnd icircn continuare

intensitatea cacircmpului magnetic magnetizația stratului feromagnetic fix icircși va inversa orientarea

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

8

astfel icircncacirct se obține din nou orientarea paralelă a magnetizațiilor iar rezistența electrică revine la

valoarea minimă inițială

Figura 13 Ciclul de histerezis (a) şi curba de magnetorezistență (b) obținute pentru o structură de

tip valvă de spin (adaptată după ref [17])

Pentru a fi posibilă obținerea valorii maxime a magnetorezistenței este necesar ca intervalul

de cacircmp icircn care are loc comutarea magnetizației stratului feromagnetic fix să nu se suprapună cu cel

al comutării stratului feromagnetic liber Prin urmare cuplajul de schimb la interfața FMAFM

trebuie să fie suficient de puternic pentru a asigura comutarea individuală a magnetizațiilor straturilor

feromagnetice

Icircn structurile multistrat compuse din două straturi feromagnetice separate de un strat

nemagnetic datorită interacțiunilor de schimb sau a interacțiunilor magnetostatice icircntre straturile

feromagnetice poate exista un cuplaj magnetic Icircn structurile de tip valvă de spin contribuția

principală la cacircmpul efectiv de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dată de cuplajul

magnetostatic de tip Neacuteel iar icircn cazul unor grosimi foarte mici a stratului separator de cuplajul de

schimb direct [18] [19] Icircn cazul utilizării structurii de tip valvă de spin icircn aplicații de detecție

magnetică valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber este deosebit de importantă

deoarece aceasta determină punctul de operare al senzorului Prin urmare este necesar ca valoarea

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber să fie cacirct mai mic

Referințe

1 N F Mott The Resistance and Thermoelectric Properties of the Transition Metals Proc Royal Soc Vol

156 pp 368-382 (1936)

2 E Y Tsymbal D G Pettifor Perspectives of Giant Magnetoresistance Solid State Physics Vol 56 pp 113-237 (2001)

3 A Fert I A Campbell Electrical resistivity of ferromagnetic nickel and iron based alloys J Phys F Metal

Phys Vol 6(5) pp 849-871 (1976) 4 M Ziese M J Thornton Spin Electronics Springer-Verlag Berlin Heidelberg (2001)

5 U Hartmann Magnetic Multilayers and Giant Magneto-resistance Fundamentals and Industrial

Applications Springer Verlag Berlin Heidelberg (2000) 6 S S P Parkin Z G Li D J Smith Giant magnetoresistance in antiferromagnetic CoCu multilayers Appl

Phys Lett Vol 58(23) pp 2710-2712 (1991)

7 R Schad C D Potter P Belieumln G Verbanck J Dekoster G Langouche V V Moshchalkov Y Bruynseraede Interplay between interface properties and giant magnetoresistance in epitaxial FeCr

superlattices J Magn Magn Mat Vol 148 (1) pp 331-332 (1995)

8 T L Monchesky B Heinrich R Urban K Myrtle M Klaua J Kirschner Magnetoresistance and magnetic properties of FeCuFeGaAs (100) Phys Rev B Vol 60 (14) pp 10242-10251 (1999)

9 S S P Parkin N More K P Roche Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures CoRu CoCr and FeCr Phys Rev Lett Vol64 (19) pp 2304-2307 (1990)

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

9

10 P Gruumlnberg R Schreiber Y Pang M B Brodsky H Sowers Layered Magnetic Structures Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers Phys Rev Lett Vol 57 (19) pp 2442-2445

(1986)

11 A Huumltten T Hempel S Heitmann G Reiss The Limit of the Giant Magnetoresistance Effect in Only Three Layers Phys Stat Sol Vol 189 (2) pp 327ndash338 (2002)

12 S Tehrani M Durlam M DeHerrera E Chen J Calder G Kerszykowski High density pseudo spin valve

magnetoresistive RAM Seventh Biennial IEEE International Nonvolatile Memory Technology Conference Proceedings pp 43-46 (1998)

13 B A Everitt A V Pohm R S Beech A Fink J M Daughton Pseudo spin valve MRAM cells with sub-

micrometer critical dimension IEEE Transactions on Magnetics Vol 34 (4) pp 1060-1062 (1998) 14 F Stobiecki T Stobiecki B Ocker W Maass W Powroznik A Paja C Loch K Roumlll Temperature

Dependence of Magnetisation Reversal and GMR in Spin Valve Structures Acta Phys Polon A Vol 97 (3)

pp 523-526 (2000) 15 T Lin D Mauri Y Luo A Ni-Mn spin valve for high density recording IEEE Trans Magn Vol 36 (5)

pp 2563-2565 (2000)

16 J Langer R Mattheis B Ocker W Maaszlig S Senz D Hesse J Kraumluszliglich Microstructure and magnetic

properties of sputtered spin valve systems J Appl Phys Vol 90 (10) pp 5126-5134 (2001)

17 B Dieny V S Speriouso S S Parkin B A Gurnez D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistance in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1301 (1991) 18 J C S Kools T G S M Rijks A E M De Veirman R Coehoorn On the ferromagnetic interlayer

coupling in exchange-biased spin-valve multilayers IEEE Trans on Magn Vol 31 (6) pp 3918 - 3920 (1995)

19 K Y Kim S H Jang K H Shin H J Kim T Kang Interlayer coupling field in spin valves with CoFeRuCoFeFeMn synthetic antiferromagnets J Appl Phys Vol 89 (11) pp 7612-7615 (2001)

Capitolul II Tehnici utilizate pentru obținerea și caracterizarea

structurilor magnetorezistive

Icircn cadrul acestui capitol al tezei sunt prezentate principalele tehnici utilizate pentru obținerea

și caracterizarea structurilor magnetorezistive de tip valvă de spin Astfel sunt descrise tehnicile și

echipamentele utilizate pentru depunerea structurilor multistrat și pentru microstructurarea acestora

Acestea includ pulverizarea catodică litografia cu fascicul laser litografia cu fascicul de electroni

și profilometria De asemenea sunt descrise tehnicile și echipamentele utilizate pentru caracterizarea

magnetică și electrică magnetometria cu probă vibrantă și sistemul de măsurare a

magnetorezistenței Obținerea structurilor multistrat magnetorezistive microstructurarea și

caracterizarea acestora a fost realizată utilizacircnd echipamentele existente icircn cadrul INCDFT-Iași

Capitolul III Obținerea și optimizarea structurii de tip valvă de spin

Icircncă de la introducerea structurii multistrat de tip valvă de spin de către Dieny [1] aceste

structuri magnetorezistive au fost intens studiate și dezvoltate pentru a fi utilizate icircn aplicațiile

tehnologice Este cunoscut faptul că icircn structurile de tip valvă de spin valoarea magnetorezistenței

depinde de natura materialelor utilizate dar și de grosimea straturilor constituente [2] De asemenea

icircn cazul straturilor subțiri feromagnetice proprietățile magnetice sunt puternic afectate de grosimea

straturilor [3] Astfel icircn funcție de materialele utilizate icircn structura multistrat a valvei de spin există

grosimi critice ale straturilor constituente pentru care se obțin proprietățile magnetorezistive optime

Proprietățile magnetorezistive depind de asemenea de proprietățile structurale și de parametrii de

depunere a straturilor subțiri Mai mult proprietățile structurale ale fiecărui strat al structurii

magnetorezistive sunt puternic influențate de rugozitatea structura cristalină şi de dimensiunea

grăunților stratului anterior depus Prin urmare avacircnd icircn vedere complexitatea structurii multistrat și

a factorilor ce influențează proprietățile magnetorezistive pentru a obține valoarea maximă a

magnetorezistenței și pentru a menține proprietățile magnetice moi a stratului feromagnetic liber este

necesară optimizarea fiecărui strat al valvei de spin

Icircn acest capitol al tezei sunt prezentate studiile efectuate privind dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea straturilor utilizate icircn scopul optimizării structurii multistrat a valvei

de spin De asemenea a fost investigat modul icircn care succesiunea depunerii straturilor influențează

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

10

proprietățile magnetorezistive S-a urmărit icircn special creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea

cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber icircn scopul utilizării

ulterioare a acestor structuri ca senzori magnetorezistivi

31 Obținerea și caracterizarea structurii de tip valvă de spin

Structura multistrat a valvei de spin studiată icircn această teză este una tipică partea activă a

acesteia fiind formată din două straturi feromagnetice separate de un strat nemagnetic de Cu Pentru

stratul feromagnetic liber am utilizat un strat compus de CoFeNiFe iar pentru stratul feromagnetic

fix am utilizat CoFe Fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix este realizată utilizacircnd un strat

antiferomagnetic de IrMn Reprezentarea schematică a structurii multistrat utilizate inițial precum și

rolul fiecărui strat este prezentată icircn figura 31 Se poate observa că icircn plus față de partea activă a

structurii sunt utilizate straturi suplimentare cum ar fi stratul tampon (TaRu) stratul feromagnetic

tampon (CoFe) și un strat de protecție (Ta) Aceste straturi au rolul de a icircmbunătăți rugozitatea şi

aderența următoarelor straturi depuse pe substrat de a induce structura cristalină necesară straturilor

următoarelor și de a proteja partea activă a structurii icircmpotriva oxidării şi a acțiunilor mecanice

Figura 31 Reprezentarea schematică a structurii multistrat de tip valvă de spin

Structurile multistrat studiate icircn cadrul acestei teze au fost obținute prin metoda pulverizării

catodice icircn sistem magnetron (RFDC) Straturile subțiri au fost depuse icircn atmosferă de Ar pe

substrat de SiSiO2 cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm Straturile feromagnetice respectiv cel

antiferomagnetic au fost depuse din ținte de aliaj avacircnd următoarele compoziții Co80Fe20 Ni81Fe19

Ir22Mn78 ( at) Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri sunt prezentate

icircn tabelul 31 Icircn timpul depunerii un cacircmp magnetic de 150 Oe produs de 2 magneți permanenți a

fost aplicat icircn planul straturilor pentru a induce cuplajul de schimb la interfața FMAFM

(CoFeIrMn)

Tabel 31 Condițiile de depunere utilizate pentru obținerea straturilor subțiri

Strat separator

Strat feromagnetic fix

Strat feromagnetic liber

SiSiO2

Ta (10 nm)

Ru (10 nm)

CoFe (3 nm)

IrMn (20 nm)

CoFe (3 nm)

Cu (3 nm)

CoFe (3 nm)

NiFe (5 nm)

Substrat

Strat tampon

Strat feromagnetic tampon

Strat antiferomagnetic

Ta (5 nm) Strat de protecție

partea activă a

structurii multistrat

Material Putere (W) Presiune Ar

(mTorr)

Rată de

depunere

(Ås)

Regim

(RFDC)

Ta 150 3 055 RF

Ru 150 3 033 RF

Cu 90 3 035 RF

IrMn 150 5 043 DC

CoFe 150 3 037 DC

NiFe 180 3 111 RF

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

11

Icircnainte de caracterizare toate eșantioanele au fost supuse unui tratament termic efectuat icircn

vid timp de 1 oră la o temperatură de 270 ordm C Icircn timpul tratamentului a fost aplicat un cacircmp magnetic

de 5 kOe icircn planul straturilor subțiri pe direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii acesta

fiind menținut pacircnă la răcirea eșantioanelor la temperatura camerei Principalul scop al acestui

tratament este de a icircmbunătăți cuplajul de schimb la interfața CoFeIrMn

Caracteristicile de magnetotransport și cele magnetice ale structurilor multistrat au fost

determinate prin măsurarea curbelor de magnetorezistență și a ciclurilor de histerezis Atacirct curbele

de magnetorezistență cacirct și ciclurile de histerezis au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic pe

direcția de anizotropie indusă icircn timpul depunerii structurii multistrat Curbele de magnetorezistență

au fost măsurate prin metoda celor 4 sonde

Icircn figura 32 sunt prezentate comparativ curbele de magnetorezistență și ciclurile de histerezis

măsurate pentru valva de spin cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (10 nm) Ru (10 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm)

Din curbele de magnetorezistență prezentate icircn figurile 32 (a) respectiv 32 (b) se observă că pentru

această structură multistrat s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 225 Analizacircnd ciclul de

histerezis prezentat icircn figura 32 (c) pot fi observate două comutări distincte a magnetizației straturilor

feromagnetice La cacircmpuri negative mici se observă comutarea magnetizației stratului feromagnetic

liber (CoFeNiFe) iar la cacircmpuri negative mari poate fi observată comutarea magnetizației straturilor

feromagnetice fixe cuplate prin interacțiuni de schimb de stratul antiferomagnetic

(CoFeIrMnCoFe) Deoarece variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de

orientarea relativă a magnetizației celor două straturi feromagnetice (fix și liber) aceste comutări se

regăsesc şi icircn curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 32 (a) Icircn consecință caracteristicile

magnetice ale structurii multistrat pot fi extrase atacirct din ciclul de histerezis cacirct și din curba de

magnetorezistență Din curba de comutare a straturilor feromagnetice fixe pot fi determinate valorile

cacircmpului de cuplaj de schimb a (Hsch = 290 Oe) și a cacircmpului coercitiv (Hc = 82 Oe) Valorile

cacircmpului coercitiv (Hc = 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj feromagnetic (Hf = 12) a stratului feromagnetic

liber pot fi determinate din curbele de magnetorezistență și de histerezis măsurate la cacircmpuri mici

(figura 32 (b) și (d))

Figura 32 Curba de magnetorezistență (a) şi ciclul de histerezis (c) obținute pentru structura de

tip valvă de spin Curbă minoră de magnetorezistență (b) şi ciclul minor de histerezis (d)

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

c)

MR

(

)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

-10

-05

00

05

10

00

05

10

15

20

25

m

ms (

ua

)

H (Oe)

d)

b)

MR

(

)

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

12

32 Influența stratului tampon

Stratul tampon este primul strat depus pe substrat acesta avacircnd rolul de a icircmbunătăți

rugozitatea aderența și structura cristalină a următoarelor straturi depuse Studii experimentale

raportate icircn literatură de specialitate indică faptul că valoarea magnetorezistenței cuplajul de schimb

la interfața FMAFM dar şi cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj feromagnetic al stratului

liber sunt puternic influențate de natura stratului tampon utilizat [4-7]

Pentru a studia modul icircn care stratul tampon utilizat influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate o serie de valve de spin cu următoarea structură multistrat Si

SiO2 Ta (10 nm) Ru (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (3

nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) icircn care grosimea stratului de Ru a fost variată astfel 0 1 5 și 10 nm

Icircn figura 33 sunt comparate curbele de magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență

obținute pentru structurile cu strat tampon de Ta (10 nm) și Ta (10 nm)Ru (10 nm) Se observă că icircn

cazul valvei de spin cu strat tampon de Ta s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de 385 iar

icircn cazul structurii cu strat tampon de TaRu s-a obținut o valoare mai mică a magnetorezistenței de

225 De asemenea se observă că introducerea unui strat tampon de Ru are ca efect o icircmbunătățire

a caracteristicilor magnetice a valvei de spin prin creșterea cacircmpului de cuplaj de schimb (de la 227

Oe la 288 Oe) reducerea cacircmpului coercitiv (de la 23 Oe la 9 Oe) și a cacircmpului de cuplaj

feromagnetic al stratului liber (de la 16 Oe la 12 Oe)

Figura 33 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu strat tampon de Ta(10 nm) şi Ta(10 nm)Ru(10 nm)

Avacircnd icircn vedere modificările proprietăților magnetice atacirct ale stratului feromagnetic fix cacirct

şi ale stratului feromagnetic liber putem concluziona că introducerea unui strat tampon de Ru

produce modificări microstructurale ce se propagă icircn icircntreaga structură multistrat Diverși autori au

studiat proprietățile magnetice a unui strat subțire de CoFe icircn funcție de stratul tampon peste care

este depus (Ta Ru Cu NiFe) Aceste studii demonstrează că utilizarea unui strat de Ru are ca efect

reducerea cacircmpului coercitiv a stratului de CoFe datorită reducerii dimensiunii grăunților cristalini

şi a modificării orientării cristaline icircn stratul de CoFe [8-10] De asemenea reducerea cacircmpului de

cuplaj feromagnetic al stratului liber icircn cazul utilizării unui strat tampon de Ru poate fi explicată

prin reducerea dimensiunii grăunților cristalini Studii de microscopie de baleiaj cu efect tunel

(STM) pentru diferite materiale utilizate ca strat tampon au arătat că intensitatea cuplajului

feromagnetic scade cu reducerea dimensiunii grăunților cristalini şi a rugozității stratului tampon

[11]

Deși icircn cazul utilizării stratului tampon de Ta (10 nm) Ru (10 nm) s-a obținut o valoare a

magnetorezistenței mai mică decacirct icircn cazul utilizării unui singur strat de Ta (10 nm) am observat că

prin reducerea grosimii stratului de Ru valoarea magnetorezistenței crește Curbele de

magnetorezistență și curbele minore de magnetorezistență obținute pentru structurile cu strat tampon

de Ta Ru pentru diferite grosimi a stratului de Ru sunt prezentate icircn figura 34 Se poate observa că

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

40

Ta

TaRu

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

Ta

TaRu

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

13

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Ru de la 10 nm la 1 nm valoarea magnetorezistenței

crește de la 225 la 345 Este important de remarcat faptul că prin reducerea grosimii stratului

de Ru pacircnă la 1 nm nu sunt afectate proprietățile magnetice ale structurii magnetorezistive

Caracteristicile obținute pentru structurile magnetorezistive cu diferite grosimi al stratului de Ru sunt

prezentate icircn tabelul 32

Figura 34 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului de Ru 1 5 și 10 nm

Tabel 32 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului de Ru

Reducerea valorii magnetorezistenței prin inserția unui strat tampon de Ru şi prin creșterea

grosimii acestuia poate fi explicată prin șuntarea curentului icircn partea inactivă din punct de vedere

magnetorezistiv a structurii multistrat Deoarece curentul electric trece prin planul straturilor subțiri

straturile constituente ale valvei de spin pot fi privite ca rezistori conectați icircn paralel Pe măsură ce

grosimea stratului de Ru crește rezistența electrică a structurii multistrat scade (tabel 32) stratul de

Ru comportacircndu-se ca o rezistență de șunt și ducacircnd astfel la reducerea valorii magnetorezistenței

Icircn urma studiului influenței stratului tampon asupra proprietăților magnetorezistive a valvei

de spin putem concluziona că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat

tampon de Ta (10 nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are avantajul de a icircmbunătăți

proprietățile magnetice ale structurii multistrat dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței S-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu modifică

proprietățile magnetice dar minimizează reducerea valorii magnetorezistenței [7]

33 Influența grosimii stratului feromagnetic liber

Inițial icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru stratul feromagnetic liber se utiliza

NiFe datorită proprietăților magnetice moi ale acestuia [12] Ulterior s-a observat că inserția unui

strat subțire de Co la interfața NiFeCu are ca efect creșterea valorii magnetorezistenței [13] De

asemenea s-a observat că structurile de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co sau CoFe

prezintă o valoare mai mare a magnetorezistenței dar şi un cacircmp coercitiv mai mare decacirct icircn cazul

utilizării unui strat de NiFe [14] Prin utilizarea unui strat feromagnetic liber compus de CoFeNiFe

s-a observat că această variantă pentru stratul liber poate asigura atacirct o valoare mare a

magnetorezistenței cacirct şi un cacircmp coercitiv mic al stratului liber [15]

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

00

05

10

15

20

25

30

35

10 nm

5 nm

1 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

000

025

050

075

100

10 nm

5 nm

1 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

b)

Grosime Ru

(nm) MR () R (Ω) Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

0 385 329 23 16 227

1 345 319 9 12 283

5 274 295 9 12 290

10 225 236 9 12 288

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

14

Icircn structura magnetorezistivă studiată icircn cadrul aceste teze pentru stratul feromagnetic liber

am utilizat un strat de CoFeNiFe Fiind un strat compus atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

proprietățile magnetice a stratului feromagnetic liber pot fi puternic influențate de grosimea fiecărui

strat Astfel cu scopul optimizării structurii multistrat am studiat influența grosimii stratului

feromagnetic liber asupra proprietăților magnetorezistive Pentru acest studiu au fost realizate o serie

de valve de spin cu structura multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe

(3 nm) Cu (3 nm) CoFe (x nm) NiFe (x nm) Ta (5 nm) icircn care au fost variate grosimile stratului

de CoFe şi a stratului de NiFe

Icircn figura 35 sunt prezentate rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de

spin icircn care grosimea stratului feromagnetic liber de NiFe a fost păstrată constantă (5 nm) iar

grosimea stratului feromagnetic liber de CoFe a fost variată astfel 0 1 2 3 şi 5 nm Se observă că

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe ca strat feromagnetic liber valoarea magnetorezistenței

este de doar 255 iar la introducerea unui strat de CoFe cu o grosime de 1 nm la interfața NiFeCu

valoarea magnetorezistenței crește la 383 Pe măsură ce grosimea stratului crește

magnetorezistența crește la o valoare maximă de 405 pentru o grosime a stratului de CoFe de 2

nm urmată de o ușoară scădere (figura 35 (c)) Dependența obținută a magnetorezistenței de

grosimea stratului feromagnetic liber este icircn concordanță cu alte studii similare icircntacirclnite icircn literatură

pentru structuri de tip valvă de spin cu strat feromagnetic liber de Co NiFe sau Ni [2] Icircn general icircn

aceste structuri multistrat valoarea magnetorezistenței crește pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic crește atingacircnd maximul pentru o grosime a stratului comparabilă cu drumul liber

mediu al electronului icircn materialul respectiv Crescacircnd icircn continuare grosimea stratului feromagnetic

valoarea magnetorezistenței scade ca urmare a șuntării curentului icircn acest strat

Figura 35 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite a stratului liber de CoFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

CoFe

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

2 nm

3 nm

5 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5

14

16

18

20

22

10

15

20

25

25

30

35

40

e)

Hf

(Oe

)

grosime CoFe (nm)

d)

Hc (

Oe

)

c)

MR

(

)

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

15

Caracteristicile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt de asemenea dependente de

grosimea stratului după cum poate fi observat din curbele minore de magnetorezistență prezentate

icircn figura 35 (b) Icircn figura 35 (d) este prezentată dependența cacircmpului coercitiv al stratului liber de

grosimea stratului de CoFe După cum este de așteptat valoarea minimă a cacircmpului coercitiv a

stratului liber (9 Oe) se obține utilizacircnd un singur strat de NiFe introducerea unui strat de CoFe

avacircnd ca efect creșterea cacircmpului coercitiv Icircn mod opus inserția şi creșterea grosimii stratului de

CoFe are ca efect reducerea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber (figura 35 (e)) Astfel

icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe cu o grosime de 5 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 22 Oe iar prin inserția unui strat de CoFe cu o grosime de 5 nm valoarea cacircmpului de cuplaj

scade la 15 Oe

Figura 36 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b) obținute

pentru structura multistrat cu grosimi diferite ale stratului liber de NiFe Dependența

magnetorezistenței (c) a cacircmpului coercitiv (d) şi a cacircmpului de cuplaj (e) de grosimea stratului de

NiFe

Deoarece icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFe valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime a stratului de 2 nm icircn următoarele

eșantioane a fost utilizată această grosime a stratului de CoFe Pentru a studia influența grosimii

stratului feromagnetic de NiFe au fost realizate o serie de structuri multistrat icircn care grosimea

stratului de CoFe a fost menținută constantă iar grosimea stratului de NiFe a fost variată astfel 0 1

3 5 și 7 nm Rezultatele obținute pentru structurile multistrat de tip valvă de spin cu diferite grosimi

a stratului feromagnetic liber de NiFe sunt prezentate icircn figura 36 Se observă că dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului de NiFe este similară cu cea obținută anterior valoarea

maximă a magnetorezistenței obținacircndu-se pentru o grosime a stratului de NiFe de 5 nm (figura 36

(c)) Diferită față de cazul anterior este dependența cacircmpului coercitiv de grosimea stratului de NiFe

prezentată icircn figura 36 (d) Pentru structura multistrat cu un singur strat feromagnetic de CoFe (2

nm) s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 60 Oe Se observă că valoarea cacircmpului coercitiv

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

(

)

H (Oe)

a)

-150 -100 -50 0 50 100 150

000

025

050

075

100

b)

0 nm

1 nm

3 nm

5 nm

7 nm

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 1 2 3 4 5 6 7

15

20

25

30

35

15

30

45

60

36

38

40

42

Hf (

Oe

)

grosime NiFe (nm)

e)

d)

H

c (

Oe

)c)

MR

(

)

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

16

scade brusc la 35 Oe la inserția unui strat de NiFe cu o grosime de 1 nm tendința de scădere

continuacircnd cu creșterea grosimii acestuia Această dependență poate fi ușor icircnțeleasă avacircnd icircn vedere

proprietățile magnetice diferite a celor două materiale feromagnetice icircn general obținacircndu-se valori

mult mai mici ale cacircmpului coercitiv icircn cazul straturilor de NiFe comparativ cu cele de CoFe

Dependența cacircmpului de cuplaj feromagnetic de grosimea stratului de NiFe este de asemenea

similară cu cea obținută icircn cazul stratului de CoFe Se observă din figura 36 (e) că valoarea cacircmpului

de cuplaj scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic Această dependență este icircn concordanță

cu modelul lui Neacuteel [16] Neacuteel a demonstrat că originea cuplajului dintre două straturi feromagnetice

separate de un strat nemagnetic constă icircn rugozitatea interfețelor şi a propus un model pentru

evaluarea energiei de cuplaj model care a fost dezvoltat ulterior de Kools [17] Conform autorilor

valoarea cacircmpului de cuplaj scade pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic crește

Tabel 33 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic liber

Rezultatele obținute icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de

CoFeNiFe asupra caracteristicilor magnetorezistive sunt sintetizate icircn tabelul 33 Se poate observa

că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate

de grosimile celor două straturi studiate Astfel icircn cazul unui singur strat de CoFe s-a obținut valoarea

maximă a cacircmpului coercitiv iar icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe s-a obținut valoarea

minimă a cacircmpului coercitiv Valoarea minimă a cacircmpul de cuplaj s-a obținut icircn cazul utilizării unui

strat de CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat

feromagnetic compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

34 Influența grosimii stratului feromagnetic fix

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin pentru a se obține configurația antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice se utilizează cuplajul de schimb dintre un material

feromagnetic și un material antiferomagnetic [1] Prin urmare magnetizația stratului feromagnetic

adiacent stratului antiferomagnetic este fixată pe o direcție dată datorită interacțiunilor de schimb

care apar la interfața FMAFM Intensitatea cuplajului de schimb trebuie să fie suficient de mare

astfel icircncacirct să permită inversarea magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber)

icircn mod independent la valori diferite ale cacircmpului magnetic aplicat Experimental s-a observat că

pentru multistraturile de tip FMAFM ce prezintă cuplaj de schimb valoarea cacircmpului de cuplaj

scade cu creșterea grosimii stratului feromagnetic acest comportament fiind datorat faptului că icircn

aceste multistraturi cuplajul de schimb este un fenomen de interfață [18] [19]

Pentru a studia influența grosimii stratului feromagnetic fix asupra cuplajului de schimb și a

magnetorezistenței au fost realizate și caracterizate o serie de structuri de tip valvă de spin cu

următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (x nm)

Grosime

CoFe (nm)

Grosime

NiFe (nm) MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

0 5 255 9 22

1 5 383 17 19

2 5 405 21 18

3 5 378 23 16

5 5 362 25 15

2 0 367 60 33

2 1 396 35 23

2 3 407 27 21

2 5 414 21 18

2 7 412 19 17

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

17

Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Pentru stratul feromagnetic fix a fost utilizat un

strat de CoFe a cărui grosime a fost variată astfel 3 5 7 şi 10 nm

Figura 37 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix

Tabel 34 Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb

obținute pentru diferite grosimi ale

stratului feromagnetic fix

Icircn figura 37 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat

de tip valvă de spin cu diferite grosimi ale stratului feromagnetic fix Valorile magnetorezistenței şi

ale cacircmpului de cuplaj de schimb obținute pentru structurile multistrat cu diferite grosimi ale stratului

feromagnetic fix sunt prezentate icircn tabelul 34 Analizacircnd curbele de magnetorezistență obținute se

observă că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește atacirct valoarea magnetorezistenței cacirct și

valoarea cacircmpului de cuplaj scad Degradarea valorii magnetorezistenței este cauzată icircn acest caz de

scăderea intensității cuplajului de schimb la interfața CoFeIrMn Fiind un fenomen de interfață pe

măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește intensitatea cuplajului de schimb scade astfel

icircncacirct intervalele de comutare ale celor două straturi feromagnetice (fix și liber) se suprapun Prin

urmare pe măsură ce grosimea stratului feromagnetic fix crește orientarea perfect antiparalelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice nu mai poate obținută și icircn consecință valoarea

magnetorezistenței scade Icircn acest caz este preferabilă utilizarea unui strat feromagnetic fix cu o

grosime cacirct mai mică care să asigure totuși continuitatea stratului Astfel icircn cazul structurii

multistrat cu strat feromagnetic fix de CoFe cu grosimea de 3 nm s-a obținut o valoare a cacircmpului de

cuplaj de 242 Oe şi o valoare a magnetorezistenței de 418

35 Influența grosimii stratului antiferomagnetic

Așa cum a fost menționat anterior icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul

antiferomagnetic este utilizat pentru fixarea magnetizației stratului feromagnetic fix prin cuplajul de

schimb ce apare la interfața FMAFM astfel icircncacirct să fie posibilă comutarea independentă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice (stratul fix respectiv liber) Icircn multistraturile de tip

FMAFM intensitatea cuplajului de schimb este puternic influențată de grosimea stratului

antiferomagnetic Studii experimentale au arătat că dependența cuplajului de schimb de grosimea

stratului antiferomagnetic este puternic influențată de microstructură și de temperatură [20-22] Icircn

general s-a observat că după o grosime critică (2 - 4 nm) intensitatea cuplajului de schimb crește

odată cu creșterea grosimii iar pentru grosimi mai mari intensitatea cuplajului de schimb prezintă o

ușoară scădere

Pentru a determina grosimea optimă a stratului antiferomagnetic icircn cazul valvei de spin

studiate a fost realizată o serie de eșantioane cu următoarea structură multistrat Si SiO2 Ta (5 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (x nm) CoFe (3 nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta (5 nm) Icircn

această serie grosimea stratului antiferomagnetic a fost variată astfel 10 15 20 respectiv 25 nm Icircn

figura 38 sunt prezentate curbele de magnetorezistență obținute pentru structura multistrat de tip

valvă de spin cu diferite grosimi a stratului antiferomagnetic Se poate observa că valoarea maximă

a cacircmpului de cuplaj (278 Oe) se obține pentru o grosime a stratului antiferomagnetic de 25 nm iar

-600 -500 -400 -300 -200 -100 0 100 200

0

1

2

3

4

3 nm

5 nm

7 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

CoFe (nm) MR () Hsch (Oe)

3 418 242

5 386 210

7 289 78

10 159 -

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

18

pe măsură ce grosimea stratului antiferomagnetic este micșorată valoarea cacircmpului de cuplaj scade

pentru o grosime de 10 nm a stratului de IrMn obținacircndu-se o valoare a cacircmpului de cuplaj de 150

Oe (tabel 35)

Figura 38 Curbe de magnetorezistență pentru

diferite grosimi ale stratului antiferomagnetic

Tabel 35 Valorile magnetorezistenței şi ale

cacircmpului de cuplaj de schimb obținute

pentru diferite grosimi ale stratului

antiferomagnetic

De asemenea se poate observa o creștere a magnetorezistenței pe măsură ce grosimea

stratului antiferomagnetic crește Acest comportament este datorat faptului că pentru grosimi mici

ale stratului de IrMn intervalele de comutare a magnetizației stratului feromagnetic liber și a stratului

feromagnetic fix se suprapun astfel icircncacirct nu se obține orientarea antiparalelă a magnetizațiilor celor

două straturi feromagnetice orientare pentru care se obține valoarea maximă a magnetorezistenței

Se poate observa că atacirct pentru structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 20 nm cacirct și pentru

structura multistrat cu un strat antiferomagnetic de 25 nm valoarea magnetorezistenței obținute este

de 418 așadar valoarea magnetorezistenței nu mai depinde de grosimea stratului

antiferomagnetic după o anumită grosime critică care permite obținerea orientării antiparalele a

magnetizațiilor celor două straturi feromagnetice

36 Influența ordinii depunerii straturilor

Icircn funcție de poziția stratului antiferomagnetic icircn structura multistrat există două variante de

valve de spin icircntacirclnite icircn literatură sub denumirea de valve de spin ldquobottom pinnedrdquo respectiv ldquotop

pinnedrdquo S-a observat că cele două variante de structuri prezintă caracteristici magnetorezistive foarte

diferite valoarea magnetorezistenței cacircmpul coercitiv respectiv cacircmpul de cuplaj al stratului liber

dar și cacircmpul de cuplaj de schimb al stratului feromagnetic fix fiind puternic influențate de ordinea

depunerii straturilor [23] [24]

Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor influențează proprietățile

magnetorezistive au fost realizate și comparate două variante de structuri multistrat

bull Varianta A (bottom pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) CoFe (3

nm) Cu (3 nm) CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) Ta(5 nm)

bull Varianta B (top pinned) Si SiO2 Ta (5 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm)

CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (5 nm)

Icircn cele două structuri multistrat au fost utilizate grosimi identice ale straturilor constituente

principala diferență icircntre cele două structuri multistrat constacircnd icircn ordinea depunerii straturilor

subțiri Icircn cazul primei structuri (A) după stratul tampon urmează depunerea stratului feromagnetic

tampon și a stratului antiferomagnetic continuacircnd apoi cu depunerea părții active din punct de vedere

magnetorezistiv a valvei de spin (CoFeCuCoFeNiFe) Icircn cazul structurii B imediat după stratul

tampon urmează depunerea părții active (NiFeCoFeCuCoFe) urmacircnd apoi depunerea stratului

antiferomagnetic Se observă că icircn cazul structurii B stratul feromagnetic tampon de CoFe dispare

acesta fiind introdus icircn structura A doar pentru a facilita inducerea cuplajului de schimb icircn timpul

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

25 nm

20 nm

15 nm

10 nm

MR

(

)

H (Oe)

Grosime

IrMn (nm) MR () Hsch (Oe)

10 367 150

15 384 207

20 418 242

25 418 280

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

19

depunerii valvei de spin Prin urmare icircn cazul structurii B acest strat nu mai este necesar stratul

antiferomagnetic fiind depus direct pe stratul feromagnetic fix de CoFe după cum se poate observa

și din figura 39

Figura 39 Reprezentarea schematică a structurilor multistrat

Figura 310 Curbe de magnetorezistență (a) şi curbe minore de magnetorezistență (b)

obținute pentru probele A și B

Tabel 36 Caracteristicile magnetorezistive obținute pentru cele

două variante de structuri multistrat

Icircn figura 310 sunt comparate curbele de magnetorezistență (a) și curbele minore de

magnetorezistență (b) obținute pentru cele două structuri multistrat Se observă o icircmbunătățire a

proprietăților magnetorezistive icircn structura B comparativ cu structura A icircn cazul structurii B

obţinacircndu-se o valoare a magnetorezistenței de 598 şi iar icircn cazul structurii A o valoare a

magnetorezistenței de 412 De asemenea putem observa că structura B prezintă o valoare mai

mică a cacircmpului coercitiv (7 Oe) și a cacircmpului de cuplaj al stratului liber (15 Oe) comparativ cu

structura A (21 Oe respectiv 18 Oe) Deși nu există diferențe semnificative icircntre valorile obținute

ale cacircmpului de cuplaj de schimb (240 Oe pentru structura A respectiv 236 Oe pentru structura B

putem observa o reducere semnificativă a cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic fix (55 Oe) icircn

structura B comparativ cu structura A (95 Oe) Valoarea mai mare a magnetorezistenței și valorile

mai mici ale cacircmpului coercitiv respectiv ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

obținute icircn cazul icircn structurii de tip ldquotop pinnedrdquo pot fi datorate modificărilor microstructurale ce

-600 -450 -300 -150 0 150

0

1

2

3

4

5

6

MR

(

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

a)

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

b)

M

R n

orm

at

(ua

)

H (Oe)

Varianta A

Varianta B

Varianta MR () Hc (Oe) Hf (Oe) Hsch (Oe)

A 412 21 18 240

B 598 7 15 236

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

20

apar icircn urma inversării ordinii depunerii straturilor subțiri Studii comparative icircntacirclnite icircn literatură

efectuate icircn structuri similare arată că deteriorarea proprietăților magnetorezistive icircn cazul structurii

de tip ldquobottom pinnedrdquo poate fi cauzată de rugozitatea cumulativă a interfețelor indusă de depunerea

părții active a structurii pe stratul relativ gros de IrMn [25] [26]

Deoarece icircn urma studiului comparativ al influenței ordinii depunerii straturilor asupra

proprietăților magnetorezistive s-a observat că proprietățile optime a valvei de spin se obțin icircn cazul

structurii multistrat B de tip ldquotop pinnedrdquo această variantă de structură va fi studiată icircn continuare

icircn cadrul aceste teze

37 Influența grosimii stratului separator

Icircn structurile multistrat de tip valvă de spin stratul separator este utilizat pentru a asigura

comutarea individuală a celor două straturi feromagnetice stratul feromagnetic fix respectiv stratul

feromagnetic liber Icircn aceste tipuri de structuri magnetorezistive valoarea magnetorezistenței este

puternic influențată de grosimea stratului separator Experimental s-a observat că valoarea

magnetorezistenței crește pe măsură ce se reduce grosimea stratului separator pacircnă la o grosime

critică sub care stratul separator devine discontinuu după care aceasta scade brusc la zero [27] De

asemenea de grosimea stratului separator depinde și valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Astfel pe măsură ce grosimea stratului separator se reduce valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului

liber crește Pe lacircngă cuplajul de tip Neacuteel [16] care apare datorită rugozității interfețelor pentru

grosimi foarte mici ale stratului separator icircntre straturile feromagnetice poate să existe și un cuplaj

de schimb direct cauzat de discontinuitatea stratului separator

Pentru a determina grosimea optimă a stratului separator am studiat dependența proprietăților

magnetorezistive de grosimea stratului separator icircn valva de spin cu următoarea structura multistrat

Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (x nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm) Ta (2 nm) Icircn

acest studiu grosimea stratului separator (Cu) a fost variată astfel 24 26 28 3 32 respectiv 34

nm Curbele minore de magnetorezistență obținute sunt prezentate icircn figura 311 (a) iar dependența

magnetorezistenței de grosimea stratului separator este prezentată icircn figura 311 (b) Se observă că

pe măsură ce se reduce grosimea stratului de Cu valoarea magnetorezistenței crește atingacircnd o

valoare maximă de 816 pentru o grosime de 28 nm după care aceasta scade la 131 pentru o

grosime de 24 nm Creșterea magnetorezistenței pe măsură ce grosimea stratului separator scade

poate fi explicată prin minimizarea efectului șuntării curentului icircn stratul separator de Cu iar

reducerea magnetorezistenței pentru grosimi mai mici de 28 nm este cauzată de creșterea intensității

cuplajului dintre cele două straturi feromagnetice

Figura 311 Curbele de magnetorezistență obținute pentru diferite grosimi ale stratului de Cu (a)

Dependența magnetorezistenței (b) a cacircmpului de cuplaj (c) şi a cacircmpului coercitiv al stratului

feromagnetic liber (d) de grosimea stratului de Cu

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MR

(

)

H (Oe)

34 nm

32 nm

3 nm

28 nm

26 nm

24 nm

a)

24 26 28 30 32 34

0

3

6

9

0

20

40

60

0

3

6

9

d)

Hc (

Oe

)

grosime Cu (nm)

Hf

(Oe

)

c)

b)

MR

(

)

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

21

Analizacircnd dependența cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic (figura 311 (c)) se

observă că pe măsură ce grosimea stratului separator scade valoarea cacircmpului de cuplaj crește

Astfel pentru grosimi a stratului de Cu mai mici de 28 nm datorită cuplajului dintre straturile

feromagnetice intervalele de comutare a magnetizațiilor straturilor feromagnetice icircncep să se

suprapună astfel icircncacirct orientarea complet antiparalelă a magnetizaților nu mai poate fi obținută iar

valoarea magnetorezistenței scade Acest lucru poate fi observat și din forma curbei de

magnetorezistență obținută pentru o grosime a stratului separator de 26 nm Icircn cazul structurii cu

strat separator de 24 nm acest fapt este și mai evident Se observă că la o valoare a cacircmpului magnetic

de 70 Oe icircncepe comutarea stratului feromagnetic liber observacircndu-se o ușoară creștere a

magnetorezistenței urmată de o scădere rapidă asociată comutării magnetizației stratului

feromagnetic fix Icircn acest caz intervalele de comutare a celor două straturi se suprapun aproape

complet obținacircndu-se o valoare foarte mică a magnetorezistenței

Tabel 37 Caracteristicile structurilor magnetorezistive cu diferite grosimi

ale stratului de Cu

Reducerea valorii cacircmpului coercitiv a stratului feromagnetic liber odată cu reducerea

grosimii stratului separator de Cu (figura 311 (d)) poate fi de asemenea atribuită intensificării

cuplajului feromagnetic dintre stratul liber si cel fix pe măsură ce grosimea stratului separator scade

Tabelul 37 sintetizează proprietățile magnetorezistive obținute pentru structurile de tip valvă de spin

cu diferite grosimi ale stratului separator de Cu Se observă că icircn cazul grosimii pentru care se obține

valoarea maximă a magnetorezistenței de 816 valoarea cacircmpului de cuplaj este de 27 Oe De

asemenea se observă că pentru a minimiza valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber este necesară

utilizarea unui strat separator cu o grosime mai mare fapt ce duce la reducerea magnetorezistenței

Prin urmare pentru utilizarea structurii multistrat ca senzor magnetorezistiv grosimea stratului

separator trebuie aleasă icircn funcție de specificul aplicației vizate fiind necesar un compromis icircntre

valoarea magnetorezistenței şi a cacircmpului de cuplaj al stratului liber

Concluzii

Icircn acest capitol au fost prezentate o serie de studii realizate cu scopul optimizării structurii

multistrat a valvei de spin urmărindu-se creșterea magnetorezistenței și minimizarea cacircmpului

coercitiv respectiv al cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber Studiile sistematice efectuate

au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin studiate astfel icircncacirct s-a obținut o

valoare maximă a magnetorezistenței de 816

bull A fost studiată influența stratului tampon utilizat asupra proprietăților magnetorezistive ale

valvei de spin Icircn acest scop au fost realizate structuri multistrat cu două variante de straturi tampon

Ta (10 nm) respectiv Ta (10 nm) Ru (x nm) grosimea stratului de Ru fiind variată de la 10 la 1 nm

S-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține icircn cazul unui strat tampon de Ta (10

nm) Introducerea unui strat de Ru (10 nm) are efect reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv

a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar prezintă dezavantajul reducerii

magnetorezistenței De asemenea s-a observat că reducerea grosimii stratului de Ru pacircnă la 1 nm nu

modifică proprietățile magnetice dar minimizează reducerea magnetorezistenței

Grosime

Cu (nm) MR () Hf (Oe) Hc (Oe)

24 131 - -

26 682 56 1

28 816 27 6

3 671 16 7

32 647 12 7

34 436 7 7

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

22

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului feromagnetic liber de CoFeNiFe asupra

caracteristicilor magnetorezistive s-a observat că valoarea magnetorezistenței a cacircmpului coercitiv

şi cacircmpului de cuplaj sunt puternic influențate de grosimile celor două straturi studiate Astfel

valoarea minimă a cacircmpului coercitiv se obține icircn cazul utilizării unui singur strat de NiFe iar

minimul cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber se obține icircn cazul utilizării unui bistrat de

CoFe (5 nm) NiFe (5 nm) Din punct de vedere al magnetorezistenței structura cu strat feromagnetic

compus de CoFe (2 nm) NiFe (5 nm) prezintă valoarea maximă a magnetorezistenței

bull Studiul influenței grosimii stratului feromagnetic fix asupra proprietăților

magnetorezistive a arătat că pe măsură ce grosimea stratului de CoFe crește intensitatea cuplajului

de schimb scade De asemenea valoarea magnetorezistenței scade pe măsură ce grosimea stratului

feromagnetic fix crește ca urmare a reducerii cuplajului de schimb și a suprapunerii intervalelor de

comutare a magnetizației celor două straturi feromagnetice Astfel valoarea maximă a cuplajului de

schimb și a magnetorezistenței au fost obținute pentru structura multistrat cu o grosime a stratului

feromagnetic fix de 3 nm

bull Studiul dependenței cuplajului de schimb și a magnetorezistenței de grosimea stratului

antiferomagnetic a arătat că valoarea cacircmpului de cuplaj crește pe măsură ce grosimea stratului de

IrMn crește iar valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru grosimi mai mari de 20 nm

Pentru grosimi mai mici de 20 nm valoarea magnetorezistenței scade datorită degradării cuplajului

de schimb

bull Pentru a investiga modul icircn care ordinea depunerii straturilor subțiri influențează

proprietățile magnetorezistive au fost realizate și comparate două structuri multistrat de tip ldquotop

pinnedrdquo respectiv ldquobottom pinnedrdquo S-a observat că proprietățile optime a valvei de spin atacirct din

punct de vedere al valorii magnetorezistenței cacirct și a proprietăților magnetice se obțin icircn cazul

structurii multistrat de tip ldquotop pinnedrdquo

bull Icircn urma studiului influenței grosimii stratului separator s-a observat că valoarea cacircmpului

de cuplaj al stratului feromagnetic liber scade pe măsură ce grosimea stratului de Cu crește Icircn mod

opus valoarea cacircmpului coercitiv al stratului liber crește pe măsură ce grosimea crește De asemenea

s-a observat că valoarea maximă a magnetorezistenței se obține pentru o grosime a stratului de Cu

de 28 nm

Referințe

1 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit D Mauri Giant magnetoresistive in

soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43(1) pp 1297-1300 (1991) 2 B Dieny V S Speriosu S Metin S S P Parkin B A Gurney Magnetotransport properties of magnetically

soft spin valve structures J Appl Phys Vol 69 pp 4774-4779 (1991)

3 S Ingvarsson G Xiao SSP Parkin WJ Gallagher Thickness-dependent magnetic properties of Ni81Fe19

Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films J Magn Magn Mater Vol 251(2) pp 202-206 (2002)

4 Xiao-Li Tang Huai-Wu Zhang Hua Su Zhi-Yong Zhong Yu-Lan Jing Effects of an underlayer on the

sensitivity of top spin valves J Appl Phys Vol 102 pp 043915 (2007) 5 M Pakala Y Huai G Anderson L Miloslavsky Effect of underlayer roughness grain size and crystal

texture on exchange coupled IrMnCoFe thin films Vol 87 (9) pp 6653-6655 (2000) 6 H Shen T LiQ ShenQ PanS Zou Magnetic and Structural Properties in CoCuCo Sandwiches with Ni

and Cr Buffer Layers J Mater Sci Technol Vol 16 (2) pp 195-196 (2000)

7 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac The influence of Ru underlayer on magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valves Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016)

8 Y Uehara T Kubomiya T Miyajima S Ikeda Y Miura Effect of Ru Underlayer on Magnetic Properties

of High Bs-Fe70Co30 Films Jpn J Appl Phys Vol 43 (10) pp 7002ndash7005 (2004) 9 H S Jung W D Doyle S Matsunuma Influence of underlayers on the soft properties of high magnetization

FeCo films J Appl Phys Vol 93 (10) pp 6462-6464 (2003)

10 S Ladak L E Fernaacutendez-Outoacuten K OrsquoGrady Influence of seed layer on magnetic properties of laminated Co65Fe35 films J Appl Phys Vol 103 pp 07B514 (2008)

11 D C Parks P J Chen W F Egelhoff Jr Rl D Gomez Interfacial roughness effects on interlayer coupling

in spin valves grown on different seed layers J Appl Phys Vol 87 (6) pp 3023-3026 (2000)

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

23

12 B Dieny V S Speriosu S S P Parkin B A Gurney D R Wilhoit and D Mauri Giant magnetoresistive in soft ferromagnetic multilayers Phys Rev B Vol 43 (1) pp 1297-1300 (1991)

13 S S P Parkin Origin of enhanced magnetoresistance of magnetic multilayers Spin-dependent scattering

from magnetic interface states Phys Rev Lett Vol 71 (10) pp 1641-1644 (1993) 14 S Tanoue K Tabuchi T Sawasaki High temperature magnetoresistance in (Co CoFe and

NiFe)CuCoFeIrMn spin-valves J of Magn Magn Mater Vol 233 (3) pp 164ndash168 (2001)

15 V V Ustinov M A Milyaev L I Naumova V V Proglyado N S Bannikova T P Krinitsina High Sensitive Hysteresisless Spin Valve with a Composite Free Layer The Physics of Metals and Metallography

Vol113 (4) pp 341ndash348 (2012)

16 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

17 J C S Kools W Kula Effect of finite magnetic film thickness on Neacuteel coupling in spin valves J of Appl

Phys Vol 85 (8) pp 4466-4468 (1999) 18 NT Thanh MG Chun ND Ha KY Kim CO Kim CG Kim Thickness dependence of exchange

anisotropy in NiFeIrMn bilayers J of Magn Magn Mater Vol 305 pp 432-435 (2006)

19 V S Gornakov O A Tikhomirov C G Lee J G Jung W F Egelhoff Jr Thickness and annealing

temperature dependences of magnetization reversal and domain structures in exchange biased CoIrndashMn

bilayers J Appl Phys Vol 105 (10) pp 103917 (2009)

20 J van Driel F R de Boer K M H Lenssen R Coehoorn Exchange biasing by Ir19Mn81 Dependence on temperature microstructure and antiferromagnetic layer thickness J Appl Phys Vol 88 (2) pp 975-982

(2000)

21 Y T Chen The Effect of Interface Texture on Exchange Biasing in Ni80Fe20Ir20Mn80 System Nanoscale Res Lett Vol 4 pp 90ndash93 (2008)

22 K Imakita M Tsunoda M Takahashi Thickness dependence of exchange anisotropy of polycrystalline

Mn3IrCo-Fe bilayers J Appl Phys Vol 97 pp 10K106 (2005) 23 A Tanaka Y Shimizu H Kishi K Nagasaka H Kanai M Oshiki Top Bottom and Dual Spin Valve

Recording Heads with PdPtMn Antiferromagnets IEEE TransMagn Vol 35 (2) pp 700-705 (1999) 24 JR Rhee MY Kim JY Hwang SS Lee DG Hwang SC YuHB Lee Magnetoresistance of

Ir22Mn78-based topbottom and dual spin valves J Magn Magn Mater Vol 272ndash276 pp1877ndash1878 (2004)

25 G Anderson Y Huai L Miloslawsky CoFeIrMn exchange biased top bottom and dual spin valves J Appl Phys Vol 87 (9) pp 6989-6991 (2000)

26 J Y Hwang J R Rhee Exchange coupling field in top bottom and dual type IrMn spin valves coupled to

CoFe Mat Science Vol 21 (1) pp 47-54 (2003) 27 K Hoshino S Noguchi R Nakatani H Hoshiya Y Sugita Magnetoresistance and Interlayer Exchange

Coupling between Magnetic Layers in FendashMnNindashFendashCoCuNindashFendashCo Multilayers Jap J Appl Phys Vol

33 (3) pp 1327-1333 (1994)

Capitolul IV Microfabricarea valvei de spin icircn configurația de senzor

Icircn capitolul precedent au fost prezentate rezultatele experimentelor privind optimizarea

structurii magnetorezistive de tip valvă de spin Am arătat că prin studiul sistematic al influenței

grosimilor straturilor subțiri asupra proprietăților magnetorezistive și prin alegerea grosimilor

potrivite valoarea magnetorezistenței poate fi optimizată Totuși o valoare mare a

magnetorezistenței nu este suficientă pentru ca structura magnetorezistivă să icircndeplinească condițiile

necesare pentru utilizarea acesteia ca senzor magnetorezistiv Așa cum s-a observat icircn capitolul

precedent curbele de magnetorezistență obținute pentru structurile de tip valvă de spin prezintă

histerezis şi sunt caracterizate de o deplasare a curbei pe axa cacircmpului Icircn figura 41 este reprezentată

schematic curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv Răspunsul senzorului icircn funcție de

cacircmpul magnetic extern trebuie să fie liniar prin urmare curba de transfer a unui senzor trebuie să

nu prezinte histerezis astfel icircncacirct unei valori a rezistenței electrice să icirci corespundă o singură valoare

a cacircmpului magnetic [1] De asemenea curba de transfer a senzorului trebuie să fie simetrică icircn raport

cu axa cacircmpului astfel icircncacirct pentru eliminarea deplasării curbei de magnetorezistență pe axa

cacircmpului este necesară minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

24

Figura 41 Curba de transfer ideală a unui senzor magnetorezistiv

Icircn final performanta unui senzor magnetorezistiv este dată de sensibilitatea acestuia care este

definită astfel

119878 =120549119877

∆119867119897119894119899119894119886119903 (

Ω

Oe)

Sensibilitatea unui senzor magnetorezistiv este dată de amplitudinea variației rezistenței

electrice (120549119877) icircn intervalul de cacircmp icircn care răspunsul senzorului este liniar (∆119867119897119894119899119894119886119903 ) Intervalul

liniar de operare al senzorului este dat de cacircmpul de saturație al stratului feromagnetic liber Astfel

pentru o obține un senzor magnetorezistiv cu sensibilitate mare este necesar ca structura

magnetorezistivă să prezinte o valoare mare a magnetorezistenței dar și un cacircmp mic de saturație al

stratului feromagnetic liber Icircn consecință pentru realizarea unui senzor magnetorezistiv este

necesară optimizarea proprietăților magnetice a structurii multistrat de tip valvă de spin prin

minimizarea cacircmpului coercitiv a cacircmpului de cuplaj și a cacircmpului de saturație a stratului

feromagnetic liber

Liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută utilizacircnd configurația

anizotropiilor perpendiculare Icircn această configurație icircntre direcțiile de ușoară magnetizare ale celor

două straturi feromagnetice va exista un unghi de 90˚ astfel icircncacirct axa de ușoară magnetizare a

stratului feromagnetic liber va fi perpendiculară pe axa de ușoară magnetizare a stratului

feromagnetic fix Acestă configurație poate fi obținută prin depunerea structurii multistrat icircn prezența

unui cacircmp magnetic modificacircnd direcția de aplicarea a cacircmpului icircn timpul depunerii fiecărui strat

feromagnetic sau prin reorientarea direcției cuplajului de schimb al stratului feromagnetic fix prin

tratament termic [2] De asemenea configurația anizotropiilor perpendiculare poate fi obținută prin

fixarea magnetizației stratului liber prin cuplaj de schimb cu un strat antiferomagnetic pe o direcție

perpendiculară pe direcția de fixare a magnetizației stratului fix [3] [4] sau prin aplicarea unui cacircmp

magnetic extern creat de magneți permanenți integrați pe substrat pe o direcție perpendiculară cu

axa de ușoară magnetizare a stratului liber [5] Este cunoscut faptul că răspunsul structurilor

magnetorezistive la aplicarea unui cacircmp magnetic extern este puternic influențat de dimensiunea

laterală a acestor structuri [6] [7] Icircn cazul structurii de tip valvă de spin liniarizarea curbei de

transfer poate fi obținută datorită anizotropiei de formă introdusă prin microstructurarea laterală a

valvei de spin [8] [9] Icircn consecință prin controlul dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber pot fi modificate astfel icircncacirct răspunsul

senzorului la cacircmpul magnetic extern poate fi optimizat

Icircn cadrul acestei teze liniarizarea curbei de magnetorezistență a fost realizată prin

microstructurarea laterală a structurii de tip valvă de spin Acest capitol prezintă icircn prima parte modul

de microfabricare a valvei de spin icircn scopul utilizării acesteia ca senzor magnetorezistiv și continuă

cu prezentarea rezultatelor obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a structurii

multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive pentru care se obțin proprietățile magnetice optime

urmărind icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber

- Hs Hs0 H

ΔR

R

Hc = 0

Hf = 0

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

25

41 Microstructurarea valvei de spin

Utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul acestei teze ca senzor magnetorezistiv pentru

detecția particulelor magnetice implică miniaturizarea acesteia astfel icircncacirct elementul sensibil al

senzorului (valva de spin) va avea icircn final dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Avacircnd icircn

vedere dimensiunile laterale reduse a structurii magnetorezistive este necesară realizarea unor

contacte electrice pentru efectuarea măsurătorilor de magnetorezistență Obținerea structurilor

magnetorezistive cu dimensiuni laterale micrometrice a fost posibilă combinacircnd tehnicile de

litografie depunere și lift-off Inițial pe suprafața substratului de SiSiO2 a fost depus un strat de e-

rezist prin metoda centrifugării Apoi prin expunerea selectivă cu fascicul de electroni icircn stratul de

e-rezist a fost definită forma şi dimensiunea dorită pentru structurile magnetorezistive Masca

utilizată pentru expunerea selectivă a stratului de e-rezist a fost realizată astfel icircncacirct structurile

magnetorezistive vor avea forma rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea de 5 μm După

finalizarea etapei de litografie cu fascicul de electroni și după developarea e-rezistului structura

magnetorezistivă a fost depusă prin pulverizare catodică Structura multistrat a valvei de spin depuse

a fost următoarea Ta (2 nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (3 nm) CoFe (3 nm) IrMn (20 nm)

Ta (2 nm) Depunerea straturilor subțiri a fost făcută icircn cacircmp magnetic direcția de aplicare a

cacircmpului fiind paralelă cu axa mică a structurii magnetorezistive Prin tehnica de lift-off după

icircndepărtarea stratului de e-rezist și implicit a materialului depus pe acesta pe substrat au rămas doar

structurile magnetorezistive depuse icircn zonele fără e-rezist

Figura 42 Reprezentarea schematică a structurii magnetorezistive microfabricate (a)

şi imagini obținute cu microscopul optic (b)

Următorul pas icircn procesul de microfabricare a structurii magnetorezistive a constat icircn

definirea contactelor electrice Icircn mod similar cu procedeul descris mai sus contactele electrice au

fost realizate utilizacircnd tehnica de litografie cu fascicul laser urmată de depunerea unui strat de Al cu

o grosime de 100 nm Icircn final după definirea contactelor electrice regiunea ce conține structura

magnetorezistivă a fost acoperită cu un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm Această etapă

a procesului de microfabricare are rolul de a proteja structura magnetorezistivă icircmpotriva oxidării şi

a acțiunilor mecanice Reprezentarea schematică a structurii multistrat microstructurate şi imaginile

obținute cu microscopul optic ale regiunii ce conține structura magnetorezistivă sunt prezentate icircn

figura 42

Figura 43 și tabelul 41 prezintă icircn mod comparativ curbele de magnetorezistență normate și

caracteristicile magnetorezistive obținute pentru structura multistrat sub formă de strat continuu și

pentru structura microstructurată Se observă că există diferențe majore icircntre cele două curbe de

magnetorezistență din punct de vedere al modului icircn care are loc comutarea din starea de rezistență

minimă icircn starea de rezistență maximă Astfel icircn cazul stratului continuu se observă o comutare

rapidă icircntre cele două stări obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 6 Oe și o valoare a

cacircmpului de cuplaj de 18 Oe Icircn cazul structurii microstructurate se observă o comutare mai lentă

icircntre cele două stări de rezistență curba de magnetorezistență prezentacircnd o tendință de liniarizare

Substrat

Contacte

Strat izolator

Element magnetorezistiv

a) b)

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

26

De asemenea se observă că valorile cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber sunt mult mai reduse icircn cazul valvei de spin microstructurate obținacircndu-se o

valoare a cacircmpului coercitiv de 2 Oe și o valoare a cacircmpului de cuplaj de 4 Oe

Figura 43 Comparație icircntre curbele de magnetorezistență obținute icircn strat

continuu și icircn proba microstructurată

Tabel 41 Caracteristicile magnetorezistive măsurate icircn strat continuu

și icircn proba microstructurată

Variația rezistenței electrice a structurii multistrat este dată de modificarea orientării relative

a magnetizației stratului feromagnetic liber icircn raport cu stratul feromagnetic fix (CoFe) prin urmare

diferențele dintre cele două cazuri pot fi explicate avacircnd icircn vedere modul icircn care are loc procesul de

magnetizare a stratului feromagnetic liber (NiFeCoFe) Icircn cazul stratului continuu axele de ușoară

magnetizare ale stratului feromagnetic liber și ale stratului feromagnetic fix sunt paralele direcția lor

fiind dată de direcția de aplicare a cacircmpului magnetic icircn timpul depunerii straturilor Acest lucru nu

este valabil și icircn cazul probei microstructurate deși cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii induce și

icircn acest caz direcții paralele de anizotropie icircn cele două straturi feromagnetice Deși icircn timpul

depunerii cacircmpul magnetic este aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive datorită

anizotropiei de formă induse de raportul mare dintre lungimea și lățimea structurii magnetorezistive

axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic liber se va reorienta icircn lungul axei mari a

structurii Icircn schimb datorită cuplajului cu stratul antiferomagnetic magnetizația stratului

feromagnetic fix va rămacircne fixată pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive Prin urmare

axele de ușoară magnetizare a celor două straturi vor fi rotite cu 90˚ una față de cealaltă icircn modul

indicat icircn figura 44 Pentru trasarea caracteristicii magnetorezistive cacircmpul magnetic este aplicat

paralel cu axa de ușoară magnetizare a stratului feromagnetic fix aceasta fiind și direcția sensibilă a

senzorului magnetorezistiv Această direcție de aplicare a cacircmpului va coincide cu axa de grea

magnetizare a stratului liber Este cunoscut faptul că straturile subțiri feromagnetice cu dimensiuni

laterale de ordinul micronilor prezintă un comportament de monodomeniu iar procesul de

magnetizare are loc prin rotație coerentă [10] [11] Acesta este și cazul magnetizării stratului

feromagnetic liber al valvei de spin microstructurate prin urmare la aplicarea cacircmpului magnetic pe

direcția axei mici a structurii multistrat se va obține o curbă de magnetorezistență liniară

caracteristică magnetizării stratului feromagnetic liber pe direcția axei de grea magnetizare

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

000

025

050

075

100 strat continuu

100 x 5 m

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

Proba MR () Hc (Oe) Hf (Oe)

Strat continuu (18 mm times 18 mm) 641 6 18

Microstructurată (100 microm times 5 microm) 623 2 4

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

27

Figura 44 Reprezentarea schematică a configurației anizotropiilor

Perpendiculare icircn cazul valvei de spin microstructurate

Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 43 se observă că din punct de

vedere al răspunsului la cacircmpul magnetic extern aplicat curba de magnetorezistență obținută pentru

valva de spin microstructurată este mai apropiată de cea a unui senzor Față de cazul stratului

continuu icircn cazul valvei de spin microstructurate se observă o tendință de liniarizare a curbei de

magnetorezistență deși histerezisul curbei nu este complet eliminat Icircn concluzie prin

microstructurarea laterală a valvei de spin caracteristica magnetorezistivă poate fi optimizată din

punct de vedere al liniarității astfel icircncacirct structura magnetorezistivă să poată fi utilizată ca senzor

magnetorezistiv

42 Studiul dependenței proprietăților magnetorezistive de dimensiunea laterală a structurii

multistrat

Icircn subcapitolul anterior am arătat că liniarizarea curbei de magnetorezistență poate fi obținută

prin microstructurarea laterală a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a stratului feromagnetic

liber Totuși pentru a utiliza structura multistrat de tip valvă de spin ca senzor magnetorezistiv este

necesară eliminarea completă a histerezisului curbei de magnetorezistență astfel icircncacirct curba de

transfer a senzorului magnetorezistiv să fie liniară De asemenea este necesar ca senzorul

magnetorezistiv să prezinte o curbă de transfer simetrică icircn raport cu axa cacircmpului Prin controlul

dimensiunilor laterale ale valvei de spin datorită anizotropiei de formă răspunsul senzorului

magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct caracteristicile senzorului pot fi modificate In acest

subcapitol sunt prezentate rezultatele obținute icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a

structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive Acest studiu a avut ca scop determinarea

dimensiunii laterale a valvei de spin pentru care se obțin proprietățile magnetice optime urmărindu-

se icircn special minimizarea cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

Utilizacircnd tehnicile de microstructurare specifice descrise anterior au fost realizate o serie de

structuri magnetorezistive cu formă rectangulară avacircnd lungimea de 100 μm şi lăţimea cuprinsă icircntre

100 şi 15 μm Icircn timpul depunerii pentru inducerea axelor de anizotropie ale straturilor

feromagnetice cacircmpul magnetic a fost aplicat pe direcția axei mici a structurii magnetorezistive icircn

modul indicat icircn figura 45 Curbele de magnetorezistență au fost măsurate aplicacircnd cacircmpul magnetic

extern pe o direcție paralelă cu direcția cacircmpului aplicat icircn timpul depunerii

AUM ndash strat fix

Msf

Msl

Hdep θ

AUM ndash strat liber

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

28

Figura 45 Reprezentarea schematică a direcției cacircmpului magnetic aplicat icircn timpul depunerii şi

a orientării magnetizației celor două straturi feromagnetice icircn raport cu structura

magnetorezistivă

Tabelul 42 prezintă caracteristicile magnetice determinate din curbele de magnetorezistență

pentru structurile magnetorezistive cu lățimi diferite iar figura 46 (a) prezintă o selecție a curbelor

de magnetorezistență obținute Comparacircnd curbele de magnetorezistență pentru structurile cu lăţimea

de 100 μm respectiv 50 μm se observă că acestea nu prezintă diferențe semnificative observacircndu-

se totuși o ușoară scădere a valorii cacircmpului coercitiv şi a cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic

liber icircn cazul structurii cu lățimea de 50 μm Reducacircnd icircn continuare lăţimea structurii

magnetorezistive efectul dimensiunii asupra caracteristicii magnetorezistive devine din ce icircn ce mai

evident observacircndu-se o tendință de liniarizare a curbelor de magnetorezistență pe măsură ce lățimea

structurii se reduce Această tendință este indicată și de dependența cacircmpului coercitiv de lăţimea

structurii magnetorezistive Se observă din figura 46 (b) că valoarea cacircmpului coercitiv scade pe

măsură ce lăţimea se reduce apropiindu-se de zero pentru lățimi mai mici de 25 μm Reducacircnd

lăţimea de la 25 μm la 15 μm valoarea cacircmpului coercitiv nu se modifică semnificativ icircn schimb

se observă o creștere a cacircmpului de saturație Acest comportament poate fi explicat luacircnd icircn

considerare anizotropiile implicate icircn acest caz anizotropia magnetocristalină indusă de depunerea

icircn cacircmp magnetic a stratului feromagnetic liber și anizotropia de formă indusă de microstructurarea

valvei de spin Minimizarea cacircmpului coercitiv prin urmare și liniarizarea curbei de

magnetorezistență se obține atunci cacircnd energia de anizotropie de formă a stratului liber depășește

energia de anizotropie magnetocristalină [12] Icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea

laterală de 100 μm x 100 μm predomină anizotropia magnetocristalină astfel icircncacirct axa de ușoară

magnetizare a stratului feromagnetic liber coincide cu direcția pe care se aplică cacircmpul magnetic

extern Se observă din figura 46 (a) că pentru această dimensiune a structurii se obține o curbă de

magnetorezistență rectangulară caracterizată de un cacircmp coercitiv de aproximativ 48 Oe Pe măsură

ce se reduce lăţimea structurii magnetorezistive cacircmpul demagnetizant al stratului feromagnetic liber

crește astfel icircncacirct pentru structura magnetorezistivă cu lățimea de 25 μm energia de anizotropie de

formă depășește energia de anizotropie magnetocristalină obținacircndu-se liniarizarea curbei de

magnetorezistență Analizacircnd curbele de magnetorezistență prezentate icircn figura 46 (a) se observă că

nu doar cacircmpul coercitiv este influențat de lăţimea structurii magnetorezistive dar și cacircmpul de cuplaj

al stratului feromagnetic liber Figura 46 (c) prezintă dependența cacircmpului de cuplaj al stratului

feromagnetic liber de lăţimea structurii magnetorezistive Valoarea cacircmpului de cuplaj este dată de

deplasarea curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului şi a fost extrasă din curbele obținute pentru

fiecare dimensiune a structurii magnetorezistive Se observă că prin reducerea lățimii structurii

magnetorezistive de la 100 μm la 5 μm valoarea cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber

scade de la 209 Oe la 41 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive se obțin valori

negative ale cacircmpului de cuplaj curbele de magnetorezistență fiind deplasate icircn sens opus celorlalte

spre valori negative ale cacircmpului magnetic Astfel structurile magnetorezistive cu lăţimea de 25 μm

respectiv 15 μm prezintă un cacircmp de cuplaj de -09 Oe respectiv -43 Oe Dependența cacircmpului de

cuplaj poate fi explicată consideracircnd factorii ce acționează asupra stratului liber Icircn cazul structurilor

microstructurate cacircmpul de cuplaj al stratului feromagnetic liber este dat de competiția dintre

cuplajul Neacuteel datorat rugozității interfețelor şi cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix [12] [13]

Ml

Mf

Hdep

L

l

θ

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

29

Figura 46 Curbe de magnetorezistență (normate) obținute pentru diferite dimensiuni ale structurii

magnetorezistive (a) Dependența cacircmpului coercitiv (b) şi a cacircmpului de cuplaj (c) de lăţimea

structurii magnetorezistive

Tabel 42 Caracteristicile magnetice obținute pentru diferite lățimi

ale structurii magnetorezistive

Cuplajul Neacuteel este unul feromagnetic astfel icircncacirct acesta favorizează orientarea paralelă a

magnetizațiilor straturilor feromagnetice iar cuplajul magnetostatic favorizează orientarea

antiparalelă a magnetizațiilor celor două straturi Astfel minimizarea cacircmpului de cuplaj efectiv al

stratului feromagnetic liber se obține atunci cacircnd cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului

demagnetizant al stratului feromagnetic fix compensează cuplajul Neacuteel dintre cele două straturi

feromagnetice Intensitatea cuplajului Neacuteel depinde de factori cum ar fi rugozitatea interfețelor sau

de grosimea straturilor feromagnetice şi a celui separator dar este independentă de dimensiunea

laterală a structurii multistrat [14] Icircn schimb cuplajul magnetostatic datorat cacircmpului demagnetizant

al statului fix este puternic influențat de dimensiunea structurii multistrat Astfel păstracircnd lungimea

structurilor constantă (100 μm) şi reducacircnd lăţimea acestora cacircmpul demagnetizant al stratului

feromagnetic fix va crește Prin urmare intensitatea cuplajului magnetostatic ce va acționa asupra

stratului liber va crește pe măsură ce lăţimea structurii multistrat se reduce Cacircnd intensitatea

cuplajului magnetostatic devine egală cu cea a cuplajului Neacuteel acestea se compensează iar cacircmpul

efectiv ce acționează asupra stratului feromagnetic liber va fi zero Reducacircnd mai mult lăţimea

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80

00

02

04

06

08

10

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

a)

100 m

50 m

30 m

10 m

5m

25m

15m

0 20 40 60 80 100

-10

0

10

20

0

1

2

3

4

5

Hf

(Oe

)

l (m)

c)

b)

Hc (

Oe

)Lățime (microm) Hc (Oe) Hf (Oe)

100 48 209

80 47 191

70 44 183

60 45 179

50 41 189

40 37 183

30 34 151

20 35 162

10 28 123

5 17 41

25 05 -09

15 03 -43

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

30

structurii magnetorezistive intensitatea cuplajului magnetostatic depășește intensitatea cuplajului

Neel astfel icircncacirct se obține deplasarea curbei de magnetorezistență spre valori negative ale cacircmpului

magnetic

Concluzii

Icircn acest capitol a fost prezentat modul de microfabricare a valvei de spin icircn configurația de

senzor magnetorezistiv și a fost studiată influența dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra

caracteristicii magnetorezistive

bull Au fost realizate structuri magnetorezistive cu dimensiuni micrometrice icircn scopul realizării

de senzori magnetorezistivi

bull Am arătat că prin controlul dimensiunilor laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de

formă a straturilor feromagnetice răspunsul senzorului magnetorezistiv poate fi controlat astfel icircncacirct

caracteristicile senzorului pot fi optimizate

bull Icircn urma studiului dependenței caracteristicilor magnetice de lățimea structurii

magnetorezistive s-a observat că minimizarea cacircmpului coercitiv al stratului feromagnetic liber deci

liniarizarea curbei de transfer a senzorului dar şi minimizarea cacircmpului de cuplaj al stratului liber

sunt obținute icircn cazul structurii magnetorezistive cu dimensiunea de 100 μm x 25 μm Pentru această

structură s-a obținut o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de

09 Oe Reducacircnd mai mult lăţimea structurii magnetorezistive la 15 μm cacircmpul coercitiv scade la

03 Oe dar valoarea cacircmpului de cuplaj crește la 43 Oe

Referințe

1 P P Freitas R Ferreira S Cardoso F Cardoso Magnetoresistive sensors J Phys Condens Matter Vol

(19) pp 165221 (2007) 2 Th G S M Rijks W J M de Jonge W Folkerts J C S Kools R Coehoorn Magnetoresistance in

Ni80Fe20CuNi80Fe20Fe50Mn50 spin valves with low coercivity and ultrahigh sensitivity Appl Phys Lett

Vol 65 (7) pp 916 - 918 (1994) 3 B Negulescu D Lacour F Montaigne A Gerken J Paul V Spetter J Marien C Duret M Hehn Wide

range and tunable linear magnetic tunnel junction sensor using two exchange pinned electrodes Appl Phys

Lett Vol 95 (11) pp 112502 (2009) 4 J Y Chen J F Feng J M D Coey Tunable linear magnetoresistance in MgO magnetic tunnel junction

sensors using two pinned CoFeB electrodes Appl Phys Lett Vol 100 (14) pp 142407 (2012)

5 RC Chaves S Cardoso R Ferreira PP Freitas Low aspect ratio micron size tunnel magnetoresistance sensors with permanent magnet biasing integrated in the top lead J Appl Phys Vol 109 (7) pp 07E506

(2011)

6 A Jitariu N Lupu H Chiriac Size dependent magnetoresistive characteristics of PSV structures for magnetic field sensing applications Optoelectron Adv Mater-Rapid Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016)

7 S C Lima M N Baibich Influence of sample width on the magnetoresistance and planar Hall effect of

CoCu multilayers J Appl Phys Vol 119 (3) pp 033902 (2016) 8 S Mao J Giusti N Amin J Van ek E Murdock Giant magnetoresistance properties of patterned IrMn

exchange biased spin valves J Appl Phys Vol 85 (8) pp 6112-6114 (1999)

9 M A Milyaev L I Naumova N S Bannikova V V Proglyado I K Maksimova I Y Kamensky V V Ustinov Uniaxial anisotropy variations and the reduction of free layer coercivity in MnIr-based top spin valves

Appl Phys A Vol 121 (3) pp 1133 (2015)

10 R W Cross J O Oti S E Russek T Silva Y K Kim Magnetoresistance of Thin-Film NiFe Devices Exhibiting Single-Domain Behavior IEEE Trans Magn Vol 31(6) pp 3358-3360 (1995)

11 E C Stoner and E P Wohlfarth A mechanism of magnetic hysteresis in heterogeneous alloys Phil Trans

Roy Soc London Vol A-240 pp 599-642 (1948) 12 A V Silva D C Leitao J Valadeiro J Amaral P P Freitas S Cardoso Linearization strategies for high

sensitivity magnetoresistive sensors Eur Phys J Appl Phys Vol 72 (1) pp 10601 (2015)

13 Yu Lu R A Altman A Marley S A Rishton P L Trouilloud Gang Xiao W J Gallagher S S P Parkin Shape-anisotropy-controlled magnetoresistive response in magnetic tunnel junctions Appl Phys Lett Vol

70(19) pp 2610-2612 (1997)

14 L Neacuteel Sur un nouveau mode de couplage entre les aimantations de deux couches minces ferromagneacutetiques Comptes Rendus Vol 255 pp1676-1681 (1962)

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

31

Capitolul V Senzor magnetorezistiv pentru detecția particulelor magnetice

Obiectivul major al acestei teze a constat icircn studiul structurilor magnetorezistive de tip valvă

de spin pentru a fi utilizate ulterior ca senzori magnetici Icircn capitolele precedente au fost prezentate

studiile realizate icircn scopul optimizării caracteristicilor magnetorezistive ale valvei de spin

Rezultatele acestor studii au condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin fiind posibilă

astfel obținerea de structuri magnetorezistive cu caracteristici optimizate și controlabile icircn funcție de

specificul aplicației vizate Astfel ne-am propus utilizarea structurii multistrat studiată icircn cadrul

aceste teze ca element sensibil al unui senzor magnetorezistiv cu aplicații icircn detecția particulelor

magnetice

Datorită faptului că structurile magnetorezistive pot detecta cacircmpuri magnetice de intensități

foarte mici s-a observat că este posibilă utilizarea acestora pentru detecția cacircmpului magnetic creat

de particule magnetice Astfel la scurt timp după descoperirea efectului de magnetorezistența gigant

a fost dezvoltat primul biosenzor magnetorezistiv [1] cunoscut ca BARC (Bead Array Counter)

Icircncă de atunci senzorii magnetorezistivi sunt icircn dezvoltare continuă pentru a fi utilizați icircn diverse

aplicații biologice [2] Icircn prezent de un interes major pe plan științific sunt platformele biologice de

diagnoză [3-5] Acestea utilizează senzori magnetorezistivi pentru detecția și identificarea unor

biomolecule specifice dintr-o probă biologică principiul de funcționare al acestor dispozitive

constacircnd icircn recunoașterea bimoleculară Icircn general recunoașterea bimoleculară implică utilizarea

unei molecule cunoscute (moleculă test) care poate forma legături cu o altă moleculă (moleculă țintă)

a cărui prezență se dorește să fie detectată De asemenea biomoleculele sunt funcționalizate cu

particule magnetice astfel icircncacirct producerea unui eveniment de recunoaștere bimoleculară icircntre

molecula test și molecula țintă poate fi detectat de senzorii magnetorezistivi Pentru a fi utilizați cu

succes icircn aplicațiile de biodetecție senzorii magnetorezistivi trebuie să fie capabili să detecteze

concentrații mici de particule magnetice și să cuantifice numărul particulelor detectate icircntr-un mod

liniar Pentru a facilita concentrarea particulelor și transportul acestora icircn regiunea de interes s-a

propus utilizarea capcanelor magnetice icircn scopul creșterii eficienței ratei de producere a

evenimentelor de recunoaștere bimoleculară și de detecție [6-9] Capcanele magnetice sunt linii

conductoare prin care se trece un curent electric producacircnd astfel un cacircmp magnetic icircn jurul acestora

Particulele magnetice din jurul capcanelor magnetice se vor deplasa icircn sensul gradientului de cacircmp

astfel icircncacirct acestea pot fi dirijate spre o anumită zonă Majoritatea dispozitivelor utilizează simultan

un cacircmp magnetic alternativ creat de capcane magnetice pentru transportul și concentrarea

particulelor icircn zona de interes dar și un cacircmp magnetic extern pentru magnetizarea particulelor astfel

icircncacirct acestea să fie detectate de senzorul magnetorezistiv Această abordare complică dispozitivul

fiind necesară o procesare a semnalului și o electronică complexă conducacircnd astfel la creșterea

dimensiunii finale a acestuia fapt ce icircmpiedică utilizarea dispozitivelor magnetorezistive icircn

dezvoltarea platformelor portabile pentru aplicații de biodetecție

Icircn acest capitol este prezentat un senzor magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice sub

forma unor linii conductoare poziționate deasupra structurilor magnetorezistive pentru transportul

concentrarea și detecția particulelor magnetice [10] Senzorul magnetorezistiv realizat a fost proiectat

astfel icircncacirct cacircmpul magnetic creat de liniile conductoare este utilizat pentru magnetizarea particulelor

utilizate dar și pentru ajustarea punctului de operare al senzorului Astfel icircn funcție de intensitatea

curentului prin linia conductoare punctul de operare al senzorului poate fi modificat pentru a aduce

senzorul icircn punctul de sensibilitate maximă Acest senzor are avantajul că nu necesită utilizarea unui

cacircmp magnetic extern pentru a funcționa Pentru a demonstra capabilitatea senzorului

magnetorezistiv realizat de a concentra și de a detecta particule magnetice au fost efectuate

experimente de detecție utilizacircnd particule de FeCrNbB Icircn scopul determinării limitelor de detecție

a senzorului magnetorezistiv au fost realizate teste de detecție utilizacircnd diferite concentrații de

particule magnetice

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

32

51 Realizarea senzorului magnetorezistiv

Așa cum a fost menționat anterior senzorul magnetorezistiv realizat utilizează structuri de

tip valvă de spin pentru detecția particulelor magnetice și capcane magnetice pentru atragerea

particulelor icircn zona icircn care sunt poziționate structurile magnetorezistive Capcanele magnetice

reprezintă de fapt linii conductoare de Aluminiu avacircnd o grosime de 300 nm Deoarece principalul

rol al acestora este de a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție senzorul a fost proiectat

astfel icircncacirct liniile conductoare sunt poziționate deasupra structurii magnetorezistive icircn modul indicat

icircn figura 51 Trecerea unui curent electric prin linia conductoare va crea un cacircmp magnetic prin

urmare particulele magnetice aflate icircn regiunea din apropierea acesteia vor fi atrase de gradientul de

cacircmp aglomeracircndu-se pe suprafața liniei conductoare și implicit deasupra structurii magnetorezistive

Odată ajunse pe suprafața acesteia cacircmpul magnetic creat de particulele magnetice poate fi resimțit

de senzorul magnetorezistiv Pentru a fi detectate de structura magnetorezistivă este necesară

magnetizarea particulelor iar acest lucru implică icircn general aplicarea unui cacircmp magnetic extern

pe direcția sensibilă a senzorului Icircn cazul de față datorită modului de proiectare a senzorului

particulele vor fi magnetizate chiar de cacircmpul magnetic creat de linia conductoare Icircn acest caz

cacircmpul magnetic creat de linia conductoare va afecta și magnetizația stratului feromagnetic liber al

structurii multistrat deci răspunsul senzorului Icircn consecință caracteristica de transfer a senzorului

magnetorezistiv trebuie să permită aplicarea unui cacircmp magnetic pe direcția sensibilă a senzorului

icircn scopul magnetizării particulelor magnetice fără a afecta funcționarea acestuia Prin urmare

structura multistrat a valvei de spin utilizate icircn realizarea senzorului trebuie să fie aleasă astfel icircncacirct

să prezinte nu doar o valoare mare a magnetorezistenței dar și o valoare mare a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Icircn capitolele precedente am arătat că răspunsul unei structuri de tip valvă de spin la cacircmpul

magnetic extern este puternic influențat de factori ca grosimea straturilor sau de dimensiunea laterală

a structurii magnetorezistive Controlacircnd acești parametri pot fi obținute structuri magnetorezistive

cu un răspuns liniar și cacircmp de deplasare zero preferabil icircn cazul senzorilor de cacircmp magnetic Icircn

cazul de față este preferabilă existența unui cacircmp de cuplaj mare al stratului feromagnetic liber astfel

icircncacirct curba de transfer a senzorului să prezinte un cacircmp de deplasare mare care să permită aplicarea

unui cacircmp extern necesar pentru magnetizarea particulelor magnetice Icircn urma studiilor efectuate icircn

cadrul acestei teze privind influența grosimii straturilor s-a observat că o influență mare asupra

cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber dar și a magnetorezistenței o are grosimea stratului

de Cu utilizat icircn structura multistrat Astfel o valoare mare a cacircmpului de cuplaj de 56 Oe s-a

obținut icircn cazul utilizării unei grosimi de 26 nm a stratului separator de Cu icircn timp ce valoarea

maximă a magnetorezistenței s-a obținut pentru o grosime de 28 nm a stratului de Cu Avacircnd icircn

vedere aceste aspecte pentru realizarea senzorilor icircn structura multistrat a valvei de spin a fost

utilizată o grosime a stratului de Cu de 27 nm astfel icircncacirct să se obțină o valoare relativ mare a

magnetorezistenței dar și a cacircmpului de cuplaj Grosimile straturilor feromagnetice liber și fix au

fost alese astfel icircncacirct să asigure valoarea maximă a magnetorezistenței Astfel structura multistrat

completă a valvei de spin utilizată pentru elementul sensibil al senzorilor a fost următoarea Ta (2

nm) NiFe (5 nm) CoFe (2 nm) Cu (27 nm) CoFe (3 nm) IrMn (10 nm) Ta (2 nm) De

asemenea icircn urma studiului influenței dimensiunii laterale a valvei de spin asupra caracteristicii

magnetorezistive s-a observat că liniarizarea curbei de transfer deci minimizarea cacircmpului coercitiv

poate fi obținută icircn cazul structurilor magnetorezistive cu lățimea mai mică de 5 microm Prin urmare icircn

cazul de față pentru realizarea senzorilor structurile magnetorezistive au fost microfabricate sub

formă rectangulară avacircnd dimensiunea laterală de 150 microm times 3 microm

Pentru realizarea senzorilor magnetorezistivi au fost utilizate tehnicile de microfabricare

convenționale de litografie depunere și lift-off descrise icircn capitolul II al acestei teze Măștile

utilizate pentru microfabricarea senzorilor au fost proiectate astfel icircncacirct pe un substrat de SiSiO2

cu dimensiunea de 18 mm times 18 mm au fost obținuți 8 senzori individuali icircn modul prezentat icircn

figura 51

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

33

Figura 51 Reprezentarea schematică a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi

Prima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn definirea structurilor

magnetorezistive După definirea pe substrat a măștii de fotorezist structura magnetorezistivă a fost

depusă prin pulverizare catodică Structurile microfabricate au fost obținute icircn mod similar cu cele

studiate icircn capitolul precedent prin urmare și icircn acest caz icircn timpul depunerii direcția pe care a fost

aplicat cacircmpul magnetic icircn timpul depunerii a fost aleasă altfel icircncacirct axa de detecție a senzorilor va

fi paralelă cu latura mică a elementului magnetorezistiv După microstructurarea valvelor de spin

următoarea etapă a procesului de microfabricare a fost definirea contactelor electrice a structurilor

magnetorezistive acestea constacircnd icircn depuneri de Al cu o grosime de 100 nm Contactele electrice

au fost definite la extremitățile fiecărei structuri magnetorezistive icircn modul indicat icircn figura 52

Figura 52 Imagine obținută cu

microscopul optic a unui senzor

magnetorezistiv după realizarea

contactelor electrice

Figura 53 Imagine obținută cu microscopul optic

a unui senzor magnetorezistiv după realizarea

liniei de curent

Următoarea etapă a constat icircn depunerea unui strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

cu scopul de a izola electric partea activă a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi Peste

acest strat izolator au fost apoi realizate capcanele magnetice sub forma unor linii conductoare de

Al cu o grosime de 300 nm poziționate deasupra structurilor magnetorezistive Capcanele magnetice

au fost proiectate astfel icircncacirct lăţimea liniilor conductoare icircn regiunea structurilor magnetorezistive

este de 6 microm prin urmare structura magnetorezistivă avacircnd o lățime de 3 microm este icircn totalitate

acoperită de acestea Icircn figura 53 este prezentată o imagine a zonei active a unui senzor

magnetorezistiv după definirea liniei de curent

Icircn final ultima etapă a procesului de microfabricare a constat icircn pasivarea senzorului

magnetorezistiv Icircn acest scop a fost depus din nou un strat izolator de SiO2 cu o grosime de 200 nm

astfel icircncacirct acesta acoperă zona centrală a substratului ce conține senzorii magnetorezistivi cu

excepția zonelor de margine ce conțin contactele electrice ale senzorilor respectiv ale liniilor

structură

magnetorezistivălinie de curent

contact linii de curent

contact structură

magnetorezistivă

strat izolator

25 microm

100 microm

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

34

conductoare Acest strat final de SiO2 are rolul de a izola electric și de a proteja icircmpotriva acțiunilor

mecanice regiunea activă a senzorilor

52 Caracterizarea senzorului magnetorezistiv

Caracteristica de transfer a senzorului magnetorezistiv a fost trasată măsuracircnd tensiunea pe

senzor icircn funcție de cacircmpul magnetic aplicat Pentru trasarea caracteristicii senzorului

magnetorezistiv un curent electric cu o intensitate de 1 mA a fost aplicat utilizacircnd o sursă de curent

constant iar tensiunea pe senzor a fost măsurată cu un multimetru Icircn timpul măsurătorilor cacircmpul

magnetic a fost aplicat pe o direcție paralelă cu latura mică a senzorului magnetorezistiv (paralel cu

axa sensibilă a senzorului)

Figura 54 Curba de magnetorezistență a unui senzor

Icircn cazul senzorilor realizați icircn această etapă s-a obținut o valoare a magnetorezistenței de

71 Analizacircnd curba de magnetorezistență prezentată icircn figura 54 se observă că răspunsul

senzorului icircn funcție de cacircmpul magnetic extern nu prezintă histerezis acesta putacircnd fi considerat

liniar icircntr-un interval de cacircmp (∆119867119897119894119899119894119886119903) de 42 Oe Calculacircnd sensibilitatea medie a senzorului icircn

intervalul de cacircmp liniar se obține o valoare a sensibilității de 011 Oe Această valoare a

sensibilității este comparabilă cu valorile maxime raportate icircn literatură (~ 01 Oe) pentru senzori

magnetorezistivi similari [2] De asemenea din figura 54 se poate observa o deplasare a curbei de

magnetorezistență pe axa cacircmpului la o valoare de 34 Oe Așa cum a fost menționat anterior această

deplasare a curbei de magnetorezistență este datorată cuplajului feromagnetic dintre straturile

magnetice ale structurii multistrat stratul feromagnetic fix și stratul liber

Figura 55 Curba de transfer și sensibilitatea senzorului magnetorezistiv

icircn funcție de cacircmpul magnetic extern

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

0

1

2

3

4

5

6

7

Hliniar

Hdep

MR

(

)

H (Oe)

MR = 71

Hliniar = 42 Oe

S = 011 Oe

Hdep = 34 Oe

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100730

740

750

760

770

780

790

V(H)

S(H)

H (Oe)

00

02

04

06

08

10

V (

mV

)S

(mV

Oe

)

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

35

Reprezentacircnd sensibilitatea senzorului magnetorezistiv (exprimată icircn mVOe) icircn funcție de

cacircmpul magnetic aplicat (figura 55) se observă că sensibilitatea maximă de 088 mVOe se obține

la o valoare a cacircmpului magnetic de 34 Oe aceasta reprezentacircnd chiar valoarea cacircmpului de

deplasare datorat cuplajului stratului feromagnetic liber De asemenea se observă că icircn absența unui

cacircmp magnetic extern sensibilitatea senzorului este mult mai mică de doar 022 mVOe Punctul

de operare al senzorului magnetorezistiv trebuie ales astfel icircncacirct acesta să prezinte sensibilitatea

maximă prin urmare pentru a se lucra icircn punctul de sensibilitate maximă a senzorului

magnetorezistiv este necesară compensarea cacircmpului de deplasare Acest lucru este posibil datorită

liniei conductoare poziționate deasupra structurii magnetorezistive Icircn figura 56 este ilustrată

reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare integrată deasupra

senzorului La trecerea unui curent electric prin linia conductoare cacircmpul magnetic creat de acest

curent va acționa asupra stratului feromagnetic liber afectacircndu-i astfel magnetizația Prin urmare

modificacircnd intensitatea curentului prin linia conductoare poate fi controlat punctul de operare al

senzorului magnetorezistiv

Figura 56 Reprezentarea schematică a senzorului magnetorezistiv şi a liniei conductoare

Pentru a evalua efectul cacircmpului magnetic creat de linia conductoare asupra senzorului

magnetorezistiv au fost trasate curbele de magnetorezistență a senzorului pentru diferite valori ale

intensității curentului prin linia conductoare Astfel curbele de magnetorezistență au fost măsurate

icircn intervalul de cacircmp cuprins icircntre - 95 Oe şi + 95 Oe iar intensitatea curentului prin conductor a fost

variată icircntre 0 şi 100 mA Analizacircnd curbele de magnetorezistență măsurate pentru diferite intensități

ale curentului prin linia conductoare prezentate icircn figura 57 (a) se observă că pe măsură ce

intensitatea curentului crește curba de magnetorezistență se deplasează spre cacircmpuri negative

Reprezentacircnd valoarea cacircmpului de deplasare extrasă din curbele de magnetorezistență obținute icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare se obține o dependență liniară după cum

poate fi observat din figura 57 (b) Compensarea cacircmpului de deplasare al curbei de

magnetorezistență se obține la aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate

de 60 mA

Figura 57 Curbe de magnetorezistență (normate) măsurate pentru diferite intensități ale

curentului prin linia conductoare (a) Dependența cacircmpului de deplasare a curbei MR de

intensitatea curentului (b)

Icircn consecință pentru a aduce senzorul magnetorezistiv icircn punctul de sensibilitate maximă

este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare cu o intensitate de 60 mA

H

I

-100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

000

025

050

075

100

MR

no

rma

t (u

a)

H (Oe)

0 mA

10 mA

20 mA

30 mA

40 mA

50 mA

60 mA

70 mA

80 mA

90 mA

100 mA

a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-30

-20

-10

0

10

20

30

40

Hdep

(O

e)

I (mA)

b)

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

36

Avantajul utilizării liniilor conductoare nu constă doar icircn posibilitatea modificării punctului de

operare al senzorului magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de acestea are și rolul de a magnetiza

particulele magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De

asemenea datorită poziționării liniei conductoare deasupra senzorului particulele magnetice vor fi

atrase datorită gradientului de cacircmp creat de linia conductoare facilitacircnd astfel concentrarea lor icircn

zona de detecție

53 Detecția particulelor magnetice utilizacircnd senzorul magnetorezistiv

Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost realizate experimente de detecție

utilizacircnd particule magnetice de FeCrNbB cu diametrul mediu de 1 microm Datorită faptului că prezintă

o valoare relativ mare a magnetizației de saturație și proprietăți magnetice moi acest tip de particule

magnetice dezvoltate inițial pentru a fi utilizate icircn hipertermia magnetică [11] [12] pot fi utilizate

de asemenea icircn aplicații de biodetecție ca ldquoeticheterdquo magnetice ale unor biomolecule

Figura 58 Ciclul de histerezis al particulelor de FeCrNbB utilizate

icircn experimentele de detecție

Caracterizarea magnetică a particulelor de FeCrNbB a fost făcută utilizacircnd magnetometrul cu

probă vibrantă (VSM) Icircn acest scop particulele magnetice au fost dispersate icircn apă obținacircnd o

dispersie de particule cu o concentrație de 5 mgml Din această soluție un volum de 5microl a fost utilizat

pentru caracterizarea magnetică Ciclul de histerezis obținut prezentat icircn figura 58 indică o valoare

a magnetizației de saturație a particulelor de 40 emug o valoare a cacircmpului magnetic de saturație

de 3750 Oe și un cacircmp coercitiv de 23 Oe

Pentru efectuarea experimentelor de detecție particulele magnetice au fost dispersate icircn apă

obţinacircndu-se o soluție cu o concentrație de 01 mgml Icircn scopul magnetizării particulelor magnetice

şi pentru atragerea acestora icircn regiunea unde se află senzorul magnetorezistiv pe toată durata

efectuării măsurătorilor de detecție prin linia conductoare a fost aplicat un curent electric cu o

intensitate de 60 mA Tensiunea de ieșire a senzorului magnetorezistiv a fost a fost icircnregistrată cu

un pas de timp de o secundă iar după un timp achiziție de 100 sec utilizacircnd o micropipetă o picătură

din soluția de particule magnetice dispersate icircn apă cu un volum de 1 microL a fost plasată pe suprafața

senzorului magnetorezistiv După plasarea particulelor magnetice pe suprafața senzorului evoluția

icircn timp a tensiunii senzorului a fost icircnregistrată icircn continuare timp de 600 sec Figura 59 prezintă

variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului magnetorezistiv icircn cazul măsurătorii de detecție

pentru o dispersie de particule magnetice cu concentrația de 01 mgml Se poate observa că din

momentul plasării particulelor pe suprafața senzorului 1199050 = 100 119904 tensiunea senzorului icircncepe să

crească iar după un timp ∆119905119904119886119905 = 119905119904119886119905 minus 1199050 atinge o valoare de saturație Creșterea tensiunii

senzorului imediat după plasarea soluției poate fi explicată prin aglomerarea particulelor icircn regiunea

senzorului acestea fiind atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-40

-20

0

20

40

M (

em

ug

)

H (Oe)

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

37

Figura 59 Variația icircn timp a tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn timpul măsurătorii de detecție

pentru o concentrație de particule de 01 mgml

Aglomerarea particulelor magnetice icircn regiunea structurii magnetorezistive a fost confirmată

și de imaginile SEM ale senzorului obținute după efectuarea măsurătorii de detecție și după

evaporarea naturală a apei din soluția de particule plasată pe suprafața senzorului Din imaginea SEM

prezentată icircn figura 510 se poate observa că particulele magnetice sunt aglomerate pe linia

conductoare acest fapt demonstracircnd capabilitatea capcanelor magnetice de a concentra particulele

magnetice Este important de menționat faptul că particulele magnetice aflate la distanță mare de

linia conductoare nu vor fi atrase de gradientul de cacircmp creat de aceasta Icircn consecință saturarea icircn

timp a semnalului senzorului observată icircn figura 59 poate fi explicată luacircnd icircn considerare faptul

că doar particulele aflate la o anumită distanță pot fi atrase pe suprafața senzorului După cum poate

fi observat din figura 510 (a) icircn zona din apropierea senzorului magnetorezistiv toate particulele

magnetice au fost deja colectate de linia conductoare Prin urmare icircn apropierea liniei conductoare

nu mai există particule magnetice care ar putea ajunge pe suprafața senzorului și să contribuie la

cacircmpul magnetic total resimțit de acesta și icircn consecință la variația tensiunii senzorului

Figura 510 Imagine SEM a senzorului după efectuarea măsurătorilor de detecție (a) Imagine

obținută la o magnificare mai mare a regiunii icircn care se află senzorul MR (b)

Pentru a determina limitele de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost realizate

măsurători de detecție pentru soluții cu diferite concentrații de particule magnetice cuprinse icircntre 01

mgml şi 10 mgml Rezultatele obținute icircn urma măsurătorilor pentru diferite concentrații de

particule magnetice sunt prezentate icircn figura 511 (a) Se observă că indiferent de concentrația de

particule magnetice variația icircn timp a tensiunii pe senzor urmează aceeași tendință din momentul

plasării soluției de particule (t0 = 100 s) tensiunea pe senzor icircncepe să crească pacircnă la o valoare

maximă după care se saturează Amplitudinea variației tensiunii senzorului (∆119881) depinde icircnsă de

0 100 200 300 400 500 6008689

8690

8691

8692

8693

t0

V (

mV

)

t (s)

01 mgml

V

tsat

a)

b)

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

38

concentrația de particule magnetice utilizată De asemenea se observă că timpul icircn care se ajunge la

saturație (∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule

Figura 511 Variația icircn timp a tensiunii de ieșire a senzorului pentru diferite concentrații de

particule (a) şi imagini ale senzorului MR după efectuarea măsurătorilor de detecție (b)

Variația tensiunii senzorului magnetorezistiv icircn funcție de concentrația de particule este

prezentată icircn figura 512 (a) Pentru concentrații mici cuprinse icircntre 01 și 1 mgml se observă o

creștere liniară a tensiunii senzorului cu creșterea concentrației de particule iar pentru concentrații

mai mari de 1 mgml tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

tendință de saturare Dependența tensiunii senzorului de concentrația de particule magnetice poate

fi explicată luacircnd icircn considerare gradul de acoperire al senzorului magnetorezistiv cu particule

magnetice pentru diferite concentrații Icircn figura 511 (b) sunt prezentate imagini ale senzorului

magnetorezistiv după efectuarea măsurătorilor de detecție pentru concentrațiile de 01 1 respectiv 10

mgml Aceste imagini indică grade diferite de acoperire a suprafeței senzorului icircn funcție de

concentrația de particule Creșterea gradului de acoperire a senzorului pe măsură ce concentrația de

particule crește poate fi explicată avacircnd icircn vedere faptul că gradientul de cacircmp creat de linia

conductoare poate atrage doar particulele dintr-o regiune restracircnsă din apropierea senzorului

magnetorezistiv iar prin creșterea concentrației de particule magnetice crește de fapt densitatea de

particule dispersate pe aceeași suprafață Astfel pe măsură ce crește concentrația datorită densității

tot mai mari de particule pe unitatea de suprafață din ce icircn ce mai multe particule vor fi atrase de

gradientul de cacircmp creat de linia conductoare După cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn

cazul utilizării unei concentrații de 01 mgml suprafața liniei conductoare este parțial acoperită de

particule icircn schimb icircn cazul concentrației de 1 mgml suprafața liniei conductoare este aproape

complet acoperită de particule Deoarece cacircmpul magnetic resimțit de structura magnetorezistivă este

proporțional cu numărul de particule aflate pe suprafața senzorului deci a liniei de curent de deasupra

acestuia tensiunea senzorului va crește liniar cu concentrația de particule Pentru concentrații mai

mari de 1mgml această dependență nu mai este valabilă Crescacircnd icircn continuare concentrația o

parte din particule se vor aglomera și icircn jurul liniei conductoare deci icircn afara senzorului

magnetorezistiv după cum poate fi observat din figura 511 (b) icircn cazul concentrației de 10 mgml

Aceste particule vor avea o contribuție mai mică la cacircmpul magnetic total resimțit de senzor prin

urmare din moment ce suprafața senzorului devine complet acoperită de particule tensiunea

senzorului se va satura aproximativ la aceeași valoare indiferent dacă concentrația de particule

utilizată crește

0 100 200 300 400 500 600

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

V

(m

V)

t (s)

01 mgml

025 mgml

05 mgml

075 mgml

1 mgml

25 mgml

5 mgml

10 mgml

a)

b)

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

39

Figura 512 Variația tensiunii de ieșire a senzorului (a) şi dependența timpului de saturație icircn

funcție de concentrația de particule (b)

Așa cum am menționat anterior timpul icircn care se ajunge la saturația tensiunii senzorului

(∆119905119904119886119905) depinde de concentrația de particule Analizacircnd dependența timpului de saturație a tensiunii

senzorului de concentrația de particule prezentată icircn figura 512 (b) se observă că timpul de saturație

scade pe măsură ce concentrația de particule crește Acest comportament poate fi icircnțeles luacircnd icircn

considerare intervalul de timp necesar ca particulele magnetice din regiunea din apropierea

senzorului să fie colectate de linia conductoare și de timpul icircn care suprafața senzorului devine

complet acoperită de particule magnetice Astfel pentru concentrații mari (10 mgml) datorită

densității mari de particule pe unitatea de suprafață suprafața senzorului va fi acoperită complet de

particule icircntr-un timp relativ scurt prin urmare tensiunea senzorului se va satura de asemenea rapid

Pe măsură ce concentrația de particule scade densitatea de particule pe unitatea de suprafață scade

de asemenea astfel icircncacirct va fi necesar un timp mai mare pentru colectarea tuturor particulelor din

apropierea senzorului iar tensiunea senzorului se va satura din ce icircn ce mai greu

Concluzii

Icircn cadrul acestui capitol au fost prezentate detaliile privind realizarea și testarea unui senzor

magnetorezistiv ce utilizează capcane magnetice pentru a facilita transportul concentrarea și detecția

particulelor magnetice

bull Senzorul magnetorezistiv realizat prezintă o valoare a magnetorezistenței de 71 și o

valoare a sensibilității de 011 Oe

bull Pentru ca punctul de operare al senzorului să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă

este necesară compensarea cacircmpului de deplasare a curbei de transfer Icircn acest scop a fost studiată

influența cacircmpului magnetic creat de liniile conductoare asupra curbei de transfer a senzorului

magnetorezistiv Astfel au fost trasate curbele de magnetorezistență pentru diferite valori ale

intensității curentului electric prin liniile conductoare S-a observat că pentru compensarea cacircmpului

de deplasare a curbei de transfer și implicit pentru aducerea senzorului icircn punctul de sensibilitate

maximă este necesară aplicarea unui curent electric prin linia conductoare de 60 mA

bull Icircn scopul testării senzorului magnetorezistiv au fost efectuate experimente de detecție a

particulelor magnetice de FeCrNbB Icircn urma efectuării experimentelor de detecție a particulelor

magnetice s-a observat că particulele sunt atrase de gradientul de cacircmp creat de linia conductoare

acestea aglomeracircndu-se icircn zona icircn care este poziționat senzorul magnetorezistiv De asemenea s-a

demonstrat că senzorul magnetorezistiv este capabil să detecteze prezenta particulelor magnetice

bull Pentru stabilirea limitelor de detecție a senzorului magnetorezistiv au fost efectuate

experimente de detecție pentru concentrații de particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 10 mgml Icircn

urma acestor experimente s-a observat o dependență liniară a tensiunii senzorului de concentrația de

particule pentru concentrații cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml Pentru concentrații mai mari de 1

mgml s-a observat că tensiunea senzorului variază lent cu creșterea concentrației prezentacircnd o

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

00

05

10

15

20

25

30

35

40

45

a)

V

(m

V)

c (mgml)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

150

180

210

240

270

300

330

360

390

t s

at

(s)

c (mgml)

b)

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

40

tendință de saturare Tendința de saturare a tensiunii senzorului poate fi explicată luacircnd icircn considerare

gradul de acoperire a senzorului magnetorezistiv cu particule magnetice la diferite concentrații

Rezultatele acestor experimente demonstrează capabilitatea senzorului magnetorezistiv de a

concentra și de a detecta particule magnetice de FeCrNbB De asemenea pentru concentrații de

particule cuprinse icircntre 01 mgml şi 1 mgml senzorul poate determina concentrația de particule

detectată icircntr-un mod liniar Avacircnd avantajul de a utiliza doar cacircmpul magnetic creat de liniile

conductoare pentru a concentra și magnetiza particulele magnetice dar și pentru a controla punctul

de operare al senzorului senzorul realizat poate fi dezvoltat ulterior ca platformă portabilă pentru

aplicații de biodetecție

Referințe

1 DR Baselt GU Lee M Natesan SW Metzger PE Sheehan RJ Coltona A biosensor based on

magnetoresistance technology Biosens Bioelectr Vol13 pp 731ndash739 (1998) 2 P P Freitas F A Cardoso V C Martinas J Loureiro J Amaral R C Chaves S Cardoso L P Fonseca

A M Sebastiao M Pannetier-Lecoeur C Fermon Spintronic platforms for biomedical applications Lab Chip

Vol 12 pp 546ndash557 (2012) 3 X Zhi M Deng H Yang G Gao K Wang H Fu Y Zhang D Chen D Cui A novel HBV genotypes

detecting system combined with microfluidic chip loop-mediated isothermal amplification and GMR sensors

Biosens Bioelectron Vol 54 pp 372ndash377 (2014) 4 P P Freitas H A Ferreira Spintronic Biochips for Biomolecular Recognition Handbook of Magnetism

and Advanced Magnetic Materials Vol4 (2007)

5 G Rizzi F W Oslashsterberg M Dufva M F Hansen Magnetoresistive sensor for real-time single nucleotide polymorphism genotyping Biosens Bioelectron Vol 52 pp 445-451 (2014)

6 H A Ferreira F A Cardoso R Ferreira S Cardoso P P Freitas Magnetoresistive DNA chips based on ac

field focusing of magnetic labels J Appl Phys Vol 99 pp 08P105 (2006) 7 V C Martins F A Cardoso J Germano S Cardoso L Sousa M Piedade PP Freitas LP Fonseca

Femtomolar limit of detection with a magnetoresistive biochip Biosens and Bioelectron Vol 24 pp 2690-

2695 (2009) 8 F Li R Kodzius C P Gooneratne I G Foulds J Kosel Magneto-mechanical trapping systems for

biological target detection Microchim Acta Vol 181 pp1743-1748 (2014)

9 J Devkota G Kokkinis T Berris M Jamalieh S Cardoso F Cardoso H Srikanth M H Phan I Giouroudi A novel approach for detection and quantification of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-integrated

microfluidic sensor RSC Adv Vol 5 pp 51169-51175 (2015)

10 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac Magnetic particles detection by using spin valve sensors and magnetic traps AIP Adv Vol 7 pp 056616 (2017)

11 H Chiriac N Lupu M Lostun G Ababei M Grigoras C Danceanu Low TC Fe-Cr-Nb-B glassy

submicron powders for hyperthermia applications J Appl Phys Vol 115 pp 17B520 (2014) 12 H Chiriac T Petreus E Carasevici L Labusca D D Herea C Danceanu N Lupu In vitro cytotoxicity

of FendashCrndashNbndashB magnetic nanoparticles under high frequency electromagnetic field J Magn Magn Mater

Vol 380 pp 13ndash19 (2015)

Concluzii generale

Această teză a avut ca obiectiv obținerea unor structuri multistrat de tip valvă de spin și studiul

principalilor factori ce influențează caracteristicile magnetorezistive urmărindu-se icircmbunătățirea

acestor caracteristici cu scopul dezvoltării unui senzor magnetorezistiv cu sensibilitate ridicată

pentru detecția particulelor magnetice

A fost studiată dependența caracteristicilor magnetorezistive de tipul stratului tampon utilizat

de grosimile straturilor subțiri constituente și de ordinea depunerii acestora urmărind icircn special

creșterea valorii magnetorezistenței și reducerea valorii cacircmpului coercitiv respectiv a cacircmpului de

cuplaj al stratului feromagnetic liber Rezultatele obținute icircn urma acestor studii sistematice au

condus la optimizarea structurii multistrat a valvei de spin obținacircndu-se astfel structuri

magnetorezistive cu o valoare maximă a magnetorezistenței de 816 De asemenea am arătat că

proprietățile magnetice ale stratului feromagnetic liber sunt puternic influențate de grosimile

straturilor subțiri utilizate și de ordinea depunerii straturilor subțiri prin urmare prin optimizarea

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

41

structurii multistrat a valvei de spin este posibilă reducerea cacircmpului coercitiv și a cacircmpului de cuplaj

al stratului feromagnetic liber

Pentru a fi utilizate ca senzori magnetorezistivi structurile de tip valvă de spin au fost

microstructurate icircn elemente rectangulare cu dimensiuni laterale de ordinul micrometrilor Pentru a

optimiza răspunsul senzorului magnetorezistiv la cacircmpul magnetic extern a fost studiată influența

dimensiunii laterale a structurii multistrat asupra caracteristicii magnetorezistive urmărindu-se

eliminarea histerezisului și a deplasării curbei de magnetorezistență pe axa cacircmpului Am arătat că

valorile cacircmpului coercitiv și ale cacircmpului de cuplaj al stratului feromagnetic liber pot fi minimizate

prin controlul dimensiunii laterale a valvei de spin datorită anizotropiei de formă a straturilor

feromagnetice Astfel proprietățile magnetice optime ale stratului feromagnetic liber au fost obținute

pentru structura magnetorezistivă cu dimensiunile laterale de 100 μm x 25 μm icircn acest caz

obținacircndu-se o valoare a cacircmpului coercitiv de 05 Oe şi o valoare a cacircmpului de cuplaj de 09 Oe

Studiile efectuate privind optimizarea structurii multistrat a valvei de spin și a influenței

dimensiunii laterale a structurii magnetorezistive au permis realizarea unui senzor magnetorezistiv

cu un răspuns liniar la cacircmpul magnetic extern și cu o sensibilitate de 011 Oe valoare a

sensibilității comparabilă cu valorile maxime icircntacirclnite icircn literatură pentru senzori magnetorezistivi

similari

Senzorul magnetorezistiv realizat pentru aplicații de detecție a particulelor magnetice

utilizează capcane magnetice sub forma unor linii conductoare plasate deasupra senzorului

magnetorezistiv pentru a facilita transportul și concentrarea particulelor icircn zona icircn care este

poziționat elementul sensibil al senzorului Datorită modului de proiectare al senzorului

magnetorezistiv cacircmpul magnetic creat de linia conductoare are și rolul de a magnetiza particulele

magnetice astfel icircncacirct acestea să poată fi detectate de senzorul magnetorezistiv De asemenea icircn

funcție de intensitatea curentului prin linia conductoare răspunsul senzorului poate fi controlat astfel

icircncacirct punctul de operare al acestuia să coincidă cu punctul de sensibilitate maximă Senzorul

magnetorezistiv realizat icircn cadrul acestei teze prezintă avantajul de a nu necesita utilizarea unui cacircmp

magnetic extern pentru a funcționa astfel icircncacirct utilizarea acestui design al senzorului poate facilita

dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

Testele de detecție efectuate utilizacircnd particule de FeCrNbB au demonstrat capabilitatea

capcanelor magnetice de a atrage și a concentra particulele magnetice icircn zona de detecție De

asemenea am demonstrat posibilitatea detecției unor concentrații mici de particule de pacircnă la 01

mgml Un alt aspect deosebit de important este dat de faptul că tensiunea de ieșire a senzorului

prezintă o dependență liniară de concentrația de particule utilizată icircntr-un interval de concentrații

cuprins icircntre 01 mgml și 1 mgml prin urmare senzorul magnetorezistiv poate fi utilizat pentru a

cuantifica concentrația de particule detectate

Rezultatele obținute icircn cadrul acestei teze icircn urma studiului structurilor multistrat

magnetorezistive lansează mai multe perspective icircn ceea ce privește activitatea de cercetare viitoare

atacirct icircn domeniul senzorilor magnetorezistivi pentru dezvoltarea platformelor de biodetecție portabile

și a unor sisteme capabile să determine distribuția particulelor magnetice icircntr-un țesut cu aplicații icircn

hipertermia magnetică dar și icircn obținerea dezvoltarea și sincronizarea ulterioară a oscilatorilor cu

transfer de spin cu aplicații icircn realizarea generatoarelor de semnal de radiofrecvență Icircn acest sens a

fost deja icircnceput un proiect de colaborare icircntre INCDFT-Iași și SPAWAR Systems Center San

Diego USA

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster

42

Diseminarea activității științifice

I Articole publicate icircn reviste cotate ISI din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo AIP Adv Vol 7 (5) pp 056616 (2017) (FI 1568 SIA 0452)

2 A Jitariu C Duarte S Cardoso P P Freitas H Chiriac ldquoNumerical Evaluation of

Bacterial Cell Concentration by Magnetoresistive Cytometryrdquo IEEE Trans Magn Vol 53

(4) pp 1-4 (2017) (FI 1243 SIA 0327)

3 A Jitariu H Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru underlayer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (1-2) pp 65-67 (2016) (FI 047 SIA 0074)

4 A Jitariu N Lupu H Chiriac ldquoSize dependent magnetoresistive characteristics of PSV

structures for magnetic field sensing applicationsrdquo Optoelectron Adv Mater- Rapid

Commun Vol 10 (9-10) pp 774 ndash 776 (2016) (FI 047 SIA 007)

II Articole publicate icircn reviste necotate ISI din domeniul tezei

1 C Duarte T Costa C Carneiro R Soares A Jitariu S Cardoso M Piedade R Bexiga P

Freitas ldquoSemi-Quantitative Method for Streptococci Magnetic Detection in Raw Milkrdquo

Biosensors Vol 6 (19) pp 1-14 (2016)

III Lucrări prezentate la conferințe din domeniul tezei

1 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetic particles detection by using spin valve

sensors and magnetic trapsrdquo MMM 2016 New Orleans Louisiana (2016) - poster

2 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive device with integrated current

lines for magnetic particles detectionrdquo CNFA 2016 Iaşi ROMANIA (2016) - poster

3 H Chiriac A Jitariu O Dragos C Ghemes E Radu N Lupu ldquoMagnetic nanoparticles

detection in hyperthermia applicationrdquo JEMS 2016 Glasgow UK (2016) - poster

4 A Jitariu C Ghemes N Lupu H Chiriac ldquoMagnetoresistive sensor for magnetic particles

detectionrdquo IEEE ROMSC 2016 Iaşi Romacircnia (2016) ndash prezentare orală

5 A Jitariu C Duarte S Cardoso PPFreitas H Chiriac ldquoTheoretical method for the

evaluation of bacterial concentration by magnetoresistive cytometryrdquo EMSA 2016 Torino

Italy (2016) - poster

6 A Jitariu H Goripati C Ghemes O Dragos N Lupu H Chiriac ldquoGMR sensors and

microfluidic devices for biomedical applicationsrdquo The Second CommScie International

Conference Challenges for Sciences and Society in Digital Era Iaşi Romacircnia (2015) - poster

7 A Jitariu H Goripati C Ghemes N Lupu H Chiriac C Duarte S Cardoso ldquoMicrofluidic

device for the detection of Fe-Cr-Nb-B nanoparticles used in hyperthermia applicationsrdquo

ANMM 2015 Iaşi Romania (2015) - poster

8 A Jitariu H S Goripati N Lupu H Chiriac ldquoThe influence of Ru buffer layer on

magnetoresistive properties in bottom pinned spin-valvesrdquo ROCAM 2015 București

Romacircnia (2015) - poster

9 C M Duarte A Jitariu R Bexiga S Cardoso P P Freitas ldquoMagnetic counter for Group

B streptococci detection in milkrdquo BITE 2015 Lisbon Portugal (2015) - poster

10 A Jitariu S Cardoso H Lv N Lupu H Chiriac ldquoSpin valve sensor for

superparamagnetic nanoparticles detectionrdquo INTERMAG Beijing China (2015) - poster

11 A Jitariu H Chiriac N Lupu ldquoOptimization of a spin-valve magnetoresistive structure

for magnetic field sensing applicationsrdquo ICPAM 2014 Iaşi Romacircnia (2014) - poster

12 H Chiriac A Jitariu M Ţibu C Hlenschi V In N Lupu ldquoIntegrated sensor head with

both electric and magnetic field sensing capabilityrdquo IEEE ROMSC Iasi Romania (2014) -

poster

13 A Jitariu H Chiriac ldquoGeometry Dependence Of Giant Magnetoresistance Ratio In

Patterned Pseudo Spin Valvesrdquo SMM 21 Budapest Hungary (2013) - poster