METODE DE INVESTIAGRE - (07.03.2012)

Sunt necesare pentru a afla componena materialelor utilizate n realizarea operelor de art. Conform legislaiei i cercetrilor efectuate de-a lungul timpului nici o lucrare din patrimoniu nu poate fi restaurat i conservat dac nu au fost stabilite cu precizie i exactitate materialele din care a fost realizat.Metodele de separare

Metodele de separare aplicate sistemelor chimice au ca scop separarea sau mprirea unui amestec eterogen sau omogen n unitile sale individuale n componente sau chiar n elemente. Diferitele metode de separare se bazeaz pe principii chimice i fizice fundamentale bine cunoscute. n ultimul timp, domeniul n care se utilizeaz metodele de separare a cunoscut o extindere continu elaborndu-se, totodat, metode noi de separare, astfel, multe amestecuri care n trecut erau considerate imposibil sau foarte greu de separat, sunt acum separate folosindu-se metode care au intrat n rutin. Ca exemplu, pot fi amintii aminoacizii (care se afla i n corp), pmnturile rare (lantanidele), izolarea elementelor trans-uraniene,emantionuri?, minerale din ap, aer, sol, etc. De ex n cafea sunt peste 150 de componeni. Separarea poate fi considerat ca un pretratament al probei prin care sunt ndeprtai componenii care provoac interferene pe parcursul determinrilor. Aadar, trebuie s se determine fiecare component al probei de analizat care trebuie izolat cu ajutorul unei metode de separare. n consecin, se poate alege o metod de analiza care se bazeaz numai pe determinarea cantitii componentului prezent; de ex o metod de constatare ct alcool este n snge. n caz contrar metoda aleas trebuie s in cont de posibilele interferene, din acest motiv, metodele de separare, confer o selectivitate sporit pentru metodele chimice i instrumentale obinuite. Metodele de separare pot fi utilizate pentru purificare, identificare calitativ sau pentru determinare cantitativ (exemplu: sarea). Exist diferite metode de separare care sunt cunoscute de foarte mult timp, cum e distilarea, gravimetria, n timp ce altele au fost elaborate mai aproape de noi, cum e cromatografia lichidelor de nalt performan, electroforeza capilar, spectrometria de mas, etc.

Clasificarea metodelor de separare

n general, sistemele complexe de analiz implic 3 etape i anume: (1) prelevarea i pregtirea probei (2) separarea componenilor (3) msurarea lor. Dintre cele 3 etape separarea este cu cele mai mari implicaii n analiza unui material. Metodele de determinare direct a componenilor cum ar fi electrozii ioni sensibili, au aplicabilitate numai n cazul speciilor ionice dar i n aceste cazuri exist interferen. Alte metode tot cu aplicaii limitate sunt absorbia atomic, spectroscopia, etc. n majoritatea amestecurilor complexe de substane organice, biologice, polimeri naturali i sintetici etc, etap de separare devine obligatorie. Astzi, exist un numr foarte mare de metode de separare care i-au gsit aplicabilitate practic n cadrul fiecrei metode sunt mai multe tehnici distincte de separare. Aceast varietate de procese elementare de separare sunt rezultatul diversitii sistemelor de analizat care a impus utilizarea celor mai variate fenomene fizico-chimice n realizarea acestora. Metodele de separare pot fi clasificate n funcie de procesele de baz care au loc la separare n: 1) metode de separare bazate pe echilibru ntre faze; 2) metode de separare bazate pe viteza de transport; 3) metode de separare bazate pe natura procesului; 4) metode de separare bazate pe dimensiunea granulelor. Metodele de separare bazate pe echilibru ntre faze se bazeaz pe diferena dintre proprietile de repartiie a componenilor amestecului dat ntre 2 faze n contact i nemiscibile. Aceste metode se pot grupa n funcie de natur fizic a fazelor n contact n: (1) gaz-lichid, din aceast categorie fac parte: distilarea, cromatografia gaz-lichid i fracionarea spumelor; (2) gaz-solid: absorbia, cromatografia gaz-solid, sublimarea (proprietatea unor substane de a trece din stare solid direct n stare de vapori ex iodul) ; (3) lichid-lichid: extracia, cromatografia lichid-lichid, excluziunea steric, flotaia ionic, fracionarea prin curgere n cmp electric i magnetic; (4) lichid-solid: cromatografia lichid-solid, cromatografia de afinitate, precipitarea, topirea zonal, cristalizarea fracionat, schimbul ionic, absorbia, extracia capilar termic pe suport.n procesele de separare bazate pe viteza de transport sunt implicate proprietile cinetice ale componenilor din amestec. Acestea includ vitezele de difuziune prin bariere (membrane), vitezele de migrare ntr-un cmp electric, gravitaional sau termic. n funcie de aceste proprieti, metodele se mpart n: 1) metode de separare bazate pe bariere, din aceast clas fac parte: filtrarea prin membrane, dializa, electrodializa, electroosmoza, osmoza invers, difuzia gazoas; aceste metode se folosesc i n scopuri industriale; 2) metode de separare bazate pe cmpuri: electroforeza (de separare a el. organice), ultra centrifugarea, difuzia termic, spectrometria de mas;

3) alte metode de separare tot bazate pe bariere: distilarea moleculare, degradarea enzimatic, distilarea destructiv (n spitale).Metodele de separare bazate pe natura procesului care are loc la separare se grupeaz n: a) metode de separare bazate pe procese mecanice, din aceast categorie fac parte: filtrarea i ultra filtrarea, centrifugarea, dializa, osmoza, cromatografie prin excluziune steric i formarea compuilor de incluziune; b) metode de separare bazate pe procese fizice: extracia, distilarea, sublimarea, cristalizarea, coprecipitarea, flotaia, cromatografia gaz-lichid, cromatografia gaz-solid, cromatografia lichid-lichid, cromatografia lichid-solid, electroforeza i topirea zonal; c) metode de separare bazate pe procese chimice: precipitarea, schimbul ionic, cromatografia de afinitate, electro-depunerea, degradarea enzimatic. Metodele de separare a materialelor granulare se bazeaz n majoritatea cazurilor pe procese mecanice, iar separarea particulelor se face n general dup form sau mrimea lor. Aceste metode sunt: filtrarea, sedimentarea, cromatografia hidrodinamic, centrifugarea, electroforeza suspensiilor, precipitarea electrostatic, flotaia (scoaterea minereurilor, n industria metalurgic) i cernerea. Pe lng aceste clasificri, care au la baza fenomenele fizico-chimice, prin care se realizeaz separarea, procesele de separare i purificare n funcie de cantitatea de material luat n lucru se mpart n: metode de separare i purificare la nivel de laborator, acestea se mpart n: metode analitice i preparative; metode de separare i purificare la nivel industrial n lucrrile analitice dup separarea unei cantiti mici de prob urmeaz identificarea i determinarea cantitativ a componeniilor din amestec. Recuperarea materialului dup analiz este de importan secundar. Cantitatea de material separat poate fi de ordinul miligramelor sau chiar i mai mic. Pe de alt parte n cazul metodelor preparative cantitile luate n lucru sunt de ordinul kilogramelor, iar metodele respective se utilizeaz la obinerea substanelor pure i fiind o etap premergtoare proceselor industriale.