Examenul Organoleptic1.Generaliti1.1 Obiectul i domeniul de aplicarePrezentul standard stabilete condiiile de determinare a caracteristicilor organoleptice ale alcoolului etilic,buturilor alcoolice industriale.1.2 Prin caracteristici organoleptici se nelege: aspectul, culoarea, gustul,mirosul i consistena.1.3 Determinarea caracteristicilor organoleptice ale produselor se efectueaz cu ajutorul organelor de sim.2.Luarea probelor.Conform STAS 7588-73, iar pentru sentimentale neprevzute in acest standard se ia conform documentelor tehnice normative de produse.3. Principiul Metodei.Se evalueaz nsuirile organoleptice ale produselor pentru analiz, n condiii descrise.4. Aparatur i materiale.-Termometru de camer;-Higrometru;-Cilindri gradai de 100 cm3 sau 150 cm3;-Pahare de degustare;Materialele folosite pentru analiz trebuie s fie curate i uscate. Paharele trebuie s din acelai material i identice sa form, culoare i dimensiuni pentru a nu influena asupra probei de analizat si examinatorului.5.4 Ordinea de examinare a caracteristicilor va fi urmtoarea: timpul si starea ambalajului ( la exterior ) marcarea aspectul coninutului (transparena, limpiditatea)culoarea mirosul gustul consistena5.5 n cazul analizei in serie a mai multor produse, se recomand ca examinare s se fac pe grupe de produse cu caracteristici organoleptice apropiate , examinndu-se nti probele care au gust mai puin pronunat si se va continua cu ele care au gust pronunat.5.6 Recipientele (sticlele, butoaiele etc) se examineaz la exterior ( starea recipientului, n nchiderea, scurgerile de coninut, etichetarea, marcarea etc.). Sticlele se examineaz si n interior, observndu-se dac au fost bine splate, dac au fost bine splate, dac prezint bule de aer etc.Mod de lucruExaminarea caracteristicilor organoleptice se face conform tabelului.Caracteristici organolepticeMod de examinare

AspectulProba pentru analiz se toarn intr-un cilindru gradat din sticl incolor, cu capacitatea de 1001500 cm2 si se observ, n lumina difuz, dac este transparent s dac prezint impuriti, precipitat etc.n cazul alcoolului etilic se examineaz n lumin difuz si un amestec de 30 cm2 alcool etilic si 70 cm2 ap distilat.Aprecierea aspectului n cazul buturilor alcoolice incolore se face comparaie cu ap distilat, introdus ntr-un cilindru identic cu cel n care se afl proba.

CuloareaCilindrul cu proba se privete n transparena sau un fonda alb i se apreciaz dac prezint culoarea caracteristic sortimentului analizat.

MirosulPentru aprecierea mirosului se toarn de analizat ntr-un pahar de degustare, se exprim acrul din plmni i se miroase. Se agit proba printr-o micare de rotire a paharului i apoi se miroase. Dup un repaus de cteva minute (2..3 min) proba se mai miroase nc o dat. n cazul produselor cu concentraia alcoolic ridicat, proba se aduce la concentraia alcoolic de 2530% vol. cu ap distilat.n cazul buturilor alcoolice industriale care conin extract (lichioruri) se va mirosi i distilatul produsului.Se apreciaz dac prezint miros specific produsului.

GustDac ce s-a apreciat mirosul, se degust o cantitate mic de prob i se apreciaz dac gustul este sortimentului i dac prezint gust strin modificat etc.

ConsistenaSe apreciaz vizual si prin degustare.

Se apreciaz dac fiecare caracteristic organoleptic corespunde prevederilor din documentul tehnic normativ de produs.Rezultatul determinrii se nscrie n documentul care atest calitatea. Determinarea aciditii totalePrincipiul metodei:Prin aciditate total se nelege suma aciditilor titrabile, pn la pH =7, prin adugarea unei alcaline titrate.Bioxidul de carbon si dioxidul de sulf liber si combinat, nu sunt cuprinse in aciditatea total.Determinarea aciditii totale se face prin urmtoarele metode: metoda poteniometric metoda ti trimetrica, cu dou variante: varianta A, la care titrarea se face n prezena albastrului de bromtiol ca indicator, varianta B la care titrarea se face n prezena roului de fenol ca indicator.n caz de litigiu se folosete metoda poteniometricReactivii folosii pentru analiz trebuie sa fie de calitate pentru analiz sau de calitate echivalent. Apa trebuie sa fie distilat sau de puritate echivalent.Luarea Probelor Conform STAS 7588+73.METODA POTENIOMETRICPrincipiul metodeiSe titreaz poteniometric proba de vin cu o soluie de hidroxid de sodiu, dup eliminarea prealabil a bioxidului de carbon si a bioxidului de sulf.Sensibilitatea metodei este de 0,5 miliechivaleni, de 0,005 g, n cazul exprimrii n acid tartric i de 0,025 g, n cazul exprimrii n acid sulfuric. Aparatura Potenionetru cu electrod de sticl. Agitator magnetic

Reactivi Hidroxid de sodiu, soluie de 0,1 n lipsit de CO2.Pregtirea probei pentru analiz Pentru eliminarea bioxidului de carbon i a bioxidului de sulf se introduc circa 100 cm3 prob de vin luat conform pct. 2, ntr-un balon de 500 cm3 la care se ataeaz un refrigerent cu reflux. Se introduce azot printr-un tub care ajunge la suprafaa lichidului i se fierbe vinul timp de o ora, lsnd s treac continuu un curent slab de azot. Se ntrerupe nclzirea i se continu introducerea pn la rcirea probei.Modul de lucruntr-un pahar Berzelius se introduc 20 cm3 prob de vin, pregtit conform pct. 3.4. i se adaug soluie de hidroxid de sodiu (V1) pn ce pH-ul msurat conform STAS 6182/14-72 este egal cu 7, la temperatur de 20oC.Adugarea soluiei de hidroxid de sodiu se face lent, pictur cu pictur, n timp ce soluia se agit continuu, cu ajutorul agitatorului mecanic.Durat titrrii trebuie s fie de minimum 5 minute.Se efectueaz dou determinri paralele din aceeai prob pentru analiz.Calcul i exprimarea rezultatului.Coninutul n aciditate total, exprimat n miliechivaleni la litru, n grame acid tartic la litru sau in grame acid sulfuric la litru, se calculeaz cu formulele:a) Aciditate total= [miliechivaleni/1]b) Aciditate total= [g/l] (acid tarirtc)c) Aciditate total= [g/l](acid sulfuric)n care : 0,0075 cantitatea de acid tartic corespunztoare la 1 cm3 soluie de hidroxid de sodiu 0,1 n in g. 0,0049 cantitatea, de acid sulfuric, corespunztoare la 1 cm3 soluie de hidroxid de sodiu 0,1 n in g. V1 volumul soluiei de hidroxid 0,1 n folosit la titrare, n cm3. V volumul de prob luat pentru determinare, n cm3.Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel, dac sunt ndeplinite condiiile de repetabilitate .RepetabilitateDiferena dintre rezultatele a dou determinri efectuate n paralel n acelai laborator, de acelai operator, pe aceeai prob, trebuie s nu fie mai mare de 1 miliechivalent/l respectiv de 0,07 g/l, dac rezultatul se exprim n acid tartic i de 0,05 g/l, daca rezultatul se exprim n acid sulfuric. Determinarea aciditii volatile Generaliti Obiectiv i domeniu de aplicare Prezentul standard stabilete metoda de determinare a aciditii volatile din vin.Definiie Prin aciditate volatil se nelege partea din acizii grai, aparinnd seriei acetice, care se gsesc n vinuri, fie n stare liber, fie sub form de sruri. Principiul metodei Antrenarea cu vapori de ap a acizilor volatili din vinul acidulat cu acid tartric i titrarea distilatului obinut cu hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, n prezena fenolftaleinei ca indicator.Distilatul trebuie s fie lipsit de bioxid de carbon, n aciditate bioxidului de sulf liber i combinat trecut n distilat, precum i cea acidului sorbic eventual prezent, se scade din aciditatea distilatului. Aparatura Se folosete un aparat de distilare prin antrenare cu vapori de ap, constituit dintr-un generator de vapori, un vas barbotor n care se introduce proba, o coloana de rectificare i un refrigerent. Aparatul de distilare trebuie s ndeplineasc urmtoarele condiii obligatorii:a) Vaporii de ap produi de generator trebuie s fie lipsii de bioxid de carbon, astfel nct dac la 250 cm 3 de distilat se adaug 0,1 cm3 de hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n si 2 picturi fenolftaleina 1% aceasta s prezinte o coloraie stabil cel puin 10 s.b) n condiiile obinute de lucru, 99,5% din acidul acetic n soluie apoas introdus n vasul de distilare n locul vinului trebuie s se regseasc n distilat.c) Daca se introduce n vasul de distilare n locul vinului, o soluie n de acid lactic, aceasta trebuie s se regseasc n distilatul obinut, n condiiile indicate n aliniatul b, n proporie de maxim 5%0.

Reactivi

Hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, lipsit de carbonat. Iod, soluie 0,01 n. Acid tartric cristalizat. Fenolftalein, soluie alcoolic 1% Iodur de potasiu, cristalizat. Amidon, soluie 1%, proaspt preparat. Borax, soluie saturat.

Mod de lucru

Pregtirea probelor pentru analizSe elimin bioxidul de carbon, prin agitare a circa 50 cm3 din proba luat conform pct.2, ntr-un vas tromp 500 cm3, n timp ce se face vid cu o tromp de ap.Agitarea trebuie sa dureze 12 min, pn ncepe degajarea gazului dizolvat.

OBSERVAIE- Probele care nu se distila imediat se pot stabiliza n laborator, adugnd 0,5 g acid salicilic la 11 prob sau 1 g salicilat de sodiu de sodiu 1 l prob. Probele astfel stabilizate se pot pstra maxim 3 zile.

Separarea acizilor volatili prin antrenarea cu vapori de ap.Din proba pregtit conform pct 6.1 se iau 20 cm3 vin, msurai cu pipeta, se introduc n vasul de distilare i se adaug 0,5 g acid tartric. Dup montarea aparatului, se nclzete att generatorul de vapori ct si balonul. SSe efectueaz antrenarea cu vapori de ap, colectnd 250 cm3 distilat. n decursul acestei operaii, volumul de vin din vasul de distilare trebuie s se menin constant.Titrarea acizilor din distilatn distilatul obinut se introduc 34 picturi de soluie de fenolftalein i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu pn ce coloraia slab-roz persist timp de 30 s.Pentru corectarea aciditii volatile cu aciditate dat de bioxidul de sulf liber antrenat la distilare, se adaug imediat dup titrare cu hidroxid de sodiu, 1 sau 2 picturi de acid clorhidric, 1 cm3 soluie de amidon, un cristal de iodur de potasiu i se titreaz cu soluie de iod, pn la coloraie albastr, folosind o microbiuret.n continuare, pentru corecia aciditii cu aciditatea datorat bioxidului de sulf combinat trecut n distilat, se adaug 20 cm3, pn la reparaia coloraiei albastre.n paralel se efectueaz dou determinri din aceeai prob pentru analiz.

Calcul i exprimarea rezultatelorAciditatea volatil, exprimat n miliechivaleni la litri produs, grame de acid acetic la un litru produc, sau grame de acid sulfuric la un litru produs, se calculeaz cu formulele:Aciditate volatil = Aciditate volatil (n acid acetic) = Aciditate volatil ( n acid sulfuric) =n care: V volumul probei luate pentru determinare, n grame;V2 volumul de hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, folosit la titrarea aciditii distilatului, n centimetri cubi;V3 volumul de hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, n centimetri cubi, corespunztor bioxidului de sulf liber i combinat, dat de relaia:V2=3n care: V3 volumul de iod, soluie 0,001 n, folosit la titrarea bioxidului de sulf liber,n centimetri cubi;V4 volumul de iod,soluie 0,01 n, folosit la titrarea bioxidului de sulf combinat, dup hidroliz, n centimetri cubi;0,006 cantitate de acid acetic care corespunde la un centimetru cub hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, n grame;0,0049 cantitate de acid sulfuric care corespunde la un centimetru cub hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, n grame.

Repetabilitatea Diferena dintre rezultatele a dou determinri paralele, efectuate de acelai operator, n cadrul aceluiai laborator, din aceeai prob nu trebuie s depeasc 0,2 miliechivaleni la litru produs sau 0,02 g acid acetic sau acid sulfuric la litru produs.Determinarea azotului totalGeneralitiPrezentul standard stabilete metodele de determinare a azotului total din musturi i vinuri.Determinarea azotului se face prin urmtoarele metode: Metoda Kjeldahl, n dou variante: Varianta macro-Kjeldahl, Varianta semi-micro-Kjeldahl. Metoda Jaulmes.n caz de litigiu se folosete metoda Kjeldahl, varianta macro-Kjeldahl.Reactivii folosii trebuie s fie de calitate pentru analiz sau calitate echivalent.Apa trebuie s fie distilat sau de puritate echivalent.

Luarea probelor Coform documentelor tehnice normative de produs n vigoare.

Metoda KjeldahlVarianta macro-KjeldahlPrincipiul metodeiAzotul total din prob, se determin prin dozarea titrimetric a amoniacului antrenat cu vapori de ap i captat ntr-o soluie de acid boric, din proba mineralizat cu acid sulfuric n prezent de catalizatori i alcalinizat.

Aparatura Aparat de distilare cu antrenare cu vapori, cu capacitate de 500 cm3, de exemplu tip Parnas-Wagner.

nainte de ntrebuinare se face o verificare a etaneitii aparatului cu soluie titrat de sulfat de amoniu. Se alcalinizeaz, se distil si se titreaz. Dac rezultatul este mai mic dect cantitatea cunoscut de sulfat de amoniu introdus n aparat, acesta se datoreaz pierderilor din aparat sau a distilrii incomplete i trebuie luate msurile necesare de remediere Baterie de mineralizare. Baloane Kjeldahl de 300 cm3.

Reactivi

Acid sulfuric d=1,84 i soluie 20%, lipsit de azot. Acid clorhidric, soluie 0,1 n. Acid benzoic. Acid boric, soluie 40%0 :40 g acid boric cntrite cu precizie de 0,02 g ,se trec cantitativ ntr-un balon cotat de 1000 cm3, se dizolv i se aduce la semn cu ap. Fenolftalein, soluie 1% n alcool etilic 96% vol. Hidroxid de sodiu, soluie 30% i soluie 0,1 n. Hipofosfit de sodiu sau hipofosfit de potasiu. Mercur. Rou de metil, soluie 0,2% preparat astfel: 0,2 g rou de metil, cntrite cu precizie de 0,0002 g, se introduc cantitativ ntr-un balon cotat de 1000 cm 3 , se dizolv prin agitare i se aduce la semn cu ap. Sulfat de potasiu sau sulfat de sodiu anhidru, lipsite de azot. Verde de bromcrezol, soluie 1%:1 g verde de bromcrezol, cntrite cu precizie de 0,0002 g, se introduc cantitativ ntr-un balon cotat de 100 cm3 ,se adaug 14 cm3 hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, se amestec prin agitare i se aduce la semn cu ap.

Mod de lucruMineralizareantr-un balon Kjeldahl de 300 cm3 se introduc 25 cm3 din prob pentru analiz, 2,2 g acid benzoic, 10 cm3 acid sulfuric d=1,84 adugat n cantiti mici, splnd gtul balonului pentru a antrena eventualele urme de prob, o pictur de mercur si 5 g sulfat de potasiu. Se introduce n gtul balonului tija unei plnii (eventual tip para) i se aeaz balonul n poziie nclinat, (la un unghi de aproximativ la 40o), n bateria de mineralizare lent i se agit pn la terminarea spumrii i dezintegrrii, apoi se nclzete puternic i se fierbe, pn cnd lichidul devine complet limpede i incolor. Din acest moment, se continu fierberea lichidului din balonul Kjeldahl, timp de 30 minute. n timpul mineralizrii, vaporii de condensare nu trebuie s depeasc jumtate din gtul balonului, deoarece prin acesta se pot produce pierderi de azot.Se las balonul s se rceasc la temperatura camerei i se spal cantitativ plnia de acoperire i gtul balonului cu circa 59 cm3 ap. Coninutul balonului se agit circular, pn la completa omogenizare.Distilarea si titrarea.Soluia limpede obinut se trece cantitativ cu ap n balonul de distilare al aparatului n care s-au introdus n prealabil 30 cm3 ap. Se spal bine plnia aparatului cu o cantitate mic de ap si apoi se adaug 0,5 g hipofosfit de sodiu se las s se rceasc 1015 minute, la temperatura camerei ,se adaug o pictur de soluie de fenolftalein i circa 40 cm3 hidroxid de sodiu soluie 30%, adugat n poriuni mici, pentru a nu se amesteca staturile, pn la virajul culorii din incolor n roz. Este necesar ca n timpul adugrii soluiei de hidroxid de sodiu s se pstreze n plnie un strat continuu de lichid, pentru a prentmpina pierderile de amoniac. Se nchide robinetul.Se msoar cu cilindrul gradat 30 cm3 soluie de acid boric, se introduc ntr-un vas Erlenmeyer de 500 cm3, pe care s-a marcat n prealabil nivelul unui volum de 280 cm3. Se adaug 34 picturi verde de bromcrezol sau rou de metil i se cufund alonja refrigerentului 45 mm n coninutul vasului Erlenmeyer se recolteaz un volum de circa 250 cm3 distilat. La sfritul distilrii se scoate captul refrigerentului din lichid i se continu barbotarea n 5 minte pentru splarea interioar a acesteia.Se oprete barbotarea i se spal cantitativ captul refrigerentului cu 1520 cm3,ap care se colecteaz n vasul Erlenmeyer.Sfritul distilrii se verific cu o hrtie roie de turnesol, a crei culoare nu trebuie s se modifice n contact cu pictura de distilat. n caz contrar se repet distilarea cu o nou cantitate, colectndu-se o cantitate mai mare de distilat, respectndu-se condiiile de mai sus.Distilatul obinut ca mai sus se titreaz cu soluie de acid clorhidric, pn la virarea culorii indicatorului de la verde la cenuiu albstrui, n cazul folosirii ca indicator verde de bromcrezol sau pn la virarea culorii la portocaliu, n cazul folosirii ca indicator rou de metil.Se efectueaz n paralel dou determinri din aceiai prob pentru analiz.Se efectueaz i o determinare martor n aceleai cu toi reactivii, nlocuind proba de analizat cu ap.Determinarea martor este necesar n special atunci cnd se schimb reactivii folosii.Calcul i exprimarea rezultatuluiConinutului de azot total, exprimat in g/100 cm3, se calculeaz cu formula:Azot total=

Determinarea concentraiei alcooliceGeneraliti Prezentul standard se refer la metodele pentru determinarea concentraiei alcoolice a vinului i a mustului.Concentraia alcoolic a vinului reprezint coninutul de alcool etilic, exprimat n procente de volum (% vol.), la 20 o C (grade alcoolice volumetrice la 20 o C). Dubl distilare i determinare concentraiei alcoolice cu ajutorul picnometrului; Distilare simpl i determinare concentraiei alcoolice cu ajutorul picnometrului alcoolmetrului sau refractometrului; sensibilitatea metodei:0,1% volum; Determinarea punctului a fierberii a vinului cu ebuliometrul; Dozarea chimic a alcoolului pentru lichidele cu un coninut mic de alcool (de ex: must, unele vinuri dulci)

Luarea probelorn cazul vinurilor probelor se iau conform STAS 7588-66. Pentru musturi, probele se iau conform normelor interne, caietelor de sarcini, care reglementeaz livrarea acestora.Metoda prin dubl distilare i determinarea concentraieialcoolice cu ajutorul picnometrului AparaturaAparat de distilare compus din: Balon de distilare cu fund rotund de 1000 cm3 Coloan de rectificare de 20 cm3 sau n lips, bul de siguran Kjeldahl; Tub de sticl prelungit efilat la un capt, cu diametru la vrf de 23 mm; Balon cotat de 200 cm3 Vas de rcire n care se introduc vara ap i ghea; Plac metalic protectoare de cupru sau de azbest cu deschidere circular, cu diametru de 8 cm, pe care se aeaz balonul; Refrigerent, montat vertical.Se poate folosi oricare alt model de aparat de distilare, oricare alt model de reinere a vaporilor de alcool sau antrenarea cu vapori de ap pentru distilarea alcoolului, cu condiia ca aparatului adaptat s corespund urmtoarei verificri: 200 cm3 dintr-un amestec de alcool i ap cu o concentraie alcoolic de 10 % vol. distilat de 5 ori la rnd, trebuie s aib o concentraie alcoolic de cel puin 9,9% volum dup ultima distilare, ceea ce nseamn c nu trebuie s se produc pierderi de alcool de peste 0,02% vol n cursul unei distilri.Picnometru identic cu acela folosit la determinarea densitii. Recipientului care servete drept tar trebuie s aib masa cu 12 g mai mare dect masa picnometrului plin de ap.Picnometrul trebuie s fie etalonat cum se indic n standardul de determinare a densitii vinului.Reactivi si materiale:Lapte de var, soluie 120 g Ca O/litru. Piatr ponce. Oxid de calciu. Fenolftalein, soluie alcoolic 1%. Siliconi, soluie 1% Acid sulfuric 10%Modul de lucruPregtirea probei pentru determinare Din vinurile tinere sau spumoase trebuie ndeprtate care mai mare parte a coninutului de bioxid de carbon, prin agitarea a 250 cm3 vin ntr-un flacon de 500 cm3. n prealabil, se introduc n flacon trei picturi dintr-o soluie de silicon 1%,care repartizeaz pe pereii interiori i apoi se usuc.Stabilirea punctului de fierbere a apei.n rezervorul curat al aparatului splat n prealabil, de 2 ori cu ap distilat, se toarn 20 cm3 ap distilat. Se introduce termenul, se nclzete termosifonului pn la fierbere, mantaua de rcire a refrigerentului fiind goal. nclzirea se regleaz astfel nct vaporii de ap s ias din refrigerent dup 34 minute i din acest moment se observ coloana de mercur. Se citete punctul de fierbere a apei cnd apar vaporii si coloana de mercur rmne staionarea cel puin 2 minte.Stabilirea punctului de fierbere a vinului.Rezervorul aparatului se cltete de dou ori 2030 cm3 vin de analizat, introdus prin orificiul de fixare a termometrului. Se introduce ap rece n mantaua de rcire i 50 cm3 vin de analizat, n rezervor. Se monteaz termometrul, se nclzete i se ascensiunea coloanei de mercur pn devine staionar timp de 12 minte i se noteaz temperatura de fierbere a vinului, n OC i zecimi de grad.Calcul concentraiei alcoolice.Se fixeaz discul mobil astfel nct diviziunea corespunztoare punctului de fierbere a apei s corespund punctului zero de pe scara alcoolmetric.Concentraia alcoolic, n procente de volum la 15oC, se determin citind diviziunea de pe scara alcoolmetric, care coincide cu diviziunea corespunztoare punctului de fierbere a vinului.Din concentraia alcoolic, n procente de volum la 15OC se calculeaz concentraia alcoolic n procente de volum la 20OC.

Determinarea concentraiei alcoolice prin metoda cu ebuliometrul Principiul metodei Metoda se bazeaz pe determinarea punctului de fierbere, a vinului,care se gsete ntre punctul de fierbere a apei (100 OC) i cel a alcoolului (78,4 OC).Concentraia alcoolic a vinului este cu att mai mare cu ct punctul de fierbere este mai sczut fat de cel a apei. Cunoscnd punctul de fierbere determinat cu ebuliometrul, se deduce concentraia alcoolic, folosind un disc sau o rigl special de calcul.AparaturaEbuliometrul Dujardin-salleron format din: Rezervor pentru fierbere de circa 90 cm3 prevzut cu refrigerent ascendent i termosifon cu robinet de evacuare; Termometru de la 86 OC la 102 OC, gradat n zecimi de grad; Lamp de nclzire cu alcool tehnic; Disc special de calcul, format dintr-un gradat n grade alcoolice (scara alcoolmetric) i un cerc mobil gradat n grade de temperatur (scara temperaturilor);sau o rigl special de calcul, cu riglet glisant, gradate la fel cu discul de calcul.Se poate folosi si alte aparate, cu aceeai precizie.