Determinarea densităţii relative a benzinelor, petrolurilor, motorinelor, uleiurilor, produselor petroliere lichide

Conform STAS 35- 73 Densitatea unui corp este masa unităţii sale de volum determinată în vid şi exprimată în g/ cm3. Densitaea se măsoară la o temperatură definită (t°C) care, pentru ţara noastră a fost stabilită la 20°C. Densitatea relativă este raportul dintre densitatea unui corp la temperatura t°C şi densitatea unui volum egal de apă distilată la t1°C. În ţara noastră s-au stabilit următoarele temperaturi:t = 20°C şi t1= 4°C. Cum la temperatura de 4° C şi P = 760 mmHg , ρapă = 1g/ cm3 , densitatea relativă este egală cu densitatea dar, este un număr adimensional, deoarece este un raport de mase. Densitaea relativă se notează cu dt

t1; în cazul României d204.

Densitaea relativă este utilizată pentru măsurarea cantităţii de ţiţei şi produse petroliere lichide.

Metode de determinare a densităţii:

• metoda cu areometrul(densimetrul), pentru toate produsele lichide cu excepţia eterului de petrol şi a gazolinei în cazul recepţiilor;

• metoda cu balanţa Mohr-Westphal, pentru toate produsele lichide, cu excepţia eterului de petrol şi a gazolinei;

• metoda cu picnometrul, pentru toate produsele.

Determinarea densităţii cu areometrul

Principiul metodei

Areometrul se cufundă ţntr-un cilindru umplut cu produsul de analizat şi se lasă să plutească. Se citeşte pe scara gradată a tijei valoarea densităţii, la partea inferioară a meniscului în cazul lichidelor transparente şi la partea superioară , în cazul lichidelor opace.

Aparatură

areometru, care îndeplineşte condiţiile conform STAS 7985- 67, având scara gradată în unităţi de densitate, exprimate în Kg/m3;

termometru cu valoarea diviziunii de 0,5°C; cilindru de sticlă sau metal, având diametrul interior cu cel puţin 25 mm mai mare decât

diametrul areometrului. Înălţimea cilindrului trebuie să fie aleasă astfel încât, între fundul acestuia şi partea inferioară a areometrului să fie distanţa de minimum 25 mm.

Pregătirea probei

Produsul, după ce a luat temperatura mediului ambiant( ± 0,5°C) se omogenizează prin amestecare.Produsele vâscoase sau cele cu puncte de congelare mari, se încălzesc la 50- 60°C ceea ce uşurează şi îndepărtarea aerului, după care se toarnă în cilindrul curat şi uscat, menţinut în poziţie verticală. Spuma formată de bulele de aer de la suprafaţa lichidului se sparge, apropiind o vergea încălzită, de sticlă sau de metal, fără a atinge suprafaţa acestuia.

Mod ul de lucru

Areometrul perfect uscat şi curat , ţinut de partea superioară , se introduce în lichid observând să nu atingă pereţii cilindrului. Concomitent se determină temperatura lichidului prin introducerea termometrului şi agitarea acestuia în lichid, până ce temperatura indicată de termometru rămâne constantă. După ce oscilaţiile areometrului au încetat, se citeşte diviziunea care corespunde meniscului inferior al lichidului, ţinând ochiul la acelaşi nivel cu lichidul. În cazul lichidelor negre, citirea se face la meniscul superior.Pentru industria petrochimică există densimetre cu interval îngust , gradat la a treia zecimală.

Determinarea densităţii cu balanţa Mohr- Westphal

Principiul metodei

Plutitorul atârnat la capătul unei pârghii a balanţei Mohr- Westphal se cufundă în produsul de analizat. Pârghia se readuce în starea de echilibru cu ajutorul unor greutăţi. Poziţia acestor greutăţi indică densitatea produs

Balanţa Mohr- Westphal s compune din:• postamentul(1) prevăzut cu şuruburi de calare, uneori şi cu nivelă cu bulă de aer;• coloană(2) prevăzută cu şurub de fixare (3);• suport mobil- pârghie, compus dintr-o tijă (4) şi din suportul propriu-zis(5). Suportul(5)

este prevăzut cu o scară gradată (6) şi cu două capace (7) între care sunt aşezate perniţele cuţitului de sprijin;

• pârghie (8) cu braţe inegale, prevăzute cu două cuţite: un cuţit (9) de sprijin dublu, cu muchia activă în jos şi un cuţit (10) de sarcină, simplu, cu muchia activă în sus, pe care se aşează un cârlig (11);

• braţul scurt al pârghiei are fixată la capăt o contragreutate (12) şi se termină cu un indicatpr (13) care se deplasează în faţa scării gradate (6) . Braţul lung este împărţit în zece părţi egale, prin crestături executate la partea superioară a breţului;

• dispoziv de plutire- constituit dintr-un plutitor (14) de sticlă prevăzut la capătul superior cu o ureche de care este agăţată o sârmă din material inoxidabil. Celălalt capăt al sârmei este prins într-un cârlig înşurubat la piesa de metal (15), prevăzută la parte superioară cu un inel sau cârlig. Cu ajutorul acestuia, plutitorul poate fi suspendat la cârligul balanţei;

• serie de greutăţi compusă din două greutăţi mari denumite şi greutăţi unitate, astfel calibrate, ca masa fiecăreia să fie egală cu masa volumului de apă dislocuit de plutitor împreună cu 15....20 mm sârmă;

• cilindru de sticlă(16) servind ca recipient pentru lichidul a cărui densitate se determină.

Verificarea balanţei

Prin examinarea vizuală se constată lipsa defectelor.Pârghia se şterge bine iar corpul plutitorului şi sârma cu care este prevăzut se spală cu alcool apoi cu eter etilic după care se usucă în curent de aer. Corpul plutitorului se atârnă cu ajutorul sârmei de cârligul pârghiei (11), apoi pârghia (8) şi suportul (5) să fie cap la cap. În urma acestei operaţii , suportul mobil(4) trebuie să fie vertical. Cilindrul de sticlă (16) curat, cu plutitorul introdus în el şi sprijinit cu sârmă de marginea cilindrului se ţine în prealabil 15 min într-un termostat la temperatura de calibrare a balanţei apoi se toarnă în cilindru apă distilată având temperatura de calibrare a balanţei. Corpul plutitor (14) se cufundă în apa din cilindru astfel încât să intre în apă şi cca 15 mm din sârma de suspendare. Se va observa ca la scufundare să nu rămână bule de aer pe corpul plutitorului şi nici pe sârmă. După cufundarea în apă, corpul plutitor trebuie să fie pe axa cilindrului şi să nu atingă pereţii acestuia. În urma cufundării plutitorului în apă, echilibrul balanţei se strică şi braţul de care este atârnat plutitorul se ridică. Pentru restabilirea echilibrului, se agaţă pe braţul balanţei greutăţile corespunzătoare densităţii apei..

Mod de lucru

Pregătire probei se face ca la măsuraea densităţii cu areometrul. În cilindrul curat şi uscat se toarnă lichidul de analizat având temperatura cuprinsă între 10- 20°C , lăsându-l să se scurgă pe o vergea de sticlă până ce corpul plutitor şi cca 15 mm din lungimea sârmei sunt cufundate în produs. Eventualele bule de aer adunate la suprafaţa produsului se sparg cu o vergea încălzită fără a atinge suprafaţa produsului. Se recomandă să se efectueze cântărirea produsului exact la 20°C. Pentru restabilirea echilibrului balanţei, greutăţile se atârnă treptat pe pârghie începând cu cea mai mare. Călăreţii sunt de patru mărimi ( 1, 0,1; 0,01 şi 0,001). În calcul se va ţine cont de poziţia călăreţilor pe braţul balanţei ( se înmulţeşte valoarea lui cu fracţiunea zecimală a diviziunii). De exemplu: călăreţul de ordinul II (0,1) aşezat la diviziunea 3 va avea valoarea 0,1 x 0,3 = 0,03. După ce echilibrul a fost restabilit, se citeşte densitatea agăţată de greutăţi, în ordinea descrescătoare a mărimii lor. Dacă la retabilirea echilibrului nu a fost nevoie ca una sa mai multe greutăţi să fie atârnate pe pârghie, la citirea densităţii , locul lor se notează cu zero.

Exemplu: Pentru restabilirea echilibrului, o greutate- unitate a fost atârnată în dreptul diviziunii a 7-a, greutateaa doua(1/10) a fost atârnată în dreptul diviziunii a 4-a, greutatea a treia (1/100) nu fost atârnată şi greutaea a patra(1/1000) a fost atârnată în dreptul diviziunii a 6-a.Densitatea citită este 0,7406

Determinarea densităţii cu picnometrul

Principiul metodei

Metoda se bazează pe compararea maselor unor volume egale de probă şi apă. Pentru realizarea a două volume egale de probă şi apă se introduce picnometrul umplut succesiv cu aceste lichide, într-o baie termostatată, reglată la o anumită temperatură şi se ţine acolo până la atingerea echilibrului termic. Metoda se foloseşte când se cere o precizie mai mare sau când celelalte metode nu pot fi aplicate.

Aparatură

picnometru calibrat din sticlă, prevăzut cu dopuri şlefuite şi având volumul marcat pe sticlă. Dopurile a un canal capilar sau la partea superioară cu o terminaţie capilară şi cu dop cu termometru;

termometru gradat de la 0°C la 30°C, cu valoarea diviziunii de 0,1 sau 0, 2°C; termometru până la 100 °C , cu valoarea diviziunii de 1°C; termostat sau baie de apă.

Calibrarea picnometrului

Pregătirea picnometrului

Înainte de determinare, picnometrul şi dopul său se curăţă cu amestec sulfocromic, se spală cu apă distilată şi apoi cu alcool etilic, după care se usucă cu curent de aer lipsit de praf. Picnometrul uscat se ţine timp de 30 minute în termostat sau baie de apă, a cărei temperatură este reglată la ( 20 ±0,1° C) şi apoi cântărit( dopul fiind montat) cu precizie de 0,0002g.

Determinarea echivalentului în apă al picnometrului

Echivalentul în apă este masa apei distilate , la temperatura de 20°C, onţinută de picnometrul astupat cu dop şi umplut complet, inclusiv canalul capilar sau până la reper la picnometrele neprevăzute cu capilar. Cu o pipetă curată şi uscată, picnometrul se umple cu apă distilată , având temperatura de 18- 20°C observând să nu rămână bule de aer pe perete, după care acesta este şters la exterior cu o cârpă uscată , curată care nu lasă scame şi se introduce astupat în termostatul reglat la (20 ± 0,1°C) unde se ţine timp de 30 minute. După curăţire, picnometrul se apucă cu ajutorul unui inel de hârtie de filtru.După aceasta(30 min), picnometrul se cântăreşte cu o precizie de 0,0002g.

Echivalentul în apă (m) se calculează cu formula:

m = m2 – m1 (g)unde:m1 – masa picnometrului gol (g);m2 – masa picnometrului plin cu apă distilată (g).Echivalentul în apă se verifică din timp în timp.

Determinarea densităţii produselor lichide

Picnometrul cu canalul capilar se umple complet cu produsul de analizat, folosind o pipetă curată şi uscată. Excesul de lichid ieşit prin capilar se îndepărtează cu hârtie de filtru. După trecerea celor 30 min ( în termostat), picnometrul se şterge din nou, evitând încălzirea cu mâna sau prin frecare, apoi se apucă cu inel de hârtie şi se cântăreşte cu precizie de 0,0002 g. Se recomandă cântărirea la 20° C

Calcul

Densitatea produsului , la temperatura determinării se calculează cu formula:

m

mm 12 −=ρ (g/cm3)

unde:m = echivalentul în apă al picnometrului, în cm3;m1 = masa picnometrului gol, (g);m2 = masa picnometrului cu produs(g).