Aria de aplicabilitate a testelor rapide analitice

Marea dezvoltare industriala din ultimii ani a adus, din pacate, pe langa multe avantaje si dezavantajul unei mari poluari la nivel global.Desi testele analitice rapide nu permit o determinare cantitativa a substantelor verificate, ele reprezenta totusi a baza a determinarilor ulterioare motivele principale fiind simplitatea si timpul scurt de obtinere a rezultatului final.Domeniile de utilitate ale testelor analitice rapide sunt: controlul puritatii apei controlul puritatii aerului controlul puritatii solului analiza alimentelor detectia abuzului de medicamente medicina legala si laboratoarele chimice

Controlul puritatii apei

Calitatea apei este o problema vitala pentru viata omului deoarece prezenta unor substante toxice in apa prezinta numeroase riscuri pentru om si animale.De aceea, in ultimii ani controlul poluari apelor se bazeaza tot mai mult pe progresele in domeniul metodeleor instrumentale de analiza, care sunt insa costisitoare si greu accesibile. Rapide, simple si ieftine testele rapide s-au dovedit a fi sensibile desi nu ofera mare precizie si acuratete.

Controlul puritatii aerului

Concentratia noxelor toxice poluate nu trebuie sa depaseasca anumite nivele permise, prin reglementarile oficiale in atmosfera unitatilor industriale. In marile laboratoare exista aparate, de obicei analizoare automate, care permit o monitorizare a continutului acestor noxe. Acest lucru presupune recoltarea probelor de aer, transportul, pregatirea probelor, necesitand mai multe ore. O crestere rapida a concentratiilor noxelor toxice in aer poate produce efecte adesea severe asupra organismului intr-un timp de ordinul orelor.De aceea s-a optat pentru testele analitice rapide care permit aprecierea si chiar determinarea semicantitativa a concentratiilor poluantilor in aer, intr-un timp de 5-20 de minute. In acest scop se folosesc stixuri sau tubusoare indicatoare de gaze toxice care contin o banda de hartie de filtru, respectiv un suport solid impregnate cu reactivi specifici.

Fig. Schema constructiva a tubusoarelor indicatoare de gaze toxice

unde:1. capete sudate (inchise)2. site (placi poroase)3. strat de silicxagen tampon, ce marcehaza speciile chimice interferente prin retinere sau

transforma gazul de analizat in altul mai usor de analizat.4. Stratul de silicagen indicator5. strat de silicagen comparator.

Controlul puritatii solului

Cultivarea continua a solului necesita cercetarea continua a calitatii solurilor paralel cu cercetarea sevei plantelor. Cele mai importante teste rapide de cercetare a solului sunt cele de masurare a porozitatii si aeratiei solului, a pHului solului, a vamului necesar, precum si pentru evaluarea cantitatilor extractibile de fosfor, calciu, magneziu, potasiu si nitrat de amoniu, din sol sau a Cl-, SO4

2-, Na+ din sarurile sarate.

Controlul alimentelor

Alimentele sunt produse indispensabile pentru viata amului si animalelor, findd considerate factori de mediu in chimia sanitara.Datorita falsificarii alimentelor, a utilizarii ingrasamentelor chimice si pesticidelor in agricultura sau a infectarii produselor zootehnice cu dejectii animale e necesara folosirea testelor rapide se analiza si control.

Controlul abuzului de medicamente

Medicamentele, respectiv substantele medicamentoase pe care le contin acestea, au pe langa actiunea benefica, terapeutica, si actiuni secundare, nedorite. Testele rapide afera informatii imediate de grup sau individuale, ceea ce permite medicului sa adopte o atitudine terapeutica imediata si corecta.

Compusi detectabili cu ajutorul testelor analitice rapide

A.CationiA.1.Detectia mercuruluiA.1.1. In aer.

Mercurul este lichid la temperatura ordinara, dar el emana continuu vapori foarte toxici, care produc o serie de efecte nocive asupra organismului. Astfel, el produce dureri ebdominale, dureri de cap, greturi, varsaturi, diaree, inflamarea gingiilor, a glandelor salivare, caderea dintilor, leziuni renale, dificultati de mers, spasme ale extremitatilor. Se apreciaza astfel ca mercurul e incadrat printre substantele foarte toxice, concentratia Mac fiind 0,1 mg HG/m3.Pentru detectia vaporilor de mercur se utilizeaza un tub indicator al carui strat reactiv este impregnat cu iodura cuproasa, Cu2I2, care formeaza cu Hg un complex rosu:

Hg + 2Cu2I2 Cu2[HgI4] + 2Cu

Cu un astfel de tub se pot detecta concentratiile de 0,1 - 2 mg Hg/m3 aer.Exista si hartii impregnate cu Cu2I2 cu care se pot detecta peste 100 g Hg/m3 aer.

A.1.2. In apa

Mercurul nu se gaseste obisnuit in apele naturale, iar prezenta sa in apa indica o poluare cu reziduri industriale sau pestivide, ierbicide si fungicide utilizate in agricultura. In apa pot exista si unele reziduri de substante organice ca acetatul fenil mercuric sau metil-mercur, aproape la fel de toxice ca mercurul elementar.Mercurul poate provica leziuni cerebrale permanente, ale rinichiului sau tesuturilor.a) Pentru detectia si determinarea mercurului din apa se poate utiliza testul Hach cu ditizona pentru concentratii peste 3 g/l.

Hg2+ + 2S = C C - S - Hg/2

NH - NH - C6H5 N - N C6H5

N = N - C6H5 N = N - C6H5

H+O-

(pH < 9)

difenil in CCl4 rosu - purpuriu (verde)

In general se utilizeaza medii puternic acide pentru eliminarea interferentelor unor cationi (Pb, Zn, etc.) si a Cl-.

Hg2+ + 2S = C

NH - NH - C6H5

N = N - C6H5

NH - N = C

C6H5 S - Hg - S

C = N - NH - C6H5

N = N

C6H5

N = N

C6H5

pH < 1

complex galben bronz

Pentru determinarea mercurului organic este necesara o mineralizare prealabila cu NaOH-KMnO4-NaClO, dupa care se indeparteaza excesul de agenti oxidanti. Existand posibilitatea volatilizarii Hg in aer, mineralizarea se efectueaza intr-o microbomba Parr unde se introduce substanta de analizat si peroxid de sodiu , si care se incalzeste pe flacara unui bec de gaz cca 40 de secunde. Continutul se reia cu apa.

b) Testul L.Roman, R.Craciuneanu, F.Florian se bazeaza pe reactia mercurului cu iodura cuproasa cu formarea tetraiodomercuriatului cupros, rosu sau portocaliu:

2Cu2+ + 4I- 2CuI2 2CuI + I2

4CuI + Hg(NO2)2 Cu2[HgI4] + 2Cu(NO3)2

Testul se prezinta sub forma de stixuri cu banda reactiva cu CuI care, dupa umectare cu HCl, se introduce in solutia de analizat. Se pot determina astfel pana la 10 mg Hg/l.

A.2. Detectia cuprului

A.2.1.In apa

Cupru bivalent este un microelement esential pentru plante si animale. Lipsa lui totala din apa potabila putand produce anemie nutritionala la copii.Cupru este un constituent al unor enzime, printre care citocumoxidaza, ceea cel face indispensabil respriratiei celulare. Cupru poate patrunde in apa potabila ca urmare a coroziuni tevilor. Concentratia Mac este de 0,05 mg Cu/l. La 2 mg Cu/l apa are un gust metalic iar la 5 mg/l este de nebaut.

Efluentii proveniti de la diverse industrii utilitare de cupru trebuie purificati inainte de a fi deversati in sietemul de canalizare. Compusii de cupru sunt de obicei precipitati in medii alcoolice, testele rapide folosind pentru verificarea eficientei “detoxicarii”.De asemenea testele rapide se folosesc pentru verificarea prezentei cuprului si pentru determinari semnificative in urmatoarele cazuri:- asigurarea necesarului de cupru din hrana animalelor in zootehnice (20 - 100 mg/Kg hrana)- asigurarea concentratiei subcetale pentru pesti (0,1 mg/l)- combaterea algelor din piscine cu CuSO4 (0,1 - 0,3 mg/l)Pentru detectia cuprului se pot utiliza mai multe teste:a) Un test mai specific este testul Aznazuant - Cu (E.Merck) ce se bazeaza pe reactia cuprului cu bis-ciclohexanonoxalil-hidrofona (cuprizona), cu care formeaza in mediu bazic, un complex chelat albastru (pH=7-10) solubil in apa.Reactivul prezinta tamtrnurie tioniminica

N - N = C - OH

N -N = C - OH

N - NH - C = O

N - NH - C = O

Adaugarea reactivului 1 duce la formarea de diaminocuprat [Cu(H2O)4(NH3)2]2+ ce reactioneaza ulterior cu cuprifona, rezultand un complex albastru. Detectia utilizeaza metoda colorimetriei comparative, cu bloc comparator. Cu acest test se pot detecta: 0 0,15 - 0,30 - 0,45 - 0,60 - 0,80 - 1,20 - 1,60 mg Cu/l.

Cu2+ + 2NH3 + 2 N - NH - CO -NH - H

N - N - CO - CO - N - N

N - N - CO - CO - N - N

Cu NH3NH3

H H

H H

2+

Reactia deste influentata de Ce3+, Cr3+, Hg+, Fe2+, Co2+, etc.

b) Un alt test este cel bazat pe reactia dintre Cu(I) si 2,2’-bichinolina (cuproina) in solutie alcoolica cu formarea unui complex rosu-purpuriu, la pH = 2 -7, realizat cu un tampon special.

Inainte de reactia de culoare efectuata cu ajutorul stixurilor, Cu(II) trebuie redus la Cu(I):

Cu2+ + e Cu+

Cu+ + 2 N N

N N

N N

Cu

+

Cu acest test se poate determina cuprul in domeniul de concentratie 0 - 30 - 100 - 300 mg/l Cu.

Informatii cu rpivire la masuratori.

1. Diagrama de absorbtie.

Curba de absorbtie a complexului albastru de cuprifona-cupru prezinta o banda larga cu unmaxim la = 595 nm

2. Diagrama absorbantei - concentratie

Cand masuratorile sunt reliefate cu un fotometru SQ 103/SQ 1113 si cuve de 20 nm, absorbanta variaza linear cu concentratia, respectand legea Lambert-Beer pentru o gama de concentratii de 0,5 - 5 mg/l Cu.

3. Precizia determinari

Este data de deviatia standard V a sistemului de masura (erori instrumentale, de reactie si de cuve) ca functie de concentratie.

4. Stabilitatea in timp (dependenta valorilor masurate in timp).Culoarea complexului e pe deplin dezvoltate dupa 5 minute, ramanand stabila aproximativ 15 minute. Masuratorile fotometrice ar terbui realizate in aceasta perioada de timp.

5. Dependenta de temperaturaValoarea masurata scade cu cresterea temperaturi, de aceea masuratorile se efectueaza cu succes doar intre 20 - 30 C.

6. Stabilizarea probelor in apaDeterminarile trebuie realizate cat mai repede de la recoltarea probei. In caz contrar, probe trebuie stabilizata prin adaos de acid sulfuric (2 ml 25%/l). Acidul trebuie neutralizat inainte de analiza cu 2 picaturi de NaOH 2 mol/l.

A.3. Detectia cromului in apa

Cromul este un element toxic, local iritativ - coroziv, alergizant; cromul (VI) mai ales este methemoglobinizant, cu simtome asfixiante. Este nevro- si hepatotoxiv , anemiant, cancerigen (mai ales pulmonar); produce deasemenea leziuni cutanate, ulcere, gastroenterita, s.a. Apare din apele poluate, din instalatii de cromare, din operatiile de tabacire a pieilor.Compusi cromici din apele poluate reziduale pot determina solul si apele de suprafata.Toxicitatea compusilor cu Cr(VI) este de 100 de ori mai mare ca acelor ai Cr(III) Concentratia maxima admisa este de 0,05ppm.Teste utilizate pentru detectia cromului din apa :a) Pentru Cr(VI) se foloseste reactia cu difenil carbazida (I), care este oxidata de catre cromat la difenil carbazona incolora (II), a carei forma enolica (III) reactioneaza cu Cr(III) rezultat din reactia redox, formand un complex rosu-violet.

O = C + [O]

NH - NH - C6H5

NH - NH - C6H5 -H2O

(I)

CrO42-

O = C

NH - NH - C6H5

N = N - C6H5

(II)

C - OH + Cr3+

N - NH - C6H5

N = N - C6H5 -2H+

C - O - Cr

N - N - C6H5

N = N - C6H5

X

(III)

(IV)

Cr (III) se determina dupa oxidarea lui prealabila la Cr(VI) cu H2O2, Cl2 sau hipoclorit de sodiu.B) Firma Merk produce teste bazate pe reactia de mai sus cu ajutorul carora se determina 0 - 3- 10 - 13 - 100 mg CrO4

2-/l (Merchoquant - Chromat), 0,005 - 0,1 mh Cr/l (Aquaquant Chrom), 0,1 -10 mg Cr/l (Microquant Chrom), s.a.

Informatii cu privire la masuratori:

1.Diagrama de absorbtie

Curba de absorbtie a complexului rosu violet indica un maxim pronuntat la 540 nm.

2. Digrama absorbanta - concentratia

Legea Lambert-Beer este respectata cand masuratorile se efectueaza cu un fotometru SQ 103/ SQ 113, cu cuve standard de 2 cm.

3. Exactitatea masuratorilor

Deviatia standard V a sistemului de masurare (instrument reactie si cuve - emi) e reprezentata functie de concentratie.

4. Stabilitatea in timp (variatia valorilor masurate in timp). Masuratorile trebuie efectuate dupa 2 pana la 10 minute deoarece apare o crestere a absorbantei intre 10 - 30 minute.

5. Dependenta de temperatura a valorilor masurateAbsorbanta creste intre 5 si 35C . Masuratorile fotometrice trebuie efectuate intre 20 si 35C.

B) Anioni

B.1. Detectia nitrilului

B.1.1. In ape

In general prezenta unor supusi ai azotului in apele naturale indica procese de descompunere a materiei vii, respectiv a substantelor proteice, in mediu aerob:

Proteina Ion amoniu Nitril Nitrat

NH4+ + 2O2 NO2

- + 2H2O

bacterie

nitrificare

NO2- + 1/2O2 NO3

-nitrobacterie

Prezenta nitritilor in ape potabile este nedorita, datorita potentialului sau magnetic ridicat. Se admite o concentratie maxima de 0,1 ppm.

Importanta determinarii nitrilului: nitrificare: nitrilul e un indicator de poluare, evidentiind nitrificarea incompleta. toxicitate: nitrilul cauzeaza cianoza; hemoglobina este transformata in methemoglobina

incapabila sa transporte oxigenul in sange. nitrilul din ape reziduale este in concentratii mult mai mari ca cel din apele naturale. Nitrilul in apele acvatice produce intoxicatia pestilor la concentratii mai mari decat 1

mg/l.

Nitrilul in galvanizare: este folosit pentru tratarea suprafetelor metalice: Deasemenea, efluentii continand nitril provin din industria vopselurilor. Acesti efluenti, foarte toxici, trebuie tratati inainte de varsare in raurile populate de vietuitoare.Mojoritatea testelor utilizate pentru detectia nitrilului se bazeaza pe reactii de diazotare - cuplare, din care rezulta coloranti apici, de obicei de culoare rosie. Are loc cuplarea sarii de diazoniu, mediu acid, cu diferiti compusi:

HO3S NH2 + HNO2 HO3S N N ] + H NH2+

acid sulfanilic sare de diazoniu

naftilamina

N = N NH2HO3S

-H+

azocolorant rosu

HO3S N N ] ++

OH OH

HO3S SO3Na -H+

HO3S N = N

OH OH

HO3S SO3Na

acid amotropic

azocolorant rosu-portocaliu

HO3S N N ] + H +

NH - (CH2)2 - NH2 2HCl

-H +

clorhidrat de 1-naftil-etilendiamoniu

HO3S N = N NH - (CH2)2 - NH2 2HCl

azocolorant rosua) L.Roman, R.Craciuneanu, E.Florea au elaborat un test colorimetric comparativ rapid bazat pe reactia de diazotare a acidului sulfonilic si cuplarea sarii de deazoniu cu diclorhidrat de 1-naftiletilendiamoniu.Procedeu: intr-o cuva tubulara din sticla cu fundul plat se introduc 10 ml apa de analizat, iar intr-o alta cuva, similara, se introduc 10 ml apa distilata (proba martor): in ambele cuve se introduc cateva picaturi de solutie clorhidrica de acid sulfanilic, se agita si se adauga cata o spatula de diclorhidrat de 1-naftiletilendiamoniu solid, se agita si se lasa in repaus 10 minute; apoi se introduc cele doua cuve intr-un stativ comparator mobil, deasupra unei scale de culori, astfel incat proba de analizat sa fie deasupra foitei necolorate a scalei, iar proba martor sa fie deasupra partii colorate; se deplaseaza stativul comparator cu cele doua cuve de-a lungul scalei pana cand culorile din cele doua cuve devin identice.Cu acest test se pot determina: 0,01 - 0,02 - 0,03 - 0,04 - 0,05 - 0,07 - 0,1 mg NO2

-/l.b) Firma E.Merck produce teste bazate pe reactia de diazotare a acidului sulfanilic si cuplarea sarii de diamoniu cu clorhidrat de 1-naftiletildiamoniu:

- Aquaquant - Nitril - 14424, cu comparator mobil : 0 - 2,0 mg NO2- /l

- Microquant Nitril - 14774, cu disc comparator : 0 - 10 mg NO2- /l

- Aquaquant Nitril - 14408, cu comparator mobil :0,005 - 0,1 mg NO2- /l

c) Se mai poate utiliza si reacita “inelului feros”, care se executa cu cateva cristale de FeSO4 7H2O (neoxidat si cateva picaturi de H2SO4 concentrat, cand la suprafata se separare acid - solutie apoasa apare un inel brun:

2Fe2+ + 2NO2- + 4H+ 2Fe3+ + 2NO + 2H2O

NO + FeSO4 FeSO4NO

Pentru detectie se ia intr-o microeprubeta 0,5 ml apa, se introduc 2-3 cristale de FeSO4 si se picura, prin prelingere pe peretii inclinati ai eprubetei, H2SO4 (cca 10 picaturi / fara a agita solutia.

Informatii cu privire la masuratori

1. Diagrama de absorbtie

Curba de absorbtie a colorantului apic rosu-violet evidentiaza un maxim la = 525 nm.

2. Diagrama absorbanta-concentratie

Legea Lambert-Beer este respectata in domeniul concentratiilor 0,1 mg/l NO2-

3. Exactitatea masuratorilor

v = deviatia standard a sistemului de masura.

4. Stabilitatea in timp

Dezvoltarea curbei este totala dupa 10 minute, absorbanta ramanand constanta cel putin 1000 minute.

5. Dependenta de temperatura.

Domeniul recomandat este T = 20 - 40C.

6. Stabilizarea probei

Se realizeaza prin adaosul a cateva picaturi de HgCl2 0,2% si depozitate in sticle brune.

B.2. Detectia fluoruriiB.2.1. In apa

Ionul florura este mai rar prezent in apele naturale, dar in general, in apa potabila se realizeaza o concentratie de 1 ppm F-, pentru prevenirea cariei dentare. Este totusi important de retinut ca florura in conecntratii mari, produce decolorarea dintilor, fluoroza, etc..Exista mai multe teste pentru detectia si determinarea florurii.a) Testul cu SPANDS (Hach), ce se bazeaza pe de decolorarea complexului Zr-SPANDS rosu inchis de catre F-, ca urmare a formarii complexului anionic hexafluozirconat (IV), incolor:

N Zr - OH + 6F-

N O OH

HO3S SO3H

OH

HO3S

-H2O

(H+)

rosu

N

NOH OH

SO3HSO3H

HO3S

+ [ZrF6]-

incolor

b) Un alt test este cel se se bazeaza pe formarea oxidantilor de Co, Hg, Al, a caror fluorescenta este impiedicata de ionul F-. Practic, se introduc intr-un microcreuzet o picatura de apa de analizat, trei picaturi de H2SO4 concentrat si se acopera creuzetul cu o hartie de filtru. Se incalzeste creuzetul la 50 - 60C timp de 5 minute, cand are loc reactia:

2NaF + H2SO4 2HF + Na2SO4

Acidul fluorhidric format reactioneaza cu oxizii de Co, Hg si Al din hartia de filtru, formand fluorurile corespunzatoare greu solubile:

CoO + 2HF CoF2 + H2O

Hg + 2HF HgF2 + H2O

Pe hartia de filtru se pun 1-2 picaturi de solutie de oxina (8 hidroxichinonina 0,05% CHCl3. In lumina violeta zona expusa HF a fartiei de filtru nu e florescenta, ca zona inconjuratoare.Cu acest test se poate detecta 1 ppm F-.

B.3. detectia acidului cianhidric si a cianurilorB.3.1. In aer

Acidul cianhidric este extrem de toxic, producand dureri de cap, senzatie de sufocare, pierderea cunostintei, iar la intoxicatii foarte grave produce moartea. Concentratia Mac este de 10 ppm.a) Exista tubusoare indicatoare de acid cianhidric ce contin clorura de mercur (II) care complexeaza HCN, eliberand Hcl care reactuioneaza la randul sdau cu rosul de metil, producand modificarea curbii de la galben la rosu.

2HCN + HgCl2 Hg(CN)2 + 2HCl

N = N

COOH

NCH3

CH3+ HCl

N - N N+CH3

CH3

Cl-

galben

rosu

COOH

H

b) Pentru detectia cianurilor alcaline se utilizeaza un tubusor similar ce contine H2SO4, HgCl2

si rosu de metil. Acidul sulfuric deplaseaza HCN din cianuri, care reactioneaza cu HgCl2, rezultand Hcl ce reactioneaza cu rosul de metil, dupa reactia de mai sus.

2NaCN + 2KCN + 2H2SO4 4HCN + Na2SO4 + K2SO4

Se pot astfel detecta 2 - 15 mg CN- /m3

B.3.2. In apa

Cianurile complexeaza Fe(III) din citocene oxideaza, fiind astfel impiedicata reducerea Fe(III) la Fe(II) si oxidarea Fe din cirocene. In acest fel este blocata cedarea oxigenului din sange catre celula si astfel este oprita respiratia celulara. Apele reziduale, mai ales cele rezultate din galvanotehnie, sunt principale surse de poluare cu cianura a apelor de suprafata. OHS admite pentru apa potabila o concentratie MAC sub 0,05 ppm CN -, pentru apele curgatoare 0,1 ppm, pentru apele statotoare o,5 ppm, iar pentru crescatoriile piscicole o,1 ppm CN-.a) Reactia de culoare pe care se bazeaza testele Merck este : aceea de formare a clorcianului, care apoi interactioneaza cu piridina si acidul dimetilbarbituric:

Cl2 + CN- ClCN + Cl-

++ ClCN + Cl-

CN

N+

CN

+ 2H2O HC CH HC CH2

C CH

HC CH HC CH

O OH O O

H

N

+

+ N + HCl

CN

H H

glutacondialdehida

N

piridina

Un mol de glutacondialdehida reactioneaza cu 2 moli de acid 1,3-dimetilbarbituric:

N

N

H2 + O = CH - CH = CH - CH2 - CH = O + H2N

N

O

O

O

CH3

CH3

O

O

O

CH3

CH3

N C

N C

CH - CH - CH = CH - CH2 - C - O

O

OCH3

CH3

C N

C N

CH

OH OH

O CH3

O CH3

O

tautomerieN C C N

C - CH = CH - CH = CH - CH = CC

N C C N

HO-

OH

OCH3

C = O

OH

OCH3

violetb) Firma Hach produce un test ce se bazeaza pe principii similare, dar condensarea aldehidei glutaconice se face cu pirozolona, cand rezulta o coloratie albastra:

NClCN +

N

CN

+ Cl- + 4H2O

O = CH - CH = CH - CH2 - CH = O + 2NH3 + CO2 + HCl

2C6H5 - N

N

O

CH3

+ O = CH - CH = CH - CH2 - CHO

C6H5 - N

N

CH3

O

CH - CH = CH -CH2 - CH

coloratie albastra

N - C6H5N

O

CH3

Informatii cu privire la masuratori (pentru testul Merck)

1. Diagrama de absorbtie: curba de absorbtie a complexului colorat, in cazul testului Merck, prezinta o banda relativ ingusta, cu un maxim la = 585 nm.2. Diagrama absorbanta- concentratieLegea Lambert-Beer este respectata in conditiile de lucru (fotometru SQ 103/SQ 113 cu cuve de 2 cm) pentru concentratiile de 0,01 - 0,025 mg/l CN-.3. Specific masuratorilotDeviatia standard a sistemului de masura, laa concentratiile impuse la punctul 2 este de + 2%.4. Stabilitatea in timp a valorilor masurate.Dezvoltarea curbii este completa dupa 5 minute, intensitatea acesteia ramanand constanta aproximativ 15 minute.5. Dependenta de temperatura a valorilor masurateValorile masurate in intervalul 15-40C difera cu mai putin de 2%.

C.Compusi organiciC.1. detectia formaldehideiC.1.1. In aer

Formaldehida, fiind o substanta gazoasa se prepara si se conserva sub forma de solutie 40% (formol). Formaldehida are o actiune iritanta asupra cailor respiratorii, iar inhalarea repetata

(prelungita) a unor concentratii mai mari de substanta produce laringite, bronsite, bronhopneomonie, etc. Concentratia MAC e de 5 ppm.a) Pentru detectia sa se utilizeazaa un tubusor indicator al carui strat reactiv este impregnat cu o-xilen (vapori) si H2SO4. La trecerea formaldehidei prin tubusor are loc 5 reactii de condensare, iar produsul de reactie se oxideaza la un compus chinoidic de culoare roz:

CH2O + 2

CH3

CH3-H2O

CH2CH3

CH3 CH3

CH3

H2SO4

CH3

CH3

CH

CH3

CH2+

rozCu un tubusor indicator Drogen se pot detecta 0,5 - 10 ppm.

C.1.2. In apa

Formaldehida utilizata in industria textila, in baile galvanice, pentru conservarea tesuturilor biologice si ca dezifectant in echoipamentele de dializa si osmoza inversa.a) Firma Merck produce teste bazate pe reactia de condensare cu 4-amino-3 hidrazino-5 mercapto-1,2,3-triafol, cand rezulta un produs ce se oxideaza la aer cu 6-mercapto-5-triafol (4,3-b)5-tetrazona, purpurie:

N N

NHS NH - NH2 + CH2O

NH2

-H2O

N

N N

HS NH

NHNH

CH2

N N

N

HS

N

N N

CH

aer

(O2)

-H2O

Testul Merckoquant Formaldehid - 10036 consta in stixuri cu benzi reactive impregnate cu reactiv. Se pot determina 10 - 20 - 40 - 80 - 100 mg CH2O/l.

Testul Aquamerck Formaldehid - 8028 se utilizeaza la determinarea colorimetrica comparativa cu comparator mobil, a formaldehidei. Se pot determina in acest fel:0,10 - 0,25 - 0,40 - 0,60 - 0,80 - 1,00 - 1,50 mg CH2O/l.

b) Firma Hach Co produce un test bazat pe reactia de condensare a formaldehidei cu mercapto-benztiazolin-hidrazona; se adauga un exces de mercapto-benztiazolin-hidrazona (MBTH), cand rezulta compusul (I); excesul de MBTH se oxideaza cu o solutie de developare, rezultand un compus oxidant (II) care reactioneaza cu compusul (I), pentru a da

compusul (III), de culoare albastra. (Intensitatea este proportionala cu concentratia de formaldehida):

C = N - NH2 + CH2 = O

N

S

CH3

-H2O

N

S

C = N - N - CH2

CH3

afina (I)

oxidareN

S

C = N - NH +

CH3

+N

S

C = N - N = CH2

CH3

MBTH oxidat (II)

N

S

C N N CH N N C

complex albastru

N

S

CH3

+CH3

Determinarile se fac colorimetric cu disc separator sau fotometric cu un minifotometru portativ.

Teste analitice rapide pentru controlul calitatii apei

Notiuni introductive

Calitatea apei este o problema vitala, de cea mai mare importanta pentru viata omului actuala si ciitoare, deoarece prezenta unor substante in apa prezinta riscuri serioase pentru on si animale.De altfel, societatea moderna este din ce in ce mai mult preocupata de calitatea mediului ambiant (aer,apa,sol) ceea ce explica programele riguroase elaborate in numeroase tari pentru protectia mediului.Masuratorile ce se fac in toate tarile pentru stabilirea gradului de poluare al apelor implica numeroase procedee si tehnci, chimice si biochimice.In ultimii ani controlul aapelor se bazeaza tot mai mult pe progresele realizate in domeniul metodelor instrumentale de analiza, care sunt in prezent complet computerizate in tarile avansate.Pentru obtinerea unor informatii rapide, la fata locului, au aparut si sau dezvoltat in ultimele doua decenii testele analitice rapide, simple, ieftine si adesea sensibile.Astfel de teste analitice rapide sunt produse de mai multe firme cunoscute, printre care: E.Merck-Darmstadt, Hach Chemical Manufacturing-Loveland, Colorado-S.U.A., Hellige Inc. Gorden City-New York, etc.In materialul de fata se va face referire in functie de tipul de analize, la trusele destinate analizelor mobile promovate de firma MERCK, cu directiile lor de utilizare.In functie de utilizarea lor, apele se pot clasifica in ape potabile (distribuite prin retelele publice), ape de pescarii, ape de uz agricol, ape industriale, ape pentru hidrocentralele electrice, ape de agrement (inot, canotaj, sky nautic, etc). In functie de scopul utilizarii lor, apele trebuie sa aiba o anumita compozitie chimica, permisa. Testele analitice rapide au tocmai rostul de a permite evaluarea rapida, operativa a continutului componentilor admisi pentru diverse tipuri de ape, a aventualelor(accidentale) ale nivelelor de concentratie admise, ca si evaluarea unor posibilitati si necesitati de tratare a apelor prea ploluate, astfel ca acestea sa poata fi utilizate din nou. Dintre diverse ape mentionate, cele mai importante sunt apele de alimentatie publica si cele de uz agricol.

1.Exemple de utilizare a analizei mobile

1.1 Controlul calitatii apei potabile

Datorita utilizarii pe scara larga a ingrasamintelor anorganice, apa de baut si alimentele pot contine o serie de substante poluante . Dintre acestea azotatii se constituie ca cel mai important poluant al mediului . Toxicitatea unui compus este dependenta de doza , altfel spus o substanta devine periculoasa pentru sanatate numai daca depaseste un anumit nivel al concentratiei. (De exemplu analiza mobila ofera o metode simpla, rapida si sigura de determinare a acontinutului de azotati in apa de baut, pe loc, oriunde s-ar afla sursa).

1.2. Analiza poluantilor in apa bazinelor de inot publice si private.

Un poluant care se constituie ca indicator al calitatii apelor din bazinele de inot este urea. Calitatea acestor ape necesita insa mentinerea in anumite limite si a altor parametrii, impusi prin standardele in vigoare, cum ar fi pH-ul, clorul, aluminiul, fierul, manganul, azotatii, duritatea temporara si permanenta. Controlul tuturor acestor se poate fece rapid folosind truse de analiza mobila, elimanandu-se analizele clasice mai pretentioase, costisitoare si reclamand dotari deosebite.

1.3 Analize in domeniul ecologic

Normele ecologice impun un control permanent al calitatii apelor, solului si aerului din punct de vedere al compozitiei chimice. Imbogatirea in azotati si fosfati, nutrienti ai florei acvatice, contribuie la euroficitatea apelor de suprafata, incarcarea lor cu alge si moartea faunei subancvatice (pesti, scoici). Atat controlul acestor ape, cat si eficientizarea proceselor de depoluare necesita analize periodice de control al calitatii, sau tehnologice de stabilire a cantitatilor de reactivi depoluanti (de denitrificare so precipitare a fosfatilor in apele reziduale). Aceaste analize se pot efectua rapid, in teren, cu eforturi minime folosind truse de analiza mobile).

1.4. Activitatile de spalare si dezinfectare a instalatiilor

In industriile cu profile biotehnologice (a berei, laptelui, bauturilor racoritoare si a sucurilor de fructe, farmaceutica, etc) curatirea si desinfectarea instalatiilor sau a diferitelor recipiente reprezinta o problema daca nu cotidiana cel putin periodica. Eliminarea completa a agentilor folositi in procedeele de desinfectare, sau curatirea optima in cazul introducerii in fabricatie a unui alt produs constituie o sarcina obligatorie atat pentru evitarea influentei sau afectarii proceselor tehnologice, cat si pentru evitarea impurificarii produsului finit, care in cazul industriilor alimentare pot ajunge in organismul uman. Controlul eficacitatii proceselor de spalare sau dezinfectare (cu estimarea realizarii concentratiei optime a agentilor folositi in toate zonele instalatiilor), cat si a eficacitatii eliminarii agentilor folositi si stabilirea momentului incheierii operatiilor pot fi realizate prin folosirea truselor de analiza mobile.

2. Teste pentru determinarea parametrilor apeiIn tabelul sunt prezentati cei mai importanti parametrii de calitate ai apei.

Tabelul:

Parametrii analitici Elemente chimice Substante organice PesticideMiros Arsen Extractibile in clorofor AldrinGust Bariu Comp. cu metilen activ ClordanTulbureala Bor DDtPH Cadmiu DietildrinAlacalinitate Clorura (Cl-) EndrinAmoniac Crom (VI) LindanSolide dizolvate Cupru Fosfat org..Cianura (CN-) Oxigen dizolvat MetoxiclorNitrat Florura ToxofanNitrit Fier filtrabil (suspensie) IerbicideSulfat Mangan filtrabil-suspensie HeptaclorSulfura (S2-) Fosfor Heptaclor epoxid

PlumbSeleniuArgintZinc

2.1 Teste pentru determinarea aciditatii apei

Aciditatea aplor este determinata de acizi organici si anorganici, cat si de sarurile ce provin de la acizi tari si bazele slabe, mai ales ale cationilor trivalenti. O aciditate mare determina coroziunea racordurilor din piese zincate, poate dauna pestilor si erodeaza solul.Aciditatea se poate determina cu un test Merck, adica prin titrare cu o solutie de NaOH 0,1 N in prezenta fenolftaleinei sau a unui amestec de verde de bromcrezol si rosu de metil. In prezenta fenolftaleinei se titreaza acidul carbonic si acizii tari , iar in prezenta amestecului de verde de bromcrezol si rosu de metil se titreaza cu acizii minerali.Reactiile care au loc sunt urmatoarele :

H2CO3 + NaOH = NaHCO3 + H2O - in prezenta fenolftaleinei sau a verdelui de bromcrezol

CH3-COO- + NaOH = CH3-COONa + H2O + rosu de metil(viraj de la rosu la verde)

Cu testul Aquqmerck Aciditat se determina aciditatea datorata acizilor tari. Astfel, se iau intr-un pahar din material plastic 5 ml apa de analizat (pana la cota), se adauga doua picaturi indicator, si solutie de NaOH, picatura cu picatura, pana la viraj de la rosu-portocaliu la albastru, trecand prin gri. Se citeste pa scala valoarea m negativa, in mEq/l/

2.2. Teste pentru determinarea alcalinitatii apei

Alcalinitatea apelor este determinata in primul rand de bicarbonati, dar si carbonati, ioni OH- si sarurile alrot acizi slabi *borati, silicati, fosfati, etc.) pot contribui la cresterea alcalinitatii apei. In general, o alcalinityate mare este daunatoare amului si animalelor, dar inhiba coroziunea in boilerele industriale si casnice. Alcalinitatea este importanta si pentru bauturi si pentru procesele biologice. Alcalinitatea este un parametru semnificativ si important in tratarea apei uzate.Determinarea alcalinitatii datorate carbonatilor si ionilor OH- se poate face cu testul Aquamerck Alkalinitat astfel : se iau 5 ml proba intr-un paharel de material plastic (pana la cota), se dauga doua picaturi de indicator, cand solutia se coloreaza in roz-rosu. Apoi se adauga solutie de acid clorhidric, picatura cu picatura, pana la virajul de la rosu la incolor (Ph = 8,2). Se citesc pe scala pipetei titrante valoare p pozitiva a alcalinitatii, in mol/l.

2.3. Teste pentru determinarea cationilor

2.3.1. Determinarea ionului amoniu

Ionul amoniu, cat si amoniacul sunt substante care nu trebuie sa fie prezente, mai ales in apa potabila. Prezenta ionului amoniu in apele menerale nu este un semn de contaminare a acestora dar concentratia admisa in apa potabila este de 5 mg/l (conform STAS 6328-85).Firma Merck produce un test in care se utilizeaza o cloramina organica, care in mediu bazic formeaza hipocloritul. Hipocloritul da cu amoniacul, monocloramina care la randul ei cu timolul formeaza timol-N-clor-2-isopropil-5-metil-chinonmonoimina. prin condensarea acestei imine cu o niua molecula de timol rezulta un compus albastru numit indofenol.Conform reactiilor:

R-Cl + NaOH = NaClO + R-H

NH4Cl + NaOH = NH3 + NaCl + H2O

NH3 + NaClO = NH2Cl + NaOH

(CH3)2CH

HO + NH2Cl O NCl +

CH3

Na2[Fe(CN)5NO]

CH3

CH(CH3)2

CH(CH3)2

OH

CH3

+

CH3 CH3

O N OH

CH(CH3)2CH(CH3)2

indofenol-albastru

timol-N-clor-2-izo-propil--5-metilchinonmonoimina

Cu acest test se pot determina:0,025-0,05-0,075-0,10-0,15-0,20-0,25-0,30-0,40 mg NH4

+/l.

2.3.2. Determinarea ionului de crom

Cromul este un element cu un potential toxic foarte mare. El este un toxic locativ iritativ-coroziv, alergizant; Cromul (IV) mai ales este methemoglobinizat, cu simtome asfixiante, producand cianoza. Cromul este anemiat, dar si cancerigen, producand cancer pulmonar, leziuni cutanate, ulcer etc.Cromul este prezent in apa mai ales ca ion cromat, Cr(IV), si mar rar ca ion Cr(III). Apare in apele poluate, turnuri de racire, din instalatii de cromare, din operatii de tabacire a pieilor etc. Prezenta cromului in apa potabila in concentratii mai mari de 0,003 ppm se datoreaza reziduurilor industriale.Firma Merck produce un test bazat pe reactiile:

O = C + [O] O = C

NH - NH - C6H5 NH - NH - C6H5

NH - NH - C6H5 N = N - C6H5

-H2O

CrO42-

C - OH + Cr2+ C - O - Cr X

N - NH - C6H5 N - N - C6H5

N = N - C6H5 N = N - C6H5-2H+

Acest test numit Merckquant - Chromat ajuta la determinarea a:0-3-10-30-100 mg CrO4

2-/l.De asemenea se mai utilizeaza in practica testele AquaquantChrom (14402: 0,005 - 0,1 mgCr/l), AquaquanrChrom (19441: 0,1 - 1,6 mg Cr/l), MicroquantChrom (0,1 - 10 mg Cr/l) si SpectroquantChrom (0,025 - 0,5 mg Cr/l).

2.3.3. Determinarea Manganului

Manganul este prezent in apa de adancime ca si cationul Mn(II), dar apele de suprafata contin combinatii ale manganului in diverse stari de oxidare sau ca saruri complexe solubile. Prezenta manganului in apa nu prezinta un factor de risc deosebit, desi el este toxic cumulativ, iroitativ si corosiv local etc.Prezenta manganului in apa potabila ii imprima un gust neplacut, amar, ca de altfel si bauturilor si produce pete negre sau gri pe rufe in spalatorii. Gustul neplacut al apei apar chiar si la cantitati de 0,1 mg/l, de aceea este recomandabil uhn continut maxim de mangan de 0,05 ppm, iar continutul total de mangan si fier nu trenuie sa depaseasca 0,3 ppm.Pentru detectia manganului se pot utiliza mai multe teste.Testul Merckoquant-mangan, se bazeaza pe oxidarea o-toluidinei de catre Mn(VI).Acest test utilizeaza stixuri a caror banda reactiva este impregnata cu o-toluidina.O-toluidina este oxidata in mediu bazic la inceput (NaOH), pentru a forma Mn(OH)2, care se oxideaza repede in aer la H2MnO3 (sau MnO2). Stixul se introduce apoi in acid acetic (pentru oxidarea in mediu acid).Cu acest test se pot detecta: 0-5-25-100-500 mg Mn/l.Testul Aquaquant-Mangan foloseste un bloc comparator mobil, este mai sensibil decst testu cu o-toluidina si poate determina :0,03-0,06-0,10-0,15-0,20-0,30-0,40-0,50 mg Mn/l.Testul Merck Micoquant-Mangan cu disc comparator colorat poate detecta : 0,3-0,7-1,3-2,0-3,0-4,0-5,0-7,0-10,0 mg Mn/l.Atat testul Aquaquant-Mangan cat si testul Micoquant-mangan se bazeaza pe reactia:

Mn4+ + 6CH2 = N - OH [Mn(CH = NOH)6]2- + 6H+

2.3.4. Determinarea nichelului

Prezenta nichelului in apele naturale este rara, deoarece nichelul este un element mai putin raspandit in natura. Insa nichelul este des intalnit in apele reziduale industriale, ca produs de coroziune a otelurilor inox, a aliajelor de nichel si de cobalt, din baile de galvanizare etc. Este socotit ca actionand asupra sistemului nervos central, producand convulsii, halucinatii, edem cerebral etc. De asemena are o actiune aleergica si este cancerigen (se acumuleaza in ser, sange si ami ales in unghii). Cantitati de 0,5 -1,0 mg/l saruri de nichel sunt daunatoare unor specii de plante.Pentru determinarea nichelului se utilizeaza teste bazate pe reactiile lui cu alfa-dioximele.Testul Merckoquant-nichel se bazeaza pe rectia nichelului cu dimetilglioxima, in mediu amoniacal, cand rezulta un complex intens rosu (conform reactiei):

Ni2+ + 2 NiCH3 - C = NOH pH=7-10 CH3 - C - N N = C - CH3

CH3 - C = NOH CH3 - C = N N = C - CH3

O O

H

O O

H

-2H+

Testul se prezinta sub forma de stixuri a caror banda respectiva este impregnata cu dimetilglioxima (solutie alcoolica). Pentru determinare se introduce stixul in solutia de analizat, adusa in prealabil la pH = 7-10 cu amoniac timp de 30s, dupa care se compara

culoarea stixului cu o scala de culori. Prin acest procedeu se pot detecta :10-25-100-500 mg Ni/l.

2.3.5. Determinarea magneziului

Magneziu provine in apa din contactul acesteia cu diferite roci (domolita, magnezita), in care dizolva o parte din carbonati sub forma carbonatului acid de magnaziu. Sapa mai dizolva sulfat de magneziu si partial silicati de magneziu. Prin urmare, magneziul se gaseste in apa ca sulfat, carbonat acid, clorura etc. Magneziul (respectiv sulfatul) imprima apei, in concentratii mai mari, un gust dezagreabil si un efect lexativ. Continutul maxim de magneziu admis de STAS 6674/77, in apa potabila , este de 50 mg/l, iar in cazuri exceptionale de 80 mg/l. Pentru detectia magneziului din apa se pot utiliza mai multe teste.Testul Aquamerck Magnesium este bazat pe reactia magneziului cu 1-azo-2-hidroxi3(2,4-dimetilcarbox-anilino)-naftil-1’-(2-hidroxibenzen)-5-sulfonat de sodiu, in mediu bazic (pH=9-11). Conform acestei reactii rezulta un compuis rosu (pe a carui coloratie se bazeaza metoda colorimetrica).Cu acest reactiv se pot detecta cantitati mari de magneziu (100-300-500-1000-1500 mg Mg/l) prin metoda stix test, cu banda de hartie cu reactiv (tehnica “dip and read”) sau cantitati mici (1-10 g/ml) printr-o metoda colorimetrica sau spectrofotometrica.Testul Aquaquant Magnesium este bazat pe reactia magneziului cu galben de titan, pa Ph=11, in mediu apos-solvent organic (testul contine si un agent de mascare pentru ionii interferenti). In urma reactiei se formeaza un complex rosu intens.Cu testul Aquaquant Magnesium se pot detecta :0-4-8-12-18-30 mg Mg/l, printr-o tehnica colorimetrica comparativa cu bloc comparator mobil.Testul Microquant Magnesium se bazeaza pe aceleasi reactii si utilizeaza pentru comparare un disc colorat cu care se pot determina 0-3-6-10-15-20-30 mg Mg/l.

2.4. Teste pentru determinarea anionilor

2.4.1 Determinarea cianurii

Despre toxicitatea cianurii si a acidului cianhidric s-a discutat in numeroase randuri dar trebuie deasemenea subliniat faptul ca aceste substante complexeaza firul (III) din citocromoxidaza (fermentul respirator Warburg). Complexarea impiedica reducerea Fe(III) la Fe(II) adica oxidarea fierului din citocrom, blochaza cedarea oxifgenului din sange catre celula si astfel opreste respiratia celulara.Acidul cianhidric si cianurile sunt mult utilizate in industrie, la sinteza maselor plasitice si a fibrelor sintetice, in industria farmaceutica si in industria colorantilor. Cianuruile alcaline sunt utilizate in prelucrarea minereurilor de argint si aur, in galvanotehnica etc. Apele reziduale, mai ales cele rezultate din galvanotehnica, sunt principalele surse de poluare cu cianura a apelor de suprafataa. Alte surse de poluare cu cianura sunt: curatirea metalelor, gazele de periaj,cuptoarele de cox so alte tratamente chimice. OMS admite pentru apa potabila o concentratie MAC sub 0,05 ppm CN-, pentru apele curgatoare 0,1 ppm, pentru apele statatoare 0,5 ppm, iar pentru crescatoriile piscicole 0,1 ppm CN-. In tara noastra concentratia MAC este, conform STAS 110847-77, de 0,01 CN-/l.Firma Merck produce mai multe teste pentru determinarea cianuri, bazate pe reactia de formare a clorcianului, care apoi intercationeaza cu piridina si acidul dimetilbarbituric.Aceste teste sunt prezentate pe scurt in continuare.1. Aquaquant Cyanid - 14417, cu care se pot determina : 0-0,002-0,004-0,007-0,01-0,013-

0,016-0,02-0,025-0,03 mg CN-/l;2. Aquaquant Cyanid - 14429, cu care se pot determina: 0,03-0,06-0,1-0,15-0,2-0,3-0,4-0,5-

0,7 mg CN-/l;

3. Spectroquant Cyanid pentru analize fotometrice: 0,005-0,5 mg CN-/l;4. Merckoquant Cyanid :0-1-3-10-30 mg CN-/l.

2.4.1. determinarea clorului, clorurii si dioxidului de clor.

Clorul elementar este frecvent utilizat, pentru sterilizarea apei potabile (operatia este cunoscuta sub numele de clorinare) si a apei din bazinele de inaot. El poate exista si in apa ca si clor activ (Cl2), ca acid hiocloros (HClO), ca hipoclorit alcalin (NaClO) sau ca si clor activ-legat in cloramine anorganice, dar mai ales organice, oxidante (cu putere de oxidare mai mica decat aceea a clorului liber, dar mai usor de stocat si de manipulat). In general, actiunea bactericida si antivirala a clorului in apa potabila se poate asigura la concentratii mai mari decat 1 ppm, fara a influenta gustul apei si fara a avea efecte daunatoaree. Pentru bazinele de inot concentratia ce asigura actiunea bactericida este de 0,3 ppm clor aciv liber.Pentru detectia si determinarea clorului din apa exista mai multe teste.I. Testul Merckoquant Chlor -10043, care se bazeaza pe formarea clorcianului (ClCN, prin interactia cu o cianura). In reactie cu piridina conduce la aldehida glutaconica. Prin reacira aldehidei cu acidul dimetilbarbituric se obtine un polimetindetivat de culoare rosie. Exista doua variante ale acestui test:1. sub forma de stixuri, cu care se pot determina:0,1-0,25-0,5-1,0-2,0 mg Cl2/l;2. test colorimetric comparativ, cu care se pot determina : 0-4-12-40-120 mg Cl2/l.II. Testul Aquamerck Chlor -14670, care se bazeaza pe reactia de oxidare de catre clorul elementar, a 3,3’,5,5’-tetrametilbenzidinei, la un compus chinoidic galben. Cu acest test se pot determina : 0-0,1-0,255-0,5-1,0-2,0 Cl2/l.Ionul clorura este prezent in apele naturale, provenind din sol, sau in urma poluarii de catre animale. Ionul clorura nu este practic toxic pentru om, nici in cantitati relativ mari, fiind chiar necesar in dieta omului si a animalelor. Insa, concentratiile mari de clorura in apa sunt un indiciu de poluare. Apa potabila si de adancime contin 190-20 mg Cl/l; limita admisa de OMS pentru apa este 200 mg Cl-/l. Pentru detectia clorurii se pot utiliza teste oferite de firma Merck:Aquaquant Chlorid 14401, 14753 si 14755, care are la baza reactia dintre clorura si tiocianatului de mercur (II), din care se elibereaza ioni tiocianat, care in urma reactiei cu firul (III) conduc la compusi de culoare rosie:

Hg(SCN)2 + 2Cl- = HgCl2 + 2SCN-

Hg(SCN)2 + 4Cl- = [HgCl4]2- + 2SCN-

Fe3+ + SCN - = Fe(SCN)2+ rosu

2.4.3. Determinarea nitritului

In prezenta unor compusi ai azotului in apele naturale indica procese de descompunere a metriei vii, respectiv a substanelor proteice. Azotul proteic se transforma in ion amoniu, iar acesta prin oxidare succesiva se transforma in nitrit si in nitrat, conform schemei:

Proteine Ion amoniu Nitrit Nitrat

NH4+ + 2O2 NO2

- + 2H2OBacterii nitrificatoare

NO2- + 1/2O2 NO3

-Nitrobacterii

Aceste procese se produc in mediu aerob. In apa potabila nu trebuie sa existe nitriti. Prezenta lor se datoreaza porceselor biologice degradative mentionate si bacteriilor reducatoare de nitriti. In apele reducatoare nitritii pot aparea ca urmare a utilizarii lor ca inhibitori de coroziune fata de apa. (Cxantitatile mici de nitriti se utilizeaza uneori ca si conservanti pentru preparatele de carne). Bacteriile nitrit-formatoare produc si catalizeaza transformarea amoniacului in nitrit. Prezentra nitritilor in apa potabila, in primul rand, si in apele de suprafata constituie un pericol pentru om, nitritii avand un potential oncogen ridicat. De aceea, nitritul nu trebuie sa fie prezent in apa potabila, dar se poate admite o concentratie maxima de 0,1 ppm.Pentru detectia nitritului se utilizeaza mai multe teste, dar majoritatea se bazeaza pe reactii de diazotare-cuplare, din care rezulta coloranti azoici, de obicei de culoare rosie. In general se utilizeaza acid sulfanilic care se diazoteaza cu nitritul in mediu acid, iar sarea de diazoniu se cupleaza ccu 1-naftil-amina, cu diclorhidratul de 1-neftilendiamoniu sau cu acid cromotropic si cu acid gentisic.Firma Merck produce mai multe teste pentru determinarea nitrritului, bazate pe reactia de diazotare a acidului sulfanilic si cuplarea sarii de diazolniu cu diclorhidrat de 1-naftilendiamoniu:1. Aquaquant-Nitrit-14424, cu comparator mobil:0,01-0,2-0,3-0,4-0,6-0,8-1,3-2,0 mg NO2-/l;2. Microquant-Nitrit-14774, cu disc comparator:0,1-0,2-0,4-0,6-1,0-1,8-3,0-6,0-8,0-10 mg NO2-/l;3. Aquaquant-Nitrit-14408, cu comparator mobil:0,005-0,012-0,02-0,03-0,04-0,05-0,06-0,08-0,1 NO2-/l;4. Microquant-Nitrit- 10007-stix:0-1-5-10-25-10 NO2-/l;

2.4.4. Determinarea nitratului

Prezenta ionului nitrat in apa se datoreaza pe de o parte azotului atmosferic care se oxideaza sub actiunea descarcarilor electrice, iar pe de alta parte se datoreaza conversiei nitritilor in nitrati sub actiunea bacterilor nitrat-formatoare sau descompunerii unor reziduuri proteice (nitritul fiind ultimul stadiu).Nitratul mai poate proveni din ingrasamintele chimice azotate. Efluentii bogati in nitrati ce patrund in ape, degradeza calitatea apelor si stimuleaza cresterea excesiva a algelor.Apa potabila cu un continut excesiv de mare de nitrati poate cauza methemolobinemie la copii (care pot dobandi o coloratie albastra). De asemenea nitratul poate avea si efecte nocive indirecte asupra organismului, prin scaderea rezistentei generale si prin favorizarea infectiilor insotite si de producerea unor afectiuni respiratorii si digestive. De aceea, cantitatea maxima de nitrati admisa in apa de alimentare publica este de 10 mg/l (calculat ca azot elementar), iar pentru pescarii de cel mult 200 mg/l.

Pentru detectia nitratului se utilizeaza mai multe teste, dar cele mai bune sunt cele care se bazeaza pe reducerea nitratului la nitrit si determinarea acestuia din urma prin reactia de diazotare-cuplare. Pentru reducerea nitritului la nitrat se utilizeaza cadmiu metalic, de obicei cadmiu spongios (obtinut electrolitic in anumite conditii de intensitate si tensiune a curentului), in mediu acid:

NO3- + Cd + 2H+ NO2

- + Cd2+ + H2O

Reducerea cu cadmiu se poate face in coloane de cca 15-20 cm lungime si diametru de 1,5-2,0 dar randamentul conversiei este nesatisfacator, de cel mult 85% (si nu trebuie ignorata nici toxicitatea cadmiului).Firma Merck produce mai multe teste pentru determinarea nitratului la nitrit:1. Merckquant-Nitrat-10010: 10-30-60-100-500 mg NO3

-/l;in acest caz cuplarea se face cu diclorhidrat de 1-naftiletilendiamoniu; se prezinta sub forma de stixuri;

2. Aquamerck-Nitrat-14659: 20-50-75-100-130 mg NO3-/l; cuplarea se face cu acid gentisic,

iar determinarea printr-o metoda colorimetrica comparativa vizuala;3. Aquamerck-Nitrat-8032: 5-10-20-30-40-80-100-120-140 mg NO3

-/l; cuplarea se face si in acest caz cu acid gensitic, iar determinarea printr-o metoda colorimetrica comparativa vizuala.

2.4.5. Determinarea sulfatului

Continutul de ion sulfat in apele naturale este de 10-30 mg/l si el secdaoreste dizolvarii unor saruri minerale cum sunt CaSO42H2O (gips), MgSO47H2O, Na2SO410H2O etc.Continutul ionului sulfat in apele industriale este mai mare si el variaza in limite relativ largi. Cresterea concentratiei ionului sulfat, de exemplu in apele de mina si in efluentii industriali, secdatoreste oxidarii piritei si a hidrogenului sulfurat, ca si utilizarii acidului sulfuric in diferite procese industriale. Oxidarea hidrogenului sulfurat in sol este posibila si prin actiunea catalitica microbiana.Ionul sulfat nu este toxic, putand avea o concentratie MAC de 200-250 mg SO4

2-/l, dar in cantitati mai mari de 250 mg/l in apa potabila el are o actiune purgativa. De asemenea, cantitati de 400-600 mg/l de MgSO4 si de 250-800 mg/l CaSO4 imprima un gust neplacut apei. Este bine totusi ca sulful sa nu fie prezent in apa, deoarece mareste actiunea corosiva a apei asupra fitingurilor de alama, iar la concentratii mai mari de 200 mg SO4

2-/l ionul sulfat produce o crestere a plumbului in apa (plumbul provenit din conducte).Firma Merck produce un test bazat pe reactia complexului bariu-torin (sarea trisodica a acidului benzen-2-arsen (1’azo)-2hidroxinaftil-3,6-disulfonic) cu bariu, formand un compus complex de culoare rosie.Merckquant-Sulfat are stixuri cu 4 benzi reactive, pentru patru domenii de concentratii in ion sulfat: 200-300 mg.l, 400-500 mg.l, 800-900 mg/l si 1400-1600 mg/l.

Alte teste pentru analiza apei

2.5.1.Determinarea oxigenului dizolvat

Cel mai important parametru de calitate al raurilor si lacurilor este continutul in oxigen dizolvat, deoarece oxigenul are o importanta vitala pentru plantele si animalele acvatice. Astfel, continutul minim de oxigen din apele potabile si industriale trebuie sa fie de cel putin 2 ppm, in timp ce in lacurile-crescatoriile de peste continutul in oxigen trebuie sa fie de 8-15 ppm. De remarcat ca prin continutul de oxigen dizolvat se poate estima efectul oxidarii

rezidurilor (deseurilor) asupra apei, respectiv asupra pestilor si a altor organisme, ca si evolutia autopurificarii apei. Pe de alta parte, in unitatile de tratare aerobica a apelor de canal, mirosul minim posibil, tratamentul de maxima eficienta si stabilizarea apelor uzate sunt dependente de mentinerea unei cantitati adecvate de oixigen dizolvat.Firma Merck utilizeaza pentru determinarea oxigenului dizolvat un test bazat pe reactia Winkler, de oxidare a Mn(II) la Mn(IV), in mediu bazic, da catre oxigenul dizolvat;Mn(IV) oxideaza apoi, in mediu acid, iodura de potasiu la iod elementar, care se titreaza cu tiosulfat in prezenta amidonului, pana la viraj de la albastru la incolor, conform reactiilor:

MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4

Mn(OH)2 + 1/2O2 = H2MnO3

H2MnO3 + 2KI + 2H2SO4 = I2 + K2SO4 + MnSO4 + 3H2O

I2 + KI = KI3

I3 + 2S2O32- = 3I- + S4O6

2-

Firma Merck produce un test numit Aquamerck-Sauerstoff -14661 si Aquamerck-Sauerstoff-11107, bazat pe acest principiu (acidularea se face cu acid fosforic). De asemenea exista un mini laborator pentru determinarea oxigenului, denumit Aquamerck-Sauerstoff-111111419-Kompactlabor.

2.5.2. Determinarea acidului tartric

Acidul tartric nu se intalneste in ape, dar se gaseste in sucuri de fructe, in must si in vin. Pentru a fi asigurata stabilitatea vinurilor, dar si gustul, concentratia acidului tartric in vin nu trebuie sa fie mai mica decat 1g/l. De la aceasta remarca fac exceptie sucurile de struguri si de fructe, care nu contin acid tartric in stare propaspata. Atat prezenta cat si in absenta acidului tartric pot fi constatate cu ajutorul testului Merckoquant_Weinsaure-10021, care se prezinta sub forma de stixuri utilizate conform tehnicii “dip and read”. Banda este impreganta cu o solutie de vanadat de amoniu (in animite conditii de concentratie si pH), care formeaza cu acidul tartric o coloratie rosie-portocalie, in functie de concentratie.Acest test este util si in analiza mustului, cel putin orientativ, in supravegherea tratamentelor vinurilor si deci in controlul calitatii vinului si, in general, in rationalizarea controlului proceselor de fabricatie.

3. TIPURI DE TRUSE DE ANALIZA MOBILA PRODUSE SI OFERITE DE FIRMA MERCK

3.1. MERCKOQUANT

Merckoquant (fig ) este o trusa care se bazeaza pe folosirea unor benzi de hartie impregnata corespunzator cu reactivii specifici, care, dupa imersarea in solutia de analizat, se coloreaza specific si progresiv in functie de concentratia substantei determinate. Stabilizarea

continutului testat in proba se face prin compararea intensitatii culorii dezvoltate pe banda test cu o grila etalon din dotarea trusei. Merckoquant poate fi considerata ca cea mai tipica forma de trusa de analiza mobila. Spatiul ocupat de un ambalaj cu benzi este foarte redus, iar banda impregnata cu reactivul este usor de utilizat si ulterior de indepartat. O imagine clara a acestui tip de truse o creaza binecunoscutele hartii indicatoare de pH.

Stripsurile Merckoquant - reprezinta un minilaborator, usor de utilizat si capabil sa furnizeze unele informatii analitice cu o precizie uluitoare.Stripsurile Merckoquant sunt destinate testelor preliminare si determinarii domeniului de concentratie.

Fig....Benzile analitice indicatoare din dotarea truselor de analiza mobila Merckoquantsunt fasii de material plastic ce prezinta lipite la un capat benzii de hartie impregnata cu reactivi de culoare specifici destinatiei. Utilizarea lor este deosebit de simpla si poate fi realizata de personal ce nu necesita o calificare deosebita: se umecteaza zona de testare prin imersare in solutia de analizat, sau prin picurarea unei probe din aceasta; se asteapta un timp scurt pentru dezvoltarea reactiei de culoare; se apreciaza concentratia prin comparare cu o grila de culoare etalon, aflata pe ambalaj. Gradatia culorilor a fost astfel realizata incat se adapteaza perfect capacitatii de diferentiere a ochiului uman si constituie caracteristica constructiva a acestui tip de analiza chimica optimizata. Spatiul necesar depozitarii si transportului acestor truse nu este mai mare decat al unui paceht de tigari, iar protectia ambalajului este asigurata de un strat protector de poliester fara a fi necesare masuri de precautie suplimentare.

Pentru analizele de teren

Merckoquant

Microcipsurile chimice

Dintre toate sistemele de anliza mobila, stripsurile sunt cel mai usor de utilizat.Simplitatea provine dintr-o tehnica de inalta calitate, stripsurile constituind un microlaborator de doar catva milimetrii patrati.Mobilitatea este o caracteristica de baza a stripsurilor. Incap in orice ambalaj si pot fi luate pretutindeni. Ca metoda comparativa, ele furnizeaza utilizatorului o omagine de asamblu asupra starii problemei si il ajuta sa ia decizia preliminara corecta care poate salva in mod considerabil timpul si costurile analizei.

Usor de utilizat

Utilizarea este extrem de simpla:se imerseaza zona de reactie a stripsului, se asteapta un minut si se citeste rezultatul prin compararea zonei de reactie a stripsului cu scala de culori. Gradarea culorilor este adaptata la sensibilitatea si capacitatea de diferentiere a culorilor de catre ochiul uman.O singura picatura de proba este suficienta pentru determinarea domeniului de concentratie.

3.2. AQUAMERCK

Aquamerck (fig. ) reprezinta un tip de trusa de analiza mobila virtual cu utilizare universala (tabel ). Trusa nu necesita dotare tehnica si este ideala pentru analize in teren, direct la locul de prelevare a probelor. Aquamerck permite analize rapide, cu rezultate reproductibile si economicoase. Cateva minute sunt suficiente pentru obtinrea rezultatelor analitice. Metodele ce stau la baza realizarii truselor sunt corelate strans cu metodele oficiale ale Standardelor germane. Metodele aferent truselor Aquamerck se bazeaza fie pe o determinare tritrimetrica, fie pe una colorimetrica. Ambele tipuri de metode se caracterizeaza prin reproductibilitatea si simplitatea aplicarii.Metodele tritrimetrice constau in adugarea graduala in proba de analizat a unui reactiv care reactioneaza selectiv cu substanta ce trebuie determinata. Sgarsitul reactiei este indicat la virarea (schimbarea culorii) unui indicator aflat in amestecul de reactie.Cantitatea de substanta determinata aflata in proba se estimeaza pe baza cantitatii de reactiv adaugata. In vederea realizarii acestor tipuri de analize, trusa este dotata cu pipete picuratoare standardizate, sau cu sticle picuratoare ale caror picaturi au un volum bine cunoscut, numarul de picaturi de reactiv adaugate fiind intr-un raport direct proportional cu concentratia de substanta determinata din proba.Metodele colorimetrice se bazeaza pe adaugarea la un volum fix de proba a unei (unor) cantitai cunoscute de rectivi(i), Substanta de determinat va reactiona cu reactivul (reactivii) ducand la un produs colorat (se realizeaza reactia de culoare ce sta la baza detrminarii). Intensitatea culorii este cu atat mai mare, cu cat concentratia substantei determinate din proba este mai mare. Estimarea cantitatii de compus analizat se realizeaza prin compararea cu o scala etalon de culori aflata in dotarea trusei.Pentru probele colorate se foloseste un flacon martor (acelasi volum de proba nesupus reactiei de culoare), care se deplaseaza pe grila de culori odata cu falconul cu proba reactionata. Martorul se deplaseaza pe partea colorata a grilei etalon, iar proba colorata prin reactia de culoare pe zona imaculata. Valoarea cautata va fi aceea la care proba si martorul vor avea aceiasi suloarea. Trusele sunt astfel concepute incat, in domeniul de concenjtratii pentru care sunt destinate, prin respectarea protocolului experimetal descris in materialul de prezentare a trusei (inclus in dotare), se asihura un exces de reactiv, ceea ce asigura ca intreaga cantitate de compus de determinat din proba sa participe la dezvoltarea culorii, nefiind posibile erori de sub dozare. Cand cantitatea de substanta de analizat din proba depaseste limita superioara de detectie a domeniului de concentratii pentru care trusa este destinata, proba trebuie diluata corespunzator, analiza trebuie repetata, iar rezultatul imnultit cu factorul de dilutie, pentru a obtine concentratia reala a compusului in proba.Unele truse constituie unitati compacte pentru analiza apei (pH, amoniu, azotati, azotiti, duritatea temporata si permanenta, oxigen), sau a solutului (pH, amoniu, azotiti, azotati).Exista rezerve separate pentru fiecare parametru care pot reimprospata trusa, aceasta posibilitate reprezentand un avantaj considerabil).In productia industriala, prin utilizarea acestor truse se evita pierderile prin scurtarea perioade de timp dintre momentul aparitiiei unei abateri in valoarea parametrilor tehnologici normali si corectarea ei, deoarece analiza se executa pe loc, iar rezultatul fiind imediat, timpul de

reactie pentru luarea masurilor necesare reintrarii in parametrii este scurtat la minimum, eficientizand interventia.Controlul apei introduse in procesul de productie, dolosindu-se testele gata de utilizare, specifice, este util pentru eliminarea problemelor de coroziune sau depunerile nedorite. Pe de alta parte, evacuarea din instalatii a apelor uzate necesita un control permanent pentru a nu depasi limitele admise pentru acele componente considerate poluante ale mediului. Reducerea cheltuielilor in acest domeniu, legate de numarul mare de anlize necesare ca si de acoperirea diferitelor pagube produse de pluantii scapati in mediul inconjurator, a devenit o probleme de mare importanta economica. In aceiasi directie ecologica, prevenirea eutroficitatii apei este un alt aspect su semnificatii economice deosebit de importante. In toate aceste situatii, trusele Aquamerck constituie un mijloc ideal de realizare a scopurilor in conditii de eficienta economica.Prin simplitatea metodelor folosite, trusele Aquamerck pot constitui un mijloc didactic de studiu practic in scoli pentru: ilustrarea conexiunilor si influentei reciproce dintre factorii naturali din mediu; influenta activitatii umane asupra mediului; evidentierea solubilitatii gazelor (de exemplu oxigenul) in lichide.Monitorizarea calitatii apei constituie o conditie esentiala pentru eficienta activitatii din crescatoriile de pesti si creveti. Obiectivele imediate ale acestui control al apei vizeaza orevenirea sau diagnosticarea aparitiei unor substante daunatoare vietii faunei subacvatice (de exemplu ionul amoniu, in anumite conditii de pH este un agent toxic puternic).Totodata se mentin sub control riguros concentratiile calcilul si oxigenului si se verifica eficienta sistemelor de reciclare, filtrare si purificare a apei. Rapiditatea si increderea in rezultatelor pe care le asigura trusele de analiza mobila Aquamerck permit interventii promte in ecosistemele piscicole si evitarea pierderilor de productie.Controlul calitatii apei reprezinta o operatie necesara si pentru bazinele de inot, in scopul asigurarii exigentelor de igiena. Prezenta clorului legat sau liber si valoarea pH-ului sunt principalii parametrii care trebuie tinuti sub control. Tot pentru acest domeniu de utilizare, exista truse gata de utilizare special pregatite pentru analiza alori parametrii cum ar fi : uree,. amoniu, azotati, aluminiu, duritate.Aquamerck isi gaseste o larga utilizare si in baloratoarele uzinale pentru controlul productiei. Numarul mare de analize complexe necesare pentru controlul riguros al proceselor tehnologice si pentri evitarea poluarii mediului ambiant poate fi redus prin selectarea rapida a probelor critice, in baza determinarilor semnificative pe care aceste truse le permit pentru numerosi parametrii, (tebel ).

Aquamerck - “Simplu-rapid-dependent” este eticheta pe care o putem atasa mini-laboratorului Aquamerck.Acest sistem de testare utilizabil aproabe in mod universal la metodele tritrimetrice sau colorimetrice este la indemana oricui.

Fig. Trusa Aquamerck este dotata cu reactivii necesari pentru realizarea unei reactii tritrimetrice sau colorimetrice. Masurarea volumelor de proba si reacivi necesare echilibrului de virare se face cu siringi, sau sticle picuratoare, iar in cazul reactiei de culoare, concentratia se apreciaza prin comparare cu o sticla de culoari standardizata aflata, de asemenea, in dotarea trusei in cauza.

Simplu - rapid - convenabilAquamerck

Sase motive serioase pentru utilizarea metodelor rapide Aquamerck, Aquaquant si Microquant: Rezultate obtinute in cateva minute. Utilizare simpla pe loc. Nu necesita modalitati speciale. Toti reactivi necesari si auxiliari sunt inclusi in trusa. Nu este nevoie de laborator, fotometru sau curent electric. Raportul pret/performanta este excelent.

Metoda Aquamerck de determinare rapida este prototipul analizei mobile: poate fi aplicata aproape oriunde si nu necesita aparatura de laborator. Utilizata mai ales cand este necesara obtinrea foarte rapida a rezultatelor in mod convenabil si economic: pe teren, in procesele de productie sau in laboratoare la compararea probelor de rutina. Procesele de analiza scumpe sunt astfel evitate timpul si costurile fiind salvate

Titrimetrie si colorimetrie

Principiul metodelor tritrimetrice este baza pe modificarea de culoare cauzata de reactia dintre substanta de analizat si reactivul adaugat. Utilizand sticle picuratoare, numarul picaturilor poate fi calculat determinandu-se astfel concentratia substantei din proba de analizat. Folosind pipeta de titrare, concentratia poate fi citita direct de pe scala pipetei.In metoda colorimetrica reactivii sunt adaugati probei fapt care are ca rezultat modificarea culorii solutiei. Culorile amestecului depind mai mult sau mai putin de concentratia substanei prezente in solutie. Gradul de colorare este apoi comparat cu scala colorimetrica si valoarea masuratorilor poate fi citita direct de carton.

3.3. MICROQUANT

Microquant (fig. ), reprezinta o alta varianta de truse care ilustreaza preocuparea firmei Merck de a creste simplitatea de utilizare a analizelor mobile. Scala etalon de culoare se afla plasata pe un disc rotitor, rezistent la umiditate ce se roteste in fata probei si a martorului. Sfera aplicatiilor acestor teste este similara celor din seria Aquamerck (tabel.. ).

Microquant. Cu aceasta metoda, bazata pe compararea culorilor dintre proba si martor acest test poate fi utilizat in analiza probelor tulburi.Rigurozitatea lor le face sa fie ideale in medii in care apar dereglari frecvente.

Fig. Trusa Microquant cuprinde reactivi pentru reactii specifice de culoare si este prevazuta cu o modalitate mai comoda de comparare cu grila etalon, care consta in spoturi colorate pe un disc transparent rotitor. Aprecierea se face prin doua ferestre ale suportului pentru flacoanele cu proba si martor, spotul colorat al grilei etalon suprapunandu-se peste flaconul martor.

Pentru concentratii mediiMicroquant

Posibilitati de aplicare ale metodei MicroquantMetoda rapida Microquant este bazata pe traansmisia luminii printr-o proba oarba si este destinata in mod special analizelor solutiilor colorate sau tulburi.Metoda rapida Microquant poate fi folosita pentru toate sistemele robuste care necesita rezultate precise si convenabil de obtinut. Testele sunt potrivite mai ales pentru analiza apelor: de suprafata si subsuprafata, potabile, industriale si reziduale.

Masuratorile cu metoda transmisiei luminii

Reactivi sunt adaugati probei de determinat, reactia dintre acestia conducand la un viraj de culoare. Intensitatea culorii solutiei este in functie de concentratie substantei de determinat. Discul comparator si cele doua pahare (unul cu proba oarba iar celalalt cu solutia preparata), sunt tinute in contra luminii. Culorile celor doua pahare se compara prin rotirea discului cu scala colorimetrica.Rezultatul masuratorii este apoi citit direct de pe fereastra din dreapta a comparatorului. Discul comparator ale acestei metode este special prin faptul ca este protejat in cazul cand lucreaza cu aburi.

AQUAQUANT

Un sistem brevetatMetoda Aquaquant este utilizata in mod deosebit pentru solutii cu concentratii mici. Domeniul de sensibilitate este o componenta importanta in cazul metodelor rapide de determinare bazate pe compararea ochiometrica a culorii solutiilor.Astfel, Aquaquant reprezinta alegerea perfecta, pentru ca poate determina cele mai mici concentratii din apa potabila (determinandu-se concentratii de ordinul 0,01 mg/l).Acest sistem a fost brevetat.

Alte imnunatatire aduse sistemului

Cu metoda rapida de analiza Aquaquant, este demonstrat faptul ca se poate face determinari de sensibilitate marita chiar si in colorimetria vizuala. Acuratetea a crescut enorm in

comparatie cu scala colorimetrica de carton si cu discul colorimetric comparator, fapt realizat prin utilizarea unui strat de grosime mai mare si comparatorul cu structura speciala, brevetat.

Usurinta in masurare

Fiecare trusa Aquaquant contine tot ceea ce este necesar pentru analiza. Un set de teste (test kit) cuprinde: reactivi, recipiente pentru proba de analizat si pentru proba oarbe, si o scala colorimetrica. Toate componentele sunt fixate intr-o cutie de dimensiuni reduse. In timpul determinarii culoarea probei de analizat se modifica dupa adaugarea unei cantitati precise de reactiv. Scala colorimetrica este apoi miscata pana cand culoarea solutiilor observata de deasupra este aceeasi in ambele recipiente. Valoarea masuratorii se citeste direct de pe scala.

3.4. AQUAQUANT

Aquaquqnt (vezi fig....) sunt truse care asigura o mai mare sensibilitate analizei colorimetrice, fiind destinate determinarii unor componente cu concentratii scazute din probe. Ele folosesc cuve cu o lungime mai mare a drumului optic (de fapt o coloana mai inalta), prin flacoanele cilindrice cu adincimea de 80 mm. Reactia de culoare se realizeaza in unul din flacoane, celalalt continand martorul. Stabilirea echivalentei de culoare si estimarea concentratiei substantei analizate in proba se efectueaza prin observarea de deasuprea si plasarea dedesubt a grilei etalon. Sub martor se afla scala de coloratii, iar sub proba zona necolorata a grilei.Trusele Aquaquqnt sunt deosebit de utile pentru controlul calitatii apei potabile. Modificarile descrise nu complica executarea analizei, astfel incat ea poate fi realizata de personal fara pregatire speciala. Rezultatele sunt obtinute rapid si au o reproductibilitate asigurata. Trusele pentru determinarea diversilor parametrii pot fi combinate intre ele, sau cu cele din seriile MICROQUANT ori AQUAMERCK (vezi tab ), constituindu-se ca mici laboratoare portabile pentru determinari de teren chiar in inters individual. Oferta de rezerve de reactivi specifici acestor truse face ca aceste truse sa fie deosebit de avantajoase din punct de vedere economic. Testele AQUAQUQNT, desi concepute in mod special pentru analiza apei, pot fi aplicate si in alte directii ca: analiza solului, a alimentelor, a minereurilor, etc. In toate aceste cazuri analizele trebuie precedate de o pregatire corespunzatoare a probelor.Mentinerea sub control stric a calitatii apei destinate consumului populatiei constituie o obligatie care implica responsabilitati xdeosebite pentru autoritati. Raspunderea la exigentele acestei obilgatii este cu atat mai dificila ca cat gradul de plluare a mediului tinde sa creasca. Controlul calitatii apei trebuie efectuat in toate etapele de depozitare si trasnport, de la furnizor pana la consumator. Acest control riguros trebuie efectuat cand apa este folosita pa prepararea alimentelor in cantine, sau in scopuri biotehnologice. Simplitatea metodelor aferente acestor truse de analiza mobila permite efectuarea analizelor si de catre persoane particulare, care au surse proprii de alimentare cu apa ( de exemplu fantani) si vor sa verifice calitatea acestora.Trusele AQUAQUANT constituie de asemenea un mijloc pretios in lucrarile de catalogare biologica a diverselor ape.Activitatile de decontaminare a apelor de ioni metalici toxici, proveniti din instalatii industriale de prelucrare a ametalelor, pot beneficia de avantajele oferite de metodele truselor AQUAQUANT. Ca si celelalte truse de analiza mobila, trusele acestei serii pot fi folosite in activitati selective a probelor care trebuie supuse unor analize mai complexe si mai exacte in laborator. Se reduc, in felul acesta, timpul si cheltuielile necesare controlului analitic din uzine.AQUAQUANT- Punctele forte ale acestei metode sunt concentratiile la minut care se pot obtine cu ajutorul trusei.

Acest sistem este dezvoltarea fireasaca a trusei Aquqmerck si este atat de sensibil incat poate fi utilizat cu incredere la determinarea calitatii apei potabile.

Fig. Trusa AQUAQUANT se deosebeste de trusa AQUAMERCK printr-o mai mare sensibilitate a detectarii, fiind concepute pentru domenii de concentratii mai mici. Pentru cresterea sensibilitatii es utilizeaza cuve (fiole pentru reactia de culoare) mai inalte (drumul optic mai lung), iar reactivi din dotare permit reactii in conditii de concetratie redusa a componentei de analizat din proba. Scala de comparatie se afla sub sertarul in care se gasesc cuvele cu proba si martor, putand fi deplasata prin translatie pana la valoarea corespunzatoare intensitatii de culoare din proba.

3.5. SPECTROQUANT

Spectroquant (fig ) , pune la dispozitia utilizatorilor metode pentru care se poate opta atunci cand in analiza mobila sunt necesare rezultatele cantitative foarte exacte. Trusa Spectroquant, cu seturile optionale de reactivi asigura intr-un mod simplu si in conditii economic avantajoase rezultatele calitative reproductibile. Acest lucru a fost rezolvat prin introducerea in analiza mobila a unui fotometru (SQ 118) realizat dupa o tehnologie inalta, asociata cu aplicarea unor conceptii stiintifice si tehnice de inalt nivel. Manipularea simpla a fotometrului, ca si simplitatea metodelor chimicxe, confera usurinta in executarea analizelor care pot fi realizate chiar de personal incepator in profesiune. Reactivii usor de masurat si gata pregatiti pentru utilizare au o mare capacitate de conservare, asigurand optimizarea din punct de vedere chimic al procedeelor. Calitatea sticlei cuvelor permite ca reactia de culoare, chiar cand necesita incalzire intr-un termoreactor, sa nu fie influenta sau afectata. Un sistem de pipete livrate de firma Merck, este special adaptat inaltei sensibilitati a testelor specifice truselor Spectroquant.

Fig. Trusa Spectroquant beneficiaza de o dotare superioara, prin includerea unui fotometru (SQ 118) realizat dupa o tehnologie avansata, a unei bai termostatate pentru reactii la temperaturi ridicate si contine reactivi gata pregatiti de utilizare cu timp prelungit de valabilitate. Folosirea ei permite obtinrea unor rezultate cantitative de incredere. Aparatele sunt corespunzator ambalate si usor de transportat in conditii de siguranta.