Trasabilitate și standardele

Comparabilitatea este o proprietate cheie de a se obține rezultate bune. Este important să

se compare rezultatele obţinute în diferite laboratoare sau în același laborator în diferite momente

cu încredere. Acest lucru este posibil în cazul în care toate laboratoarele folosesc aceeaşi scală de

măsurare, sau aceleaşi "puncte de referință". În multe cazuri, comparabilitatea rezultatelor este

susţinută de un lanţ de calibrări care stabileşte o relaţie cu standardele primare naționale sau

internaționale şi, în mod ideal, cu unități de măsură.

Acest lanţ neîntrerupt de comparaţii ajungând la o valoare de referinţă cunoscută, "oferă"

trasabilitatea până la un punct de referinţă comun, asigurând că laboratoare diferite, folosind

aceleaşi unităţi de măsură, furnizează rezultate trasabile.

Trasabilitatea este definită de International vocabularul de Metrologie (VIM) ca:

"Proprietatea unui rezultat de măsurare prin care rezultatul poate fi legat de o referinţă printr-

un lanţ neîntrerupt de documentate de calibrare, fiecare contribuind la incertitudinea

măsurării".

Cuvântul "intact" înseamnă că nu există nici o pierdere de informaţii, luând în

considerare diferite etape, în cadrul unei proceduri analitice care permite obtinerea unui rezultat

de măsurare. Fiecare etapă trebuie să fie legată de o metodă de referință, un material de referință

sau o unitate SI. Comparabilitatea măsurărilor se realizează prin lanțul de trasabilitate, lanţ

neîntrerupt de comparaţii, toate cu incertitudini declarate.

Trasabilitatea asigură legătura, că măsurătorile efectuate în laboratoare diferite sau în

perioade diferite sunt comparabile. Acest lanţ asigură că un rezultat de măsurare sau valoarea

unui standard este trasabil la referinţe de niveluri mai mari, care conduc la standardul primar, a

se vedea figura 1.

1

Figura 1. Schemă trasabilitate

Un standard de primar este standardul care are cele mai înalte calităţi metrologice şi a

căror valoare este acceptată fără referire la alte standarde de aceeaşi cantitate. Standarde primare

sunt utilizate pentru a calibra standardele secundare.

Standardele secundare sunt definite ca standardele a căror valoare decurge din comparaţia

cu un standard primar, din aceeaşi cantitate. Standardele secundare sunt utilizate pentru a calibra

standarde de lucru.

Standardele de lucru sunt standardele utilizate în mod curent pentru a calibra sau de a

verifica instrumentele de măsurare, măsurile sau materiale de referinţă. Acest tip de standard

poate fi utilizat pentru a se asigura că măsurătorile de rutină sunt efectuate în mod corect - un

standard de control.

Trasabilitatea de măsurare a unui rezultat este în legătură cu trasabilitatea de

metodă, care la rândul său este legată cu trasabilitatea echipamentului utilizat şi

trasabilitatea standardelor.

Conform EURACHEM/CITAC trasabilitatea rezultatului măsurătorii ar trebui stabilite

prin combinarea următoarelor proceduri:

1. Utilizarea standardelor trasabile cu care să se efectueze calibrarea echipamentul de măsurare.

2. Prin folosirea unei metode primare sau stabilirea unei comparaţii a rezultatelor la această

metodă.

3. Prin utilizarea unei Material de referință pur (MR).

4. Prin utilizarea unei Material de referință certificate-matrice adecvat (MRC).

5. Prin utilizarea unor proceduri acceptate, bine definite.

2

Rezultatul obţinut la o metodă primară este, în general, trasabil direct SI.

O metoda primară de măsurare este definită ca: "... o metodă având cele mai înalte

calităţi metrologice, a căror funcţionare este descrisă complet şi înţeleasă în termeni de unități

SI și ale căror rezultate sunt acceptate fără referire la un standard de aceeaşi cantitate."

Trasabilitatea rezultatelor obţinute de la o metodă primară se realizează prin compararea

directă a rezultatelor măsurării metodei principale cu rezultatele măsurării metodei de testare sau

calibrare.

Trasabilitatea poate fi confirmată de măsurarea a unui eșantion compus din, sau inclusiv,

o cantitate cunoscută dintr-o substanţă pură Material de referință (MR).

Un MR este definit de VIM ca: "Material, suficient de omogen și stabil cu referire la

proprietăţi specificate, care a fost stabilit pentru a fi adecvat pentru utilizarea preconizată în

măsurarea sau în examinarea proprietăților nominale".

MR-urile pot fi încorporate în proba de îmbogăţire sau de standardul adăugat.

În consecinţă, diferenţa dintre răspunsul sistemului de măsurare la standardul utilizat şi

proba testată, trebuie să fie evaluată. În cazul in care pare o diferenţa de răspuns, trebuie

efectuată o corecție, caz în care şi incertitudinea poate fi mai mare. Dacă rezultatul incertitudini

este inacceptabil de mare, trasabilitatea nu a fost stabilită.

Trasabilitatea se poate realiza, de asemenea, prin compararea rezultatelor de măsurare cu

un MRC-matrice certificate, cu valorile certificate. Această procedură de utilizare a unui MRC-

matrice adecvat și disponibil, poate duce la reducerea incertitudinii, comparativ cu utilizarea unui

MR pură substanţă sintetică. Cu toate acestea, în cazul în care nu există o bună adecvare între

compoziția probei și materialul de referință, gradul de incertitudine rezultat poate fi inacceptabil

de mari. În consecinţă, trasabilitatea a fost stabilită, mai puțin în cazul în care incertitudinea a

fost inacceptabilă.

Trasabilitatea printre standardele este baza este cea mai relevant procedură pentru

asigurrea trasabilitații rezultatelor. Trasabilitatea echipamentului este definită ca "înregistrarea

detaliată, în timp util şi personalizat a caalificării de instalare, calibrări periodice şi corecţii (după

caz), funcţionare defectuoasă şi reparaţii, ore de utilizare, probele prelucrate, standardele

utilizate, etc., astfel că toate întrebările (ce?, cum?, cine?, etc) ar trebui să aibă un răspuns

detaliat în documentele pertinente".

3

Calibrarea echipamentelor de măsurare utilizate trebuie să fie întotdeauna trasabilă la

standarde adecvate. În general, etapa de cuantificare a procedurii analitice a echipamentului care

este calibrat, prin folosirea unui material de referinţă substanţă pură, a căror valoare este trasabilă

SI. Totuşi această activitate nu oferă trasabilitatea rezultatelor la SI pentru procedeul complet de

analiză.

Utilizarea unei proceduri bine definite și general acceptate, de foarte multe ori este

singurul factor care oferă comparabilitatea potrivită rezultatelor de măsurare. În cazul în care este

de aşteptat că rezultatele unei proceduri de metoda sau alte alternative sunt comparabile cu o

procedură acceptată, trasabilitatea la valorile acceptate este stabilită prin compararea rezultatelor

obținute conform procedurilor alternative şi acceptate.

Trasabilitatea rezultatelor este asigurată prin folosirea standardelor este bază trasabile.

Trasabilitatea echipamentului este definită ca "înregistrarea detaliată, în timp util şi personalizat

a calificării de instalare, calibrări periodice şi corecţii (după caz), funcţionare defectuoasă şi

reparaţii, ore de utilizare, standardele utilizate, etc ".

Soluțiile standard utilizate la calibrarea echipamentelor de măsurare trebuie să fie

întotdeauna trasabile la standarde adecvate. În general, etapa de cuantificare a procedurii

analitice este calibrată prin folosirea unui MR-substanţă pură, a cărui valoare este trasabilă SI.

Totuşi această activitate nu oferă trasabilitatea rezultatelor la SI pentru procedeul complet de

analiză. Deci, de asemenea, este necesar să se stabilească trasabilitatea pentru rezultatele

operaţiunilor efectuate înainte de etapa de cuantificare, cum ar fi extracția.

Calificarea de echipament (EQ)

Calibrarea, verificarea şi întreţinerea preventivă sunt activităţi incluse în calificarea de

echipament. În această secţiune, importanţa acestui proces este explicată cum este dezvoltată şi

în cazul în care activităţile de etalonare, verificare şi întreţinere preventivă pot fi situate în acest

proces. Toate echipamentele (dacă este un frigider utilizat să se răcească probe, balon cotat sau

un spectrofotometru pentru a determina conținutul azotitilor din apa de băut) folosite în

laboratoarele analitice, trebuie să satisfacă o cerinţă principală, care este de a fi apte pentru

scopul propus. BPL (buna practică de laborator) şi standardele internaţionale, cum ar fi ISO

9001 şi ISO/IEC 17025 necesită că instrumentele sunt potrivite pentru destinația acestora.

4

Calificarea de echipament (EQ) este un proces formal, care oferă dovezi documentate,

că un echipament este potrivit pentru utilizarea preconizată şi vor fi păstrate într-o stare de

întreţinere şi de calibrare conform cu utilizarea acestuia.

Procesul de EQ include patru etape de "calificare":

Calificarea de design (DQ)

Calificarea de instalare (IQ)

Calificarea operaţională (OP)

Calificarea de performanţă (PQ)

Calificarea de design (proiectare) (DQ) este prima etapă a procesului de EQ, care

defineşte specificaţiile operaţionale şi funcţionale a echipamentului şi descrie deciziile conştiente

în selectarea furnizorului. Caietul de sarcini operaţionale trebuie să descrie caracteristicile cheie

de performanţă a echipamentului şi zonele în care echipamentului este utilizat pentru a opera,

chiar dacă nu în mod constant. Specificațiile funcționale trebuie să ia în considerare cerințele

generale a echipamentului, inclusiv caietul de sarcini operaţionale, cat şi alţi factori care fac

referință la utilizarea acestuia (de exemplu, condiţiile de mediu în care, sau o zonă peste care,

echipamentul trebuie să funcţioneze; documentaţia (protocoale pentru IQ, OP şi PQ, modelul

PSO, etc).

DQ este considerată o etapă de planificare şi se efectuează o singură dată, înainte ca un

nou echipament să fie dobândit de laborator, sau înainte ca un echipamentul existent să fie ales

pentru a fi utilizat pentru o anumită sarcină.

Calificarea de instalare (IQ) este etapa în care sunt efectuate controalele pentru a

confirma că echipamentul, module si accesoriile au fost primite precum au fost comandate (în

conformitate cu specificațiile convenite între furnizor şi client) şi că echipamentul este instalat

corect în mediul selectat. Aceasta include software si hardware. IQ etapă este în general o

verificare unică, atunci când un echipament este livrat sau mutat.

5

Figura 2. Procesul de calificare de echipament (EQ)

Calificarea operaţională (OP) etapa îşi propune să demonstreze şi să ofere dovezi

documentate, că echipamentul va funcţiona conform caietului de sarcini operaţionale în mediul

selectat. OP, în general, se efectuează după IQ de un nou echipament sau după o schimbare

semnificativă a acestui echipament sau o componentă, cum ar fi repararea. OP se efectuează cu

acordul furnizorului proceduri și instrucțiuni, folosind materiale adecvate si protocoale.

Faza de OP se efectuează în mod regulat, dar nu frecvent. Periodicitatea de viitor OP

testare depinde de mai mulți factori, cum ar fi: recomandarea producătorului, nivelul de utilizare

a echipamentului, caracterul de utilizare a echipamentul (de exemplu utilizarea compușilor

agresivi), si "criticitate" de performanţă a echipamentului.

Calificarea de performanţă (PQ) serveşte pentru a demonstra că întreagul echipament

de măsurare funcționează corect, cât şi în conformitate cu specificațiile adecvate pentru funcțiile

de rutină. Acest caiet de sarcini poate fi la fel ca și caietul de sarcini al calificării operaţionale

sau cu alte proceduri mai adecvate pentru utilizarea reală. PQ implică operațiuni de testare a

echipamentului de măsurare utilizând metode specifice, pentru a se asigura că metoda este

generatoare de rezultate valide.

Dovezi de performanţă continuă satisfăcătoare (PQ) trebuie să fie obţinute de zi cu zi

legate de metoda de control (ex. testarea sistemul pentru demonstrarea adecvării, calibrarea și

controlul analitic).

6

Ţinând cont de descriere a procesului de calificarea echipamentelor, se poate concluziona

că activităţile de întreţinere preventivă și de etalonare, verificare sunt incluse în calificarea de

performanţă.

Calibrarea unui echipament de măsurare – operatiune de fixare a pozitiilor reperelor

scarii unui mijloc de masurare, în functie de valorile corespunzatoare ale masurandului . A nu se

confunda calibrarea cu etalonarea.

În general, calibrarea este o operaţiune care stabileşte o relaţie între o cantitatea de ieşire

şi o cantitatea de intrare pentru un instrument sau un sistem de măsurare în condiții determinate.

În funcţie de relaţia dintre cantităţile caracteristice considerate (valoarea de referinţă şi semnalul

instrumental) şi scopul calibrării, pot fi identificate două tipuri de calibrări,

calibrare directă

calibrare indirectă

În calibrarea directă valoarea standard (cunoscut ca și valoare de referinţă) este exprimată

în aceeaşi măsură ca și măsura răspunsului echipamentelor care efectuează măsurătorile. De

exemplu, calibrarea balanțelor este un exemplu tipic al calibrarii directe. Atat valoarea de

referinţă – masa, cat si indicaţia balanței analitice sunt exprimate în unități de masă.

În calibrarea indirectă (cunoscută ca și calibrare analitică), valoarea standard (valoarea de

referință) este exprimată într-o cantitate diferită pentru echipament și semnalul de răspuns.

Echipamentul de măsurare oferă o valoare (şi anume un semnal sau răspuns instrumental), care

are o cantitate diferită de aceea cantitate caracteristică standardului, şi apoi ambele sunt

exprimate în unități de măsură diferite. De exemplu, calibrarea unui spetrofotometru este un

exemplu tipic al calibrarii indirecte. Calibrarea spectrofotometrului stabileşte relaţia dintre

concentraţia soluțiilor standard și calitățile optice ale soluțiilor standard (absorbanță, emisie,

lungimea de undă, etc)

Verificarea unui echipament de măsurare este un proces de confirmare, bazat pe

dovezi (fapte, rezultatele testului) că unele cerinţe specificate au fost îndeplinite. Rezultatul unui

test de verificare va arăta dacă echipamentul este în acord cu specificaţiile necesare, care sunt în

general exprimate ca toleranțele (acuratețe). Verificarea mijloacelor de măsurare includ teste şi

necesită disponibilitatea unor specificaţii şi criterii clare de acceptare/refuzul.

Verificarea unui echipament de măsurare oferă mijloacele de verificare, care indică că

abaterile dintre valorile afişate ale unui echipament de măsurare şi valorile cunoscute

7

corespunzătoare cantității măsurate, sunt sub control. Oricare dintre următoarele operațiuni sunt

rezultate ale unui proces de verificare:

Starea echipamentului poate fi în condiţii bune de lucru şi performanţele sale sunt

considerate corecte. În acest caz, se poate planifica data următoarei verificări.

Starea echipamentul nu este în condiţii perfecte de lucru. Totuşi, acesta poate fi utilizat cu

restricţii. Aceste restricţii pot afecta anumite zone de lucru.

Starea echipamentelor nu este în condiţii perfecte de lucru, deci echipamentele de

măsurare nu pot fi utilizate şi ar trebui să fie reparate sau ajustate.

Calibrarea şi verificarea:

Diferenţele şi asemănările ținând cont de definițiile de calibrare si verificare menţionate

mai sus, se poate concluziona că acestea sunt activităţi diferite şi în multe cazuri, sunt

complementare. Uneori, în laboratoare, există neînţelegeri între termenii "calibrare" şi

"verificare". Conceptul de ”verificarea echipamentului” de este adesea menţionat ca și

”calibrare”. Neînţelegerea acestor termeni se datorează faptului că ambele acţiuni sunt strâns

legate şi în cea mai mare parte, se bazează pe aceleaşi proceduri de măsurare.

Figura 3: Diferenţele şi asemănările dintre calibrare şi verificare

Mentenența

Sunt două tipuri de mentenanțe de echipament de:

mentenanță preventivă

mentenanță corectivă

Mentenanța preventivă oferă un mijloc de a asigura că echipamentul este păstrat în bune

condiţii de muncă şi pe termen lung se poate identifica orice problemă. Mentenanța preventivă

evită eşecuri de funcționare, deteriorari, deteriorarea sau funcţionarea defectuoasă a

8

echipamentului. Întreţinerea preventivă include acţiuni cum ar fi truse de curăţare, lubrifiante,

reconditionare, ajustare, etc.

Laboratorul trebuie să aibă un plan de întreţinere preventivă pentru echipamentele care

conţin activităţi de întreţinere, periodicitatea acestor acţiuni şi persoanele responsabile.

Laboratorul trebuie să aibe documentul cu instrucţiunile pentru a efectua activităţile de

mentenanţă preventivă şi să menţină înregistrări ale activităților efectuate.

Periodicitatea pentru activităţile de întreţinere preventivă va depinde de caracteristicile

echipamentului, utilizarea acestuia (frecvența, tipul de mostre prelucrate și calificarea

personalului) şi condiţiile de mediu de la locul în care este situat echipamentul.

Oricum, intervalele de întreţinere preventivă stabilite pot fi modificate în funcţie de

rezultatele obţinute de calibrări sau verificări, sau atunci când este necesar pentru a se analiza

probele compromise (cu un nivel scăzut de concentrare sau rezultatele anormale) sau să

analizeze eșantioane care contaminează echipamente.

Unele activităţi de întreţinere preventivă pot fi efectuate de un personal calificat care

lucrează în laboratore (schimbare lampă de deuterium sau halogen, schimbare cuptor de grafit).

Alte activităţi de întreţinere preventivă mai complexe, ar trebui să fie efectuate de un furnizor de

servicii tehnice, de exemplu, curăţarea părților optice ale unui spectrofotometru.

Mentenanta corectivă are ca scop reparații, defalcări şi corectează funcţionarea

defectuoasă a echipamentului. Acest tip de întreţinere este, în general, efectuat de un furnizor de

servicii tehnice şi acesta ar trebui să fie efectuate când echipamentul este stricat şi nu poate fi

reparat de utilizator.

9