CAPITOLUL III Metode difractometrice de analiz structural3.1. Metodele roentgenografice de analiz structural 3.1.1. Metoda Laue

n anul 1912 M.Laue a expus ideea, conform creea, cristalele reale pot fi utilizate n calitate de reea de difracie tridimensional pentru radiaiile cu lungimea de und comensurabil cu distana interatomic, iar pe baza tabloului de difracie poate fi studiat distribuia atomilor n cristale. Astfel de radiaie poate fi radiaia Roentgen. Ideea lui Laue, experimental a fost confirmat de ctre colaboratorii W.Friedrich i W.Knipping n acelai an, pe baza cristalului de sfalerit (ZnS). Modul de obinere a tabloului de difracie de la cristal fix, n rezultatul radiaiei lui cu spectrul policromatic al radiaiei Roentgen este propus de metoda Laue. Tabloul de difracie se nregistreaz de obicei, pe un film plat instalat perpendicular pe direcia fasciculului primar. Dac filmul se instaleaz dup cristal, tabloul nregistrat se numete lauegram (fig.38,a). n acest caz se nregistreaz maxime de difracie n intervalul unghiurilor de la 6 pn la 30. Pentru obinerea tabloului de difracie (roentgenogramei) de la un cristal cu dimensiuni geometrice mari i cu un coeficient de absorbie pronunat, caseta cu filmul Roentgen se instaleaz pn la cristal (fig.38,b). Astfel pe film se nregistreaz maxime n intervalul de unghiuri 60 i 80. Roentgenograma obinut se numeste epigram. n metoda Laue se utilizeaz spectrul policromatic (spectrul de frnare), care poate fi obinut de la orice tub Roentgen, destinat pentru analiza structural, ns mai eficace este tubul cu anodul de wolfram care funcioneaz la tensiuni egale cu 50 pn la 80kV. Se poate de folosit , de asemenea, tuburi cu anod de molibden sau cupru. n acest caz, tabloul spectrului continuu obinut posed o intensitate mai mic, pe el apar liniile spectru65

lui liniar care pot complica tabloul roentgenogramei Laue. Expoziia obinerii tabloului de difracie depinde de dimensiunile cristalului i de proprietatea de absorbie a lui, distana cristalfilm, calitatea instalaiei camerei i fasciculului primar, regimul de funcionare al tubului Roentgen i, adesea, acest interval de timp se conine ntre 0,5 pn la 2 ore.F C

F

C

Fig.38. Metodele Laue de obinere a roentgenogramelor: a) metoda direct; b) metoda indirect, unde A colimator, C cristal, F caseta cu film Roentgen, P maximul de difracie (reflexul). Metoda Laue se efectueaz n camera CDPC (Camera pentru determinarea parametrilor cristalului), CRR (Camera Roentgen cu rotaie) etc. Pe lauegram (fig.39) maximele de difracie sunt distribuite pe linii zonale. Fiecare linie zonal se obine de la familiile de plane ce aparin unei zone cristalografice. Razele reflectate de la planele zonale alctuiesc o suprafa conic, axa creia formeaz axa zonei, iar una din generatoare coincide cu fasciculul primar. Unghiul de la vrful conului este egal cu unghiul dublu dintre axa zonei i direcia fasciculului primar (fig.40): 66

Fig.39. Lauegrama cristalului Ni(DMG)2 obinut utiliznd radiaia molibden nefiltrat

Fig.40. Obinerea suprafeei conice de ctre razele reflectate pe planele zonei, unde: S0 sensul razei incidente; S sensul razei difractate; OO axa zonei; unghiul dintre axa zonei i direcia razei incidente. La intersecia conurilor de difracie cu filmul Roentgen (film plat) perpendicular pe generatoarea comun a tuturor conurilor adic fasciculul primar se obin linii zonale. Forma liniilor zonale (elips, parabol, hiperbol, dreapt) depinde de

67

unghiul dintre axa zonei i direcia fasciculului primar. Liniilor zonale respective le corespund unghiurile: 0 < < 45 elips, = 45 parabol, 45 < < 90 hiperbol, = 90 linie dreapt.

Fig.41. Obinerea unei linii zonale (dreapt); axa zonei este perpendicular pe direcia fasciculului primar (=90) Metoda Laue este utilizat la determinarea orientaiei spaiale i simetriei monocristalului. n acest scop se construiete proiecia gnomostereografic a cristalului conform lauegramei. Relaia dintre reflexiile pe lauegram i proiecia gnomostereografic a cristalului este prezentat n fig.42, unde Ourma razei primare pe lauegram; R maxim de difracie obinut de la familia de plane reticulare (hkl) ale cristalului C. Ambele raze se afl n planul desenului. Circumferina pe desen reprezint seciunea sferei; PP urma planului de proiecii; O polul proieciilor; N normala la planul de ferlexie a cirstalului; N proiecia gnomostereografic a planului (hkl).

68

F R P

C

P

N F

Fig.42. Relaia dintre reflexiile pe lauegram i proiecia gnomostereografic a cristalului unde: (hkl) planul reflector al cristalului; FF filmul Roentgen; CN normala planului (hkl); N proiecia sferic a normalei; N proiecia gnomic a planului (hkl); R- reflexie pe lauegram; O urma razei incidente; PP urma planului de proiecii; O polul proieciilor; N proiecia gnomostereografic a planului (hkl). Astfel, pentru determinarea proieciei gnomostereografice a cristalului este necesar de msurat pe lauegram distana OR de la centrul lauegramei (urma fasciculului primar) pn la fiecare maxim (reflexie) al liniei zonale studiate, dup care calculm valoarea unghiului conform formulei:

t g = 2

OR , D

(3.1)

69

unde D distana dintre cristal i film (CO), mrimea standard care se indic n paaportul camerei.

70

Apoi se determin CN = Rtg(45

), 2

(3.2)

unde: R raza reelei Wulf (CO). Pe proiecia gnomostereografic reflexiile sunt distribuite pe o linie zonal, punctele respective (N) sunt situate pe acelai meridian al reelei Wulf. Axa zonei (directia cristalografic a reelei directe) pe proiecie se determin ca polul arcului cercului mare (meridianul). Astfel, pe lauegram pot fi determinate direciile cristalografice ale reelei directe i reciproce. Analiza proieciei gnomosteriografice, obinute pe lauegram ofer posibilitatea orientaiei, stabilirea singoniei i a clasei de difracie a cristalului. Aceste probleme sunt descrise n [10]. n metoda Laue toate razele difractate apar concomitent, deaceea simetria distribuiei maximelor de difracie fa de centru roentgenogramei corespunde simetriei distribuiei planelor de reflexie a cristalului n raport cu axele sau planele de simetrie paralele direciei de propagare a fasciculului primar al razelor X. Simetria fasciculului razelor difractate se va deosebi de simetria cristalului cu centrul de simetrie, deoarece difracia adaug obligatoriu centrul de simetrie grupului punctual reflexiile de la planele hkl i h k l fa de nodul [[000]] au aceleai intensiti - Legea Friedel. De exemplu, axa de simetrie de ordinul doi, perpendicular pe direcia fasciculului primar conduce la un tablou de difracie echivalent cu planul de simetrie. Astfel, cristalele celor trei clase de simetrie C 2 h = de simetrie C 2 h =2 . m

2 , C s = m i C 2 = 2 m

aparin aceleiai clase de simetrie de difracie sau Laue-clase Laue-clasa sau clasa de difracie a cristalului numim totalitatea elementelor de simetrie ale cristalului plus centrul

71

de simetrie, lundu-se n consideraie i elementele derivabile posibile. Numrul Laue-claselor de simetrie constituie cifra 11 (din cele 32 de grupuri punctuale de simetrie cristalografice) toate fiind centrosimetrice. Lauegrama reflect simetria axial i planar paralel razei incidente. n conformitate cu aceasta, n total pot exista 10 tipuri de lauegrame (fig.43): C1=1, Cv=m, C2=2, C2v=2m, C3=3, C3v=3m, C4=4, C4v=4m, C6=6, C6v=6m.

Fig.43. Zece tipuri de lauegrame De la cristalele triclinice nu se obin lauegrame simetrice; cristalele monocline redau lauegrame cu axa de simetrie C2=2, dac axa cristalografic b coincide cu fasciculul primar, sau linia de simetrie (planul) Cv=m, dac axa de ordinul doi este perpendicular (sau planul de simetrie paralel) cu raza X incident.

72

Tabelul 5. Determinarea singoniei i clasei de difracie (clasei Laue de simetrie) a cristalului dup simetria lauegramelorSingonia Tipul de simetrie al Clasa de Grupurile lauegramei cnd cristalul difracie punctuale de este filmat n lungul direciei (clasa simetrie cristalografice respective Laue de posibile [001] [100] [010] [110] [111] simetrie)

Triclinic Monoclinic Rombic Trigonal Tetragonal

Hexagonal

Cubic

1, 1 2, m, 2/m 222, mm2, mmm mmm 3, 3 3 32, 3m, 3 m 3m 4/m 4, 4 , 4/m 422, 4mm, 4/mmm 42 m, 4/mmm 6/m 6, 6 , 6/m 622, 6mm, 6/mmm 6 m2, 6/mmm m3 23, m 3 432, 4 3 m m m3m 3m1 2/m

1 m 2m 3 3m 4 4m 6 6m 2m 4m

1 m 2m 1 2 m 2m m 2m 2m 4m

1 2 2m 1 2 m 2m m 2m 2m 4m

1 1 m 1 2 m 2m m 2m m 2m

1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 3m

Lauegramele de la cristalele rombice conin dou linii (plane) de simetrie reciproc perpendiculare C2v=2m, dac o oarecare ax principal coincide cu raza primar Roentgen. Orientnd cristalele de singonie cubic cu axele n fasciculul Roentgen incident obinem Lauegrame de tipul C4v=4m, n direcia diagonalelor spaiale - C3v=3m, pentru clasa Oh=m3m i C3=3 pentru Laue-clasa T=m3. n tab.5 sunt prezentate 11 Laue-clase (clase de difracie) n corespundere cu grupele punctuale de simetrie atunci cnd axele, diagonalele muchiilor sau celulei sunt orientate n direcia fasciculului primar.

72

3.1.2. Metoda monocristalului rotitor (Metoda oscilaiei)

Metoda monocristalului rotitor (oscilant) presupune obinerea tabloului de difracie, care apare n urma radiaiei monocristalului rotitor (oscilant) n jurul unei direcii cristalografice perpendiculare fasciculului primar de raze X monocromatice. Metoda monocristalului rotitor se efectueaz cu ajutorul CRR (Camera Roentgen cu rotaie). Metoda oscilaiei monocristalului prevede efectuarea n jurul unei axe (unei direcii cristalografice fixate) perpendiculare pe fasciculul primar de raze X oscilaii cu perioade limitate. Intervalul unghiurilor al oscilaiilor poate lua urmtoarele valori: 5, 10, 15, 20, 25. Studiul monocristalelor prin metoda oscilaiilor se efectueaz cu ajutorul camerei CDPC. n raport cu metoda rotaiei, metoda oscilaiei monocristalului are o serie de avantaje: 1) expoziia roentgenogramei obinute prin metoda oscilaiei este mai mic de 360/ dect n metoda rotaiei; 2) n cazul metodei oscilaiilor roentgenograma obinut este mai puin sensibil dezajustrii cristalului (deviaiei mbinrii direciei cristalografice cu axa de oscilaii a camerei); 3) roentgenograma oscilaiei conine mai puine maxime (reflexii) pe fiecare linie stratal, ceea ce conduce la o indexare mai simpl a ei. Tabloul de difracie obinut prin aceast metod poate fi descris folosind noiuni de reea reciproc i sfera Ewald (sfera de reflexie). n fig.44 reeaua reciproc a cristalului este redat ca o totalitate de plane reticulare perpendiculare axei de rotaie (oscilaie) care coincide cu direcia cristalografic [uvw]. Rotirea cristalului n jurul axei perpendiculare pe fasciculul primar corespunde rotaiei reelei reciproce n jurul axei paralele ce trece prin nodul cu indici nuli. La rotaia 73

reelei reciproce nodurile ei revin pe suprafaa sferei Ewald i, ndeplinind condiia Laue, conduc la apariia tabloului de interferen. Reflexiile (maximele de intrferen) pe roentgenogram reprezint rezultatul interseciei n unul i acelai punct pe filmul cilindric a mai multor raze difractate. Razele difractate se distribuie pe o totalitate de suprafee conice, axa crora coincide cu axa de rotaie (oscilaie) a cristalului i intersecteaz filmul cilindric pe circumferine. Filmul desfurat reprezint linii perpendiculare pe axa de rotaie. De aceea, reflexiile pe film sunt distribuite pe linii. Aceste linii se numesc stratale i reprezint intersecia conurilor de difracie cu filmul cilindric. Ele apar ca rezultat al interseciei nodurilor reelei reciproce cu sfera Ewald. n calitate de linie nul se selecteaz acea care coincide cu direcia fasciculului primar i care se obine n rezultatul interseciei planului reticular nul al reelei cu sfera de reflexie. Numrul liniilor stratale obinute prin rotaie (oscilaie) pe roentgenogram este limitat de dimensiunea casetei camerei. Liniile stratale se numr n sus i n jos de la linia nul (n sus cu semnul plus, n jos cu semnul minus) n raport cu care roentgenograma este simetric. Distanele dintre linii sunt determinate de unghiurile de la vrf a conurilor de difracie, ns, distanele dintre planele reticulare perpendiculare axei de rotaie n spaiul reciproc al cristalului reprezint perioada de identitate n direcia axei de rotaie (oscilaie) Iuvw. ntre perioada de identitate i distana interplanar a reelei reciproce d* exist relaia:

I=

1 . d*

(3.3)

74

F

Rc Fig.44. Schema formrii i registraiei tabloului de la difracie, obinut prin metoda cristalului rotitor, unde C- cristalul;[uvw] axa de rotaie a cristalului; F filmul Roentgen; Rc raza - raza sferei Ewald;ln = distana dintre linia nul (n=0) i linia n stratal; d* distana interplanar a reelei reciproce. casetei cilindrice; Din fig.44 observm c sin n =nd * , unde n 1/ S0 = S 1

unghiul dintre generatoarea conului i planul perpendicular pe axa sa; n numrul liniei stratale; 1/ raza sferei Ewald. Rc Tot din aceast relaie se obine: ctg n = , ln unde Rc raza casetei cilindrice (filmului); ln distana dintre linia de strat de ordinul n i cea nul msurat pe roentgenogram. 75

Rezolvnd aceste trei ecuaii obinem:R I = n 1 + C l n . 2

(3.4)

Vederea unei roentgenograme obinute prin oscilaie este redat n fig.45.

Fig.45. Roentgenograma obinut de la cristalul InP, radiat cu raze X nefiltrate (anodul Cu) Precizia determinrii perioadei de identitate prin metoda descris crete cu mrirea distanei dintre liniile stratale, de aceea, se msoar distanele ntre liniile maximal ndeprtate de la cea nul. Determinarea perioadelor de identitate prin metoda oscilaiei (rotaiei) n jurul axelor, diagonalelor feelor sau diagonalelor spaiale ne ofer posibilitatea cunoaterii dimensiunilor celulei elementare, volumului ei i tipul reelei Bravais a cristalului. 76

3.1.3. Metoda Debye-Scherrer

Obinerea tabloului de difracie de la o prob policristalin fix sau n rotaie, n rezultatul radiaiei ei cu raze Roentgen monocromatice, poart denumirea de metoda Debye-Scherrer. Fenomenul difraciei radiaiilor X monocromatice (caracteristice) de la policristale a fost observat n anul 1916 de ctre Debye i Scherrer. Metoda se aplic pentru determinarea structurii atomare a substanelor policristaline (deseori a substanelor policristaline cu structuri nu prea complexe care nu pot fi obinute n form monocristalin); efectuarea analizei calitative de faz, identificarea fazelor cristaline n minerale, aliaje, soluii solide etc., cunoscnd distanele interplanare dhkl i Ihkl . Aceast metod este util pentru analiza cantitativ de faz, adic identificarea fazelor n substana cristalin i determinarea cantitativ a lor; studierea tranziiei de faz; determinarea dimensiunilor medii a blocurilor (cristalitelor) probelor policristaline (sau a funciei de distribuie a lor dup dimensiuni), care determin profilul maximelor de difracie; studierea tensiunilor interne; texturii orientarea preferenial a cristalitelor n proba policristalin, ct i la determinarea precis a parametrilor celulei elementare a substanei. Metoda experimental i aparatul matematic au fost perfecionate de ctre A.Hull. De aceea, analiza structural a substanelor policristaline se numeste metoda Debye-ScherrerHull (sau prescurtat metoda Debye). Tabloul de difracie n metoda Debye poate fi obinut cu ajutorul modelului reelei reciproce i a sferei Ewald. Pentru aceasta, fiecare cristalit din proba policristalin se nlocuiete cu reeaua lui reciproc cu centrul comun pentru tot conglomeratul de cristalite. Proba policristalin conine cristalite cu orientarea la fel de probabil, ceea ce este echivalent cu rotaia unui singur cristalit i, respectiv, al reelei sale reciproce. Pentru o astfel de prob nodu77

rile reelei reciproce redate de vectorul Hhkl vor fi reprezentate pe o suprafa sferic cu raza Hhkl = d . Fiecrei treimi hkl hkl din nodurile reelei reciproce i va corespunde o sfer Hhkl =const. Aa dar, totalitatea vectorilor Hhkl se nlocuiete cu o sistem de sfere concentrice de raza H hkl . Totalitatea acestor sfere reprezint spaiul reciproc policristalului (fig.46).1

Fig.46. Aspectul n spaiul reciproc al probei policristaline Pentru determinarea direciei razelor difractate de la policristal este necesar de construit sfera Ewald (sfera reflexiei) cu raza 1/ (unde lungimea de und a razelor X monocromatice). Construcia sferei Ewald se efectueaz n conformitate cu ecuaia condensat (vectorial) a lui Laue, astfel nct, centru comun al sferelor, ce reprezint policristalul n spaiul reciproc, s se afle pe suprafaa sferei Ewald, iar centrul ei pe direcia fasciculului primar al razelor X (fig.47). Razele difractate vor trece din centrul sferei de reflexie, alctuind o familie de conuri de difracie cu unghiurile la vrf egale cu 4.

78

Fig.47. Interpretarea tabloului de difracie de la o prob policristalin, unde O centrul sferelor concentrice care reprezint n spaiul reciproc policristalul; O1 centrul sferei Ewald. Tabloul de difracie, n form de circumferine concentrice, se nregistreaz pe un film cilindric, perpendicular pe fasciculul incident; pe acest film cilindric cu axa perpendicular pe direcia razei incidente i care trece prin prob, obinem un sistem de arcuri simetrice n raport cu punctul de ieire a razei primare (fig.48).

79

Fig.48. Debyegrama obinut de la o prob de germaniu, utiliznd CuK radiaie Metoda Debey a probelor cilindrice policristaline se efectueaz n camera CD (Camera Debye) sau n camera Roentgen universal (CRU) pe filme cilindrice cu diametrul de 57,3 (114,6) mm. O astfel de camer este comod fiindc mrimea distanei medii ntre liniile simetrice pe roentgenogram (debyegram) de la centru (ieirea razei primare) n milimetri corespunde unghiurilor n grade. Tabloul de difracie nregistrat se cuprinde n intervalul de la 4 pn la 85. Fiecare pereche de linii simetrice pe debyegram se obine n rezultatul reflexiei razelor Roentgen de la o familie de plane reticulare. Dac scopul final al interpretaiei debyegramei este de a determina parametrii celulei elementare a substanei studiate, atunci este necesar de indexat fiecare linie (indexarea liniei const n determinarea indicilor hkl ale ei). Indexarea roentgenogramelor de la substane cu simetria joas i cu celulele elementare mari este dificil, iar uneori imposibil, din cauza c pe roentgenogram lipsesc reflexe de intensitate mic iar multe maxime de la planele cu distane interplanare de acelai ordin se contopesc. Exist dou metode principale de indexare a debyegramelor: analitic i grafic.

80

Metoda analitic1 Pentru aceasta este necesar de determinat relaia dintre unghiurile i indicii hkl a liniilor pe debyegram. n acest scop se folosete formula Bragg-Wulf = 2d hkl sin hkl (3.5) i formula ptratic a cristalului cubic:

1 d 2 hklDe aici rezult:

h2 + k 2 + l 2 = . a22

(3.6)

2 2 sin = 2 ( h + k 2 + l 2 ) . 4a Scriind ultima relaie pentru reflexele cu lungimi de und de la fiecare familie de plane cu indicii (hkl), obinem:

2 2 2 sin 1 = 2 h1 + k1 + l1 , 4a 2 2 2 2 2 sin 2 = 2 h2 + k 2 + l2 , 4a 2 2 2 2 sin 2 3 = 2 h3 + k3 + l3 , .a.m.d. 4a2

2

(

) )

(

(

)

n final avem:2 2 sin 1 : sin 2 : sin 3 :...= (h1 + k1 + l1 ) : (h2 + k2 + l 2 ) : 2 2 2 2 2 2 2

: (h3 2 + k3 2 + l3 2 ) :... Unghiul Bragg se determin dup formula: =2l 360 , 4R 2

(3.7) (3.8)

unde 2l este distana dintre liniile simetrice pe debyegram; R raza camerei Debye.1

Pentru cristalul de singonie cubic

81

Calculnd ptratul sinusurilor unghiurilor de difracie pentru liniile pe debyegram, determinm un ir de numere care corespund raporturilor sumelor ptratelor indicilor de interferen. Acest ir poate fi redus, aducndu-l la o form a numerelor simple. Pentru aceasta, considerm primul numr al irului 1, 2 sau 3. Dac dup reducere obinem: 1:2:3:4:5:6:8:9:..., sau 2:4:6:8:10:12:14:16.., sau 3:4:8:11:12:16:19:20:.., atunci n corespundere cu legea diminurii, avem reea primitiv (P), centrat n volum (I) sau cu fee centrate (F), respectiv pentru sistemul cubic. Astfel, cunoscnd irul de rapoarte sin 2 , se determin tipul celulei elementare i pentru fiecare linie de pe debyegram, ncepnd cu prima, nscriem indicii de interferen hkl. Constanta reelei se calculeaz din relaia: a= h2 + k 2 + l 2 . (3.9) 2 sin Metoda grafic Pentru cristalele cu simetrie cubic obinem un grafic simplu (fig.49) care ne d posibilitatea s indexm roentgenograma i s determinm constanta reelei cristaline. Graficul se construiete cu ajutorul relaiei: sin = h 2 + k 2 + l 2 . (3.10) 2a

82

Fig.49. Graficul de indexare a roentgenogramei cristalului de singonie cubic2 Dac pe axa absciselor se depune (lungimea de und a raportat la constanta reelei), iar pe ordonate sin , atunci este evident c dependena sin = f , pentru orice treime a

din hkl va fi o dreapt care va trece prin originea de coordonate (fig.49). Pentru utilizarea acestui grafic este necesar de depus pe o band de hrtie valorile sin n aceeai scar. Apoi suprapunem banda paralel cu axa ordonatelor a graficului , astfel nct nceputul ei s coincid cu originea i o deplasm pe direcia orizontal pn la coincidena punctelor depuse pe band cu2

Numerele 1,2,3 etc. corespund sumei ptratelor indicilor de interferen.

83

anumite linii ale graficului, care vor indica suma ptratelor indicilor h 2 + k 2 + l 2 . Pe abscis citim valoarea

a

. Fiind

cunoscut se determin parametrul reelei a. Analiza structural este determinativ n dezvoltarea tiinei despre structura i proprietile substanei. Metodele studiate mai sus reprezint prima etap a investigaiilor structurale a substanei. Ele ne ofer posibilitatea rezolvrii unui ntreg ir de probleme: determinarea gradului de cristalinitate a substanei, determinarea singoniei, determinarea parametrilor reelei cristaline, determinarea tipului reelei Bravais, determinarea claselor de cristalizare i de difracie ale mono i policristalelor etc. O alt serie de probleme, care pot fi soluionate cu ajutorul metodelor date, sunt problemele cu caracter aplicativ: determinarea gradului de perfeciune a monocristalelor, determinarea dimensiunilor cristalitelor, determinarea componenei de faz, depistarea prezenei defectelor n cristale etc. n acest scop se utilizeaz Roentgen-camere obinuite i speciale, care prezint un subiect de studiu special. La etapa a doua a analizei structurale se soluioneaz aa probleme principale ale structurii substanei ca: determinarea distribuiei densitii de electroni n celula elementar i, totodat, n substan. Aceasta ne permite s determinm cu mare precizie parametrii celulei elementare, s calculm razele metalice, covalente, ionice i Van der Waals ale atomilor; determinarea gradului de mpachetare ale atomilor, ionilor, moleculelor, n substana cristalin; determinarea tipului legturii interatomice (legturii chimice); 84

determinarea amplitudinilor oscilaiilor atomilor (spectrul fononic) al substanei etc. Cunoaterea precis a parametrilor reelei d posibilitatea de a stabili tipul imperfeciunilor structurale n cristale, de apreciat transformrile structurale care apar n rezultatul variaiei temperaturii, tehnologiei prelucrrii etc. Rezolvarea problemelor analizei structurale la nivelul cerinelor contemporane ine de rezultatele perfecionrii aparaturii, preciziei experimentului i a metodelor aplicate n domeniul analizei structurale. Instalaiile contemporane destinate analizei structurale sunt difractometrele, funcionarea crora se bazeaz pe roentgenometrie de nalt precizie, dirijate de computere. Ele permit studierea reelei reciproce a mono i a policristalelor, utiliznd contoarele de nregistrare precis a cuantelor de raze X care posterior dau informaie preioas pentru analiza structural.

85