New Microsoft Word Document (2)

+H Cl→ +

NaCl

benzoat de sodiu ac.

Benzoic pp. alb.

+ NaOH → + NaCl

procaina clorhidrat procaina

calcinare

- pelicula de C (reziduu negru)

- reziduu- sare de ac. Org. + Me → MeO

(reziduu colorat sau alb)

1

reactia flacarii se face numai pe reziduul format dupa

calcinare( reactia flacarii se executa cu ajutorul unei

mine de creion; mina de creion se calcineaza in

flacara, apoi se umecteaza in solutie de HCl

concentrat,se calcineaza din nou, se umecteaza din

nou in HCl concentrat apoi in reziduul format dupa

calcinare si se introduce din nou in flacara si se

observa daca se obtine vreo coloratie a flacarii. Daca

se obtine vreo coloratie inseamna ca reactia flacarii

este pozitiva si in consecinta substanta de cercetat

este o sare a unui metal cu o substanta organica)

proba Lassaigne pentru (N, S, X)-se executa

folosindu-ne de un tubusor Lassaigne. In varful

tubusorului se introduce proba de analizat, iar in

gatuitura tubusorului se introduce sodiu metalic.

Tubusorul se prinde cu ajutorul unui cleste metalic, si

se introduce in flacara, prima data portiunea cu Na

metalic, apoi varful tubusorului. Se incalzeste pana la

incandescenta, apoi se introduce tubusorul intr-o

capsula ,pregatita in prealabil, care contine 1-2ml

apa rece, si se acopera cu o sticla de ceas. Se sparge

tubusorul cu ajutorul unei baghete de sticla, iar

solutia rezultata se filtreaza. Filtratul se imparte in

mai multe portiuni dupa cum urmeaza:

N se identifica sub forma de CN -

CN- + FeSO4→Fe (CN)2 + NaCN→ Na4/Fe(CN)6/ +

FeCl3+HCl conc→ Fe4/Fe(CN)6/3

2

Albastru de Berlin

Intr-o prima portiune din filtrat se incearca reactia

pentru N. La cativa ml din filtrat se adauga cateva

cristale de FeSO4, 2-3 picaturi de solutie de FeCl3 si 3-

4 picaturi de solutie de HCl concentrat. Daca in urma

reactiei se obtine o coloratie albastra atunci

inseamna ca proba Lassaigne este pozitiva pentru N.

S(neionizabil) se identifica sub forma de sulfuri

S 2-

La o alta portiune din filtrat se adauga o picatura de

nitroprusiat de sodiu. Daca in urma reactiei se obtine

o coloratie violeta, inseamna ca proba Lassaigne este

pozitiva pentru S

S ionizabil se identifica sub forma de SO42-

la o alta portiune se adauga cateva picaturi de

solutie de BaCl2. Daca se obtine un precipitat alb

insaemna ca substanta de analizat contine S

ionizabil.

SO42- + BaCl2 →BaSO4↓ pp alb

X sub forma de halogenuri X -

3

La o alta portiune se adauga 1-2 picaturi de solutie

de AgNO3.Daca se obtine un precipitat alb inseamna

ca substanta de analizat contine halogen.

Ag+ + X- + HNO3 → AgX↓ pp alb

CN- si X- fac parte din aceeasi grupa analitica si

pentru diferentiere se face proba Balstein pentru

halogen ( lama de cupru)

II. Reactii generale de grup

III. Reactii specifice

Laborator 2

Substante medicamentoase din grupa aminelor

Aminele sunt substante derivate de la NH3. Grupa aminica reprezinta o functie foarte des intalnita in structura unor substante medicametoase sub forma de amina primara, secundara, tertiara.

R-NH2 amina primara

R-NH-R amina secundara

4

R3-N amina tertiara

R4 N]+ Cl- sare cuaternara de amoniu

In functie de natura radicalului R aminele pot fi clasificate in amine aromatice, alifatice sau mixte.

anilina

etilamina

Lidocaina

In general, pe langa gruparea aminica, aceste substante contin si alte grupari: alcoolice, fenolice, esterice etc. avand posibilitatea de a se influenta reciproc.

Dupa natura grupei aminice si prezenta altor grupari in molecula, aceste substante au fost clasificate luandu-se in considerare reactiile cele mai specifice si accesibile.

5

Amine aromatice

anestezina

bromhexin

procaina/novocaina

6

metoclopramid

lidocaina

acetanilida

fenacetina

7

acetaminofen( paracetamol)

1. Reactii generale1.1 reactia de deplasare a aminelor din saruri cu alcalii

din solutia sarurilor, amina se poate pune in libertate prin alcalinizare

0,2 g sare a unei amine se dizolva in 1ml apa, se adauga solutie NaOH 30% pana la alcalinizare. Apare o tulbureala care dupa putin timp se transforma fie in picaturi uleioase, fie intr-un precipitat amorf de amina baza. Prin extractie cu eter sau benzen poate fi separata si caracterizata prin pt.

2. Reactii caracteristice2.1 Reactii specifice nucleului aromatic ( reactii de bromurare si

nitrare)

0,02g acetanilida se trateaza cu 5ml apa, se incalzeste. Solutiei racite se adauga 5 picaturi apa de brom. Se formeaza un precipitat alb cristalin de derivat bromurat

8

0,05g fenacetina se trateaza cu 1ml HNO3 +1ml apa si se fierb 1 minut. Se raceste. Se formeaza un precipitat galben cristalin de nitroderivat.

2.2 Amine aromatice primare 2.2.1. Reactia cu acidul azotos (diazotare si cuplare)Aceasta reactie permite identificarea si diferentierea aminelor alifatice primare, secundare, tertiare si a aminelor aromatice primare. Valoare analitica deosebita prezinta insa reactia aminelor aromatice primare care cu acidul azotos in mediu puternic acid dau saruri de diazoniu (a), incolore sau slab galbui ; acestea pot reactiona cu fenoli in mediu alcalin (b) sau cu amine in mediu acid (c) formand coloranti azoici:

9

0,1 g amina primara aromatica se dizolva in 2ml HCl dil., se raceste cu gheata(0-5 C), se adauga cateva picaturi de solutie de azotit de sodiu proaspat preparata. Solutia care contine sarea de diazoniu se imparte in doua: o parte se toarna intr-o eprubeta in care se gaseste o solutie puternic alcalina de beta naftol, iar cealalta parte se introduce intr-o alta eprubeta ce contine solutie de dimetilalanina in mediu acid( excesul de acid se neutralizeaza cu hidroxid de amoniu). In ambele cazuri se obtin coloratii rosii de diferite nuante.

!!!!!!!Reactie specifica pentru anestezina, bromhexin, procaina, metoclopramid

2.3 amine secundare 2.3.1 reactia cu nitroprusiat

o picatura solutie continand o amina secundara (alifatica sau ciclica) se trateaza cu o picatura de nitroprusiat de sodiu si o picatura de NaOH; se adauga picatura cu picatura NaHCO3 pana apare o coloratie violeta.

2.4 amine tertiare 2.4.1 reactia cu acid picric

aminele tertiare alifatice sau cicilice precipita cu acidul picric, picrati cristalini de culoare galbena cu puncte de topire caracteristice.

0,10 g substanta se dizolva in cativa ml apa sau alcool, se trateaza cu 2-4ml acid picric. Apare imediat sau in timp un precipitat galben cristalin.

2.5 Amine acilate(fenacetina, paracetamol, acetanilida) 2.5.1 Reactia de deacilare in mediu acid

10

0,2 g substanta se incalzeste cateva minute cu 3ml HCl; solutia se imparte in 2 parti egale. Pe o portiune (a) se executa reactia de punere in evidenta a acidului; pe cealalta portiune (b) se efectueaza reactia de diazotare si cuplare cu fenoli sau reactia de culoare specifica aminei aromatice primare rezultate in urma hidrolizeia) 1.5ml solutie se incalzeste pe baia de apa cu 2 ml etanol;

se percepe un miros de acetat de etil

b) 1,5 ml solutie se dilueaza cu apa, se raceste si se adauga o picătură de dicromat de potasiu. Apare o coloratie violeta care trece in rosu rubiniu.

2.6 Amino-alcooli 2.6.1 Reactia de culoare cu sulfat de cupru

La tratare cu sulfat de cupru in mediu bazic amino-alcoolii sufera o usoara oxidare la cetona cu care apoi formeaza un complex de culoare albastra violeta.0.01 g substanta Se dizolva in 2 ml apa, se trateaza cu 0.5

ml CuSO4, 1 ml NaOH 10%, solutia se coloreaza in albastru violet.Se adauga 2 ml eter si se agita. Stratul eteric se coloreaza in rosu ciclamen, iar stratul apos in albastru.

2.6.2. Reactia de degradare oxidativa cu periodat sau permanganat(efedrina)

11

In prezenta unor oxidanti in mediu bazic efedrina se degradeaza cu formare de benzaldehida, aldehida acetica si metilamina.

0.02g substanta se trateaza cu 0.5 ml NaOH 10% se adauga 6 picaturi KMnO4 0,1N si se incalzeste la fierbere; se formeaza benzaldehida cu miros caracteristic de migdale amare si se degaja vapori de metil-amina care albastresc hartia de indicator universal.

2.7 Amino-fenoli 2.7.1 reactia de reducere

Aminofenolii prezinta proprietati reducatoare datorita gruparilor fenolice din molecula.

2.7.1.1 reactia cu iod in mediu acid 0,01g substanta se trateaza cu apa, se adauga 0,1 ml HCl 0,1N si 1 ml solutie de iod 0,1N. Apare o coloratie rosie intensa cu nuante violet in cazul adrenalinei si a izoprenalinei si roz sau slab violet la noradrenalina.

2.7.1.2 reactia cu FeCl 3

0,05g subststanta se trateaza cu 5 ml apa si o picatura de solutie de FeCl3 apare o coloratie. La adaugare de 2 pic amoniac diluat coloratia trece in rosu-violet.

Reactia specifica pentru bromhexinLa 2ml solutie se adauga 0,3ml H2SO4(HCl), 3ml cloroform si 5ml cloramina B. Se agita energic. Dupa agitare, stratul cloroformic se coloreaza in galben-brun.Reactiile specifice pentru anestezina/benzocaina0.5g substanta se dizolva in 2ml HCl , se raceste la aproximativ 100C se adauga 2-3 picaturi de nitrit de Na si 1-2ml beta naftol solutie alcalina. Se formeaza un precipitat rosu portocaliu.

0.1g substanta se dizolva in 5ml NaOH , 0.5ml iod si se incalzeste; se formeaza iodoform cu miros caracteristic(dentist).

12

Anestezina

Actiune terapeutica: anestezic de contact

Indicatii: local in inflamatii ale mucoasei bucale, anestezia mucoasei bucale

Reactii adverse: senzatie de intepaturi, arsuri ale mucoasei bucale

Forme farmaceutice: comprimate, solutii externe: apa de gura, spray, badijonaj bucal; unguent

Bromhexin (OTC)

Actiune terapeutica: mucolitic,fluidificant al secretiilor bronsice

Indicatii:tratamentul simptomatic al afectiunilor cailor respiratorii implicand marirea vascozitatii mucusului.

Efecte adverse: greata, inapetenta, varsaturi, administrarea bromhexinului bolnavilor cu ulcer gastroduodenal poate constitui un factor de agravare a evolutiei acestuia

Forme farmaceutice: comprimate, solutie orala

Procaina(PRF)

Actiune terapeutica: anestezic local

Indicatii: anestezie locala in vederea interventiilor chirurgicale sau in diferite actiuni dureroase, pentru suprimarea temporara a controlului nervos al unor organe; pentru actiunile sistemice in dureri postoperatorii.

Efecte adverse: convulsii, pierderea constiintei, deprimare miocardica, stop cardiac, necroza tisulara, stop respirator

Forme farmaceutice: solutie injectabila

Metoclopramid (P6L)

Actiune terapeutica: antiemetic

Indicatii: stimularea golirii gastrice si cresterea tranzitului intestinal, profilaxia varsaturilor

13

Efecte adverse: distonie, convulsii, sindrom extrapiramidal, agranulocitoza; poate da o sedare accentuata in combinatie cu alcool sau cu alte deprimante SNC

Forme farmaceutice: comprimate, solutie injectabila, soluie orala in picaturi

Lidocaina(PRF)

Actiune terapeutica: antiaritmic

Indicatii: aritmii ventriculare, ca anestezic in afectiuni stomatologice

Efecte adverse: miscari involuntare, convulsii, bloc cardiac colaps cardiovascular, depresie respiratorie

Forme farmaceutice: solutie injectabila, crema pentru uz dentar

Paracetamol (OTC)

Actiune terapeutica: analgezic non-narcotic

Indicatii: controlul cefaleei, dismenoreei, dureri dentare; reducerea febrei in infectii bacteriene si virale, substituent al aspirinei in cazul afectiunilor gastro-intestinale, alergii la aspirina, tulburari de coagulare, pacienti aflati sub tratament cu anticoagulante.

Efecte adverse: hepatotoxicitate, insuficienta renala

Forme farmaceutice: comprimate, comprimate efervescente, comprimate masticabile, sirop, suspensie orala, supozitoare, solutie perfuzabila

Denumire.sinonime,struct. actiune

p.t. 0C Proprietati, solubilitate, pH sol. apoase

Anestezina

p-aminobenzoat de etil

Cristale incolore, fara miros

Produce pe limba o anestezie trecatoare

Apa – f putin solubil

Etanol – 6p

Eter – 6p

14

anestezic local 88-89

Bromhexin

N-ciclohexil-N-metil-(2-amino-3,5-dibrombenzil)-amin

Bronhosecretolitic

233-242

Pulbere cristalina alba

Usor solubil in apa

Solubil in etanol

Insolubil in cloroform

Procaina/ novocaina

clorhidrat de p-aminobenzoil-dietilaminoetanol

anestezic local

153-156

Pulbere cristalina alba, gust amar, producand pe limba o anestezie trecatoare

La lumina se coloreaza

Apa 1p pH slab acid

Etanol 15p

Eter greu solubil

Chloroform greu solubil

Metoclopramid

clorhidrat de N(2,-dietilamino-etil)-2metoxi-4amino-5clor-benzamida

antiemetic, modificator al comportamentului digetiv

183-185

Pulbere cristalina alba cu gust amar

Apa usor solubil

pH slab acid

etanol solubil

eter practic insolubil

15

Lidocaina

2,-dietilamino-2,6-dimetilacetanilida

anestezic local

66-69

Pulbere alba cristalina, gust slab amar, miros characteristic, producand pe limba o anestezie trecatoare

Apa practic insolubil

Etanol f usor solubil

Chloroform f solubil

Eter solubil

Acetanilida

N-fenilacetamida

Antipiretic analgezic

113-116

Pulbere microcristalina alba

Apa insolubil

pH neutru

etanol solubil

Fenacetina

4-etoxiacetanilida

analgezic antipiretic

134-136

Pulbere alba fara miros gust amar

Apa f greu solubil

Etanol 18p

Chloroform 15p

Eter putin solubil

Paracetamol

p-hidroxiacetanilida

analgesic, antipiretic

169-172

Pulbere cristalina alb galbuie, fara miros cu gust amar

Apa putin solubil

Etanol usor solubil

Acetone solubil

Eter insolubil

16

Efedrina

clorhidrat de L-eritro-1-fenil-2-metil-aminopropanol

simpatomimetic

217-220

Cristale aciculare incolore sau pulbere cristalina alba, fara miros gust amar

Apa usor solubil

Etanol greu solubil

Eter insolubil

Epinefrina/ Adrenalina

(-)1-metil-(3*,4*dihidroxifenil)-2metil-aminoetanol

simpatomimetic

-

Pulbere cristalina slab galbuie, fara miros, gust slab amar(toxic)

La aer si lumina se coloreaza

Apa f greu solubil

Etanol, eter, chloroform : insolubil

Se dizolva in solutii diluate de hidroxizi alcalini si acizi minerali

Noradrenalina

4-(2-Amino-1-hydroxyethyl)-1,2-benzenediol

simpatomimetic

101-106

Pulbere cristalina alba sau slab cenusie, fara miros, gust amar( toxic)


Apa usor solubil

pH 3.5-5

etanol greu solubil

eter insolubil

17

Izoprenalina

clorhidrat de 1 (3,4dihidroxifenil)-2-izopropilamino-metanol

166-172

Pulbere cristalina alba fara miros , cu gust slab amar (toxic)


Apa 3p pH 4,5-5,5

Etanol 50p

Eter insolubil

Tolazolina

2-Benzyl-2-imidazoline

vasodilatator, tulb. Vasc. perif

170-176

Pulbere cristalina alba sau slab galbuie, fara miros, cu gust amar

Foarte solubil in apa si alcool

Usor solubil in chloroform

Insolubil in acetona si eter

Nafazolina

clorhidrat de 2-(1-naftilmetil)-2-imidazolina

vasoconstrictor, decongestiv

252-255

Pulbere microcristalina de culoare alb-galbuie, fara miros, cu gust amar

Apa usor solubil

pH 5-6

etanol –solubil

eter – solubil

chloroform – greu solubil

18

Buletin de analiza nr 1.

1. Analiza preliminara -control organoleptic:

-solubilitate:

-pH:

-comportamentul solutiei fata de Acizi:

Baze:

19

-calcinare:

-proba Lassaigne:N:

S neionizabil:

S ionizabil:

Halogeni:

2. Reactii generale de grup

20

3. Reactii caracteristice

Concluzii

21

Actiuni farmaceutice:

Indicatii:

Forme farmaceutice:

Laborator 2

22

Derivati de fenil- etanol-amina

efedrina

epinefrina ( adrenalina)

23

noradrenalina

izoprenalina

Analiza preliminara:

Sunt substante albe

Adrenalina, noradrenalina si izoprenalina sunt sensibile la lumina,

ele se conditioneaza in fiole brune, si se conserva la intuneric in

frigider

Identificarea X - ionizabil : solutia concentrata + NaOH formeaza

un precipitat alb

Identificarea X - neionizabil : AgNO3+HNO3 formeaza un precipitat

alb galbui

24

Reactii generale de grup:

Pentru OH- fenolic

Reactia cu reactivul Fehling ( CuSO4+tartrat dublu de Na si

K+ NaOH) CuSO4 = reactive Fehling 1 ; tartrat

dublu de Na si K= sare Seignette= Fehling 2

→ chinona

Cu2+ → Cu2O ↓

s

Reactia cu reactivul Tollens ( Ag(NH3)2OH

Ag+ →Ag ↓ alb-gri

Reactia cu FeCl3

25

+ FeCl3 → + 3 HCl

Pentru –NH2 primar

Reactia de diazotare si cuplare (vezi LP1)

Pentru –NH- secundar

Reactia cu nitroprusiatul de sodiu ( sol. Conc. De subst.

+2-3 pic nitroprusiat de Na+2-3 pic NaOH+ NaHCO3 solid

→ coloratie violeta

Reactie de diferentiere dintre adrenalina si noradrenalina

Grupa farmacologica

Simpatomimetice = reproduce toate sau unele dintre efectele

stimularii fibrelor nervoase vegetative simpatice postganglionare

Locul actiunii: sinapsele neuroefectoare simpatice, de la nivelul

miocardului, muschilor netezi si glandelor exocrine ( cu exceptia

glandelor sudoripare), sinapse ce constituie domeniul adrenergic

periferic

In functie de mecanismul e actiune se clasifica:

Adrenomimetice ( cu mecanism direct) : noradrenalina,

adrenalina, izoprenalina

Neurosimpatomimetice ( cu mecanism indirect) :

amfetamina, cocaina

Cu mecanism mixt( direct si indirect) : efedrina

In functie de selectivitatea pentru receptori , adrenomimeticele se

subclasifica:

Alfa si beta (neselective) : adrenalina, efedrina

Alfa neselective : noradrenalina, derivati

imidazolici( nafazolina, xilometazolina

Beta ( neselective) : izoprenalina

26

Alfa-1 (selective) : fenilefrina

Beta-1 ( selective) : la nivel cardiac( dobutamina)

Beta-2 ( selective) : isoxuprina, salbutamol, salmeterol

In functie de utilitatea farmacoterapeutica adrenomimeticele se

clasifica

Vasoconstrictoare generale, indicate in hipotensiune

arteriala ac. Sau cr. ( noradrenalina, adrenalina, efedrina)

Vasoconstrictoare locale, indicate ca decongestionante

ale mucoaselor nazala sau oculara ( adrenalina, efedrina,

nafazolina, xilometazolina)

Stimulante cardiace, indicate in socul cardiogen si in

blocul cardiac ( adrenalina, izoprenalina)

Vasodilatatoare periferice, indicate in insuficienta

circulatorie periferica ( isoxuprina)

Tocolitice, indicate in travaliul prematur ( isoxuprina)

Bronhodilatatoare, indicate in astmul bronsic

( adrenalina, efedrina, izoprenalina, salbutamol, fenoterol,

salmeterol etc)

Pseudoefedrina este vasoconstrictor general indicat ca

decongestive nasal, cu administrare sistemica(p.o.)

Efedrina are capacitatea de a penetra membrana

encefalica si este un excitant SNC si respirator; este o

substanta dopanta

Derivati de imidazolina

27

tolazolina

nafazolina

clonidina

28

Identificare

Pentru –NH- secundar reactia cu nitroprusiat de Na

Pentru –N- tertiar reactia cu acidul picric

Diferentierea tolazolina de nafazolina : p.t. caracteristic si

solubilitatea in chloroform CHCl3 in eprubeta uscata ( tolazolina

usor solubil, nafazolina greu solubil)

29

Laborator 3

Substante medicamentoase din grupa amidelor

AMIDE

nicotinamida

uree

30

uretan

salicilamida

meprobamat

31

TIOAMIDE

zaharina

piroxicam

32

1. Reactii generale

Reactia de hidroliza

Prin hidroliza alcalina acesti compusi se descompun punand in libertate acizii

sau tioacizii corespunzatori si amoniac. In cazul amidelor N-substituite, se pune

in evidenta componenta aminica respectiva.

0,2 g substanta se trateaza cu 3ml NaOH 30% si se incalzeste la fierbere; se

degaja vapori cu miros caracteristic de amoniac sau de amina secundara, care

albastresc hartia rosie de turnesol sau de indicator universal.

vaporii de NH3 se mai pot identifica prin reactia cu reactivul Nessler. Pe o hartie

de filtru se pun 2-3 picaturi de reactiv Nessler si se tine la gura eprubetei care

s-a pregatit pentru reactia de hidroliza. In momentul in care are loc degajarea

vaporilor de NH3 hartia imbibata cu reactiv Nessler se va colora in brun roscat.

Reactiv Nessler : 0.1g KI se dizolva in 1ml apa si se adauga in portiuni mici si

sub agitare, o solutie saturata de HgCl2, pana cand precipitatul format nu se

mai redizolva. Se adauga sub racire 0.3g KOH dizolvate in 6ml H2O, 0.1ml

solutie saturata de HgCl2 si se complecteaza cu apa la 2ml. Se lasa sa

sedimenteze si se decanteaza solutia limpede.

2. reactii specifice

Pentru zaharina

Reactia de fluorescenta

Zaharina se condenseaza cu rezorcina in mediu acid, formand un

compus asemanator ftaleinelor.

0,05g substanta se incalzeste cu 0,05g rezorcina si 2ml H2SO4; apare o

coloratie galben rosiatica. Prin incalzire prelungita, coloratia trece in rosu

inchis.

Amestecul se raceste, se dilueaza cu 10 ml apa si se adauga NaOH 10%

in exces; apare o coloratie galbena sau galben-rosiatica, cu o

fluorescenta galben- verzuie.33

Reactia de formare a acidului salicilic

Prin topire cu carbonat de sodiu, zaharina se descompune in amoniac si

sarea de sodiu a acidului orto-sulfon-benzoic.

Acesta in continuare, va trece in acidul fenol corespunzator: acidul

salicilic, care se identifica prin reactia sa cu solutia de FeCl3

34

Zaharina (OTC)

Actiune terapeutica: indulcitor sintetic

Indicatii: pentru indulcirea alimentelor si lichidelor, atunci cand nu se doreste ingestia de zaharuri

Atentionari speciale: produsul fiind termolabil, se adauga in alimente dupa prepararea lor termica, prin fierbere ea capata un gust amar.

Pentru uree

Reactia biuretului

Prin incalzire peste punctual de topire, ureea se descompune in acid

cianic.Daca incalzirea nu este prea puternica, acidul cianic format

reactioneaza cu ureea, neintrata in reactie, cu formarea biuretului, care cu

ionii de Cu, in mediu alcalin, formeaza un complex de culoare violeta.

0,2 g substanta se incalzesc intr-o eprubeta pana cand masa topita se tulbura:

se degaja vapori de amoniac, care albastresc hartia rosie de turnesol. Dupa

racire, reziduul se dizolva in 2 ml apa, se trateaza cu 5 picaturi NaOH 10% si o

picatura de sulfat de Cu. Apare o coloratie violeta.

35

Pentru uretan

Reactia iodoformului

0,2 g substanta se dizolva in 2 ml apa, se trateaza cu 2 ml NaOH 10% si se

incalzeste la fierbere. Se degaja vapori de amoniac. Se adauga 1ml solutie

de iod 0,1N si se incalzeste la fierbere; se formeaza iodoform cu miros

caracteristic(dentist).

Pentru meprobamat

1. 2g substanta se dizolva in 2 ml solutie de dimetilaminobenzaldehida in

H2SO4; se obtine o coloratie galbena care vireaza in portocaliu si in timp

in rosu intens. Se raceste si se adauga picatura cu picatura apa. Se

observa virarea culorii din rosu inchis spre violet.

2. 0,2 g meprobamat se dizolva in 15ml solutie alcoolica de KOH sau NaOH,

se incalzeste, se adauga acid acetic glacial, se raceste. Se adauga 1 ml

36

nitrat/sulfat de cobalt (reactiv Parry). Se obtine o coloratie albastra

intens.

Meprobamat(PRF)

Actiune terapeutica: tranchilizant, miorelaxant

Indicatii: in tratamentul unor stari de anxietate si tensiune psihica, ca miorelaxant, singur sau in asociere cu un analgesic, hipnogen in hiposomnii

Reactii adverse: aritmii,agranulocitoza, bronhospasm, sindrom Stevens-Johnson, anafilaxie

Forme farmaceutice: comprimate

Pentru nicotinamida

2g substanta se dizolva in NaOH. Se trateaza cu fenolftaleina si se

acidifiaza cu H2SO4 pana la coloratie slab roz. Se adauga CuSO4 si se

obtine un precipitat albastru deschis.

Pentru piroxicam

Piroxicamul este greu solubil in acetona, etanol, metanol,practic

insolubil in apa.

Se dizolva in acizi diluati si in solutii de hidroxizi alcalini.

0.1g de substanta se dizolva in 2ml HCl diluat. La aceasta solutie se

adauga 2-3 picaturi de FeCl3. apare o coloratie rosu-visinie.

Piroxicam (P6L-oral,PRF-parenteral,OTC-topic)

Actiune terapeutica: antiinflamator nesteroidian

Indicatii: tratamentul acut si cronic al artritei reumatoide si osteoartritei

Reactii adverse: aritmii, hepatita, ulcer,anafilaxie, insomnie, diaree

Forme farmaceutice: comprimate, solutie injectabila, supozitoare, crema, gel, solutie oftalmica

37

Laborator 4

Substante medicamentoase din grupa acizilor carboxilici, sarurilor si esterilor

In acest grup sunt prezentati acizii carboxilici propriu-zisi( acetic, benzoic, nicotinic, ibuprofen, indometacin) derivatii si analogii acidului antranilic si honoantranilic( diclofenac), sarurile acizilor carboxilici, precum si unii esteri

Acid nicotinic

Indometacin

Diclofenac sodic

Acetat de Pb

38

(CH3-COO)2Pb

Acid benzoic

Benzoat de Na

1.

Benzoat de Li

Ibuprofen

Clorhidrat de carbocrom

39

Reactii preliminare

Solubilitate

apa – solutiile apoase au pH acid

acid nicotinic- usor solubil

indometacin- insolubil

diclofenac Na- insolubil

acid acetic/acetat de Pb- solubil

acid benzoic/benzoat de Li/benzoat de Na- solubil

ibuprofen- insolubil

clorhidrat de carbocrom- solubil

NaOH

Cele cu gruparea carboxil ( –COOH) libera

Calcinare

Acetat de Pb – reziduu colorat galben

Benzoat de Li- flacara rosie( reactia flacarii)

40

Benzoat de Na – flacara galbena

Diclofenac Na- Na reactia flacarii

Proba Lassaigne

N- ac. Nicotinic

N si X- indometacin, diclofenac, carbocromen( halogen ionizabil)

Reactii generale

1. Comportarea fata de indicatori Acizii solubili in apa reactioneaza cu indicatorii acido-bazici, formand coloratii specifice acestora. Determinarea aciditatii se poate face orientativ, cu ajutorul hartiilor indicator universal sau cu ajutorul solutiilor de indicator, adaugate la solutia de cercetat.0,01 g substanta se dizolva in apa. Pe hartia indicator se aduce o picatura din solutia de cercetat. Coloratia obtinuta se compara cu scara de valori anexata hartiei.

2. Reactia de efervescenta cu bicarbonati alcaliniAcizii carboxilici deplaseaza acidul carbonic din dicabonat cu descompunere insotita de degajare de dioxid de carbon. NaHCO3+ R-COOH-- CO2 + H2O + R-COONa0,05g NaHCO3 se aduc pe o sticla de ceas. Cateva picaturi din solutia de cercetat se aduc cu ajutorul unei pipete Pasteur in contact cu dicarbonatul. Se produce efervescenta.

Rectii specifice

1. Acidul nicotinic Reactia cu acidul citric

Solutia concentrata + acid citric+3 picaturi de anhidrida acetica se incalzesc. Apare o coloratie rosu-violeta.

2. Indometacinul Reactia cu nitritul de sodiu

41

Datorita prezentei nucleului indolic, indometacinul reactioneaza cu nitritul de sodiu, in mediu de acid sulfuric, dand o coloratie galbena-fluorescent.0,01g substanta se dizolva in 10ml apa, care contine 0,05ml hidroxid de sodiu 10%. Se adauga 0,1ml nitrit de sodiu 0,1%. Se lasa 5 minute in repaus, apoi, se trateaza cu 0,5 ml acid sulfuric. Apare o coloratie galbena.

3. Diclofenacul sodic se identifica prin reactiile preliminare

4. Acetatul de Pb - peste solutia de identificat se adauga 3-4 picaturi de KI; se

formeaza un precipitat galben care se dizolva la incalzire si prin racire se formeaza cristale solzoase aurii(„pestisorul de aur”)

5. acidul benzoic reactia cu ionul Fe3+ (reactie de diferentiere fata de acidul

salicilic)acidul benzoic formeaza cu ionii ferici un precipitat galben-caramiziu de benzoat bazic de fier.2Fe3+ + 6C6H5-COO- + 3H2O Fe2(OH)3(C6H5-COO)3 + 3 C6H5-COOH0,02g substanta se dizolva in putina apa, se trateaza cu 2 pic FeCl3. Se formeaza un precipitat galben-caramiziu.

Reactia de oxidare la acid salicilicIn prezenta HNO3 si a H2O2 acidul benzoic se oxideaza la acid salicilic care se identifica prin reactia de culoare cu FeCl3

6. Benzoatul de Li/Na Li- flacara rosie (preliminara) C6H5-COONa + H2SO4 C6H5-COOH pp.alb + Na2SO4

42

7. Ibuprofen nu are reactii specifice; se caracterizeaza prin p.t.

8. carbocromen reactia de hidroliza a esterilor

prin hidroliza alcalina esterii se descompun in acizii si alcoolii constitutivi, care se identifica prin reactiile specifice.0,5-2 g substanta se fierb 5-30 minute cu o solutie apoasa de hidroxid alcalin; dupa racire se aciduleaza cu H2SO4dil.

Indometacin OTC, PRF, P-6L


Indicatii: nu e un simplu analgezic;se foloseste pentru afectiunile: artrita reumatoida, artrita gutoasa, topic in leziuni dupa traumatisme inchise( nu se aplica direct pe rani deschise).

Reactii adverse: aritmii, ulcer peptic, ulceratii, hemoragii gastro-intestinale, hemoragii prelungite

Forme farmaceutice: capsule, supozitoare, crema, unguent, gel, picaturi oftalmice

Diclofenac PRF


Indicatii: analgezic in dismenoree, artrita reumatoida; inhibitia miozei in timpul chirurgiei cataractei, inflamatia postoperatorie dupa chirurgia cataractei, conjunctivite cronice neinfectioase; inflamatii postraumatice tendinoase, musculare, forme localizate de reumatism

Efecte adverse: aritmii, ulcer peptic, hepatita, hemoragie gastro-intestinala, bronhospasm, anafilaxie

Forme farmaceutice: comprimate, drajeuri, capsule, supozitoare, solutie injectabila, crema, gel, unguent, solutie oftalmica

Ibuprofen OTC, PRF,P6L

Actiune terapeutica: antiinflaamtor nesteroidian

Indicatii: analgezic in durerea usoara si moderata, artrita reumatoida; tratamentul simptomatic al durerilor musculare

Efecte adverse: aritmii, hepatita, ulcer, hemoragii gastro-intestinale, anafilaxie

Forme farmaceutice: comprimate,capsule moi, drajeuri,granule pentru suspensie orala, suspensie orala, supozitoare, gel, crema, solutie injectabila

43

Laborator 5

Substante medicamentoase din grupa acizilor alcooli si a sarurilor lor.

Substante mdicamentoase din grupa acizilor fenoli si a sarurilor lor

Existenta celor doua grupe functionale, in aceeasi molecula si influenta lor reciproca face ca in afara reactiilor generale ale grupelor hidroxil si carboxil acesti compusi sa posede unele reactii proprii.

Acizi alcooli

acid lactic

44

lactat de calciu

acid tartric

citrat…

gluconat de Ca

45

pantotenat de Ca

Acizi fenoli

acid salicilic

salicilat de sodiu/ litiu

46

acid acetilsalicilic

Reactii preliminare

Calcinare- isi maresc volumul

Proba Lassaigne- + pt N acid pantotenic sau pantotenat de Ca

Diferentierea acizilor alcooli de acizi fenoli- reactia cu FeCl3 in mediu acid pt fenoli

Acidul acetilsalicilic da reactia doar dupa hidroliza

Reactii generale acizi alcooli

Reactia cu fenoli si acid sulfuric conc.- rezorcina

Sub influenta acidului sulfuric are loc o descompunere oxidativa cu formarea unor intermediari cu structuri carbonilice, care se condenseaza cu fenolii, formand coloranti difenilmetanici.

47

0,05gsubstanta se trateaza cu 5mg rezorcina sau beta-naftol, 1 ml acid sulfuric. Se incalzeste pe baia de apa cand se obtin urmatoarele coloratii:

Acidul lactic-rosu brun

Gluconati-rosu

Acid tartric, tartrati- rosu-violaceu

Inlocuind rezorcina cu beta-naftolul se obtin coloratii albastre-violete cu fluorescenta verde in cazul acidului lactic, gluconic si a sarurilor lor.

Obs. Acidul citric nu da reactia direct. Trebuie mai intai oxidat la acid aceton-1,3-dicarboxilic.

0,03g subst. Se dizolva in 0,20ml apa, se trateaza cu o pic apa de brom, 3 pic acid sulfuric 10%, o picatura KMnO4 si se incalzeste usor pana la decolorare. Se adauga 2 ml acid sulfuric, 2 pic. Solutie alcoolica de rezorcina sau 2 pic de beta-naftol, si se incalzeste 10 minute pe baia de apa. Apare o coloratie rosie cu rezorcina sau o coloratie verde cu beta-naftolul.

Reactii comune pt ac. Tartric si citric

Reactia cu CaCl2

prin tratarea cu CaCl2 a solutiilor in prealabil neutralizate cu amoniac, ale celor doi acizi se vor obtine sarurile de calciu respective. Tartratul de calciu precipita la rece si este solubil in clorura de amoniu. Citratul de calciu precipita numai la fierbere si este insolubil in clorura de amoniu.

48

0,2g substanta se dizolva in 3ml apa, se neutralizeaza cu amoniac10% si se adauga 1ml clorura de calciu. In cazul acidului tartric se obtine un precipitat solubil in clorura de amoniu. In cazul acidului citric se obtine o solutie limpede care prin incalzire la fierbere va depune un precipitat alb insolubil in clorura de amoniu.

Reactii specifice

Acidul lactic

1.reactia de oxidare cu KMnO4si H2SO4

Prin oxidare cu KMnO4, in mediu de H2SO4, acidul lactic trece in aldehida acetica.

0,5ml acid lactic se incalzeste cu 2ml acid sulfuric diluat si 1ml KMnO4. Se formeaza aldehida acetica cu miros intepator.

2.reactia iodoformului

Sub actiunea iodului in mediu alcalin, se formeaza iodoform cu miros caracteristic( dentist). Reactia este data de toti compusii care contin o grupare metil in vecinatatea unei grupari carbonilice sau potential carbonilice( alcool etilic, acid lactic)

49

0,5ml acid lactic se dilueaza cu 5ml apa, se adauga 1 ml iod iodurat, 0,5ml NaOH si se incalzeste. Se formeaza iodoform cu miros caracteristic.

Acidul gluconic

1.Reactia de formare a complexului glucoboric

Acidul gluconic, un acid poliol cu grupari hidroxilice, formeaza cu acidul boric un complex glucoboric, cu reactie puternic acida.

0,05gsubst se dizolva in 2 ml apa, se incalzeste si se trateaza cu o pic rosu de metil, se obtine o coloratie galbena. Separat, 0,05g acid boric se dizolva in 2 ml apa, se adauga o pic de rosu de metil cand se obtine aceeasi coloratie galbena. La amestecarea celor doua solutii, coloratia vireaza in rosu, datorita pH-ului puternic acid, imprimat de complexul glucoboric rezultat.

!!!!!reactia este data si de acidul tartric, iar la fierbere si de acidul citric.

Acidul tartric

prin incalzire pe capac de creuzet substanta isi mareste considerabil volumul se carbonizeaza si degaja miros de zahar ars.

1.Reactia cu sulfat feros si apa oxigenata0,1g subst se dizolva in 2 ml apa se trateaza cu 2 pic sulfat feros 2 pic apa oxigenata si 2ml NaOH. Apare o coloratie violet- albastra.2.Reactia cu acetat de potasiuAcidul tartric in prezenta acetatului de potasiu, formeaza un precipitat de tartrat acid de potasiu.HOOC-CHOH-CHOH-COOH + CH3-COOK HOOC-CHOH-CHOH-COOK + CH3-COOH

0,5g substanta se dizolva in 3ml apa si se adauga 1ml acetat de potasiu.se formeaza un precipitat alb cristalin solubil in acizi minerali si in hidroxid de sodiu.

50

ACIDUL CITRIC1.reactia Deniges Acidul citric prin incalzire cu sulfat de mercur in prezenta KMnO4, formeaza sarea de mercur insolubila a acidului aceton-dicarboxilic.

0,05g acid citric se dizolva in 5 ml apa, se adauga 1ml reactiv Deniges si se incalzeste la fierbere. Se trateaza cu KMnO4 picatura cu picatura pana la coloratie slab roz. Se formeaza un precipitat alb. Reactia este deranjata de prezenta clorurilor, metalelor grele sau alcalino-pamantoase.2.reactia cu vanilina0,05g substanta se dizolva in 1ml apa, se trateaza cu 1ml vanilina in HCl si se evapora la sicitate pe baia de apa. Reziduul se umecteaza cu 3 pic H2SO4 si se incalzeste 15 min pe baia de apa; apare o coloratie violeta. Reziduul se dizolva in 3ml apa, solutia se coloreaza in verde. Se adauga 3 pic NH3, coloratia trece in rosu.ACIDUL PANTOTENIC1.reactia de hidrolizaPrin hidroliza acida are loc scindarea legaturii amidice obtinandu-se beta-alanina si acid alfa-gama-dihidroxi-beta,beta-dimetil-butiric. Acesta din urma este foarte instabil trecand in gama-butirolactona respectiva-pantolactona- care se pune in evidenta prin reactia generala a acizilor hidroxamici.

51

0,05g substanta se dizolva in 4 ml apa si se trateaza cu 3ml HCl. Se incalzeste 20 minute pe baia de apa in fierbere. Dupa racire se adauga 2 ml clorhidrat de hidroxilamina si se alcalinizeaza cu KOH. Dupa 5 minute se aciduleaza cu HCl. 1ml din aceasta solutie se trateaza cu 6 pic FeCl3 cand apare o coloratie rosie rubinie.

2.reactia cu sulfat de Cu0,01g substanta se trateaza cu NaOH in asa fel incat pH-ul solutiei sa ramana neutru. Se adauga 3 pic CuSO4. Apare o coloratie albastra intensa.

Acidul salicilic

0.1g de substanta se dizolva in 2ml apa, prin incalzire la aproximativ 500C si se raceste; se adauga 2-3 picaturi de FeCl3, apare o coloratie albastru-violeta.

Acidul acetilsalicilic

0.1g substanta se dizolva in 1ml NaOH si se incalzeste la fierbere timp de 3 minute si dupa racire se aciduleaza cu H2SO4; se formeaza un precipitat alb cristalin si se percepe miros de acid acetic. Precipitatul obtinut, separat, se dizolva prin incalzire la aproximativ 500C in 2 ml apa si se trateaza cu FeCl3; apare o coloratie albastru-violeta.

Lactat de calciu OTC

Actiune terapeutica: supliment de calciu

52

OH

OH

O

NH-CH2-CH2-COOH CuSO4 OH

OH

O

NH-CH2-CH2-COOH

Cu2+

+

Indicatii: prevenirea si tratamentul hipocalcemiei, hipermagneziemiei, hipoparatiroidismului, tetaniei neonatale, toxicitatii cardiace datorate hiperkaliemiei, profilaxia osteoporozei

Reactii adverse: hipercalcemie( letargie, slabiciune musculara), bloc cardiac, constipatie

Forme farmaceutice: comprimate

Gluconat de calciu PRF

Actiune terapeutica: supliment de calciu

Indicatii: hipocalcemie datorata tetaniei, profilaxia hipocalcemiei in timpul transfuziilor,ca adjuvant in tratamentul intepaturilor de insecte pentru a ameliora crampele musculare, rahitism, osteomalacie

¡!!!! Se administreaza exclusiv intravenos

Forme farmaceutice: solutie injectabila

Acid salicilic OTC

Actiune terapeutica: keratolitic

Indicatii: clavus, veruci, bataturi, ingrosari ale pielii

Reactii adverse: iritatii,arsuri, inflamatii si chiar ulceratii( mai ales daca se aplica pe tegumente lezate), fenomene anafilactice sistemice in caz de alergie la salicilati

Acid acetilsalicilic OTC

Actiune terapeutica: antiinflamator nesteroidian, analgezic, antipiretic,cardiovascular

Indicatii: cefalee, dismenoree, dureri de diverse etiologii; reduce febra cauzata de infectii bacteriene sau virale;reduce riscul de moarte si de producere a accidentelor vasculare cerebrale(se asociaza cu Dipiridamol);

Reduce riscul de mortalitate vasculara in infarctul miocardic acut suspectat, al recurentei; adjuvant in angina instabila.

Reactii adverse: hemoragii gastro-intestinale, hepatite, edem pulmonar

Forme farmaceutice: comprimate, comprimate efervescente

53

Laborator 7

Substante medicamentoase in grupa aminoacizilor

Importanta biologica prezintă alfa aminoacizii constituenţi normali ai organismului. Pentru proprietăţile lor medicamentoase sunt utilizaţi in terapeutica si unii aminoacizi aromatici.

Aminoacizii se prezintă sub forma de pulberi cristaline albe, cu gust dulceag sau acrișor, unii cu miros caracteristic.

Fiind compuşi cu funcţiune mixta vor fi solubili in soluţii diluate de acizi si baze.

Aminoacizii care prezintă in molecula o singura grupare amino si carboxil au un caracter amfoter, găsindu-se in soluţie apoasa in stare disociata, sub forma de amfioni, soluţia prezentând o reacţie neutra.

Datorita acestui caracter, aminocizii vor functiona ca acizi in mediu bazic si ca baze in mediu acid, respectiv vor forma saruri atat cu acizii cat si cu bazele.

54

In ambele cazuri pH-ul solutiei nu se schimba in mod apreciabil.

Cu exceptia glicocolului toti alfa-aminoacizii sunt optic activi, prezentand in molecula un atom de carbon asimetric.

Aminoacizii se pot identifica pe baza celor doua functiuni prezente in molecula, gruparea amino si gruparea carboxil. Astfel ei vor raspunde reactiilor generale ale aminelor alifatice si aromatice, precum si ale acizilor carboxilici. Prezenta concomitenta a celor doua functii intr-o singura molecula imprima si unele reactii specifice pentru aminoacizii alifatici.

glicocol

acid aspartic/ Mg, Ca

55

acid glutamic/glutamat de Na

cisteina/clorhidrat …

metionina

acid p-amino-salicilic

56

acid p-amino benzoic

acid p-amino-hipuric (PAH)

Analiza preliminara:

1. Proba Lassaigne pt. N si S si X2. Reactia flacarii dupa calcinare pt Na, K, Mg3. X + AgNO3 + HNO3

4. Solubilizarea in apa

5.pH- neutru pt Aa monoamino-monocarboxilici

- bazic pt Aa diamino-monocarboxilici -acid pt Aa monoamino-dicarboxilici

Reactii generale ale aminoacizilor

1. Reactii de punere in evidenta a functiei amino 57

1.1 formarea sarurilor cu acizii Aminoacizii formeaza cu acizii organici si anorganici saruri stabile cristalizabile, mai mult sau mai putin solubile in apa. Dintre acestea se aplica in control formarea sarurilor insolubile cu acidul picric.

0,10g substanta se dizolva in alcool sau in apa, se adauga o solutie concentrata de acid picric si se fierbe cateva minute. In timp depune picratul cu punct de topire caracteristic.

1.2 reactia de condensare cu aldehidele

Aminoacizii reactioneaza cu aldehidele prin blocarea

functiei amino, cu formarea unor baze Schiff fiind puse în

evidenţă astfel proprietatile acide

Reactia devine specifica aminoacizilor alifatici, cand

proprietatile acide devin foarte evidente.

0,01g substanta se dizolva in 2ml apa, se neutralizeaza

daca este necesar si se trateaza cu o picatura rosu de

metil cand apare o coloratie galbena. Se adauga 3ml

formaldehida neutralizata, coloratia trecand in rosu.

In cazul aminoacizilor aromatici reactia comporta o alta

tehnica:

0,01g substanta se trateaza cu un amestec de parti egale

formaldehida si acid clorhidric si se mentine pe baia de

apa 20 minute. In functie de aminoacid apare un

precipitat sau o coloratie rosie sau caramizie.

1.3 reactia cu acidul azotos

58

Aminoacizii reactioneaza diferit cu acidul azotos in functie

de caracterul aromatic sau alifatic al aminei primare.

Reactia este generala pentru functia amino dar specifica

pentru aminoacizii aromatici.

Aminoacizii aromatici reactioneaza cu acidul azotos,

formand saruri de diazoniu care se pot cupla cu fenoli in

mediu bazic sau cu amine in mediu acid, formand

compusi colorati din clasa azocolorantilor (vezi cap.

amine).

Aminoacizii alifatici reactioneaza cu acidul azotos, cu

formarea hidroxiacizilor corespunzatori prin eliminare de

azot molecular. Pe aceasta reactie se bazeaza metoda

van Slyke pentru determinarea cantitativa a grupelor NH2

din molecula aminoacizilor.(FRX)

2. Reactii caracteristice aminoacizilor alifatici

2.1 reactia cu ninhidrina

Aminoacizii prin incalzire cu o solutie de ninhidrina formeaza o

coloratie violet-purpurie sau albastra.

In prima etapa ninhidrina este redusa la cetoalcoolul

hidridantina(3), iar aminoacidul(2) sufera o dezaminare

oxidativa, trecand prin faza de iminoacid(4) la un cetoacid(5) si

in final la o aldehida(6) cu un atom de carbon mai putin in

molecula fata de aminoacidul de la care s-a pornit, degajandu-se

totodata CO2 si NH3.

Cetoalcoolul(3) cu o noua molecula de ninhidrina(1) si in

prezenta amoniacului degajat din reactie, trece intr-un derivat

indaminic(7) colorat in violet.

59

0,01g substanta se dizolva in apa, se neutralizeaza daca este

necesar, se adauga 1-2pic solutie de ninhidrina si se incalzeste.

Dupa cca 1 min de fierbere se coloreaza in violet sau albastru.

Reactia se poate efectua si pe hartie de fitru:

2pic solutie de ninhidrina pe o hartie de filtru se usuca, peste

aceasta pata se pun apoi 2 picaturi de aminoacid si se usuca.

Apare o pata sau un inel de culoare albastra.

2.2 reactia de formare a sarurilor complexe

Aminoacizii alifatici formeaza cu ionii metalici saruri complexe,

unele dintre acestea fiind colorate. Alfa-aminoacizii formeaza

combinatii solubile si stabile iar beta aminoacizii combinatii mai

putin stabile. Numarul de molecule de aminoacid din complex

este dat de numarul de coordinatie a metalului respectiv. In mod

frecvent reactia se executa cu ioni de Cu2+, Fe3+.

2.2.1 reactia cu ionii de Cu 2+

Aminoacizii alifatici in prezenta sarurilor de cupru bivalent dau

complecsi colorati in abastru intens.

0,05g substanta se dizolva in 2ml apa (se neutralizeaza dc este

necesar) si se trateaza cu 2 pic CuSO4. Solutia se coloreaza in

albastru intens, coloratie care dispare in mediu acid.

Obs: cisteina formeaza un pp violet cenusiu

In cazul metioninei reactia comporta o alta tehnica.

0,05g substanta se trateaza cu 2ml H2SO4 si 2 picaturide solutie

de CuSO4. Apare o coloratie galben-verzuie.

60

2.2.2 reactia cu ionii de Fe 3+

Aminoacizii alifatici formeaza cu sarurile de Fe3+ combinatii

chelatice. Reactia devine specifica pentru

cisteina care da o coloratie albastru-violet trecatoare,

acid p-amino-salicilic da o coloratie violet (dat prez OH

fenolic)

acidul p-amino-benzoic da o coloratie rosie (dat prez OH

fenolic)

0,01 g subst se dizolva in 2ml apa, se trateaza cu 2 picaturi FeCl3, 2

picaturi apa oxigenata, se alcalinizeaza cu 1-2pic KOH, apare o

coloratie violet datorita formarii unui percomplex stabil la

temperatura obisnuita.

2.3 reactia de fluorescenta ( acid glutamic si acid aspartic)

0,01g substanta se amesteca cu 0,001g rezorcina, se trateaza cu 2

picaturi de H2SO4 si se incalzeste cu atentie pana la aparitia

coloratiei verde- bruna. Dupa racire amestecul se trateaza cu 5ml

apa si se alcalinizeaza cu amoniac. Apare o coloratie rosie violet si

o fluorescenta verde, mai viziblia in solutie diluata.

2.4reactia cu lactoza( glicocol)

0,10g substanta se trateaza cu 3 ml lactoza, solutie apoasa, 2ml

NaOH si se incalzeste pe baia de apa. Apare o coloratie rosie.

2.5 reactia cu nitroprusiat de sodiu( cisteina si metionina)

METIONINA

61

0,02g substanta se dizolva in 2 ml apa, se adauga 1ml NaOH si 0,5

ml solutie de nitroprusiat de sodiu. Amestecul se incalzeste la

flacara cateva minute. Dupa racire se adauga 1ml HCl. Apare o

coloratie rosie.

CISTEINA

0,01g substanta se dizolva in 2 ml apa, se trateaza cu 0,5ml

nitroprusiat de sodiu si se incalzeste. Dupa racire se adauga 2 ml

KOH. Apare o coloratie rosie.

62

New Microsoft Word Document (2)

Documents

Transcript of New Microsoft Word Document (2)