Metalurgie Fizica

download Metalurgie Fizica

of 42

Transcript of Metalurgie Fizica

Laborator Metalurgie fizica

MICROSCOPUL METALOGRAFIC1. IntroducereMaterialele sunt substanele care influeneaz nivelul de dezvoltare al unei societi prin diferitele obiecte necesare omului obinute prin procesarea acestora. Proprietile fizice i chimice ale materialelor depind de natura legturilor chimice dintre particulele constitutive, de geometria aezrii acestora, de natura, proporia i distribuia elementelor de aliere, de cantitatea i modul de asociere a fazelor, de mrimea, forma i distributia constituentilor structurali, etc. Se poate aprecia astfel c, pentru alegerea i utilizarea unui material, se impune cunoaterea legturii dintre fenomenele care au loc n material la scara submicroscopic i microscopic, n corelaie cu proprietile macroscopice specifice. n funcie de mijloacele de investigare folosite, se poate evidenia: structura reticular, care prezint aranjamentul atomic, observabil prin difracie cu radiaii X. microstructura, care descrie mrimea, forma i distribuia grunilor i particulelor constitutive observabile prin microscopie optic sau electronic; macrostructura, care indic alctuirea materialului, rezultat prin observarea cu ochiul liber sau cu lupe ce mresc pn la 50x; Prin analiz microstructural se evideniaz spre exemplu pentru un anumit material metalic mrimea, forma i distribuia grunilor cristalini (a gruprilor de atomi) care l alctuiesc, fiind cunoscui drept constitueni structurali. Noiunea de constitueni structurali se refer la acele pri ale materialelor cu aspect specific la microscopul optic i care sunt caracterizate de o anume compoziie chimic, cantitate relativ, aranjament atomic, morfologie, mrime i mod de distribuie. Plecand de la toate aceste considerente se poate aprecia c, prin modificarea controlat a microstructurii apare posibilitatea obinerii unei game largi de proprieti pentru acelai material. Metalele sunt opace, spre deosebire de preparatele biologice care sunt transparente, de aceea microscopul metalografic difer de microscopul biologic prin sistemul de iluminare. Iluminarea prin reflexie a probelor metalografice implic o construcie deosebit a microscopului metalografic comparativ cu cel biologic, unde iluminarea este prin transparen.

2. Principiul de funcionare

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

n principal, microscopul metalografic este format din sistemul de iluminare, sistemul optic i sistemul mecanic de reglare. Principiul de funcionare a microscopului metalografic este indicat n figura 1. Lumina reflectat de proba metalografic (obiect o) trece prin obiectiv (Ob), care formeaz o imagine real mrit a obiectului (Ii), numit imagine intermediar. Aceast imagine intermediar este situat la o distan L, n funcie de planul focal al obiectivului (P). Distana L reprezint lungimea tubului optic. Raportul ntre dimensiunile I liniare ale imaginii intermediare i obiectului i indic scara de mrire a o

obiectivului. Figura 1 Schema optic a microscopului metalografic Imaginea intermediar (Ii) este mrit din nou de ocular i observat cu ochiul (Iv) sau este prins pe film sau plac fotografic (Ir).

2.1. Sistemul optic al microscopuluiSistemul optic este format din obiectivele i ocularele microscopului. Obiectivul microscopului reprezint un sistem pozitiv i convergent format dintr-o lentil frontal plan-convex care d imaginea mrit a obiectului i o serie de alte lentile care nltur defectele unei lentile. La trecerea luminii prin lentila frontal apar o serie de aberaii printre care cele mai importante sunt: aberaia cromatic i aberaia de sfericitate. Aberaia cromatic apare la trecerea unei raze de lumin alb prin lentila pozitiv datorit fenomenelor de dispersie i refracie egal a razelor cu diverse lungimi de und formate. Eliminarea aberaiei cromatice se poate face prin folosirea luminii monocromatice, iar micorarea acestei aberaii prin utilizarea obiectelor acromatice, care sunt corectate pentru partea central a spectrului (galbenverde) sau a obiectivelor apocromatice care sunt corectate pentru tot spectrul. Aberaia de sfericitate este determinat de suprapunerea lentilelor care sunt curbe.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

La microscoapele metalografice se folosesc trei tipuri de ocupare: oculare tip Huygens (obinuite); oculare de compensaie; oculare de proiecie. Ocularele Huygens se folosesc mpreun cu obiectivele acromatice. Sunt compuse din lentila ocular i o serie de lentile de cmp separate printr-o diafragm. Imaginea dat de aceste oculare este distorsionat, nefiind corectate. Ocularele de compensaie se folosesc mpreun cu obiectivele apocromatice. Acestea sunt corectate i imaginea dat este clar i plan. Ocularele de proiecie sunt utilizate n fotomicrografie. Lentila lentila ocular, n acest caz, particip la formarea imaginii intermediare, imagine ce este proiectat pe ecran. Aceste oculare sunt corectate dnd o imagine clar i plan.

2.2. Puterea de mrire, deschiderea numeric (apertura),puterea de rezoluie (de separare) i adncimea cmpului Puterea de mrire a sistemului optic este capacitatea de mri de un anumit numr de ori obiectul real luat n studiu. Mrirea obiectivului se calculeaz cu relaia:M ob = L Fob

unde: L lungimea optic a tubului microscopului, Fob distana focal a obiectivului. Aceast prim imagine dat de obiectiv (imagine intermediar) este din nou mrit de ocular. Mrirea ocularului se calculeaz cu relaia:M oc = 250 Foc

unde: 250 distana vederii normale (prin convenie un obiect este observat la mrimea 1, cnd el este plasat la 250 mm de ochi), Foc distana focal a ocularului. Puterea de mrire total (mrirea microscopului se calculeaz cu formula:M= L 250 Fob Foc

Deschiderea numeric (apertura) a obiectivului este capacitatea acestuia de a strnge razele de lumin. Cu ct apertura este mai mare, adic cantitatea de lumin care intr n obiectiv este mai mare, cu att crete mai mult capacitatea obiectivului de a evidenia detaliile. Puterea de rezoluie d (puterea separatoare), reprezint distana minim dintre dou puncte pentru care sistemul optic d imagini distincte. Cu ct d este mai mic ( s fie minim, A maxim) cu att sistemul optic are o capacitate mai mare de a reda detaliile obiectului n studiu. Adncimea cmpului sau puterea de rezoluie vertical, reprezint distana minim dintre dou plane (care delimiteaz un strat minim pe vertical) ntre care toate punctele pot fi observate distinct. Adncimea cmpului este invers proporional cu apertura i cu puterea de mrire. Pentru aceeai prob, adncimea cmpului depinde de atacul efectuat.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

La un atac puternic sau n cazul constituienilor cu relief puternic, adncimea cmpului este deci mai mare la mrimi mici i mic la mrimi mari. Aceasta este cauza pentru care n vederea studierii la mrimi mari proba trebuie atacat mai slab ca s avem imagini clare. Datorit valorilor mici ale adncimii cmpului este necesar lustruirea probelor la suprafee plane i fr relief. Pentru a mri adncimea cmpului se poate limita mrirea i se poate reduce apertura obiectivului prin folosirea diafragmelor intermediare, dar apertura, cum a rezultat anterior, trebuie s fie mare pentru a avea putere de rezoluie bun.

2.3. Sisteme de iluminareIluminarea obiectului (probei metalografice) poate fi perpendicular sau oblic. Iluminarea perpendicular se realizeaz cu ajutorul unei lentile plane cu fee paralele, montat ntre obiect i obiectiv cu o nclinaie de 45. O suprafa plan apare prin iluminare perpendicular luminoas, iar o adncitur apare ntunecat. De aceea acest sistem de iluminare poart i numele de iluminare n cmp luminos figura 2a. Iluminarea oblic razele de lumin orizontale, reflectate de o oglind oblic, cad nclinat pe prob. n acest caz suprafaa plan (cmpul) apare ntunecat, n timp ce o parte din adncitur apare luminoas figura 2b. Cnd nclinarea razelor reflectate de oglind este puternic astfel nct razele incidente oblice sunt reflectate de prob n afara tubului microscopului, suprafaa plan este ntunecat, iar adncitura este luminoas figura 2c. Acest sistem de iluminare poart numele de iluminare n cmp ntunecat. Proba metalografic poate fi la unele aezat, microscoape, pe obiectiv. n acest caz ea trebuie presat n plastelin pentru a avea dou suprafee plane. Sunt microscoape la care proba se aeaz cu suprafaa lustruit n jos (proba fiind deci deasupra obiectivului principiul lui Le Chatelier microscoape rsturnate). n acest caz este necesar numai o suprafa perfect plan a probei. Figura 2 Imaginea probei pentru: a sistem de iluminare perpendicular; b sistem de iluminare oblic; c sistem de iluminare n cmp ntunecat.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

3. Metode optice speciale3.1. Studiul microscopic n cmp ntunecat Metoda metalografic n cmp ntunecat este utilizat pentru evidenierea unor defecte, fisuri n probele metalografice, pentru recunoaterea unor incluziuni nemetalice. 3.2. Studiul microscopic n lumin polarizat Lumina polarizat este utilizat pentru studiul metalelor ce cristalizeaz n sistemul hexagonal sau pentru studiul fazelor i incluziunilor nemetalice cu caracter puternic anizotrop. Polarizatorul este aezat lng sursa de lumin deasupra diafragmei de apertur, iar analizorul la ocular sau sub obiectiv. 3.3. Studiul microscopic n contrast de faz Metoda microscopiei n contrast de faz permite studierea probelor cu contrast slab, respectiv observarea detaliilor corespunztoare unor mici depresiuni (maxim 500 ). Principiul metodei const n faptul c se realizeaz o ntrziere de faz corespunztoare unei fraciuni de lungime de und a luminii incidente. 3.4. Studiul microscopic n contrast interferenial n acest caz se folosete o suprafa optic plan drept etalon i fa de aceast suprafa se msoar relieful probei, prin msurarea fazelor de interferen realizate prin reflexii multiple ntre cele dou suprafee. Se obine astfel o interferogram a reliefului probei sau constituientului.

MICROSCOPUL METALOGRAFIC MC 2Microscopul metalografic MC 2 permite studiul n cmp luminos, n cmp ntunecat i n lumin polarizat a probelor metalografice. Este dotat cu msu inferioar, astfel nct nlimea lifurilor este limitat; probele trebuie s prezint dou fee plane i paralele, n caz contrar se utilizeaz presa de mn prinzndu-se liful n plastelin pe o plcu metalic. Microscopul permite fotografierea microstructurilor analizate pe film. Mrimea maxim a microscopului este de 1000:1. Schema optic a microscopului MC2 este redat n figura 3. 1. surs de lumin 10. diafragm cmp intunecat 2. plac mat 11. diafragm de cmp 3. condensor 12. mas 4. oglind 13. prob 5. oglind 14. obiectiv

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

6. 7. 8. 9.

diafragm de apertur lentil filtru de culori polarizor

15. plac de reflexie 16. analizor 17. prism 18. ocular

Figura 3 Schema optic a microscopului metalografic MC 2 Sursa de lumin este un bec incandescent de 300 W i 6V. Filamentul becului (1) se proiecteaz pe o plac mat (2), lentilele condensatoare (3) i oglinzile reflectoare (4) i (5). Oglinda (5) ntoarce razele luminoase la 90 n planul diafragmei de apertur (6). n calea razelor sunt plasate: lentila (7), filtrul de culori (8), polarizorul (9) i diafragma de cmp ntunecat (10) i diafragma de cmp (11). Prin intermediul plcii de reflexie (15) razele vor fi ndreptate prin obiectivul (14) spre proba metalografic (13). Razele reflectate de suprafaa probei trec prin obiectivul (14), placa de reflexie (15), prisma (17) care le deviaz spre ocularul (18).

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Figura 4 Aspectul microscopului MC2 Microscopul este dotat cu 5 obiective i 3 oculare tip Huygens pentru studiul n cmp vizual. Pentru studiul n cmp ntunecat se rabate placa diafragmei de cmp ntunecat i se deschide diafragma de apertur. Pentru studiul n lumin polarizat se plaseaz polarizorul pe suportul de la diafragma de apertur, iar analizorul este montat la partea inferioar a ocularului. Planul de polarizare se modific prin rotirea polarizorului.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

CONSTITUENII METALOGRAFICIConstituenii metalografici sunt acele pri constitutive ale materialelor metalice (gruni cristalini) care la analiza microstructural prezint aspecte metalografice caracteristice. Cele trei tipuri de faze prezentate mai sus (metalul pur, soluia solid, compusul intermetalic) pot aprea la microscopul optic sub aspecte diverse, grupate n patru tipuri principale de constituieni structurali, i anume: metale pure, soluii solide, compui intermetalici, amestecuri mecanice.

Dup numrul de faze, constituenii structurali ai sistemelor de aliaje binare pot fi: monofazici: metalul pur, soluia solid, compusul intermetalic; bifazici: amestecul mecanic. Constituenii structurali apar la microscop bine difereniai, iar natura, cantitatea, mrimea, forma i modul lor de distribuie n structur determin proprietile aliajului. Constituenii structurali specifici strilor de echilibru ale aliajelor se determin din diagramele de echilibru ale sistemelor de aliaje iar cei specifici strilor n afar de echilibru sunt redai de diagramele TTT izotermice sau la rcire continu.Metalul pur Metalul pur este un constituent metalografic omogen sub aspect chimic i microscopic cu proprieti specifice: starea de agregare la temperatur ambiant este cea solid cu structur cristalin, cu excepia mercurului care este lichid si a galiului care se topete la 30 C ; proprietile fizice: luciu metalic, opacitate, dilataie termic, magnetism, conductibilitate termic i electric, temperatur de solidificare, coeficient termic de rezistivitate pozitiv; proprietile mecanice: rezisten la rupere, elesticitate, plasticitate, tenacitate, rezistena la oboseal, fluaj, duritate i rezisten la rupere prin oc (rezilien); proprieti tehnologice: maleabilitate, ductibilitate, capacitate de turnare, forjabilitate, prelucrabilitate.

a) b) Fig. 2.7.a. Fier Armco. Atac nital 2% ; b.Cupru pur, laminat i FPotecasu recopt. Atac- clorura cuprica. (200x)

Laborator Metalurgie fizica

Majoritatea metalelor (Fe, Cu, Al, Ni, Pb, Mo, W etc.) cristalizeaz n sistemul cubic, caracterizat printr-un numr mare de plane de mare densitate de atomi i multe sisteme de alunecare i de aceea prezint plasticitate ridicat dar rezistena la rupere i duritatea sczute. Aceste proprieti sunt influenate de numeroi factori: coninut de impuriti, mrime de grunte, grad de deformare, temperatur, etc. La microscop, metalul pur se prezint sub form de gruni alotriomorfi (fr simetrie exterioar) dar la atac metalografic slab sunt puse n eviden limitele de grunte iar la un atac mai intens, grunii apar diferit colorai, ca urmare a cantitii diferite de raze reflectate datorit orientrii lor ntmpltoare. Fierul pur, laminat i recopt, dup lustruire i atac chimic cu reactivul nital (25% acid azotic n alcool etilic), prezint gruni poligonali n care se pot observa sublimitele (fig. 2.7). Metalele cu reea cubic cu fee centrate, deformate plastic la rece si recoapte, prezint n structur gruni cu macle de recoacere. Maclele apar sub form de benzi cu laturile paralele n gruntele cistalin. La un atac metalografic mai uor se evideniaz numai limita de macl iar n cazul unui atac mai intens, maclele apar colorate diferit de restul gruntelui. n figura 2.7 se prezint structura cuprului pur, laminat i recopt, dup lustruire i atac chimic cu clorur feric, cu gruni poligonali maclai.Soluia solid Soluia solid este un amestec intim la scar atomic a unor componeni solubili n stare solid. Este un constituent structural monofazic, avnd reeaua cristalin a metalului solvent.

a) b) Fig. 2.8. Soluii solide.a) -Alam monofazic n stare turnat soluie solid neomogen Atac clorur feric; b) Soluie solid omogen de ferit. Atac nital 2% (200x).

Soluiile solide dup mecanismul de formare pot fi: de substituie, care se formeaz prin nlocuirea unor atomi din reeaua cristalin a metalului solvent cu atomi ai componentului dizolvat; interstiiale sau de ptrundere, care se formeaz prin ptrunderea atomilor dizolvai n interstiiile reelei cristaline a solventului. Soluia solid sub aspectul compoziiei chimice prezint urmtoarele structuri tipice (fig. 2.8.). Sub aspectul compoziiei chimice, soluiile solide se clasific n: soluie solid neomogen obinut dup turnare (structur brut), cnd grunii prezint neomogenitate chimic n volumul lor; segregaia dendritic FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

se formeaz deoarece viteza de rcire la turnare este ndeprtat de echilibru ceea ce frneaz procesele de difuzie necesare pentru omogenizarea chimic; soluie solid omogen, format dup recoacere, ca urmare a omogenizrii chimice, din gruni alotriomorfi, n cazul n care un material a suferit o prelucrare prin deformare plastic la rece urmat de o prelucrare termic pentru recristalizare se obine o soluie solid cu macle. n fig. 2.9 se prezint aspectul microstructural al oelului inoxidabil 10TiNiCr180, dup lustruire i atac chimic cu ap regal, evideniind gruni maclai de austenit (soluie solid interstiial de carbon i elemente de aliere dizolvate n Fe). Soluia solid de austenit are plasticitatea, conductibilitate termic i electric, mai reduse dect cele ale componentului Fig. 2.9 . Oel inoxidabil, principal (metalul solvent), dar duritatea i rezistena deformat plastic la rece i recopt mai mari. (austenit cu macle) (200X). Atac :Compusul intermetalic l

Compusul intermetalic este un constituent structural monofazic, care se formeaz la un raport determinat ntre componeni. n general, nu respect legile valenei chimice. Are reea cristalin proprie, diferit de a componenilor i de cele mai multe ori complex. Cristalizeaz la temperatur constant ca i metalul pur. Compusul intermetalic apare la microscop sub form de cristale poliedrice idiomorfe (forme regulate), aciculare, globulare sau n reea. Este un constituent dur i rezistent la atacul metalografic cu reactivi obinuii i de aceea grunii cristalini rmn necolorai, albi strlucitori, n relief. Microstructura unui aliaj pentru cuzinei, dup Fig. 2.10. Compui chimici cu atac metalografic cu reactivul metalografic nital, forme de gruni geometrice, evideniaz n matricea format din soluia solid aciculare Aliaj de cuzinei prezena compuilor SnSb sub form de cristale cu aspecte Babbit Atac nital 2% (200x). geometrice i Cu3Sn cu cristale aciculare (fig. 2.10) La aliajele Fe-C, cementita primar are aspect acicular (fig. 2.11a), cementita secundar se separ sub form de reea (fig. 2.11b), iar cementita teriar are form globular, mici insule sau aspect lamelar (fig. 2.11c).

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

a. b. c Fig. 2. 11. Compui chimici sub form acicular (a) i separai la limita de grunte (b, c). Atac nital 2% (200x).

Deoarece compuii intermetalici se caracterizeaz prin duritate i fragilitate pentru a imprima aliajelor n structura crora se gsesc duritate i rezisten la uzur, fr a-i reduce tenacitatea, acetia trebuie s fie n cantitate redus i fin dispersai.Amestecul mecanic Amestecul mecanic este un constituent structural, alctuit din amestecul dispers a dou sau mai multe faze, care pot fi: metale pure, soluii solide, compui intermetalici. Amestecul metalic poate fi de natur eutectic cnd provine din topitur sau eutectoid cnd rezult dintr-o faz solid. La aliajele Fe-C eutectoidul este perlita (amestec mecanic de ferit i cementit). Aspectul microstructural al perlitei (fig. 2.12) este lamelar (lamele alternante de ferit i cementit) sau globular (globule de cementit pe fond feritic). Eutecticul fontelor albe se numete ledeburit i este amestec mecanic de perlit i cementit, cu aspect globular sau dendritic (fig. 2.13).

a) Fig. 2. 12 Amestec mecanic eutectoid perlit a) perlit lamelar; b) perlit globular b) Atac nital 2%. (1000x) [10].

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Proprietile amestecului mecanic depind de natura, cantitatea i gradul de dispersie al fazelor componente. Creterea gradului de dispersie duce la mrirea rezistenei, duritii i scderea plasticitii. Amestecul mecanic eutectic este mai dur i mai fragil dect cel eutectoid. Amestecul mecanic globular este mai plastic i mai puin rezistent dect cel lamelar. Comparativ cu metalul pur i soluia solid (pe baz de metal pur), amestecul mecanic este mai dur, mai rezistent i mai puin plastic.

Fig. 2.13 Amestec mecanic eutectic ledeburit. Atac nital 2%.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

ANALIZA MACROSTRUCTURALA STRUCTURA PIESELOR TURNATE I A LINGOURILORn piesele turnate, n forme de nisip, care n mod obinuit sunt de dimensiuni mici sau medii intervin cantiti reduse de topitur care se rcesc relativ uniform, i trecerea topiturii n stare cristalin se sproduce aproape instantaneu n toat masa piesei, aproximativ la acelai grad de subrcire. Ca urmare, se obine o structur cu gruni poliedrici echiaci, neorientai, cu dimensiuni dependente de raportul ng/vc, si respectiv de gradul de subrcire sau de condiiile de germinare forat. n forme din amestec de formare, granulaia pieselor va fi mai mare dect n cazul utilizrii cochilelor metalice; de asemenea n zonele masive - cu perei groi, granulaia va fi comparativ mai mare fa de cea din zonele cu perei subiri unde schimbul de cldur cu exteriorul este accelerat. Dar n toate cazurile de piese turnate, n general, cristalizarea este relativ nedirijat i deci proprietile sunt aproximativ izotrope, fapt important pentru piesele complex solicitate. La rcirea unor mase mari de topitur, cum este cazul lingourilor sau pieselor foarte mari, n condiiile existenei unui gradient de temperatur, structura sa va fi orientat, cristalele avnd o morfologie diferit chiar n seciunea aceleai piese, corespunztor condiiilor de subrcire realizate n diferite zone. Astfel, structura lingourilor este anizotrop (fig.3.15) fiind caracterizat prin

a)

b) a. cu coluri drepte; b. cu coluri rotunjite

Fig. 3.15 Structura lingourilor n seciune transversal

prezena a trei zone distincte care se formeaz succesiv, i anume : La contactul topiturii cu pereii reci ai lingotierei, n condiiile unei subrciri mari (T1) n momentul t1 se formeaz un strat de cristale echiaxe fine, prin germinare eterogen. Acest prim strat solidificat constituie zona de crust sau coaja lingoului, fiind alctuit din cristale echiaxe fine. n continuare, n momentul t2, evacuarea cldurii spre exterior fiind atenuat prin pereii crustei izolatoare, stratul urmtor de cristale solidificate se va

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

forma n condiiile unei subrciri mai reduse (T2) i a existenei unui important gradient de temperatur ntre topitura din miezul lingotierei i crusta exterioar solidificat. Ca urmare, se dezvolt o serie de cristale lungi, orientate aproximativ perpendicular pe peretele lingotierei, constituind aa - numita zon de transcristalizare - de cristale bazaltice sau columnare. Aceast zon poate ajunge pn n axa lingoului n situaiile speciale de cristalizare cum ar fi cazul unui material foarte pur sau cazul unui lingou subire (fig. 3.16). Zona central a lingoului se va solidifica ultima cu formarea unor cristale echiaxe mari neorientate, prin germinare eterogen pe impuritile concentrate n topitura rmas, uor subrcit la T3, n lipsa unui gradient de temperatur. A 3-a zon apare numai n lingourile cu seciune mare sau la solidificarea topiturilor tehnice. Aceast structur primar, anizotrop a lingoului, se distruge la forjare sau laminare, prin "recristalizare" obinndu-se piese izotrope cu granulaii fine. Uneori, chiar laminarea realizeaz o anizotropie nou n direcia deformrii. Suprafaa de intersecie a dou zone bazaltice (fig. 3.15 a) constituie zone de slab rezisten care la deformarea plastic ulterioar determin apariia fisurilor. Acest defect se poate corecta prin realizarea unor muchii racordate (fig. 3.15 b). Fig. 3.16 Macrostructura lingoului in seciune Structura lingoului este determinat de compozitia longitudinal chimic a topiturii, prezena impuritilor, condiiile de turnare i rcire (starea suprafeei, forma i mrimea lingotierei, temperatura de turnare, agitarea topiturii, etc.). Dirijarea formei i dimensiunilor cristalelor la solidificare permite dirijarea proprietilor tehnologice i de exploatare ale produselor turnate. Astfel, se consider defectuoase : structurile cu granulaii grosolane obinute mai ales n piesele turnate n forme de nisip, pentru care caracteristicile mecanice dc rezisten i tenacitate (Rm, KCU) devin mult mai reduse dect n cazul acelorai materiale sub form de piese forjate; structurile cu abateri de la echilibru, ns cu granulaii fine - turnate n cochile - care conduc la apariia neomogenitilor chimice sau a constituenilor duri; zonele de transcristalizare profunde cu cristale bazaltice pronunate care nu sunt de dorit nici n piesele turnate nici n lingouri deoarece: n zonele de intersecie (diagonale la 45) se concentreaz cea mai mare parte de impuriti i sufluri, ntrerupnd coeziunea dintre cristale; n centrul lingoului se concentreaz impuritile determinnd un defect axial concentrat. La deformarea plastic aceste defecte cedeaz, ducnd la apariia de fisuri intergranulare. Pentru obinerea granulaiilor fine i a limitrii zonei de transcristalizare, n vederea unei distribuii uniforme a impuritilor, se poate aciona asupra anumitor factori

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

de turnare cristalizare rcire precum: creterea gradului de subrcire, germinare forat prin introducere de material n stare bifazic lichid i germeni proprii, stimularea dinamic a germinrii prin crearea unei instabiliti la suprafaa de contact, pereii formei- topitur (agitare mecanic, aplicare de cmpuri electrice i magnetice, vibraii sonice i ultrasonice), introducerea unor elemente active de suprafa (tensoactive), care, absorbindu se pe feele cristalelor n cretere, creeaz bariere ntre cristal i lichid frnnd creterea.

CARACTERIZAREA STRUCTURII PRIMARELa solidificarea topiturilor metalice turnate n forme, n urma procesului de cristalizare rezult structura primar sau structura brut, de turnare a pieselor sau a lingourilor. Proprietile de exploatare ale pieselor turnate, respectiv proprietile tehnologice ale lingourilor - la operaiile de deformare plastic, tratamente termice, achiere etc., - sunt influenate att de natura materialelor metalice, ct i de structura primar macro i microscopic obinut la solidificare, precum i de defectele conexe solidificrii (poroziti, retasuri, sufluri, etc.), astfel se poate afirma c, proprietile produselor finite depind n exploatare de calitatea produselor turnate care au un rol "ereditar". In cele ce urmeaz se vor examina aspectele legate de formarea structurii primare a pieselor i lingourilor turnate din metale, precum i mijloacele practice de influenare ale acesteia n vederea asigurrii proprietilor prescrise. Grunii cristalini care rezult la solidificare sub forma unor conglomerate cristaline sunt caracterizai de o anumit form, mrime i orientare. Forma cristalelor obinute la solidificare. Grunii cristalini formai n urma solidificrii prin mecanismele de germinare i cretere n funcie de modul de cretere i de forma final pot fi clasificai fie ca fiind idiomorfi fie alotriomorfi. Cristalele idiomorfe, au forma exterioar n concordan cu simetria sistemului i se obin rar n cazul solidificrii metalelor doar a celor foarte pure i n condiii de subrcire redus, deoarece creterea feelor de mare densitate atomic este uniform. Deasemeni se pot forma cristale idiomorfe la cristalizarea primar a unor compui intermediari. n cazul materialelor policristaline, grunii individuali au forme

Fig. 4.6 Procesul de formare a dendritei cu mai multe axe dintr-un germene cristalin octaedric

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

neregulate, n funcie de condiiile de contact dintre grunii n cretere. Grunii cristalini fr simetrie exterioar sunt numii alotriomorfi. n mod obinuit, aa cum s-a precizat, n metalele impure i puternic subrcite, creterea este anizotrop i este influenat att de : viteza de ndeprtare a cldurii latente de solidificare dinspre cristalele n cretere spre topitur ct i de prezena impuritilor adsorbite pe suprafeele n cretere,. care frneaz difereniat dezvoltarea lor. La solidificarea metalelor n condiii reale de rcire, nedirijat i mult ndeprtat de echilibru, sunt abateri fa de creterea uniform, i se dezvolt cu precdere neuniform i nesimultan anumite microvolume denivelate (vrfuri, proeminene) ale interfeei lichid/solid, care sunt mai intens rcite de curenii de convexie din topitur i care astfel le asigur o vitez mai mare de cretere. Aceste direcii de cretere preferenial corespund din punct de vedere cristalografic direciilor perpendiculare pe un plan de energie minim deci de maxim stabilitate, i vor reprezenta pentru fiecare sistem de cristalizare direcii bine determinate. De exemplu, direcia , pentru meta-lele care cristalizeaz n sistemul hexagonal. In structura cubic cu fee centrate direciile de cretere preferenial < 100 > reprezint axele piramidei formate de Fig.4.7 Schema de formare a unei dendrite: planele octaedrice {111} i n figura 4.6 Aaxe primare; Baxe secundare; se prezint modul de cretere pentru un Caxe teriare; D, Eaxe de ordin superior. germene de cristal de aluminiu cu fee octaedrice (a) n cazul creterii uniforme (b) i al creterii prefereniale n prelungirea colurilor (c i d). In fig.4.7 este reprezentat pentru un germene G, delimitat de opt fee de energie minim (plane de densitate atomic maxim) procesul de cretere pentru un cristal neregulat sub form ramificat. Direciile de cretere prefereniale, perpendiculare pe aceste plane, corespund axelor xx, yyi zz', i vor forma axele primare de tip A; acestea prin aport de atomi dinspre topitur vor crete liber nspre lichid pn la apropierea lor de alte cristale vecine, cnd, n zona interfeei se acumuleaz o mare cantitate de cldur i ca urmare creterea lor se oprete. Rezult n acest fel axele lungi, principale care corespund cu mrimea viitorului grunte. n continuare, pe msur ce procesul de cretere progreseaz, la interfaa ax principal/lichid se elibereaz cldura latent de solidificare ceea ce face s apar un gradient termic pe direcia perpendicular i denivelrile de pe aceast interfa vor crete foarte uor formnd axele secundare de tip B i, aa mai departe, se vor forma noi axe de ordin superior de tip C, D, E, pn la umplerea complet a scheletului arborescent. In concluzie la creterea dendritic se formeaz ramuri primare, secundare, teriare, etc. (fig.4.7),

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

pn la consumarea ntregii cantiti de lichid i nchiderea interstiiilor dintre ramuri. Creterea dendritic este intermitent. Ramurile sunt oprite din cretere de acumularea de cldur latent de solidificare proprie sau de la cristalele vecine. Dup evacuarea cldurii, apar din nou condiii favorabile pentru continuarea cristalizrii i creterea ramurilor se reia. In final, gruntele rezultat poart denumirea de dendrit de la cuvntul grecesc "dendron" (arbore). Fig.4.8 Stadiile solidificrii topiturii La ntlnirile ramurilor dendritice aparinnd fiecrui grunte se formeaz limitele cu caracter neregulat, dantelat, fapt pentru care grunii sunt denumii "alotriomorfi". Formarea agregatului de atomi la solidificarea dendritic implic urmtoarele stadii ilustrate de figura 4.8, a, b, c, d germinarea (a) ; creterea dendritic (b) intersecia ramurilor i autofrnarea procesu-lui de cretere (c) formarea grunilor alotriomorfi (d). Un grunte dendritic are urm-toarele caracteristici (fig. 4.7.): axele sunt perpendiculare; aranjamentul atomic este perfect ordonat, corespunztor siste-mului de cristalizare (forma neregulat a limitei de grunte cu aspect dantelat nu contravine caracterului su cristalin); compactitate interioar, ca urmare a umplerii complete a spaiilor prin ramificaiile de ordin superior, astfel nct la sfritul solidificrii din fiecare dendrit se formeaz cristale compacte. Uneori, n spaiul interdendritic / la intersecia a trei dendrite este posibil prezena unor poroziti formate ca urmare a izolrii acestui microvolum de topitura metalic i necompensrii contraciei la solidificare a Fig. 4.9 Formarea microretasurii: acestuia (fig. 4.9) n spaiile interdendritice este a lichid izolat n spaiul interdendritic; b- microretasura. posibil apariia segregaiei impuriti-lor, deci nrutirea propriet-ilor mecanice care se accentu-eaz pe msura creterii dimensiunilor dendritei. Mrimea cristalelor

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Mrimea cristalelor rezultate la solidificare depinde de condiiile n care se desfoar procesul de cristalizare. Parametrii de cristalizare definii de Tammann sunt: ng - viteza de germinare sau numrul de germeni care apar n topitur n unitatea de timp i de volum[cm-3min-1]; vc - viteza de cretere liniar viteza de deplasare a interfeelor cristalelor ntr-o anumit direcie n unitatea de timp [mmmin-l].

FENOMENE CONEXE SOLIDIFICRIIRetasura i porii de contracie Retasura apare ca urmare a contraciei la solidificare datorat diferenei ntre volumul specific VL al topiturii metalice i VS cel al metalului solidificat (V = VL VS), lingourile i piesele turnate prezint n mod inerent anumite caviti, denumite retasuri, plasate n profunzime sau spre suprafaa lor. Astfel, contracia la solidificare pentru metale simple variaz de la 2-6,5%, pentru oeluri 2%, iar pentru fontele cenuii 1%). Fac excepie unele semimetale ca Si, Ge, Sb, Bi, Ga, care la solidificare se dilat. n funcie de mrimea i localizarea lor n pies i n structur se disting: retasuri majore (macroretasuri); retasuri minore (microretasuri interdendritice sau intergranulare). Macroretasurile

Au forme dependente de forma, mrimea piesei, condiiile de evacuare a cldurii spre exterior i de alte condiii de turnare. n lingouri retasurile se pot localiza ca n exemplele ilustrate n figura 3.17, n funcie de distribuia i succesiunea fronturilor de cristalizare, la exteriorul sau spre interiorul lingoului, putnd fi : deschise, nchise, continue sau discontinue, concentrate sau dispersate.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Fig. 3. 17 Volumul, distribuia i forma retasurilor majore ntr-un lingou n funcie de modul de rcire:a - rcire pe la partea inferioar a lingoului; retasur concentrat n maselot; b, c - rcire de jur mprejurul lingoului;retasur deschis , profund, discontinu (b); retasur concentrat n maselot (c);

Au margini dantelate fiind acoperite de dendrite, oxizi i alte impuriti, motiv pentru care nu se sudeaz prin laminare. Retasura reprezint un defect iremediabil care trebuie prevenit n practic prin aplicarea unor rciri dirijate, mai intense la baza lingoului dect la suprafa, topitura trebuie meninut cald i chiar renclzit prin utilizarea de amestecuri exoterme sau prin folosirea maselotelor (rezervoare de metal topit n care s fie dirijat formarea retasurii). La piesele turnate (fig.3.18), avnd n Fig.3.18 Retasuri dispersate n piesele turnate: a, b, c deschise sau exterioare (oxidate, dantelate, acoperite cu vedere varietatea de forme i dimensiuni dendrite); form de : a, d- plnie; posibile, evitarea formrii retasurilor n pies b, e-de col;e, ff-nchise. Retasuri nmicroscopice dispersate. c, macroscopice sau mai ales n nodurile termice devine o problem a proiectrii tehnologiei formrii i turnrii ce trebuie s in cont de : alegerea seciunilor piesei, plasarea alimentatoarelor, maselotelor i rcitorilor interiori sau exteriori, utilizarea materialelor exoterme, adoptarea temperaturii corecte de turnare etc. Maselotele menin metalul lichid un timp prelungit, acoperind necesarul de topitur pentru unele pri ale piesei susceptibile la formare de retasuri, iar rcitorii evacueaz surplusul de cldur din prile masive stabilind un oarecare echilibru termic. Dac viteza de alimentare sau de turnare ar fi egal cu cea de solidificare nu s-ar forma retasuri, dar o astfel de reglare este dificil industrial fiind rezolvat de la caz la caz prin diferite mijloace (turnare linitit, turnare continu etc.). n figura 3.18 sunt reprezentate schematic aspectele defectelor de tip retasur

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

(deschise i nchise) caracteristice pieselor turnate.Microretasurile

Dup cum s-a artat la cristalizarea dendritic, ntre ramurile ntreptrunse ale dendritelor pot aprea microretasuri prin faptul c lichidul care rmne izolat n aceste caviti este insuficient sau se contract mult la solidificare. Apariia microretasurilor depinde de susceptibilitatca la contracie a metalului, respectiv de desfurarea n timp a procesului de solidificare i de forma cristalelor care rezult, i microretasurile sunt localizate n ultimele regiuni solidificate i se pun n eviden macro i microscopic n suprafeele de rupere. Microretasurile au un efect negativ asupra caracteristicilor mecanice, de aceea trebuie evitate sau limitate pe ct posibil. Turnarea centrifugal sau sub presiune reduce simitor aceste poroziti.Suflurile

Suflurile sunt cavitile n care rmn blocate piesele turnate: a, b - exterioare (oxidate) sufluri exogene superficiale; c,dinterioare gazele antrenate sau degajate sub form (lucioase, netede, rotunjite)sufluri endogene; molecular n timpul turnrii sau solidificrii a,c sufluri; b,d pori (reacie form metal). metalelor (CO, H2, N2, O2). Formarea suflurilor depinde de interaciunea dintre metalul lichid i mediul n care se face elaborarea-turnarea-solidificarea Dup provenien se clasific n sufluri exogene sau endogene. Sufluri exogene sunt gazele antrenate i reinute mecanic n topitur n timpul turnrii, fie din mediul nconjurtor (aer), fie din formele de turnare (gaze rezultate din substanele din amestecul de formare - ingredieni, liani, vopsele etc.). Au aspectul unor caviti neregulate cu pereii oxidai plasate spre exteriorul piesei. Nu se vor admite nici n piesele turnate i nici n lingouri, fiind nesudabile la laminare (fig. 3.19); Suflurile endogene reprezint gazele care se pot dizolva n stare atomic n metalul lichid n cantiti mari, iar la rcire i solidificare, prin descreterea brusc a solubilitii (fig. 3.20), excesul se degajeaz n stare molecular sub form de bule de gaze, care tind s ias la suprafa, dar pot fi surprinse de frontul de Fig. 3.20 Variaia solubilittii hidrogenului n cupru n funcie de temperatur. solidificare i rmn n materialul solidificat. Deasemeni gaze pot rezulta n urma unor reacii

Fig. 3.19 Exemple de sufluri i poroziti n

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

chimice n topitura metalic, fiind denumite gaze de reacie, care, ca i n cazul amintit mai sus, se degaj din topitur i constituie la solidificare suflurile endogene. Acestea au aspectul de caviti netede regulate, sferice sau eliptice, cu pereii lucioi, ntruct gazele solubile sunt de cele mai multe ori reductoare sau inerte. Suflurile endogene sunt admise numai n lingourile care se supun unor deformri plastice, cu reduceri mari i ca urmare se sudeaz perfect. Suflurile superficiale deschise se mai numesc pori. Au suprafaa oxidat i nu se sudeaz la laminare. La laminarea ulterioar a lingoului, determin suprapuneri de material, care pot constitui amorse de fisur i de aceea n vederea laminrii, suprafaa lingourilor trebuie curat de pori prin polizare.

Segregaiile

Segregaiile sunt neomogeniti chimice, datorate rcirii n condiii ndeprtate de echilibru cnd procesele de difuzie sunt frnate. Dup gradul de expansiune, sunt macrosegregaii (segregaii majore) i microsegregaii (segregaii minore).Macrosegregaiile se extind la nivelul volumului lingoului. Macrosegregaiile se consider ca fiind pozitive, cnd coninutul unui element depete valoarea medie din masa lingoului sau negative, atunci cnd coninutul elementului este sub valoarea medie pe lingou. Macrosegregaiile pozitive se localizeaz n general la capul lingoului, cele negative la piciorul acestuia. Dup localizare, macrosegregaiile pot fi: directe (normale), inverse i gravitaionale. Macrosegregaiile directe sunt Fig. 3.21 Tipuri de macrosegraii la un poziionate n ultima zona de solidificare, la lingou masiv din oel: + pozitiv; - negativ. axa lingoului. Impuritile precum Mn, Ni, Cr, S, P n oeluri segreg pozitiv. Macrosegregaiile inverse concentreaz impuritile la suprafaa lingoului. Se datoreaz deplasrii prin presiune sau capilaritate a lichidului central impurificat, printre grunii columnari, spre suprafaa lingoului. Apar n aliajele de aluminiu i magneziu, care au o contracie mare la solidificare. Macrosegregaiile gravitaionale sunt o form de segregaie pe vertical i const n concentrarea dup densitate a unor componeni la capul sau piciorul lingoului. Pot apare fie datorit diferenei de densitate ntre cristalele formate i lichid fie din cauza diferenei de densitate a lichidului, care provoac convecia lichidului pe vertical. n figura 3.21 se prezint macrosegregraiile posibile la un lingou din oel masiv.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Microsegregaiile se extind la nivelul grunilor cristalini, pe distane de ordinul a 15-150m. Pot fi intercristaline, dac neomogenitile chimice apar ntre gruni vecini sau intracristaline, dac apar n interiorul aceluiai grunte cristalin

Exemplul tipic de segregaie intracristalin l constitue segregaia dendritic (figura3.22), specific aliajelor cu interval de solidificare mare, cum sunt bronzurile cu staniu. Elementul mai greu fuzibil se va gsi n cantitate mai mare dect concentraia medie a aliajului n axele centrale ale dendritei n timp ce zonele dinspre limita dendritei sunt mai bogate n elementul mai uor fuzibil. Astfel, analiza chimic pe microvolume la microsonda electronic arat c n cazul bronzurilor cu staniu, Sn este minim la axa dendritei i maxim la suprafaa acesteia.

Fig. 3.22 Microsegregaie dendritic bronz cu Sn (12%) turnat [X200]

Segregaiile provoac neomogeniti structurale i de proprieti. Macrosegregaiile odat aprute nu pot fi remediate. De aceea, se evit apariia lor prin rciri rapide. Microsegregaiile se accentueaz la rcire rapid, dar pot fi ulterior diminuate prin tratamentul termic de recoacere de omogenizare.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICEAspecte teoretice Proba metalografic (eantion, epruvet, lif) este o parte detaat din materialul metalic de studiat, pentru a fi pregtit n vederea analizei macro i microscopice. Condiia necesar, pentru cercetare microscopic n lumin reflectat a materialelor metalice, este pregtirea unei suprafee plane i foarte netede. Pregtirea probelor metalografice se face conform indicaiilor STAS 4203 74 i const din urmtoarele operaii : luarea probelor, lefuirea, lustruirea i atacul metalografic. Descrierea lucrrii 1. Luarea probelor metalografice La prelevarea probelor metalografice trebuie avut n vedere alegerea corect a locului de prelevare i a metodei de tiere. Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba s fie reprezentativ pentru materialul cercetat, s corespund scopului cercetrii i s conin structura caracteristic precum i variaiile posibile de structur. n cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zon caracteristic de solidificare.Pentru table, platbande i benzi se vor pregti dou fee: n direcia laminrii i perpendicular pe aceasta pentru a evidenia anizotropia introdus de deformarea plastic. Structura medie se relev prin luarea unei probe la o treime din limea tablei. Impuritile i segregaia se evideniaz prin luarea unei probe din axa tablei. Pentru bare i evi proba va fi luat prin secionare longitudinal. n cazul pieselor rupte, proba va fi luat din imediata apropiere a suprafeei de rupere, cuprinznd-o i pe aceasta, iar pentru comparare se va lua nc o prob din zona

sntoas. La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde i stratul exterior. Dac stratul este foarte subire, este indicat ca tierea s se fac nclinat. mbinrile sudate se analizeaz n seciune transversal cordonului de sudur. Tierea probelor metalografice trebuie astfel realizat, nct s nu produc modificri n structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformri (cu

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

dalta, cu foarfec, etc.) sau care provoac nclzirea materialului (tiere cu flacr oxigaz). O tiere corect se execut cu fierstrul mecanic, prin achiere pe maini unelte, folosind lichide de rcire. n cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tierea se face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune. Fig. 1. Probe metalografice n cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tierea oxiacetilenic sau mecanic, dar zona influenat termic sau prin deformare trebuie nlturat prin prelucrare mecanic. Dup tiere, obinerea unei suprafee plane, cu rugozitate redus, se obine prin rectificare, pilire sau polizare. Forma curent a probelor metalografice este paralelipipedic sau cilindric, de dimensiuni 15x15x15 mm. ntotdeauna, nlimea probei va fi mai mic dect celelalte dou dimensiuni, pentru c altfel nu se menine planeitatea suprafeei la prelucrarea ulterioar. Probele de dimensiuni mici (table subiri, srme, piese mici) sau la care intereseaz structura pn la margine se pot fixa n forme speciale cu aliaje uor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Rose, Newton), rini sintetice, duracrilat dentar, cear, etc. sau mecanic prin nituire sau cu uruburi (fig. 1). 2.lefuirea lefuirea se execut cu ajutorul hrtiilor metalografice (particule abrazive de carbur de siliciu sau electrocorindon pe suport de hrtie sau pnz) notate conform STAS 1753-76 dup mrimea liber a ochiului sitei n sutimi de mm sau dup notaia internaional: numr de ochiuri/ol liniar (tabel 1) Tabel 1 Simbolizarea hrtiei metalograficeTip abraziv Simbol Mrimea ochiurilor sitei 102 20 16 12 10 8 6 5 4Nr. de ochiuri

Clasa /ol liniar

Granule Pulberi

70 80 100 120 150 180 240 280

fin

Foarte fin

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Micropulberi

M40 M28 M20 M14 M10 M7 M5 -

320 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Extra fin

lefuirea are ca scop obinerea unei suprafee perfect plane, fr zgrieturi, cu grad nalt de luciu. lefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed. n cazul lefuirii manuale hrtia metalografic se aeaz pe o plac de sticl, montat, prin intermediul unei plci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uor apsat se mic numai ntr-o singur direcie printr-o micare alternativ. lefuirea se execut pe minim 8 hrtii metalografice pornindu-se de la granulaia 150 sau 180 pn la 800-1000. La fiecare schimbare a hrtiei proba va fi tears i rotit cu 90, astfel ca rizurile noi s formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la urmtoarea hrtie metalografic, atunci cnd s-a constatat, c au disprut toate rizurile de la lefuirea anterioar. Hrtia de lefuit se cur prin scuturare de praful metalic ori de cte ori se folosete; nu se admite utilizarea aceleiai hrtii pentru materiale feroase i neferoase. La sfritul operaiei, proba va fi splat sub jet de ap pentru a ndeprta urmele de abraziv sau praf metalic i se usuc prin tergere. n cazul lefuirii mecanice, se folosesc maini de lefuit verticale sau orizontale la care hrtia metalografic este fixat pe discuri rotitoare . lefuirea umed, aplicat mai ales la lefuirea mecanic, se efectueaz sub jet continuu de ap, utiliznd hrtii metalografice hidrofile. n timpul lefuirii, proba nu trebuie s se nclzeasc peste temperatura minii.3. Lustruirea probelor metalografice Lustruirea are ca scop obinerea unei suprafee plane cu luciu oglind. Lustruirea se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic. a. Lustruirea mecanic Se face cu maini de lustruit prevzute cu un disc rotitor pe care se fixeaz o psl de ln merinos, postav, fetru, catifea, n funcie de materialul probei. n tabelul 2 se prezint condiiile concrete de lustruire pentru cteva metale i aliaje frecvent utilizate. Lustruirea se face cu ageni de lustruire, cu care se impregneaz materialul pe care se lustruiete. Cel mai frecvent se folosete alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr2O3). Alumina se gsete cu trei grade de finee (1, 2, 3) corespunztoare unor durate de decantare 3, 12 i 24 ore. Pentru a se evita apariia culorilor de revenire pe prob, se adaug cteva picturi de tartrat sau hidroxid de amoniu .

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Pentru metalele foarte dure (oeluri clite, fonte albe, etc.) se folosete ca agent de lustruire praful de diamant. Acesta se prezint n mai multe trepte de granulaie (0,25; 1; 3; 6; 8 i 15 m), sub form de paste sau spray-uri. La lustruirea mecanic se evit nclzirea probei prin rcire cu ap. Pentru a obine o suprafa uniform lustruit proba trebuie rotit continuu i deplasat n contra sensului de rotaie a discului. n caz contrar, n urma constituenilor duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.Tabel 2 Condiiile lustruirii probelor metalografice

Materialul probei

Materialul pe care se lustruiete

Agentul de lustruire

Viteza de rotaie rot/min

postav gros Oel postav gros Font cenuie Cupru i aliajele postav subire i moale saleAluminiu i aliajele catifea de mtase, piele de cprioar sale Plumb sale i aliajele postav moale , piele de cprioar

alumina r. 1 alumina nr. 1 alumina nr. 2 alumina nr. 3 sau MgO alumina nr. 3 sau MgO ap cu spun cu MgO

1000 - 1500 500 - 600 600 800 100 - 200 150 - 200 600 - 800

Magneziu i aliajele Postav moale sale

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este urmtorul: se aeaz, la jumtatea razei discului o prob metalografic paralelipipedic, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului, i se menine sub apsare relativ puternic 1 minut; se rotete apoi proba cu 90, aducnd o nou latur n poziia iniial, i se menine sub apsare 1 minut. Dup patru minute cnd se ajunge la poziia iniial, se menine proba un minut, n zona marginal a discului, sub o apsare foarte uoar i se rotete uor dup cele patru laturi. Pentru o prob cilindric se respect aceleai etape n raport cu dou diametre perpendiculare ale suprafeei de lustruit. Dup date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu trebuie s dureze nici prea mult, deoarece constituenii structurali moi sunt erodai. Proba lustruit, care trebuie s prezinte aspect de oglind, se spal cu ap cu un tampon de vat, se degreseaz cu alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau n curent de aer cald. Verificarea lustruirii se face la microscop, mrire 100x. Pe prob se vor observa incluziunile nemetalice, grafitul n fonte, fisurile sau defectele de pregtire. Spre deosebire de lefuire, care are la baz un proces de abraziune a suprafeei, prin lustruire mecanic asperitile se niveleaz prin curgerea materialului. Suprafaa probei este puternic deformat la rece(ecruisat), cu formarea unui strat subire amorf, numit strat BEILBY. Acest strat, care denatureaz sau acoper structura real, este ndeprtat n mare msur prin atac metalografic.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

b. Lustruirea electrolitic Este o metod care prezint urmtoarele avantaje: evit ecruisarea probei, este rapid, se pot lustrui suprafee de dimensiuni mari. Aceast metod se poate aplica numai materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alam , bronz , etc.)..7

6 3 5 a. 9 b. 2 4

H2O 2 4

Fig. 2 Celula de lustruire electrolitic (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3vas de rcire;4- catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezisten reglabil;9O celul de lustruire electrolitic(fig. 2) cuprinde un vas de sticl 1 n care se pune un electrolit (2), rcit cu ap prin vasul exterior (3). n vasul 1 se afl catodul 4 din oel inoxidabil sau grafit i proba metalografic plasat la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator (6), iar temperatura bii se msoar cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenei 8 se regleaz tensiunea i intensitatea curentului. La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu formarea unui strat de produse de reacie. Acest strat va prezenta o rezistent electric cu att mai ridicat cu ct grosimea sa va fi mai mare. tiind c din cauza agitrii aplicate, suprafaa acestui strat este mai neted spre electrolit dect spre metal, unde urmrete relieful probei, rezult c. n dreptul proeminenelor, stratul este mai subire i prezint o rezisten electric mai mic dect n rest. Conform legii lui Ohm, la micorarea rezistenei, crete intensitatea, deci implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeei. Electrolitul i regimul de lucru electric se aleg funcie de natura materialului probei din STAS 4203-47.c. Lustruirea chimic Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic i n cazul cnd nu se impun condiii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte rapid, care nlocuiete lefuirea i lustruirea de lung durat. La lustruirea chimic, proba lefuit pe hrtie de granulaie 150, este imersionat cu suprafaa de lustruit ntr-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternic a metalului, dect n cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeei probei. Aplicarea procedeului necesit o oarecare experien. 4. Atacul metalografic

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Are ca scop punerea n eviden a constituenilor structurali. Developarea structurii se realizeaz prin atacul suprafeei cu reactivi chimici, n general soluii de acizi. Se utilizeaz urmtoarele metode de atac : - atac chimic, cnd reactivul atac limitele de grunte, dizolv difereniat grunii cristalini, n funcie de natura fazelor i dup orientarea lor cristalografic (fig. 3).

Fig. 3. Reflexia razelor de lumin pe un constituent monofazic (a) sau polifazic (b) Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaa grunilor cristalini depuneri de constitueni, care determin colorarea acestora. Astfel, acidul azotic formeaz pe suprafaa grunilor straturi de oxizi de grosime diferit, a cror culoare variaz de la galben deschis (strat subire) la cafeniu nchis (strat gros). Atacul chimic se face prin imersionarea i agitarea probei n reactiv, sau tergerea suprafeei cu un tampon de vat nmuiat n reactiv, pn la dispariia luciului oglind. Proba se spal apoi n ap sau alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau curent de aer cald. Durata atacului variaz de la cteva secunde la cteva minute n funcie de compoziia i structura materialului probei.Reactivii sunt numeroi, n funcie de materialul cercetat i de scopul urmrit.(tabelul 2.3)

n cazul oelurilor i fontelor se folosete nitalul, care este o soluie de acid azotic 2 5%, n alcool etilic. - atacul electrolitic se folosete n instalaia de lustruire electrolitic cu proba plasat la anod, ntr-un regim de electroliz adecvat. - atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfur pe suprafaa lustruit a probei. Structura se evideniaz, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variaz cu natura grunilor i orientarea lor. Pe acest principiu se bazeaz atacul prin culori de revenire. Prin nclzire cu aer a probei lustruite se formeaz pe gruni straturi de oxizi transpareni, de grosimi diferite. Interferena razelor reflectate de pelicula de oxid si de suprafaa metalic determin colorarea diferita a grunilor. Astfel la un oel carbon nclzit la 280C, perlita se coloreaz n albastru, iar cementita n rou. - fr atac, se pot evidenia diferii constitueni structurali prin capacitatea lor diferit de reflexie, culoare, denivelrile create la lustruire, ca urmare a duritii difereniate. Constituenii anizotropi (care cristalizeaz n alte sisteme dect cel cubic) se pot evidenia prin analiza la microscop n lumin polarizat.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Dup lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar dup atacul chimic constituenii structurali (fig. 4)

Fig. 4 . Aspectul microstructural pentru o proba din oel cu 0,2%C: a lefuire hartie metalografic 150; b lefuire hartie metalografic 400; c lefuire hartie metalografic 800; d lustruire; e atac metalografic nital (2 % acid azotic n alcool etilic)Condiii de lucru Metoda de lucru: lefuirea manual; lustruire mecanic; atac chimic; Probe metalografice: din oel, font i neferoase Aparatura : maina de lustruit mecanic; microscopul metalografic. Mod de lucru Fiecare student va face pregtirea unei probe metalografice parcurgnd etapele : lefuirea manual pe hrtie metalografic : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700, 800; splarea probei i a minilor n curent de ap; lustruire mecanic cu past de diamant; splarea probei n ap i uscarea prin tamponare pe hrtie de filtru; analiza la microscop i schiarea imaginii probei dup lustruire; atac chimic cu reactivul specific materialului probei analiza la microscop si schiarea structurii, cu indicarea constituenilor structurali. Se vor nota hrtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii, reactivul chimic folosit, mrirea microscopului i se va schia imaginea observat la microscop a probei lustruite i a celei atacate cu reactiv chimic.Tabel 2.3 REACTIVI PENTRU ANALIZA MICROSCOPIC (dup STAS 4203/74) Nr. crt. Reactiv Compoziie Condiii de atac ntrebuinri i observaii

REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE I OELURI (carbon slab mediu aliate) 1 Nital 1-5 ml acid azotic (1,40) 100 ml alcool etilic sau metilic Durata de atac cteva secunde un minut Aliaje Fe-C. Nu atac ferita i compuii definii

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

2 Picral

4 g acid picric 100 ml alcool etilic

Durata de atac cteva secunde un minut

Idem ptr. structuri fine. Se recomand atac prealabil cu nital.

REACTIVI GENERALI PENTRU OELURI ALIATE (inoxidabile i rapide) 3 4 Schrader 0,3 g acid picric 0,2 ml acid azotic (1,40) 100 ml alcool etilic 4 ml acid azotic (1,40) 100 ml alcool metilic +1/10 volum picral 4% 1 g acid picric 5 ml HCl (1,19) 100 ml alcool etilic 4 g sulfat de cupru 20 ml HCl (1,19) 20 ml ap distilat 10 ml acid azotic (1,40) 20 ml HCl (1,19) 30 ml glicerin 10 ml acid azotic (1,40) 30 ml HCl (1,19) 2 g acid picric 25 g hidroxid de sodiu 100 g ap distilat Pentru structuri fine. nlocuiete atacuri succesive cu (1) i (2) . Pentru oeluri speciale. Cnd atacul este insuficient se adaug cteva picturi de HCl. Pentru oeluri feritice i austenitice Cr-Ni, Cr-Mn evideniaz grunii structurii martensitice. Oeluri inoxidabile nainte de atac proba se fierbe n ap cald. Se contureaz n clorura cupric. Atac la 50 C timp de 5 10 minute. Pentru aliaje Fe-Cr, oeluri rapide austeni-tice, oeluri cu mangan. Pentru oeluri inoxidabile cu coninut ridicat de Ni i Cr. Coloreaz cementita, carburile (excepie cele bogate n Cr).

Portevin

5

Vilella

6 7 8 9

Mable Vilella Ap regal Picrat de sodiu alcalin

REACTIVI PENTRU METALE I ALIAJE NEFEROASE 10 11 12 13 100 ml acid fluorhidric 90 ml ap 5 g clorur feric 30 m l HCl 100 ml ap 0,5 ml acid fluorhidric 1,5 ml HCl 2,5 ml HNO3 95,5 ml ap 0,6 ml acid sulfuric 100 ml alcool 30 60 s 5 10 s Titan i aliaje de titan Cupru i aliaje de cupru Aluminiu i aliaje de aluminiu Magneziu i aliaje de magneziu

15 s 15s

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICEAnaliza microscopic a metalelor i aliajelor constituie o metod de control pentru cunoaterea proprietilor fizice, mecanice sau tehnologice prin observarea constituieilor structurali din care este alctuit, a naturii, numrului i formei lor, a dimensiunilor i modului de repartiie. Probele din metale i aliaje, fiind opace, necesit o pregtire prealabil a suprafeelor. Pregtirea probelor metalografice se face conform indicaiilor STAS 4203-74 i const din urmtoarele operaii: luarea probei din materialul examinat, lefuirea, lustruirea i atacarea cu un reactiv chimic corespunztor. 1. Luarea probelor Locul se unde se ia epruveta trebuie s fie astfel ales nct proba s fie reprezentativ pentru materialul studiat i n concordan cu scopul examinrii. De exemplu, n cazul benzilor, tablelor, srmelor, barelor se vor lua probe de la cele dou capete i din centrul barelor, avndu-se n vedere poziia suprafeei care se pregtete n raport cu direcia deformrii plastice; pentru piesele turnate se iau probe din zona n care viteza de rcire a fost cea medie; pentru piesele care s-au distrus n funcionare se iau probe din zona de rupere sau ct mai aproape de aceasta i din zonele nvecinate, pentru comparaie. Forma probelor: cilindric, cubic sau prismatic, avnd diametrul sau latura bazei de 10...15 mm, iar nlimea de max.20 mm. 2. Tierea Detaarea probei din semifabricatul sau piesa respectiv trebuie fcut astfel nct s nu fie modificat structura materialului. Se recomand tierea prin strunjire, rabotare sau, n cazul aliajelor foarte dure, tierea cu un disc abraziv subire, avndu-se grij s se fac o rcire intens n tot timpul tierii. 3. Pregtirea probelor Pregtirea probelor se realizeaz pentru obinerea unei suprafee plane, fr rotunjiri pe margini, fr s prezinte urme de lovituri sau imprimri i corpuri strine. Pregtirea probei se face cu pila sau la polizor nivelndu-se proba astfel nct s aib feele opuse paralele. Trebuie avut grij ca proba s nu se deformeze sau s se nclzeasc, deoarece se poate produce uor modificarea structurii originale. n cazul probelor mici, care nu pot fi inute cu mna se folosesc dispozitive speciale (dou lame metalice paralele) de prins att la lefuire, ct i la aezarea pe microscop. Probele foarte mici se pot fixa ntr-un cadru cu ajutorul unor aliaje fuzibile, rini sintetice, materiale plastice, duracryl dental, bachelit, polimeri. lefuirea probelor se poate face manual sau mecanic. lefuirea manual se execut ntr-o singur direcie printr-o micare de translaie pe o hrtie de lefuit aezat pe o plac de sticl. lefuirea mecanic se execut cu ajutorul mainilor delefuit, care au un disc acoperit cu hrtie de lefuit. Se utilizeaz hrtie de lefuit de diferite granulaii, ncepnd de la cea mai grosolan la cea mai fin. Operaia de lefuire pe fiecare hrtie dureaz pn cnd, dup splarea suprafeei probei cu ap, se constat c au disprut toate rizurile datorate lefuirii anterioare, apoi se trece la hrtia urmtoare mai fin. n timpul lefuirii proba nu trebuie rotit n jurul axei sale. La trecerea de la o hrtie de lefuit la urmtoarea, proba se rotete cu 90 fa de poziia avut pe hrtia precedent. Pentru a se evita nclzirea probei, aceasta se rcete din cnd n cnd cu ap. Dup lefuirea complet, pe tot setul de hrtii, urmeaz lustruirea probei.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Se realizeaz pe maini de lefuit prevzute cu un disc pe care se fixeaz un postav de ln merinos sau catifea. n timpul lustruirii pnza se mbib cu o suspensie apoas de oxid de aluminiu sau oxid de crom. Cel mai frecvent de utilizeaz suspensia fin de alumin (Al2O3) n ap, foarte slab acidulat, cu cteva picturi de acid azotic, la un litru de suspensie. n timpul lustruirii proba se ine pe disc cu mna, dup cca. 5 minute, lustruirea trebuie s fie terminat i proba se spal, se usuc cu hrtie de filtru i se controleaz la microscop suprafaa trebuie s fie neted, fr zgrieturi i s aib luciu metalic. Probele lustruite se pstreaz n exicator pentru a evita oxidarea de suprafa. lefuirea are un efect de abraziune, n timp ce la lustruire se produce o curgere a metalului de la suprafa, curgere care acoper asperitile (rizurile de la lefuire) i structura (acoper spaiile intergranulare). Acest strat fin de metal deformat, ecruisat, numit strat Beibly, d aspect de oglind suprafeei. Lustruirea probelor se poate face i electrolitic pe instalaii de lustruire electrolitic (figura 1) n care proba metalic reprezint anodul, iar catodul este o plac de oel inoxidabil. Metoda de lustruire electrolitic evit deformarea plastic a suprafeei probei.Figura 1

n principiu, instalaia de lustruire electrolitic, const dintr-un vas de sticl (1) n care se gsete electrolitul (2) rcit cu apa care circul prin vasul exterior (3). Pe fundul vasului (1) se afl o lam catodic (4) din metal rezistent la coroziune (ex. oel inoxidabil V2A, platin, eventual aluminiu) n faa creia legat la polul pozitiv al sursei de curent se gsete proba (5) cufundat cu suprafaa de lustruit n electrolit i jucnd rol de anod. Electrolitul este agitat cu agitatorul (6), iar temperatura bii se controleaz cu termometrul (7). Cu ajutorul rezistenei reglabile (8) se pot regla, dup dorin, tensiunea i intensitatea curentului. Principiul de lucru este urmtorul: la trecerea curentului electric, se dizolv metal de pe anod i se formeaz un strat subire de produse de reacie (strat anodic) cu alt compoziie chimic dect cea a anodului. Prin lustruire electrolitic se pot obine simultan mai multe suprafee lustruite pe aceeai prob. n tabelul nr.1 sunt prezentai electrolii adecvai pentru diferite metale i aliaje, catozii i condiiile de lustruire:Tabelul nr.1 Proba Oel inoxidabil Electrolitul 200 cm3 anhidrid acetic 100 cm3 acid percloric 0,5 g aluminiu 750 cm3 anhidrid acetic 185 acid percloric 30 cm3 0,5 g aluminiu Acid ortofosforic 200 cm3 alcool metilic Densitatea de curent [A/dm] 6 Tensiunea [V] 50 Durata 5 min. Observaii Amestec exploziv. Catod de fier sau aluminiu. Temperatura sub 30C. Amestec exploziv. Catod de fier sau aluminiu. Temperatura sub 30C. Agitare uoar a bii. Soluia se prepar cu 24 ore nainte de utilizare. Catod de cupru Catod de oel V2A

Oeluri carbon tratate termic

4-6

50

4-5 min.

Cupru Nichel

0,5-0,25 -

2 10-50

5 min cteva minute

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

100 cm3 acid azotic

4. Punerea n eviden a structurii Cea mai utilizat metod de punere n eviden a structurii este metoda de atac cu diferii reactivi metalografici. Structura metalului apare prin atacarea cu reactivi metalografici, pe dou ci: - ca urmare a dizolvrii stratului Beibly; - prin colorarea selectiv a diferiilor constitueni structurali prin depunere de oxizi ceea ce permite distingerea lor, uneori identificarea lor. Atacarea se face prin introducerea probei, prins cu un clete, cu suprafaa lustruit n reactiv unde se ine micndu-se uor, pn dispare luciul original. Apoi se spal n ap, alcool i se usuc cu hrtie de filtru sau o crp moale. Atacarea se mai poate face tergnd suprafaa lustruit a probei cu un tampon de vat nmuiat n reactiv. Durata atacului poate varia de la cteva secunde la mai multe minute. Unul din reactivii metalografici cei mai utilizai este NITALUL. Acest reactiv este folosit pentru punerea n eviden a microstructurii. Compoziia chimic a nitalului: acid azotic 1-5 cm3 n soluie de alcool etilic 100 cm3. Se recomand atacuri i lustruiri repetate. Exemplu: Perlita (amestec mecanic eutectoid de ferit i cementit) n care cele dou faze prezint susceptibilitate diferit la atacul cu reactivul metalografic (figura 3). Modul de evideniere a fazelor ca urmare al reliefului format pe suprafaa probei este prezentat schematic n figura 2. La microscopul metalografic funcionnd pe principiul observrii n lumin reflectat vor apare ntunecate acele pri din suprafa care s-au dizolvat la atacul chimic.

Figura 2

Figura 3

Atacul cu reactivi metalografici se face n general pentru punerea n eviden a limitelor grunilor sau ai suprafeelor grunilor. Prin atacul pentru punerea n eviden a limitelor grunilor se nelege un atac metalografic la care se scot n eviden limitele grunilor cristalini ai metalelor sau aliajelor, fr s se deosebeasc prin culoare. Acest efect se realizeaz prin faptul c suprafeele cristalului sunt atacate cu intensitate diferit de ctre reactiv, dup poziia acestora n suprafaa lustruit a probei. Lumina lmpii microscopului, care cade n general oblic, arunc umbre pe cristalele aezate mai n adncime, iar aceste umbre, la mriri mici, scot n eviden limitele grunilor. La limitele grunilor exist straturi mai mult sau mai puin groase de impuriti metalice sau nemetalice, care sunt, din punct de vedere chimic, mai puin pure dect gruntele cristalin. La atac se formeaz elemente electrochimice locale, care duc la dizolvarea componenilor mai puin puri n acest caz a substanelor de la limita grunilor n timp ce

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

cristalele nu sunt atacate. Astfel, grunii cristalini sunt separai dup atac prin adncituri n form de anuri. Atacul pentru punerea n eviden a suprafeelor grunilor se bazeaz pe faptul c diferite cristale capt dup atac aspectul diferit, culoare diferit. Culoarea se poate produce n diferite feluri. Astfel, reactivii oxidai, de exemplu acidul azotic formeaz pe diferitele suprafee ale cristalului, straturi de oxizi de grosime diferit, cu coloraie diferit. Cu ct stratul de oxid este mai gros cu att el apare de culoare mai nchis. Cea mai modern metod de punere n eviden a structurii folosete indicatori radioactivi, se procedeaz fie prin bombardarea probei de cercetat cu radiaii de particule (radiaii de neutroni), anumite elemente de cheie devenind radioactive, adic emitoare de radiaii, fie prin alierea materialului probelor cu urme ale unui element radioactiv. Dup aceea proba este lefuit, lustruit i presat pe stratul sensibil al unui film cu granulaie foarte fin de fabricaie special. Dup punerea n eviden a structurii probele se studiaz la microscop, mai nti la putere de mrire mic pentru a se observa aspectul general al structurii, apoi la puteri de mrire mari pentru studiul anumitor constituieni structurali.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

ANALIZA MACROSCOPICStudiul macroscopic al metalelor i aliajelor este studiul cu ochiul liber sau cu lupe simple al aspectului exterior al pieselor sau al unor seciuni special pregtite cu scopul de a obine informaii cu privire la felul materialului, granulaia sa, dac a suferit sau nu tratament termic, anumite defecte de material (retasuri, sufluri, pori, crpturi, incluziuni nemetalice). Analiza macroscopic permite evidenierea: aspectelor solidificrii metalelor i aliajelor metalice (existena dendritelor, retasurilor, fisurilor, crpturilor); aspectele rupturii pieselor; neomogenitilor de ordin chimic; neomogenitilor de ordin mecanic; neomogenitilor structurale; zonelor mbinrilor sudate. Probele pentru studiul macroscopic sunt piese sau semifabricate cu defecte vizuale pe suprafaa exterioar sau la care se confecioneaz seciuni speciale de studiu. 1. Prepararea probelor Polizarea pregtitoare este, n principiu, aceeai pentru examenul macroscopic ca i pentru examenul microscopic cu meniunea c gradul de finisare trebuie s fie apropiat de mrimea dorit, polizarea fiind limitat la hrtia metalografic de granulaie 400. Pentru probele de dimensiuni mari se va evita nclzirea local. 2. Atacul Se folosesc reactivi corespunztori fiecrui tip de aliaj. n unele cazuri se prefer soluii diluate care acioneaz lent prezentnd avantajul de a ataca suprafaa uniform. Alteori, se folosesc soluii puternic acide care provoac un relief accentuat sau reactivi care dau precipitri selective (exemplu: depunerea de cupru pe fier). Eantioanele mari sunt mbibate cu reactiv cu ajutorul unui tampon de vat sa a unei perii moi, iar pentru eantioanele mici se folosesc imersiuni n reactiv. Atacul este urmat de o splare i uscare. Neomogeniti structurale Deoarece atacul suprafeei depinde de orientarea grunilor, reactivul face vizibili grunii de dimensiuni suficiente. Dimensiunile i orientarea grunilor sunt legate de forma exterioar i modul de realizare a lingourilor sau a pieselor: solidificare, laminare i forjare, ecruisare.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Neomogeniti mecanice Dei compoziia chimic nu este modificat prin ecruisare, o zon ecruisat este atacat mai uor i figura de atac poate da o idee asupra gradului de ecruisare. Neomogeniti chimice Deoarece atacul este funcie de compoziia chimic, o figur de atac poate da indicaii asupra amplasrii segregaiilor. Este posibil s se obin o imagine a cristalizrii primare a unui metal sau a unui aliaj (de exemplu forma dendritelor). 3. Metode de reproducie Metodele de reproducie aplicate n macrografie sunt determinate de raportul de mrire dorit. Pentru mriri ce nu depesc 10x, se folosesc aparate fotografice normale, fie aparate speciale pentru reproducie. Pentru mriri puternice, se folosesc microscoape metalografice cu echipament macrografic. Iluminarea joac un rol important n reproducia figurilor de atac macrografic. 4. Metode impresionare direct a imaginii Anumii constituieni, cum sunt sulfurile i fosfurile n aliajele de fier, pot da direct n contactul cu hrtia, prin reacia chimic, o impresie reprezentativ a cantitii lor i a distribuiei lor. Principiul se bazeaz pe atacul sulfurilor i fosfurilor prin soluii acide, cu degajare de H2S sau H3P; aceti componeni reacioneaz, la rndul lor, asupra peliculei sensibile contra suprafeei polizate. 4.1. Metoda lui Heyn i Bayer Se aplic pe suprafaa polizat, o mtase mbibat cu urmtoarea soluie: HgCl2: 10 g, HCl: 20 ml, H2O: 100 ml. Prin reacia HCL cu sulfurile i fosfurile, H2S i H3P se degaj local i formeaz cu HgCl2 un precipitat negru de HgS i un precipitat galben de Hg3P2. Aceste precipitate ader la msare n locurile unde se gsesc sulfurile i fosfurile, astfel c se obine o imagine a repartiiei acestor incluziuni. Aceast amprent poate fi conservat dup cltire cu ap. Reactivul Heyn: Compoziie: 10 g clorur cupric amoniacal, 100 ml ap. Destinaie: Pune n eviden segregaia de sulf, fosfor i carbon. Segregaia de sulf i fosfor se coloreaz n cafeniu. Reactivul se recomand n special pentru segregaia de carbon care se coloreaz n nuan deschis. Mod de lucru: Proba este lefuit. Se scufund proba n soluie timp de 1 minut, cuprul depus se terge sub curent de ap cu sau sau hrtie de filtru. 4.2. Metoda cu rectivi Oberhoffer Reactivul Oberhoffer:FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Compoziie: 0,5 g clorur stanoas, 1 g clorur cupric, 30 g clorur feric, 5 ml acid clorhidric, 500 ml alcool etilic, 500 ml ap. Destinaie: Pune n eviden structura primar prin segregaia de fosfor. Poriunile bogate n fosfor apar strlucitoare fa de poriunile srace care rmn negre, mate. Se pot pune n eviden i liniile de deformare plastic la cald. Mod de lucru: nainte de atac proba se lefuiete i se lustruiete. Se cufund proba n soluia de atac, atacul este terminat cnd proba este acoperit cu un strat rou de cupru. 4.3. Metoda Baumann Reactivul Baumann: Compoziie: acid sulfuric 1-10% Destinaie: Pune n eviden, n special, segregaia sulfurilor care apar de culoare cafenie sau nchis. Mod de lucru: Hrtia fotosensibil se mbib n reactiv din timp de 1-2 minute, apoi se aplic pe faa lefuit a probei, presndu-se timp de 1-5 minute. Hrtia se fixeaz n soluie de hiposulfit, se cltete cu ap i se usuc. Pe hrtia fotografic apare amprenta segregaiei de sulf. Fixarea amprentei se bazeaz pe urmtoarele reacii: FeS + H2SO4 FeSO4 + H2S MnS + H2SO4 MnSO4 + H2S Hidrogenul sulfurat reacioneaz cu bromura de argint de pe hrtia fotografic dup ecuaia: Ag2S + 2HBr, formndu-se sulfura de argint de culoare H2S + 2AgBr cafeniu nchis. 4.4. Metoda pentru evidenierea liniilor Lders Reactivul Fry: Compoziie: 90 g clorur cupric, 120 ml acid clorhidric, 100 ml ap Destinaie: Pune n eviden liniile (linii Lders) de deformare care se produc prin prelucrare la rece. Mod de lucru: Proba se supune recoacerii de recristalizare (jumtate de or la o temperatur ntre 200 i 400C), apoi se lefuiete, se lustruiete i se atac. Dup atac se terge cu HCl 1:1 pentru eliminarea cuprului depus. Dup atac, pe suprafaa de culoare mai deschis a probei, apar liniile de deformare de culoare mai nchis. Din alura acestora se pot trage concluzii asupra mrimii i felului deformrii, precum i a repartizrii deformrii n diferite seciuni. 4.5. Metoda de punere n eviden a zonei de influen termic a custurilor sudate Reactivul Adler:

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Compoziie: 15 g clorur feric, 3 g clorur amoniacal, 50 ml acid clorhidric, 25 ml ap. Destinaie: Pune n eviden structura i zona de influen termic a custurilor sudate. Mod de lucru: Se aplic pe suprafaa lustruit a probei.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

ANALIZA MACROSCOPIC A SUPRAFEELOR DE SOLIDIFICARE I DE RUPERESuprafeele solidificaten casura unui lingou (figura 1) se disting 3 zone:

a)

b)

Fig. 1 Structura lingourilor n seciune transversal a cu coluri drepte; b cu coluri rotunjite

Zona de cust (coaja lingoului) Este format din cristale mici, deoarece viteza de rcire este mare lng peretele metalic al lingotierei. Subrcirea fiind mare, se formeaz un numr mare de centre de cristalizare. Cristalele sunt echiaxiale, neorientate, deoarece suprafaa interioar a lingotierei are rugoziti i nu este perfect plan. Cristalizarea este favorizat de aceste asperiti. 1. Zona de transcristalizare zona cristalelor columnare sau zona bazaltic Este format din cristale lungi, dendritice, orientate perpendicular pe suprafaa de rcire i n direcia gradientului de temperatur. Subrcirea este mai mic. Este o zon de mai mic rezisten, deoarece spaiile dintre cristalele formate ajung de compoziie diferit, cu impuriti i goluri. 2. Zona central a lingoului Este format din cristale mari, regulate, echiaxiale, ca urmare a unei viteze mici de rcire. Este zona cea mai favorabil pentru deformare plastic (laminare, forjare). Mrimea fiecrei zone depinde de compoziia chimic a aliajului pe care l turnm i de condiiile de turnare. Astfel, zona 2 poate ajunge n axa lingoului la solidificarea unor materiale pure sau la lingourile subiri. Zona 3 apare numai la lingourile cu seciune mare sau la solidificarea aliajelor tehnice.Aceast structur anizotrop se distruge la forjare sau laminare prin recristalizare i se obin piese izotrope cu granulaie fin.Fig. 1c Structura lingourilor n seciune longitudinal

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Defectele de solidificare - retasuri;sufluri;pori;crpturi.

Retasurile sunt caviti plasate n profunzimea sau la suprafaa pieselor turnate ce apar ca urmare a contraciei la solidificare, datorit diferenei ntre volumul specific al topiturii metalice (VL) cel al metalului solidificat (VS). V = VL VS = 46,5% Funcie de mrimea i localizarea lor n pies i n structur se clasific n: a) Macroretasuri retasuri majore. b) Microretasuri interdendritice sau integranulare minore. Macroretasurile - au forme dependente de mrimea piese i de condiiile de turnare. Se pot localiza dup cum se observ din figura 2, putnd fi deschise sau nchise, continue sau,discontinue, concentrate sau dispersate. Au marginile dantelate, acoperite de dendrite, oxizi i alte impuriti, motiv pentru care nu se sudeaz prin laminare. Este un defect iremediabil. Poate fi prevenit prin rciri dirijate mai intense la baza lingoului i prin folosirea maselotelor (dispozitiv care se aplic peste lingotier - menine lichid aliajul un timp mai prelungit, acoperind necesarul de topitur pentru unele pri ale pieselor susceptibile la

Fig.2b. Volumul, distribuia i forma retasurilor majore ntr-un lingou n funcie de modul de rcire:

a - rcire pe la partea inferioar a lingoului; retasur concentrat n maselot b, c - rcire de jur mprejurul lingoului;retasur deschis , profund, discontinu (b); retasur concentrat n maselot (c); FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

formarea retasurii). Microretasuri apar ntre ramurile interdendritice datorit faptului c lichidul care rmne izolat n aceste caviti este insuficient sau se contract mult la solidificare. Dendritele (figura 3) se formeaz datorit creterii anizotrope, se dezvolt mai puin anumite proeminene care sunt mai intens rcite. Aceste direcii de cretere preferenial, corespund direciilor perpendiculare pe un plan de energie minim (de maxim stabilitate) i vor reprezenta pentru fiecare sistem de cristalizare, direcii bine determinate.Figura 3. Dendrite

Sufluri fig.4 - au form geometric regulat. Sunt caviti n care rmn blocate gazele antrenate sau degajate sub form molecular n timpul turnrii sau solidificrii. Sunt defecte de compactitate i nu sunt admise n piesele turnate. Pot fi: exogene i endogene. Suflurile exogene apar datorit gazelor antrenate n timpul turnrii (din aer, din formele de turnare). Au aspectul unor caviti neregulate care au pereii oxidai i se plaseaz la exteriorul piesei (pori). Suflurile endogene apar n urma degajrii gazelor rezultate ca produse de reacie din diverse reacii chimice (CO2, SO2, NO, NO2). Sunt caviti netede regulate, cu perei lucioi i neoxidai. Se admit n piesele turnate care vor fi supuse laminrii la cald. Suprafeele de rupere Ruperea se poate produce la ocuri sau Fig. 4 Exemple de sufluri i poroziti n sarcini progresive. piesele turnate: Dup modul cum se propag, ruperea a, b - exterioare (oxidate) - sufluri poate fi: transcristalin (intracristalin) cnd are loc n interiorul cristalului. Suprafaa de rupere are aspect cu faete plane, sau la materialele rezistente un aspect grunos, fibros. Se produce atunci cnd T < Trecrist (Trecrist = (0,350,55)Ttop). intercristalin, cnd are loc printre cristale, la limitele lor. Ruptura (casura) arat pri concave i convexe, corespunztoare suprafeelor grunilor (microvolume concoidale). Ruperea poate fi ductil (T > Trecrist fluaj) sau fragil (T < Trecrist). Ruperea ductil este nsoit de deformaie plastic prealabil i are aspect mat fibros (cupa con) figura 5a.

FPotecasu

Laborator Metalurgie fizica

Ruperea fragil nu este nsoit de deformare plastic i are aspect cristalin strlucitor, grosier figura 5b.

Figura 5a - Ruperea ductil ; 5b - Ruperea fragil Ruperea la oboseal (figura 5c) are loc atunci cnd materialul a suferit eforturi repetate sau alternante, relativ mici dar numeroase. Ruperea la oboseal nu este precedat de deformri plastice vizibile, se produc ns fisuri care amorseaz ruperea. Fisurile apar n locurile cu neomogeniti, segregaii, sufluri, crestturi. Fisura progreseaz, seciunea rmne insuficient pentru a rezista efortului i se va produce astfel ruperea. Seciunea de rupere prezint 3 zone: a) amorsa de fisur; b) zona de rupere n exploatare (dune de ateptare); c) zona de rupere brusc (seamn Figura 5c - Ruperea la oboseala cu ruperea fragil).

FPotecasu