LUCRAREA

LUCRAREA Nr. 2

ANALIZA RENTGENOSTRUCTURAL A MATERIALELOR ELECTROTEHNICE

1. Aspecte generale privind obinerea i utilizarea razelor X

1.1 Scurt istoric privind razele X

Fizicianul german Wilhelm Conrad Rntgen (1845-1923), profesor la Universitatea din Wrzburg, a fcut n anul 1895 una dintre cele mai deosebite descoperiri ale tiinei mondiale. El a observat, n urma cercetrilor efectuate asupra razelor catodice, c la trecerea unui curent de nalt tensiune printr-un tub de sticl vidat sunt emise nite radiaii care au produs fluorescena unui ecran aflat n apropierea tubului. El a numit aceste radiaii X datorit faptului c ele erau la acea dat de natur nc necunoscut .

Razele Xprezint unele proprieti precum:

produc fluorescena unui ecran acoperit cu sulfur de zinc;

impresioneaz filmul fotografic;

pot ptrunde prin diverse corpuri solide ( inclusiv corpul uman);

sunt absorbite de plumb.

Descoprirea fizicianului W.C. Rntgen, a deschis noi ci de investigaie i aplicaii n tiin, cu precdere n medicin, unde atszi radiologia imagistic este un instrument la ndemna medicilor n prevenirea, diagnosticarea, tratarea i studierea unor boli grave, ct i n defectoscopia n industrie.

Pentru activitatea sa tiinific i pentru descoperirea razelor X, Wilhelm Conrad Rntgen a fost recompensat n anul 1901 cu premiul Nobel pentru fizic.

Dup moartea sa, razele descoperite au fost numite raze Rntgen, contrar dorinei marelui fizician.

1.2 Funcionarea tubului de raze X

Razele X se produc ntr-un tub de sticl vidat. n fig.2 este prezentat structura constructiv a unui asemenea tub.

fig.2 Tub de raze X

unde: 1. surs de alimentare a catodului; 2. tub de sticl; 3. catod;

4. surs de alimentare a anodului; 5. anod( anticatod)

Catodul, un filament din wolfram, alimentat cu o tensiune 4-9V i un curent de 3-4 A, se nczete i emite un flux de electroni. Electronii sunt accelerai spre anod, realizat din Cu i placat cu W, Fe, Ni, sau Mo, alimentat de la o surs de tensiune de 100-200 kV.Cnd electronii se ciocnesc de anod, ei sunt frnai brusc, rezultnd 99% cldur i numai 1% radiaii X .Datorit degajrii unei mari cantiti de cldur la producerea razelor X, anodul este prevzut cu un sistem de rcire realizat din tuburi subiri prin care este vehiculat lichidul de rcire (apa).

Unitatea de msur pentru razele X este kX (kiloixul) , 1kX= 1,00202 ,

1 (angstrom) = 10-10 m .

1.3 Producerea razelor X

Aa cum este cunoscut, ntr-un atom, electronii ( purttori de sarcin negativ, sunt plasai pe orbite n jurul nucleului, asupra lor acionnd dou fore ce se echilibreaz, o for centrifug i una centriped (de natur Coulombian).

Conform principiilor enunate de fizicianul danez Niels Bohr (1885-1962):

- electronii se pot mica dect pe anumite orbite, fr a primi sau emite energie.Orbitele sunt caracterizate printr-un nivel energetic bine determinat;

- electronii pot trece de pe o orbit pe alta, deci de la o energie la alta.

Nivelurile energetice sunt cunoscute sub numele de straturi electronice sau pturi electronice. Ele se noteaz cu litere mari (K,L,M,N,P,Q). Nivelul K este cel mai apropiat de nucleu i are energia cea mai mic.Nivelurile energetice se ocup cu electroni de la nivelul cel mai sczut spre cel mai mare, adic ncepnd de lng nucleu spre exterior.

Pentru a explica fenomenul de producere al razelor X la nivel atomic, s-a apelat, n scop didactic, la modelul planetar propus de fizicianul englez lord Ernest Rutherford (1871-1937). Conform acestui model, atomul este compus dintr-un nucleu central (ncrcat cu sarcin electric pozitiv) n jurul cruia electronii se rotesc pe orbite circulare (precum planetele n jurul soarelui).Atomul este, n stare normal, neutru din punct de vedere electric, sarcina electric pozitiv este compensat de sarcina electric negativ.

Fluxul de electroni emii de catod sunt accelerai spre anod.Electronii incideni, prin ciocniri repetate cu electronii din reeaua atomic a anodului, cedeaz energie (fig.3 a).n urma acumulrii de energie, un electron de pe nivelul energetic inferior (K) prsete atomul, circulnd liber prin reeaua atomic (fig.3 b).Atomul devine astfel un ion pozitiv. Electronul expulzat devine i el un agent de ionizare.Astfel, la anod are loc un proces de ionizare n avalan.

n procesul de refacere a dubletului de electroni de pe nivelul energetic inferior, un electron de pe nivelul energetic superior coboar ( cade ) pe nivelul energetic inferior (fig.3 c), cednd surplusul de energie sub form de raze X.

( 1 )

h = 6,626 10-34 Js ( constanta lui Planck)

fig.3 Producerea razelor X

2. Metode pentru analiza roentgenostructural

2.1 Consideraii generale

Radiaiile X trimise asupra unei probe cristaline sunt difractate de atomi, ceea ce nseamn c electronii probei cristaline i mresc vibraiile prin absorbirea unor pri din radiaiile incidente i apoi radiiile sunt mprtiate, parial sau total, cu frecvena radiaiei incidente.

Unghiul sub care este difractat o und ntr-un cristal este influenat de structura cristalin a materialului, adic de distana dintre planele cristalului, d, i de lungimea de und a radiaiei,.

Se consider o serie de plane paralele, echidistante ntre ele cu distana d, (fig.4), asupra crora cad o serie de raze incidente.Interferena constructiv a radiaiei reflectate pe plane succesive se realizeaz n cazul n care diferena de drum este egal cu un numr ntreg,n, de lungimi de und .

fig.4

( 2 )

Acest expresie este cunoscut ca legea lui Bragg. Astfel, fizicianul englez W.L.Bragg (1890-1971) a dat o explicaie asupra unghiurilor ce se observ la fascicolele de raze difractate pe un cristal.

Cunoscndu-se distanele ,d, dintre planele diferitelor forme de cristalizare, se pot calcula:

- sistem cubic

( 3 )

- sistem tetragonal

( 4 )

- sistem hexagonal

( 5 )

2.2 Metode de obinere a roentgenogramelor

Aa cum este cunoscut razele X impresioneaz pelicula fotografic, astfel dac se pune un film fotografic n calea razelor difractate de un cristal rezult o imagine de difracie adic o rentgenogram.Sunt cunoscute trei metode pentru obinerea unei rentgenograme, i anume:

- metoda Laue;

- metoda cristalului rotator;

- metoda pulberilor pentru policristale.

2.2.1 Metoda Laue

Conform acestei metode, propus de fizicianul german Max von Laue (1879-1960), un monocristal este inut sub un fascicol de raze X cu lungime de und continu.Cristalul selecteaz i difract valori discrete ale lungimii de und pentru care exist plane cu distana d i unghiul ce satisfac releia lui Bragg.Acest metod este avantajoas n cazul determinrii rapide a orientrii i simetriei cristalului.

2.2.2 Metoda cristalului rotitor

La aceast metod proba de monocristal se rotete n jurul unei axe fixe ntr-un fascicol de raze X. Se utilizeaz o camera cilindric, ermetic nchis, pe pereii creia este dispus filmul fotografic.Monocristalul, a crui dimensiune nu depete 1mm, este montat pe o tij central rotitoare .Fascicolul incident este difractat pe un plan cristalin, ori de cte ori, n cursul rotaiei, unghiul satisface relaia lui Bragg.Fascicolele de raze difractate ce provin de la planele ce sunt paralele cu axa vertical de rotaie, se regsec n plan orizontal.

2.2.3 Metoda pulberilor ( Producerea unei rentgenograme Debye-Scherrer)

n cadrul acestei metode se utilizeaz un eantion sub form de pulbere sau un policristal cu granulaie fin, coninut ntr-un tub capilar subire.

fig.5 Camer pentru realizarea unei rentgenograme

Se utilizeaz o camer cilindric (1) , pe ai crei pereii interiori se pune filmul fotografic, cu marginile spre collimator (2) si fixat n opritor (3) aflat pe peretele opus colimatorului.Camera este ermetic nchis cu dou capace (4), pentru a proteja filmul de lumin.Proba (5) se fixeaz pe un suport rotitor (6) fixat pe axa camerei.Fascicolul de raze X filtrate ptrunde prin colimator , cade pe prob, se difract i se opresc n opritor. Figurile de interfern sunt conuri coaxiale ce au centrul n prob iar urmele lsate pe pelicula de film sunt sub forma unor arce de cerc, rezultnd o rentgenogram ( fig.6).

fig.6 Rentgenogram

O rentgenogram se caracterizeaz prin poziia liniilor i prin intensitatea lor.

Poziia liniilor este dat de unghiul de difracie, ,furniznd date despre forma i mrimea celulei elementare a cristalului.

Intensitatea liniilor de pe rentgenogram este dat de modul de distribuie a atomilor n celul, i depind de:

structura probei;

repetarea difraciei;

absorbia razelor;

temperatur.

3. Chestiuni de studiat

n cadrul lucrrii se vor prezenta:

construcia unui tub de raze X;

modul de producere al razelor X;

camera tip Debye-Scherrer pentru realizarea unei rentgenograme;

modul de realizare a unei rentgenograme.4. Date necesare calculului unei rentgenograme:

Nr.probDiametrul camerei

[mm]AnodLungimea de und a

razelor X

[]Raza probei

[mm] Observaii

57,4Mo0,710,35

Wilhelm Conrad Rntgen

x

5

4

2

3

1

_1173682723.unknown

_1173683976.unknown

_1297097339.unknown

_1273412859.vsd

_1173683013.unknown

_1173682124.unknown