LP nr. 2

Sinteza fenacetinei

I. Nitrozarea fenolului

Substanţe necesare:

Fenol proaspăt distilat (gr.mol. = 94)...................................28,2 g (0,30 moli)

Hidroxid de sodiu (gr,mol. = 40) .......................................12,8 g (0,32 moli)

Azotit de sodiu (gr.mol. = 69) ...........................................24,9 g (0,36 moli)

Acid sulfuric conc. (d =1,83)...............................................40 ml (0,72 moli)

Tehnica de lucru

Într-un pahar Berzelius se solubilizează 28,2 g fenol în 200 ml apă distilată prin

adăugarea a 12,8 g NaOH. Separat se dizolvă 24,9 g azotit de sodiu în 200 ml apă

distilată. Se amestecă cele două soluţii şi se răceşte amestecul la 0-50C pe baie de

gheaţă şi sare.

Într-un pahar Berzelius se prepară o soluţie de acid sulfuric prin adăugare în fir

subţire a 40 ml H2SO4 conc. peste 100 ml apă distlată. Soluţia de acid sulfuric se

răceşte la 0-50C folosind o baie de gheaţă şi sare. Când temperatura în vasul de reacţie

este de 00C, se adaugă ambelor soluţii câte 200 g gheaţă şi apoi se aduce dintr-o pâlnie

de separare, picătură cu picătură, soluţia rece (00C) de azotit şi fenolat de sodiu peste

soluţia de acid sulfuric, sub agitare energică, timp de 2 h, în aşa fel ca temperatura din

vasul de reacţie să se menţină la 00C.

După perfectarea reacţiei (timp de 30 de minute) amestecul de reacţie se filtrează

la vid, iar precipitatul se spală direct pe filtru cu apă rece (0-20C) pentru îndepărtarea

acidităţii şi a impurităţilor solubile.

OH

N+

O

OH

N O

H++ +