Lab. 2
Transcript of Lab. 2
DETERMINAREA PURITĂȚII
PRODUSELOR VEGETALE
Laborator 2
ANALIZA CANTITATIVĂ
ANALIZA CANTITATIVĂ
DETERMINAREA PURITĂȚII PRODUSELOR VEGETALE
1. DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN
HCl 10 %
4. DOZAREA SUBSTANȚELOR SOLUBILE
5. DOZAREA CANTITATIVĂ A PRINCIPIILOR ACTIVE
ANALIZA CANTITATIVĂ
1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
Impurități:
alte părți ale plantei sau organe ale plantei;
produse degradate (fructe zdrobite, frunze brunificate);
produse alterate (atacate de fungi);
FR.X impune limite maxime sau absența impurităților
Elemente străine
părți ale altei plante = IMPURITATI VEGETALE
substanțe minerale (pământ, nisip, pietricele, praf) = IMPURITATI
MINERALE
NICIODATĂ nu trebuie să depășească limitele impuse de monografie!!!
ANALIZA CANTITATIVĂ
1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
MASA PROBEI LUATĂ ÎN LUCRU
pentru semințe și fructe cu diametrul mai mic de 2 mm (muștar) – 5 g;
pentru semințe și fructe cu diametrul între 2 - 4 mm (anason, fenicul)– 20 g;
pentru produse mărunțite cu lungimea fragmentelor între 2 – 10 mm – 50 g;
pentru semințe și fructe cu diametrul mai mare de 4 mm și alte produse
întregi sau fragmente cu lungimea mai mare de 10 mm – 100 g
ANALIZA CANTITATIVĂ
1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
Parte practică
FRANGULAE CORTEX (FR X)
produsul vegetal analizat: FRANGULAE CORTEX;
impurităţile sau corpurile străine se prelevează din proba analizată cu
ajutorul unei pensete;
se cântăresc separat;
rezultatele se raportează la 100 g produs vegetal;
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.1 Uscarea la etuvă
2.2 Uscarea la vid
2.3 Uscarea în exsicator
2.4 Antrenarea cu vapori de solvenți organici
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.1 Uscarea la etuvă
produse vegetale cu principii active termostabile
uscare în etuvă timp de 3 – 4 ore la 105°C
răcire în exsicator
cântărire
uscare până la masă constantă
U (%) = (a - b)· 100/a
a = masa produsului vegetal înainte de uscare (g)
b = masa produsului vegetal după uscare (g)
U = umiditatea produsului vegetal (%)
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.2 Uscarea la vid
în etuvă sau exsicatoare speciale sub o presiune de cel mult
2.7 kPa (20.3 mmHg)
2.3 Uscarea în exsicator
produse vegetale cu principii active termolabile;
în prezența unor substanțe deshidratante: CaCl2 anh.,
silicagel anh.,PO5;
menținere 24 h in exsicator;
cântărire;
uscare până la masă constantă;
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.4 Antrenarea cu vapori de solvenți organici
antrenarea vaporilor de apă de către vaporii
unui solvent nemiscibil cu apa
produse lichide sau moi a unor produse
vegetale cu un conținut ridicat în ulei volatil
c = V/m x 100
c = concentrația în apă a probei de analizat (%)
V = volumul apei din eprubeta gradată a
tubului colector (ml)
m = masa probei luată în lucru (g)
aparat Dean-Starck (FRX)
ANALIZA CANTITATIVĂ
3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN
HCl 10 %
3.1 Determinarea cenușii totale
Cenușa = reziduul obținut prin calcinarea produsului vegetal
= substanțele anorganice dintr-un material vegetal
Calcinarea – in creuzete prin încălzire până la masă constantă
Cenușa (%) = (g1 x 100)/g
g1 = masa cenușii (g)
g = masa produsului vegetal analizat (g)
ANALIZA CANTITATIVĂ
DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE
ÎN HCl 10 %
3.1 Determinarea cenușii totale
Parte practică
MENTHAE FOLIUM (FRX)
1 g produs vegetal se calcinează până la masă constantă
se calculează cantitatea de cenușă procentual, după formula:
cenușă (%) = (g1 x 100)/g
g1 = masa cenușii
g = masa produsului vegetal analizat
se verifică dacă se incadrează în limitele impuse de farmacopee
ANALIZA CANTITATIVĂ
3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN
HCl 10 %
3.2 Determinarea cenușii insolubile în HCl 10%
determină conținutul în cloruri insolubile în apă , ale unor metale grele
3.3 Calcinarea cu acid sulfuric
urmărește prezența ionilor care formează sulfați
ANALIZA CANTITATIVĂ
4. DOZAREA SUBSTANȚELOR SOLUBILE
4.1 Extracția la rece
5,0000 g PV
pulverizat
50 g
solvent
Agitare 24 h
filtrare filtrat
10 g
filtrat Evaporare
la sicitate
Uscare la 100-
105°C 3 ore Răcire
4.2 Extracția la cald
1.0000 g
PV
pulverizat
50 g
solvent agitare Repaus
60 min
Refrigerent
fierbere 2 h
răcire
Completare
cu solvent filtrare 10 g
filtrat
Evap. la
sicitate
Uscare100-
105°C 3 h răcire
Cântărire
cântărire
ANALIZA CANTITATIVĂ
5. DETERMINAREA CANTITATIVĂ A PRINCIPIILOR ACTIVE
se efectuează prin diferite metode în funcție de proprietățile
fizico-chimice ale principiilor active prezente în produsele vegetale
metode:
- titrimetrice
- colorimetrice
- fotometrice
- gravimetrice