F1203 Validarea

8/18/2019 F1203 Validarea

1/5

Grupa F 1203

Principiile validării unei metode de dozare din forme farmaceutice

D1 = dreapta de regresie liniara obtinuta cu forma farmaceutica reconstituitaD2 = dreapta de regresie liniara obtinuta cu substanta de referinta

k - grupe de determinari,n - nr. de determinari dintr-o grupa N - nr. total de determinari

I. Date experimentale pentru D1Atentie! Pentru a fi mai usor de calculat, in formule, anumite calcule au fost inlocuite cu numarul coloanei A, B, C, D, E, F, G sau H din tael.

De exemplu S (X, Y) =1

*

−

−

−∑

−−

N

Y Y X X ijij=

14

∑ H =

14

192,2

A B C D E F G H Nivele de

concentraie

!i"#, $g%ml

&i"'

!i" (−

X )!i" (−

X 2 &i" (

−

Y )&i" (

−

Y 2 )!i" (

−

X )&i" (−

Y

+1,2

1,

1,4

,1/

,110

,121

-1.919-1.019-1./19

.+0.92.9

-.21-.22-.21/

..40.4/

.44.4./

02,4

2,+

2,0

,21

,22

,2+/

-1./9-1.9

-1.9

1.1+41.121

1./9

-.12-.11

-./1

.1+.1

.

.1.12

./4

1

,2

,+

,0

,49

,+

,+9

-.99-.9-.9

.1..1

.11.10.1

.1..1

.11.11.12

124,1

4,4

4,/

,421

,4+4

,49

.091.921.91

./94.040.94

.0.12+.1

./.1+.24

./4.11+.14/

14,11

,14

,1/

,12

,21

,

1.9912.21

2.1

.9+44.04

4.2/

.1/4.10

.19

..

.0

.4+./

.4−

X =

.119

−

Y =

.0

Σ =

28.126

Σ = .14 Σ=3.0014

1−

X 2=

−

X * −

X = 9./20

1


2/5

2 Deviatia standard DS C =

1

!!1

2

−

−

=∑=

−

N s

N

i

ij =1.4173 DS A =

1

1

2

−

−

=∑=

−

N

Y y

s

N

i

ij = 0.154

#ovariatia S (X, Y) =1

*

−

−

−∑ −−

N

Y y X X ijij =14∑ H =.214

4 #oeficientul de corelatie r 1 = Ac

Y X

DS DS

S

*

,)= .902

anta 1a =2

i" !-)!

))−

−−

∑ −− Y y X X ijij =∑∑

E

H

= .1/

+ 1121 *aaa = = .11

/ 5ntercepia b1 =−

Y - ) 1a *

−

X = .4

A. "est de comparare a intercep#iei 1 cu $

6 2

r =

2

7)*8) 2i"

2

1

2

i"

−

−−−∑ ∑ −−

N

X X aY y =1.

*) 21∑ ∑− E aG = ,10

6 2

b = 6 2

r *

−

+

∑ −

−

2

21

X X

X

N ij

= ,4

t = 2 b

1 b

S = ,+29

6 2

a = ∑ −− 22

) X X

S

ij

r

= ∑ E S 2r

=,+

ttabelar (nivel de risc 0,05; 13) = 2,16

Concluzie: Daca r > 0,99 atunci dreata aro!i"eaza o #ariatie lineara a $e"nalului analitic cu concentratia

Daca r & 0,99 atunci $e"nalul analitic nu #ariaza linear cu concentratia. 'e alica o (unctie

linearizare $i $e reeta calculul% Daca tcalculat & ttabelar , atunci ordonata la ori)ine nu di(era $e"ni(icati# de zero *ni#el de ri$c 5+%

2


3/5

Daca tcalculat > ttabelar , atunci ordonata la ori)ine di(era $e"ni(icati# de zero *ni#el de ri$c 5+.

B. Test de omogenitate a variantelor A B C D F E G

Nivele de

concentraie i X

− i"

iY

−

i" ( iY

−

)i" ( iY

−

22

iS

+ 1..11//.110.11

.11.24.2/-.

./+./29

.2 $.$$$$1%$&'

∑ =+, $.$$$$()$'

0 2.+.211.22.2+49

.2-.199-.1.299

.9+1.1.0941

$.$$$*%'$1

∑ =0, $.$$1(%$$&

1 ..22.49.+0

./+-.4-.2/.02

.291+./29.+/24

$.$$$$'1)+'

∑ =1,, $.$$$1$(*%

12 4.4.4242.4+4.4090

.49-.1.4/.

.1221.229.92

$.$$1$%&1'

∑ =12, $.$$&1)+('

14 .14.12.21.290

.22-.+0-.1./0

.4+24.1.+04

$.$$$$'+$+

∑ =14, $.$$$1$)$)

∑ =$.$$()&+1%

∑ 2iS =$.$$1%1&$%'

1- i X

−=

21 C C C ++

&- i" = &i" : 8 a1* )i X

−- X ij7

(- iY

−=

.

.21 A A A ++

+- 2

iS =

1-n

2

∑

−

−

iij Y Y


4/5

'- #calculat = ∑ 22

ma;

iS

S = ./119

Ctabelar (0,05; 5; 2) = 0,68

Concluzie: Daca Ccalculat > Ctabelar , atunci #ariantele )ruelor de deter"inari $unt o"o)ene%

Daca C calculat < C tabelar , atunci variantele grupelor de determinari sunt neomogene

C. Testul de validitate a dreptei de regresie(compara erorile de ajustare cu cele experimentale)

Grade de liertate uma patratelor /ariantele

Eroarea experimentala 02 1 .02 .02

Eroarea re3resiei 2& .9 .1

6uma patratelor 1 = ∑ −

2ii" *9-)9 = .02

6uma patratelor =


5/5

uma patratelor 1( 8 6uma patratelor 14 - 6uma patratelor 1 = .220

/arianta 1 = 6uma patratelor 1=.94

/arianta 1( = 6uma patratelor 1 1 = .1/

?calculat = >arianta 1 >arianta 1 = 1/+.0

-tabelar ),331 = ,/1

Concluzie: Daca -calculat > -tabelar , $e"ni(icati#, atunci anta caracterizeaza o deendenta lineara%

Daca -calculat & -tabelar , ne$e"ni(icati#, atunci anta caracterizeaza o deendenta nelineara.

E. Compararea pantelor dreptelor D1 si D&

tcalculat = 2211

re# $ aa

re# $

S S

aa

+

−=1,0+

ttabelar ),32+ = 2,+

Concluzie: Daca tcalculat & tteor., atunci cele 2 ante nu di(era $e"ni(icati#, la un ni#el de ri$c 5+%

Daca tcalculat > tteor., atunci cele 2 ante di(era $e"ni(icati#, la un ni#el de ri$c 5+.

F. Compararea ordonatelor la ori3inea dreptelor D1 si D&

tcalculat = 2211

re# $ bb

re# $

S S

bb

+

−=1,1

ttabelar ),32+ = 2,+

Concluzie: Daca tcalculat & tteor., atunci cele 2 ordonate la ori)ine nu di(era $e"ni(icati#, la un ni#el de ri$c 5+%

Daca tcalculat > tteor., atunci cele 2 ordonate la ori)ine di(era $e"ni(icati#, la un ni#el de ri$c 5+.

F1203 Validarea

Documents

Transcript of F1203 Validarea