Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

download Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

of 8

Transcript of Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    1/8

    Universitatea Tehnică “Gh. Asachi”

    Facultatea de Inginerie Chimică si Protec ia țMediului

    De artamentul de Inginerie !rganică"#iochimică $i Alimentară

    %&trac ia uleiurilor volatile rin metodaț'o&hlet

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    2/8

    'tudent"

    Mi(tode Diana

    Gr. )*+,-CPA

    %&tractia uleiurilor volatile rin metoda 'o&hlet

    Uleiurile volatile sunt numite şi uleiuri eterice sau uleiuri esenţiale. Acestea sunamestecuri complexe de hidrocarburi alifatice şi aromatice, aldehide şi alcooli, acizi, esteri şi aconstituienţi, predominând însă compuşii din clasa terpenoidelor. Uleiurile volatile constituieclasă de principii active deosebit de valoroase pentru industria de parfumerie, cosmeticfarmacetică şi alimentară. Acţiunea lor este cea mai reprezentativă, în afara celei de a fi uodorant sau aromatizant natural deosebit, este cea antiseptică. O mare parte din uleiurile volatiau un spectru lar de acţiune asupra ermenilor ram pozitivi sau ram ne ative.. !e lân

    acestea, uleiurile volatile au o acţiune abtivirală, cola o " coleretică, decon estivă, cicatrizanstimulatoare asupra circulaţiei şi respiraţiei. #ei mai numeroşi şi importanţi compuşi ai uleiurileterice sunt terpenii şi derivaţii lor, cum ar fi$ eramiolul în flori de trandafir şi eucalipt, linaloîn lăcrămioară, flori de portocal, coriandru, citralul în coa%a de portocale, berneol şi camf#ompoziţia uleiurilor esenţiale, proporţia în care diferiţi tempini se ăsesc, depinde de naturspecie, de faza de dezvoltare a plantei respective, de or anelle plantelor şi de factor pedoclimatici şi a rotehnici.

    &dentificarea componentelor odorante şi aromatizante se realizează pe baza constantelfizice şi chimice care permit separarea prin distilare fracţionată şi diferite metodcromato rafice. 'n ma%orotatea cazurilor, în constituţia aceluiaşi ulei volatile brut se ăsescamestec, aproape o sută de component diferite (mireasma de fra i este un amestec de )* dsubstanţe diferite+

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    3/8

    Pro rietă i (i/ice

    Uleiurile volatile sunt substanţe lichide, foarte volatile, cu miros aromat, plăcut. atorittensiunii de vapori ridicate dau amestecuri azeotrope cu vaporii de apă şi care distilă ltemperaturi mult mai %oase. 'n eneral sunt incolore, dar există şi uleiuri volatile coloratero iatic (uleiul volatil de scor i oară+, în albastru (uleiul volatil de muse el+, în verde (uleș ț ș țvolatil de absint+. -ierb la temperaturi cuprinse între /01 2003# i sunt mai uș ș oare decât apa.4xcepție fac uleiurile de scor isoară, mi dale amare i cui oare, care sunt mai rele decât apț ș ș5unt substan e care posedă activitate optică, cu indici de refrac ie caracteristici, cu viscozitaț țredusă, unele fiind foarte fluide. 5unt solubile în solven i or anici, în alcool, în uleiuri fixținsolubile în apă, solubile în solu ia *06 de cloralhidrat, ele însele fiind buni solven i lipofili.ț ț

    Uleiurile volatile sunt substan e inflamabile. 7irosul lor poate sa fie uneori iritant,de iț șaromat, iar ustul arzător. Uleiurile volatile penetrează prin înveli ul cutanat. -iind solubile îșstratul lipidic al pielii, ele traversează foarte repede straturile externe iintră rapid în sân e. !rșaplicarea lor în doze mari pe pielea oarecilor sau a obolanilor, ele provoacă imediat moartș șacestora. 'ndoze mai mici, ele provoacă fenomene de depresie sau excita ieț .

    Pro rietă i chimice

    'n func ie de componen ii săi, fiecare ulei volatil prezintăț ț

    proprietă i chimice specifice. 'nț

    eneral uleiurile volatile păstrate la lumină se brunifică drept urmare a unor reac ii de oxidațfotochimică. Oxidabilitatea lor se explică prin existen a dublelor le ături precum i a func iilț ș țoxidril i carbonil refate pe catena sau nucleul debază. #a urmare, unele din componenteșuleiului trec cu u urin ă în compu i de condensare macromoleculari. #u acidul sulfuriș ț școncentrat dau colora ii intense. #ompoziţia uleiurilor volatile este influenţată de următorțfactori$

    8e iunea eo rafică9#lima9!erioada de recoltare97etoda de extracţie9!erioada de depozitare9#ondiţii de uscare97etode de analiză.

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    4/8

    :erpenele sunt hidrocarburi care rezultă din unirea a doua sau mai multe unităţi izoprenice (#/ ;

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    5/8

    Utilizări

    Fie că provin din rădăcini, frunze, seminţe sau ori, uleiurile esenţialeacţionează asupra corpului nostru cât şi asupra psihicului. În general acestease folosesc în aplicaţii e terne diluate în apă sau ulei ! "ază #e $ ulei demigdale sau de susan%, ca şi inhalaţii, uleiuri de masa&, "ăi aromatice.Uleiurile volatile pe care le folosim depind direct de gradul de puritate alacestora.

    &ndustria alimentară$ aditivi alimentari ( antioxidanşi naturali+ " ulei volatil de rozma7edicinăBfarmacie$ acţiune antimicrobiană, sedativă, virostatică, turbeculostatică97edicină tradiţională$ proprietăţi stomahice, antidiureice, antrireumatice, tonice

    cola o e, antiseptice9Aromaterapie9

    !arfumerie, cosmetică9' trac(ia uleiurilor volatile. )etoda *o hlet

    !lantele reprezintă un rezervor imens pentru noi descoperiri ale unor principii active car pot fi folosite în medicină, cosmetică sau în alimentaţie (alimente nutraceutice, de exemplu+.

    'nainte de a fi izolate şi purificate substanţele utile trebuie extrase din matricea ve etalăobţinându1se ceea ce se numeşte un extract primar. Odată ce metaboliţii au fost identificaţi

    extractul primar se poate continua cu extracţia primară la scară mai mare folosind o cantitamare de material ve etal. !rima problemă care trebuie rezolvată este ale erea celei mai eficienmetode de extra ere primară a metaboliţilor din materialul ve etal. 7etodele folosite pot fmetode de laborator şi metode industriale. Unele metode de laborator au devenit în timp metodindustriale, altele au rămas doar la scară de laborator.

    7etaboliţii secundari ai plantelor se pot acumula în diferite părţi ale plantei, părţi caretrebuie colectate separat. Uneori, pentru a obţine o caracterizare a metaboliţilor reprezentatitrebuie colectată între a plantă. e asemenea, metaboliţii secundari variază atât calitativ, cât cantitativ între speciile de plante înrudite, ca şi între membrii aceleiaşi populaţii. 4xist

    suficiente referinţe în domeniu care descriu toate etapele de la identificarea re iunii în care face recoltarea şi până la etichetarea materialului ve etal cules. in punct de vedere in inereinteresează, mai ales, etapele în care intervin operaţii unitare cum ar fi$ uscarea şi măcinarea.

    5e recomandă uscarea materialului ve etal la temperaturi mai mici decât 200# pentru aevita descompunerea compuşilor termolabili. Uneori materialul trebuie prote%at de lumina soldeoarece există riscul iniţierii unor reacţii chimice sub acţiunea radiaţiilor ultraviolete. !entr

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    6/8

    îndepărtarea umidităţii şi pentru a preveni supraîncălzirea materialului, se recomandă asi urarunei bune circulaţii a aerului. in acest motiv materialul ve etal nu trebuie uscat în stracompact. #ând se foloseşte material ve etal proaspăt este de preferat o extracţie rapidă csolvenţi or anici, cum ar fi etanol sau metanol, care dezactivează enzimele prezente în plan4xtractul va conţine şi o anumită cantitate de apă. acă se doreşte separarea părţii apoase s poate utiliza un solvent or anic nemiscibil cu apa, produşii existenţi în extractul primhidroalcoolic repartizându1se între cele două faze nemiscibile.

    'n ceea ce priveşte măcinarea, este de%a cunoscut că un rad mare de mărunţire a oricămaterial măreşte suprafaţa de transfer şi conduce la micşorarea cantităţii de solvent necesar. #toate acestea, la materialele ve etale trebuie considerate şi alte aspecte, cum ar fi necesitatmăcinării materialului într1o soluţie tampon sau solvent tamponat, pentru a preveni reacţiile hidroliză din cauza schimbărilor de p; care apar atunci când acizii or anici prezenţi în celulve etală sunt eliberaţi. #a alternativă se recomandă con elarea materialului sau păstrarea sa alcool. e asemenea, pentru materialele ve etale nu se recomandă măcinarea chiar până pulbere, deoarece dacă particulele sunt prea fine pot pluti în solvent fără a mai fi în contact foa bun cu acesta, în plus, în timpul măcinării se mai pot pierde din substanţele volatile, iar compumai sensibili se pot de rada termic (din cauza căldurii care se de a%ă prin frecare+, sau seoxida. !entru extracţia compuşilor volatili din plante se recomandă antrenarea cu abur şmărunţirea materialului prin tăiere.

    !lantele sunt matrici complexe conţinând o mare diversitate de metaboliţi secundari, care şi ei lrândul lor au structuri şi proprietăţi dintre cele mai variate. Aceşti compuşi au diferite polarităţisolubilităţi mai mari sau mai mici în diverşi solvenţi. e aceea, extracţia cu solvenţi trebuie exploateze aceste caracteristici.

    #a o primă clasificare, în funcţie de modul de operare, există procedee continue şdiscontinue. 'n procedeele continue solventul cur e continuu prin materialul ve etal. !e măsurce compuşii activi difuzează în solvent acesta devine saturat, dar datorită cur erii solventulchiar dacă acesta se satureză, o nouă cantitate de solvent proaspăt îi va lua locul.

    'n cazul metodelor discontinue solventul este alimentat în şar%e. #ând solventul s1saturat atunci extracţia trebuie oprită şi solventul recuperat prin decantare. 'n cazul extracţiilorepetate se va alimenta peste acelaşi material ve etal o nouă cantitate de solvent.

    4xtractul obţinut trebuie filtrat pentru a se îndepărta particulele ve etale foarte fine. Cu srecomandă păstrarea extractelor ve etale la temperatura camerei şi nici la lumina soareludeoarece creşte riscul unor reacţii nedorite de descompunere a unor compuşi sau de izomerizaa altora.

    acă se doreşte concentrarea extractului primar, acest lucru se poate realiza prinevaporare sau distilare. Ambele operaţii se pot efectua la presiune obişnuită, sau la depresiundacă extractul conţine mulţi compuşi valoroşi termolabili. !entru concentrările din laborator s

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    7/8

    recomandă evaporatorul rotativ, deoarece are loc o evaporare în film, mult mai avanta%oasă devaporarea din întrea a masă a unei soluţii. Da folosirea unui evaporator rotativ se recomantemperaturi de maxim ?00# pentru a prote%a compuşii termolabili. 5olventul recuperat princondensare, atât la evaporare, cât şi la distilare poate fi refolosit, dar pentru acelaşi materive etal, pentru a se evita contaminările nedorite.

    #a tehnică de extrac ie primară a metaboli ilor secundari se poate considera extrac ia cț ț ț5oxlet.

    4xtractorul 5oxhlet, a fost utilizat de către chimişti pentru extracţia compuşilor chimicdintr1o probă solidă încă de la mi%locul secolului al E&E1lea.

    -i ura prezintă schema unui extractor 5oxhlet. 'n extractor se introduce solidul careconţine substanţele de interes. !roba solidă este introdusă mai întâi într1un cartuş de hârtie dfiltru. ispozitivul este prevăzut cu un vas pentru solvent şi două tuburi laterale de sticlă care fle ătura între extractor şi vasul cu solvent. :ubul pentru circulaţia vaporilor este cuprins într

    partea superioară a vasului cu solvent şi partea superioară a extractorului în care se introducartuşul cu proba. :ubul pentru recircularea solventului lea ă şi el cele două părţi componenteîncepe de la baza extractorului, se continuă până la %umătatea corpului extractorului şi apcoboară brusc şi intră în vasul cu solvent.

    4xtractorul 5oxhlet lucrează în cicluri. 5olventul fierbe în vas şi se formează vapori carea%un la condensator unde condensează, iar condensul cur e peste şi prin probă şi se colectela partea inferioară. 'n acest moment solventul va conţine o concentraţie mică de substanţextrase din probă. Civelul lichidului creşte simultan în FcameraG de extracţie şi în tubul lateralrecirculare. #ând tubul se umple, sub acţiunea ravitaţiei, lichidul se scur e rapid înapoi în vas

    cu solvent, acesta fiind sfârşitul unui ciclu. Acestui tip de aparat i s1au adus de1a lun ul timpumodificări care vor fi prezentate în continuare. Unele dintre ele au condus la denumiri noi aaparatelor proiectate.

  • 8/16/2019 Extractia Uleiurilor Volatile Prin Metoda Soxhlet

    8/8

    Fig.1. Extractorul Sox hlet