1  

LABORATOR 5 DISTILAREA IN VID, EXTRACTIA LICHID‐LICHID SI LICHID‐SOLID 

  

Distilarea în vid 

 

  Se  foloseşte  pentru  distilarea  substanțelor  care  la presiune  atmosfericã  se  descompun  prin  fierbere  sau  care  au puncte de fierbere foarte ridicate. 

  Prin realizarea  în  interiorul aparaturii de distilare a unei presiuni mai mult sau mai puțin scazutã, vaporizarea lichidului va  avea  loc  la  o  temperatura  mult  inferioarã  punctului  sãu  de fierbere  la  presiunea  atmosfericã.  In  acest mod  se  poate  realiza distilarea evitându‐se pericolul de descompunere. 

  Aparatura  necesarã  distilãrii  la  presiune  scazutã este alcatuitã din aceleaşi piese  componente  ca  si  cele  folosite  la distilarea simplã, cu excepția balonului de distilare, care poate fi un balon  Claisen  prevãzut  cu  o  capilarã  în  gâtul  central  şi  un termometru in cel de‐al doilea gât sau orice alt balon cu doua gâturi care permite  introducerea unei capilare  într‐unul dintre cele doua gaturi si a unui termometru in cel de‐al doilea gât. 

  Prin  capilarã  se  barboteazã  un  curent  slab  de  aer reglat cu ajutorul unei cleme Hofmann care se fixeazã pe tubul de cauciuc tras pe tubul capilar. 

  Sursa  de  vid  este  în marea majoritate  a  cazurilor trompa  de  apã.  Controlul  vidului  la  care  are  loc  distilarea  se realizeazã cu ajutorul unui vacuumetru prin mãsurarea distanței  în mm dintre nivelul mercurului între cele douã brațe (manometrul cu mercur). 

  Aparatura necesarã distilãrii  la presiune scazutã se monteazã ca în figurã. 

 Figura 1. Aparatura pentru distilare în vid 

  Instalația simplã de distilare  în vid se etanşeizeazã cu dopuri de  cauciuc. Vasele de  colectare pot  fi: baloane  cu  fund rotund  prevãzute  cu  alonjã  pentru  vid,  sau  baloane Wűrtz  prin  a cãror tuburi laterale se realizeazã legatura cu sursa de vid. 

  Pentru distilare în vid se recomandã ca instalația sã fie prevazutã cu şlifuri unse cu unsoare de silicon. 

  Ĩnainte de a  începe  incãlzirea, se controleazã vidul si  etanşeitatea  instalației  cu  ajutorul  vacuumetrului  dupã  ce  s‐a reglat  debitul  de  gaz  al  capilarei  (cu  ajutorul  clemei  Hofmann), pentru a asigura  în balon o agitare suficientã a  lichidului  şi un vid corespunzator. 

  Apoi  se  începe  încãlzirea  balonului,  legând instalația la o trompã de apã, panã ce se eliminã complet fracțiunile volatile.  Dupã  eliminarea  “capului  de  distilare”,  dupã  ce 

2  

temperatura  la  presiunea  respectivã  ramâne  constantã,  se colecteazã  produsul  principal  al  distilãrii  pânã  când  temperatura indicatã de termometru începe sã scadã. 

  Ĩntreruperea distilãrii se face în urmatoarea ordine: ‐ se întrerupe încalzirea balonului. ‐ se deschide clema Hofmann a capilarei. ‐ se face legãtura cu presiunea atmosfericã prin intermediul 

robinetului vasului de siguranțã.   Practic:  se  va  distila  la  presiune  scazutã  apa 

urmarindu‐se variația punctului de fierbere comparativ cu distilarea la presiune normală. 

EXTRACTIA  

Este  una  din  metodele  de  separare  si  purificare  a substanțelor  chimice. Ea  se bazează pe    separarea  substanțelor  la trecerea lui in faza lichidă cu care se face extracția (indiferent dacă amestecul    de    substanțe  a  fost  inițial    în  fază  solidă  sau  în  faza lichidă). 

Aparatele folosite în acest scop sunt de mai multe feluri în funcție  de  starea  de  agregare  a  substanței  a  cărei  separare  se urmareste, de natura amestecurilor, de natura dizolvantilor, etc 

In funcție de starea de agregare a produsului de  la care se porneşte metodele  de  extracție  pot  fi  clasificate  în  extracții  din substanțe solide şi extracții din substanțe lichide. 

 1. Exțractia din substanțe  solide 

 Constă din separarea unui component,  folosind un anumit 

solvent  organic  în  care  componentul  respectiv  să  fie    solubil. Solventul organic ales se ia în funcție de  solubilitatea substanței de extras, de    stabilitatea  substanței  în acesta, de   posibilitatea de a îndepărta usor solventul  după extractie. 

Eficacitatea extracției unei substanțe   solide   cu un solvent lichid este determinata de  

‐ solubilitatea substantei solide  in lichid;  ‐ viteza de difuziune a  substanței  în lichid;  ‐ viteza  de    eliminare  a  substanței    de  pe  

suprafața  de contact. In continuare se descrie extracția prin procedeul Soxhlet. Ea 

se bazeaza pe principiul simplu al   unei extracții periodice continue având  o  largă  utilizare  practică.  In  aparatul    Soxhlet  se  face  o 

3  

extracție    continuă  cu  ajutorul  unei  cantități  de  solvent  bine determinată. 

Apaxatul Soxhlet se compune din trei parți:  1‐ balonul în care se încălzeşte solventul; 2‐ cilindrul  de  extracție  propriu‐zis  unde  se  introduce 

produsul de extras;  3‐ refrigerentul ascendent. Solventul cu care se face extracția parcurge în acest aparat 

un ciclu închis si vaporii solventului formați în balon trec prin tubul lateral  şi  ajung  în  refrigerent,  unde  se  condensează  şi  cad  în cilindrul de extracție, peste produsul de extracție care se află  într‐un cartuş special din hârtie de filtru. 

Solventul  colectat  în  cilindru  sifonează,  revenind  în balon. Operația  se  continuă  până  la  extracția  totală  a  substanței respective. Substanța extrasă concentrată în balon este izolată apoi fie prin precipitare după  răcire din  soluția  concentrată  formata  în balon,  fie prin  evaporare până  la uscarea  solventului din balon  şi apoi se recristalizează dintr‐un solvent potrivit. 

Pe  acest  principiu  se  construiesc  aparate  cu  capacitate mare, care să permită extracții pe scară induostriala. 

 Extractii din lichide 

 Adeseori este necesar sa se extraga din solutii o substanta 

dizolvata  care  poate  fi  solida  sau  lichida.  Pentru  aceasta  se foloseste un dizolvant nemiscibil cu solutia. Extractia din  lichide se bazeaza  pe  principiul  echilibrului  eteroge,  ce  se  stabileste  intre doua faze nemiscibile intre care s‐a repartizat substanta de separat. 

Extracția  se  bazează  pe  legea  repartiției  a  lui  Nernst, conform  căreia  la  solvirea  unei  substante  în  două  lichide nemiscibile, raportul concentrațiilor substantelor la echilibru, [CA] si [CB], in cele doua lichide A si B are o valoare constanta: 

 

 Constanta  K  se  numeşte  coeficient  de  repartitie 

(distribuție),  în  care  concentrațiile apar  sub  formă de  concentrații molare. 

Deoarece  o  singură  extracție  nu  poate  duce  la  o concentrare suficientă a produsului de extracție în faza extractoare, operația de extracție trebuie repetată în majoritatea cazurilor. 

Conform  legii  de  repartiție  a  lui  Nernst,  la  fiecare  nouă adăugare de solvent se stabileşte un nou echilibru  intre cantitatea de  substanță  ramasă  de  extras  şi  aceea  care  trece  din  soluție  în solvent. 

Stabilirea  rapidă  a  echilibrului  de  repartiție  se  realizează printr‐un contact cât mai intim între cele două faze. Practic aceasta se  realizează  in  mod  obişnuit  cu  ajutorul  pâlnilor  de  separare alternând agitarea si repausul soluției formate din cele două faze. 

In marea majoritate a cazurilor, una din faze este apoasă iar cealaltă  este  un  solvent  organic.  Fiecărei  faze  i  se  pot  adăuga diverse  substante  care  pot  influența  creşterea  solubilității produsului ce urmează a fi extras în faza respectivă. 

Factorul cel mai important în efectuarea unei extracții este alegerea potrivită a solventului. Principalii factori de care trebuie să se țină seama la alegerea solventului sunt : 

‐ miscibilitatea cât mai redusa a celor două faze; 

4  

‐  solubilitatea  substanței  de  extras  şi  selectivitatea dizolvantului; 

‐ stabilitatea substanței în solutie ‐  diferența  cât mai mare  de  greutate  specifică  între  cele 

două faze; ‐ vâscozitatea cât mai redusă; ‐  posibilitatea  îndepărtării  uşoare  a  dizolvantului  după 

extracție. In  laborator cea mai simplă şi cea mai des utilizată metodă de 

extracție  este  extracția prin  agitare  cu  ajutorul pâlniilor de  separare care  consta  în extracții  repetate  cu noi  cantități de  solvenți, pâna  la epuizarea  substanței  din  soluție.  După  fiecare  extracție  urmeaza separarea celor doua faze. 

Din cauza agitării  (mai ales  în cazul  solvenților ce au  tensiune mare  de  vapori  cum  este  cazul  eterului),  în  pîlnie  se  poate  crea  o suprapresiune  care are  ca  rezultat aruncarea  şi  spargerea dopului de sticlă. De aceea se recomanda agitarea pâlniei cu grijă, fixându‐se bine dopul  cu  mâinile  urmată  de  aerisiri  repetate  executate  prin întoarcerea pâlniei cu coada  în sus si manevrarea corespunzătoare a robinetului. 

Ca rezultat al extracției, ambele faze se saturearz, una în raport cu cealaltă. 

In  cazul  extracțiilor  din  faza  apoasa,  înainte  de  îndepărtarea solventului,  pentru  recuperarea  substasnței  extrase  se  impune eliminarea apei din solventul organic prin anhidrificare utilizând diferse săruri anorganice anhidre. Apoi lichidele îmbogățite în substanța extrasă se  prelucrează  prin  îndepărtarea  solventului  şi  purificarea  produşilor obținuți. 

Se cunosc o  serie de procedee continue de extracție  în care solventul  strabate  în  permantența  faza  supusa  extracției  ți  se 

îmbogățeşte mereu  în  componenta  pe  care  o  extrage.  Acestea  sunt percolarea şi distribuția in contracurent. 

Practic:  se  vor  extrage  substanțele  organice  din  coji  de portocale  sau  frunze  de menta  prin  procedeul  Soxhlet  folosind  ca solvent alcoolul etilic. 

Folosind metoda de extracție prin agitare cu ajutorul pâlniilor de separare, se va extrage iodul din soluția apoasă de iod‐iodura de potasiu cu ajutorul unora din următorii solvenți organici: alcool metilic, alcool etilic, eter etilic, acetona, cloroform, sulfură de carbon tetraclorură de carbon, benzen, etc. 

Se iau 2‐3 ml soluție KI (iod în iodură de potasiu) se introduc într‐o pâlnie de separare de 50 ml. Se adaugă 5 ml benzen, se închide pâlnia şi se agită bine. Se scoate aerul, se lasa pâlnia pe un inel de filtrare până la separarea celor două  faze. Se separă faza apoasă de  faza organică, fazei apoase  i  se mai  adaugă  cîte  5 ml  benzen  în  două  etape  şi  se  repetă operația de extracție.