Determinarea plumbului

Principiul metodei

Pentru determinarea plumbului se poate aplica o metoda colorimetrica si anume metoda cu ditizona, spectrometria de absorbtie atomica cu flacara respectiv cu atomizare electrotermica (cuptor de grafit), precum si spectrometria de emisie atomica cu plasma cuplata inductiv. Spectrometria de absorbtie atomica cu flacara prezinta o limita de detectie relativ ridicata, necesitând aplicarea unui procedeu de extractie în cazul analizei apei potabile în care se gasesc concentratii scazute de plumb. Spectrometria de absorbtie atomica cu atomizare electrotermica este mult mai sensibila pentru concentratii scazute de plumb si nu necesita extractie. Spectrometria de emisie atomica cu plasma cuplata inductiv prezinta o sensibilitate similara cu cea a spectrometriei de absorbtie atomica cu flacara.

În aceasta lucrare se prezinta un procedeu de determinare a plumbului din aerul unui loc de munca expus la aceasta noxa chimica prin metoda spectrometriei de absorbtie atomice cu atomizare electrotermica.

Reactivi si aparatura :

Acid azotic 65 % suprapur (Aldrich), amonium dihidrogen fosfat (Merck), apa distilata (conductivitate 4 µSiemens/cm).

Acid azotic 0,2 % se dilueaza 3,076 mL HNO3 suprapur cu 1000 mL apa distilata.      Modificator de matrice pentru cuptorul de grafit - se dizolva 0,4 g de amoniu

dihidrogen fosfat în 10 mL de apa distilata.    Standard comercial de plumb de concentratie 1000 mg/L (Aldrich).      Standard de plumb de concentratie 10 mg/L: în balon cotat din teflon de 25 mL se

dilueaza 250 µL de standard de plumb de concentratie 1000 mg/L cu 25 mL de HNO3 0,2 % suprapur.

 Standard de plumb de concentratie 100 µg/L: în balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250 µL de standard de plumb de concentratie 10 mg/L cu 25 mL de HNO3 0,2 % suprapur.

Standard de plumb de concentratie 10 µg/L: în balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250 µL de standard de plumb de concentratie 100 µg/L cu 25 mL de HNO3 0,2 % suprapur.

Standardele de plumb de concentratie 2, 4 µg/L sunt obtinute prin diluarea automata efectuata de catre autosamplerul spectrofotometrului de absorbtie atomica  "Perkin Elmer", model "Analyst 700" a standardului de plumb de concentratie 10 µg/L cu acid azotic 0,2 %.

              Toate determinarile de plumb au fost efectuate folosind spectrofotometrul de absorbtie atomica "Perkin Elmer", model "Analyst 700", echipat cu:

sursa de radiatii - consta într-o sursa luminoasa ce emite spectrul de linii caracteristice elementului analizat (Pb): o lampa cu catod cavitar (asezata pe un sistem automat de transport cu opt pozitii pentru lampi).

sursa de corectie a fondului: lampa de deuteriu. monocromator- folosit pentru izolarea  unei linii de absorbtie din spectrul de linii

caracteristice elementului analizat. detector solid asociat cu sistem de amplificare electronica si echipament de masurare. sursa de atomizare  reprezentata de cuptorul de grafit cu încalzire electrica

longitudinala. Tensiunea este aplicata de-a lungul tubului de grafit, paralel cu fasciculul de radiatie. Sursa de alimentare, sistemele electronice, precum si controlul pneumatic al gazului inert pentru cuptorul de grafit sunt încorporate în spectrometru. Tubul de grafit este mentinut pe pozitie în cuptor prin intermediul a doua contacte din grafit, care asigura contactele electrice pentru încalzirea tubului. Tubul de grafit este confectionat din electrografit acoperit cu grafit pirolitic si prezinta o platforma L'Vov integrata care determina ca proba si atmosfera din interiorul tubului sa fie în echilibru termic în timpul etapei de atomizare. Pentru a preveni oxidarea tubului de grafit la temperaturi înalte si pentru purjarea din tub a vaporilor si fumului este utilizat un gaz inert (argonul) atât în interiorul tubului cât si în jurul exteriorului acestuia. Racirea tubului de grafit este realizata prin cuplarea la o sursa de apa rece, o temperatura si un debit optim al apei poate raci cuptorul în 20 secunde.

autosamplerul - contine toate componentele mecanice si electrice necesare preluarii unui volum corect de solutie dintr-un container selectat, injectarii sale  în tubul de grafit  precum si  spalarii acului de injectie. Folosirea autosamplerului pentru injectarea solutiilor în tubul de grafit duce la o îmbunatatire considerabila a rezultatelor analitice comparativ cu pipetarea manuala. Volumul pipetat este cuprins între 1 - 99 µL. În componenta autosamplerului intra si tavita cu 88 de pozitii, în care sunt asezate containere din polipropilena folosite pentru solutiile etalon, solutiile modificatorilor de matrice, solutiile probelor precum si ale diluentilor.  Pozitia fiecarui container apare numerotata pe tavita.

calculator - cu soft specific "AA WinLab", care controleaza spectrofotometrul.

            Mod de lucru

            Se porneste compresorul de aer  folosit pentru actionarea pneumatica a spectrometrului. Se deschide butelia de argon si apoi se deschide circuitul apei de racire a cuptorului de grafit. Se cupleaza la retea spectrofotometrul cu absorbtie atomica si calculatorul. Se încarca softul specific acestui instrument "AA Win Lab". Dupa efectuarea unui test automat de verificare a aparatului, din biblioteca cu metode, se alege metoda de determinare a plumbului bazata pe utilizarea cuptorului folosind modificator de matrice (NH4H2PO4). Se aprind lampa cu catod cavitar de plumb si lampa de deuteriu (pentru corectia fondului) - se lasa sa se încalzeasca o jumatate de ora.

            În editorul metodei, se stabilesc: cantitatea de proba/standard injectata (25 µL), cantitatea de modificator de matrice adaugata (5 µL) precum si pozitia acestuia pe tavita autosamplerului, pozitia diluantului (HNO3 0,2 %), numarul de replicate, tipul dreptei de calibrare (lineara/nonlineara), concentratiile standardelor folosite pentru calibrare si pozitia standardului cel mai concentrat din care prin diluare automata se prepara celelalte standarde si programul cuptorului de grafit.