Determinarea calciului din apa
7
Fisa de documentare Determinarea calciului din apa Generalitati Calciul este elementul prezent in toate apele sub forma, mai ales de bicarbonati, sulfati sau cloruri. Excesul de calciu imprima apei un gust salciu, fiind incriminat in favorizarea calculozei renale, iar lipsa calciului pare a juca un rol in producerea unur tulburari finctionale ale cordului (aritmii) pana la infarctul de miocard. Metoda complexonometrica Principiul metodei Ionii de calciu au propietatea de a forma compleci stabili cu sarea de sodiu a acidului etilndiaminotetraacetic (EDTA) la pH 12-13. Sfarsitul reactiei este aratat de indicatorul murexid (sarea de amoniu a acidului purpuric), care vireaza de la roz la violaceu. Reactii chimice Ca 2+ + Na 2 H 2 Y Na 2 CaY + 2H + sau Ca 2+ + H 2 Y 2- +2HO - CaY 2- + 2H 2 O sau Ca 2+ + H 2 Y 2- CaY 2- + 2H + Mod de lucru Titrant: EDTA 0,01 M Indicator: murexid Viraj: roz violaceu Solute tampon: NaOH 2N pH: 12 - 13 Se ia o proba de apa de 25ml intr-un pahar Erlemayer si se dilueaza cu apa bidistilata pana la 50ml Se adauga 1 ml solutie tampon si aproximativ 0,1 g indicator – murexid Se titreaza cu complexon III 0,01M pana la viraj violaceu Mod de calcul ⁄ Unde: V CIII – volumul de CIII 0,01M consumat la titrare, ml f CIII – factorul de corectie a solutiei de CIII 0,01M, T Ca – titrul ionului de calciu, mg Ca pentru 1 ml CIII 0,01M V p – volumul prebei de apa luat in lucru, ml OBSERVATII
-
Upload
flavia1234567890 -
Category
Documents
-
view
470 -
download
41
description
Fisa de documentare - laboratorDeterminarea calciului din apa
Transcript of Determinarea calciului din apa
Fisa de documentare
Determinarea calciului din apa
Generalitati Calciul este elementul prezent in toate apele sub forma, mai ales de bicarbonati, sulfati sau
cloruri.
Excesul de calciu imprima apei un gust salciu, fiind incriminat in favorizarea calculozei renale, iar lipsa calciului pare a juca un rol in producerea unur tulburari finctionale ale cordului (aritmii) pana la infarctul de miocard.
Metoda complexonometrica
Principiul metodei
Ionii de calciu au propietatea de a forma compleci stabili cu sarea de sodiu a acidului etilndiaminotetraacetic (EDTA) la pH 12-13. Sfarsitul reactiei este aratat de indicatorul murexid (sarea de amoniu a acidului purpuric), care vireaza de la roz la violaceu.
Reactii chimice
Ca2+ + Na2H2Y Na2CaY + 2H+
sau Ca2+ + H2Y2- +2HO- CaY2- + 2H2O
sau Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Mod de lucru
Titrant: EDTA 0,01 M
Indicator: murexid
Viraj: roz violaceu
Solute tampon: NaOH 2N
pH: 12 - 13
Se ia o proba de apa de 25ml intr-un pahar Erlemayer si se dilueaza cu apa bidistilata pana la 50ml
Se adauga 1 ml solutie tampon si aproximativ 0,1 g indicator – murexid
Se titreaza cu complexon III 0,01M pana la viraj violaceu
Mod de calcul
⁄
Unde: VCIII – volumul de CIII 0,01M consumat la titrare, ml fCIII – factorul de corectie a solutiei de CIII 0,01M, TCa – titrul ionului de calciu, mg Ca pentru 1 ml CIII 0,01M Vp – volumul prebei de apa luat in lucru, ml OBSERVATII
Cantitatea de apa luata in lucru trebuie sa asigure un continut de calciu cuprins intre 5-10 mg Ca2+.
Apele care contin cantitati mari de bicarbonati de calciu, prin adaugarea tamponului de hidroxid de sodiu precipita carbonatul de calciu si rezultatul este eronat
Ca(CO3)2 + 2NaOH CaCO3 + Na2CO3 + 2H2O In acest caz se procedeaza astfel:
Proba se evapora la sec pe baia de apa Reziduul se trateaza cu cateva picaturi de HCl pentru descompunerea
bicarbonatiilor Se evapora excesul de acid si proba de apa se dilueaza pana la 50 ml cu apa
bibistilata Se continua operatia asa cum sa aratat mai sus
Interpretarea rezultatelor
Practic s-a obtinut o valoare a calciului din apa de . . . . . . . mg Ca2+/ dm3, ceea ce arata ca proba de apa este potabila din punct de vedere a continutului de calciu, limita maxima admisibila conform STAS calitate apa potabila fiind de 100 mg Ca2+ / dm3 apa (exceptional 180 mg Ca2+ / dm3).
Determinarea magneziului din apa
Generalitati Magneziul se gaseste in apa in general sub forma de sulfati, dar poate fi prezent si sub
forma de cloruri si bicarbonati.
In concentratie mare imprima apei un gust dezagreabil (amar) si efect laxativ.
Metoda complexonometrica
Principiul metodei
Ionii de magneziu se titreaza cu o solutie de complexon, dupa indepartarea ionilor de calciu ca oxalate de calciu.
Reactii chimice
Mg2+ + Na2H2Y Na2MgY + 2H+
sau Mg2+ + H2Y2- +2HO- MgY2- + 2H2O
sau Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
Mod de lucru
Titrant: EDTA 0,01M
Indicator: eriocrom negru T
Viraj: rosu (ca vinul) albastru net
Solutie tampon: NH3-NH4Cl (6,75 g clorura de amoniu + 57 ml amoniac + apa bidistilata pana la 100 ml)
pH: 10
solutie de precipitare 35g NH4Cl + 1,5g (NH4)2C2O4 + 3,5 ml NH3 + apa distilata pana la 250 ml
intr-un pahar Erlenmayer se introduc 100 ml apa de analizat si 25 ml solutie de precipitare
se amesteca bine, iar oxalatl de calciu format se filtreaza printrun filtru cu banda albastra
se iau din filtrat 50 ml (care corespund la 40 ml apa de analizat) se introduc intr-un paha Erlemayer
se adauga 1 ml solutie tampon si 0,1 g eriocrom negru T
se titreaza cu complexon III pana la virajul culorii de la rosu la albastru net
Mod de calcul
⁄
Unde: VCIII – volumul de CIII 0,01M consumat la titrare, ml
fCIII – factorul de corectie a solutiei de CIII 0,01M, fCIII = 1,0000 TMg – titrul ionului de magneziu, mg Mg pentru 1 ml CIII 0,01M Vp – volumul prebei de apa luat in lucru, ml
Interpretarea rezultatelor
Practic s-a obtinut o valoare a magneziului din apa de . . . . . . . mg Mg2+/ dm3, ceea ce arata ca proba de apa este potabila din punct de vedere a continutului de magneziu, limita maxima admisibila conform STAS calitate apa potabila fiind de 50 mg Mg2+ / dm3 apa (exceptional 80 mg Mg2+ / dm3).
Metoda prin calcul
Mod de calcul
⁄ ( )
Unde: V1 – volumul de EDTA 0,01M consumati la determinarea duritatii totale, ml V – volumul de EDTA 0,01M consumati la determinarea ionilor de calciu, ml f – factorul de corectie a solutiei de CIII 0,01M, fCIII = 1,0000 TMg - titrul ionului de magneziu, mg Mg pentru 1 ml CIII 0,01M Vp - volumul prebei de apa luat in lucru, ml
Determinarea simultane a calciului si magneziului
in aceeasi proba de apa
Principiul metodei
Ionii de calciu si magneziu se titreaza simultan cu EDTA, in aceeasi proba de apa prin schimbarea pH-ului.
Reactivi necesari
solutie EDTA 0,01M
solutie tampon NH3-NH4Cl (Dt)
indicator eriocrom negru T
indicator murexid
solutie HCl 1N
solutie NaOH 1N
Mod de lucru
se ia o proba de 50 ml apa de analizat intr-un pahar Erlenmayer
se adauga 3 ml NaOH 1N, iar pH-ul trebuie sa fie 12-13
in prezenta hidroxidului de sodiu precipita ioni de magneziu sub forma de Mg(OH)2
se adauga aproximativ 0,1 g murexid si se titreaza cu CIII 0,01M pana ce culoarea vireaza de la roz la violaceu
se adauga 3,2 ml HCl 1N si se agita 1 min – pH-ul solutiei trebuie sa fie acum in jur de 4, iar precipitatul de hidroxid de magneziu sa fie complet dizolvat
se adauga 1 ml solutie tampon pentru duritate totala si se agita (pH-ul trebuie sa fie 10). Daca nu sa ajuns la acest pH se mai adauga 1 ml sol tampon
se introce 0,1g indicator negru eriocrom T si se titreaza din nou cu CIII 0,01M pana se otine virajul de la rosu la albastru net.
Mod de calcul
⁄
Unde: V – volumul de EDTA 0,01M folosit la prima titrare, ml V1 – Volumul de EDTA 0,01M folosit la a doua titrare, ml
f – factorul de corectie a solutiei EDTA 0,01M 0,4008 – echivalentul in mg Ca2+ a unui ml de EDTA 0,01M 0,2432 – echivalentul in mg Mg2+ a unui ml EDTA 0,01M Vp – volumul probei de apa luat in lucru, ml
Fisa de documentare
Determinarea duritatii apei
Generalitati
duritatea apei este data de prezenta tuturor cationilor din apa in afara de cationii metalelor alcaline
deoarece ionii de calciu si magneziu se gasesc in apa in cantitate mult mai mare fata de ceilalti cationi, determinarea duritatii va consta in determnare concentratiei acestor ioni.
Dezavantajele apelor dure: neplacute la gust,
la fierberea apei sarurile in exces se depun pe vase, cazane, conducte
impiedica buna fierbere a legumelor
cu sapunul dau saruri insolubile fiind neeconomuce
Dezavanajele apelor moi: sunt incriminate de producerea unor afectiuni cardio-vasculare
Duritatea apei este de doua feluri: duritatea temporara sau carbonatata si duritatea permanenta sau necarbonatata
Suma celor doua duritati formeaza duritatea totale
Conventional duritatea se exprima in grade de duritate, care pot fi grade germane (1ºGe = 10 mg CaO / dm3 ) sau grade franceze ( 1ºFr = 10 mg CaCO3 / dm3 ).
La noi in tara, exprimarea duritatii se face in grade germane.
Determinarea Duritatii Totale
Generalitati
Duritatea totale este data de prezenta tuturor sarurilor de calciu si magneziu din apa
Principiul metodei
Ionii de calciu si magneziu au propietatea de a forma complexe stabile de tip chelat cu sarea de sodiu
a acidului etilendiaminotetraacetic, incolori, solubili si nedisociabili. Sfarsitul reactiei este marcat de
indicatorii specifici cum ar fi negru eriocrom T.
Reactie chimica
Ca2+ + Na2H2Y Na2CaY + 2H+
Mg2+ + Na2H2Y Na2MgY + 2H+
sau Ca2+ + H2Y2- +2HO- CaY2- + 2H2O
Mg2+ + H2Y2- +2HO- MgY2- + 2H2O
sau Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
Mod de lucru
Titrant: EDTA 0,01M
Indicator: eriocrom negru T
Viraj: rosu (ca vinul) albastru net
Solutie tampon: NH3-NH4Cl (5,40 g clorura de amoniu + 35 ml amoniac + apa bidistilata pana la 100 ml)
pH: 10
Se iau 25 ml proba de apa si se introduc intr-un pahar Erlenmayer si se dilueaza pana la 50 ml cu apa bidistilata
Se adauga 1 ml solutie tampon pentru a obtine pH-ul 10 si 0,1 g indicator eriocrom negru T
Se titreaza cu solutie complexon III pana ce culoarea vireaza de la rosu ca vinul la albastru.
Mod de calcul
Unde: DT – Duritatea totale, ºGe
Vt – volumul de CIII 0,01M consumat la titrare, ml
fCIII – factorul de corectie a solutiei de CIII 0,01M
0,561 – echivalentul in mg CaO a unui ml de CIII
Vp – volumul probei de apa luat in lucru, ml
10 – mg CaO corespunzatoare unui grad german de duritate
OBSERVATII
In cazul unui consum de solutie de complexon III care depaseste 5 ml se va lua o cantitate mai mica de apa
Interpretarea rezultatelor
Practic s-a obtinut o valoare a duritatii totale din apa de . . . . . . .ºGe, ceea ce arata ca proba de apa
este potabila din punct de vedere a duritatii totale, limita maxima admisibila conform STAS calitate apa
potabila fiind de 20ºGe (exceptional 30ºGe).
Determinarea duritatii totale prin calcul dupa
determinarea simultala a calciului si magneziului din apa
Mod de calcul
Unde: DT – duritatea totale, ºGe
( V + V1 ) – volumul de EDTA consumat la ambele titrari, ml
fCIII – factorul de corectie a solutiei de CIII 0,01M
0,561 – echivalentul in mg CaO a unui ml de CIII 0,01M
Vp – volumul probei de apa luat in lucru, ml
10 – mg CaO corespunzatoare unui grad german de duritate
Determinarea duritatii temporare
Generalitati
Duritatea temporara sau carbonatata este data de bicarbonatii de calciu si magneziu din apa
Duritatea temporare este eliminata prin fierbere
Principiul metodei
Neutralizarea bicarbonatilor si carbonatilor de calciu si magneziu prin titrare cu un acid mineral in
prezenta de indicator - metilorange
Reactii chimice
Ca(CO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2CO3 + 2H2O
MgCO3 + 2HCl MgCl2 + CO3 + H20
Mod de lucru
Se ia o proba de 100 ml intr-un pahar Erlenmayer, peste care se adauga 2 picaturi metilorange
Proba se titreaza cu HCl 0,1N pana la viraj
Determinarea duritatii permanente
Generalitati
Duritatea permanente sau necarbonatata data de celelalte saruri de calciu si magneziu (azotati, sulfati, cloruri, fosfati, etc)
Mod de calcul
DT = Dt + Dp
Dp = DT - Dt
Unde: DT – duritatea totala
Dt – duritatea temporara
Dp – duritatea permanenta
