INSTRUCŢIUNI DE LUCRU LABORATOR

ASIGURAREA CALITĂŢII REZULTATELOR PRINTRASAREA ŞI INTERPRETAREA DIAGRAMELOR

SHEWHART

INSTRUCŢIUNI DE LUCRU LABORATOR

ASIGURAREA CALITĂŢII REZULTATELOR PRINTRASAREA ŞI INTERPRETAREA DIAGRAMELOR

SHEWHARTA. DEFINITII

Diagrama de control - o tehnică grafică utilizată pentru a determina dacă un proces este sau nu este în limitele controlului statistic.

Se utilizează mai multe tipuri de diagrame de control, în funcţie de natura procesului şi modul de utilizare al datelor.

În chimia analitică se utilizează :

diagrame Shewart diagrame R şi diagrame ale abaterii standard diagrame “cusum”

Cele mai des întâlnite sunt diagramele Shewart în care se presupune, de la început, că rezultatele se supun unei distribuţii normale / Gaussiană.

B.TEHNICA TRASARII DIAGRAMELOR DE CONTROL

Asigurarea calităţii rezultatelor încercărilor cu ajutorul diagramelor de control presupune mai multe etape :

a) etapa preliminară când se efectuează analiza multiplă a probelor de control şi se stabilesc limitele de atenţie şi de control

b) etapa de rutină, când simultan cu probele curente, se efectuează şi analiza simplă sau dublă a probelor de control caracterizate în perioada preliminară.

Probele de control folosite pot fi:

proba martor de reactivi aşa numită şi “proba oarbă”

soluţii etalon una de concentraţie scăzută şi alta de concentraţie ridicată, funcţie de domeniul de aplicabilitate al metodei sau intervalul de linearitate al acesteia

probe naturale în care se regăsesc şi matricile întâlnite în unele probe curente probe naturale fortificate / cu adaosuri în poluantul / indicatorul supus încercării

Proba martor de reactivi se foloseşte pentru:

o a determina / verifica limita de detecţie;o identificarea schimbărilor în calitatea reactivilor sau în parametri echipamentului

de măsurare.Efectuate la începutul şi sfârşitul unei serii de încercări ajută la identificarea tendinţelor sistematice ale rezultatelor.

Folosirea soluţiilor etalon, ca obiectiv primar al asigurării calităţii, permite verificarea calibrării / etalonării şi a condiţiilor aferente acesteia.

Folosirea probelor naturale care implică şi matricile existente în unele probe curente, prin analiza în dublu, calculul diferenţei între rezultate permite reprezentarea prin diagrame de tip R, pentru fiecare tip de matrice. Din aceste diagrame de control se pot trage concluzii imediate privind fidelitatea.

Folosirea probelor naturale fortificate permite calculul recuperării.

Diagramele Shewart se aplică la asigurarea calităţii rezultatelor analitice în trei forme:

diagrame de tip X med; diagrame de tip “probă martor de reactivi” diagrame de tip “rată de recuperare”

În diagramele de tip X med se pot folosi ca probe de control:

soluţii etalon / MR (altele decât cele folosite la trasarea curbei de etalonare) probe sintetice probe de referinţă (care au fost analizate / caracterizate prin alte metode sau proceduri

de încercare) MRC.

Pentru trasarea diagramelor de control se utilizează soluţii de control de concentraţie cunoscută preparate în laborator. Proba de control urmează acelaşi traseu ca şi proba de concentraţie necunoscută supusă determinării conform unei proceduri specifice de lucru utilizate în laborator.Se înregistrează în caietele de lucru ale executanţilor, cât şi în registrul de diagrame unde la fiecare indicator la început se specifică sarea din care e preparată soluţia de control, modul de preparare şi concentraţia soluţiei de control, precum şi în computerul laboratorului.

În diagramele de control se reprezintă grafic valoarea concentraţiei obţinute funcţie de data / timpul efectuării încercării.

În etapa preliminară (pregătitoare) a diagramei de control se analizează timp de 20 zile succesive de lucru, în dublu, probele de control selectate şi ale căror tipuri au fost menţionate anterior.

După cele 20 zile, cu valorile obţinute se calculează:

media aritmetică a rezultatelor, X med

abaterea standard, s, dublul acesteia, 2 s şi triplul acesteia, 3s limitele X med 2 s şi X med 3 s

Aceste valori se reprezintă grafic şi se obţine diagrama de control.

Limitele de atenţie şi de control sunt intervalele 3 s şi 2 s, respectiv:

limita superioară de control (upper control limit): LSC = X med + 3 s limita inferioară de control (lower control limit): LIC = X med - 3 s limita superioară de atenţie (upper warning limit): LSA = X med + 2 s limita inferioară de atenţie (lower warning limit): LIA = X med - 2 s

În diagramele de control se reprezintă grafic valoarea concentraţiei obţinute funcţie de data / timpul efectuării încercării.

În etapa preliminară (pregătitoare) a diagramei de control se analizează timp de 20 zile succesive de lucru, în dublu, probele de control selectate şi ale căror tipuri au fost menţionate anterior.

După cele 20 zile, cu valorile obţinute se calculează:

media aritmetică a rezultatelor, X med

abaterea standard, s, dublul acesteia, 2 s şi triplul acesteia, 3s limitele X med 2 s şi X med 3 s

Aceste valori se reprezintă grafic şi se obţine diagrama de control.

Limitele de atenţie şi de control sunt intervalele 3 s şi 2 s, respectiv:

limita superioară de control (upper control limit): LSC = X med + 3 s limita inferioară de control (lower control limit): LIC = X med - 3 s limita superioară de atenţie (upper warning limit): LSA = X med + 2 s limita inferioară de atenţie (lower warning limit): LIA = X med - 2 s

În intervalul de atenţie, probabilitatea unei “alarme false “ este de 4,6% şi o singură depăşire a acestor limite de atenţie este admisă.

Probabilitatea unei valori care depăşeşte 3s este de 0,3% şi înregistrarea unei astfel de valori însemnă că situaţia a scăpat de sub control şi se impun măsuri imediate

La diagramele de control tip “probă martor de reactivi” limitele se determină folosind abaterea standard experimentală a mediei – Sx med = ( s / n1/2).

Se pot folosi diagrame de control de tip Xmed şi tip “probă martor de reactivi”.

Se pot trasa pentru aceeaşi încercare, mai multe diagrame de control folosind probe de control de concentraţii apropiate celor din probele curente fie egale sau apropiate cu limitele stabilite prin legislaţia de mediu.

Oricum după perioada preliminară aferentă celor 20 zile consecutive, de fiecare dată sau cu frecvenţa stabilită de MT, se lucrează în paralel cu probele curente şi proba de control care s-a folosit la trasarea diagramei. Persoanele care efectuează încercările în etapa preliminară sunt aceleaşi cu persoanele care efectuează în mod curent analiza.

Frecvenţa cu care se completează, după etapa preliminară (pregătitoare), diagrama de

control de tip Xmed este zilnică sau în fiecare zi în care se efectuează probe curente.

Cu aceeaşi frecvenţă este recomandat a se ţine înregistrări şi prin diagrame de control de tip “probă martor de reactivi” care semnalează imediat situaţii aberante în calitatea reactivilor sau a echipamentului de măsurare.

C.INTERPRETAREA DIAGRAMELOR DE CONTROL

Literatura indică următoarele situaţii în care se consideră că situaţia a fost scăpată de sub control:

valoare peste limitele de control 7 valori consecutive situate de aceeaşi parte a liniei centrale 7 valori consecutive care indică tendinţele de creştere a concentraţiei 7 valori consecutive care indică tendinţele de scădere a concentraţiei 2 din trei valori consecutive peste limitele de atenţie 10 din 11 valori consecutive situate de aceeaşi parte a liniei centrale.

Atunci când apare una din situaţiile de mai sus, MT împreună cu RMC şi executantul încercării analizează cauzele şi stabileşte măsurile corective necesare. Când apar situaţiile de mai sus se verifică cel puţin:

termenul de valabilitate al reactivilor utilizaţi termenul de valabilitate şi data preparării soluţiilor utilizate în analiză spălarea sticlăriei utilizată în analiză dacă executantul analizei este cel care efectuează aceste operaţii în mod obişnuit sau

nu

să verifice data la care s-a trasat ultima curbă de etalonare şi dacă au trecut mai mult de şase luni

să verifice data la care a fost făcută ultima intervenţie service şi dacă aparatul a fost verificat metrologic

După stabilirea cauzei care a dus la apariţia erorii, se întocmeşte fişa de neconformităţi, acţiuni corective-preventive, iar după înlăturarea erorii se reia lucrul.

Pe timpul cât soluţia de control este valabilă reprezentarea grafică respectiv diagrama de control se păstrează în computerul laboratorului, iar când aceasta este încheiată aceasta se printează şi se îndosariază în dosarul “Diagrame de control” iar valorile iniţiale: Xmed, s, 2s şi 3 s se indică într-un colţ al diagramei notificând totodată şi data efectuării reprezentării grafice aferente perioadei preliminare (pregătitoare).

Dacă probele de control se constituite din soluţii instabile în timp s-ar putea să se obţină mai mult de o valoarea peste limitele de atenţie deoarece de fiecare dată soluţia se prepară proaspătă. În această situaţie se admite obţinerea a maxim 3 valori consecutive situate peste limitele de atenţie şi abia apoi luarea măsurilor care se impun, respectiv identificarea cauzei şi soluţionarea acesteia. Oricum rezultatele obţinute în etapa preliminară pe soluţii proaspete apreciem că vor caracteriza şi vor include erorile ce se pot înregistra uzual

Unde există MRC şi nu implică costuri deosebite se recomandă utilizarea acestora ca probe de control.Un model diagramă de control:

INSTRUCŢIUNI DE LUCRU LABORATOR

ASIGURAREA CALITĂŢII REZULTATELOR PRINTRASAREA ŞI INTERPRETAREA DIAGRAMELOR

SHEWHART

Concentraţia

Interval

de atentie

atentie

atentie

Interval control

de cInterval

de

control

controlcontrol

control

INSTRUCŢIUNI DE LUCRU LABORATOR

ASIGURAREA CALITĂŢII REZULTATELOR PRINTRASAREA ŞI INTERPRETAREA DIAGRAMELOR

SHEWHARTB. DEFINITII

Diagrama de control - o tehnică grafică utilizată pentru a determina dacă un proces este sau nu este în limitele controlului statistic.

Se utilizează mai multe tipuri de diagrame de control, în funcţie de natura procesului şi modul de utilizare al datelor.

În chimia analitică se utilizează :

diagrame Shewart diagrame R şi diagrame ale abaterii standard diagrame “cusum”

Cele mai des întâlnite sunt diagramele Shewart în care se presupune, de la început, că rezultatele se supun unei distribuţii normale / Gaussiană.

B.TEHNICA TRASARII DIAGRAMELOR DE CONTROL

Asigurarea calităţii rezultatelor încercărilor cu ajutorul diagramelor de control presupune mai multe etape :

a) etapa preliminară când se efectuează analiza multiplă a probelor de control şi se stabilesc limitele de atenţie şi de control

b) etapa de rutină, când simultan cu probele curente, se efectuează şi analiza simplă sau dublă a probelor de control caracterizate în perioada preliminară.

Probele de control folosite pot fi:

proba martor de reactivi aşa numită şi “proba oarbă”

soluţii etalon una de concentraţie scăzută şi alta de concentraţie ridicată, funcţie de domeniul de aplicabilitate al metodei sau intervalul de linearitate al acesteia

probe naturale în care se regăsesc şi matricile întâlnite în unele probe curente probe naturale fortificate / cu adaosuri în poluantul / indicatorul supus încercării

Proba martor de reactivi se foloseşte pentru:

o a determina / verifica limita de detecţie;o identificarea schimbărilor în calitatea reactivilor sau în parametri echipamentului

de măsurare.Efectuate la începutul şi sfârşitul unei serii de încercări ajută la identificarea tendinţelor sistematice ale rezultatelor.

Folosirea soluţiilor etalon, ca obiectiv primar al asigurării calităţii, permite verificarea calibrării / etalonării şi a condiţiilor aferente acesteia.

Folosirea probelor naturale care implică şi matricile existente în unele probe curente, prin analiza în dublu, calculul diferenţei între rezultate permite reprezentarea prin diagrame de tip R, pentru fiecare tip de matrice. Din aceste diagrame de control se pot trage concluzii imediate privind fidelitatea.

Folosirea probelor naturale fortificate permite calculul recuperării.

Diagramele Shewart se aplică la asigurarea calităţii rezultatelor analitice în trei forme:

diagrame de tip X med; diagrame de tip “probă martor de reactivi” diagrame de tip “rată de recuperare”

În diagramele de tip X med se pot folosi ca probe de control:

soluţii etalon / MR (altele decât cele folosite la trasarea curbei de etalonare) probe sintetice probe de referinţă (care au fost analizate / caracterizate prin alte metode sau proceduri

de încercare) MRC.

Pentru trasarea diagramelor de control se utilizează soluţii de control de concentraţie cunoscută preparate în laborator. Proba de control urmează acelaşi traseu ca şi proba de concentraţie necunoscută supusă determinării conform unei proceduri specifice de lucru utilizate în laborator.Se înregistrează în caietele de lucru ale executanţilor, cât şi în registrul de diagrame unde la fiecare indicator la început se specifică sarea din care e preparată soluţia de control, modul de preparare şi concentraţia soluţiei de control, precum şi în computerul laboratorului.

În diagramele de control se reprezintă grafic valoarea concentraţiei obţinute funcţie de data / timpul efectuării încercării.

În etapa preliminară (pregătitoare) a diagramei de control se analizează timp de 20 zile succesive de lucru, în dublu, probele de control selectate şi ale căror tipuri au fost menţionate anterior.

După cele 20 zile, cu valorile obţinute se calculează:

media aritmetică a rezultatelor, X med

abaterea standard, s, dublul acesteia, 2 s şi triplul acesteia, 3s limitele X med 2 s şi X med 3 s

Aceste valori se reprezintă grafic şi se obţine diagrama de control.

Limitele de atenţie şi de control sunt intervalele 3 s şi 2 s, respectiv:

limita superioară de control (upper control limit): LSC = X med + 3 s limita inferioară de control (lower control limit): LIC = X med - 3 s limita superioară de atenţie (upper warning limit): LSA = X med + 2 s limita inferioară de atenţie (lower warning limit): LIA = X med - 2 s

În diagramele de control se reprezintă grafic valoarea concentraţiei obţinute funcţie de data / timpul efectuării încercării.

În etapa preliminară (pregătitoare) a diagramei de control se analizează timp de 20 zile succesive de lucru, în dublu, probele de control selectate şi ale căror tipuri au fost menţionate anterior.

După cele 20 zile, cu valorile obţinute se calculează:

media aritmetică a rezultatelor, X med

abaterea standard, s, dublul acesteia, 2 s şi triplul acesteia, 3s limitele X med 2 s şi X med 3 s

Aceste valori se reprezintă grafic şi se obţine diagrama de control.

Limitele de atenţie şi de control sunt intervalele 3 s şi 2 s, respectiv:

limita superioară de control (upper control limit): LSC = X med + 3 s limita inferioară de control (lower control limit): LIC = X med - 3 s limita superioară de atenţie (upper warning limit): LSA = X med + 2 s limita inferioară de atenţie (lower warning limit): LIA = X med - 2 s

În intervalul de atenţie, probabilitatea unei “alarme false “ este de 4,6% şi o singură depăşire a acestor limite de atenţie este admisă.

Probabilitatea unei valori care depăşeşte 3s este de 0,3% şi înregistrarea unei astfel de valori însemnă că situaţia a scăpat de sub control şi se impun măsuri imediate

La diagramele de control tip “probă martor de reactivi” limitele se determină folosind abaterea standard experimentală a mediei – Sx med = ( s / n1/2).

Se pot folosi diagrame de control de tip Xmed şi tip “probă martor de reactivi”.

Se pot trasa pentru aceeaşi încercare, mai multe diagrame de control folosind probe de control de concentraţii apropiate celor din probele curente fie egale sau apropiate cu limitele stabilite prin legislaţia de mediu.

Oricum după perioada preliminară aferentă celor 20 zile consecutive, de fiecare dată sau cu frecvenţa stabilită de MT, se lucrează în paralel cu probele curente şi proba de control care s-a folosit la trasarea diagramei. Persoanele care efectuează încercările în etapa preliminară sunt aceleaşi cu persoanele care efectuează în mod curent analiza.

Frecvenţa cu care se completează, după etapa preliminară (pregătitoare), diagrama de

control de tip Xmed este zilnică sau în fiecare zi în care se efectuează probe curente.

Cu aceeaşi frecvenţă este recomandat a se ţine înregistrări şi prin diagrame de control de tip “probă martor de reactivi” care semnalează imediat situaţii aberante în calitatea reactivilor sau a echipamentului de măsurare.

C.INTERPRETAREA DIAGRAMELOR DE CONTROL

Literatura indică următoarele situaţii în care se consideră că situaţia a fost scăpată de sub control:

valoare peste limitele de control 7 valori consecutive situate de aceeaşi parte a liniei centrale 7 valori consecutive care indică tendinţele de creştere a concentraţiei 7 valori consecutive care indică tendinţele de scădere a concentraţiei 2 din trei valori consecutive peste limitele de atenţie 10 din 11 valori consecutive situate de aceeaşi parte a liniei centrale.

Atunci când apare una din situaţiile de mai sus, MT împreună cu RMC şi executantul încercării analizează cauzele şi stabileşte măsurile corective necesare. Când apar situaţiile de mai sus se verifică cel puţin:

termenul de valabilitate al reactivilor utilizaţi termenul de valabilitate şi data preparării soluţiilor utilizate în analiză spălarea sticlăriei utilizată în analiză dacă executantul analizei este cel care efectuează aceste operaţii în mod obişnuit sau

nu

să verifice data la care s-a trasat ultima curbă de etalonare şi dacă au trecut mai mult de şase luni

să verifice data la care a fost făcută ultima intervenţie service şi dacă aparatul a fost verificat metrologic

După stabilirea cauzei care a dus la apariţia erorii, se întocmeşte fişa de neconformităţi, acţiuni corective-preventive, iar după înlăturarea erorii se reia lucrul.

Pe timpul cât soluţia de control este valabilă reprezentarea grafică respectiv diagrama de control se păstrează în computerul laboratorului, iar când aceasta este încheiată aceasta se printează şi se îndosariază în dosarul “Diagrame de control” iar valorile iniţiale: Xmed, s, 2s şi 3 s se indică într-un colţ al diagramei notificând totodată şi data efectuării reprezentării grafice aferente perioadei preliminare (pregătitoare).

Dacă probele de control se constituite din soluţii instabile în timp s-ar putea să se obţină mai mult de o valoarea peste limitele de atenţie deoarece de fiecare dată soluţia se prepară proaspătă. În această situaţie se admite obţinerea a maxim 3 valori consecutive situate peste limitele de atenţie şi abia apoi luarea măsurilor care se impun, respectiv identificarea cauzei şi soluţionarea acesteia. Oricum rezultatele obţinute în etapa preliminară pe soluţii proaspete apreciem că vor caracteriza şi vor include erorile ce se pot înregistra uzual

Unde există MRC şi nu implică costuri deosebite se recomandă utilizarea acestora ca probe de control.Un model diagramă de control:

INSTRUCŢIUNI DE LUCRU LABORATOR

ASIGURAREA CALITĂŢII REZULTATELOR PRINTRASAREA ŞI INTERPRETAREA DIAGRAMELOR

SHEWHART

Concentraţia

Interval

de atentie

atentie

atentie

Interval control

de cInterval

de

control

controlcontrol

control

INSTRUCŢIUNI DE LUCRU LABORATOR

ASIGURAREA CALITĂŢII REZULTATELOR PRINTRASAREA ŞI INTERPRETAREA DIAGRAMELOR

SHEWHARTC. DEFINITII

Diagrama de control - o tehnică grafică utilizată pentru a determina dacă un proces este sau nu este în limitele controlului statistic.

Se utilizează mai multe tipuri de diagrame de control, în funcţie de natura procesului şi modul de utilizare al datelor.

În chimia analitică se utilizează :

diagrame Shewart diagrame R şi diagrame ale abaterii standard diagrame “cusum”

Cele mai des întâlnite sunt diagramele Shewart în care se presupune, de la început, că rezultatele se supun unei distribuţii normale / Gaussiană.

B.TEHNICA TRASARII DIAGRAMELOR DE CONTROL

Asigurarea calităţii rezultatelor încercărilor cu ajutorul diagramelor de control presupune mai multe etape :

a) etapa preliminară când se efectuează analiza multiplă a probelor de control şi se stabilesc limitele de atenţie şi de control

b) etapa de rutină, când simultan cu probele curente, se efectuează şi analiza simplă sau dublă a probelor de control caracterizate în perioada preliminară.

Probele de control folosite pot fi:

proba martor de reactivi aşa numită şi “proba oarbă”

soluţii etalon una de concentraţie scăzută şi alta de concentraţie ridicată, funcţie de domeniul de aplicabilitate al metodei sau intervalul de linearitate al acesteia

probe naturale în care se regăsesc şi matricile întâlnite în unele probe curente probe naturale fortificate / cu adaosuri în poluantul / indicatorul supus încercării

Proba martor de reactivi se foloseşte pentru:

o a determina / verifica limita de detecţie;o identificarea schimbărilor în calitatea reactivilor sau în parametri echipamentului

de măsurare.Efectuate la începutul şi sfârşitul unei serii de încercări ajută la identificarea tendinţelor sistematice ale rezultatelor.

Folosirea soluţiilor etalon, ca obiectiv primar al asigurării calităţii, permite verificarea calibrării / etalonării şi a condiţiilor aferente acesteia.

Folosirea probelor naturale care implică şi matricile existente în unele probe curente, prin analiza în dublu, calculul diferenţei între rezultate permite reprezentarea prin diagrame de tip R, pentru fiecare tip de matrice. Din aceste diagrame de control se pot trage concluzii imediate privind fidelitatea.

Folosirea probelor naturale fortificate permite calculul recuperării.

Diagramele Shewart se aplică la asigurarea calităţii rezultatelor analitice în trei forme:

diagrame de tip X med; diagrame de tip “probă martor de reactivi” diagrame de tip “rată de recuperare”

În diagramele de tip X med se pot folosi ca probe de control:

soluţii etalon / MR (altele decât cele folosite la trasarea curbei de etalonare) probe sintetice probe de referinţă (care au fost analizate / caracterizate prin alte metode sau proceduri

de încercare) MRC.

Pentru trasarea diagramelor de control se utilizează soluţii de control de concentraţie cunoscută preparate în laborator. Proba de control urmează acelaşi traseu ca şi proba de concentraţie necunoscută supusă determinării conform unei proceduri specifice de lucru utilizate în laborator.Se înregistrează în caietele de lucru ale executanţilor, cât şi în registrul de diagrame unde la fiecare indicator la început se specifică sarea din care e preparată soluţia de control, modul de preparare şi concentraţia soluţiei de control, precum şi în computerul laboratorului.

În diagramele de control se reprezintă grafic valoarea concentraţiei obţinute funcţie de data / timpul efectuării încercării.

În etapa preliminară (pregătitoare) a diagramei de control se analizează timp de 20 zile succesive de lucru, în dublu, probele de control selectate şi ale căror tipuri au fost menţionate anterior.

După cele 20 zile, cu valorile obţinute se calculează:

media aritmetică a rezultatelor, X med

abaterea standard, s, dublul acesteia, 2 s şi triplul acesteia, 3s limitele X med 2 s şi X med 3 s

Aceste valori se reprezintă grafic şi se obţine diagrama de control.

Limitele de atenţie şi de control sunt intervalele 3 s şi 2 s, respectiv:

limita superioară de control (upper control limit): LSC = X med + 3 s limita inferioară de control (lower control limit): LIC = X med - 3 s limita superioară de atenţie (upper warning limit): LSA = X med + 2 s limita inferioară de atenţie (lower warning limit): LIA = X med - 2 s

În diagramele de control se reprezintă grafic valoarea concentraţiei obţinute funcţie de data / timpul efectuării încercării.

În etapa preliminară (pregătitoare) a diagramei de control se analizează timp de 20 zile succesive de lucru, în dublu, probele de control selectate şi ale căror tipuri au fost menţionate anterior.

După cele 20 zile, cu valorile obţinute se calculează:

media aritmetică a rezultatelor, X med

abaterea standard, s, dublul acesteia, 2 s şi triplul acesteia, 3s limitele X med 2 s şi X med 3 s

Aceste valori se reprezintă grafic şi se obţine diagrama de control.

Limitele de atenţie şi de control sunt intervalele 3 s şi 2 s, respectiv:

limita superioară de control (upper control limit): LSC = X med + 3 s limita inferioară de control (lower control limit): LIC = X med - 3 s limita superioară de atenţie (upper warning limit): LSA = X med + 2 s limita inferioară de atenţie (lower warning limit): LIA = X med - 2 s

În intervalul de atenţie, probabilitatea unei “alarme false “ este de 4,6% şi o singură depăşire a acestor limite de atenţie este admisă.

Probabilitatea unei valori care depăşeşte 3s este de 0,3% şi înregistrarea unei astfel de valori însemnă că situaţia a scăpat de sub control şi se impun măsuri imediate

La diagramele de control tip “probă martor de reactivi” limitele se determină folosind abaterea standard experimentală a mediei – Sx med = ( s / n1/2).

Se pot folosi diagrame de control de tip Xmed şi tip “probă martor de reactivi”.

Se pot trasa pentru aceeaşi încercare, mai multe diagrame de control folosind probe de control de concentraţii apropiate celor din probele curente fie egale sau apropiate cu limitele stabilite prin legislaţia de mediu.

Oricum după perioada preliminară aferentă celor 20 zile consecutive, de fiecare dată sau cu frecvenţa stabilită de MT, se lucrează în paralel cu probele curente şi proba de control care s-a folosit la trasarea diagramei. Persoanele care efectuează încercările în etapa preliminară sunt aceleaşi cu persoanele care efectuează în mod curent analiza.

Frecvenţa cu care se completează, după etapa preliminară (pregătitoare), diagrama de

control de tip Xmed este zilnică sau în fiecare zi în care se efectuează probe curente.

Cu aceeaşi frecvenţă este recomandat a se ţine înregistrări şi prin diagrame de control de tip “probă martor de reactivi” care semnalează imediat situaţii aberante în calitatea reactivilor sau a echipamentului de măsurare.

C.INTERPRETAREA DIAGRAMELOR DE CONTROL

Literatura indică următoarele situaţii în care se consideră că situaţia a fost scăpată de sub control:

valoare peste limitele de control 7 valori consecutive situate de aceeaşi parte a liniei centrale 7 valori consecutive care indică tendinţele de creştere a concentraţiei 7 valori consecutive care indică tendinţele de scădere a concentraţiei 2 din trei valori consecutive peste limitele de atenţie 10 din 11 valori consecutive situate de aceeaşi parte a liniei centrale.

Atunci când apare una din situaţiile de mai sus, MT împreună cu RMC şi executantul încercării analizează cauzele şi stabileşte măsurile corective necesare. Când apar situaţiile de mai sus se verifică cel puţin:

termenul de valabilitate al reactivilor utilizaţi termenul de valabilitate şi data preparării soluţiilor utilizate în analiză spălarea sticlăriei utilizată în analiză dacă executantul analizei este cel care efectuează aceste operaţii în mod obişnuit sau

nu

să verifice data la care s-a trasat ultima curbă de etalonare şi dacă au trecut mai mult de şase luni

să verifice data la care a fost făcută ultima intervenţie service şi dacă aparatul a fost verificat metrologic

După stabilirea cauzei care a dus la apariţia erorii, se întocmeşte fişa de neconformităţi, acţiuni corective-preventive, iar după înlăturarea erorii se reia lucrul.

Pe timpul cât soluţia de control este valabilă reprezentarea grafică respectiv diagrama de control se păstrează în computerul laboratorului, iar când aceasta este încheiată aceasta se printează şi se îndosariază în dosarul “Diagrame de control” iar valorile iniţiale: Xmed, s, 2s şi 3 s se indică într-un colţ al diagramei notificând totodată şi data efectuării reprezentării grafice aferente perioadei preliminare (pregătitoare).

Dacă probele de control se constituite din soluţii instabile în timp s-ar putea să se obţină mai mult de o valoarea peste limitele de atenţie deoarece de fiecare dată soluţia se prepară proaspătă. În această situaţie se admite obţinerea a maxim 3 valori consecutive situate peste limitele de atenţie şi abia apoi luarea măsurilor care se impun, respectiv identificarea cauzei şi soluţionarea acesteia. Oricum rezultatele obţinute în etapa preliminară pe soluţii proaspete apreciem că vor caracteriza şi vor include erorile ce se pot înregistra uzual

Unde există MRC şi nu implică costuri deosebite se recomandă utilizarea acestora ca probe de control.Un model diagramă de control:

Concentraţia

Interval

de atentie

atentie

atentie

Interval control

de cInterval

de

control

controlcontrol

control