Clasificarea Metodelor de Analiza Si Caracterizare a Materialelor

8/10/2019 Clasificarea Metodelor de Analiza Si Caracterizare a Materialelor

1/18

Clasificarea metodelor de analizicaracterizare a materialelor

-Tehnici de analizicontrol a biomaterialelor-

Studente: Danu Valentina

Dragomir Georgiana-Lavinia

Mardale Andreea

Grupa: 1021 B


2/18

Clasificarea metodelor de analiza si caracterizare a materialelor

De fiecare data cand un material este creat, dezvoltat sau produs, proprietatile

acestuia reprezinta o preocupare centrala. Experienta arata faptul ca proprietatile siperformanta asociate unui material sunt legate de compozitia si structura sa la toate nivelurile,incluzand pe cele la care atomii sunt prezenti ipe cele care ne arata dispunerea n material, ic aceast structur este rezultatul sintezei, prelucrarii i fabricarii. Materialul final trebuie sndeplineasc anumite cerinte i trebuie s fac acest lucru ntr-un mod economic i socialacceptabil.

Aceste elemente principale:

compoziia i structura,

proprieti,

performan

i interdependenele dintre ele definesc principalele categorii de metode de caracterizare alematerialelor care urmeaz s fie aplicate acestor elemente.

In contextul sau general, termenul masurarea materialelor denota principii, tehnicisi operatii care disting calitativ si cantitativ caracteristicile materialelor. Materiale pot fi deorigine natural sau sintetic, prelucrate i fabricate. In functie de natura lor chimica, acestea

sunt grupate in linii mari, in mod traditional in materiale organice si anorganice.Structura lorfizic poate fi cristalin sau amorf. Materialele compozite sunt combinatii de materialeasamblate impreuna pentru a obtine proprietati superioare celor formate dintr-un singurelement.n funcie de proprietile lor, materialele pot fi n linii mari clasificate n urmtoarele grupe:-Materiale structurale: materiale de inginerie cu proprietati specifice mecanice sau termice-Materiale functionale: materiale de inginerie cu proprietati electrice, magnetice sau optice specifice-Materiale inteligente: materiale de inginerie cu senzori intrinseci sau incorporati care sunt capabili sareactioneze, ca raspuns la incarcare externa cu scopul de a optimiza comportamentul materialelorconform cerintelor pentru materialele de performanta.

Pentru aplicatiile materialelor, calitatea, sigurana i fiabilitatea n calitate de componente aleproduselor i componentelor i sistemelor de inginerie sunt de o importan deosebit.Aceasta adaugatribute de performan la caracteristicile care urmeaz s fie stabilite de msurarea i testareamaterialelor.

Toate materialele (nsoite de fluxul necesar de energie i informaii) se deplaseaz n cicluriprin sistemul tehnico-economic: de la materii prime la materiale de inginerie i produse tehnice, i ncele din urm,dup terminarea sarcinii i performanei lor, la depunere sau reciclare. Din ciclul demateriale, care se aplic la toate ramurile de tehnologie, este evident c materialele i proprietile lor -care urmeaz a fi determinateprin msurare i testare - sunt de o importan crucial pentru realizareade produse tehnice.


3/18

Metodele de caracterizare a materialelor cuprind analiza, masurarea, testarea , modelarea sisimularea. Aceste metode sunt enumerate in paragrafele urmatoare:

1.metodele de analiz a compozitiei si structurii de materiale cu privire la compozitia chimic,arhitectur nanoscopica si microstructura suprafetelor si interfetelor

Masuratori ale compoziiilor chimice ale materialelor i nivelurile de anumitesubstane din ele sunt vitale n momentul evalurii i mbuntirii sntii publice, asiguranei i a mediului, sunt necesare pentru a asigura echitate comerului, i sunt necesareatunci cnd monitorizeaz i mbuntirea produselor i serviciilor industriale. Msurtorilechimice joac un rol crucial n cele mai multe zone ale economiei, inclusiv asistenamedical,hran i nutriie, agricultura, tehnologii de mediu, produse chimice i materiale, instrumente,electronice, criminalistica, energie i transport.

2.metodele de msurare a propriettilor mecanice, termice, electrice, magnetice si optice

Metodele elaborate n acest capitol sunt importante n multe domenii ale tiinei itehnologiei materialelor, deoarece diferite proprieti fizice ale materialelor (mecanice,termice, electronice, optice, magnetice, dielectrice, biologice) depind de arhitectura lorgeometrica, pe scri, de la atomic sau nanoscopica la semimicroscopica. Unele dintre

proprieti sunt guvernate doar de ctre un grup atomic elementar n ierarhia structural ntimp ce altele sunt cauzate de funcionarea de cooperare a mai multor faze sau structurimicroscopice n diferite dimensiuni.

3.metodele de testare a performantelor unui material prin stabilirea unor mecanisme care sunt

n detrimentul integritatii materialelor , cum ar fi coroziunea, uzura, biodegradarea

Caracteristicile suprafetei materialelor sunt, de asemenea, de mare importan. Elesunt responsabile pentru aspectul materialelor i fenomenelor de suprafa, i acestea au oinfluen crucial asupra interaciunilor materialelor cu gaze sau lichide, solide iinteraciunile materialelor cu mediul.

4.metode de modelare si simulare prin abordri matematice si computationale

In urmatoarele paragrafe vom prezenta clasificarea materialelor in functie de criteriileevidentiate mai sus:

1.Mass Spectrometry- Spectrometria de masa

1.1 Tehnologia ICP-MS- Inductively coupled plasma mass spectrometry (Spectrometria demasa cu plasma cuplata inductiv)

ICP-MS este un tip de spectrometrie de masa, extrem de sensibila prin care se poatemasura o gama larga de metale si unele nemetale, la concentratii foarte mici, la nivel de 1-10

parti per trilion (ppt).Metoda ICP-MS se bazeaza pe combinarea plasmei cuplate inductiv, cametoda de ionizare, cu spectrometria de masa, ca metoda de separare si detectie a ionilor.

Metoda ICP-MS este o metoda puternica si versatila pentru analiza speciilor elementare,inclusiv a speciilor izotopice.


4/18

Domenii de aplicatie-Toxicologia medicala si legala-Patologie: disfunctii metabolice, hepatice si renale, direct sau indirect asociatedezechilibruluiionilor metalici-Mediu: contaminarea cu metale a solului, apei, florei si faunei, ca si impactul poluarii asupra

organismului uman

1.2 Glow discharge mass spectrometry -GDMS-(Spectrometria de masa cu descarcareluminiscenta)

O descrcare luminiscent este o plasm format prin trecerea curentului electricprintr-un gaz de joas presiune. Acesta este creat prin aplicarea unei tensiuni ntre doielectrozi metalici ntr-un tub de sticl care contine gaz. Atunci cnd tensiunea depseste oanumit valoare numit tensiune de cadere, gazul din tub ionizeaz, devenind o plasm, si

ncepe conducerea de energie electric, fcndu-l s strluceasc cu o lumin colorat.Culoarea depinde de gazul utilizat. Descrcarea luminiscent este utilizata pe scar larg ca osurs de lumin n dispozitive precum lumini de neon, lampi fluorescente si televizoare cu

plasm. Analiznd lumina produsade spectroscopie poate dezvalui multe despre interactiunileatomice din gaz, deci descarcarea luminiscenta este utilizata n fizica plasmei si chimieanalitic. Aceasta este, de asemenea, utilizat n tehnica de tratare a suprafetelor numita

pulverizare.

2.Molecular Spectrometry

2.1 Traceability in UV/Visible Molecular Absorption Spectrometry (Spectrometria deabsorbtie molecular n ultraviolet si in regiunea spectral vizibil)

Spectrometria de absorbtie molecular n ultraviolet si in regiunea spectral vizibil,de multe ori cunoscut sub numele "UV / VIS," este unul dintre cele mai vechi si cele maidezvoltate metode instrumentale de analiz chimic. Spectrele de absorbie molecular ndomeniul vizibil i UV se datoreaza tranziiei unor electroni din orbitali moleculari delegtur sau nelegtur aflai n stare fundamental, n orbitali moleculari de antilegtur carecorespund unor stri excitate. Energiile electronilor din strile moleculare fundamentale istrile excitate sunt determinate de structura moleculei.Aceasta tehnica este complementaraspectroscopiei de fluorescenta, in care fluorescenta se ocupa cu tranzitiile de la starea excitatala starea fundamentala in timp ce UV-VIS masoara tranzitiile de la starea fundamentala lastarea excitata.

Spectroscopia UV-VIS este utilizata in mod curent in chimia analitica pentrudeterminarile cantitative a diferitelor substane de analizat, cum ar fi ionii metalelor detranziie, compuii organici extrem de conjugai, i macromoleculele biologice.


5/18

2.2 Fluorescence/Phosphorescence Spectroscopy FS-(Spectroscopia cu fluorescenta/fosforescenta )

Spectroscopia cu fluorescenta/fosforescenta utilizeaza fotoni de energie mai maripentru a excita un eantion, care apoi va emite fotoni de energie inferioara. Aceasta presupune

deci utilizarea unui fascicul de lumin, de obicei, lumina ultraviolet, care excita electroniidin molecule de anumii compui i le face s emit lumin; n mod tipic, dar nu n modnecesar, lumina vizibil. O tehnic complementar este spectroscopia de absorbie.Tehnica FSa devenit populara pentru aplicatiile sale biochimice i medicale i poate fi utilizata pentrumicroscopie confocala, fluorescent, rezonana energiei de transfer .

2.3 Raman Spectroscopy ( Spectroscopia Raman)

Efectul Raman apare atunci cnd un esantion este iradiat cu lumin monocromaticintens, de obicei, de la un laser. Spectroscopia Raman este o tehnica spectroscopica folositapentru a observa vibratiile, rotatiile si alte moduri de frecventa joasa din sistem.Ea se bazeazpe mprtierea inelastic, sau imprastierea Raman, de lumin monocromatic, de obicei, de laun laser n vizibil, apropiat de o gama in infrarou sau ultraviolet. Lumina laseruluiinteracioneaz cu vibraii moleculare, fotoni sau alte excitaii din sistem, rezultnd mutarea in

jos si in sus a energiei fotonilor din laser. Schimbarea de energie ofer informaii despremodurile de vibraie din sistem.

Spectroscopia Raman este frecvent utilizata n chimie, deoarece informaiilevibrationale sunt specifice pentru legturile chimice i simetria moleculelor. Prin urmare,

aceasta ofer o amprent prin care molecula poate fi simplu identificata.In prezent, aceasta spectroscopie este utilizata n medicin pentru monitorizarea n

timp real a amestecurilor anestezice i amestecurilor de gaze respiratorii in timpul interventieichirurgicale.

2.4 Infrared Spectroscopy (Spectroscopia cu infrarosu)

Spectroscopia cu infrarosu este spectroscopia care se ocupa cu regiunea spectrului cese ntinde de la aproximativ 750 nm pn la 300 m(lumina cu o lungime de und mai mare i

frecven mai redus dect lumina vizibil). Aceasta acoper o gam larg de tehnici, cea maimare parte bazate pe spectroscopia de absorbtie. Ca n cazul tuturor tehnicilor spectroscopice,aceasta poate fi utilizata pentru a identifica si studia chimicalele. Pentru o prob dat care

poate fi solid, lichid, sau gazos, metoda sau tehnica de spectroscopie n infrarou folosete uninstrument numit un spectrometru n infrarou (sau spectrofotometru) pentru a produce unspectru n infrarou.


6/18

2.5 Nuclear magnetic resonance spectroscopy -NMR-(Spectroscopia de rezonantamagnetica nucleara )

Spectroscopia de rezonant magnetic nuclear(RMN) este o tehnic de cercetare careexploateaza propriettile magnetice ale unor nuclee atomice. Se determin propriettile fizice

si chimice ale atomilor sau moleculelor n care sunt continute. Ea se bazeaz pe fenomenul derezonant magnetic nuclear si poate oferi informatii detaliate cu privire la structura,dinamica, starea de reactie si mediul chimic al moleculelor. Cmpul magnetic intramoleculardin jurul unui atom dintr-o molecul modific frecventa de rezonant, oferind astfel acces ladetalii ale structurii electronice a unei molecule.

Spectroscopia RMN are aplicatii in sisteme biomoleculare si joaca un rol important inbiologia structurala. Impreuna cu cristalografia cu raze X, spectroscopia RMN ste una dintrecele dou tehnologii de varf pentru determinarea structurii biomacromoleculara la rezolutieatomica.

3.Atomic Spectrometry

3.1 Atomic Absorption Spectrometry -AAS-(Spectrometria de absorbie atomica)

Spectroscopia de absorbtie atomic (AAS) este o procedur spectroanalitic pentrudeterminarea cantitativ a elementelor chimice care folosesc absorbtia radiatiei optice(lumin) de atomi liberi n stare gazoas. n chimia analitic tehnica este utilizat pentrudeterminarea concentratiei unui anumit element ntr-o prob de analizat. AAS poate fifolosita pentru a determina peste 70 de elemente diferite n solutie sau direct din probe solide

utilizate n farmacologie, biofizic si cercetare toxicologica.

3.2 Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy-ICP-AES-(Spectroscopiade emisie a atomilor cu plasma cuplata inductiv)

Plasma cuplata inductiv-Spectroscopia de emisie a atomilor numita si plasm cuplatinductiv ca spectrometrie de emisie optic (ICP-OES), este o tehnic de analiz utilizat

pentru detectarea urmelor de metale. Acesta este un tip de spectroscopie de emisie care

utilizeaz plasma cuplat inductiv pentru a produce atomilor si ionilor excitatii care emitradiatii electromagnetice la lungimi de und caracteristice unui anumit element.

3.3 Spark Optical Emission Spectrometry -Spark OES(Spectrometria de emisie opticaluminoasa)

Spectrometria de emisie optic implic aplicarea de energie electric sub form descnteie generat ntre un electrod si un esantion de metal, prin care atomii vaporizati suntadusi la o stare de energie ridicat ntr-un punct asa-numit " descrcare de plasma".


7/18

3.4 Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy -GD-OES-(Spectrometrie de emisieoptica cu descarcare luminiscenta)

Spectrometria de emisie optica cu descarcare luminiscenta este rapida, o proceduraanalitica usor de utilizat care poate produce informatii detaliate cu privire la cele doua straturi

(conductor si neconductor) fiind mai rapida decat metodele chimice umede si la un cost maimic decat alte analiza de suprafata.

3.5 X-Ray Fluorescence -XRF-(Fluorescenta de Raze X)

Fluorescenta de raze X (XRF) este emisia de raze X "secundare" (sau fluorescente)caracteristice dintr-un material care a fost excitat de bombardarea cu raze X de nalt energiesau raze gamma. Fenomenul este utilizat pe scar larg pentru analiza elementar si analize

chimice, n special n cadrul investigatiei de metale, sticl, ceramic si materiale de constructiisi pentru cercetare n geochimie, criminalistic si arheologie.

4.Surface Chemical Analysis

Principalele metode de analiz chimic de suprafat sunt spectroscopia de electroniAuger (AES), Razele X ,spectroscopia fotoelectronica (XPS) si spectrometria de mas cu ionisecundari (SIMS).Aceste trei metode ofera analize ale straturilor atomice ultraperiferice la osuprafat solid, dar fiecare are atribute distincte care conduc la o pozitie dominant n

diferite sectoare de analiz.

4.1Auger Electron SpectroscopyAES- (Spectroscopia cu electroni Auger)

Spectroscopia electronica Auger este o metoda analitica utilizata in special in studiulsuprafetelor si in stiinta materialelor.La baza tehnicii spectroscopice este efectul Auger, asacum a ajuns s fie numit, care se bazeaz pe analiza electronilor energetici emisi de un atomexcitat dup o serie de evenimente de relaxare interne.Pn la nceputul anilor 1950 tranzitiileAuger au fost considerate efecte de poluare de catre spectroscopisti, care nu contin prea multeinformatii relevante, dar s-au studiat pentru a explica anomalii n datele de spectroscopie de

raze x. Din 1953, AES a devenit o tehnic practic si simpl si de caracterizare pentrusondarea mediilor chimice si compozitionale si si-a gsit aplicatii n metalurgie si toatindustria microelectronica.

4.2 X-Ray Photoelectron Spectroscopy-XPS- (Spectroscopia de fotoelectroni cu raze x)

XPS foloseste raze X caracteristice pentru a excita electronii ai caror energii suntanalizate de acelasi spectrometru care este utilizat pentru analiza inaltei energii pentru

AES.Spectroscopia de fotoelectroni cu raze X (XPS) este o tehnica spectroscopica cantitativ


8/18

sensibila la suprafat, care msoar compozitia elementar n prti la mie, formulaempiric,starea chimic si starea electronica a elementelor care exist n cadrul unui material.

4.3 Secondary Ion Mass Spectrometry-SIMS-(Spectroscopia de masa ionilor secundari)n spectrometria de mas cu ioni secundari, atomii si moleculele din straturile de

suprafata sunt analizate prin ndeprtarea lor folosind pulverizarea si analiza masei ulterioarntr-un spectrometru de mas .Rapoartele mas / sarcin ale acestor ioni secundari sunt msurate cu un spectrometru demas pentru a determina compozitia elementar, izotopic sau molecular a suprafetei la oadncime de 1 pn la 2 nm.

5.Surface Topography Analysis

5.1Scanning electron microscope-SEM-(Microscopia electronica de baleiaj)

Un microscop electronic de baleiaj (SEM) este un tip de microscop electronic careproduce imagini ale unui eantion prin scanarea cu un fascicul focalizat de electroni.Electronii interacioneaz cu atomii din eantion, producand diverse semnale care pot fidetectate i care conin informaii despre topografia de suprafa a eantionului i compoziie.

6. Optical Techniques

6.1 Confocal Microscopy (Microscopia confocala)

Microscopia confocal este o tehnic optic bazat pe principiul de detectare afocalizarii. Microscopia confocal este o tehnic optic bazat pe principiul de detectare afocalizareii. Se aplic n mod obinuit n domeniul tiinelor biologice, n cazul n care

probele biologice relativ groase, cum ar fi celulele din tesut, sunt investigate cu ajutorulfluorescenei. Dar este de asemenea potrivita pentru evaluarea topografiei 3-D, atunci cndlumina reflectat este detectat i nu fluorescena emis.

7.Scanning Probe Microscopy

7.1 Atomic force microscopy-AFM-(Microscopia de for atomic)

Microscopia de for atomic (AFM) a fost dezvoltata atunci cnd oamenii au ncercats extind tehnica STM pentru a investiga materialele non-conductoare, cum ar fi proteineleMicroscopul de forta atomica (AFM) este un tip de microscop cu sond de scanare (SPM).SPMS sunt concepute pentru a masura proprietatile locale, cum ar fi nlimea, frecarea,

magnetismul, cu o sond. Pentru a dobndi o imagine, SPM scaneaz sonda pe o suprafamic a eantionului, msurand proprietateile locale simultan.


9/18

8.Metode analitice nucleare

8.1 Analiza activrii neutronilor (NAA)

Analiza activrii neutronilor reprezinta o metod izotop-specific , multielemental i

analitic ce determin coninutul elemental total a aproximativ 40 de elemente din majoritateamaterialelor. Metoda se bazeaz pe iradierea unei probe ntr-un camp de neutron cu ajutorulradiailor gamma i msurarearadioactivitii emise de ctre rezultatele produse. Deiaproximativ 75 elemente ndeplinesc acest criteriu, de la elementul 30 pn la 45 pot ficuantificate i analizate instrumental n majoritatea probelor.

8.2 Analiza prompt activrii Gamma ( PGAA)

Energia de legtur eliberat atunci cnd un neutron este capturat de un nucleu atomiceste n general emis n forma instantanee a razelor gamma. Msurarea energiilor

caracteristice acestor raze gamma permit identificarea calitativ a elementelor din eantion,iar analiza cantitativ este realizat prin msurarea intensitii lor. Sursa de neutroni poate fiun reactor de cercetare, un accelerator bazat pe un generator de neutroni sau o surs izotopic.Analizele cele mai sensibile i precise ale unei probe se fac cu ajutorul fasciculelor deneutroni de nalt rezoluie, iar spectrul de raze gamma este msurat n timpul iradierii care

poate avea o durat de timp variabil.

8.3 Descriera amnunit a unui neutron (NDP)

Descrierea amnunit a unui neutron este o metod a suprafeei de analiz pentru

izotopii care sunt supui unei valor pozitive induse Q (exotermic).NDP

combin fizicanuclear cu fizica atomic pentru a furniza informaii despre concentraii de suprafaaleanumitor elemente (Li, B, N) etc. Particula ncrcat are protoni sau particule alpha i unnucleu asociat. Energiile particulelor sunt determinate de conservarea masei de energie isunt predeterminate pentru fiecare reacie (pentru neuronii termici energia adus de neutronieste neglijabil).

8.4 Analiza emisiei de fotoni (PAA)

Analiza emisiei de fotoni reprezint o metod unde fotonii sunt folosii pentruactivarea particulelor. Reaciile nucleare depind de numrul atomic i de energia fotonilorfolosii pentru radiaii. Metoda PAA este asemntoare metodei NAA n care fotonii potstrbate complet probele, iar procedurile i calculele sunt asemntoare cu cele folosite nmetoda NAA.

8.5 Tehnica particulei ncrcate (CPAA)

CPAApoate fi privitca un complement pentru NAA deoarece elementele msuratesunt diferite fa de cele determinate cu ajutorul metodei de analiz a activrii neutronilor.Tipul reaciei nucleare indus de nucleii din eantion depinde de identitatea i energia

particulei ncrcate. Protonii sunt cei mai des selectai n majoritatea cazurilor deoarece ei ipot schimba uor viteza.


10/18

8.6 Activation Analysis with Accelerator-Produced Neutron

Aceast metod analitic nuclear este bazat pe mici acceleratori cu un voltaj sczut

(105 kV to 200 kV) ce produc neutroni 2H(d,n)3He i 3H(d,n)4He. Procedurile NAAurmresc acelei principiu ca i la cele cu neutronii termici. Cea mai mare energie aneutronilor poate fi folosit pentru a interaciona direct cu nuclizii int n activarea rapid aanalizei neutronilor (FNAA) sau sunt moderai de energiile termice nainte de a interacionacu proba.

9. Metodele Cromatografice

9.1 Cromatografia n stare gazoas (GC)

Cromatografia n stare gazoas poate fi folosit pentru a separa compui organicivolatili. Un cromatograf gaz const dintr-o faz mobil care curge (de obicei He sau H), uninjector i un detector. n cromatografie de gaze capilare, faza staionar este acoperit pe

pereii interiori ai unei stive de obicei compus din siliciu topit, iar analiii sunt repartizaintre faza mobil (gazul inert) i faza staionar. Metoda se folosete pentru separareaamestecurilor complexe sau a componentelor ce sunt strns nrudite chimic i fizic.

9.2 Cromatografia lichid (LC)

Cromatografia lichid (LC) este o metod care este folosit pentru separareacompuilor organici i anorganici din soluie. Tehnica este aplicabil n general compuilorionici,aromatici, alifatici sau cu cteva restricii. Procesul este format de obicei dintr-o pomp,un dispozitiv de prob, o stiv cromatografic i un detector. Flexibilitatea tehnicii rezult dindisponibilitatea stivei cromatografice s se potriveasc cu problemele specifice de separare ia rspunsurilor sensibile ale detectorului. Scopul metodei este separarea compuilor dininterferene pentru a obine un rspuns instrumental proporional cu nivelul analit.

9.3 Electroforez capilar (CE)

Electroforeza capilar se refer la o varietate de tehnici ce sunt bazate pe deplasareactre catod a particulelor dintr-o soluie coloidal sub aciunea curentului electric.Cnd unvoltaj este aplicat unui sistem, specia ncrcat pozitiv se mic ctre electrodul ncrcatnegativ (catodul) n timp ce specia ncrcat pozitiv migreaz ctre electrodul ncrcat pozitiv(anodul). CE este aplicabil unei game largi de analize farmaceutice, bioanalitice i de mediu.Diferite moduri de CE sunt folosite n funcie de tipul de analit i de mecanismul de separare.

9.4 Cromatografia lichid/ Spectrometria de mas (LC/MS)

Combinaia dintre cromatografia lichid i spectrometria de mas este o unealt puternic

pentru determinarea speciei organice sau organometalice ntr-o matrice complex. n timp ceLC este cteodata combinat cu ICP-MS (plasm cuplat inductiv-spectrometru de mas)


11/18


12/18

10.3Scanarea microscopiei electronice Auger

Scanarea microscopiei electronice Auger este o raza de electron analitica bazata pe

microscopul ce scaneaza electronii.O raza de electroni primara care interactioneaza cu o proba, inlatura un electron central,creand o lipsa de nivel central. In timp ce un electron cu o energie mai mareisi schimba locul pentru a umple lipsa centrala. O energie sub forma de electron Auger apare,cu energia corespunzatoare diferentei dintre cele doua nivele. Acest proces este specificspectroscopiei electronice Auger (AES).Exista doua tipuri de spectrometre, analizatorul oglinzii cilindrice (CMA) si analizatorulhemisferei(HSA).CMA are un randament mai mare datorita unghiului solid favorabil.HSA are cea mai mare rezolutie energetica.

10.4 Microscopul cu electroni cu scanare de mediu

Microscopul cu electroni cu scanare de mediu (ESEM) este o modificare unica amicroscopului electronic de scanare (SEM).Capabilitatea de a oferi analize morfologice si compozitionale a probelor hidratate i-au permisESM sa beneficieze de un numar de campuri experimentale, din cadrul stiinteimaterialelor si pana la biologie.

EDS in ESEM este considerata o metoda calitativa a analizei compozitionale.

10.5 Microanaliza infra-rosu si Raman

Analizele probelor de acest tip sunt folosite in determinarea corelatiilor dintreproprietatile performantelor microscopice ( ca si stabilitatea mecanica sau chimica, dar sibiocompatibilitatea) si microstructura materialelor. Se foloseste pentru design-ul materialeloravand o calitate superioara.Un microscop Raman contine o sursa de excitare laser, un microscop usor care opereaza intr-un modul de reflectie si un spectrometru.Un sistem microscopic IR opereaza in ambele moduri: reflectie si transmisie.

Microanalizele Raman si IR au tehnici ce se completeaza, aplicabile in mare parte : solidelor,particulelor, chiar si acelor materiale din mediile lichide.

Probele in cazul Raman nu necesita acuratete; suprafetele materialelor solide sunt examinatecu usurinta, luandu-se in calcul si transparenta materialului.

Microscopiile IR si Raman sunt importante in analizarea calitativa ale probelor microscopice.


13/18

.

11. Metode chimice clasice

11.1 Gravimetria

Gravimetria reprezint determinarea unui analit ( element sau specie) prin msurareade mas a unui produs definit i bine caracterizat de o reacie chimic stoichiometric.Produsul este de obicei un solid insolubil dei acesta poate fi i un gaz degajat.De obiceisolidul este precipitat din soluie i separat prin filtrare. Determinrile gravimetrice necesitcorecii pentru orice urm de reziduu sau de impuriti rmase din proba matricei. Existnd ogam larg de erori, metoda poate fi folosit pentru determinarea coreciilor i pentrumbuntirea preciziei de msurare i pentru reproducerea generala a analizei gravimetrice

fr a mai ine cont de erori deoarece acestea nu afecteaz valoarea final.

11.2 Titrimetria

Ideea de baz a titrimetriei este stoichiometria reaciilor chimice ce formeaz bazapentru titrarea dat. Analitul reacioneaz cu titrantul potrivit raportului stoichiometric definitde ecuaia chimic corespunztoare. Punctul de echivalen corespunde punctului n care

raportul de titrant adugat la analitul prezent iniial (fiecare exprimat cu o cantitate desubstan) este egal cu raportul stoichiometric de titrant al analitului definit prin ecuaiachimic. Obiectivul (determinarea practic al punctului de echivalen) este obinut cuajutorul indicatorilor vizuali. Acetia reacioneaz cu titrantul adugat la punctul finalobinndu-se un produs de culoare diferit. Alte tehnici folosite sunt:amperometria,nefelometria, spectrofotometria etc.

11.3 Culometria

Culometria este bazatpe legile de electroliza Faraday care se refer la sarcina ce trece

printr-un electrod ce acioneaz cu cantitea de analit. Cantitatea de substan ce o conineanalitul este calculat direct de la curentul I ce trece prin electrod. Curentul controlatculometric reprezint o metod ce este de o precizie extrem i de o incertitudine sczut.Cele mai multe dintre titrrile acidimetrice, oxido-reductoare i compleximetrice utilizate ntitrimetrie pot fi efectuate cu ajutorul curentului controlat culometric. Acesta are avantajul cimediat dupa ce este generat titrarea va fi i utilizat. Aceast caracteristic evit schimbrilen concentraia pe timpul dezvoltrii i utilizrii titrantului care poate aprea convenional ntitrimetrie. Comparativ cu titrimetria ambele tehnici au un randament mai sczut. O singur

precizie n titrarea cu ajutorul curentului controlat culometric are nevoie de aproximativ 1hpentru a o finaliza folosind probele necesare i curenii specifici.


14/18

11.4 Microscopia cu transmisie de electroni (TEM)

Un aspect cheie pentru TEM este modul de a pregti probe sufficient de subiri pentruobservare. Cea mai folosit metod este subierea chimic cu ajutorul unui acid efectund n

prealabil o subiere mecanic. Apariia metodei de lefuire utilizeaz un fascicule de ioni de

Ga pentrupulverizare cu toate c acestea au eliberat dificultatea de a prepara proba i astfel selrgete gama de materiale ce poate fi studiat cu ajutorul TEM. Marele avantaj alTEM fade alte tehnici microscopice este capacitatea de a comuta modurile de difracii i imaginifoarte uor i astfel proprietile cristalografice ale unei probe pot fi observate doar dinimagine.

11.5 Topografia Razelor X ( XRT)

Ca i n microscopia electronic de transmisie difracia razelor X poate fi folositpentru a reprezenta cristalografic neomogeniti n probele cristaline. O diferensemnificativ de la TEM ar fi lipsa de lentil pentru razele X i astfel imaginile nu pot fi uormrite ca n OMi TEM. Cea mai bun rezoluie este determinat de dimensiunea particulein emulsia n film cu raze X, de obicei n jur de 2-3m care poate fi redus la 1m. ImaginileXRT sunt obinute prin nregistrarea fasciculelor difractate de un anumit vector g, echivalentcu imaginile cmpului ntunecat din TEM. Un avantaj al XRTfa deTEM este c putemexamina probele voluminoase ntr-o atmosfer gazoas. Datorit acestui fapt XRT este celmai potrivit pentru studii de fenomene n care starea de tensiune are o maxim importan.

11.6 High-Angle Annular Dark-Field STEM (HAADF-STEM)

n microscopie electronic de transmisie (STEM) , un fascicul de electroni concentratla o dimensiune mic este scanat n paralel pe o suprafa de prob, iar un un detectorcaptiveaz un semnal care rezult din interaciunea electronilor cu proba solidul. Intensitateasemnalului, care poate varia pe poziia eantionului n funcie de structura, orientarea icompoziia cristalului este utilizat pentru a construi dou hri dimensionale ale proprietilormaterialului n fiecare pixel. Rezoluia spaial a STEMeste limitat n funcie de

dimensiunea fascicului de sond concentrat. AvantajulSTEMeste c nu are nevoie de lentilede imagini care n mod inevitabil au unele erori cromatice sau o rezoluie limitat de imaginiTEM, iar grosimea eantionului poate fi relativ medie n comparaie cu probele TEM. O

penalizare STEMeste viteza mai mica de imagine (secunde pn la minute pentru o singurimagine) datorate nregistrrii de serie a semnalului.

11.7 Analiza arhitectural molecular

Materialele din domeniul de aplicare a prezentei seciuni includ molecule simple,polimeri, macromolecule (supermolecules) precum i biomolecule cum ar fi proteinele.

Aceast seciune se refer n principal la rezonana magnetic nuclear (RMN), un detaliuconsiderabil pentruputerea sa unic n analiza arhitecturii macromoleculelor.


15/18

Moleculele pot fi pretratate prin tehnici cromatografice pentru a separa sau a ledescompune n fragmente mai mici, ce pot fi analizate prin metode mai simple. Mai apoi,fragmentele pot fi supuse analizei standard, cum ar fi FT-IR, Raman mprtiere, ispectroscopie de fluorescen pentru identificarea bazelor constitutive. Vor fi menionatenumai tehnici optice ( bazate pe dicroism circular, transferul de energie fluorescenta derezonan (FRET)), ce prevad informaii cu privire la apropierea a doua molecule colorate.

11.8 Determinarea structurala prin difracie de raze X

Principiul analizei structurale prin difracie de raze X n macromolecule este n esenaceeai cu cea a difraciei unui cristal i de difracie a pulberii.

Pentru creterea cristalelor moleculare, sinteza moleculelor de material este necesar.Mulumit progesului ingineresc in genetic, apare tehnica de reacie n lan a polimerazei

(PCR). Astfel, chiar i biomolecule mari,cum ar fi proteinele pot fi sintetizai n cantitisuficiente.

11.9 Analiza de rezonan magnetic nuclear (RMN)

Analiza structural standard cu privire la RMN este urmatoarea: (1) pregtireaprobelor, (2) msurtorile spectrelor RMN, (3) analiza spectral de distribuire a semnalelorRMN nucleelor responsabile i de a gsi conectivitatea nucleelor

prin legaturi i spaiu, i, n final (4) deducerea modelelor structurale utiliznd cunotineleobinute n (3), precum i informaii de la alte analize chimice ca o constrngere n procedurade montare a modelului ce urmeaza a fi analizat. Pasul final (4) presupune formarea unui lande inele metalice de diferite forme (de exemplu, resturile de aminoacizi din proteine) Acestlant se afla pe un cadru avnd noduri n unele zone, noduri legate de alte noduri pe alt lan.Din acest motiv, n special pentru macromolecule cum ar fi proteinele, este dificil s sedetermine o structura molecular complet dintr-o singur analiz RMN. Este indicat sa sefaca referire la modele in defavoarea structurilor.

Cu toate acestea, comparativ cu metodele de difracie a razelor X, RMN-ul are diverse

avantaje:

1.nu sunt necesare probe cristaline unice. Probele pot fi amorfe sau n soluie.2. Efectele interactiunii intermoleculare, care i pot modific structura molecular, pot fievitate dac probele sunt dispersate n soluie.3. Pot fi detectate micri dinamice de molecule.4. O structur local poate fi investigat n mod selectiv, fr a fi cunoscut ntreaga structur.5. Daunele fatale din cauza iradierii cu raze X, cel mai probabil n cadrul moleculelororganice, poate fi evitate.


16/18

11.10 Analiza fizico-chimic

Cromatografia

Cromatografia presupune separarea amestecurilor complexe n mai multe componente, ce suntdistribuite la o faz mobil i o faz staionar. Metodele se bazeaz pe filtrarea fazei mobile

prin faza solida.Faza mobil este gazoas n cromatografia gazoas (GC) i este lichid ncromatografia lichid (CL). Exist diferite scheme pentru cromatografie n funcie de tipul defaz staionar (solid sau lichid) i, prin urmare, pe principiul de separare molecular (deschimb ionic, de diferen de afinitate, de filtrare a gelului, interaciune hidrofob, etc.).

Circular Dichroism (CD)

Dicroismul circular (CD) provine din helicitate sau chiralitateamoleculelor ce prezintabsorbie optic datorit stimulrii electronice de la ultraviolete la lungimi de und vizibile.Spectrele de proteine chirale, peptide i acizi nucleici au structuri distincte i sunt sensibile la

modificri conformaionale.

Transferul de energie fluorescent de rezonan (FRET)Transferul de energie fluorescent de rezonan (FRET), are loc atunci cnd distana dintre undonator de molecul colorant fluorescent i un acceptor de molecul de absorbie coloranteste suficient de aproape pentru energia stimulat electronic al moleculei donator careurmeaz a fi transferat la molecula acceptor fara radiaie. Este important a determinadistana dintre dou molecule de aproximativ 1-10 nm, deoarece are o importan deosebit ncadrul macromoleculor biologice.Pentru ca FRET s aib loc, spectrul de fluorescen a donatorului i spectrul de absorbie al

acceptorului trebuie s se suprapun. Pe baza acestei tehnici, se poate studia modificareaconformaiei unei singure molecule prin detectarea FRET sub actiunea laserului microscopconfocal (LCSM) sau a unui microscop fluorescent intern de reflectie total (TIRFM).

11.11 Texturi, faza distribuirii i Structuri finite de analiz

Aceast seciune se refer la materialele care sunt neomogene pe o scar relativ mare n ceeace privete compoziia lor, structura i proprietile fizice.

11.12 Analiza texturii

Texturile evolueaz prin diferite mecanisme.

Analiza structurii de difractie a razelor X

Cea mai bun tehnic folosit pentru evaluarea texturilor este cea de difracie a razelor X. ndifracia pulberii, fiecare inel de difracie formeaz pete fine ce corespund structurilor

cristaline cu diferite orientri. Dac structurile cristaline sunt orientate aleatoriu, petele sauintensitatea de difracie este distribuit uniform n jurul cercului, Chiar dac texturile sunt


17/18

prezente, se poate observa o distribuie neomogen de pete de difracie sau de arce dedifracie.

Analiza texturii de SEM Canalizarea probei de electroni (ECP)

Dezavantajul tehnicii de difracie pentru analiza texturii reprezint lipsa de informare directa

cu privire la dimensiunea granulei. Orientarea local a cristalului poate fi determinata printehnici microscopice care dezvluie, de asemenea, dimensiunea imediat a fiecarui

bob/granul.

TEM este o metod de rutin pentru a efectua astfel de msurtori, dar probele sunt limitate lafilme subiri. Canalizarea probei de electroni (ECP), care poate fi obinutprin microscopieelectronic de baleiaj (SEM), este o abordare mai convenabila pentru studii de texturfolosind probele globale.

11.13 Microanaliza elementelor si ale fazelor

ImaginileTEM cu microanaliz de elemente si faze de cmp ntunecat Imaginile TEM cucmp ntunecat sunt formate dintr-un fascicul difractat de un vector de difracie specific cefurnizeaz o tehnic standardizat pentru analiza microscopic a fazelor multiple.

Microanaliza probei de electroni (EPMA)O alt metod pentru a investiga distribuirea elementelor din cadrul materialelor solide eaceea de scanare de catre microscopia electronilor in modul de fluorescen de raze X, deobicei facandu-se referire microanalizatorul probelor cu electroni (EPMA).

Analiza Pierderii de energieTEM de filtrare de energie (EFTEM) este un TEM sau STEM echipat cu un filtru de energiece trece doar peste electronii cu o anumit energie, utilizate pentru a construi o imagine dedistribuie spaial ale elementelor ce le corespund.

Micro-Raman de dispersieMsurtorile Raman de dispersie poate fi cuplate cu microscoape optice pentru a investigadistribuia local a anumitor faze, cu o rezoluie spaial de 1 pm. Limita de difracie de OMeste acum depit prin utilizarea microscopiei de scanare a cmpului apropiat optic (SNOM).

Scanarea Nano-IndenterMaterialele ntlnite adesea pot fi sub form de filme subiri sau complexe nanometrice defaze multiple.

11.14 Analiza de difracie a structurilor fine

Mici obiecte, cum ar fi precipitate, structuri cristaline, i particule fine mai mici dect 100nm poate fi examinate microscopic, dar si prin tehnici de difractie si spectometrie.

Unghiul Mic de Analiza de dispersie ale micilor faze


18/18

Zona Guinier-Preston (GP), un precipitat extrem de mic, cu o grosime de doar un strat atomici dimensiunea lateral a mai multor distane atomice, se poate observa direct prin HRTEM n

prezent; a fost descoperit iniial n difracie de raze X ca surs de dispersie difuz.Extinderea Liniei de Analiz ale Dimensiunilor cristalitelorExtinderea fasciculelor de raze X se produce nu numai n fasciculul primar, dar i nfasciculele difractate cnd cristalitele sunt mici.

Analiza de dispersie a luminii Dispersia de forma unor particuleAspectul de latex i polimer solid reflect o structur eterogen, cu dou faze.

11.15 Analiza cantitativ Stereology

Odata cu imbunatatirea calculatoarelor a fost posibil procesarea unui volumul imens de datenecesare pentru reconstrucia tridimensional a unei structuri de prob.Stereograma

Dou micrografiilor sunt achiziionate pentru un eantion care este nclinat 1-10 n modeucentric n jurul unei axe de basculare. n cazul n care se intalnesc doua astfel de imaginipuse se obine Vizualizarea Stereo tridimensional a obiectului.Tomografe stivuite

Laser de scanare Microscopia confocal (LCSM).

Rezoluia mare a LCSM permite reconstrucia de imagini 3D din imagini optice.Tomografie computerizata cu raze X (XCT).

Tomografia (XCT) utilizeaz o radiografie pentru fasciculul de surs, dar pot fi utilizate ipentru analiza materialelor.

Imagistica prin rezonanta magnetica (IRM).

Imagistica prin rezonanta magnetica (IRM) sau RMN-CT este, de asemenea, folosit pentrudiagnosticul clinic.

Clasificarea Metodelor de Analiza Si Caracterizare a Materialelor

Documents

Transcript of Clasificarea Metodelor de Analiza Si Caracterizare a Materialelor