CARACTERIZAREA MECANICA CARACTERIZAREA MECANICA

A MATERIALELOR POLIMEREA MATERIALELOR POLIMERE

Dr. Raluca DARIEDr. Raluca DARIE

Laborator CERPOLLaborator CERPOL

LABORATOR DE CARACTERIZARE LABORATOR DE CARACTERIZARE MECANICA A POLIMERILOR DIN/PENTRU MECANICA A POLIMERILOR DIN/PENTRU

AMBALAJE - AMBALAJE - CERPOLCERPOL

• Finantare:Finantare: Contract CEEX Modulul IV – nr. 276/2006Contract CEEX Modulul IV – nr. 276/2006

director de proiect: Dr. Iuliana Spiridondirector de proiect: Dr. Iuliana Spiridon

• Infiintat in 2007Infiintat in 2007;;• ACREDITAT RENAR conform ISO 17025:2005ACREDITAT RENAR conform ISO 17025:2005

– – Certificat de acreditare Nr. LI Certificat de acreditare Nr. LI 725/11.11.2008725/11.11.2008

Metode Metode acreditate: - Testarea rezistentei la tractiuneacreditate: - Testarea rezistentei la tractiune (cf. SR EN (cf. SR EN ISO ISO 527527:1996);:1996);

- Testarea rezistentei la soc Charpy (cf. Testarea rezistentei la soc Charpy (cf. SR EN SR EN ISO ISO 179/2001179/2001))

SumarSumar

• Camera de climaCamera de clima• Mixer/extruder BRABENDERMixer/extruder BRABENDER• Proprietatile la tractiuneProprietatile la tractiune• Proprietatile la socProprietatile la soc• Duritatea VickersDuritatea Vickers• Rezistenta la abraziuneRezistenta la abraziune

Conditionarea probelor pentru Conditionarea probelor pentru testarea mecanicatestarea mecanica

• Scop: imbatranirea in conditii controlate imbatranirea in conditii controlate (temperatura, umiditate, radiatii UV) a (temperatura, umiditate, radiatii UV) a materialelor polimerematerialelor polimere

• Producator: Angelantoni Industry (Italia) - model CH 250

• Parametrii de functionare: - domeniul de temperatura: -30 …+ 170 oC;- domeniul de umiditate: 10 … 95%

Camera de climaCamera de clima

(ISO 291)(ISO 291)

Statia de laborator LAB-STATIONStatia de laborator LAB-STATION - unitatea - unitatea de baza care antreneaza diferite dispozitive de de baza care antreneaza diferite dispozitive de prelucrare (mixer, extruder), conectate intr-o prelucrare (mixer, extruder), conectate intr-o retea cu schimb permanent de informatii, retea cu schimb permanent de informatii, permitand inregistrarea, controlul si presetarea permitand inregistrarea, controlul si presetarea valorilor nominale ale parametrilor de sistem.valorilor nominale ale parametrilor de sistem. MIXERUL 30 EHTMIXERUL 30 EHT - constituit dintr-o- constituit dintr-o camera de camera de amestecare care prezinta 3 zone incalzite electric amestecare care prezinta 3 zone incalzite electric cu ajutorul unor termocupluri, echipata cu 2 cu ajutorul unor termocupluri, echipata cu 2 rotori care se rotesc in sens contrar. Temperatura rotori care se rotesc in sens contrar. Temperatura camerei de amestecare si viteza rotorilor se camerei de amestecare si viteza rotorilor se seteaza inainte de inceperea prelucrarii.seteaza inainte de inceperea prelucrarii.

Materiale care se pot prelucra la mixer/extruder (granule, pudra): Termoplastice; Rasini; Elastomeri

Caracteristici mixer: Caracteristici mixer: volumul camerei de amestecare: 30 cmvolumul camerei de amestecare: 30 cm33;; greutatea probei = 25-40 g (in functie de densitate);greutatea probei = 25-40 g (in functie de densitate); intervalul rotatiilor: 0.2 – 275 rpm (variabil);intervalul rotatiilor: 0.2 – 275 rpm (variabil); momentul de torsiune (Torque) maxim: 200 Nm;momentul de torsiune (Torque) maxim: 200 Nm; temperatura maxima de prelucrare = 500 temperatura maxima de prelucrare = 500 ooC;C;

EXTRUDERUL cu un snecEXTRUDERUL cu un snec - - prezinta 3 zone diferite de prezinta 3 zone diferite de incalzire/racire electrica sau cu aer comprimatincalzire/racire electrica sau cu aer comprimat/apa/apa. .

In timpul prelucrarii, presiunea in extruder poate creste si In timpul prelucrarii, presiunea in extruder poate creste si trebuie ajustata foarte precis printr-un dispozitiv special. Temperatura trebuie ajustata foarte precis printr-un dispozitiv special. Temperatura camerei de amestecare si viteza de rotire a snecului se seteaza inainte camerei de amestecare si viteza de rotire a snecului se seteaza inainte de inceperea prelucrarii, dar sunt posibile modificari in timpul de inceperea prelucrarii, dar sunt posibile modificari in timpul prelucrarii in functie de comportarea materialului studiat. Materialul ce prelucrarii in functie de comportarea materialului studiat. Materialul ce urmeaza a fi prelucrat se adauga in camera de amestecare printr-o cuva urmeaza a fi prelucrat se adauga in camera de amestecare printr-o cuva speciala atunci cand este atinsa temperatura necesara prelucrarii si speciala atunci cand este atinsa temperatura necesara prelucrarii si snecul este in functiune. Materialul prelucrat este evacuat printr-o duza snecul este in functiune. Materialul prelucrat este evacuat printr-o duza speciala si produsul final este extras cu ajutorul unei benzi automate. La speciala si produsul final este extras cu ajutorul unei benzi automate. La final, extruderul (snecul, interiorul camerei de amestecare, cat si duza) final, extruderul (snecul, interiorul camerei de amestecare, cat si duza) se curata cat inca sunt fierbinti cu ajutorul unor perii speciale.se curata cat inca sunt fierbinti cu ajutorul unor perii speciale.Caracteristici tehnice: Caracteristici tehnice:

• lungimea snecului = 25 cm;• diametrul snecului = 19 mm;• cantitatea de material prelucrat – minim 0.5 kg/h (in functie de material si viteza snecului);• momentul de torsiune (Torque) maxim: 150 Nm;• temperatura maxima de prelucrare - 450 oC;

Duza – tip film l = 75 mm; d = 0.5 – 1.5 mm

PRINCIPIUL METODEIPRINCIPIUL METODEI - - se bazeaza pe inregistrarea rezistentei pe se bazeaza pe inregistrarea rezistentei pe care o opune rotorilor la prelucrarea in topitura un material in care o opune rotorilor la prelucrarea in topitura un material in camera de amestecare.camera de amestecare.

In timpul prelucrarii, utilizand un software specific, se inregistreaza oIn timpul prelucrarii, utilizand un software specific, se inregistreaza o “plastograma”“plastograma” care prezintacare prezinta variatia momentului de torsiune variatia momentului de torsiune (viscozitat(viscozitatiiii) si a temperaturii in functie de timpul de prelucrare si de ) si a temperaturii in functie de timpul de prelucrare si de modificarile structurale ale materialului prelucrat.modificarile structurale ale materialului prelucrat.

Materialele ce pot fi prelucrate:Materialele ce pot fi prelucrate: - polimeri sinteticipolimeri sintetici- polimeri naturali- polimeri naturali- elastomerielastomeri in stare solida in stare solida sau pulberesau pulbere

Cresterea viscozitatii in topitura in prezenta EP-MA in sistemul LDPE/HC2 poate fi dovada interactiilor chimice care au loc intre grupele functionale -COOH si –C=O din EP functionalizat si grupele functionale ale colagenului hidrolizat.

Curba moment de torsiune-timp pentru sisteme LDPE-colagen

APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA TRACTIUNE (Instron, USA) - interval de masurare (1….5) kN- viteze de tractiune diferite (5…. 120 mm/min).

Controlul, inregistrarea si analiza datelor sistemului de testare se efectueaza prin intermediul unui program de software Bluehill Lite.

Incercarea la tractiune se face conform SR EN ISO 527:1996.

Epruveta este alungita in lungul axei sale principale cu o viteza constanta, pana la rupere sau pana cand tensiunea (sarcina) sau deformarea (alungirea) a atins o valoare prestabilita. In timpul incercarii sunt masurate sarcina suportata de catre epruveta si alungirea ei.

Exemple epruveteExemple epruvete ((SR EN ISO 527:1996)

Epruvete pentru materiale plastice pentru injectie si extrudareEpruvete pentru materiale plastice pentru injectie si extrudare

Obtinere – prin injectare/extrudare; - prin stantare din placi.

Epruvete pentru filme si folii (grosime < 1mm)Epruvete pentru filme si folii (grosime < 1mm)

Rezistenta la tractiune σ - tensiunea maxima de tractiune suportata de catre

epruveta in timpul incercarii la tractiune (conform SR EN ISO 527-1:1996). Se exprima in megapascali (MPa).

Tensiunea se calculeaza pe baza ariei sectiunii initiale a epruvetei:

σ = F/A

σ - valoarea tensiunii considerate de tractiune (MPa)

F - forta masurata (N);A – aria sectiunii transversale initiale a

epruvetei (mm2)

Curba efort-deformare

Tipuri de aplicatiiTipuri de aplicatii

• Materiale PlasticeMateriale Plastice• ElastomeriElastomeri• Materiale Textile Materiale Textile • BioBiomaterialemateriale• Compozite polimerCompozite polimer n natural/polimer sintetatural/polimer sinteticic

02

468

10

121416

1820

0 30 33 45 50 60 67 100

% PP

Str

ess

at b

reak

(MP

a)

B

T

3 wt% coPA

5 wt% coPA

0

5

10

15

20

25

30

35

0 30 33 45 50 60 67 100

% PP

Str

ain

at

bre

ak (

%)

B

T

3 wt% coPA

5 wt% coPA

SISTEME COMPLEXESISTEME COMPLEXE

Rezultatele la tractiune pentru amestecurile PP/PA6/EPDM continand sau nu coPAa) Rezistenta la tractiune b) Alungirea la tractiune

a) b)

Datorita masei moleculare mici si a indicelui mare de curgere in topitura a copoliamidei, prezenta lanturilor scurte ale acesteia induc un efect plastifiant in sistemul complex PP/PA6/EPDM.

CoPA - copoliamidica ternara PA6/PA6.6/ PA6.10, (70/6/24 %), sintetizata la ICMPP (M. Zanoaga si colab.): Mn = 2800-3000 g/mol, temperatura de topire = 125-135 C; indicele de fluiditate (2,16 daN, 190ºC) = 18 g/10min; densitatea = 1.11g/cm3

CHARPY cu crestaturaSR EN ISO 179/2001

Microprocesor care permite calculul direct al rezistentei si energia de potential eliberata de ciocan. Aparatul are posibilitatea de autocalibrare si permite colectarea si prelucrarea statistica a datelor folosind

Visual IMPACT software.

IZOD cu crestaturaSR EN ISO 180/2000

APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA SOC - CEAST (Italia)

8 cm

1 cm

Se defineste rezistenta la soc Charpy necrestata (rezistenta la soc Charpy necrestata (aacUcU)) ca fiind energia la soc absorbita la energia la soc absorbita la

ruperea unei probe necrestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probeiruperea unei probe necrestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei (kJ/m2).

Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy necrestata (acU) se calculeaza pe baza ecuatiei:

acU = x 103

hb

Ec

in care Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J); h - grosimea probei testate (mm); b – latimea probei testate (mm).

Se defineste rezistenta la soc Charpy crestatarezistenta la soc Charpy crestata ((aacNcN)) ca fiind energia la soc absorbita la energia la soc absorbita la ruperea unei probe crestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei in dreptul ruperea unei probe crestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei in dreptul crestaturiicrestaturii (kJ/m2).

Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy crestata (acN) se calculeaza pe baza ecuatiei:

acU = x 103

Nhb

Ec

in care Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J);

h - grosimea probei testate (mm); bN – latimea ramasa a probei testate dupa crestare

(mm).

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

30 33 45 50 60 67

% LDPE

Impa

ct e

nerg

y (J

)

ternary(virgin)

3 LDPE-BMI(virgin)

ternary(recycled)

3 LDPE-BMI(recycled)

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 30 33 45 50 60 67 100

% LDPE

Imp

act

en

erg

y (

J)

binary virgin

binary recycled

ternary virgin

ternary recycled

Amestec Binar: LDPE/PA6; Amestec Ternar: LDPE/PA6/EPDMLDPE-BMI (LDPE functionalizata cu bismaleimido - 4, 4’ – diaminodifenilmetan)

Sistemele cu un continut mai mare de LDPE sunt mai rezistente la soc, energia absorbita crescand si cu adaugarea EPDM datorita particulelor elastomerice.

Eficienta LDPE-BMI se observa la ambele tipuri de sisteme (din polimeri puri si reciclati).

Proprietatile la soc sunt influentate de:- umiditate;- viteza ciocanului;- energia ciocanului;- geometria probelor;- unghiul si directia de lovire;- modul de pregatire a probelor (obtinute prin turnare, extrudate sau decupate din placi);- modul de fixare a probei in aparat.

Durimetru Durimetru SHIMASHIMADDZUZU

Sisteme: B – 66.67PP/33.33PA6; T – 60PP/30PA6/10EPDMForta: 245,2 mN (0.025 HV) aplicata timp de 15 sec

Se masoara amprenta de duritate prin crearea unei deformari permanente in suprafata probei; Duritatea Vickers (HV):

HV = 0.1891 x F/dHV = 0.1891 x F/d22

F – sarcina aplicata (N)F – sarcina aplicata (N) (98 mN – 20 N) (98 mN – 20 N) d – media lungimii diagonalei amprentei (mm)d – media lungimii diagonalei amprentei (mm)

Dimensiuni probe circulare: - Diametru Ø=16±0.2 mm - Inaltime h=10…20 mm Presiune constanta pe foaia abraziva: 10 ±0.2 N, Lungime foaie abraziva: 40 m; Viteza rolei: 0.32 m/s la temperatura camerei (40 rotatii/min).

APARAT CU CILINDRU ROTATIONAL BAREISS (GERMANIA)

Principiul metodei:Principiul metodei: se determina pierderea de masa a unei epruvete se determina pierderea de masa a unei epruvete din material plastic datorita frecarii acesteia, sub actiunea unei forte de din material plastic datorita frecarii acesteia, sub actiunea unei forte de apasare, pe o suprafata unui suport abraziv, fixat pe un cilindru rotativ.apasare, pe o suprafata unui suport abraziv, fixat pe un cilindru rotativ.

10004

321

m

m

a

mmI

m1 masa epruvetei inainte de incercare, (g);m2 masa epruvetei dupa incercare, (g);ρ densitatea materialului, (g/cm3);a aria suprafetei epruvetei (cm2);m3 cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune, la inceputul ciclului de incercare cu hartia (panza) abraziva

noua, (g);m4 cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune la finele ciclului de incercare, pe aceeasi hartie (panza), (g).

Uzura prin abraziune se calculeaza, pentru fiecare epruveta incercata intr-un ciclu, cu relatia:

[mm3/cm2]

Factorii care influenteaza uzura prin abraziune a materialelor plastice sunt: • natura si proprietatile materialului plastic supus incercarii;• conditiile de lucru (natura si granulatia abrazivului, desimea particulelor de abraziv pe suport, adezivul utilizat, forta de apasare a epruvetei pe abraziv, caldura care se produce in timpul incercarii).

(Finantare mixer BRABENDER – contract VIASAN CEEX 10/2005)(Finantare mixer BRABENDER – contract VIASAN CEEX 10/2005)