Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

download Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

of 9

Transcript of Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    1/9

    Analiza cantitativa princromatografia de gaze

    In anumite conditii ( pe portiuni liniare aleraspunsului detectorului, in conditii experimentaleidentice), suprafata dintre si curba piculuicromatografic care este semnalul analitic, este

    proportionala cu cantitatea de componentinjectata.

    Pe domeniul liniar aldetectorului se respecta relatia(3):

    Masa injectata=K ( Aria picului)

    (3)

    Aceasta relatie poate servi laconstruirea unei curbe de

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    2/9

    etalonare fiind generalvalabila atat in cazul ! cat siin celelalte te"nicicromatografice.#i in cazul g se poate aplicametoda adaosului standard ,mai ales daca domeniul deraspuns liniar este larg.Pentru valori mici aletimpului de retentie ajustat,t$ %cand picurile sunt ascutite,si inguste, se poate utiliza inlocul ariei , inaltimea picului,dar se pierde din preciziadeterminarii.

    In analiza cantitativa prin! , bazata pe aria picurilor

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    3/9

    sunt utilizate urmatoarelemetode:

    &etoda factorului deraspuns'

    &etoda standardului( etalonului) intern'

    eterminarea ariei picurilor.

    Metoda factorului de raspunsand detectorul raspunde la fel

    de bine pentru fiecarecomponent din amestec, ariarelativa a picurilor este

    proportionala cu cantitateadiverselor componente. ar,aceasta conditie este indeplinitafoarte rar.

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    4/9

    e exemplu, sensibilitateadetectorului bazat peconductibilitatea termica agazelor depinde de naturasubstantelor, iar cea adetectorului bazat pe ionizare inflacara.Pentru toti componentiianalizate se determina in

    prealabil cate un factor deraspuns, F.

    ( )

    x si # reprezintaconcentratia substatei *respectiv a etalonului

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    5/9

    A* si A # reprezinta ariile picurilor corespunzatoareacestora.#emnificatia fizica a factoruluide raspuns este urmatoarea:

    +actorul de raspuns indica decate ori este mai mare raportulconcentratie per semnal analiticin cazul unui component al

    probei fata de etalonul ales.

    Metoda standardului(etalonului ) intern

    e multe ori apar fluctuatiineasteptate ale conditiilor experimentale de la o proba laalta. Pentru a se evita eroriledatorate acestor fluctuatii, se

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    6/9

    utilizeaza la fel ca si in cazulaltor metode intrumentale , unstandard intern, diferit desubstanta de analizat.Acesta este o substanta pura,cunoscuta, introdusaintentionat in substata careconstituie proba si totodataaflata pe cromatograma invecinatatea componentelor deanalizat, de fiecare data inaceeasi cantitate.Analitic, concentratianecunoscuta se calculeaza inacest caz direct:

    ( )

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    7/9

    -nde:*, este concentratia

    necunoscuta a substantei * in proba de analizat (necunoscuta)'

    *, # este concentratia sunstantei*, ce urmeaza a fi analizata in

    proba etalon ( cunoscuta)'A*, /este aria picului substantei* in proba de analizat'A#I, /aria piculuicorespunzatoare standarduluiintern din proba necunoscuta'

    A#I,# /este aria piculuistandardului intern in probaelalon.$aportul A #I, 0 A#I, # esteapropiat de 1 , corecteaza

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    8/9

    corecteaza micile abateri careapar la analiza probeinecunoscute in timpulcromatografierii in raport cu

    proba cunoscuta , deconcentratie *,# denumita

    proba etalon si executataseparat.

    Determinarea ariei picuriloreterminarea ariei picurilor ,

    care este semnalul metodei de! se realizeaza in present prin

    integrareaa ariei cu ajutorulcalculatorului.

    e/a lungul timpului s/aufolosit si urmatoarele metode:

  • 7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze

    9/9

    Metode trianghiulatiei bazata pe aproximarea picului cu untriung"i si calcularea ariei prininmultirea latimii picului la

    jumatate din inaltimea sa 2 10 ,cu inaltimea acestuia , " ( piculse considera !aussian).&etoda planimetrarii se bazeaza

    pe masurarea ariei propi