Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
-
Upload
dana-solomonean -
Category
Documents
-
view
218 -
download
0
Transcript of Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
1/9
Analiza cantitativa princromatografia de gaze
In anumite conditii ( pe portiuni liniare aleraspunsului detectorului, in conditii experimentaleidentice), suprafata dintre si curba piculuicromatografic care este semnalul analitic, este
proportionala cu cantitatea de componentinjectata.
Pe domeniul liniar aldetectorului se respecta relatia(3):
Masa injectata=K ( Aria picului)
(3)
Aceasta relatie poate servi laconstruirea unei curbe de
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
2/9
etalonare fiind generalvalabila atat in cazul ! cat siin celelalte te"nicicromatografice.#i in cazul g se poate aplicametoda adaosului standard ,mai ales daca domeniul deraspuns liniar este larg.Pentru valori mici aletimpului de retentie ajustat,t$ %cand picurile sunt ascutite,si inguste, se poate utiliza inlocul ariei , inaltimea picului,dar se pierde din preciziadeterminarii.
In analiza cantitativa prin! , bazata pe aria picurilor
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
3/9
sunt utilizate urmatoarelemetode:
&etoda factorului deraspuns'
&etoda standardului( etalonului) intern'
eterminarea ariei picurilor.
Metoda factorului de raspunsand detectorul raspunde la fel
de bine pentru fiecarecomponent din amestec, ariarelativa a picurilor este
proportionala cu cantitateadiverselor componente. ar,aceasta conditie este indeplinitafoarte rar.
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
4/9
e exemplu, sensibilitateadetectorului bazat peconductibilitatea termica agazelor depinde de naturasubstantelor, iar cea adetectorului bazat pe ionizare inflacara.Pentru toti componentiianalizate se determina in
prealabil cate un factor deraspuns, F.
( )
x si # reprezintaconcentratia substatei *respectiv a etalonului
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
5/9
A* si A # reprezinta ariile picurilor corespunzatoareacestora.#emnificatia fizica a factoruluide raspuns este urmatoarea:
+actorul de raspuns indica decate ori este mai mare raportulconcentratie per semnal analiticin cazul unui component al
probei fata de etalonul ales.
Metoda standardului(etalonului ) intern
e multe ori apar fluctuatiineasteptate ale conditiilor experimentale de la o proba laalta. Pentru a se evita eroriledatorate acestor fluctuatii, se
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
6/9
utilizeaza la fel ca si in cazulaltor metode intrumentale , unstandard intern, diferit desubstanta de analizat.Acesta este o substanta pura,cunoscuta, introdusaintentionat in substata careconstituie proba si totodataaflata pe cromatograma invecinatatea componentelor deanalizat, de fiecare data inaceeasi cantitate.Analitic, concentratianecunoscuta se calculeaza inacest caz direct:
( )
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
7/9
-nde:*, este concentratia
necunoscuta a substantei * in proba de analizat (necunoscuta)'
*, # este concentratia sunstantei*, ce urmeaza a fi analizata in
proba etalon ( cunoscuta)'A*, /este aria picului substantei* in proba de analizat'A#I, /aria piculuicorespunzatoare standarduluiintern din proba necunoscuta'
A#I,# /este aria piculuistandardului intern in probaelalon.$aportul A #I, 0 A#I, # esteapropiat de 1 , corecteaza
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
8/9
corecteaza micile abateri careapar la analiza probeinecunoscute in timpulcromatografierii in raport cu
proba cunoscuta , deconcentratie *,# denumita
proba etalon si executataseparat.
Determinarea ariei picuriloreterminarea ariei picurilor ,
care este semnalul metodei de! se realizeaza in present prin
integrareaa ariei cu ajutorulcalculatorului.
e/a lungul timpului s/aufolosit si urmatoarele metode:
-
7/25/2019 Analiza Cantitativa Prin Cromatografia de Gaze
9/9
Metode trianghiulatiei bazata pe aproximarea picului cu untriung"i si calcularea ariei prininmultirea latimii picului la
jumatate din inaltimea sa 2 10 ,cu inaltimea acestuia , " ( piculse considera !aussian).&etoda planimetrarii se bazeaza
pe masurarea ariei propi