1

Chimie analitica

ANALIZA CANTITATIVĂ GRAVIMETRIA

2

OBIECTIVE

� Principiile analizei gravimetrice

� Etapele analizei gravimetrice

� Aplicatiile si specificul analizei de tip gravimetric in controlul alimentelor

3

Noţiuni introductive în gravimetrie

� Gravimetria cuprinde totalitatea metodelor de analizăcantitativă care, pentru determinarea unuia sau a mai multor componenţi din proba supusă analizei, utilizeazăizolarea lor sub formă de compuşi greu solubili.

� Precipitatul format trebuie să aibă o compoziţie chimică cunoscută şi bine definită şi să fie pur.

� Separarea componenţelor într-o determinare gravimetrică trebuie să fie suficient de completă, astfelîncât cantitatea de component rămasă în soluţie să fie mai mică decât sensibilitatea balanţei utilizate în determinare.

4

1 – Metode directe

� În cadrul acestui tip de metode se poate determina cantitatea componentului analizat prin cântărireaprecipitatului ca atare, după uscare sau calcinare, printr-un simplu calcul stoechiometric

2 – Metode indirecte

� Aceste metode se bazează pe faptul că doi sau mai mulţi componenţi, în cantităţi chimice echivalente, în urmaaceluiaşi tratament chimic la care sunt supuşi, suferăpierderi de masă diferite

Metodele gravimetrice se pot împărţi în două grupe:

5

Etapele analizei gravimetrice clasice

� Eşantionarea probei� Tratamentul fizico-chimic� Precipitarea� Filtrarea şi spălarea precipitatelor� Uscarea şi calcinarea precipitatelor� Cântărirea la balanţa analitică

6

Eşantionarea probei

� se referă la pregătirea substanţei pentru analiză şi luarea probei

� Dacă analiza se face în scop de cercetare proba trebuie să fie pură şi omogenă.

� Dacă analiza se face în scop tehnic, proba trebuie să reflecte cât mai exact compoziţia medie a materialului analizat.

7

Tratamentul fizico-chimic

� se referă mai ales la aducerea în soluţiea probei ce urmează a fi analizată.

� trecerea în fază lichidă se face prin:1. dizolvare (la alimente)2. dezagregare (la materiale anorganice).

8

ACTIVITATE INDEPENDENTA

� Dati exemple de substante (solventi) care pot trece in solutie urmatoareleproduse alimentare:� Mierea de albine� Unt� Pasta de tomate

9

Precipitarea

� este operaţiunea prin care componentul(componenţii de determinat) este adus sub forma unui compus greu solubil.

Nota:� La alimente aceasta operatiune poate fi o etapa in cadrul unei determinari ce vizeaza un alt obiectiv� Ex: precipitarea proteinelor in vedereadeterminarii unor componente cu masa molecularamult mai mica

10

Filtrarea şi spălarea precipitatelor

� Filtrarea este operaţiunea prin care se separă cantitativ precipitatul de soluţia în care s-a format, folosind materiale poroase

� Material filtrant� hârtie de filtru cantitativă (lasa prin ardere o cantitatede cenuşă mai mică decât sensibilitatea balanţeianalitice).

� creuzete filtrante cu frită de sticlă sau de porţelan.

11

� Hârtiile se deosebesc prin mărimea porilor:� cu pori mari, pentru precipitate coloidale� cu pori medii, pentru precipitate cu bob mare � cu pori fini, pentru precipitate cu bob mic

� Se filtreaza prin hartia pusa in palnie saupusa in creuzet de portelan

12

www.sepadin.ro

www.aparatura.ro -

www.clubafaceri.ro -

13

http://www.multilab.ro/filtrar/hartie_filtrare.html

14

15

Tipuri de hartie de filtru - Sartorius

� Hîrtie de filtru pentru analize cantitative 6� Hîrtie de filtru pentru analize calitative 7� Hîrtie de filtru pentru scopuri calitative si tehnice 8� Hîrtie de filtru pentru scopuri tehnice 11� Hîrtie de filtru pt. cromatografie 12� Hîrtie de filtru pentru aplicatii în inductria berii 13� Hîrtie absorbantã Sartorius 14� Hîrtie de filtru pentru aplicatii în industria zahãrului 15� Foite de testare arome 15� Hîrtie indicator si test 16� Hîrtie de separare faze 17� Cartuse de extractie 18� Hîrtie teste germinare 19� Hîrtie suport probe 19� Filtre din microfibre de sticlã 20� Hîrtie acoperitã cu polietilenã 21

16

Filtrare prin creuzete

� Se folosesc creuzete de sticlă:� tip G3 cu dimensiunea porilor între 15 – 40 µm� tip G4 cu dimensiunea porilor între 5 – 15 µm.

� Creuzetele cu frită de sticlă sunt de � tip A1, dimensiunea porilor 5 – 6 µm � tip A2, dimensiunea porilor 7 - 8 µm

17

www.borosil.com expediglass.com

portuguese.alibaba.com

18

Cresterea vitezei de filtrare prin sistemul de filtrare Buhner - aplicarea unei presiuni scăzuteprin utilizarea unei pompe de vid sau a unei trompede apă

www.clubafaceri.ro

en.wikipedia.org

19

what-when-how.com

20

Spălarea

� este operaţiunea prin care se îndepărtează impurităţile de pe filtru şi de pe precipitat.

� În acest mod se îndepărtează numai impurităţile reţinute la suprafaţa (adsorbite) nu şi cele incluse în matricea acestuia (absorbite sau ocluse).

21

Uscarea şi calcinareaprecipitatelor

� Uscarea → tratament termic la temperaturi ≤ 4000 C. � elimină urmele de solvenţi sau de produşi volatili sau apa de cristalizare.

Operatiuni aplicate în scopulobţinerii unor compuşi stabili şi cu compoziţie bine definită, care pot fi cântăriţi.

22

Uscarea se poate face prin tehnici diferite:

� uscare în etuvă în curent de aer

� la vid la temperaturiîntre 50 şi 2000C

Etuve digitale de vid cu transfer de caldura BINDER seria VD

http://www.labshop.ro/Etuve

http://www.scritube.com

23

� Calcinarea este o operaţiune termică care are loc între 400 şi 12000C într-un cuptor de calcinare, utilizând creuzete de porţelan saumetalice (platină).

www.okazii.ro -

www.clubafaceri.ro

24

Cântărirea la balanţa analitică

Principale caracteristici ale unei balanţe sunt:

� Sensibilitatea:� macrobalanţe, cu sensibilitate 5•10-4 – 10-4 g/div� semimicrobalanţe, cu sensibilitate 10-5 g/div� microbalanţe, cu sensibilitate 10-6 g/div� ultramicrobalanţe, cu sensibilitate 10-7 – 10-8 g/div� balanţele tehnice au precizie de 10-2 g/div

� Exactitatea

� Precizia balanţei este legată de reproductibilitatearezultatelor, respectiv împrăştierea acestora în jurul valoriimedii.

25

ACTIVITATE INDEPENDENTA

� La ce categorie se inscrie balantautilizata in lab de chimie analitica, stiindca poate cantari cu precizia de 0,1mg?

26

� PARTNER XA/2Y

- max: 310 g / 0,1 mg- pan: ø85 or 100 mm- graphic display 5,7'' withtouch panel- automatic internal calibration- 2×USB, RS 232, Ethernet

� MICROBALANCESMYA5/2Y/F

- max: 5g/1 µg- pan:ø100 or 160 mm- graphic display 5,7'' with touch panel

� ULTRA-MICROBALANCESMYA /2Y

- max: 2g/0,1 µg- pan: ø16 or 50 mm- graphic display 5,7'' with touch panel

27

Etapele analizei gravimetrice la control alimente

� Eşantionarea probei� Pregatirea probei� Separarea componentei de interes prin procedee specifice

� Uscarea şi/sau calcinarea componentei de interes

� Cântărirea la balanţa analitică

28

APLICATIILE GRAVIMETRIEI IN CONTROLUL ALIMENTELORSunt de tip “gravimetrie directa”

� Determinarea impuritatilor din apele uzatedin industria alimentara� Prin filtrare� Prin centrifugare

� Determinarea impuritatilor insolubile in grasimi

29

� Determinarea cenusii din alimente1. Pentru determinarea continutului de

substante anorganice2. Etapa pregatitoare pentru determinarea

biometalelor si a metalelor grele

30

Cenusa din visine

31

Cenusa din:

� Miere

� Rosii

32

� Determinareaproteinelor laptelui –cazeina si albuminaprin precipitarerapida cu NaKSO4

� Determinareacontinutului de P (fosfor) in carne silapte

33

Determinarea umiditatii(continut de apa)

la alimente si materii prime alimentare

� Cea mai raspandita aplicatie a gravimetriei la control alimente

� Este o determinare gravimetrica indirecta a continutuluide apa

� Principiu: Se executa prin uscarea pana la greutateconstanta a unei probe de aliment cantarita intr-o fiolade cantarire tarata in prealabil

� Uscarea se poate face cu:1. Etuva cu circulatie de aer2. Etuva cu radiatii infrasorii (metoda rapida)3. Etuva cu microunde

34

� Miere

� Rosii

� Cremvusti

35

Concluzii� Gravimetria se bazeaza pe separarea cat mai completa a speciei de interes din proba analizata

� Variante: directa si indirecta

� Etapele generale ale gravimetriei: Eşantionarea probei,Tratamentul fizico-chimic, Precipitarea, Filtrarea şi spălarea precipitatelor, Uscarea şi calcinarea precipitatelor, Cântărirea la balanţa analitică

� Etapele gravimetriei la alimente: Eşantionarea probei, Pregatirea probei, Separarea componentei de interes prin procedee specifice, Uscarea şi/sau calcinarea componentei de interes, Cântărirea la balanţa analitică

36

Aplicatiile gravimetrie la control alimente:

� Determinarea suspensiillor si a materialelor insolubile

� Determinarea proteinei si a fosforuluilaptelui

� Determinarea umiditatii din alimente

37

Test de autoverificare1. Ce este gravimetria?

2. Care sunt tipurile de metode gravimetrice

3. Care sunt tipurile de metode gravimetrice care se folosesc ȋncontrolul alimentelor?

4. Puneți ȋn ordinea logică următoarele etape ale analizeigravimetrice:

� Filtrarea şi spălarea precipitatelor� Eşantionarea probei� Precipitarea� Tratamentul fizico-chimic� Cântărirea la balanţa analitică� Uscarea şi calcinarea precipitatelor

38

5. La ce se referă tratamentul fizico-chimic al probei la analiza gravimetrică?

6. La ce se referă precipitarea la analiza gravimetrică și ce particularități poateavea la controlul alimentelor?

7. Ce tipuri de materiale filtrante cunoașteți care se utilizează ȋn la analiza gravimetrică?

8. Prin ce se diferențiază hârtiile de filtru utilizate la analiza gravimetrică?

9. Ce tipuri de creuzete filtrante utilizate la analiza gravimetrică cunoașteți?

10. Ce reprezintă uscarea la analiza gravimetrică și cu ce se execută?

11. Ce reprezintă calcinarea la analiza gravimetrică și cu ce se execută?

12. Care sunt etapele analizei gravimetrice la control alimente?

13. Nominalizați cel puțin două aplicații ale gravimetriei la controlul alimentelor

14. Care este cea mai raspandita aplicatie a gravimetriei la control alimente?

15. Care este principiul determinării umidității din alimente?