MINISTERUL EDUCA IEI CERCET RII, TINERETULUI I SPORTULUI INSPECTORATUL COLAR JUDE EAN CONSTAN A GRUPUL COLAR “LAZ R EDELEANU” N VODARI Modulul M1 “CONTROLUL CALIT II PRODUC IEI“ Clasa: a XI-a – an de completare Calificarea profesional NIVELUL 2: Operator industria de prelucrare a eiului i petrochimie Programa colar aprobat cu OMEC nr. 4705/29.07.2005, Conform OMECI 3412/16.03.2009 Anul colar 2010– 2011 Profesor: Breda Lucia LUCRARE DE LABORATOR

ANUL COLAR 2010-211

ALCALIMETRIA

I. No iuni generale Volumetria cuprinde o grup de metode care, pentru determinarea cantit ii de constituient

analizat (ion, radical, element, substan compus )utilizeaz m surarea exact a volumului de solu ie reacriv – de concentra ie cunoscut – consumat în reac ie. Substan ele reac ioneaz în cantit i echivalente, ceea ce înseamn c num rul de echivalen i - gram substan analizat este egal cu num rul de echivalen i - gram substan reactiv Titrul solu iilor notat prin T (g/cm3) reprezint cantitatea de substan în grame dizolvat într-un cm3 de solu ie.

1000Mm

1000En

1000GT ;

Factorul de corec ie este num rul care arat de câte ori o solu ie de concentra ie aproximativ este mai concentrat sau mai diluat decât solu ia de concentra ie exact .

r

t

t

r

t

rvv

nn

TTF ;

În func ie de natura reac iilor chimice care stau la baza determin rilor, metodele volumertrice se împart în mai multe grupe:

metode volumetrice bazate pe reac ii de neutralizare (acidimetria, alcalimetria); metode volumetrice bazate pe reac ii reac ii redox (permanganometria, bicromatometria,

iodometria); metode volumetrice bazate pe reac ii cu formare de precipitate (argentometria); metode volumetrice bazate pe reac ii cu formare de complec I(complexonometria).

În toate cazurile, procesele care au loc în titrare pot fi urm rite prin varia ia unei anumite

func ii dependent i de concentra ia de titrant ad ugat. Preg tirea biuretei

se fixeaz biureta în pozi ie vertical , sus inut cu o clem pe un stativ ; se spal cu amestec sulfocromic; se limpeze te de 2-3 ori cu ap , apoi cu ap distilat (pân nu mai ader pic turi de ap

pe peretele interior); se limpeze te cu solu ie titrant pentru îndep rtarea complet a apei care ar modifica

concentra ia solu iei; se umple biureta cu solu ie titrant ; se controleaz starea de func ionare a biuretei (se scoate bula de aer); se cite te diviziunea la care se afl meniscul suprafe ei de lichid.

Aten ie ! – pâlnia nu se va l sa în biuret

Alcalimetria este o metod volumetric de analiz cantitativ bazat pe reac ii de neutralizare. Titrantul utilizat este o baz , de obicei NaOH.

1. Scopul lucr rii. Dozarea acizilor tari, slabi i a s rurilor cu hidroliz acid .

2. Principiul metodei. Metoda const în titrarea unui volum cunoscut de solu ie cu caracter acid în prezen de indicator (fenolftalein ) cu solu ie de NaOH 0,1n , de factor determinat pân la virajul indicatorului.

n-concentra ia normalã m-concentra ia molarã E-masa echivalentã a substan ei dizolvate M-masa molecularã a substan ei

Tr, nr, vr- titrul, normalitatea, volumul real Tt, nt, vt- titrul, normalitatea, volumul teoretic

II. Etape de lucru:

A. Prepararea solu iei de NaOH aproximativ 0,1n; B. Determinarea factorului de corec ie pentru solu ia de NaOH 0,1n; C. Determin ri (doz ri) cu solu ie de NaOH de concentra ie aproximativ 0,1n de factor

cunoscut;

A. Prepararea solu iei de NaOH aproximativ 0,1n; Calcul m cantitatea de NaOH pur necesar pentru 500ml sol. NaOH 0.1n

ANa=23, AO=16 i AH=1. 1000ml sol NaOH 0,1n………………..0,1 Eg NaOH g = 0,1. 40g =4g 500ml sol NaOH 0,1n………………………………………………..x __________________________________________________

NaOHg21000

401,0500x

Mod de preparare: Se cânt resc la balan a tehnic 2,5g NaOH, se trec într-un pahar i se spal cu ap pentru îndep rtarea po ghi ei de Na2CO3 . Se trec granulele într-un balon cotat de 500 ml care se umple cu ap distilat . Solu ia preparat este de concentra ie aproximativ . Pentru a o putea folosi în doz ri cantitative, solu iei astfel preparat i se determin factorul de corec ie (F) a concentra iei

B. Determinarea factorului de corec ie pentru solu ia de NaOH de concentra ie

aproximativ 0,1n; Din cauza instabilit ii solu iei de NaOH i din cauza erorilor de m sur i citire a volumelor, solu ia perparat anterior are concentra ie aproximativ . Deoarece în doz rile cantitative este necesar utilizarea reactan ilor cu concentra ii exacte se realizeaz corectarea cu ajutorul factorului de corec ie (F). Pentru determinarea factorului de corec ie a solu iei de NaOH se utilizeaz ca solu ie etalon acidul oxalic (H2C2O4 ). Ecua ia reac iei chimice: OH2OCNaNaOH2OCH 2422422 2[COO-] + 2 H3O+ + 2 Na+ + 2 OH- 2[COO-] + 2 Na+ + 4 H2O

Se determin factorul de corec ie cu formula

r

t

t

r

t

rvv

nn

TTF ;

0,9000<F<1,1000 vt – este egal cu volumul solu iei etalon (acid oxalic)

1. Aparatur i reactivi: - biuret , - pahare Erlenmeyer, - pipet , - pâlnie, - piset ,

- sol. NaOH 0,1n, - solu ie acid oxalic (H2C2O4) 0,1n, - indicatot fenolftalein .

2. Modul de lucru - se preg te te biureta, se cl te te cu solu ie de NaOH. - se introduce solu ia de NaOH de concentra ie aproximativ 0,1n în biuret , - în 3 pahare mici se iau cîte 10 ml solu ie acid oxalic (H2C2O4) 0,1n, - se dilueaz cu ap distilat (~50ml) - se înc lzesc probele pân la 800 C, - în fiecare prob (pahar) se introduc 2 pic turi fenolftalein - se titreaz fiecare prob cu solu ie de NaOH din biuret pân la virajul culorii de la incolor la roz-violet, - se noteaz volumul (VR)de solu ie de NaOH utilizat la fiecare titrare în tabel.

Tr, nr, vr- titrul, normalitatea, volumul real Tt, nt, vt- titrul, normalitatea, volumul teoretic

3. Date experimentale i prelucrarea lor

Se calculeaz cantitatea de acid oxalic (H2C2O4) din prob : 1000 ml sol. acid oxalic (H2C2O4) 0,1n .......................................0,1 Eg H2C2O4 10 ml sol. acid oxalic (H2C2O4) 0,1n.........................................x

1000

E1,010x g ; M H2C2O4 .2H2O= 2+24+64+36=126g; Eg=M/2=63

g0630,01000

631,010x H2C2O4;

Se calculeaz conform legii echivalen ei cantitatea de NaOH care titreaz cele 0,0630 g H2C2O4 40 g NaOH................................63 g H2C2O4 y g NaOH......................... 0,0630 g H2C2O4 Se calculeaz volumul de sol. NaOH 0,1 n ce con ine cele 0,04 g NaOH

1000ml NaOH-------------0,1. 40g NaOH Vt...............................0,04 g NaOH _________________________________

NR. DET.

VPROB ETALON ac. oxalic (ml)

VR(TITRANT) sol.NaOH F F TT TR TR OB

1. 10 2. 10 3. 10

Se calculeaz F1 ,F2, F3 ; NaOH.sol

1 v10F ,......;

3FFFF 321 .

Se calculeaz titrul ( teoretic i real). 1000ml NaOH-------------0,1. 40g NaOH 1ml NaOH-------------TT

g004,01000

401,0TT , TR1=F1.TT g/ml

C. Determin ri (doz ri) cu solu ie de NaOHde concentra ie 0,1n de factor cunoscut

1. Dozarea H2SO4 dintr-o prob Dozarea este determinarea cu exactitate a cantit ii de substan . Reac ia chimic :

H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O Modul de lucru

Se ia o prob de 5ml de solu ie de H2SO4 de concentra ie necunoscut . I se adaug 2 pic turi de fenolftalein . Se titreaz cu solu ie de NaOH 0,1 din biuret pân la virajul culorii la roz persistent.

Calcul:

1000ml sol. NaOH 0,1n -----0,1.40gNaOH----------0,1.Eg H2SO4 V. FNaOH --------------------------------- x ____________________________

ml/g5xT

10598x

MVmc

49105x

EgVmc

ml5/gNaOH1000

491,0FVx

3 H2SO4m

3 H2SO4n

Exemplu: 1000ml sol. NaOH 0,1n ------0,1.40gNaOH---------0,1.Eg H2SO4 1,6. FNaOH ----------------------------------- x __________________________________

ml/g0015,05

0077,0T

0157,010598

0077,0c

0314,049105

0077,0c

g0077,01000

491,09837,06,1x

3 H2SO4m

3 H2SO4n

NaOHg04,063

400630,0y

ml10401,0100004,0Vt

INSTALA IE PENTRU TITRARE

1

3

4

5

2

1-biuret cu titrant 2-pahar Erlenmeyer 3-robinet 4-stativ 5-clem

FI DE LUCRU

Determinarea factorului de corec ie pentru solu ia de NaOH de concentra ie aproximativ 0,1n;

1. Aparatur i reactivi:

- biuret , - pahare Berzelius, - pipet , - pâlnie, - piset , - sol. NaOH 0,1n, - solu ie acid oxalic (H2C2O4) 0,1n, - ap distilat , - amestec sulfocromic - indicator fenolftalein .

2. Modul de lucru - se preg te te biureta, se cl te te cu solu ie de NaOH. - se introduce solu ia de NaOH de concentra ie aproximativ 0,1n în biuret , - în 3 pahare mici se iau cîte 10ml solu ie acid oxalic (H2C2O4) 0,1n, - se înc lzesc probele pân la 800 C, - în fiecare prob (pahar) se introduc 2 pic turi fenolftalein - se titreaz fiecare prob cu solu ie de NaOH din biuret pân la virajul culorii - se noteaz volumul (VR)de solu ie de NaOH utilizat la fiecare titrare

3. Date experimentale i prelucrarea lor

NR. DET.

VPROB ETALON ac. oxalic (ml)

VR(TITRANT) sol.NaOH F F TT TR TR OB

1. 10 2. 10 3. 10

4. Cerin e: Se intocme te un referat complet în care se va specifica:

principiul metodei aparatura i reactivi modul de lucru(inclusiv preg tirea biuretei) date experimentale i prelucrarea lor norme de securitate i s tatea muncii, protec ia mediului i PSI specifice lucr rii

Bibliografie:

1. *** Curriculum, clasa a XI-a , an de completare, domeniul: Chimie Industrial , calificare: Operator industria de prelucrare a eiului, Bucure ti, 2005.

2. *** Standardul de Preg tire Profesional , revizuit, pentru nivelul doi,

calificarea Operator industria de prelucrare a eiulu. 3. Vl oiu, Gh. i colaboratorii – Chimie analitic i analize tehnice - manual pentru

licee, Editura didactic i Pedagogic , Bucure ti, 1985. 4. Blaga, A i colaboratorii – Tehnologie chimic general i procese tip, Editura

didactic i Pedagogic , Bucure ti, 1990. 5. Pincovschi, E. – Tehnologie chimic – manual pentru licee, Editura didactic i

Pedagogic , Bucure ti, 1996. 6. *** - Enciclopedia de chimie, Editura tiin ific i Enciclopedic , Bucure ti, 1988. 7. *** - Manualul inginerului chimist, vol. I, Editura Tehnic , Bucure ti, 1972. 8. Norme de tehnica securit ii muncii în laboratoarele fizico-chimice i mecanice. 9. ***- “Manualul inginerului chemist”, vol. l, Editura Tehnica, Bucuresti, 1972. 10. *** - Enciclopedia de chimie, Editura tiin ific i Enciclopedic , Bucure ti,

1988. 11. *** - Legea Securit ii i S ii în munc – 319/2006 12. *** - Legea protec iei mediului – 137/1995, republicat