CAPITOLUL 1 1. SUBSTANA ACTIV 1. 1. Metoda de obinere a substantei active Procedeul de obinere a aspirinei n laborator, utilizeaz ca materie prim acidul salicilic, dar dac aceast substan nu este disponibil, se va obine din acid antranilic, conform reaciilor : ACID SARE DE DIAZONIU ACID ANTRANILIC A ACIDULUI ANTRANILIC SALICILIC Obinerea aspirinei din acid salicilic : ACID SALICILIC ANHIDRID ASPIRIN ACID ACETIC ACETIC Reactivi necesari: - 2 g acid salicilic - 3 g anhidrid acetic - 1-2 picturi acid sulfuric concentrat - acid acetic i ap in volume egale; sau 6 ml alcool pt recristalizare - benzen sau eter de petrol pentru recristalizare Mod de lucru : ntr-un balon conic de 100 ml cu gt nalt i perfect uscat se introduc 2 g de acid salicilic i 3 g de anhidrid acetic. Peste acest amestec se introduc 1-2 picturi de acid sulfuric concentrat. Se rotete balonul astfel nct s se asigure un amestec ct mai bun. Balonul cu amestecul de reacie se nclzete pe o baie de ap la 50-60C, timp de 15 minute, amestecnd cu un termometru baghet. Apoi se rcete sub continu amestecare. Se adaug 30 ml ap, se scutur bine i se filtreaz pe o plnie Bchner la vid. Recristalizarea produsului se poate face pe dou ci : a. dintr-un amestec de volume egale de acid acetic i ap ; b. dintr-o soluie apoas astfel : produsul se dizolv in 6 ml de alcool cald, iar soluia obinut se toarn in 15 ml ap. Dac rmn cristale nedizolvate, soluia se inclzete pn cnd devine limpede. Se poate filtra cald, printr-un filtru cre, dac conine suspensii mecanice. Soluia obinut se rcete ncet, cnd se separ aspirina sub form de ace. Se las s cristalizeze cel puin 1 / 2 ore. Produsul uscat poate fi recristalizat i din benzen sau eter de petrol (p.f. 40-60). 1. 2. Proprietati fizico-chimice a substantei active ACID ACETILSALICILIC - Denumire : aspirin, acid o-acetilsalicilic, acid 2-acetoxibenzoic; - Formula : C9H8O4 ; - Masa molara : 180.157 g/mol; - Descriere : cristale aciculare incolore sau pulbere cristalina alb; fara miros sau cu foarte slab miros de acid acetic si cu gust amar ; - Solubilitate : solubil in 5ml alcool, 20ml cloroform, 20ml eter si 300ml apa; - se dizolva in solutii de hidroxizi sau de carbonati alcalini si amoniac; - hidrolizeaza partial in aer umed, la fierbere in apa sau la dizolvare in hidroxizi sau in carbonati alcalini ; 1. 3. Metode de analiza a substantei active Solutia A: 1,5g acid acetilsalicilic se agita cu 30 ml apa timp de 5 min si se filtreaza; solutia filtrata se completeaza la 30 ml prin spalarea filtrului cu apa proaspat fiarta si racita. Identificare:

- 0, 5 g acid acetilsalicilic se dizolva in 5 ml hidroxid de sodiu 100 g/l , se incalzeste la fierbere timp de 3 minute si dupa racire se aciduleaza cu acid sulfuric 200 g/l; se formeaza un precipitat alb, cristalin si se percepe miros de acid acetic; - precipitatul obtinut, separat si spalat, se dizolva prin incalzire la aproximativ 50 grade in 2 ml apa si se adauga 0,05 ml clorura de fer (III) 30 g/l; apare o coloratie albastru-violeta. Punct de topire: - 134-138 grade Celsius (cu descompunere; baia incalzita in prealabil la 125 grade Celsius); Conditii de puritate 1. Aspectul solutiei - 1,0 g acid acetilsalicilic se dizolva in 10 ml alcool; solutia trebuie sa fie limpede si incolora 2. Arsen. Cel mult 0,0002% - 2,5 g acid acetilsalicilic se prelucreaza conform prevederilor de la Controlul limtei de arsenprocedeul II 3. Cloruri. Cel mult 0,004% - 10 ml solutie se compara cu 2 ml solutie-etalon completata cu apa la 10 ml (0,02 mg ion clorura) 4. Metale grele. Cel mult 0,001% - reziduul de la calcinare , prelucrat conform prevederilor de la Controlul limitelor pentru impuritati anorganice si completat cu apa la 10 ml, se compara cu 10 ml solutie-etalon completata cu apa la 10 ml (0,01 mg ion plumb) 5. Sulfati. Cel mult 0,02% - 10 ml solutie A a se compara cu 10 ml solutie-etalon (0,1 mg ion sulfat) 6. Acid salicilic. Cel mult 0,1%