6-Controlul Puritatii Medicam

8/16/2019 6-Controlul Puritatii Medicam

1/12

Catedra Chimie farmaceutică şi toxicologică

09.3.1-12

Elaborare metodică pentru studeni şi profesori (Chimie farmaceutică - II)

RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 1 / 12

INSTITUŢIA PUBLICĂ UNIVERSITATEA DE STAT DE MEDICINĂ ŞI

FARMACIE „NICOLAE TESTEMIŢANU”

FACULTATEA FARMACIE

CATEDRA CHIMIE FARMACEUTICĂ ŞI TOXICOLOGICĂ

Metode chimice în controll !rit"#ii medicamentelor

$ndica#ii metodice !entr %tden#ii anli $&

'($)$*+, - 2016


2/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 2 / 12

$*TRD,'ERE

Controlul purităţii substanţlor !"i#a!ntoas pr$intă o tapă %tr! " i!portantă &nanali$a !"i#a!ntlor' (r$nţa unor i!purităţi poat in)lunţa proprităţil )i$i#* #+i!i#*

pr#u! ,i a#ti-itata )ar!a#olo.i#ă a !"i#a!ntlor* # ar puta )i pri#uloasă sănătăţii u!an'Dtr!inara proprităţilor )i$i#o/#+i!i# ,i "o$ara substanţi !"i#a!ntoas nu

"!onstra$ă puritata i* " a#a #ontrolul asupra #onţinutului " i!purităţi rpr$intă o partn#sară ,i i!portantă &n anali$a #alităţii substanţlor !"i#a!toas'

E-aluara li!itlor " #onţinut al "i)ritor i!purităţi &n substanţ !"i#a!ntoas stobli.atori &n laborara "o#u!ntlor analiti# " nor!ar 0DA12 pntru substanţ!"i#a!ntoas' Controlul #onţinutului " i!purităţi pr!it #onstatara* at&t a abatrilor " lar.ula!ntul t+nolo.i# " pro"u#r a substanţlor )ar!a#uti#* #&t ,i rsp#tara #on"iţiilor

" păstrar ,i transportar'

co!: A s )or!a "prin"ri pra#ti# pntru )#tuara anali$i ,i #ontrolului!"i#a!ntlor #on)or! pr-"rilor #ont!poran'

Planl de lcr(ntru stu"ira t!i st pr-ă$ută o lu#rar " laborator'

'on#intl lcr"rii

(r.ătira torti#ă pntru &n"plinira s#opurilor propus3 Lu#rara pra#ti#ă " laborator3 Controlul &nsu,irii t!i'

ntre"ri !entr !reg"tirea indiidal"

4' 5ursl ,i #au$l apariţii i!purităţilor &n !"i#a!nt'6' Crinţl " ba$ă #ătr "tr!inara i!purităţilor'7' Mto" " "tr!inar a i!purităţilor'8' Dtr!inara i!purităţilor " ioni anor.ani#i &n !"i#a!nt'9' Mto" " "tr!inar a i!purităţilor sp#i)i#'

MATER$A3 $*4RMAT$&

(ntru )i#ar substanţă !"i#a!ntoasă &n DA1 sunt nu!raţi in"i#ii ,i li!itl "i!purităţi'

Li!itl " i!purităţi a"!isibil sunt "tr!inat pr-nti- prin #ontrolul biolo.i#* lu&n"&n #onsi"raţi )#tl to%i# al i!purităţilor'

I!purităţil "in substanţl !"i#a!ntoas pot )i #lasi)i#at #on)or! ur!ătoarlor #ritrii: sursl ,i #ăil " apariţi* proprităţil )ar!a#olo.i#* !to" " "tr!inar'

4' Con)or! surslor ,i #ăilor " apariţi &n substanţl !"i#a!ntoas i!purităţil s

#lasi)i#ă &n t+nolo.i# .nral* sp#i)i# ,i !#ani#'6' Con)or! proprităţilor )ar!a#olo.i# i!purităţil s &!part &n to5ice* # !o"i)i#ăs!ni)i#ati- proprităţil )ar!a#olo.i# al substanţlor !"i#a!ntoas* ,i neto5ice'


3/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. / 12

7' Con)or! !to"lor " "tr!inar toat i!purităţil pot )i #lasi)i#at &n 6 .rup:"tr!inat #u a;utorul soluţiilor talon sau )ără soluţii talon'

$m!rit"#ile tehnologice generale < pr$nţa lor &n substanţl !"i#a!ntoas ststr&ns l.ată " pro#sul t+nolo.i# " pro"u#ţi ,i " utili$ara &n a#st #i#lu a "i)ritor ra#ti-i'Cătr a#,ti ra#ti-i s r)ră a#i"ul sul)uri# ,i #l #lor+i"ri#* soluţia " a!onia#* #lorura "#al#iu an+i"ră ,'a' 5ursl " #onta!inar #u i!purităţi t+nolo.i# pot sr-i ,i utila;ult+nolo.i#: ra#toarl* #ristali$atoarl ,'a' A#st "ispo$iti- sunt "sori #au$a pr$nţi &nsubstanţl !"i#a!ntoas a i!purităţilor " $in#* )ir* arsniu ,i !tal .rl'

$m!rit"#ile %!eciice s nu!s# a#l i!purităţi #ara#tristi# pntru una sau !ai !ultsubstanţ !"i#a!ntoas* # au stru#turi #+i!i# apropiat'

5urs " i!purităţi sp#i)i# pot )i !atriil pri!* s!ipro"u,ii " sint$ă sau substanţl!"i#a!ntoas &nsă,i* #ar la păstrar sau transportar s supun "i)ritor !o"i)i#ări'

Ra#ţiil " ba$ă* # "tr!ină a#u!ulara " i!purităţi la păstrar sunt: +i"roli$a*o%i"ara* "#arbo%ilara* transpo$iţiil intr!ol#ular* ra#ţiil )oto#+i!i#'

$m!rit"#ile mecanice 0pra)* parti#ul " !atrial a";u-ant ,i )iltrant ,'a'2 pot )i pr$nt nu "oar &n substanţl !"i#a!ntoas* "ar ,i &n )or!l !"i#a!ntoas' Foart pri#ulos st pr$nţa i!purităţilor !#ani# &n soluţiil in;#tabil'

Cătr im!rit"#ile to5ice "in .rupul i!purităţilor t+nolo.i# .nral s r)ră !tall.rl ,i arsniul' I!purităţil sp#i)i# "stul " "s pot )i at&t to%i#* #&t ,i !i#,ora$ă a#ţiuna)ar!a#olo.i#ă " ba$ă a substanţlor !"i#a!ntoas 0%!plu* ionii " !a.n$iu &n #lorura "#al#iu / )iin" anta.onist a a#ţiunii ionilor " #al#iu la a"!inistrara intra-noasă2 sau "tr!ină)#t s#un"ar "ăunătoar 0%!plu* a#i"ul sali#ili# &n a#i"ul a#tilsali#ili#2'

Con)or! !to"lor " "tr!inar toat i!purităţil s &!part &n 6 .rup: "tr!inat prin

!to"a c etalon sau #a "r" etalon'Mto"a #u talon* st a#a !to"ă &n #ar s utili$a$ă soluţi stan"ar"ă " i!puritat#r#tată' Mto"a )ără talon* &n #ar nu s )olos,t soluţi talon " i!puritat #r#tată'

1or!ara purităţii substanţlor !"i#a!ntoas s )#tua$ă prin stabilira uni limiteanu!it " #onţinut " i!puritat anali$ată' =n !ono.ra)iil )ar!a#op# a substanţlor !"i#a!ntoas obli.atoriu s nor!a$ă o %ingr" limit" de con#int de im!ritate "ată'

Li!ita " i!purităţi poat )i pr$ntată &n 6 )luri: #a -aloar nu!ri#ă sau #a apariţia unui)#t analiti#* obsr-at &n anu!it #on"iţii al anali$i'

=n #a$ul &n #ar* li!ita #onţinutului " i!puritat st stabilită &n -aloar nu!ri#ă* pntruanali$ă s )olos,t !to"a c etalon' Atun#i #&n"* li!ita #onţinutului " i!puritat st

pr$ntată #a )#t analiti#* ur!ărit &n anu!it #on"iţii " anali$ă* s )olos,t !to"a "r"

etalon.Controlul i!purităţilor t+nolo.i# .nral st )#tută prin !to" #+i!i#* &nsă pntrui!purităţil sp#i)i# prin !to" #+i!i# ,i )i$i#o/#+i!i#'

Dtr!inara i!purităţilor #u a;utorul ra#ţiilor #+i!i# s )#tua$ă prin ra#ţii sp#i)i#sau #u o snsibilitat !ărită'

METDA ', ETA3* DE DETERM$*ARE A 3$M$TE$ DE $MP,R$T+8$TE(*3$'E TTA3E

(rin#ipiul a#sti !to" #onstă &n a#a #ă* soluţia anali$ată #u #onţinut " i!puritat* #st pr$ntă &n substanţa !"i#a!ntoasă* s prpară &n a,a !o" #a* parta " !asă 0>2 a

i!purităţii #ar ur!a$ă a )i stabilită să )i .ală #u parta " !asă 0>2 a a#sti i!purităţi "insoluţia talon' (rin ur!ar* soluţia anali$ată s pr.ăt,t &n a,a !o"* &n#&t să s &n"plinas#ă#on"iţia:

C? @ Ct *


4/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. / 12

un" C? < parta " !asă " i!puritat prsupusă &n soluţia " anali$at* >3 C t / parta "!asă a soluţii talon " i!puritata "ată* >'

5oluţia talon a i!purităţii "at s nu!,t soluţi #u #onţinut %a#t " i!puritat* pr.ătită "in proba stan"ar" " i!puritat &n #on)or!itat #u #rinţl DA1 0RF XI* RF X2'

Li!ita nor!ată a #onţinutului " i!puritat Cn pntru )i#ar substanţă !"i#a!ntoasăar o -aloar anu!ită* #ar st stabilită " #ătr pro"u#ător'

5ub "nu!ira " soluţi anali$ată la i!puritat* s sub&nţl. soluţia prparată "in prparatul anali$at &n #orspun"r #u DA1 0RF* MF(2'

Cr#tara #onstă &n #o!parara .ra"ului " tulburală sau #uloar* # apar &n soluţiatalon ,i #a anali$ată "upă )#tuara prlu#rării stan"ar" #u ra#ti-i'

(ntru )i#ar !"i#a!nt &n DA1 sunt no!inali$at ,i in"i#at li!itl " i!purităţi* #arnu pr$intă -r/o in)lunţă asupra proprităţilor )i$i#* #+i!i# ,i )i$i#o/#+i!i# a!"i#a!ntului &n #au$ă'

Gra"ul " puritat poat )i "tr!inat prin !to" )i$i#* #+i!i# ,i )i$i#o/#+i!i#' Cua;utorul !to"lor )i$i# 0pun#tul " topir* pun#tul " soli"i)i#ar* "tr!inara "nsităţii*transparnţa ,i .ra"ul " puritat* #oloraţia li#+i"lor* propritata " absorbţi* "isprsia2 poat)i "tr!inată pr$nţa i!purităţilor &n .nral* "ar nu ,i i"ntitata ,i #antitata lor' I"nti)i#ara,i "o$ara i!purităţilor poat )i )#tuată prin !to" #+i!i# ,i )i$i#o/#+i!i#'

(ntru "tr!inara i!purităţii prin !to" #+i!i# sunt utili$at ra#ţii sp#i)i# ,isnsibil'

5p#i)i# sunt #onsi"rat ra#ţiil # pr!it "pistara in.r"inţilor unul &n pr$nţaaltuia &ntr/un a!st#'

5nsibilitata uni ra#ţii st #ara#tri$ată " #antitata !ini!ă " substanţă #ar poat )i

"tr!inată #u ra.ntul stabilit &n anu!it #on"iţii'1. Pritatea ;i limita admi%iil" de im!rit"#i anorganice

I!purităţil anor.ani# &n proba " anali$at pot pro-ni "in !atriil pri!* "in pro#sul" )abri#aţi* "intr/o puri)i#ar in#o!pltă* sau "intr/o #onsr-ar n#orspun$ătoar' Li!itla"!isibil pntru i!purităţil anor.ani# &n proba " anali$at* %pri!at &n .ra! 0 > !!2 * sapr#ia$ă prin #o!parara #u soluţii / talon* #on)or! pr-"rilor "in !ono.ra)iil rsp#ti-'Conţinutul substanţi &n soluţiil talon trbui să )i aproap snsibilităţii ra#ţii )olosit

pntru "pistara i!purităţii' =n #a$ #ontrar nu s -a puta #o!para intnsitata #ulorii sauopals#nţi &n talon ,i soluţi #r#tată'

5oluţiil #r#tat s prpară* #on)or! in"i#aţiilor !ono.ra)iilor parti#ular' Conţinutulsubstanţi anali$at &n a#st soluţii s #al#ula$ă ast)l* #a la pr$nţa &n l a uni #antităţili!itat pr!is " i!purităţi* parta " !asă a a#stia 0>2 &n soluţia #r#tată ,i talon -a )iapro%i!ati- a#ia,i'

=n .nral li!ita pr!isă " i!purităţi 0X2 &n 4!l soluţi #r#tată* pr.ătită "upă !to"i#aMF parti#ular* s #al#ula$ă "upă )or!ula:

V

C X

m

⋅

=

4??


5/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. > / 12

La "tr!inara li!itlor " i!purităţi anor.ani# trbui rsp#tat ur!ătoarl #on"iţii.nral:

Apa ,i ra#ti-ii nu trbui să #onţină ionii #r#taţi3 Eprubtl trbui să )i i"nti# ,i )ără #uloar3 5ubstanţa pntru prparara soluţiilor talon s #Bntăr,t #u pr#i$i pBnă la ?*??4.3 5oluţiil talon ,i C s prpară la n-oi3 Cr#tara tulburli ,i a opals#nţi s ptr# p )on &ntun#at* iar a #ulorii / p )on

alb la lu!ina $ili3 A"ău.ara ra#ti-ilor la soluţia " #r#tat ,i la talon s ptr# &n a#la,i ti!p ,i &n

a#la,i #antităţi3 C&n" pntru o anu!ită i!puritat &n !ono.ra)i s pr-" ''nu trbui să "a

ra#ţia'''* s pro#"a$ă ast)l :

la soluţia de analizat se adaugă reactivii prevăzuţi, cu excepţia reactivului principal care pune în evidenţă impuritatea respectivă. Soluţia se împarte în două şi unei părţi i se adaugă

reactivul principal. Cele două soluţii se compară între ele. u tre!uie să se o!serve nici o

di"erenţă.

2. Determinarea !rit"#ii ;i a limitelor admi%iile de im!rit"#i anorganice

2.1. Controll l!"!t#! $# %lorr!

6'4'4' (r.ătira soluţii talon " ioni " #lor'

(ntru a#asta ?*? . 0!asă %a#tă2 #lorură " so"iu #al#inată s "i$ol-ă &ntr/un balon#otat " 4?? !l ,i s a"u# #u apă pBnă la #otă 0sol'A2'

?*9 !l sol' A s pun &ntr/un balon #otat " 4?? !l ,i s a"u# #u apă pBnă la #otă 0sol' 2'a#astă soluţi #onţin ?*??6 !. ioni " #lor &ntr/un !l 06 !#.!l2'

6'4'6' Cr#tări la #loruri'5 prpară soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a* #u! s in"i#ă &n MF parti#ulară' La

4? !l " soluţi " anali$at ,i parall* la 4? !l soluţi talon 0sol' 2 s a"au.ă #Bt ?*9 !l a#i"a$oti# ,i #Bt ?*9 !l soluţi a$otat " ar.int* s a.ită , pst 9 !inut s #o!pară intnsitataopals#nţi apărut &n lu!ina tr#ătoar p )on &ntun#at' Opals#nţa apărută &n soluţia "anali$at nu trbui să )i !ai intnsă "#Bt opals#nţa probi talon'

'l- ? Ag? @ Ag'l2.2. Controll l!"!t#! $# &l'()! 6'6'4' (r.ătira soluţii talon " ion " sul)at'

(ntru a#asta ?*44 . 0!asă %a#tă2 " sul)at " potasiu* us#at la 4??/4?9 ?C pBnă la!asă #onstantă s "i$ol-ă &n apă &ntr/un balon #otat " 4?? !l ,i s a"u# pBnă la #otă 0sol' A2' 4!l sol' A s "iluia$ă #u apă pBnă la 4?? !l 0sol' 2' A#astă soluţi #onţin ?*?4 !. ion sul)at &n4 !l 04? !#.!l2'

6'6'6' Cr#tări la sul)aţi'5 prpară soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a #u! s in"i#ă &n MF parti#ulară' La

4? !l soluţi " anali$at ,i parall* la 4? !l soluţi talon s a"ao.ă #Bt ?*9 !l a#i" #lor+i"ri#

"iluat ,i #Bt 4 !l soluţi #lorură " bariu* s a.ită ,i pst 4? !inut s #o!pară opals#nţaa!blor soluţii' 5oluţia anali$ată nu trbui să pr$int o tulburală !ai intnsă* "#Bt tulburala

probi < talon'


6/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 6 / 12

2- ? Ba2? @ Ba

2.*. Controll l!"!t#! $# $# ("on!6'7'4' (r.ătira soluţii < talon " ion " a!oniu'

(ntru a#asta ?*?7 . #lorură " a!oniu* us#at &n %i#ator p a#i" sul)uri# pBnă la !asă#onstantă s "i$ol-ă &ntr/un balon #otat " 4?? !l &n apă* s a"u# pBnă la #otă 0sol' A2' 4 !l sol'A s "iluia$ă #u apă pBnă la 4?? !l 0sol' 2' A#astă soluţi #onţin ?*??6 . ion " a!oniu &n 4!l 06 !#.!l2'

6'7'6' Cr#tări la săruri " a!oniu'

5 prpară soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a #u! st in"i#at &n MF parti#ulară'La 4? !l soluţi #r#tată ,i parall* la 4? !l soluţi


7/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 7 / 12

6

4

V

V # $ V X

⋅⋅⋅

= * &n #ar:

& - -olu!ul soluţii tiosul)at " so"iu* #+ltuit la titrar* !l3

C - #o)i#intul " #or#ţi3

T - titrul )irului "upă tiosul)at " so"iu3

&1 -olu!ul balonului #otat* !l3

&2 -olu!ul soluţii* luat pntru anali$ă* !l'

Cantitata " alauni " )ir a!onia#ali !4* n#sară pntru pr.ătira 4?? !l sol'?*4> "ioni " )ir 0III2* s #al#ula$ă "upă )or!ula:

4

4*?m

m X ⋅

= '

5 prpară sol' ?*4> " ion " )ir 0III2* "i$ol-Bn" &n apă !asa #al#ulată " alauni &ntr/un balon #otat " 4?? !l' 5oluţia s a#i"ula$ă #u 4!l a#i" #lor+i"ri# ,i s a"u# #u apă pBnă la#otă 0sol' A2' 7 !l sol' A s a"u# pBnă la 4??!l #u apă 0sol' 2' 4? !l sol' s a"u# #u apă

pBnă la 4?? !l 0sol' C2'6'9'6 Cr#tări la săruri " )ir'

5 prpară soluţia substanţi !"i#a!ntoas a,a* #u! st in"i#at &n MF parti#ulară' La4? !l soluţi #r#tată ,i parall la 4?!l soluţi/talon s a"ao.ă #Bt 6 !l soluţi a#i"sul)osali#ili# ,i #Bt 4 !l soluţi a!onia# ,i pst 9 !inut soluţiil s #o!pară' 5oluţia #r#tatănu trbui să pr$int o opals#nţă !ai !ar* "#Bt soluţia talon' Obsr-ăril s ptr# &n

lu!ina r)l#tată p un )on alb'

6'9'7' Dtr!inara sărurilor " )ir &n substanţl !"i#a!ntoas'

R$i"iul obţinut "upă ar"ra !asi %a#t " substanţă #u a#i" sul)uri# #on#ntrat strata$ă #u 6!l a#i" #lor+i"ri# #on#ntrat la &n#ăl$ir p baia " apă* apoi s a"ao.ă 6 !l " apă'Conţinutul #ru$tului s )iltra$ă 0 "a#ă st n#sar2* #ru$tul s spală #u 7 !l apă'

5oluţia s nutrali$a$ă #u soluţi " a!onia# ,i s a"u# #u apă pBnă la 4? !l' Mai "part s pro#"a$ă "upă #u! st in"i#at !ai sus'

2.-. Controll l!"!t#! $# "#t(l# r#l#6''4' (r.ătira soluţii talon " săruri a !tallor .rl'

(ntru a#asta ?*?4 . " a#tat " plu!b proaspăt r#ristali$at s "i$ol-ă &n apă &ntr/un balon #otat " 4?? !l* s a"u# #u apă pBnă la #otă 0sol' A2' 4!l sol' A s "iluia$ă #u apă pBnă la4?? !l 0sol' 2' A#astă soluţi #onţin ?*??9 !. ion " plu!b &n 4!l 09 !#.!l2' 5oluţia

poat )i )olosită nu!ai &n $iua &n #ar a )ost pr.ătită'6''6' Cr#tări la săruri " !tal .rl'5 pr.ăt,t soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a* #u! st in"i#at &n MF

parti#ulară' La 4? !l soluţi #r#tată ,i parall la 4? !l soluţi/talon s a"ao.ă #Bt 4 !l a#i"

SO3H

O

C

O

OFe

SO3H

O

C

O

O

2

Fe

SO3H

O

C

O

O

Fe

3

3

+ +

-

-

-

+

-

-

-


8/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. / 12

a#ti# "iluat* #Bt 6 pi#ături " soluţi sul)ură " so"iu s a!st#ă ,i pst 4 !inut soluţiil s#o!pară' Obsr-ăril s ptr# "upă a%a prubtlor* situat p un )on alb' Culoara soluţii

#r#tat nu trbui să )i !ai intnsi-ă* "#Bt #uloara soluţii talon'P2? ? 2- @ P

2./. Controll l!"!t#! $# 0!n%.6''4' (r.ătira soluţii talon " ion " $in#'

(ntru a#asta ?*469 . o%i" " $in#* #al#inat &n pralabil pBnă la !asă #onstantă* s"i$ol-ă &n 6 !l a#i" a$oti#* s pun &ntr/un balon #otat " 4?? !l* ,i s a"u# #u apă pBnă la #otă0sol' A2' ?*9 !l sol'A s a#i"ula$ă #u 6 pi#ături " a#i" a$oti# ,i s a"u# #u apă pBnă la 4?? !l0sol' 2' A#astă soluţi #onţin ?*??9 !. ion " $in# &n 4 !l 09 !#.!l2'

6''6 Cr#tări la săruri " $in#'5 pr.ăt,t soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a* #u! st in"i#at &n MF

parti#ulară' La 4? !l soluţi #r#tată ,i parall la 4? !l soluţi/talon s a"ao.ă #Bt 6 !l a#i"#lor+i"ri#* #Bt 9 pi#ături soluţi +%a#iano)rat 0II2 " potasiu* ,i pst 4? !inut soluţiil s#o!pară' 5oluţia #r#tată nu trbui să pr$int o opals#nţă !ai intnsă "#Bt soluţia talon'

Fn2? ? 2C ? ? G4eH'*I6J- @ C 2Fn G4eH'*I6J

2.. Controll l!"!t#! $# (rn H4 =$< !.17I.6''4' (r.ătira ra#ti-ilor pntru "tr!inar 0!to"a 42'

Jin#ul !tali# s trata$ă #u a#i" #lor+i"ri#* s spală ,i s păstra$ă sub apă' HBrtia ")iltru s u"ă #u soluţi al#ooli#ă " "i#lorură " !r#ur' După -aporara al#oolului pro#sul srptă " 8/9 ori' HBrtia " )iltru &!bibată s usu#ă la t!pratura #a!ri ,i s păstra$ă &ntr/un

bor#an &n#+is' Kata +i.ros#opi#ă s &!bibă #u a#tat " plu!b ,i s usu#ă la t!pratura#a!ri' 5 păstra$ă &ntr/un bor#an &n#+is'

6''6' (r.ătira substanţi !"i#a!ntoas pntru #r#tări'5ubstanţa !"i#a!ntoasă s pr.ăt,t a,a* #u! st in"i#at &n MF parti#ulară'

6''7' (r.ătira utila;ului pntru #r#tări' 0F5 XI* p'47* )i.ura 42'=n tubul " sti#lă 062 s intro"u# -ată* &!bibată #u a#tat " plu!b ,i a#asta s pun &n

balonul #u substanţă anali$ată' =n tubul &n.ust " sti#lă s pun o )B,i " +Brti* &!bibată #u"i#lorură " !r#ur ,i s intro"u# &n tubul 062'

6''8' Cr#tări la arsn' etoda &. Mto"a s ba$a$ă p r"u#ra #u pra) " $in# a arsniului pBnă la arsin

0arsinul st librat " posibill i!purităţi " plu!b2* #ar #u bi#lorura " !r#ur )or!a$ă#o!pu,i #oloraţi &n oran; sau .albn 0ra#ţia Jan.+r/la2'

A%2 ? 6Fn ? 12('l @ 2A%(K ? 6Fn'l2 ? (2

PH'('I2 ? (2 @ P ? '('(

A%( ? (g'l2 @ A%(2H(g'lI ? ('l

A%( ? 2(g'l2 @ A%(H(g'lI2 ? 2('l

A%( ? (g'l2 @ A%H(g'lI ? ('lA%( ? A%H(g'lI @ A%2(g ? ('l

2A%( ? 6(g'l2 @ 2A% ? (g2'l2 ? 6('l


9/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 9 / 12

Cr#tăril s ptr# &n aparatul* in"i#at &n F5 XI* pa.'47* &ntru#Bt $in#ul #uratra#ţiona$ă &n#t #u a#i$ii* pr$nţi &n balon* a#olo la &n#put s a"ao.ă 4?/46 pi#ături "

soluţi "i#lorură " staniu pntru a#ti-ara $in#ului* apoi 4?/46 bu#ăţl " $in# 0 6.2' alonuls &n#+i" #u "op* s un,t #u parta " sus a aparatului* s a.ită atnt ,i s lasă p 4 oră'T!pratura &n a!st# nu trbui să )i !ai !ar " 8??C'

(arall s ptr# proba / #ontrol #u soluţi / talon 0?*9 !l* # #onţin ?*??4!#.!l2'După 4 oră )B,iil " +Brti "in proba " ba$ă ,i proba " #ontrol s s#ot "in tubul N8 ,i

s pun pntru 4? !inut &n soluţi " io"ură " potasiu' 5 spală #u apă ,i s usu#ă #u +Brti ")iltru' 5 #o!pară #uloara )B,iilor " +Brti #u #uloara +Brtii "in aparatul #u soluţi anali$ată*#ar nu trbui să )i !ai intnsi-ă "#Bt #uloara #li "in proba/#ontrol'

(g2'l2 ? 2C$ @ (g2$2 ? 2C'l

(g2$2? 2C$ @ C 2(g$ ? (g

etoda '. A#astă !to"ă poat )i )olosită pntru "tr!inara i!purităţilor " arsniu0#uloara brună2* #Bt ,i pntru "tr!inara i!purităţilor " tlur 0#uloara na.ră2 ,i sln0#uloara ro,i2'

A#astă !to"ă poat )i utili$ată ,i &n pr$nţa #o!pu,ilor < P< (g< Ag< . Esnţa!to"i st a#ia* #& la &n#ăl$ira #u a#i" )os)ori# &n !"iu a#i" #o!pu,ii arsniului s r"u#

pBnă la arsniu l!ntar ţi &n "pn"nţă " #antitata " i!purităţi " arsniu apar o #oloraţi brună 0ra#ţia u.o/Til2'

*a(2P2? ('l @ *a'l ? (P2

A%2 ? (P2 @ 2A% ? (P

A%2> ? >(P2 @ 2A% ? >(P

R$ultatl #r#tărilor la i!purităţi " #ationi ,i anioni anor.ani#i s &ns#riu #on)or!s#+!i ur!ătoar:

Dnu!ira substanţi !"i#a!ntoas 0ro!Bnă* latină* raţională2* )or!ula "stru#tură'

Mto"a "tr!inării i!purităţilor rsp#ti-' C+i!is!ul ra#ţii' R$ultatl #r#tării Li!ita pr!isă " i!purităţi &n substanţ rsp#ti-ă* > 0"upă DA12'

Corspun"ra #rinţlor DA1'

2.. D#t#r"!n(r#( l!"!t#! $# %(r3on()! A#asta s "tr!ină p ba$a ra#ţii ionului #arbonat #u #l " bariu* "in #ar r$ultă 0&n

)un#ţi " #on#ntraţi2 un pr#ipitat alb " #arbonar " bariu* .ru solubil &n apă ,i solubil &na#i$i !inrali:

'2- ?Ba2? @ Ba' 6''4' (r.ătira soluţii talon5 prpară !ai ănt&i o %ol#ie de aL" "i$ol-Bn" 4* . 1a6CO7 an+i"ru &n 4?? !l apă ,i

s #o!plta$ă #u apă pBnă la 4??? !l &n balon #otat' Apoi s prpară o %ol#ie etalon " ioni#arbonat* luBn" 4? !l " soluţi " ba$ă ,i "iluBn" #u apă la 4?? !l &n balon #otat' 5oluţia talon

#onţin ?*4 !.l CO76/'6''6' Cr#tări la ioni #arbonat5 pr.ăt,t soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a* #u! st in"i#at &n MF parti#ulară'

La 4? !l soluţi #r#tată ,i parall la 4?!l soluţi/talon s a"ao.ă #Bt 9 !l soluţi a0OH26*


10/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 10 / 12

s a.ită ,i s #o!pară "upă 4? !in* soluţia " anali$at nu trbui să aibă o tulburală !ai intnsă"#Bt a#a a probi talon3 pntru a#astă "tr!inar s utili$a$ă prubt #u "op ro"at'

2.14. D#t#r"!n(r#( l!"!t#! $# 'o&'()! 5FR 67 8.1412 9.A#asta s "tr!ină p ba$a ra#ţii ionului )os)at #u !olib"atul " a!oniu &n !"iu "

a#i" a$oti#* "in #ar r$ultă )os)o!olib"atul " a!oniu* pr#ipitat .albn* .ru solubil3 la#on#ntraţii !i#i " ion )os)at s obţin o tulburală .albnă:

(P ? 12H*(I2Mo ? 21(* @ H*(I(GPHMo27I6J ? 21*(* ? 10(2

6'4?'4' (r.ătira soluţii talon5 "i$ol-ă ?*4877 . "i+i"ro.no)os)at " potasiu &n 4?? !l apă ,i s #o!plta$ă #u apă

pBnă la 4??? !l &n balon #otat' 5oluţia talon #onţin ?*4 !.l (O87/'6'4?'6' Cr#tări la ioni )os)at

5 pr.ăt,t soluţia " substanţă !"i#a!ntoasă a,a* #u! st in"i#at &n MF parti#ulară'La 4? !l soluţi #r#tată ,i parall la 4?!l soluţi/talon s a"ao.ă #Bt 4 !l H1O 7 ,i #&t 9 !lsoluţi !olib"at " a!oniu &n a#i" a$oti#* s a.ită ,i s #o!pară "upă 4? !in* soluţia " anali$atnu trbui să aibă o opals#nţă !ai intnsă "#Bt a#a a probi talon'

7' Cr#tări la i!purităţi sp#i)i#'I!purităţil sp#i)i# sunt raportat "oar unui !"i#a!nt anu! ,i #ar pot )i r$ultat

"in pro"usl iniţial sau intr!"iar " sint$ă* pro"us " ".ra"ar* #o!pu,i biolo.i# a#ti-i&nru"iţi 0al#aloi$i* +or!oni* protin* polisa+ari"2' A#st i!purităţi pot a)#ta a#ţiuna)ar!a#olo.i#ă a !"i#a!ntului sau to%i#itata a#stuia' (ntru ast)l " i!purităţi DA1

pr#oni$a$ă t+ni#i in"i-i"ual " "tr!inar prin utili$ara "i-rslor !to" #+i!i# sau)i$i#o/#+i!i# 0sp#tro)oto!tria* polaro.ra)ia* C55* H(LC* GC ,i altl2'

:ntr#3;r! %;tr# 8r#;t!r#( $# &!n# &t;t;to(r#4' 5ursl ,i #au$l pr$nţi i!purităţilor &n substanţl !"i#a!ntoas'6' (rin#ipiil " #lasi)i#ar a i!purităţilor "in substanţl !"i#a!ntoas'7' Crinţl .nral #ătr anali$a purităţii substanţlor !"i#a!ntoas'8' Mto" utili$at pntru "tr!inara .ra"ului " puritat a substanţlor !"i#a!ntoas'9' Ra#ţiil .nral " "tr!inar a i!purităţilor t+nolo.i#'' Mto" utili$at pntru "tr!inara i!purităţilor sp#i)i#'

PARTEA PRA'T$'+ Pro3l#"( 1. D#t#r"!n(r#( l!"!t#! $# !"8r!t;)! (nor(n!%#.

Dtr!inăril s ptr# #on)or! t+ni#ilor in"i#at &n DA1 0la in"i#aţia pro)soruluistu"nţii pri!s# #Bt o substanţă2:

A#i" a#tilsali#ili# Clorură " potasiu A#i" sali#ilis n$oat " so"iu Clor+i"rat " pro#aină 5ul)at " !a.n$iu Mta!i$ol so"i# Hi"ro.no#arbonat " so"iu


11/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 11 / 12

Fnobarbital 5ali#ila!i"ă

5ul)anila!i"ă n$i!i"a$ol Io"ură " so"iu

Pro3l#"( 2. D#t#r"!n(r#( !"8r!t;)!lor $# &3&t(n)# r#$%;to(r# * slasă &n rpaus 9 !inut* s #o!plta$ă #u apă la 6? !l ,i s )iltra$ă' La 9 !l )iltrat s a"au.ă 6!l ra#ti- Flin. 0sul)at " #upru ,i tartrat " potasiu ,i so"iu soluţi2* s &n#ăl$,t la )irbrti!p " 4 !inut3 nu trbui să s )or!$ un pr#ipitat ro,u'

Pro3l#"( +. D#t#r"!n(r#( (l%(lo!0!lor


12/12


09.3.1-12


RED.: 01

DATA:06.07.2009

Pag. 12 / 12

4' Consp#tul prl.rilor'6' abil- F'K' C+i!i )ar!a#uti#ă* C+i,inău: Uni-rsitas* 48'/ 9 Q'

7' o;iţă M'* Ro!an L'* 5ăn"uls#u R'* Opran R' Anali$a ,i Controlul !"i#a!ntlor'Kol' I'/ Clu;/1apo#a: E"itura Intl#r"o* 6??7' < 89 p'

8' o;iţă M'* Ro!an L'* 5ăn"uls#u R'* Opran R' Anali$a ,i Controlul !"i#a!ntlor'Kol' II'/ Clu;/1apo#a: E"itura Intl#r"o* 6??7'

6-Controlul Puritatii Medicam

Documents

Transcript of 6-Controlul Puritatii Medicam