Ape de suprafaţă şi ape uzate. Determinarea clorurilor- STAS 8663-70

1. Generalităţi1.1 Prezentul standard se referă la metodeloe volumetrice de determinare a conţinutului

de cloruri în apele de suprafaţă şi în apele uzate.1.2 Metodele volumetrice descrise sunt următoarele:

Metoda mercurimetrică, aplicabile la ape slab impurificate şi relativ libere de metale grele; eroarea metodei este de maximum 1 mg Cl-/dm3;

Metoda argentometrică, aplicabilă loa ape cu o mai mare mineralizare şi impurificare; eroarea metodei este de maximum 3 mg Cl-/dm3;

1.3 Metodele sunt aplicabile la ape cu concentraţii de cloruri de 5…200 mg Cl -/ dm3. Prin diluarea corespunzătoare a probelor de apă se pot determina şi concentraţii mai mari de 200 200 mg Cl-/ dm3.

2. Luarea şi pregătirea probelor de apă

Probele de apă se iau în vase de sticlă sau de material plastic, respectând prescripţiile în vigoare referitoare la luarea probelor de ape de suprafaţă şi ape uzate.Înaintea efectuării determinării, probele de apă se filtrează prin hârtie de filrtru, spălată în prealabil cu apă distilată.

Metoda argentometrica STAS 8663-70

Principiul metodeiClorurile în soluţie adusă la pH- 8,3 sunt precipitate prin titrare cu soluţie de azotat de argint în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator. Punctul final al titrării este dat de apariţia precipitatului galben-cărămiziu de cromat de argint.

ReactiviReactivii folosiţi trebuie să fie de calitate chimic pur sau de calitate echivalentă.Pentru prepararea soluţiilor de reactivi şi diluarea probelor, se va folosi apă bidistilată în aparat complet din sticlă.

Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1% Acid sulfuric 0,2 N Hidroxid de sodiu, soluţie 0,2 N Cromat de potasiu: 50 g cromat de potasiu se dizolvă în puţină apă bidistilată şi

apoi se adaugă soluţie de azotat de argint până la formarea unui precipitat roşu, slab. Soluţia se lasă să se decanteze timp de 12 ore şi apoi se filtrează. Filtratul se diluează la 1000 cm3 cu apă distilată

Azotat de argint, soluţie 0,0282 N: se cântăresc 4,7905 g ±0,0002 g azotat de argint, în prealabil mojarat şi uscat la 400C şi se dizolvă în apă bidistilată; soluţia obţinută se diluează cu apă bidistilată la 1000 cm3, într-un balon cotat. Factorul soluţiei se determină faţă de soluţia de clorură de sodiu 0,0282 N prin procedeul de la pct. 4.4. Soluţia se păstrează într-o sticlă brună cu dop rodat.

Clorură de sodiu, soluţie 0,0282 N preparată ca la pct. 3.2. (câteva grame de clorură de sodiu de mojarează şi apoi se usucă 2 ore la circa 105 0C; 1,6481 g ±

0,0002 g clorură de sodiu uscată se dizolvă şi apoi se aduce la 1000 cm3 cu apă bidistilată, într-un balon cotat. 1cm3 de clorură de sodiu 0,0282 n conţine 1 mg Cl-).

4.3 Îndepărtarea substanţelor interferenteBromurile, iodurile, coloraţia probei, ionii de sulfiţi, sulfuri, tiosulfaţi, precum şi concentraţii mai mari de 25 mg/dm3 de ortofosfaţi, de 25 mg/dm3 de polifosfaţi şi de 10 mg/dm3 de ioni de fier trivalent, interferează în determinare.4.3.1 Bromurile şi iodurile se titrează împreună cu clorurile, însă fiind foarte rar prezente în ape şi în concentraţii mici, se include conţinutul lor în cel al clorurilor.4.3.2 Îndepărtarea coloraţiei probei se face ca la pct 3.3.2

3.3.2 Îndepărtarea coloraţiei probei se face astfel: 100 cm3 probă de apă se agită cu circa 0,5 g cărbune activ, timp de circa 15 minute. După decolorare, proba se filtrează prin hârtie de filtru, spălând cu un volum mic de apă bidistilată.

4.3.3 Îndepărtarea sulfiţilor, sulfurilor şi tiosulfaţilor se face ca la pct 3.3.33.3.3 Îndepărtarea sulfiţilor, sulfurilor şi tiosulfaţilor: la : 100 cm3 probă de apă se

adaugă 2 sau 3 picături de soluţie de fenolftaleină şi se alcalinizează cu soluţie de hidroxid de sodiu. După aceea, se adaugă 1 cm3 soluţie de apă oxigenată şi se agită timp de circa 15 minute.

4.3.4 În cazul prezenţei în probă a ortofosfaţilor, polifosfaţilor şi a fierului trivalent în concentraţii ce depăşesc valorile de mai sus, se foloseşte metoda mercurimetrică pentru determinarea clorurilor.

4.4 Modul de lucruÎntr-un vas Erlenmeyer de 250 cm3 se introduc 100 cm3 din proba de analizat pregătită ca la cap 2 sau proba tratată ca la pct 4.3.2 sau 4.3.3.Se adaugă 2 sau trei picături de soluţie de fenolftaleină şi se aduce la punctul de viraj al indicatorului cu acid sulfuric sau cu soluţie de hidroxid de sodiu. După aceea se adaugă 1 cm3 soluţie cromat de potasiu şi agitând continuu se titrează cu soluţie de azotat de argint până la apariţia culorii galbene-cărămizii.În paralel, se efectuează o probă martor, folosind aceleaşi cantităţi de reactivi ca la probă, însă cu apă bidistilată în locul apei de analizat.În cazul când proba titrată are un conţinut de cloruri mai mare de 20 mg Cl - se repetă determinarea de mai sus luând în lucru un volum mai mic de probă de apă, care se diluează corespunzător cu apă bidistilată.

4.5 Calcul

[mg/dm3]

în care:35,453 cantitatea de cloruri în mg, corespunzătoare la 1 cm3 soluţie de azotat de argint n normalitatea soluţiei de azotat de argint folosită la titrareV volumul soluţiei de azotat de argint folosit la titrarea probei de apă, în cm3

V1 volumul soluţiei de azotat de argint folosit la titrarea probei martor, în cm3

V1 volumul soluţiei de azotat de argint folosit la titrarea probei martor, în cm3

V2 volumul iniţial al probei de apă luat pentru deteminare, în cm3, în cm3

V3 volumul probei de apă eventual diluată ca la pct 4.4, în cm3

V1 volumul părţii alicote din proba eventual diluată ca la pct 4.4 , în cm3

Deoarece 1 cm3 soluţie azotat de argint 0,0282 N corespunde la 1 mg Cl-, în cazul când factorul este 1, formula de calcul este următoarea:

[mg/dm3]