Post on 06-Jan-2016
description
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 1/10
ACIDITATEA TOTALĂ
Noţiuni teoretice
Aciditatea totală a vinului sau mustului, este dată de suma funcţiilor
acide ale acizilor liberi şi semilegaţi, care se pot titra, când pH-ul se aduce la
valoarea 7 prin adăugarea unei soluţii alcaline titrate.
În aciditatea totală nu se include bioxidul de carbon şi bioxidul de sulf liber şi
combinat.
Aciditatea vinului sau aciditatea totală reprezintă suma dintre aciditatea fixă
(nevolatilă) şi aciditatea volatilă.
La must , aciditatea este dată de acizii organici nevolatili specifici mustului,
termenul folosit fiind cel de aciditate titrabilă. Acizii organici existenţi, (policarboxilici :
tartric, malic, citric, oxalic) se găsesc în stare liberă sau parţial legaţi sub formă de
săruri acide.
În vin, pe lângă acizii existenţi în must, în plus, mai apar i cei proveniţi din:
− fermentaţia alcoolică ca produşi secundari (succinic, lactic, oxalilacetic,
citramalic, acetic, propionic);
− fermentaţia malolactică (lactic şi o parte din acidul acetic);
− diferite fermentaţii patogene (acetic, propionic, butiric);
− operaţii de corecţie a acidităţii deficitare (citric, tartric);
− tratamente de stabilizare (sorbic, ascorbic).
În general, aciditatea vinurilor este mai scăzută decât a musturilor din care
provin. Acest lucru este explicat astfel:− insolubilizarea acidului tartric, sub formă de tartrat acid de potasiu şi tartrat
neutru de calciu datorită pezenţei alcoolului şi a temperaturilor scăzute;
− scăderea acidităţii datorate transformării acidului malic n acid lactic prin
fermentaţie malolactică;
− scăderea acidităţii n fazele de maturare şi nvec!ire a vinului prin procesele
de esterificare şi de precipitare a sărurilor tartrice.
În mod convenţional aciditatea musturilor i a vinurilor se poate exprima în g!lacid tartric sau în g!l acid sulfuric sau în miliec"ivalenţi la litru #me$!l%.
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 2/10
În conformitate cu Regulamentul de aplicare a egii !iei şi !inului nr.
"7#$%%7 din ţara noastră, aciditatea toatală a vinurilor trebuie să fie cuprinsă între:
&,' ( ) g!l în acid tartric*
+ ( g!l în acid sulfuric*
- ( /- me$!l
Scopul lucrării
Aciditatea totală se determină pentru:
− urmărirea evoluţiei maturării strugurilor respectiv stabilirea momentului optim de
cules;
− caracterizarea te!nologică a soiurilor de viţă de vie;
− corectarea acidităţii scăzute a musturilor prin adaos de acid tartric şi a vinurilor
prin adaos de acid tartric sau citric;
− aprecierea calităţii vinurilor n funcţie de caracteristicile lor de compoziţie.
0eterminarea acidităţii totale se face prin următoarele metode:
− metoda potenţiometrică, obligatorie n caz de litigiu, ca metodă de referinţă;
− metode titrimetrice n prezenţa unui indicator de culoare (albastru de bromtimol,roşu de fenol), ca metode uzuale (orientative).
METODA POTENŢIOMETRICĂ
Principiul metodei
&roba de vin sau de must se titrează cu o soluţie de 'idro(id alcalin
)sodiu sau potasiu* până se a+unge la pH 7, determinat potenţiometric. n
prealabil se ndepărtează bio(idul de carbon din probă."ensibilitatea metodei este de #,$ miliec!ivalenţi, de #,##$ n cazul exprimării
n acid tartric şi de #,#%$ g n cazul exprimării n acid sulfuric.
Aparatură:
− trompă de vid cu apă*
− fiolă & vas separator de vid de '-- cm+*
− potenţiometru #p1&metru% cu scală etalonată în unităţi de p1 i / electrozi#electrodul de sticlă i electrodul de calomel & clorură de potasiu%,sau un electrod
combinat.
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 3/10
− agitator magnetic*
− pa"are cilindrice cu diametrul de minim ' cm*
− biuretă automată de /' cm+*
− pipete gradate i cotate de - cm+*− "ârtie de filtru, vată, tifon etc.
Reactii
− soluţie titrată de "idroxid de sodiu -, 2 lipsită de carbonat
− soluţie tampon cu p1 3 4 preparată astfel:
Într5un balon cotat de --- cm+ se introduc:
-4,+ g fosfat monopotasic #61/78&%*
'-- cm+ 2a81 2*
+-- cm+ apă distilată*
se agită i după dizolvare se completează cu apă distilată până la semn.
Modul de lucru
'regătirea probei pentru analiză & eliminarea %
Într5o butelie incoloră de circa /'- cm+ se introduc aproximativ '- ml vin de
analizat, după care aceasta se ataează la trompa de apă prin intermediul fiolei de
vid.
9e agită proba i se urmărete ca fierberea #decarbonatarea% sub vid să aibă
loc timp de 5/ minute:
*talonarea p+&metrului.
9e efectuează la /-;, urmând indicaţiile date pentru aparatul utilizat cusoluţia tampon de p1 3 4 la /-;.
itrarea potenţiometrică.
Într5un pa"ar cilindric se introduc:
- ml vin #<% pregătit după indicaţia anterioară*
- ml apă distilată fiartă i răcită*
se pornete agitatorul magnetic*se adaugă din biuretă picătură cu picătură soluţia de -, 2 2a81 până
când p15ul este egal cu 4 la /-;.
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 4/10
Adăugarea de soluţie alcalină trebuie să se facă lent iar proba să fie agitată
continuu.
0urata titrării trebuie să fie de maximum ' minute.
=ie n numărul de ml de 2a81 -, 2 adăugaţi la titrare.
"e efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă de analizat.
Calculul !i e"primarea re#ultatelor
Aciditatea totală, exprimată în miliec"ivalenţi la litru, în grame acid tartric sau
în grame acid sulfuric la litru, se calculează cu formulele:
Aciditatea totală #At% 3 V
·1.0 n
> $ > --- 3 - > n > $ #me$!l%
9e exprimă cu o singură zecimală. Aciditatea totală #At% 3
V
·0075.0 n
> $ > --- 3 -,4' > n > $ #g!l ;&18%
9e exprimă cu două zecimale
Aciditatea totală #At% 3V
·0049.0 n
> $ > --- 3 -,&) > n > $ #g!l 1/98&%
9e exprimă cu două zecimale
în care:
-,--4' ( cantitatea de acid tartric corespunzătoare la cm+ soluţie de "idroxidde sodiu -, 2, în g.
-,--&) ( cantitatea de acid sulfuric, corespunzătoare la cm+ soluţie de
"idroxid de sodiu -, 2, în g.
n 3 volumul soluţiei de "idroxid de sodiu -, 2 folosit la titrare, în cm+*
$ 3 factorul soluţiei de "idroxid de sodiu -, 2
< 3 - ml, volumul de probă luat pentru determinare.
;a rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel
dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate.
-epetabilitate (r) impune ca diferenţa dintre rezultatele a două determinări
efectuate n paralel n acelaşi laborator, de acelaşi operator, pe aceeaşi probă nu
trebuie să fie mai mare de me/0l respectiv de #,#1 g0l, dacă rezultatul se exprimă n
acid tartric şi de #,#$ g0l, dacă rezultatul se exprimă n acid sulfuric.
*xemplu7entru titrarea unei probe de vin din soiul =etească regală din anul ))& s5au
efectuat două determinări.
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 5/10
La titrare s&au consumat ),/' respectiv ),/- ml soluţie 2a81 -, 2 cu f 3
-,))-.
;alculul rezultatelor:
determinarea .
At 3 - ? n ? f 3 - ? ),/' ? -,))- 3 )/, me$!l
At 3 -,4' ? n ? f 3 -,4' ? ),/' ? -,))- 3 ,) g!l ;&18
At 3 -,&) ? n ? f 3 -,&) ? ),/' ? -,))- 3 &,' g!l 1/98&
determinarea %.
At 3 - ? n ? f 3 - ? ),/- ? -,))- 3 ),@ me$!l
At 3 -,4' ? n ? f 3 -,4' ? ),/- ? -,))- 3 ,@4 g!l ;&18
At 3 -,&) ? n ? f 3 -,&) ? ),/- ? -,))- 3 &,&) g!l 1/98&
;ondiţia de repetabilitate #r% este îndeplinită în toate cele trei exprimări.
r 3 )/, & ),@ 3 -,+ me$!l
r 3 ,) & ,@4 3 -,-& g!l ;&18
r 3 &,' & &,&) 3 -,-/ g!l 1/98&
;alculând media aritmetică #ma% pentru cele trei exprimări ale acidităţii totale
se obţine:
ma 392 1, + 91,8
2 3 ),) #me$!l%
ma 36 91, + 6,87
2 3 ,@) g!l #;&18%
ma 34 51, + 4,49
2 3 &,'- #g!l 1/98&%
a rezultat al analizei probei se ia oricare valoare din cele 2 exprimări ale
mediei aritmetice.
METODA TITRIMETRICĂ3arianta cu albastru de bromtimol ca indicator
Principiul metodei
etoda constă n titrarea )neutralizarea acizilor* probei de must sau vin
cu o soluţie de 'idro(id de sodiu de normalitate şi factor cunoscut n prezenţa
albastrului de bromtimol ca indicator, după eliminarea prealabilă a bio(idului
de carbon.
9pre deosebire de metoda potenţiometrică la care punctul de vira estedeterminat cu p1&metrul, în această metodă punctul de neutralizare este indicat prin
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 6/10
virarea culorii indicatorului de la galben&portocaliu în mediul acid până la verde&
albăstrui în mediul neutru # p1 3 4%.
9ensibilitatea metodei este de miliec"ivalent, de -,- g, în cazul exprimării
în acid tartric i de -,-' g în cazul exprimării în acid sulfuric.
Aparatură
− biuretă automată de /' ml*
− pa"are conice incolore de '-, -- ml*
− pipete gradate i cotate de - ml*
− "ârtie de filtru, vată, tifon etc.
Reactii
− "idroxid de sodiu, soluţie -, 2, lipsită de ;8/*
− albastru de bromtimol, soluţie alcalină & B preparată astfel:
Într5un balon cotat de --- cm+ se introduc:
& g albastru de bromtimol*
/-- cm+ alcool etilic neutru de ) B vol*
0upă dizolvare se adaugă /-- cm+ apă distilată lipsită de ;8/*9e neutralizează cu 2a81 soluţie 2 până la obţinerea unei coloraţii
albastru5verzui*
9e agită conţinutul i se completează cu apă distilată până la semn.
− soluţie tampon cu p1 3 4.
Modul de lucru
'regătirea probei pentru analizăCdentic ca la metoda potenţiometrică
9tabilirea etalonului de culoare.
Într5un pa"ar conic din sticlă incoloră de -- cm+ se introduc:
/' ml apă fiartă i răcită*
ml soluţie de albastru bromtimol*
- ml din proba de must sau vin pregătită pentru analiză*
9e neutralizează cu soluţie de 2a81 -,2 până la obţinerea viraului spreverde albăstrui. 9e adaugă ' ml de soluţie tampon cu p1 3 4 se agită i se lasă în
repaos.
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 7/10
itrarea propriu&zisă4
Într5un pa"ar conic de -- ml se introduc:
/' ml apă fiartă i răcită #lipsită de ;8/%*
ml soluţie de albastru bromtimol*
- ml vin #must% pregătit pentru analiză*
9ub agitare se adaugă dintr5o biuretă picătură cu picătură soluţie de 2a81
-,2 până când se obţine o coloraţie identică cu cea a etalonului de culoare #verde5
albăstrui%.
=ie n numărul de ml de 2a81 -, 2 adăugaţi la titrare.
"e efectuează două determinări paralel din aceeşi probă de analizat.
Calculul !i e"primarea re#ultatelor
9e folosesc aceleai formule de calcul ca la metoda potenţiometrică.
;a rezultat se ia media aritmetică a două determinări efectuate în paralel,
dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate.
Depetabilitatea #r% în cazul metodei titrimetrice impune valori duble ale
acesteia faţă de metoda potenţiometrică.
r 3 / #me$!l%
r 3 -,' #g!l ;&18%
r 3 -, #g!l 1/98&%
/unoscând valoarea acidităţii totale n g#l / 0H " 1 " se poate calculavaloarea e(primată n g#l H 2 31 0 şi invers.
7entru aceasta este necesar să se cunoască valoarea ec!ivalenţilor
(miliec!ivalenţilor) c!imici ai celor doi acizi.
EH SO
H SOMg
2 4
2 4
2
98
249
1 meq =49
1000 =H2SO4
-,-&) g
EC H O
C H O
4 6 6
4 6 6
2 =
M =
150
2 = 4' g
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 8/10
16 6
=75
1000C4meq H O 3 -,-4' g
*xprimarea acidităţii totale din g0l + % "5 n g0l 5+ 6 6.
9e ţine cont că la un ec"ivalent de 1/98& corespunde un ec"ivalent de
;&18. i invers.
Astfel:
dacă la &) g 1/98& ....................................4' g ;&18.
atunci la g 1/98&.......................................x g ;&18
x 375
49 3,'+
0eci la g acid sulfuric corespunde ,'+ g acid tartric.
%&l acid sulfuric > '() * %&l acid tartric+
*xprimarea acidităţii totale din acid tartric n g0l + % "5.
dacă la 4' g ;&18...........................................&) g 1/98&
atunci la g ;&18 ............................................E g 1/98&.
E 349
75 3 -,'
0eci la g acid tartric corespunde -,' g acid sulfuric.
g!l acid tartric ? -,' 3 g!l acid sulfuric*xprimarea acidităţii totale din g0l + % "5 sau g0l 5+ 6 6 n miliec!ivalenţi
(me/0l) şi invers.
dacă la &) g 1/98& ............................................--- me$!l.
atunci la g 1/98&.............................................z me$!l
z 31000
49 3 /-,&
g!l acid sulfuric > /-,& 3 me$!l
sau me$!l ! /-,& 3 g!l acid sulfuric
dacă la 4' g ;&18...........................................--- me$!l
atunci la g ;&18 ............................................ F
F 31000
75 3 +,++
g!l acid tartric > +,++ 3 me$!l.
sau me$!l ! +,++ 3 g!l ;&18
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 9/10
'rin urmare pentru exprimarea acidităţii totale n miliec!ivalenţi la litru (me/0l)
se nmulţeşte aciditatea exprimată n g0l acid tartric cu 2,22 sau cea exprimată n g0l
+ % "5 cu %#,5.
*xemplu: 7e aceeai probă de vin din soiul =etească regală s5au efectuat
două determinări # i /%.
La titrare s&au consumat ),&- respectiv ),/@ ml soluţie 2a81 -,2 cu f 3
3-,))-
Calculul re#ultatelor
determinarea .
At 3 - ? n ? f 3 - ? ),&- ? -,))- 3 )+, me$!l
At 3 -,4' ? n ? f 3 -,4' ? ),&- ? -,))- 3 4,-/ g!l ;&18
At 3 -,&) ? n ? f 3 -,&) ? ),&- ? -,))- 3 &,') g!l 1/98&
determinarea %.
At 3 - ? n ? f 3 - ? ),/@ ? -,))- 3 )/,& me$!l
At 3 -,4' ? n ? f 3 -,4' ? ),/@ ? -,))- 3 ,)+ g!l ;&18
At 3 -,&) ? n ? f 3 -,&) ? ),/@ ? -,))- 3 &,'+ g!l 1/98&
Aplicaţii de calcul
determinarea .
&,') g!l 1/98& ? ,'+ 3 4,-/ g!l ;&18
4,-/ g!l ;&18 ? -,' 3 &,') g!l 1/98&
&,') g!l 1/98& ? /-,& 3 )+,/ me$!l
4,-/ g!l ;&18 ? +,++ 3 )+,/ me$!l
)+, me$!l ! /-,& 3 &,') g!l 1/98&
)+, me$!l ! +,++ 3 4,-/ g!l ;&18
Cdentic se poate calcula i la determinarea /.;ondiţia de repetabilitate #r% este îndeplinită în toate cele trei exprimări:
r 3 )+, 7 )/,& 3 ,) me$!l
r 3 4,-/ 7 ,)+ 3 -,-) g!l ;&18
r 3 &,') 7 &,'+ 3 -,- g!l 1/98&
;alculând media aritmetică #ma% pentru cele trei exprimări ale acidităţii totale
se obţine:
ma 3 936, + 92,42
3 )+,- me$!l
ma 37 02, + 6,93
2 3 ,)@ g!l ;&18
7/17/2019 L05 - Aciditatea totala
http://slidepdf.com/reader/full/l05-aciditatea-totala 10/10
ma 34 95, + 4,53
2 3 &,' g!l 1/98&
;a rezultat al analizei probei se poate lua oricare valoare din cele + exprimări
ale mediei aritmetice.