Organica

SublimareaPrin sublimare se intelege vaporizarea directa a unei substante solide fara aparitia intermediara a fazei lichide.Condensarea directa a vaporilor reprezinta procesul de desublimare. Substanta obtinuta in urma procesului de sublimare se numeste sublimat, iar sublimantul este substanta care se sublima. Ex acid benzoic. Sublimarea poate avea loc la temperatura camerei (naftalina), dar in general sublimeaza la o temperatura apropiata,dar inferioara de cea de topire. Sublimarea este o metoda de purificare si prezinta urmatoarele avantaje:

Se evita pierderile de substanta datorata adsorbtiei (ex: carbunele activ) Este necesara un singur proces de sublimare, obtinandu-se un produs anhidru pur; randamentul de purificare este 98-99%

Are costuri reduse deoarece nu se utilizeaza solventi organici si nici aparatura sofisticata

Datorita temperaturilor de lucru relativ scazute, compusii de sublimat nu se descompun

Dezavantaje: sublimarea este un proces cu utilizare limita deoarece se aplica doar anumitor clase de compusi (greutate moleculara mare). Sublimarea este un proces mai lung decat recristalizarea.

Exemple de sublimanti: fenoli,terpene,morfina,cocaina,cafeina,coloranti,anhidride, aminoacizi si acizi grasi.

Sublimarea este influentata de cresterea temperaturii ( ce creste si viteza de sublimare), marirea suprafetei sublimantului.

In laborator am sublimat o cantitate de acid benzoic la presiune atmosferica. Instalatia s-a format dintr-o sticla de ceas acoperita cu o palnie cu gat obturat cu vata hidrofila, delimitate de o hartie de filtru perforata si un bec de gaz. Ansamblul astfel format se incalzeste lent la flacara becului.

Dupa terminarea procesului, se stinge flacara, instalatia se raceste si se indeparteaza cu o spatula sublimatul de pe peretii palniei.Se cantareste substanta si se calculeaza randamentul operatiei.

Recristalizarea

Recristalizarea este o metoda de purificare a substantelor solide ce se realizeaza prin trecerea substantei solide in solutie, filtrarea acesteia si separarea sub forma cristalina prin racire concentrare sau alte metode.Recristalizarea repetata duce la compusi puri.

Clasificarea recristalizarii:

-simpla se purifica un compus

-fractionata- se purifica mai multi compusi

Pentru o buna decurgere a procesului trebuie sa se parcurga etapele:

-trebuie ales un solvent adecvat, iar substanta impura trebuie dizolvata la o temperatura aproapiata de punctul de fierbere

-substanta trebuie sa fie fierbinte la filtrare pentru a se indeparta particulele insolubile

-dupa filtrare,se raceste solutia pentru a atinge suprasaturarea

-formarea si cresterea cristalilelor

-separarea, spalarea si uscarea cristalelor

Un principiu esential la recristalizare il reprezinta utilizarea unei cantitati mici de solvent.

Pentru alegerea solventului ideal, trebuie sa tinem cont de inertia chimica fata de substanta de recristalizat,sa nu prezinte toxicitate, sa aiba punct de fierbere cu 10-15C mai mic decat al substantei dizolvate si sa aiba structura chimica asemanatoare cu aceasta.

-de obicei, apa este utilizata ca solvent pentru saruri ale acizilor si bazelor organice

-alti solventi: alcooli, acidul acetic, CCl4,cloroform- pentru un randament cat mai bun, se repeta procesul de recristalizare

Substanta de recristalizat (acetanilida) se cantareste, se mojareaza si se dizolva sub agitatie prin adaugarea solventului cald la punctul de fierbere. Se va folosi o cantitate minima de solvent (apa),dar se va avea grija sa nu suprasaturam solutia. In solutie se poate adauga portelan poros pentru a evita supraincalzirea, iar daca in substanta sunt impuritati colorate se va adauga carbune activ. Dupa aducerea la fierbere, solutia se filtreaza rapid (pe filtru cutat) utilizand palnii cu gat scurt incalzite in prealabil.Filtratul se trece intr-un pahar, se acopera cu o sticla de ceas si se raceste lent la temperatura camerei, iar apoi cu apa rece si gheata.Cristalele formata se usuca in mod natural si se cantaresc. La sfarsit, se calculeaza randamentul reactiei.Distilarea simplaProcesul de distilare consta in vaporizarea unei substante lichide si condensarea acesteia. Se utilizeaza pentru separarea unor componente ale unui amestec pe baza punctelor lor de fierbere, separarea unui solvent dintr-un amestec al acestuia cu un compus solid si purificarea unui compus (doar daca substanta nu se descompune la punctul de fierbere). Dupa distilare se obtin doua fractiuni: distilatul (fractiunea evaporata si condensata) si reziduul(fractiunea remanenta).

-distilarea se bazeaza pe temperaturile de fierbere diferite ale compusilor supusi procesuluia) Total miscibile ( solutii ex: benzen,toluen).

b) Partial miscibile se numesc amestecuri azeotrope in acest caz se poate distila doar un component

c) Nemiscibile ex apa-toluen

Instalatia se compune din : o sursa de incalzire,un balon de distilare, un termometru,un refrigerent si un vas receptor.

In lucrarea de laborator s-a distilat metanolul dintr-o amestec de clorofila-metanol . Se introduce amestecul in balonul Wurtz, se adauga cateva bucatele de portelan poros si se da drumul la becul de gaz.Viteza distilarii trebuie sa fie de aproximativ 2pic/sec. Se obtin doua fractiuni: capul de distilare si coada de distilare. Capul de distilare se colecteaza pana atunci cand temperatura ramane constanta, iar coada de distilare reprezinta fractiunile mai greu volatile. Pentru a se obtine un produs cat mai pur, se efectueaza distilari repetate.Se masoara separat cele doua fractiuni obtinute in urma distilarii. Distilarea in vidProcesul de distilare consta in vaporizarea unei substante lichide si condensarea acesteia. Se utilizeaza pentru separarea unor componente ale unui amestec pe baza punctelor lor de fierbere, separarea unui solvent dintr-un amestec al acestuia cu un compus solid si purificarea unui compus (doar daca substanta nu se descompune la punctul de fierbere). Dupa distilare se obtin doua fractiuni: distilatul (fractiunea evaporata si condensata) si reziduul(fractiunea remanenta).

-distilarea se bazeaza pe temperaturile de fierbere diferite ale compusilor supusi procesului

Amestecurile supuse distilarii pot fi:

a) Total miscibile ( solutii ex: benzen,toluen).

b) Partial miscibile se numesc amestecuri azeotrope in acest caz se poate distila doar un component

c) Nemiscibile ex apa-toluen

Instalatia se compune din : o sursa de incalzire,un balon de distilare, un termometru,un refrigerent si un vas receptor.

Distilarea in vid se aplica pentru substantele lichide care la temperatura de fierbere se descompun sau sufera transformari chimice.Substantele cu puncte de fierbere intre 300-400 grade C se pot distila fara descompunere la temperaturi de 150-250C. In lucrarea de laborator s-a distilat o cantitate de anilina dupa cum urmeaza: s-a introdus lichidul in balonul de dislat (fund rotund sau conic) in 2/3 din volum. Instalatia se videaza, dupa care se incepe incalzirea, lent si uniform.Viteza de distilare este de aprox. 1-2pic/sec. Distilatul se culege in baloane cu fund rotund, ori de cate ori temperature creste brusc. Cand in balon raman 2-3 ml de substanta, un gudron negru sau carbune, procesul se intrerupe. Se indeparteaza sursa de caldura, iar dupa racire se masoara volumul obtinut din fiecare fractie.Antrenarea cu vapori de apa

Antrenarea cu vapori este o metoda de separare ce se bazeaza pe proprietatea lichidelor de a fierbe la o temperatura mai scazuta decat a fiecarei componente in parte. Se pot antrena cu vapori amestecurile de substante care contin o componenta volatila.Pentru aceasta trebuie sa se tina cont de urmatoarele:-substanta trebuie sa fie insolubila sau aproape insolubila in apa

-sa prezinta o tensiune apreciata de vapori la temperatura 100C (temperatua de fierbere a apei)

Cand intr-un amestec se adauga un component nemiscibil, temperatura de fierbere scade. Acest procedeu se aseamana cu distilarea in vid.Daca unei substante lichide A nemiscibila cu apa i se adauga apa B, temperatura de fierbere a amestecului va fi sub 100C.Presiunea acestui amestec este egala cu suma presiunilor partiale ale componentilor. p=pA+pB In lucrarea de laborat s-au antrenat cu vapori 25 ml anilina.Instalatia este formata din un cazanel pentru obtinerea vaporilor, un balon cu substanta ce trebuie antrenata, un racord dublu, un refrigerent si un vas in care se culege distilatul.Se umple cazanelul cu circa 2/3 apa distilata si se incalzeste la flacara directa. In momentul in care apa fierbe, tubul de la cazanel se racordeaza la balonul cu substanta de antrenat.Inainte de introducerea vaporilor de apa, balonul cu substanta de antrenat se incalzeste pana aproape la fierbere. In timpul distilarii, temperatura se mentine constanta, pentru ca volumul lichidului sa nu creasca prea mult prin condensare. Vaporii ajunsi in balon vor distila lichidul azeotrop, iar dupa condensare in refrigerent, compusul de interes se culege in vasul colector.Daca distilatul este o emulsie este necesara extractia cu solvent organic. Exista o posibilitate ca in timpul antrenarii substantele solide sa recristalizeze in refrigerent. Pentru a se evita aceasta, se va opri circulatia apei de racire din cand in cand.La finalul distilarii, tubul de cauciuc se deconecteaza de la cazanel,dar apoi se inchid becurile de gaz. Se masoara volumul de distilat.Extractia Sohxlet

Extractia Sohxlet este o extractie solid-lichid.Extractia solid-lichid depinde de solubilitatea solidului in solvent si viteza de transfer a acestuia in faza lichida.Solventul utilizat in extractie trebuie sa fie pur, sa aiba temperatura de fierbere cat mai scazuta, caldura de vaporizare mica, sa nu fie imflamabil si sa fie selectiv fata de compusul de extras. Pentru extractia substantelor solide cu ajutorul solventilor sunt utilizate macerarea, digerarea si percolarea. Macerarea consta in amestecarea solidului cu solventul si urmata de filtrarea solutiei. Pentru a mari randamentul se efectueaza procese repetate cu cantitati mici de solvent. Digerarea reprezinta macerarea executata la cald.

Extractia simpla continua solid-lichid.-instalatia Soxhlet este formata din corpul propriu-zis al extractorului, un refrigerent de reflux,un cartus, un balon de distilare si un tub pentru introducerea solventului.In corpul extractorului se gaseste un cartus din material poros.In lucrarea de laborator s-a extras clorofila cu ajutorul metanolului.In cartus se va introduce clorofila, iar metanolul in balon. In balonul de distilare se introduce metanolul si se porneste becul de gaz. Acesta se va evapora incet, iar in urma condensarii iin refrigerent va picura in cartusul de extractie. Cand corpul extractorului se umple, lichidul va refluxa in balon, deci solventul se va concentra cu substanta din cartus. Dupa ce extractia s-a efectuat complet, substanta extrasa se va separa de solvent prin racirea solutiei ( substanta va cristaliza) sau prin distilare.