FACULTATEA POLITEHNICA BUCURESTIPROFIL:INPN

Microscopie cu forta magnetica

Microscopie cu forta magnetica

Microscopie de for magnetic (Martin i Wickramasinghe 1987) este o imagisticatehnica bazat pe microscopie de forta atomica (Binnig et al. 1986), n care fore magnetice sau de for gradienti sunt msurate in imaginii structura magnetic a unui eantion.

Figura 1: modificarea efectiv primavara MK constant n funcie de aplicatcmp magnetic B pentru o msurare n consol magnetometrie a unui singur domeniumagnet uniaxial. Un model numeric obine acelai rezultat ca i modelul analitic pentrucazul cmpului magnetic i axa uor perpendicular axa cantilever ndoire.Rezultatele din modelul numeric sunt ilustrate prin curba albastr, iar modelul analiticeste prezentat de curba punctat roie. Analiza numericpoate modela histerezis n particule magnetice singur domeniu.

Modelare

Este instructiv de a modela semnalul MFM pentru mai multe situaii simple. n aceast seciune,patru scenarii vor fi examinate: a consola horizontal standard, cu un moment vrfperpendicular proba, un consol orizontal, cu un moment paralel proba,i o consol vertical cu ambele orientri de moment.Un model simplu pentru un eantion este un monopol magnetic. Desigur, magneticmonopoluri nu exist, dar orice distribuie magnetizare arbitrar poate fi descris ca unsum sau integral pe o colecie de monopoluri. n plus, la scri de lungime mare(R ?, Unde este adncimea de penetrare a supraconductor, r = xyz (),,? Epoziia vrfului consol, z = 0 este suprafaa probei i xy = = 0 este poziiavortexul n planul xy) un vortex superconductor poate fi bine aproximat ca unmonopol situat la o adncime de penetrare sub suprafaa supraconductor (Pearl1966): (1.1)n cazul n care 2 20,7 = o G m este cuantumul flux supraconductoare. Luai n considerare n primul rnd situaia a unei console orientat paralel cu suprafaa (nz =), cu un moment de vrf perpendicular suprafa (m MZ =?). (1.2)

Aceast expresie include doar fora de vortex dar nu include forade curenii de screening Meissner care ecrana cmpul magnetic de la vrful deinteriorul supraconductor. Rezultatele sunt ilustrate n Figura 2. Variaia spaial a gradientului forei se msoarca o schimbare de frecven (FM detectare), schimbarea amplitudine, sau schimbare de faz (de detectare a pant) ca consola este scanat deasupra suprafeei probei.

Figura 2: Simularea MFM masuratori modulaie de frecven de un rezultat vortexforma rspunsului pentru diferite momentului de vrf i n consol orientri. vortexulpoate fi modelat ca un monopol situat la o distan sub suprafaa probei. aiciSfat MFM magnetic este modelat ca un dipol punct. Parcelele de linie arat dimensiunea relativ a semnalele respective.

Figura 3: Simularea MFM masuratori modulaie de frecven de un rezultat vortexforma rspunsului pentru diferite momentului de vrf i n consol orientri. vortexulpoate fi modelat ca un monopol situat la o distan sub suprafaa probei. aiciSfat MFM magnetic este modelat ca un monopol. Parcelele de linie arat dimensiunea relativ aSemnalele respective.

Instrumente

Un microscop for magnetic temperatur sczut a fost construit pentru aceast tez, pe baza pe Dan Rugar lui MRFM (magnetic microscop vigoare rezonan) de proiectare. Ca i n toate sczut microscoape scanare de temperatur, MFM nostru este un instrument destul de complicat. Ea ncorporeaz o sond vid, criogenie, de izolare a vibraiilor, un senzor de fibra optica,console microfabricated, o varietate de electronice comerciale i de cas, precum isoftware de control. Instrumentul funcional finalizat este un instrument puternic pentruMateriale prin imagistica magnetica de inalta rezolutie caracterizeaz. Acest capitol prezintproiectarea instrumentului, i prezint cteva demonstraii iniiale ale capacitilor sale.

Instrument de proiectare

Structura fizic a microscopului este cea a unui tub metalic lung sub vid,in interiorul caruia este capul microscop.Tubul vid este introdus n heliu lichidDewar cu un magnet supraconductor pentru experimente la temperaturi joase i naltecmpuri magnetice.Dewar este susinut pe o tabel optic, care este montat pe picioare aer,cu Dewar descendent sub nivelul podelei ntr-o groap de beton.Inseria poate fi ridicati a redus i n afar de Dewar folosind un palan montat pe un uni-strutAnsamblu deasupra mesei optic. Troliul poate, de asemenea, aluneca departe de masa, pentru a permite inseria microscop a fi cobort pe un raft pentru uurina de a face ajustri lamicroscop.Structura mecanic a microscopului este ilustrat n Figura 4, iDetaliile sunt prezentate n aceast seciune.

VacuumAnsamblul vid (ilustrat n Figura 5) const n mod esenial din microscopuluiintroduce i o pereche de pompe, un turbopompe pentru pomparea inseria pn la vidniveluri, i o pomp de parcurgere pentru dur de pompare a sistemului i pentru susinerea turbopompei.Inseria este un tub metalic lung care cuprinde patru seciuni separate. Cele patru seciuni sunt alturat folosind sigilii srm indiu, care a fost ales din cauza de adecvare pentru utilizare la temperature joase, i datorit flexibilitii n design, n special n ceea ce privete dimensiunea (spre deosebire de folosind garnituri conflat, care sunt disponibile numai n anumite diametre). Tubul vacuum este de 5 picioare lungi i de 3,5 cm in diametru. Diametrul relativ mare (pentru a insera criogenice) produce o inserie rigid care ajut la reducerea efectului vibraiilor, i, de asemenea, ofer o marespaiu pentru cap microscop, care permite o mare flexibilitate n proiectarea cap. Peretele subire Grosimea minimizeaz scurgerea de cldur n baia heliu. Conuri de cupru placat cu aur sunt montate pe ambele pri ale flanelor de etanare indiu a ghida inseriei prin Dewar gt deflectoarele, i pentru a oferi mas termic suplimentar i contact termic la cryogens.n partea de sus a inseriei o varietate de feedthroughs necesare pentru rulareamicroscop. Sigiliile vid pentru feedthroughs sunt toate realizate folosind flanse conflat, ca constrngerile de mrime nu sunt aceeai problem n afara Dewar. Cele feedthroughs include conexiuni electrice, mecanice, feedthroughs i un bra de cuplare de fibra optica folosit in interferometrului (a se vedea seciunea 3.3 pentru detalii). Un burduf-etanare supapa unghi drept conduce la pompe.Un Pfeiffer TMU 071 turbopompe este montat pe partea de sus a tabelului optice i foarte aproape la microscop a introduce pentru a maximiza conductanta si eficienta, astfel de pompare. Este conectat la supapa inserie prin intermediul unui burduf flexibil i o flan KF50. Stilul KF flan este utilizat aici deoarece flana este conectat n mod regulat i deconectat pentru a introduce sau scoate la microscop din Dewar. Burduful flexibile, cu un diametru de 4,5 inci i o lungime de 6 inci, ofer o oarecare izolare a vibraiilor turbopompei din microscop, meninnd n acelai timp conductanta bun. Turbopompei Pfeiffer a fost ales din cauza raportului de compresie extrem de mare, care permite rapida pomparea chiar gaz heliu pn la presiuni joase. O pomp de parcurgere Varian SH-100,gzduit ntr-o camer pomp lng configurarea MFM, este utilizat pentru a sprijini turbopompei.Dou seciuni ale subire perete furtun metalic flexibil sunt utilizate pentru a conecta pompa de derulare pentru a portul degroare a turbopompei. Seciunile sunt conectate printr-un mamelon de vid care este solid montat n peretele dintre camera pompelor i MFM a reduce cuplare de defila vibraiilor pompei la restul sistemului.Presiunea de vid este msurat printr-o scara Pfeiffer Full-Range, care combin oEcartament Pirani pentru presiuni mari (peste 10-2 torr) i un ecartament catod rece pentru low presiuni (pn la 10-9 torr). Sistemul de vid este completat de o configurare dublu-valve r introducerea gazelor n sistem, att pentru introducerea gazului de schimb heliu nSistem de rcire rapid, i pentru ventilarea sistemului (acest lucru poate fi de asemenea efectuat prin utilizarea unuisupap automat pe turbopompei). Configurarea dublu supapei asigura un anumit control asupraVolumul de gaz introdus n spaiul vid.Sistemul este ntotdeauna aerisit folosindazot gazos, pentru a preveni acumularea de vapori de ap pe suprafee din locaiaspaiu vid, care este dificil / consumatoare de timp pentru a pompa afar pentru experiment urmtoare.In plus, atunci cnd microscopul este deschis doar pentru o perioad scurt de timp, azot gazos estecurs prin sistemul folosind duble supapele. Acest lucru duce la un timp vidricare este de obicei un ordin de mrime mai rapid n comparaie cu momentul microscop a fost deschis la aer.

Figura 4: Structura mecanic a microscopului.Microscopul este format din (A) oinserie vid, care este introdus n (B) un Dewar heliu lichid montat pe un optictabel. (C) vid, este pompat cu ajutorul unei turbopompe. O varietate de feedthroughsconectai interferometrului, mecanismul de abordare aspru, i electronice ntrespaiu vid i de laborator.

Figura 5: Sistemul de vacuum a microscopului for magnetic (a nu scar). indiusigilii sunt folosite pentru a se altura flane de cupru pentru a sigila tubul de vid. Un turbopompe i scroll pomp sunt utilizate pentru a crea vidul, i un ecartament catod rece este utilizat pentru a msura presiune. Diferite feedthroughs la vrful microscopului permit introducerea de fibre, o fibr optic, i diverse conexiuni mecanice n interiorul aspiratorului.

La configurarea unui experiment, un detector nu este niciodat folosit, n parte pentru c scurgeri detector n laborator Moler folosete o pomp de curatare pe baza de ulei, care ar putea potential introduce moleculele de petrol n spaiul vid, ci n primul rnd pentru c nu a fostnecesare i, prin urmare, nu a fost n valoare de petrecere a timpului pe. Problemele pot fi detectate prin urmrire presiunea n raport cu timpul de nceperea pompare pentru, i compararea Curba de pumpdowns anterioare. Curbele pompare pentru tipice sunt ilustrate n figura 6.In timpul unui experiment, odat insertului este la temperaturi criogenice, pompele pot fioprit pentru a elimina vibratiile. Acest lucru poate fi realizat prin nchiderea ventilului viduluispaiu, nchiderea pompele i ventilaie pompele i liniile de pompe cu azot.Presiunea din interiorul inseriei de obicei scade cnd supapa este nchis, deoarececryopumping gazelor de zidurile reci ale tubului de vid este mai eficient dectturbopompe, i, de asemenea, pentru c liniile pompei temperatura camerei nu mai sunt conectate la spaiul principal de vid. Cnd repornii pompele, liniile trebuie pompat pentru uneletimp (aproximativ o jumtate de or este, probabil, suficient), nainte de a deschide supapa de vid spaiu, astfel nct presiunea n liniile este aproape nivelul interiorul microscop.

Criogenie

Inseria microscop merge ntr-un vapori ecranat heliu lichid Dewar cu 5 Tmagnet supraconductor. Vaporii ecranat Dewar, fabricat de precizieCriogenie, are un gt lung suplimentar (28 inci, in comparatie cu o lungime mai standard a 18 inci) de a reduce rata boiloff heliu. Ecranare de vapori a fost ales pentru cgenereaz mai puin de vibraii de protectie cu un sacou azot lichid. Dewar are oVolumul burta de 70 L, care dureaz aproximativ 5 pn la 7 zile, n funcie de modul de utilizare magnet. Magnetul 5 T, fabricat de americani Magnetics, are o dimensiune alezaj 4 inch, lsnd clearance bun pentru introducerea inseriei microscopului. Capul microscopului revine la centrul magnetului timpul unui experiment. Heliu boiloff se reduce i mai mult prin utilizarea de "break-away" conduce magnet. Atunci cnd magnetul nu este n uz, sau atunci cnd un curent persistent este nfiinat n magnet, cablurile de cupru grele pot fi deconectate deasupra bii heliu n scopul de a reduce conducia termic i boiloff heliu rezultat.Interiorul insertului este rcit prin conducie prin flane de etanare indiu, ide radiativ rcire din pereii reci interioare ale inseriei. Nedumereste interiorul vidspaiu reduce scurgerea de cldur din cauza radiaiilor temperatura camerei, i tuburi subiri din oel inoxidabil cu perei sunt utilizate pentru tuburi de vid i microscop structura suport cap pentru a minimiza scurgerea de cldur din cauza conducie. Flanele etanare indiu sunt realizate din cupru.Panglica de cupru conecteaz icanele la flane pentru rcire. Un bloc de cupru este montat pe cap microscop pentru a servi ca baia termal i a ajuta la reglarea temperaturii consolei cu proba. mpletituri de cupru conectai blocul la flane, i montarea consolei de montaj i suport pentru prob la blocul de cupru. Un nclzitor 25 W este montat ntr-o gaur n centrul blocului de control al temperaturii, precum i un senzor de pe malul lacului criogenie Cernox este montat la exteriorul blocului folosind folie din garnitur indiu i o clem de cupru. Configurare control al temperaturii este ilustrat n figura 7 i Figura 8 Temperatura microscop ajunge pn la 78 K cu azot lichid, i aproximativ 5,2 K cu heliu lichid. Rcire mbuntit ar putea fi probabil obinut prin adugarea de mai multe mpletituri de cupru pentru a crete puterea de rcire.Pentru a rci microscop, inseria este cobort n Dewar cald, i pompat n josla aproximativ 10-5 Torr. Baia este apoi umplut cu azot lichid sa se raceasca Dewar.microscop poate fi operat n aceast etap, sau azotul pot fi ndeprtate prin presurizarea Dewar cu azot gazos i sufl-l printr-un tub de extindere la fundul Dewar. Dup ndeprtarea azotului lichid, Dewar poate fi rcit n continuare cu heliu lichid. Curbele de temperatur tipice timpul rcirii sunt artate n figura 3-6. Gaz schimb Heliu poate fi adugat pentru a crete rata de rcire, dar acest lucru nu a fost, n general, efectuate pn n prezent.

Figura 6: Curbele Golirea pentru depanare tipice pentru microscopul for magnetic.pompare pentru este de obicei un ordin de mrime mai rapid atunci cnd sistemul a fost aerisitla vid cu azot, i curate cu un flux continuu de azot gazoscnd este deschis la aer nainte de pompare din nou.

Figura 7: Sistemul de control al temperaturii de microscop. (A) mpletituri de cupru face oconexiune termic ntre capul microscop i flana care, direct de cuprucontact baia de heliu lichid. Senzori (B) de nclzire A i dou de temperatur sunt montatein / pe placat cu aur de cupru bloc pe cap microscop (un senzor de temperatur nun timpul unei cooldown, al doilea a fost ulterior adugat n acelai loc ca i o copie de rezerv).Panglica suplimentare cupru conecteaz consola de montare i suportul probei labloc de cupru.

Figura 8: O ilustrare a configurare controlul temperaturii n microscop. cuprumpletituri conecta icanele i un bloc Cu pentru flanele Cu, care sunt n contact cubaie criogen. Un nclzitor i un senzor de temperatur sunt de asemenea montate n interiorul blocului Cu a permit controlul temperaturii. Panglica suplimentare cupru conecteaz suportul eantionului i cantilever la acest bloc Cu.

Figura 9: curbe Cooldown pentru MFM. (A) Prercirea cu azot lichid. (B)Suflare de azot i rcire cu heliu lichid. Gaz schimb heliu poate fifolosit pentru a promova rcirea rapid, dar nu a fost utilizat aici.

Dup finalizarea unui experiment, orice cryogens rmase pot fi eliminate dinDewar. Sistemul poate fi lsat n Dewar s se nclzeasc. Alternativ, pentru o mai rapidntoarcere, inseria poate fi ndeprtat din Dewar s se nclzeasc pn la temperatura camerei.Pentru a face acest lucru, Dewar se las s se nclzeasc pn la 80 K sau mai mare. n timp ce curge de azotgaze prin Dewar, la o rat ridicat a mpiedica ptrunderea apei, inseria (nc sub vid, pentru a preveni un warmup care este prea rapid) este eliminat din Dewar, iar gtul este sigilat cu o plac de aluminiu.Inseria este apoi lsat s se nclzeasc pn la aproximativ 270 K sau mai mare nainte de evacuare cu azot gazos. Curbele Warmup tipice sunt prezentate n Figura 10. nclzirea sistemului prea repede poate duce la deteriorarea n piezos, dei temperatura crete suficient lent cu ambele metode descrise aici.

Izolarea vibraiilor

Exist trei mecanisme distincte pentru izolarea capului microscopului externvibraii, aa cum este ilustrat n Figura 11. Primele dou mecanisme sunt imaginat n Figura12. Pentru a porni, Dewar este montat n centrul unei mese optic TMC, care este vehiculatpe trei picioare aer pentru a minimiza efectul vibraiilor podea. Aranjamentul trepied este folositdeoarece amplasarea gropii de podea n colul camerei ar mpiedica accesul la opicior n colul ndeprtat al mesei, care ar putea fi o problem dac lucrare trebuia s fie fcut pentru a repara o scurgere de aer, de exemplu. Astfel, exist doar un picior n mijlocul acea parte a tabel. Izolarea suplimentar a vibraiilor este n interiorul spaiului vid a microscopului.microscop atrn de un trio de burduf flexibile, care sunt sub comprimare. Lajos a sistemului, exist trei izvoare prelucrate din teflon (vizibil n figura 7i Figura 13), care furnizeaz nivelul final de izolare pentru capul sine. Teflonar trebui umede vibraiilor care apar n sistem.Aceste trei niveluri de izolare a vibraiilor ar trebui s tot ajuta la reducerea efectului de externevibraiile asupra microscop. Cu toate acestea, eficacitatea lor nu a fost caracterizat.Dei vibraii externe nu au fost observate ca fiind o problem n timpul imagistica,ar fi probabil util pentru a caracteriza n mod sistematic vibraiile n sistem, n special n rezoluia este mbuntit, iar n cazul n care orice microscopie de forta atomica este ncercat.

Figura 10: Temperatura n funcie de timp, atunci cnd nclzire MFM. (A) Este nevoie de aproximativ 3 zi pentru inseria s se nclzeasc la temperatura camerei atunci cnd este lsat n Dewar goal. (B) Inseria poate fi scos din Dewar de Incalzirea rapida.

Figura 11: O ilustrare a configurrii de izolare a vibraiilor n microscop. iniialIzolarea vibraiilor este asigurat de un set de trei picioare de aer pe care masa optice iDewar sunt acceptate. Izolare suplimentar este asigurat de trei burdufuri i trei teflonizvoare interiorul microscop. Doar doi membri din fiecare set de izolatoare sunt prezentate ndiagrama pentru claritatea desenului.

Figura 12: Exist mai multe mecanisme de izolare a vibraiilor ncorporarea nSistemul MFM. (A) de vapori ecranat heliu Dewar este sprijinit de o mas optic,care pot fi plutit deasupra trei picioare de aer pentru a reduce efectul vibraiilor podea pe microscop. (B) n interiorul spaiului vid, eful microscop atrn de trei tije cu perei subiri, care sunt sprijinite de un set de trei burduf flexibil. Burduful ofer un al doilea nivel de izolare a vibraiilor. La cap microscop sine, trei izvoare Teflon ofer un al treilea nivel de izolare a vibraiilor.