Metode Metode experimentaleexperimentale de studiu a de studiu a suprafeţelorsuprafeţelor si interfeţelor si interfeţelor

2011-2012

Surface imagistics and topographySurface imagistics and topography

Cele mai răspândite tehnici de imagistică a suprafeţelor si de măsurare a caracteristicilor morfologice ale acesteia

SPM - Scanning probe microscopySPM - Scanning probe microscopy

O comparaţie între diversele forme de SPM

1. 1. Microscopia de forMicroscopia de forţăţă atomic atomicăă (AFM) (AFM)

Suprafața eșantionului este scanată de vârful atașat cantileverului.

Sistemul este capabil să detecteze și să măsoare forțe de ordinul nN, folosind detecția asistată optic.

Laser

Specimen

XYZ piezoelectric scanner

Photodiode matrix

Mirror

Tip

Cantilever

55

Modul CONTACT Interacțiunea dintre atomii individuali ai varfului-sondă (tip) și cei ai suprafeței. Teoria este foarte complexa (între tip şi suprafaţă - forte coulombiene și/sau forţe

induse de polarizare). Forțele de interactiune considerabile (pot afecta starea fizică a suprafeței). Servește pentru caracterizarea morfologica a suprafeței.

Modul NON-CONTACT Distanta vârf-suprafață este menținută constantă (2-30 nm). Teorie - simplă, fiind implicate doar forțe „individuale“ de interactiune intre UN ATOM din

varful tip-ului (cel mai apropiat de suprafață) si eșantion, ca întreg. Forțe coulombiene, magnetostatice, van der Waals (cu 2 - 4 ordine de marime mai

mici decat in cazul tehnicii CM).

Modul REZONANT (TAPPING) O combinație a celor două moduri precedente. Se bazeaza pe amortizarea oscilatiilor și pe modificarea frecvenței proprii de rezonanță a

lamelei cantileverului, în prezenţa unei forţe externe statice, care apare în condițiile apropierii vârfului de suprafață.

Se evita apariția efectelor de forfecare sau “gravare” a probei.

Microscopia de forță atomicMicroscopia de forță atomicăă (AFM) (AFM)

66

În principiu, AFM în mod contact amintește de principiul de

funcţionare a traductorului de tip pick-up, sau de stylus

profilometer.

AFM incorporeaza, totusi, o serie de rafinamente ce permit

atingerea rezoluției la scara atomica:

1. Detecția sensibilă la fază (lock-in).

2. Cantilevere sensibile (constantă elastică mică)

3.Vârfuri mult mai ascuțite.

4. Posibilitatea poziționării vârfului în condiții de înaltă acuratețe spațială.

5. Utilizarea reacției negative pentru controlul intensității forței.

Microscopia de forMicroscopia de forțțăă atomică (cont.) atomică (cont.)

Dependența de distanța tip - suprafaţă

a intensității și a sensului forțelor van der Waals.

Rugozitatea medie a suprafeței: unde:

Este tehnica folosită cel mai frecvent. Permite determinarea topografiei suprafeţei, prin deplasarea vârfului activ pe suprafaţa de studiat. Există, in principal, 3 moduri de operare:

AFM în AFM în mod contactmod contact. Topografia supraf. Topografia suprafeţeieţei

O imagine CM a unui strat de TiO2

depus prin ablație laser

(a) Inaltime constantă

O imagine a suprafetei unui film de TiO2 obţinut prin pulverizare

magnetron.

AFM in AFM in Contact ModeContact Mode. Topografia. Topografia suprafsuprafeţeieţei

(b) Forţă constantă

AFM in AFM in Contact ModeContact Mode. Topografia. Topografia suprafeţei suprafeţei

O imagine de eroare in cazul scanării în contact-mode a suprafeței unui film

de TiO2, depus prin PLD

AFM in AFM in Contact ModeContact Mode. Imagistica de for. Imagistica de forţăţă

Este folosit pentru a scana suprafețe relativ

plate. Operatia este asigurata intr-un mod

mai precis si mai rapid prin eliminarea buclei

de control automat cu reacție negativă

(feedback). z = const.

Aplicatii in fizica polimerilor, semi-

conductorilor, materialelor compozite

s.a.

AFM in AFM in mod contactmod contact. . Imagistica de forțăImagistica de forță atomică atomică

Distinge regiuni cu valori diferite ale coeficientilor de frecare statică.

Permite obținerea de imagini cu contururi foarte nete în cazul oricăror suprafețe.

Poate fi folosită in asociație cu alte tehnici AFM, pentru o caracterizare mai completă.

Aplicații in tehnologia semi-conductorilor, polimerilor, dispozitivelor de stocare în masă, detectarea conta-minării superficiale, în nano-tribologie etc.

AFM in AFM in Contact ModeContact Mode. Imagistica de forta. Imagistica de forta

In acest caz se traseaza caracteristicile forta-distanta, din care se deduc valorile componentei verticale ale fortei cu care varful actioneaza asupra suprafetei, in mod contact.

Utilizare: caracterizarea catalizatorilor, semiconductorilor, polimerilor, straturilor subtiri, dispozitivelor de stocare a informatiei, contaminarii suprafetei.

AFM în mod contact. Imagistica forAFM în mod contact. Imagistica forţţei de adeziuneei de adeziune

Se obțin informatii asupra proprietăților de aderență a suprafeței eșantionului.

Se scaneaza suprafata trasându-se curbele F(d). Se alcatuiește o harta a valorilor forței corespunzătoare saltului (SNAP BACK).

AFM în mod contact.AFM în mod contact. ModulModul spreading resistancepreading resistance

Aici se foloseste un tip conductor pentru a obtine, de exemplu, concentratia dopanților intr-un semiconductor.

Este asigurata o valoare relativ mare a fortei pentru a strapunge stratul nativ de SiO2

Cantileverul fiind acoperit cu un strat exterior conductor, se mapeaza conductivitatea locala a suprafe’ei.

Se foloseste in mod curent in asociatie cu o altă metodă convențională de imagistică AFM.

AFM în mod rezonant (tAFM în mod rezonant (tapping mode)apping mode)

O imaginea TM a suprafetei de lucru a unei matrite pentru manufacturarea CD-urilor.

AFM in modul rezonant. AFM in modul rezonant. Imaginea Imaginea de fazăde fază

Măsurătorile se efectueaza, de obicei, în asociație cu alte metode conventionale de de imagistică topologică pentru a obtine “harți” bidimensionale ale proprietăților de suprafață, cum ar fi hărțile compoziției, aderenței, coeficientului de frecare, sau viscoelasticitatea.

Informatii pretioase pentru o gama larga de aplicatii (biologie, magnetism etc.)

Kelvin SPMKelvin SPM

În acest caz, între vârf și eșantion se aplica o diferență de potențial electric. Se obțin informații despre distribuția superficială a potențialului electric.

Metoda permite localizarea și identifi-care cauzelor apariţiei defectelor din structura unor dispozitive cu structura multi-material si multi-strat.

Microscopia de forță magnetică (MFM)Microscopia de forță magnetică (MFM)

Folosită în cercetarea

fundamentală și

aplicativă, pentru a obține

imaginea de domenii

magnetice în cazul

materialelor fero-

magnetice masive, a

straturilor subțiri fero-

magnetice, discurilor si

benzilor magnetice,

magnetilor permanenti si

materialelor magnetice

moi.

.